DE1249823B - - Google Patents
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
Int Cl/
BOIg
Deutsche Kl.· 12 c-3
Nummer: 1 249 823
Aktenzeichen: N26063JVc/12c
Anmeldetag: 12 Januar 1965
Auslegetag. 14 September 1967
Es ist bekannt, flussige und feste Teilchen mit Polymeren
zu beschichten, die aus einer Losung desselben in einem organischen Lösungsmittel ausgeschieden
werden Bei diesem bekannten Verfahren werden die zu überziehenden Teilchen in der genannten vorbereiteten
Losung gleichmäßig dispergiert, wonach dieser
Dispersion ein nut dem organischen Losungsmittel
mischbares oi ganisches Nichtlosungsmittel fur das
Polymere und fur die Teilchen zugesetzt wird Wahrend
dieses Vorgangs scheidet sich eine polymerreiche flussige Phase aus der genannten Losung aus und
lagert sich auf den dispergierten Teilchen ab
Bei der Durchfuhrung dieses Verfahrens treten jedoch
Schwierigkeiten auf, die dann bestehen, daß die
vollständige Gewinnung der beschichteten Teilchen in diskreter Form oft infolge ihrer Adhäsion und ihrer
Koaleszenz unmöglich ist, wodurch sich die Herstellungskosten
wesentlich erhöhen Darüber hinaus verursachen die Adhäsion und die Koaleszenz unterschiedliche
Großen der gewonnenen beschichteten Teilchen Diese mangelnde Einheitlichkeit beeinträchtigt
eine erfolgreiche Verwendung der überzogenen Teilchen,
ζ B bei der Herstellung einheitlicher Dosen von Arzneimitteln oder bei der Herstellung druckempfindlicher
Papier- oder Folienbeschichtungen
Erfindungsgegenstand ist em Verfahren zum Beschichten
flussiger oder fester Teilchen mit einem Polymeren,
bei dem die Teilchen m der Lösung des Polymeren in einem organischen Losungsmittel dispergiert
werden, der dann ein mit dem organischen Losungsmittel
mischbares organisches Nichtlosungsmittel fur das Polymere und fur diese Teilchen zugesetzt wird
Das erfindungsgemaße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet,
daß man wahrend des Zusetzens des Nichtlosungsmittels
em mineralisches Silikat mit einer Teilchengroße von weniger als 50 μ intermittierend zusetzt
Unter den hier genannten flussigen phase nbildenden
Polymeren sollen solche Polymeren und ihre Mischungen verstanden werden, die nach dem Zusetzen eines
organischen Nichtlosungsmittels für das Polymere zu einer Losung dieses Polymeren in einem organischen
Losungsmittel polymerreiche und polymeratme Phasen
bilden Die Phasenbildung wird durch eme allmähliche
Trübung wahrend des Zusetzens des Nichtlosungsmittels
sichtbar
Die Konzentration der verschiedenen Polymeren in
den Losungsmitteln und die erforderliche Menge der Nichtlosungsmittel zum Ausscheiden der flussigen
Phase können somit ohne Schwierigkeit bei Nichtvorhandensem
der zu beschichtenden Teilchen bestimmt werden sein
Beschichten flussiger oder fester Teilchen
mit einem Polymeren
mit einem Polymeren
Anmelder
The National Cash Register Company,
Dayton, Ohio (V. St. A.)
Vertreter
Dr. A. Stappert, Rechtsanwalt,
Düsseldorf, Feldstr 80
Beanspruchte Priorität
V St ν Amerika vom 15 Januar 1964
(337710)
(337710)
Die phasenbildenden Polymeren können Homopolymerisate
oder Mischpolymerisate sein, wie ζ. Β natürlicher
oder synthetischer Gummi, Zellulosederivate
(z B ÄthylzeÜulose, Zellulosenitrat, Benzylzellulose,
Zelluloseazetat und Zelluloseazetatbutyrat), styrolartige
Polymeren (z B Polystyrol und Styrol-Malemsauie-Mischpolymensate),
Polyäthylen, Polypropylen, Polybutylen, verschiedene Arten von Äthylen (z B.
Polyvmylazetat, Polyvinylchlorid, Polyvinylfluorid).
Fur das in dem erfindungsgemaßen Verfahien verwendete
flussige organische Losungsmittel sind folgende
Stoffe geeignet chlorierte Kohlenwasserstoffe (z B Methylenchlorid und Trichlorathylen), aromatisehe
Lösungsmittel (ζ Β Benzol, Xylol und Toluol), Ketone (z B Methylathylketon), Alkohole (ζ Β
Äthanol)
Fur das flussige organische Nichtlosungsmittel geeignete
Stoffe sind Erdöldestillate (z B Petrolather und η-Hexan), ahphatische Losungsmittel (z. B Zyklohexan),
Alkohole (z B Äthanol und Propanol), flussige Polymeren (z B flussiges Polybutadien, Isopropylather)
Die Losungsmittel und Nichtlosungsmittel müssen miteinander mischbar und bezüglich der zu beschichtenden flüssigen oder festen Teilchen reaktionstrag
Die Losungsmittel und Nichtlosungsmittel müssen miteinander mischbar und bezüglich der zu beschichtenden flüssigen oder festen Teilchen reaktionstrag
709
I 249 823
Solche Polymere und Losungsmittel-Nichtlosungsmittel-Systeme sind
Polymeres | Lösungsmittel | Nichtlosungsrruttel |
Polyvinylazetat | Methylathylketon | n-Hexan |
Polyvinylazetat-Zelluloseazetobutyrat | Methylathylketon | Isopropylather |
Styrol-Malemsaure-Mischpolymensat | Äthanol | Isopropylather |
Benzylzellulose | Trichlorathylen | Propanol |
Styrol-Malemsaure-Mischpolymensat | Äthanol | Äthylazetat |
Äthylzellulose | Xylolathanol | n-Hexan |
Polyäthylen | Xylol | Äthanol |
Naturlicher Gummi | Benzol | Methanol |
Polyvinylazetat | Chloroform | Isopropanol |
Äthylzellulose | Toluolathanol | Polybutadien |
Athylzellulose | Xylol-Tetrachlorkohlenstoff | Petrolather |
Polystyiol | Xylol | Petrolather |
Äthylzellulose | Toluol | Petrolather |
Polystyrol | Xylol | Cyclohexan |
Die festen Teilchen, vorzugsweise in stark zerkleinerter
Form, können beispielsweise pharmazeutische Verbindungen, Farbstoffe, Düngemittel oder Unkrautvertilgungsmittel
sein
Das mineralische Silikat hat eine Teilchengroße
von weniger als 50 μ. Diese Silikate sind ζ B Betonit,
Kaolin, Bimsstein, gereinigte kieselhaltige Erde, Talk. Talk wird bevorzugt
Das Gewichtsverhaltnis der zur Verhinderung der
Koaleszenz der beschichteten Teilchen dienenden metallischen Silikate betragt vorzugsweise zwischen 2*/2
und 5 Teile dieser metallischen Silikate, bezogen auf einen Teil des phasenbildenden Polymeren
Die mit dem erfindungsgemaßen Verfahren hergestellten
Beschichtungen besitzen folgende Aufgaben·
1 die beschichteten flussigen oder festen Teilchen
vor Sauerstoffeinwirkungen zu schützen,
2. eine Beruhrang zwischen unverträglichen Bestandteilen
in einem Gemisch zu verhindern,
3. einen unerwünschten Geruch oder Geschmack zu neutralisieren,
4. die Freigabe der beschichteten flussigen oder
festen Teilchen zu verhindern, bis der erforderliche Druck angewandt wird, um die Beschichtung
aufzubrechen;
5. eine kontrollierte Freigabe des beschichteten Stoffes m verschiedenen Mitteln, wie ζ Β im
Magen oder Darm, zu bewirken,
6 eine erhöhte Festigkeit des beschichteten Stoffes
zu gewahren, und
7 die Verarbeitung von atzenden und/oder reizerregenden
Stoffen zu gestatten
Eine Äthanollosung aus Styrol-Maleinsaure-Mischpolymensat
wird vorbereitet, die 10 Gewichtsprozent des Mischpolymerisats enthalt
Mischpolymerisatlosung | 22 ecm |
Isopropylather | 40 ecm |
Methylpredmsolon | 0,5 g |
Talk | Hg |
bleibende Trübung auftritt Das Methylpredmsolon wird nun hinzugefugt Wahrend des Hmzufugens des
Isopropylatherrestes wird der Talk schubweise beigemischt Die auf Grund dieser Maßnahme nicht
koaleszierenden beschichteten Teilchen können nun auf einfache Weise durch Filtrieren gewonnen werden.
Anschließend werden sie mit einer genugenden Menge
von Isopropylather gewaschen Nach dem Trocknen bei Zimmertemperatur ist das Erzeugnis ein feiner
weißer Puder Dieses zeigt eine allmähliche Freigabe von Methylpredmsolon in einer Pufferlosung mit
einem pH-Wert von 7,5
Eine Losung aus 5 g Zelluloseazetobutyrat wird in
100 ecm Methylathylketon bei ungefähr 650C vorbereitet
1,25 g eines zweibasischen Kalziumphosphates werden m dieser Losung durch Ruhren dispergiert,
um eine einheitliche Mischung der Phosphatverbindung zu erhalten Bei einer Temperatur von etwa 250C
wird unter Ruhren Isopropylather zugesetzt Wahrend
des Zufuhrens des Isopropylathers werden 12,5 g zerkleinertes Bentonit schubweise beigemengt Wenn die
Konzentration des Äthers ungefähr 40% V/V (Volumprozent)
erreicht, wird eine zelluloseazetylbutyratreiche
Phase ausgeschieden und beschichtet die Phosphatverbindung Danach werden die beschichteten
Teilchen durch Zentrifugieren getrennt, nut Isopropylather
gründlich gewaschen und anschließend getrocknet Dabei wird ein Pulver, ein phasenbeschichtetes
Produkt, erhalten, das sich zur Verwendung als Düngemittel mit langsamer Freigabe eignet.
Die Mischpolymerisatlosung wird gerührt und der
Isopropylather tropfenweise zugesetzi, bis die erste
Ein äthylzellulosebeschichteter, in Wasser loslicher
Farbstoff wird auf folgende Weise gewonnen
5 g Athylzellulose werden m einer Mischung von
5 g Athylzellulose werden m einer Mischung von
100 ecm Xylol und 20 ecm Äthanol aufgelost 1^g
Ahzarinzyamnfarbstoff wird in der Losung dispergiert.
125 ecm n^JJexan^ werden tropfenweise hinzugefugt,
um eine äthylzellulosereiche Phase auszuscheiden, die
den grünen Farbstoff beschichtet 15 g gereinigter kieselhaltiger Erde werden intermittierend zugesetzt
Die beschichteten Farbstoffteilchen werden durch Filtrieren
getrennt, mit n-Hexan gewaschen und im Vakuum getrocknet
Claims (1)
- 5 6Patentanspruch: organisches Nichtlosungsmittel fur das PolymereVerfahren zum Beschichten flussiger oder fester und fur diese Teilchen zugesetzt wird, dadurchTeilchen mit einem Polymeren, bei dem die Teil- gekennzeichnet, daß man wahrend deschen in der Losung des Polymeren m emem orga- Zusetzens des Nichtlosungsmittels ein mineralischesnischen Losungsmittel dispergieit werden, der dann 5 Silikat mit einer Teilchengröße von weniger alsem mit dem orgamschen Losungsmittel mischbares 50 μ intermittierend zusetzt.709 647/476 9 67 © Bundesdruckerei Berlin
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