DE1245321B - Herstellen kleiner Kapseln, die Farbbildner einschliessen und mit einem sauren kolloidalen Material umgeben sind - Google Patents
Herstellen kleiner Kapseln, die Farbbildner einschliessen und mit einem sauren kolloidalen Material umgeben sindInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
Int. Cl: B Ol g
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Deutsche Kl
Nummer
Aktenzeichen
Anmeldetag-Auslegetag
Aktenzeichen
Anmeldetag-Auslegetag
12C-3
1 245 325
N 19695 IV c12 c
7 März 1961
27 Juli 1967
7 März 1961
27 Juli 1967
Em in einem öligen Medium gelöstes oder dispeigiertes
chemisches Reagens enthaltende Kapseln sind bekannt. Wie m der deutschen Patentschrift 1 017 905
beschrieben, wird bei dei Herstellung von Ubertragungsblattern
eine gioße Menge solcher Kapseln auf einer Seite des Blattes aufgetragen, die dann
mit einem mit einer sauren Beschichtung empfindlich gemachten Blatt in Berührung gebiacht wird Werden
die Kapseln an bestimmten Stellen aufgebrochen, dann Wird das eingekapselte Reagens frei und reagiert
mit der sauren Beschichtung unter Farbbildung
Es sind auch Aufzeichnungsblatter bekannt, bei
denen sich beide Reagenzien auf einei Seite befinden,
von denen das eine m Kapseln eingeschlossen und dadurch vom anderen getrennt ist Bei der Herstellung
eines solchen Aufzeichnungsmatenals wird — wie
in der deutschen Patentschrift 1010822 beschrieben —
eine viskose Mischung odei em Brei aus geharteten
Kapseln und Tonteilchen als Schicht auf einem Blatt aufgebracht Bei einer solchen zufälligen Verteilung
von Kapseln und Tonteilchen haften die letzteren nicht an den Kapselwanden, sondern befinden sich
innerhalb der Zwischenräume zwischen den Kapseln Dabei muß die freigegebene, das Farbreagens enthaltende
Flüssigkeit erst eine bestimmte Strecke »wandern«, bis sie auf Tonteilchen trifft Bei einer
derart willkürlichen Verteilung der Teilchen wurde eine Traubenbildung die Kapseln oder die Verwendung
eines Papieibeschichtungsbindeinittels die an sich
schon ungleichmäßige Verteilung der miteinander reagierenden Stoffe noch verschlechtern, so daß ein
noch weniger biauchbares Produkt entsteht
Die Aufgabe der Ei findung besteht dann, Kapseln
zu schaffen, die völlig selbständige Einheiten bilden
Die Verteilung der Farbreagenzien in einer Papierbeschichtung
ist somit wesentlich gleichmaßiger als in den bekannten Systemen, so daß sich die Farbbildung
besser steuern und sich eine bessere Lokalisierung bzw Auflosung der durch ein bestimmtes
Druckmuster erzeugten Färbung erreichen laßt
Die Erfindung betiifft ein Verfahren zum Herstellen
von kleinen Kapseln bzw zusammenhangenden Kapselgruppen mit gelierten, aus polymeren Stoffen
bestehenden Wanden durch Koazervierung, die einen im wesentlichen farblosen Farbbildner einschließen
und die mit einem sauren kolloidalen Mineral umgeben
worden sind
Das erfindungsgemaße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet,
daß man der Dispeision der gelierten Kapseln bzw Kapselgruppen vor dem üblichen
Harten die wäßrige Losung eines sauren kolloidalen Minerals unter Ruhren zusetzt
Herstellen kleiner Kapseln, die Farbbildner
einschließen und mit einem sauren kolloidalen
Material umgeben sind
einschließen und mit einem sauren kolloidalen
Material umgeben sind
Anmelder
The National Cash Register Company,
Dayton, Ohio (V St A )
Verti eter
Dr A Stappei t, Rechtsanwalt,
Dusseldorf, Feldstr 80
Beanspruchte Priorität
V St ν Amerika vom 10 März I960 (14 011)
Mit dem Ausdruck »klein« ist gemeint, daß die
Kapseln so klein sind, daß sie nur in größeren Mengen
und nicht einzeln hergestellt werden können Die größten Kapseln sind hierbei mehl ei e Millimeter, die
kleinsten mehrere Mikron groß
Es weiden 152 g Tnchlordiphenyl und 1,6 g Athylcellulose
niedriger Viskosität mit einem Äthoxylgehalt von 47,5 Gewichtsprozent und einer Viskosität von
0,04 Poise (in 5gewichtsprozentiger Konzentration in
einem aus 80 Teilen Toluol und 20 Teilen Äthanol bestehenden Bad bei einer Temperatur von 25° C
trocken dispergiert) auf 104,40C erhitzt Nachdem
die Mischung auf 93,3°C abgekühlt wuide, werden
in ihr 5 g Kristallviolettlakton mit dei Formel 3,3-Bis-(p
- dimethylaminophenyl) - 6 - dimethylaminophthahd
und 3 g Benzoylleukomethylenblau gelost Gleichzeitig wird getrennt eine Losung aus 40 g Schwemehautgelatine
mit einem lsoelektnschen Punkt bei etwa pH 8 m 320 g Wasser hergestellt Diesel Losung
werden 25 g einer 2gewichtsprozenügen wäßrigen
Losung von Polyathylenmaleinsaureanhydrid zugesetzt,
wonach das ganze wäßrige System auf eine Temperatur von 60° C gebracht wird
Die erste Mischung wird nunmehi in diese wäßrige
Mischung eingegossen und der pH-Wert des Systems auf etwa 7 gebi acht Es wird emulgiert, bis die Tropfchengroße
sich in der Größenordnung von 1 bis 2 μ
bewegt Nachdem die Emulsion nunmehr hergestellt woi den ist, wird der pH-Wert der wäßrigen Tragetflüssigkeit
und ihrer Bestandteile auf 9 gebrac^
709 61
Claims (1)
- ϊ 245 3213 4und es werden dem System 26 g in 212 g Wasser wird auch das sich zusammen mit der Kieselsauregelosten Gummiarabikums zugesetzt, wobei der ablagernde Polymer in dem genannten Behalter ge-pH-Wert auf 9 gehalten, die gleiche Temperatui härtetbeibehalten und standig gerührt wird Als nächstes Die Kapseln stellen etwa 11,5 Gewichtsprozent des werden bei derselben Temperatur von 600C 1740 g 5 Systems dar Der Rest ist das als Ruckstand ver-Wassei zugesetzt Zu diesem Zeitpunkt andeit sich bleibende Wasser, das eine kleine Menge nicht der Zustand des Systems allmählich, und auf Grund verbiauchten kapselbildenden Stoffes enthalt Em des Senkens des pH-Wertes auf 4,5 wahrend einer solcher Ruckstand wird zusammen mit den in ihm Zeitspanne von 10 Minuten, was beispielsweise durch enthaltenen Stoffen vor der Beschichtung des Auf-Zusetzen einer wäßrigen Losung von Essigsaure erreicht io zeichnungsmatenals mit den Kapseln teilweise dekanwerden kann, bilden sich Komplexkoazervateinheiten tiertWahrend der pH-Wert des Systems herabgesetzt Den gewonnenen Kapseln wird eine sehr kleinewird, bilden sich Komplexkoazervatpolymereinheiten, Menge eines Papierbeschichtungsbmdemittels zuge-von denen sich die ersten jeweils um die Tropfchen setzt Anschließend werden sie auf eine Papierober-der mit Wasser nicht mischbaren inneren Phase (der 15 flache so aufgetragen, daß die Beschichtung in trocke-ersten Mischung) ablagern, wonach die überzogenen nem Zustand bei einer Blattgroße von 63,5 96,5 cmTropfchen bestrebt sind, sich zu kleinen trauben- 4,5 kg pei Ries betragtfoimigen Gebilden zusammenzuballen Bei fortwahren- Fig 1 veranschaulicht eine vergrößerte, aber nicht dem Senken des pH-Wertes und Bildung von weiteien maßstabgerechte schematische Schnittansicht einer der Komplexkoazervatemheiten der veiscluedenen Poly- 20 nach dem erfindungsgemaßen Verfahren hergestellten merfraktionen werden diese traubeni'ormigen Gebilde Kapseleinheiten Diese Einheit ist in der Großenjeweils mit einer Wand aus Komplexkoazervatpolymer- Ordnung von etwa 12 μ Die Tiopfchen20 des mit euiheiten umschlossen, wobei die Polymerablageiungen Wasser nicht imschbaien Stoffes werden von dem zu diesem Zeitpunkt immer noch in flussiger Foim Äthylcellulosefilm 21 umgeben, der eine Trennschicht sind Soll die Koazervierung nicht sofort zu dem 25 zwischen jedem Tropfchen und dei ersten Schicht 22 Zeitpunkt durchgeführt werden, zu dem die Emulsion des auf ihm abgelagerten hydrophilen Komplexhergestellt wird, dann wild em Emulsionsstabilisator polymers darstellt Die Mantelschicht 23 aus Komplexverwendet, der eine Zusammenballung der Emulsions- polymer besitzt ein anderes Molekulargewicht, doch tröpfchen so lange verhindert, bis die Koazervierung enthalten die beiden Zusammensetzungen die gleichen erwünscht ist Unter standigem Ruhren wird das 30 Bestandteile in verschiedenen Molekulargewichts-System m höchstens 1J2 Stunde schnell auf 12,8° C kombinationen Der aus Kieselsaure und polymerem abgekühlt Das abgelagerte Komplexpolymer nimmt Stoff bestehende äußere Überzug 24 ist größtenteils einen festen Zustand an Damit sich auch der Großteil mmeiahsch und enthalt nur eine geringe Menge der restlichen Kolloidkomplexpolymeremheiten ab- Komplexpolymer, das jenes auf der Kapsel gebunden lagein kann, wird das System bei der genannten 35 hatTemperatur von 12,80C unter Ruhren etwa 1J2 Stunde Fi g 2 veranschaulicht schematisch ein beschich-stehengelassen Untei standigem Ruhren und Bei- tetes Aufzeichnungsblatt 25 Der Überzug 26 ist teil-behalten der Temperatur von 12,80C werden dem weise im Schnitt gezeigt und hat die Dicke einerSystem 230 g einer wäßrigen Dispersion von Kiesel- Kapsel In Wnkhchkeit hat jedoch die Beschichtungsauie zugesetzt Die genannte Dispersion enthalt 40 eine Dicke von mehreren Kapseldurchmessern Es gibt35 °/0 feste Stoffe, deien Teilchengroße durchschnittlich eine große Anzahl gleichwertiger Leukofarbstoffe, die16 bis 22 ιημ betragt Wahrend der folgenden 10 Minuten mit saureaitigen Mineralien, wie das Knstallviolett-oder langer, wahrend denen das System weitergeruhrt lakton, leagieren Unter ihnen sind beispielsweisewird, beginnen sich die Teilchen der Kieselsaure Malachitgrunlakton, das eine grüne Farbe erzeugt,auf der Außenseite jeder der verfestigten Kapsel- 45 Rhodamm-B-laktam, das eine rotliche Farbe erzeugt,wände abzusetzen und fuhren dabei eventuell zurück- o-Hydroxy-benzalacetphenon, das eine gelbrote Farbegebliebenes Komplexpolymer mit Die Ablagerung erzeugt, zu nennen Andere saureartige Mineraliendauert so lange an, bis die Schicht auf jeder Kapsel sind außer der bevorzugten Kieselsaure beispielsweiseetwa 2 μ dick ist Eine solche Ablagerung hört auto- Kaolin, Bentomt, Attapulgit und Halloysitmansch auf, wenn ein Gleichgewicht der zwischen 50 _den Sihkateilchen und dem kapselwandbildenden PatentanspruchStoff wirkenden Oberflachenkrafte erreicht ist. Die Verfahren zum Herstellen von kleinen KapselnKapsem werden dann durch Zugabe von 20 g einer bzw zusammenhangenden Kapselgruppen mit25gewichtsprozentigen wäßrigen Glutaraldehydlosung gelierten, aus polymeren Stoffen bestehendengehaltet, was unter fortwahrendem Ruhren des 55 Wanden durch Koazervierung, die einen imSystems wahrend mehrerer Stunden oder langer wesentlichen farblosen Farbbildner einschließenvonstatten geht und die mit einem sauren kolloidalen MmeialDer Harter kann vor der Einfuhrung der Kieselsaure umgeben worden sind, dadurch gekenn-zugesetzt werden, was bei in großem Umfang durch- zeichnet, daß man der Dispersion der ge-gefuhrten Verfahren zweckmäßig ist, wo vermieden 60 lierten Kapseln bzw Kapselgruppen vor demwerden soll, daß die Koazervierungsbehalter mit der üblichen Harten die wäßrige Losung eines saurenKieselsaure verunreinigt werden In diesem Fall kolloidalen Minerals unter Ruhren zusetztwird das System in einen eigenen Behalter gebrachtHier wird dann die Kieselsaure zugesetzt und lagert In Betracht gezogene Druckschriftensich auf den gerade hart werdenden Kapseln ab Dabei 6^ Deutsche Auslegeschriften Nr 1 017 905, 1 010 822Hierzu 1 Blatt Zeichnungen709 618/464 7 67 © Bundesdruckerei Berlin
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