DE1249823B - - Google Patents

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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int Cl/
BOIg
Deutsche Kl.· 12 c-3
Nummer: 1 249 823
Aktenzeichen: N26063JVc/12c
Anmeldetag: 12 Januar 1965
Auslegetag. 14 September 1967
Es ist bekannt, flussige und feste Teilchen mit Polymeren zu beschichten, die aus einer Losung desselben in einem organischen Lösungsmittel ausgeschieden werden Bei diesem bekannten Verfahren werden die zu überziehenden Teilchen in der genannten vorbereiteten Losung gleichmäßig dispergiert, wonach dieser Dispersion ein nut dem organischen Losungsmittel mischbares oi ganisches Nichtlosungsmittel fur das Polymere und fur die Teilchen zugesetzt wird Wahrend dieses Vorgangs scheidet sich eine polymerreiche flussige Phase aus der genannten Losung aus und lagert sich auf den dispergierten Teilchen ab
Bei der Durchfuhrung dieses Verfahrens treten jedoch Schwierigkeiten auf, die dann bestehen, daß die vollständige Gewinnung der beschichteten Teilchen in diskreter Form oft infolge ihrer Adhäsion und ihrer Koaleszenz unmöglich ist, wodurch sich die Herstellungskosten wesentlich erhöhen Darüber hinaus verursachen die Adhäsion und die Koaleszenz unterschiedliche Großen der gewonnenen beschichteten Teilchen Diese mangelnde Einheitlichkeit beeinträchtigt eine erfolgreiche Verwendung der überzogenen Teilchen, ζ B bei der Herstellung einheitlicher Dosen von Arzneimitteln oder bei der Herstellung druckempfindlicher Papier- oder Folienbeschichtungen
Erfindungsgegenstand ist em Verfahren zum Beschichten flussiger oder fester Teilchen mit einem Polymeren, bei dem die Teilchen m der Lösung des Polymeren in einem organischen Losungsmittel dispergiert werden, der dann ein mit dem organischen Losungsmittel mischbares organisches Nichtlosungsmittel fur das Polymere und fur diese Teilchen zugesetzt wird Das erfindungsgemaße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man wahrend des Zusetzens des Nichtlosungsmittels em mineralisches Silikat mit einer Teilchengroße von weniger als 50 μ intermittierend zusetzt
Unter den hier genannten flussigen phase nbildenden Polymeren sollen solche Polymeren und ihre Mischungen verstanden werden, die nach dem Zusetzen eines organischen Nichtlosungsmittels für das Polymere zu einer Losung dieses Polymeren in einem organischen Losungsmittel polymerreiche und polymeratme Phasen bilden Die Phasenbildung wird durch eme allmähliche Trübung wahrend des Zusetzens des Nichtlosungsmittels sichtbar
Die Konzentration der verschiedenen Polymeren in den Losungsmitteln und die erforderliche Menge der Nichtlosungsmittel zum Ausscheiden der flussigen Phase können somit ohne Schwierigkeit bei Nichtvorhandensem der zu beschichtenden Teilchen bestimmt werden sein
Beschichten flussiger oder fester Teilchen
mit einem Polymeren
Anmelder
The National Cash Register Company,
Dayton, Ohio (V. St. A.)
Vertreter
Dr. A. Stappert, Rechtsanwalt,
Düsseldorf, Feldstr 80
Beanspruchte Priorität
V St ν Amerika vom 15 Januar 1964
(337710)
Die phasenbildenden Polymeren können Homopolymerisate oder Mischpolymerisate sein, wie ζ. Β natürlicher oder synthetischer Gummi, Zellulosederivate
(z B ÄthylzeÜulose, Zellulosenitrat, Benzylzellulose, Zelluloseazetat und Zelluloseazetatbutyrat), styrolartige Polymeren (z B Polystyrol und Styrol-Malemsauie-Mischpolymensate), Polyäthylen, Polypropylen, Polybutylen, verschiedene Arten von Äthylen (z B.
Polyvmylazetat, Polyvinylchlorid, Polyvinylfluorid).
Fur das in dem erfindungsgemaßen Verfahien verwendete flussige organische Losungsmittel sind folgende Stoffe geeignet chlorierte Kohlenwasserstoffe (z B Methylenchlorid und Trichlorathylen), aromatisehe Lösungsmittel (ζ Β Benzol, Xylol und Toluol), Ketone (z B Methylathylketon), Alkohole (ζ Β Äthanol)
Fur das flussige organische Nichtlosungsmittel geeignete Stoffe sind Erdöldestillate (z B Petrolather und η-Hexan), ahphatische Losungsmittel (z. B Zyklohexan), Alkohole (z B Äthanol und Propanol), flussige Polymeren (z B flussiges Polybutadien, Isopropylather)
Die Losungsmittel und Nichtlosungsmittel müssen miteinander mischbar und bezüglich der zu beschichtenden flüssigen oder festen Teilchen reaktionstrag
709
I 249 823
Solche Polymere und Losungsmittel-Nichtlosungsmittel-Systeme sind
Polymeres Lösungsmittel Nichtlosungsrruttel
Polyvinylazetat Methylathylketon n-Hexan
Polyvinylazetat-Zelluloseazetobutyrat Methylathylketon Isopropylather
Styrol-Malemsaure-Mischpolymensat Äthanol Isopropylather
Benzylzellulose Trichlorathylen Propanol
Styrol-Malemsaure-Mischpolymensat Äthanol Äthylazetat
Äthylzellulose Xylolathanol n-Hexan
Polyäthylen Xylol Äthanol
Naturlicher Gummi Benzol Methanol
Polyvinylazetat Chloroform Isopropanol
Äthylzellulose Toluolathanol Polybutadien
Athylzellulose Xylol-Tetrachlorkohlenstoff Petrolather
Polystyiol Xylol Petrolather
Äthylzellulose Toluol Petrolather
Polystyrol Xylol Cyclohexan
Die festen Teilchen, vorzugsweise in stark zerkleinerter Form, können beispielsweise pharmazeutische Verbindungen, Farbstoffe, Düngemittel oder Unkrautvertilgungsmittel sein
Das mineralische Silikat hat eine Teilchengroße von weniger als 50 μ. Diese Silikate sind ζ B Betonit, Kaolin, Bimsstein, gereinigte kieselhaltige Erde, Talk. Talk wird bevorzugt
Das Gewichtsverhaltnis der zur Verhinderung der Koaleszenz der beschichteten Teilchen dienenden metallischen Silikate betragt vorzugsweise zwischen 2*/2 und 5 Teile dieser metallischen Silikate, bezogen auf einen Teil des phasenbildenden Polymeren
Die mit dem erfindungsgemaßen Verfahren hergestellten Beschichtungen besitzen folgende Aufgaben·
1 die beschichteten flussigen oder festen Teilchen vor Sauerstoffeinwirkungen zu schützen,
2. eine Beruhrang zwischen unverträglichen Bestandteilen in einem Gemisch zu verhindern,
3. einen unerwünschten Geruch oder Geschmack zu neutralisieren,
4. die Freigabe der beschichteten flussigen oder festen Teilchen zu verhindern, bis der erforderliche Druck angewandt wird, um die Beschichtung aufzubrechen;
5. eine kontrollierte Freigabe des beschichteten Stoffes m verschiedenen Mitteln, wie ζ Β im Magen oder Darm, zu bewirken,
6 eine erhöhte Festigkeit des beschichteten Stoffes zu gewahren, und
7 die Verarbeitung von atzenden und/oder reizerregenden Stoffen zu gestatten
Beispiel 1
Eine Äthanollosung aus Styrol-Maleinsaure-Mischpolymensat wird vorbereitet, die 10 Gewichtsprozent des Mischpolymerisats enthalt
Mischpolymerisatlosung 22 ecm
Isopropylather 40 ecm
Methylpredmsolon 0,5 g
Talk Hg
bleibende Trübung auftritt Das Methylpredmsolon wird nun hinzugefugt Wahrend des Hmzufugens des Isopropylatherrestes wird der Talk schubweise beigemischt Die auf Grund dieser Maßnahme nicht koaleszierenden beschichteten Teilchen können nun auf einfache Weise durch Filtrieren gewonnen werden. Anschließend werden sie mit einer genugenden Menge von Isopropylather gewaschen Nach dem Trocknen bei Zimmertemperatur ist das Erzeugnis ein feiner weißer Puder Dieses zeigt eine allmähliche Freigabe von Methylpredmsolon in einer Pufferlosung mit einem pH-Wert von 7,5
Beispiel 2
Eine Losung aus 5 g Zelluloseazetobutyrat wird in 100 ecm Methylathylketon bei ungefähr 650C vorbereitet 1,25 g eines zweibasischen Kalziumphosphates werden m dieser Losung durch Ruhren dispergiert, um eine einheitliche Mischung der Phosphatverbindung zu erhalten Bei einer Temperatur von etwa 250C wird unter Ruhren Isopropylather zugesetzt Wahrend des Zufuhrens des Isopropylathers werden 12,5 g zerkleinertes Bentonit schubweise beigemengt Wenn die
Konzentration des Äthers ungefähr 40% V/V (Volumprozent) erreicht, wird eine zelluloseazetylbutyratreiche Phase ausgeschieden und beschichtet die Phosphatverbindung Danach werden die beschichteten Teilchen durch Zentrifugieren getrennt, nut Isopropylather gründlich gewaschen und anschließend getrocknet Dabei wird ein Pulver, ein phasenbeschichtetes Produkt, erhalten, das sich zur Verwendung als Düngemittel mit langsamer Freigabe eignet.
Beispiel 3
Die Mischpolymerisatlosung wird gerührt und der Isopropylather tropfenweise zugesetzi, bis die erste Ein äthylzellulosebeschichteter, in Wasser loslicher Farbstoff wird auf folgende Weise gewonnen
5 g Athylzellulose werden m einer Mischung von
100 ecm Xylol und 20 ecm Äthanol aufgelost 1^g Ahzarinzyamnfarbstoff wird in der Losung dispergiert. 125 ecm n^JJexan^ werden tropfenweise hinzugefugt, um eine äthylzellulosereiche Phase auszuscheiden, die den grünen Farbstoff beschichtet 15 g gereinigter kieselhaltiger Erde werden intermittierend zugesetzt Die beschichteten Farbstoffteilchen werden durch Filtrieren getrennt, mit n-Hexan gewaschen und im Vakuum getrocknet

Claims (1)

  1. 5 6
    Patentanspruch: organisches Nichtlosungsmittel fur das Polymere
    Verfahren zum Beschichten flussiger oder fester und fur diese Teilchen zugesetzt wird, dadurch
    Teilchen mit einem Polymeren, bei dem die Teil- gekennzeichnet, daß man wahrend des
    chen in der Losung des Polymeren m emem orga- Zusetzens des Nichtlosungsmittels ein mineralisches
    nischen Losungsmittel dispergieit werden, der dann 5 Silikat mit einer Teilchengröße von weniger als
    em mit dem orgamschen Losungsmittel mischbares 50 μ intermittierend zusetzt.
    709 647/476 9 67 © Bundesdruckerei Berlin
DENDAT1249823D 1964-01-15 Pending DE1249823B (de)

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