DE1254602B

DE1254602B - Device for heating a test body in a reaction vessel for high pressure presses

Info

Publication number: DE1254602B
Application number: DEB67183A
Authority: DE
Inventors: Alexander Zeitlin
Original assignee: Barogenics Inc
Current assignee: Barogenics Inc
Priority date: 1961-05-10
Filing date: 1962-05-10
Publication date: 1967-11-23

Description

Einrichtung zum Aufheizen eines Prüfkörpers in einem Reaktionsgefäß für Hochdruckpressen Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zum Aufheizen eines Prüfkörpers in einem Reaktionsgefäß für Hochdruckpressen mit einem der indirekten Beheizung des Prüfkörpers dienenden zylindrischen Heizelement, das elektrisch zwischen zwei an den beiden Enden des Reaktionsgefäßes vorgesehene, an eine äußere Stromquelle angeschlossene Klemmenscheiben geschaltet ist und den über das Reaktionsgefäß mit hohem Druck beaufschlagbaren Prüfkörper konzentrisch umgibt, der aus einem Material besteht, dessen spezifischer Widerstand mit der Temperatur ansteigt.Device for heating a test body in a reaction vessel for high pressure presses The invention relates to a device for heating a Test specimen in a reaction vessel for high pressure presses with one of the indirect Heating of the test body serving cylindrical heating element, which is electrically between two provided at both ends of the reaction vessel to an external power source connected terminal washers is switched and the via the reaction vessel with concentrically surrounds the test specimen which can be subjected to high pressure and is made of a material exists, the specific resistance of which increases with temperature.

Bei derartigen Einrichtungen ist es bekannt, die indirekte Beheizung des Prüfkörpers durch eine direkte Aufheizung desselben zu ergänzen, indem man den Prüfkörper, wie es vor dem Aufkommen der indirekten Zusatzbeheizung allgemein üblich war, in den Heizstromkreis, und zwar im allgemeinen parallel zum Indirektheizelement, einschaltet, so daß also der Heizstrom den Prüfkörper selbst durchfließt. Dabei findet im Prüfkörper eine Umsetzung von elektrischer in thermische Energie statt, die bekanntlich nach dem Gesetz 1 2R vor sich geht. Dies ist nun in solchen Fällen sehr problematisch, wo der Widerstand R des Prüfkörpers nicht nur relativ zum Widerstand des Indirektheizelements, sondern auch absolut sehr klein ist. Bei den derzeit in Hochdruckpressen unter hohem Druck und hoher Temperatur behandelten Prüfkörpern, beispielsweise den Reaktionsteilnehmern der Synthese künstlicher Diamanten, ist nun dieser Widerstand in der Tat gewöhnlich äußerst klein, beispielsweise in der Größenordnung von nur 0,001 Ohm. Um in einem Prüfkörper so niedrigen Widerstandes einen annehmbaren Umsatz von elektrischer Leistung in Wärme zu erzielen, muß der Stromfluß durch den Prüfkörper außerordentlich stark sein. In such devices, it is known to use indirect heating of the test body to be supplemented by direct heating of the same by the Test specimens, as was common before the advent of indirect additional heating was in the heating circuit, generally in parallel with the indirect heating element, switches on, so that the heating current flows through the test body itself. Included a conversion of electrical into thermal energy takes place in the test body, which, as is well known, takes place according to Law 1 2R. This is now the case in such cases very problematic where the resistance R of the test body is not only relative to the resistance of the indirect heating element, but also absolutely very small. The currently in High-pressure pressing test specimens treated under high pressure and high temperature, for example, the reactants in the synthesis of artificial diamonds Now this resistance is in fact usually extremely small, for example in the On the order of only 0.001 ohms. In order to have such a low resistance in a test body To achieve an acceptable conversion of electrical power into heat, the Current flow through the test body be extremely strong.

Beispielsweise ist bei dem genannten Widerstandswert für einen Leistungsumsatz von 1 kW ein Strom von 1000 A erforderlich. Dies bedeutet, daß nicht nur die indirekte Zusatzheizung nahezu kurzgeschlossen und damit weitgehend unwirksam gemacht, sondern auch die Heizstromquelle sehr stark belastet und unter Umständen, besonders wenn es sich um eine Stromquelle hoher Nennspannung, aber niedrigen Belastungsstromes handelt, überlastet wird.For example, in the case of the resistance value mentioned, there is a power consumption of 1 kW a current of 1000 A is required. This means that not only the indirect Additional heating almost short-circuited and thus made largely ineffective, but rather also the heating power source is very heavily loaded and under certain circumstances, especially if it is a power source of high nominal voltage but low load current acts, is overloaded.

Um diese Nachteile zu vermeiden, bieten sich zwei Lösungswege an: Einmal kann man den Prüfkörper ganz vom Heizstromkreis isolieren, wobei man dann aber auf den Vorteil der zusätzlichen direkten Beheizung verzichten und ausschließlich indirekt beheizen muß. Zum anderen kann man, wie es bekannt ist und bei Einrichtungen ohne zusätzliche indirekte Beheizung bisher üblich war, in den Heizstromkreis einen Strombegrenzungswiderstand einschalten. Dies hat jedoch den doppelten Nachteil, daß man einerseits einen erheblichen Leistungsverlust im Strombegrenzungswiderstand in Kauf nehmen muß und außerdem sich die Aufheizung des Prüfkörpers verzögert, also die Reaktionszeit verlangsamt. To avoid these disadvantages, there are two possible solutions: Once you can completely isolate the test body from the heating circuit, whereby you then but forego the advantage of additional direct heating and exclusively indirect heating. On the other hand, one can, as it is known and at facilities without additional indirect heating was previously common in the heating circuit a Switch on the current limiting resistor. However, this has the double disadvantage that on the one hand there is a considerable loss of power in the current limiting resistor must accept and also the heating of the test body is delayed, so the response time slows down.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Einrichtung zu schaffen, bei der mit sowohl indirekter als auch zusätzlicher direkter Beheizung des Prüfkörpers gearbeitet werden kann und dabei eine optimale Ausnutzung der Heizstromquelle ohne unzulässig hohe Belastung derselben möglich ist. The invention is therefore based on the object of a device to create with both indirect and additional direct heating of the test body can be worked and thereby an optimal utilization of the heating current source is possible without inadmissibly high loading of the same.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist erfindungsgemäß bei einer Einrichtung der eingangs genannten Art vorgesehen, daß der Prüfkörper durch eine ihn allseitig umgebende Hülle aus Widerstandsmaterial, dessen spezifischer Widerstand mit steigender Temperatur abnimmt, sowohl vom Heizelement als auch von den Klemmenscheiben getrennt ist. To solve this problem is according to the invention in a device of the type mentioned provided that the test body by him on all sides surrounding shell made of resistance material, the specific resistance of which increases with increasing Temperature decreases, separated from both the heating element and the clamping washers is.

Dadurch wird erreicht, daß, da die den Prüfkörper umschließende Isolierhülle einen endlichen Widerstand hat, ein gewisser Anteil des Heizstromes auf den Prüfkörper übertritt und diesen durchfließt. Da der Prüfkörper in den hier in Frage kommenden Fällen aus einem Material besteht, dessen spezifischer Widerstand mit der Temperatur ansteigt, wird dadurch, daß man für die Hülle ein Widerstandsmaterial wählt, dessen spezifischer Widerstand umgekehrt mit steigender Temperatur abnimmt, erreicht, daß auch bei fortschreitender Aufheizung des Prüfkörpers die gewünschte optimale Anpassung an die maximale Strombelastbarkeit und Spannungslieferung der Stromquelle gewahrt bleibt, wenn man das Widerstandsmaterial, wie es dem Fachmann ohne weiteres möglich ist, im Hinblick auf die jeweiligen Gegebenheiten, besonders das Material des verwendeten Prüfkörpers, wählt. It is thereby achieved that, since the insulating sleeve enclosing the test body has a finite resistance, a certain proportion of the heating current on the test body crosses and flows through it. Since the test body in the here in question Cases consists of a material whose specific resistance increases with temperature increases, by choosing a resistor material for the sheath, its specific resistance decreases inversely with increasing temperature, that achieves even as it progresses Heating of the test body the desired optimal adaptation to the maximum current carrying capacity and voltage supply of the Power source is preserved if you use the resistor material as the skilled person would is easily possible, especially with regard to the respective circumstances the material of the test specimen used.

In Ausgestaltung der Erfindung kann die den Prüfkörper umschließende Hülle aus einem massiven Körper aus feuerfestem Material bestehen. In manchen Fällen ist aber für die Hülle auch pulverförmiges, feuerfestes Material geeignet, oder man kann die Hülle in Form einer auf den Prüfkörper aufgebrachten Schicht aus feuerfestem Material vorsehen. Vorzugsweise ist die Hülle aus einem zylindrischen Mantel und zwei an dessen Stirnenden angebrachten Scheiben zusammengesetzt. Mantel und Scheiben können dabei aus dem gleichen Material bestehen. Mitunter ist es aber auch zweckmäßig, für den Mantel ein Material zu verwenden, dessen spezifischer Widerstand höher als der des Materials der Scheiben ist. In an embodiment of the invention, the one surrounding the test body can Shell consist of a solid body made of refractory material. In some cases but powdery, refractory material is also suitable for the shell, or the shell can be in the form of a layer of refractory material applied to the test specimen Provide material. Preferably, the shell is made of a cylindrical jacket and put together two discs attached to its front ends. Coat and washers can consist of the same material. But sometimes it is also useful to use a material for the jacket whose specific resistance is higher than that of the material of the discs.

Nachstehend wird die Erfindung an Hand der Zeichnung erläutert. Es zeigt Fig. 1 einen Schnitt einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Reaktionsgefäßes mit Teilen der dazugehörigen Hochdruckpresse und Fig. 2 bis 5 die Wirkungsweise der Einrichtung nach F i g. 1 erläuternde elektrische Ersatzschaltbilder unter Veranschaulichung gewisser Abwandlungen, mit denen eine etwas andere Wirkungsweise erzielt werden kann. The invention is explained below with reference to the drawing. It 1 shows a section of an embodiment of the reaction vessel according to the invention with parts of the associated high-pressure press and FIGS. 2 to 5 the mode of operation the device according to F i g. 1 explanatory electrical equivalent circuit diagrams with illustration certain modifications with which a slightly different mode of action can be achieved can.

In F i g. 1 ist mit 10 die Gesamtheit einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Reaktionsgefäßes bezeichnet, das innerhalb einer Hochdruckpresse angeordnet ist, die aus einem oberen und einem unteren konischen Druckvervielfachungsstempel 11 bzw. 12 und einem massiven Ring 13 besteht, welcher das Reaktionsgefäß umschließt. Über die Leitungen 15 und 16 wird der elektrische Heizstrom für das Reaktionsgefäß durch die Körper 11 bzw. 12 geleitet. Die Leitungen 15 bzw. 16 sind demgemäß an die positive bzw. negative Klemme der Stromquelle angeschlossen. Zwischen dem Ring 13 und den Körpern 11 bzw. 12 liegen Dichtungen 17 und 18 aus Pyrophyllit oder einem anderen geeigneten Werkstoff. In Fig. 1 is with 10 the entirety of an embodiment of the invention Reaction vessel, which is arranged inside a high pressure press, consisting of an upper and a lower conical pressure multiplication stamp 11 or 12 and a solid ring 13 which surrounds the reaction vessel. The electrical heating current for the reaction vessel is supplied via lines 15 and 16 passed through the body 11 and 12, respectively. The lines 15 and 16 are accordingly on connected to the positive or negative terminal of the power source. Between the ring 13 and the bodies 11 and 12 are seals 17 and 18 made of pyrophyllite or a other suitable material.

Diese Dichtungen dienen unter anderem dazu, die Körper 11 und 12 von dem Ring 13 zu isolieren.These seals serve, among other things, the body 11 and 12 of the ring 13 to isolate.

Die in F i g. 1 dargestellte Einrichtung ist vom sogenannten Gürteltyp, der auf S. 151 und an anderen Stellen des Werkes »Proceedings of an International Symposium on High Temperature Technology« (Verlag McGraw-Hill, 1959) beschrieben ist. Bei einer derartigen Einrichtung kann das Gefäß 10 bezüglich seiner äußeren Form ein Kreiszylinder sein. Diese Form kann jedoch abgewandelt werden, um das Gefäß für andere Zwecke brauchbar zu machen. Das Gefäß 10 kann z. B. auch eine Würfelform erhalten, so daß man es beispielsweise in eine würfelförmige Presse einsetzen kann. The in F i g. 1 device shown is of the so-called belt type, on p. 151 and in other places in the work “Proceedings of an International Symposium on High Temperature Technology "(McGraw-Hill Verlag, 1959) is. In such a device, the vessel 10 with respect to its outer Shape be a circular cylinder. However, this shape can be modified to match the vessel to make usable for other purposes. The vessel 10 can, for. B. also a cube shape obtained so that it can be used, for example, in a cube-shaped press.

Die Körper 11 und 12 sind relativ zueinander beweglich, so daß auf einen Prüfkörper 20 innerhalb des Gefäßes 10, der durch den Heizstrom auf eine hohe Temperatur erwärmt worden ist, ein Druck ausgeübt werden kann. Der Prüfkörper 20 kann beispielsweise aus einer Mischung von Nickelpulver und Kohlepulverbestehen, aus der man bei geeignetenTemperatur-und Wärmebedingungen künstliche Diamanten her- stellen kann. Diese Mischung kann entweder aus unter sich nicht zusammenhängenden Pulverkörnern bestehen oder auch aus einem Körper einer gewissen mechanischen Festigkeit, der durch Zusammenpressen der Pulverbestandteile erhalten worden ist. Die Pulverbestandteile können schließlich auch mit Hilfe eines geeigneten Bindemittels zu dem Prüfkörper 20 zusammengefügt worden sein. Der Prüfkörper 20 braucht jedoch weder bezüglich seiner chemischen Zusammensetzung noch bezüglich seiner Homogenität den oben angegebenen Bedingungen zu genügen. The body 11 and 12 are movable relative to each other, so that on a test body 20 within the vessel 10, which by the heating current to a high Temperature has been heated, a pressure can be exerted. The test body 20 can for example consist of a mixture of nickel powder and carbon powder, from which artificial diamonds can be made under suitable place can. This mixture can either consist of non-contiguous powder grains consist of a body with a certain mechanical strength, the has been obtained by compressing the powder components. The powder ingredients can finally also be added to the test specimen with the help of a suitable binding agent 20 have been put together. The test body 20 needs, however, neither with respect to its chemical composition or its homogeneity as specified above Conditions to meet.

Der Prüfkörper 20 kann vielmehr auch beispielsweise aus einem Nickelstab bestehen, der von einem Zylinder aus Graphit umschlossen ist, und ferner kann der Prüfkörper auch andere Formen annehmen.Rather, the test body 20 can also consist of a nickel rod, for example exist, which is enclosed by a cylinder made of graphite, and also the Specimens also take other forms.

Der Prüfkörper 20 befindet sich innerhalb eines im ganzen mit 25 bezeichneten rohrförmigen Gehäuses, welches (von außen nach innen gerechnet) aus folgenden Teilen besteht: a) einem äußeren Tragzylinder 26 aus Pyrophyllit oder einem ähnlichen Werkstoff, b) einem inneren Tragzylinder 27, welcher ebenfalls aus Pyrophyllit oder einem ähnlichen Werkstoff besteht und mit dem äußeren Zylinder 26 aus einem Stück bestehen kann, c) einem stromleitenden, zylindrischen Heizelement 30 zur Heizung des Prüfkörpers 20, das aus Widerstandsmaterial, beispielsweise aus Graphit oder Molybdän oder aus einer Mittelchromlegierung bestehen kann und einen hohen Schmelzpunkt besitzt, und schließlich d) einem rohrförmigen Mantel 35, welcher den Prüfkörper 20 umschließt und ihn vom Heizzylinder 30 isoliert. The test body 20 is located within a total of 25 designated tubular housing, which (calculated from the outside to the inside) from consists of the following parts: a) an outer support cylinder 26 made of pyrophyllite or a similar material, b) an inner support cylinder 27, which is also made of Pyrophyllite or a similar material is made and with the outer cylinder 26 may consist of one piece, c) an electrically conductive, cylindrical heating element 30 for heating the test body 20, which is made of resistance material, for example from Graphite or molybdenum or a medium chrome alloy and one has a high melting point, and finally d) a tubular jacket 35, which encloses the test body 20 and insulates it from the heating cylinder 30.

Von den drei äußeren Zylindern 26,27undJO dienen die Zylinder 26 und 27 aus Pyrophyllit zur Isolation des Heizzylinders 30 vom Ring 13 oder, allgemein gesprochen, zur Isolation des Reaktionsgefäßes von der Hochdruckpresse, in welche das Reaktionsgefäß eingesetzt ist. Of the three outer cylinders 26, 27 and JO, the cylinders 26 are used and 27 made of pyrophyllite to isolate the heating cylinder 30 from the ring 13 or, in general spoken, to isolate the reaction vessel from the high pressure press in which the reaction vessel is inserted.

Der mittlere Zylinder 27 ist kürzer als die Zylinder 26 und 30. Die drei Zylinder 26, 27 und 30 bilden also zwei ringförmige Rillen an den beiden Enden des mittleren Zylinders 27. In diese Rillen greifen die ringförmigen Flansche 36 und 37 von zwei Klemmenscheiben 38 und 39 an beiden Enden des Gefäßes 10 ein. Bei der in F i g. 1 dargestellten Ausführungsform besitzen die beiden Klemmenscheiben 38 und 39 die Form von leitenden Kappen, die im einzelnen aus Stirnscheiben 40 und 41 und aus den am Rand dieser Stirnscheiben befindlichen zylinderförmigen Flanschansätzen 36 und 37 bestehen. Der Heizzylinder 30 steht durch Berührung mit den zylinderförmigen Flanschen und den Stirnscheiben mit beiden Kappen 38 und 39 in elektrischer Verbindung. Diese Kappen sind ihrerseits mit den Körpern 11 und 12 in elektrischem und mechanischem Kontakt, wenn das Reaktionsgefäß 10 in die Hochdruckpresse eingesetzt ist. Es besteht dann also ein Stromweg vom Körper 11 über die Kappe 38, den Heizzylinder 30 und die Kappe 39 zum Körper 12. The middle cylinder 27 is shorter than the cylinders 26 and 30. The three cylinders 26, 27 and 30 thus form two annular grooves at the two ends of the central cylinder 27. The annular flanges 36 engage in these grooves and 37 of two clamp washers 38 and 39 at both ends of the vessel 10. at the in F i g. 1 have the two clamping washers 38 and 39 the shape of conductive caps, which in detail from end disks 40 and 41 and from the cylindrical flange attachments located on the edge of these end disks 36 and 37 exist. The heating cylinder 30 is in contact with the cylindrical Flanges and the end disks with both caps 38 and 39 in electrical connection. These caps are in turn with the bodies 11 and 12 in electrical and mechanical Contact when the reaction vessel 10 is inserted into the high pressure press. It exists so then a current path from the body 11 via the cap 38, the heating cylinder 30 and the cap 39 to the body 12.

Der Heizzylinder 30 bildet dabei einen elektrischen Widerstand, der erheblich größer ist als der elektrische Widerstand des Prüfkörpers 20. Der Prüfkörper bildet daher einen elektrischen Nebenschluß für den Heizzylinder 30, so daß dieser schlimmstenfalls also als Heizkörper unwirksam wird. Dieser Nebenschluß wird aber durch den umhüllenden Mantel 35 abgeschwächt, dessen Hauptzweck darin besteht, einen Stromübergang zwischen dem Heizzylinder 30 und dem Prüfkörper 20 zu verhindern. Der Mantel 35 kann auch einfach dahingehend betrachtet werden, daß er einen Abstand mit guten Isolationseigenschaften zwischen dem Heizzylinder 30 und dem Prüfkörper 20 bildet. Ferner kann man auch zwischen den Heizzylinder 30 und den Prüfkörper 20 Abstandskörper einfügen, um eine räumliche Trennung des Heizzylinders 30 vom Prüfkörper 20 zu gewährleisten. The heating cylinder 30 forms an electrical resistance, the is significantly greater than the electrical resistance of the test body 20. The test body therefore forms an electrical shunt for the heating cylinder 30, so that this In the worst case, it becomes ineffective as a radiator. This shunt is, however weakened by the enveloping jacket 35, the main purpose of which is to provide a To prevent current transfer between the heating cylinder 30 and the test body 20. The coat 35 can also simply be viewed as meaning that he has a distance with good insulating properties between the heating cylinder 30 and the test body 20 forms. Furthermore, one can also place between the heating cylinder 30 and the test body 20 insert spacers in order to spatially separate the heating cylinder 30 from the test body 20 to ensure.

Vorzugsweise soll jedoch der Mantel 35 aus einem festen Körper bestehen. Dieser Mantel kann somit, wie in F i g. 1 dargestellt, aus einem festen Körper bestehen, welcher in den Innenraum des Heizzylinders 30 eingefügt wird. Der Mantel kann jedoch auch andere Formen annehmen. Er kann beispielsweise aus einer Menge eines losen Materials, beispielsweise eines Pulvers bestehen, welches zwischen den Heizzylinder 30 und den Prüfkörper 20 eingefüllt wird.Preferably, however, the jacket 35 should consist of a solid body. This jacket can thus, as shown in FIG. 1, consist of a solid body, which is inserted into the interior of the heating cylinder 30. The coat can, however take other forms as well. For example, he can draw a lot from a lot Material, for example a powder, which is between the heating cylinder 30 and the test body 20 is filled.

Er kann ferner aus einem Stoff bestehen, der an der Innenseite des Heizzylinders 30 haftet. Schließlich kann er, wenn der Prüfkörper 20 Zylinderform besitzt und eine ausreichende mechanische Festigkeit aufweist, aus einer Schicht eines Werkstoffes bestehen, die auf der Außenseite des Prüfkörpers 20 angebracht ist.It can also consist of a substance that is attached to the inside of the Heating cylinder 30 adheres. Finally, if the test specimen 20 can be cylindrical and has sufficient mechanical strength, from one layer a material that is attached to the outside of the test body 20 is.

Wenn der Widerstand des Prüfkörpers 20 vernachlässigbar klein ist, soll der Mantel einen solchen Widerstand besitzen, daß bei Zimmertemperatur der radiale Widerstand des Mantels 35 zwischen dem Heizzylinder 30 und dem Prüfkörper 20 um vorzugsweise wenigstens eine oder zwei Größenordnungen größer ist als der axiale Widerstand des Heizzylinders 30. If the resistance of the test body 20 is negligibly small, the jacket should have such a resistance that at room temperature the radial resistance of the jacket 35 between the heating cylinder 30 and the test body 20 µm is preferably at least one or two orders of magnitude larger than that axial resistance of the heating cylinder 30.

Wenn der axiale Widerstand des Prüfkörpers zwar merklich, aber immer noch kleiner als der axiale Widerstand des Heizzylinders 30 sein sollte, so muß die Summe des Mantelwiderstandes und des axialen Widerstandes des Prüfkörpers 20 bei Zimmertemperatur größer, und zwar vorzugsweise wenigstens um eine oder zwei Größenordnungen größer als der axiale Widerstand des Heizzylinders 30 sein.If the axial resistance of the test body is noticeable, but always should be even smaller than the axial resistance of the heating cylinder 30, so must the sum of the jacket resistance and the axial resistance of the test body 20 greater at room temperature, preferably at least one or two Be orders of magnitude greater than the axial resistance of the heating cylinder 30.

Obgleich der Hauptzweck des Mantels 35 darin besteht, einen Nebenschlußstromweg für Heizzylinder 30 über den Prüfkörper 20 zu verhindern, braucht dieser Mantel kein so guter Isolator zu sein, daß ein derartiger Nebenschlußstrom vollständig vermieden wird. Es ist vielmehr vielfach erwünscht, daß ein gewisser Teil des Heizstromes den Prüfkörper durchsetzt, da nämlich dann der Prüfkörper direkt geheizt wird und nicht nur eine indirekte Heizung über den Heizzylinder 30 stattfindet. Der günstigste Prozentsatz des dem Heizzylinder 30 zugeführten Stromes, welcher über den Mantel 35 dem Prüfkörper 20 zugeführt werden kann, hängt von den Eigenschaften der Stromquelle und dem gesamten Widerstand des Gefäßes 10 ab. Dieser günstigste Prozentsatz wird dann erreicht, wenn die Anpassung des Strombedarfs und Spannungbedarfs des Gefäßes an die Stromquelle bei der maximalen Strombelastung und Spannungslieferung dieser Stromquelle erreicht wird. Although the primary purpose of the jacket 35 is to provide a shunt current path To prevent heating cylinder 30 over test body 20, this jacket needs not to be a good insulator that such a shunt current is complete is avoided. Rather, it is often desirable that a certain part of the heating current penetrates the test body, since the test body is then heated directly and not only indirect heating via the heating cylinder 30 takes place. The cheapest Percentage of the current supplied to the heating cylinder 30 that was passed through the jacket 35 can be fed to the test body 20 depends on the properties of the power source and the total resistance of the vessel 10. This most beneficial percentage will be then achieved when the adjustment of the power requirement and voltage requirement of the vessel to the power source at the maximum current load and voltage delivery of this Power source is reached.

Es liegt auf der Hand, daß der Mantel um so dünner gewählt werden kann, je höher sein spezifischer Widerstand ist. Dabei muß jedoch der gleiche in der Radialrichtung gemessene elektrische Widerstand zwischen der Außenseite und der Innenseite des Mantels vorliegen. Dabei ist es vorteilhaft, den Mantel so dünn wie möglich zu machen, da bei einem geeignet gewählten Werkstoff für den Mantel dann eine bessere radiale Wärmeleitfähigkeit für einen gegebenen radialen elektrischen Widerstand erzielt wird. Diese verbesserte radiale Wärmeleitfähigkeit ist deshalb wün- schenswert, weil die Wirksamkeit der elektrischen Heizung seitens des Heizzylinders 30 dann verbessert wird. It is obvious that the coat should be chosen all the thinner can, the higher its specific resistance is. However, the same in electrical resistance measured in the radial direction between the outside and the inside of the jacket. It is advantageous to have the coat as thin to make as possible, since with a suitably chosen material for the jacket then better radial thermal conductivity for a given radial electrical Resistance is achieved. This improved radial thermal conductivity is therefore wish- worthwhile because of the effectiveness of the electric heating on the part of the heating cylinder 30 is then improved.

Der oben geschilderte Vorteil eines verhältnismäßig hohen elektrischen Widerstandes und einer verhältnismäßig geringen Dicke bedarf jedoch noch einer Nachprüfung bezüglich der Fabrikationsmöglichkeiten und bezüglich anderer Gesichtspunkte. In der Praxis wird der Werkstoff für den Mantel aus Materialien ausgewählt, die einen verhältnismäßig weiten Bereich des spezifischen Widerstands besitzen. The above advantage of a relatively high electrical Resistance and a relatively small thickness, however, still needs to be checked regarding the manufacturing possibilities and regarding other aspects. In In practice, the material for the jacket is selected from materials that have a have a relatively wide range of resistivity.

In den vorstehenden Darlegungen wurde aus folgenden Gründen vom Widerstand des Mantels 35 bei Zimmertemperatur gesprochen: Für Prüfkörper mit verhältnismäßig konstantem Widerstand innerhalb des ganzen Temperaturbereichs von Zimmertemperatur bis zur Endtemperatur der betreffenden Reaktion ist die Stromverzweigung in den Heizzylinder 30 und den Prüfkörper im ganzen Temperaturbereich dieselbe. Daher ist für einen derartigen Prüfkörper ein mit zunehmender Temperatur abnehmender Wert des radialen Widerstandes des Mantels 35 von keinem erkennbaren Vorteil. In the preceding discussion, the resistance was used for the following reasons of the jacket 35 at room temperature spoken: For test specimens with relatively constant resistance within the whole temperature range of room temperature up to the end temperature of the reaction in question, the current branching is in the Heating cylinder 30 and the test body are the same over the entire temperature range. thats why for such a test piece, a value that decreases with increasing temperature of the radial resistance of the jacket 35 of no discernible advantage.

Jedoch besteht eine charakteristische Eigenschaft von Prüfkörpern, wie sie beispielsweise bei der Herstellung von künstlichen Diamanten verwendet werden, in einem elektrischen Widerstand, der mit der Temperatur von beispielsweise 0,001 Ohm bei Zimmertemperatur auf beispielsweise 0,004 Ohm bei der Endtemperatur ansteigt. Wenn man also beispielsweise einen Prüfkörper dieser Art zusammen mit einem Heizzylinder von einem axialen Widerstand von beispielsweise 0,01 Ohm verwendet, ist der Widerstand dieses Heizzylinders bei der Endtemperatur nur das 2,5fache des Widerstandswertes des Prüfkörpers und nicht mehr das 10 fach wie bei Zimmertemperatur. However, there is a characteristic property of test specimens, how they are used, for example, in the manufacture of artificial diamonds, in an electrical resistance that increases with the temperature of, for example, 0.001 Ohms at room temperature to, for example, 0.004 ohms at the final temperature. For example, if you have a test body of this type together with a heating cylinder used by an axial resistance of e.g. 0.01 ohm is the resistance of this heating cylinder only 2.5 times the resistance value at the final temperature of the test body and no longer 10 times as at room temperature.

Insbesondere in diesen Fällen ist es erwünscht, daß der radiale Widerstand des Mantels 35 im Laufe der Temperatursteigerung etwas abnimmt, um den obenerwähnten konstanten Prozentsatz wenigstens annähernd aufrechtzuerhalten. Dies läßt sich durch Verwendung eines Werkstoffes, dessen spezifischer Widerstand mit ansteigender Temperatur abnimmt, für den Mantel erreichen.In these cases in particular, it is desirable that the radial resistance of the jacket 35 decreases somewhat in the course of the temperature increase to the above-mentioned at least approximately to maintain a constant percentage. This lets through Use of a material whose specific resistance increases with increasing temperature decreasing, reach for the coat.

Weitere erwünschte Eigenschaften des für den Mantel verwendeten Werkstoffes sind die folgenden: Bei den meisten, jedoch nicht in allen Anwendungsfällen ist es zweckmäßig, wenn der Werkstoff für den Mantel eine Verschmelzungstemperatur oberhalb derjenigen des Prüfkörpers besitzt, so daß der Mantel 35 auch nach Erweichen des Prüfkörpers fest bleibt. Other desirable properties of the material used for the jacket are the following: In most, but not all use cases, is it is useful if the material for the jacket has a fusion temperature above that of the test specimen, so that the jacket 35 even after softening of the Test body remains solid.

Hierdurch wird eine Verschmelzung des Werkstoffes des Mantels mit dem Prüfkörper vermieden. Außerdem ist in den meisten, jedoch nicht in allen Anwendungsfällen erwünscht, daß der Werkstoff des Mantels keine chemische Reaktion mit dem Prüfkörper eingeht.This results in a fusion of the material of the jacket with the test body avoided. Also is in most, but not all, use cases it is desirable that the material of the jacket does not react chemically with the test specimen comes in.

Die oben dargelegten Erfordernisse sind bei verschiedenen feuerfesten Werkstoffen erfüllt, die also für den Mantel 35 geeignet sind. Beispiele solcher feuerfesten Werkstoffe sind: gesintertes Aluminium (Al203), Siliciumcarbid, Zirkonoxyd (ZrO2), Thoriumoxyd, Chromborid (CrB2), Titanborid (TiB2) und Zirkonborid (ZrB3. Charakteristische Werte des spezifischen Widerstandes und des Schmelzpunktes für diese Werkstoffe sind in den folgenden Tabellen angegeben, welche auch für einen Teil dieser Werkstoffe die Abnahme des spezifischen Widerstandes bei zunehmender Temperatur enthalten. The requirements set out above are common to various refractories Fulfilled materials, which are therefore suitable for the jacket 35. Examples of such Refractory materials are: sintered aluminum (Al203), silicon carbide, zirconium oxide (ZrO2), thorium oxide, chromium boride (CrB2), titanium boride (TiB2) and zirconium boride (ZrB3. Characteristic values of the specific resistance and the melting point for these materials are given in the following tables, which also apply to a Part of these materials the decrease in the specific resistance with increasing Temperature included.

Tabelle I Spezifischer Widerstand und Schmelzpunkt Al2O3 SiC ZrO, (oder Al2O3 | sie |(OdZrTohool CrB2 TiB, ZrB, Schmelzpunkt (°C) | 2040 | 2300 2300 2550 1850 2600 2990 Spezifischer Widerstand (Mikroohm/cm) . . 21 15 bis 30 10 bis 40 Tabelle II Spezifischer Widerstand und Temperatur A1203 (Ohm/cm) SiC-Klebemittel SiC-Klebemittel ZrO2 (Ohm/cm) für gesinterte Stäbe (Ohm) (hoher Widerstand) (Ohm) (niedriger Widerstand) für stabilisierte Zirkonstäbe 1,2 - 1013 (bei 300"C) 127 Megohm 107 200 2300 (bei 700"C) (bei Zimmertemperatur) (bei Zimmertemperatur) 1,3 101l (bei 500"C) 835 000 (bei 800"C) 12 500 (bei 800°C) 77 (bei 1200°C) 2,5 109 (bei 700°C) 477 000 (bei 900°C) 8 220 (bei 900°C) 9,4 (bei 1300"C) 1,0 108 (bei 830°C) 197 000 (bei 1000"C) 7 420 (bei 1000"C) 1,6 (bei 1700"C) 1,0 106 bei 1100°C) 75 000 (bei 1100°C) 6 320 (bei 1100°C) 0,59 (bei 2000"C) 4,0 103 (bei 15500C) 8 590 (bei 1500"C) 745 (bei 1500"C) 0,37 (bei 2200"C) Von den in Tabelle II angegebenen Stoffen sind das aus Siliciumcarbid bestehende Klebemittel für hohen und niedrigen Widerstand sowie das aus Zirkonoxyd bestehende Klebemittel für den erwähnten Mantel am besten geeignet.Table I Resistivity and melting point Al2O3 SiC ZrO, (or Al2O3 | sie | (OdZrTohool CrB2 TiB, ZrB, Melting point (° C) | 2040 | 2300 2300 2550 1850 2600 2990 Specific resistance (microohm / cm). . 21 15 to 30 10 to 40 Table II Resistivity and Temperature A1203 (Ohm / cm) SiC adhesive SiC adhesive ZrO2 (Ohm / cm) for sintered rods (Ohm) (high resistance) (Ohm) (low resistance) for stabilized zirconium rods 1.2 - 1013 (at 300 "C) 127 megohms 107 200 2300 (at 700" C) (at room temperature) (at room temperature) 1.3 101l (at 500 "C) 835 000 (at 800" C) 12 500 (at 800 ° C) 77 (at 1200 ° C) 2.5 109 (at 700 ° C) 477 000 (at 900 ° C) 8 220 (at 900 ° C) 9.4 (at 1300 "C) 1.0 108 (at 830 ° C) 197 000 (at 1000 "C) 7 420 (at 1000" C) 1.6 (at 1700 "C) 1.0 106 at 1100 ° C) 75 000 (at 1100 ° C) 6 320 (at 1100 ° C) 0.59 (at 2000 "C) 4.0 103 (at 15500C) 8 590 (at 1500 "C) 745 (at 1500" C) 0.37 (at 2200 "C) Of the materials listed in Table II, the silicon carbide adhesive for high and low resistance and the zirconium oxide adhesive are most suitable for the aforementioned jacket.

Im Reaktionsgefäß 10 ist zwischen den Kappen 38 und 39 und dem Prüfkörper 20 außerdem noch -Widerstandsmaterial in Form zweier Scheiben 51 und 52 vorgesehen, wie F i g. 1 erkennen läßt. In the reaction vessel 10 is between the caps 38 and 39 and the test body 20 also -resistance material in the form of two disks 51 and 52 is provided, like F i g. 1 shows.

An Stelle dieser beiden Scheiben kann aber auch lediglich eine Scheibe aus derartigem Widerstandsmaterial zwischen dem Prüfkörper 20 und einer der erwähnten Scheiben angebracht werden.Instead of these two disks, however, only one disk can be used of such resistance material between the test body 20 and one of the mentioned Discs are attached.

Die beiden Scheiben 51 und 52 können aus demselben Werkstoff bestehen wie der Mantel 35, so daß also die oben angegebenen Eigenschaften auch für die beiden Scheiben gelten. Somit können also auch diese Scheiben aus einem mechanisch festen Körper oder aus einer Pulvermenge oder schließlich auch aus einer Schicht, die entweder an dem Prüfkörper oder an der Innenseite der Kappe befestigt ist, bestehen. The two disks 51 and 52 can consist of the same material like the jacket 35, so that the properties given above also apply to the two Slices apply. Thus, these disks can also consist of a mechanically solid Body or from a quantity of powder or finally from a layer that either is attached to the test body or to the inside of the cap, exist.

Gleichfalls kann, wie im Falle des Mantels, die Scheibe 51 bzw. 52 bezüglich ihrer elektrischen Eigenschaften in Abhängigkeit von dem jeweils zu erfüllenden Zweck gewählt werden. Außerdem können die Scheiben 51 bzw. 52 auch aus einem feuerfesten Werkstoff, wie er oben erwähnt wurde, bestehen. Wenn die Scheiben 51 und 52 aus dem gleichen Werkstoff bestehen wie der Mantel 35, bilden diese Scheiben und der Mantel eine homogene Umhüllung des Prüfkörpers 20. Wenn der Prüfkörper eine geeignete mechanische Festigkeit besitzt, kann diese Umhüllung mechanisch dadurch hergestellt werden, daß beispielsweise die gesamte Außenfläche des Prüfkörpers mit einem geeigneten Widerstandsmaterial überzogen wird. Likewise, as in the case of the jacket, the disk 51 or 52 with regard to their electrical properties depending on what has to be met in each case Purpose to be chosen. In addition, the panes 51 and 52 can also be made of a refractory Material as mentioned above exist. When the discs 51 and 52 are off consist of the same material as the jacket 35, these disks and form the Coat a homogeneous covering of the test specimen 20. If the test specimen has a suitable has mechanical strength, this envelope can be produced mechanically thereby be that, for example, the entire outer surface of the test body with a suitable Resistance material is coated.

Die Fabrikation wird dadurch vereinfacht, wenn der Werkstoff der Widerstandsscheiben 51 und 52 derselbe ist wie der Werkstoff des Mantels 35. In manchen Anwendungsfällen ist jedoch unter Umständen vorzuziehen, den Mantel aus einem anderen Werkstoff herzustellen als die Widerstandsscheiben. The fabrication is simplified if the material of the Resistance disks 51 and 52 is the same as the material of the jacket 35. In however, in some applications it may be preferable to remove the jacket to produce a different material than the resistance disks.

Es kann nämlich beispielsweise wünschenswert sein, für den Mantel einen Werkstoff von höherem spezifischem Widerstand zu wählen als für die beiden Scheiben.For example, it may be desirable for the coat to choose a material with a higher specific resistance than for the two Discs.

Bei der in F i g. 1 dargestellten Ausführungsform sind die Scheiben 51 und 52 dünn und bestehen aus dem gleichen feuerfesten Werkstoff wie der Mantel 35 und sind in dem Reaktionsgefäß 10 auf die Stirnflächen des Prüfkörpers 20 lose aufgelegt. Der Deutlichkeit halber sind in F i g. 1 einige Abmessungen der Einzelteile vergrößert dargestellt. Einige für die praktische Ausführung in Betracht kommende Abmessungen und Werte des elektrischen Widerstands sind die folgenden: Der Prüfkörper 20 kann eine Länge von 2,54 cm besitzen und einen Durchmesser von der Hälfte dieser Länge. Er kann einen elektrischen Widerstand aufweisen, der von 0,001 Ohm bei Zimmertemperatur auf etwa 0,004 Ohm bei der Endtemperatur ansteigt. Diese kann beispielsweise 1500"C betragen, d. h. gleich dem Schmelzpunkt des Prüfkörpers sein. In the case of the in FIG. 1 shown embodiment are the discs 51 and 52 thin and made of the same refractory material as the jacket 35 and are loose in the reaction vessel 10 on the end faces of the test body 20 hung up. For the sake of clarity, FIG. 1 some dimensions of the individual parts shown enlarged. Some that come into consideration for practical implementation Dimensions and values of electrical resistance are as follows: The test piece 20 can be 2.54 cm long and half that diameter Length. It can have an electrical resistance of 0.001 ohms at room temperature increases to about 0.004 ohms at the final temperature. This can be, for example, 1500 "C amount, d. H. be equal to the melting point of the test specimen.

Die Scheiben 51 und 52 können eine Dicke zwischen 0,025 mm (Pulverform oder anhaftende Schicht) und 2,54 mm (bei festen Körpern 51 bzw. 52) besitzen.The discs 51 and 52 can have a thickness between 0.025 mm (powder form or adhesive layer) and 2.54 mm (for solid bodies 51 or 52).

Diese Körper können je einen in der Achsenrichtung gemessenen Widerstand aufweisen, der von etwa 1 Ohm oder mehr bei Zimmertemperatur auf etwa 0,01 Ohm bei der Endtemperatur abnimmt. Der Mantel 35 kann eine radiale Dicke zwischen 0,125 mm (im Falle der Pulverform oder im Falle einer haftenden Schicht) und 0,25 mm (bei festen Scheiben) besitzen. Der radiale Widerstand des Mantels 35 kann von etwa 5 Ohm oder mehr bei Zimmertemperatur auf etwa 0,05 Ohm bei der Höchsttemperatur abnehmen. Vorzugsweise ist die Dicke des Mantels ein Mehrfaches der Dicke jeder Scheibe 51 bzw. 52, und vorzugsweise ist der radiale Widerstand des Mantels gleichfalls ein Mehrfaches des axialen Widerstandes jeder der Scheiben 51 bzw. 52. Die Dicke des Heizzylinders 30 kann zwischen 0,125 mm und dem Fünffachen dieses Wertes betragen, und der Heizzylinder kann einen axialen Widerstand von etwa 0,01 Ohm besitzen. Die Zylinder 38 und 39 haben eine Dicke von je 2,5 mm.These bodies can each have a resistance measured in the axial direction from about 1 ohm or more at room temperature to about 0.01 ohm the final temperature decreases. The jacket 35 can have a radial thickness between 0.125 mm (in the case of powder form or in the case of an adhesive layer) and 0.25 mm (with fixed disks). The radial resistance of the jacket 35 can range from about 5 Decrease ohms or more at room temperature to about 0.05 ohms at maximum temperature. The thickness of the jacket is preferably a multiple of the thickness of each disk 51 or 52, and preferably the radial resistance of the jacket is also a Multiples of the axial resistance of each of the disks 51 and 52. The thickness of the Heating cylinder 30 can be between 0.125 mm and five times this value, and the heating cylinder can have an axial resistance of about 0.01 ohms. the Cylinders 38 and 39 are each 2.5 mm thick.

Die Zylinder 26 und 27 haben eine Dicke zwischen 0,62 und 2,5 mm.The cylinders 26 and 27 have a thickness between 0.62 and 2.5 mm.

Man sieht, daß einige der in F i g. 1 dargestellten Merkmale rein konstruktive und zufällige Merkmale dieser Ausführungsform sind, welche fortgelassen oder abgeändert werden können. So kann beispielsweise das Gefäß 10 zwischen die Körper 11 und 12 auch durch andere Anschlußmittel als durch die Kappen 38 und 39 eingefügt werden. Derartige Anschlußmittel können in bestimmten Anwendungsfällen einen getrennten Anschluß des Heizzylinders 30 und des Prüfkörpers 20 bewerkstelligen. Man kann aber auch unter Umständen lediglich den Heizzylinder 30 anschlie2en. It can be seen that some of the in FIG. 1 shown features purely structural and accidental features of this embodiment are, which are omitted or can be modified. For example, the vessel 10 between the Body 11 and 12 also through other connection means than through the caps 38 and 39 inserted. Such connecting means can in certain applications accomplish a separate connection of the heating cylinder 30 and the test body 20. Under certain circumstances, however, it is also possible to simply connect the heating cylinder 30.

Jede der Scheiben 51 und 52 bewirkt eine Abschwächung des Stromes, der den Prüfkörper 20 unmittelbar durchsetzt. Wie im Falle des Mantels 35 können die Scheiben 51 und 52 in erster Linie als Isolatoren dienen, um den Strom durch den Prüfkörper zu vermindern; sie können jedoch auch als temperatutabhängige Regler des Heizstromes durch den Prüfkörper benutzt werden. Außerdem können die Scheiben 51 und 52 auch dazu dienen, an den Stirnflächen des Prüfkörpers 20 eine Heizwirkung auszuüben, die also zusätzlich zu der von dem unmittelbaren Stromdurchfluß durch den Prüfkörper hervorgerufenen Erwärmung auftritt. Welche Heizwirkung überwiegt, hängt natürlich von der Form dieser -Scheiben und von dem spezifischen Widerstand ihres Werkstoffes ab. Each of the disks 51 and 52 causes a weakening of the current, which penetrates the test body 20 directly. As in the case of the jacket 35 can The discs 51 and 52 serve primarily as insulators to keep the current flowing through it to reduce the test specimen; however, they can also be used as temperature-dependent controllers of the heating current through the test body can be used. In addition, the discs 51 and 52 also serve to produce a heating effect on the end faces of the test body 20 exercise, which is in addition to that of the direct current flow through the test specimen caused heating occurs. Which heating effect predominates, depends of course on the shape of these discs and on the specific resistance of their material.

Zur genaueren Erläuterung der Wirkungsweise der -Scheiben 51 und 52 wird auf die F i g. 2 bis 5 Bezug genommen. In F i g. 2 ist der axiale Widerstand des Prüfkörpers mit R bezeichnet, der von einer Stromquelle 61 gespeist wird, welche ihrerseits über die Leitungen 15 und 16 und über einen Widerstand r den Prüfkörper speist. Der Widerstand r stellt den ganzen axialen Widerstand der beiden Scheiben 51 und 52 dar. Die F i g. 2 ist also das Ersatzschaltbild für den Fall, daß der Heizzylinder 30 fortgelassen worden ist. For a more detailed explanation of the mode of operation of the discs 51 and 52 is referred to FIG. 2 to 5 are referred to. In Fig. 2 is the axial resistance of the test body denoted by R, which is fed by a current source 61, which in turn via the lines 15 and 16 and via a resistor r the test body feeds. The resistance r represents the total axial resistance of the two disks 51 and 52. FIGS. 2 is the equivalent circuit for the event that the Heating cylinder 30 has been omitted.

Aus F i g. 2 sieht man, daß der Widerstand r einen StIombegrenzungswiderstand darstellt und daß somit der Strom in dem gesamten Heizkreis bei der Schaltung nach F i g. 2 kleiner sein muß als derjenige Strom, der fließen würde, wenn lediglich der Widerstand R vorhanden wäre. Wie oben bereits erwähnt, ist der Widerstand R des Prüfkörpers häufig so klein, daß man ihn nahezu vernachlässigen kann. In diesen Fällen muß der Widerstand r gröber als der Widerstand R sein, um eine übermäßige Strombelastung -der Stromquelle 61 zu verhindern. From Fig. 2 it can be seen that the resistor r is a current limiting resistor represents and that thus the current in the entire heating circuit in the circuit according to F i g. 2 must be smaller than the current that would flow if only the resistance R would be present. As mentioned above, the resistance is R of the test body is often so small that it can almost be neglected. In these In cases the resistance r must be coarser than the resistance R in order to be excessive Current load of the power source 61 to prevent.

Da der Widerstand r den Ersatzwiderstand für die Scheiben 51 und 52 bildet, übt er auch auf den Prüfkörper noch eine Heizwirkung aus, welche zu der von dem unmittelbar den Prüfkörper durchsetzenden Heizstrom hervorgerufenen Heizwirkung hinzukommt. Since the resistance r is the equivalent resistance for the disks 51 and 52 forms, it also exerts a heating effect on the test specimen, which in addition to the heating effect caused by the heating current directly penetrating the test specimen come in addition.

Diese beiden Heizwirkungen verhalten sich wie die Größen der Widerstände r und R. Wenn daher, wie es vorzugsweise geschehen soll, der Widerstand r erheblich größer als der Widerstand R gemacht wird, ist der Beitrag des Widerstandes r zur Aufheizung des Prüfkörpers erheblich.These two heating effects behave like the sizes of the resistors r and R. If, therefore, as should preferably be done, the resistance r is considerable greater than the resistance R is made, the contribution of the resistance r to the The test body heats up considerably.

Wie oben bereits erläutert, kann der Widerstand des Prüfkörpers 20 sich während des Aufheizvorganges von beispielsweise 0,001 Ohm bei Zimmertemperatur auf beispielsweise 0,004 Ohm bei der Höchsttemperatur verändern. Dies ist in F i g. 2 durch den Pfeil 62 angedeutet. Ohne eine Kompensation dieser Wider- standsänderung wird die Stromquelle mit zunehmender Temperatur des Prüfkörpers in zunehmendem Maße belastet. Wenn jedoch wie in F i g. 2 die Widerstandsänderung des Prüfkörpers durch eine durch den Pfeil 60 angedeutete Widerstandsänderung des Widerstandes r kompensiert werden soll, so muß die Größe von r sich entgegengesetzt zu derjenigen von R verändern. As already explained above, the resistance of the test body 20 during the heating process of, for example, 0.001 ohms at room temperature change to e.g. 0.004 ohms at the maximum temperature. This is in F i G. 2 indicated by the arrow 62. Without compensation for this change of status the power source becomes increasingly important as the temperature of the test object increases burdened. However, if as in FIG. 2 the change in resistance of the test body a change in resistance of the resistance r indicated by the arrow 60 is compensated is to be, the size of r must change opposite to that of R.

Da sich R und r mit zunehmender Temperatur im entgegengesetzten Sinne ändern, ändert sich also der Gesamtwiderstand in geringerem Maße als jeder der Einzelwiderstände. Demgemäß ändert sich auch die Belastung der Stromquelle 61 weniger. Diese Stromquelle kann somit bei einer gegenläufigen Änderung von r und R im Mittel besser ausgelastet werden. Since R and r work in opposite directions with increasing temperature change, the total resistance changes to a lesser extent than each of the individual resistances. Accordingly, the load on the power source 61 also changes less. This power source can thus be better utilized on average if r and R change in opposite directions will.

In F i g. 3 ist die Ersatzschaltung für denjenigen Fall dargestellt, in welcher kein Stromanteil unmittelbar durch den Prüfkörper hindurchgeleitet wird, sondern die ganze Aufheizung des Prüfkörpers mittels des Heizzylinders 30 geschieht. In dieser Schaltung fließt der Heizstrom von einer Stromquelle 63 über den axialen Widerstand des Prüfkörpers 20, und der Heizzylinder 30 hat einen axialen Widerstand R', der größer ist als R. Zwischen den beiden Enden des Heizzylinders 30 und dem entsprechenden Ende des Prüfkörpers 20 liegt in F i g. 3 noch jeweils die Reihenschaltung eines Schalters s' und eines Widerstandes r', wobei diese beiden Reihenschaltungen den Mantel 35 darstellen. Wenn die beiden Schalter s' geöffnet sind, so bedeutet dies, daß der Mantel 35 aus einem Werkstoff hohen Widerstandes besteht, so daß er also dann lediglich als elektrischer Isolator während des ganzen Heizvorganges wirkt. Wenn die beiden Schalter s' geschlossen sind, so entspricht dies einem Mantel 35 mit einem radialen Widerstand, welcher größer ist als der Widerstand R', welcher aber nichtsdestoweniger eine gewisse Verminderung des dem oberen Ende des Mantels 35 zufließenden Stromes bewirkt. In Fig. 3 shows the equivalent circuit for the case in which no current component is passed directly through the test body, instead, the entire heating of the test body by means of the heating cylinder 30 takes place. In this circuit, the heating current flows from a current source 63 via the axial Resistance of the test body 20, and the heating cylinder 30 has an axial resistance R ', which is greater than R. Between the two ends of the heating cylinder 30 and the The corresponding end of the test body 20 is in FIG. 3 still the series connection a switch s 'and a resistor r', these two series connections represent the coat 35. If the two switches s' are open, then means this is that the jacket 35 is made of a material of high resistance, so that it so then only acts as an electrical insulator during the entire heating process. When the two switches s' are closed, this corresponds to a jacket 35 with a radial resistance which is greater than the resistance R 'which but nonetheless some diminution of the top of the mantle 35 flowing current causes.

Dieser dort abgezweigte Strom durchfließt den oberen Widerstand r', sodann den Prüfkörper20 und fließt über den unteren Widerstand r' zu dem unteren Ende des Heizzylinders 30 zurück.This branched off current flows through the upper resistor r ', then the test body 20 and flows through the lower resistor r 'to the lower one End of the heating cylinder 30 back.

Wie oben bereits erläutert, ist eine gewisse derartige Stromverzweigung nicht nur zulässig, sondern sogar erwünscht. Dies gilt insbesondere, wenn der Prüfkörper 20 von Zimmertemperatur an erwärmt werden muß. Es wird dann eine Abnahme des radialen Widerstandes des Mantels durch eine Zunahme des Widerstandes R des Prüfkörpers ausgeglichen. Wenn der Mantel dünner gemacht wird, so bietet er einen immer geringeren radialen Widerstand, und der Betrag des am Heizzylinder 30 vorbeigeleiteten Stromes nimmt also immer mehr zu. Wie bereits erwähnt, bewirkt ein derartiger, den Prüfkörper 20 unmittelbar durchsetzender Strom eine Aufheizung dieses Prüfkörpers, und zwar in höherem Maße, als wenn der Heizstrom ausschließlich den Heizzylinder durchfließen würde. Weiterhin wird bei abnehmender Dicke des Mantels 35 seine Wärmeleitfähigkeit in zunehmendem Maße verbessert, so daß die Wärmeübertragung vom Heizzylinder auf den Prüfkörper steigt. Es ist also durchaus vorteilhaft, den Mantel so zu bemessen, daß von dem Strom, welcher dem Heizzylinder 30 zugeleitet wird, ein gewisser Anteil abgezweigt wird, solange keine übermäßige Belastung der Stromquelle 63 zu befürchten ist. As explained above, there is some such current branching not only permissible, but even desirable. This is especially true when the test specimen 20 must be heated from room temperature. There will then be a decrease in the radial Resistance of the jacket compensated for by an increase in the resistance R of the test body. If the jacket is made thinner, it offers a smaller and smaller radial one Resistance, and the amount of the current passed by the heating cylinder 30 increases so more and more to. As already mentioned, such a device causes the test body 20 directly penetrating current a heating of this test body, namely to a greater extent than when the heating current only flows through the heating cylinder would. Furthermore, as the thickness of the jacket 35 decreases, its thermal conductivity increases increasingly improved, so that the heat transfer from the heating cylinder on the test body rises. It is therefore quite advantageous to dimension the jacket so that that of the current which is fed to the heating cylinder 30, a certain proportion is branched off as long as no excessive load on the power source 63 is to be feared is.

Die F i g. 4 stellt ein Ersatzschaltbild für denjenigen Fall dar, in welchem die Anschlußklemmen dem Prüfkörper unmittelbar einen Strom zuführen und ferner auch ein elektrischer Strom den Heizzylinder 30 unmittelbar durchsetzt. Außerdem ist in dem Ersatzschaltbild nach Fig.4 auch noch eine gewisse Ähnlichkeit mit der Schaltung nach F i g. 3 vorhanden. Die Wirkungsweise des Ersatzschaltbildes nach F i g. 4 braucht mit Rücksicht auf die an Hand der F i g. 2 und 3 gegebenen Erläuterungen nicht im einzelnen dargestellt zu werden. The F i g. 4 shows an equivalent circuit diagram for the case in which the terminals directly to the test body Supply current and also an electric current to the heating cylinder 30 directly interspersed. In addition, there is also a certain amount in the equivalent circuit diagram according to FIG Similarity to the circuit according to FIG. 3 available. How the equivalent circuit works according to FIG. 4 needs with regard to the on the basis of FIG. 2 and 3 given Explanations not to be presented in detail.

Die F i g. 5 unterscheidet sich von der F i g. 4 in den folgenden Punkten: Zunächst verlaufen die Stromwege über die Reihenschaltung von r und R einerseits und über den Heizzylinder 30 parallel zueinander vermöge der Sammelschienen 71 und 72, welche in F i g. 1 entweder die Körper 11 und 12 oder die Kappen 38 und 39 darstellen. Ferner ist wegen der erwähnten Parallelschaltung dieser Stromwege kein Grund zur Einzeichnung getrennter Stromquellen für diese Stromwege, und die Stromquellen 61 und 63 in F i g. 4 sind daher in F i g. 5 durch eine einzige Stromquelle 73 dargestellt. Schließlich ist ein Schalters in den Stromweg über die Widerstände r und R eingezeichnet worden. The F i g. 5 differs from FIG. 4 in the following Points: First of all, the current paths run through the series connection of r and R on the one hand and via the heating cylinder 30 parallel to each other by virtue of the bus bars 71 and 72, which in FIG. 1 represent either the bodies 11 and 12 or the caps 38 and 39. Furthermore, because of the aforementioned parallel connection of these current paths, there is no reason to Drawing of separate current sources for these current paths, and the current sources 61 and 63 in FIG. 4 are therefore shown in FIG. 5 represented by a single power source 73. Finally, a switch is drawn in the current path via the resistors r and R. been.

In manchen Fällen kann es erforderlich sein, elektrisch leitende Kappen 38 und 39 an den Enden des Reaktionsgefäßes 10 zu verwenden und gleichzeitig einen Stromübergang zwischen diesen Kappen und dem Prüfkörper 20 zu verhindern. Der Prüfkörper wird also in diesem letzteren Fall ausschließlich durch den Heizzylinder 30 beheizt. Wenn diese letztere Betriebsart gewünscht wird, werden also die Widerstandskörper 51 und 52 in die Anordnung nach F i g. 1 eingesetzt, welche den unmittelbaren Stromdurchgang durch den Prüfkörper praktisch verhindern. Die Stromiosigkeit dieses unmittelbar über den Prüfkörper verlaufenden Weges wird durch Öffnung des Schalters s in F i g. 5 dargestellt. In some cases it may be necessary to be electrically conductive Caps 38 and 39 to use at the ends of the reaction vessel 10 and at the same time to prevent a current transfer between these caps and the test body 20. In this latter case, the test body is therefore exclusively driven by the heating cylinder 30 heated. If this latter mode of operation is desired, the resistance bodies are used 51 and 52 in the arrangement according to FIG. 1 used, which is the immediate passage of current practically prevent by the test body. The streaminess of this immediately By opening the switch s in F i G. 5 shown.

Die bevorzugte Betriebsweise für das Reaktionsgefäß wird jedoch bei Schließung des Schalters s in F i g. 5 erhalten. Man kommt dann zu den an Hand der F i g. 2 dargestellten VerhäItnissen, d. h. zu einem Stromdurchgang durch die Serienschaltung von r und R, und zu den an Hand der F i g. 3 dargestellten Verhältnissen insofern, als die Schaltung in F i g. 5 teilweise derjenigen nach F i g. 3 entspricht. Unter den verschiedenen Betriebsarten, welche in dem Ersatzschaltbild nach F i g. 5 bei Schließung des Schalters s möglich sind, wird die bevorzugte Betriebsart erreicht, wenn 1. R bei Zimmertemperatur erheblich kleiner ist als R', jedoch mit zunehmender Temperatur zunimmt, so daß das Verhältnis von RIR' bei der Höchsttemperatur des Prüfkörpers kleiner ist als 1, jedoch mehrfach größer ist als das Verhältnis RIR' bei Zimmertemperatur, 2. r bei Zimmertemperatur erheblich größer ist als R', jedoch mit zunehmender Temperatur abnimmt, so daß r bei der Höchsttemperatur von derselben Größenordnung wird wie R' oder kleiner als dieser Wert, 3. der radiale Widerstand des Mantels 35 (dargestellt durch die Schließung der Schalter s' und die Widerständer') ein Mehrfaches größer ist als r, jedoch wegen der Abnahme mit zunehmender Temperatur gleich r wird, 4. der Mantel 35 und die Widerstandsscheiben 51 und 52 aus dem gleichen feuerfesten Werkstoff bestehen, nämlich aus einem Klebemittel aus Siliciumcarbid oder Zirkonoxyd, 5. zur Vergrößerung der Wärmeleitfähigkeit der Mantel 35 so dünn gemacht wird, wie es mit den Leistungsschwankungen während der Aufheizung des Prüfkörpers auf die Höchsttempe ratur verträglich ist. However, the preferred mode of operation for the reaction vessel is at Closure of the switch s in FIG. 5 received. One then comes to the at hand of F i g. 2 depicted conditions, d. H. to a passage of current through the series circuit from r and R, and to those on the basis of FIG. 3 to the extent that than the circuit in FIG. 5 partially of those according to FIG. 3 corresponds. Under the various operating modes which are shown in the equivalent circuit diagram according to FIG. 5 at Closing of the switch are possible, the preferred operating mode is achieved, if 1. R is considerably smaller than R 'at room temperature, but with increasing Temperature increases so that the ratio of RIR 'at the maximum temperature of the Test body is smaller than 1, but is several times greater than the ratio RIR ' at room temperature, 2. r is considerably larger than R 'at room temperature, however decreases with increasing temperature, so that r is at its maximum temperature The order of magnitude is like R 'or less than this value, 3. the radial resistance of the jacket 35 (represented by the closure of the switches s 'and the resistors') is several times greater than r, but because of the decrease with increasing temperature becomes equal to r, 4. the jacket 35 and the resistance disks 51 and 52 are made of the same consist of refractory material, namely an adhesive made of silicon carbide or zirconium oxide, 5. to increase the thermal conductivity of the jacket 35 so thin is done, as is the case with the power fluctuations during the heating of the test body is compatible with the maximum temperature.

In einem Reaktionsgefäß der zuletzt beschriebenen Eigenschaften wird der Prüfkörper in dreifacher Weise aufgeheizt, nämlich zunächst durch die Aufheizung des Heizzylinders 30, sodann durch den Wärmestrom, welcher von den Widerstandsscheiben51 und 52 auf den Prüfkörper übergeht, und schließlich durch den den Prüfkörper unmittelbar durchflio ßenden Strom. Außerdem kann bei einem Prüfkörper mit den eben beschriebenen Eigenschaften durch geeignete Wahl der Werkstoffe die Strombelastung der Heizstromquelle viel besser konstant gehalten werden, als es gemäß dem Stande der Technik möglich war. In a reaction vessel with the properties described last the test body is heated in three ways, namely initially by heating of the heating cylinder 30, then by the heat flow which is generated by the resistance disks 51 and 52 passes to the test body, and finally through the test body directly current flowing through it. In addition, in the case of a test body with the just described Properties through a suitable choice of materials the current load of the heating power source can be kept constant much better than is possible according to the prior art was.

Es sei noch erwähnt, daß durch geeignete Konstruktion des Reaktionsgefäßes die Wärmebeträge, die durch den Heizzylinder 30 und die Widerstandsscheiben 51 und 52 geliefert werden, so zueinander bemessen werden können, daß eine örtliche, gegebenenfalls erwünschte Aufheizung des Prüfkörpers erreicht wird. Wenn man den Prüfkörper in der Nähe seiner beiden Stirnflächen zusätzlich aufzuheizen wünscht, so kann man dies durch entsprechende Bemessung der Elemente 30, 35, 51 und 52 erreichen. It should also be mentioned that by suitable construction of the reaction vessel the amounts of heat generated by the heating cylinder 30 and the resistance disks 51 and 52 can be supplied to each other so that a local, if necessary desired heating of the test body is achieved. If you put the specimen in the proximity of its two end faces also wishes to heat up, so one can achieve this by appropriately dimensioning elements 30, 35, 51 and 52.

Ebenso läßt sich eine örtliche Erhitzung lediglich an einem Ende des Prüfkörpers durch verschiedene Bemessung des axialen Widerstandes der Scheiben S1 und 52 oder durch Fortlassung einer dieser Scheiben erreichen.Local heating can also only be achieved at one end of the Test specimen through different measurements of the axial resistance of the slices S1 and 52 or by omitting one of these disks.

Claims

Claims: 1. Device for heating a test body in a reaction vessel for high pressure presses with one of the indirect heating of the Test body serving cylindrical heating element that is electrically connected between two the two ends of the reaction vessel provided, connected to an external power source Terminal disks is switched and can be acted upon via the reaction vessel with high pressure The specimen concentrically surrounds, which consists of a material whose specific Resistance increases with temperature, so there is no that the test body (20) through a sheath (35, 51, 52) surrounding it on all sides Resistance material, the specific resistance of which decreases with increasing temperature, is separated from both the heating element (30) and the clamping washers (38, 39).

2. Device according to claim 1, characterized in that the sheath consists of a solid body made of refractory material.

3. Device according to claim 1, characterized in that the sheath consists of powdered refractory material.

4. Device according to claim 1, characterized in that the sheath from one to the Test body (20) applied layer of refractory Material.

5. Device according to one of the preceding claims, characterized in that that the shell is composed of a cylindrical jacket (35) and two discs (51, 52) is.

6. Device according to claim 5, characterized in that the jacket and discs are made of the same material.

7. Device according to claim 5, characterized in that the jacket consists of a material whose specific resistance is higher than that of the material the slices is.

Documents considered: German Patent No. 961 313; German interpretative document No. 1 136 312; U.S. Patent No. 2941,241, 2 941 244, 2941248.