DE1146606B - Verfahren zur Herstellung von Mischgranulaten aus Russ und hellen, nassgefaellten Fuellstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Mischgranulaten aus Ruß und hellen, naßgefällten Füllstoffen Die Erfindung betrifft ein Verfahren, welches es gestattet, unter Vermeidung zusätzlicher Verdampfungskosten Mischgranulate aus Ruß und hellen, naßgefällten Füllstoffen herzustellen.
• Es ist bekannt, zur Verstärkung von natürlichem oder synthetischem Kautschuk Füllstoffgemische, die aus Ruß und hellen Füllstoffen, wie Kieselsäure oder Silikaten, bestehen, zu verwenden. Diese sogenannten »Schwarz-Weiß-Mischungen« liefern beispielsweise bei der Herstellung von Sohlen oder Fahrzeugreifen gute gummitechnische Werte, vor allem bei solchen Artikeln, die einer dynamischen Beanspruchung unterliegen. Es wird hierdurch möglich, einen hohen Füllungsgrad zu erzielen, ohne daß hierdurch die Eigenschaften des Polymeren nachteilig verändert werden. Sehr oft wird sogar eine Verbesserung dieser Eigenschaften erreicht. Jedoch bereitet der Zusatz der beiden Füllstoffkomponenten, von denen der Ruß meist in geperlter Form eingesetzt wird, zum Masterbatch gewisse Schwierigkeiten, weil während der Zugabe beider Füllstoffkomponenten aus dem Vorratsbunker auf die Walze oder in den Kneter stets die Gefahr einer Entmischung besteht, wodurch die Dosierung ungenau wird. Es ist an sich schon schwierig, Füllstoffe in Pulver- und Perlform gleichzeitig zu mischen, ohne dabei die Rußperlen zu stören. Wollte man aus den beiden Füllstoffkomponenten zunächst Granulate herstellen, um diese dann dem Masterbatch zuzusetzen, so wäre es notwendig, sowohl den im trockenen Zustand anfallenden Ruß als auch die naßgefällte und dann getrocknete Kieselsäure zwecks Formgebung wieder anzufeuchten, wofür bei den großoberfiächigen Teilchen erhebliche Wassermengen benötigt werden. Will man auf diese Art einen homogenen, granulierfähigen Teig herstellen, so müssen beispielsweise auf 1 Gewichtsteil Ruß 1 Gewichtsteil Wasser und auf 1 Gewichtsteil Kieselsäurefüllstoff 2 Gewichtsteile Wasser eingesetzt werden. Das zugesetzte Wasser muß bei der Granulierung wieder aus dem Gemisch entfernt werden.
• So sind beispielsweise bei einer Mischung, die aus 50 kg Ruß und 50 kg Kieselsäure besteht, 150 kg Wasser zu verdampfen, wofür etwa 300 kg Dampf benötigt werden. Hinzu kommt noch der Aufwand an Verdampfungsarbeit, der für die Trocknung des auf nassem Wege gewonnenen hellen Füllstoffe benötigt worden ist.
• Es wurde nun gefunden, daß man auf wirtschaftliche Weise, d. h. unter Vermeidung einer Eindampfung von untunlich großen Wassermengen, Mischgranulate aus Ruß und hellen, naßgefällten Füllstoffen herstellen kann, wenn man praktisch trockenen, ungeperlten Ruß bis zur Bildung einer möglichst homogenen Masse in einen Filterkuchenteig des Füllstoffs einmischt und die Masse in an sich bekannter Weise formt und trocknet.
• Bei diesem Verfahren wird also von einem Füllstoffteig ausgegangen, wie er bei der Herstellung des Füllstoffs, beispielsweise von Kieselsäure oder Silikaten, nach an sich bekannten Verfahren mit einem Feststoffgehalt von etwa 15 bis etwa 25 '/a anfällt. Das im Teig vorhandene Wasser wird nicht entfernt, sondern für die Einmischung des Rußes zu einer knet- und verformbaren Masse ausgenutzt. Hierdurch wird die Stufe der Eindampfung zusätzlichen Anteigwassers eingespart. Der Ruß kann je nach seiner Beschaffenheit nach diesem Verfahren in Mengen von etwa 1: 99 bis 70:30 Si0.- Teilen zugesetzt werden. In diesen Mischungsverhältnissen sind die erhältlichen Massen gut knet- und verformbar, so daß sich ohne Schwierigkeiten homogene Mischgranulate daraus herstellen lassen. Wird darüber hinaus das Mischungsverhältnis zugunsten des Rußes verschoben, so daß auf etwa 80 Teile Ruß 20 Teile Kieselsäure kommen, dann ist für die Bereitung der knet- und verformbaren Mischung nur noch ein Bruchteil derjenigen Wassermenge erforderlich, die für die Granulierung der pulverförmigen Ausgangskomponente notwendig wäre.
• Die Einarbeitung von Ruß in den Füllstoffteig kann mit Hilfe an sich bekannter Vorrichtungen, wie Knetern, erfolgen. Auch die Granulierung wird nach an sich bekannten Methoden, beispielsweise unter Verwendung von Lochwalzen. Vollwalzen oder Trommelgranulatoren, durchgeführt. Zur Erhöhung der Festigkeit der getrockneten Granulate kann man beim Einmischen des Rußes an sich bekannte lösliche Bindemittel dem Teiggemisch zugeben.
• Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich Mischgranulate herstellen, die in vorteilhafter Weise zum Einarbeiten in Gummimischungen geeignet sind. Diese Granulate stauben. beim Einschütten in das Walz- oder Knetwerk nicht. Außerdem beansprucht die Einarbeitung in das Kautschukfell nicht so viel Zeit wie bei einer getrennten Zugabe der Kieselsäure und des Rußes in Pulver- oder Perlform. Ferner ist hierbei eine völlig homogene Mischung beider Füllstoffkomponenten gewährleistet. Beispiel 1 1000 kg Kieselsäure-Filterkuchenteig mit einem Feststoffgehalt von 17,51/o werden in einem Kneter zu einer plastischen Masse geknetet. Während des Knetens werden nach und nach 408 kg Ruß zugegeben und die Masse bis zum Auftreten eines Graphitglanzes durchgearbeitet. Die Komponente ist nach etwa 10 bis 15 Minuten homogen verteilt. Die Granulierung erfolgt in einem Trommelgranulator.
• Beispiel 2 1000 kg eines durch Naßfällung erhaltenen Kieselsäure-Filterkuchenteiges mit einem Feststoffgehalt von 17,5 % werden in einem Mischapparat verknetet. Es werden 700 kg Ruß sowie 400 kgWasser portionsweise zugegeben. Es wird wie im Beispiel 1 beschrieben verfahren. 1000 kg des hergestellten Teiges enthalten 175 kg Kieselsäure. Würde man bei der Granulierung von pulverförmigen Füllstoffkomponenten ausgehen, so wären für 175 kg Kieselsäure 350 kg Wasser und für 700 kg Ruß 700 kg Wasser, d. h. insgesamt 1050 kg Wasser, nötig, wobei die bei der Herstellung des trockenen, hellen Füllstoffs zu verdampfende Wassermenge nicht berücksichtigt worden ist. Demgegenüber werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zusätzlich nur 400 kg Wasser benötigt, so daß sich eine Einsparung an Verdampfungskosten von mehr als 6011/o ergibt.
• Beispiel 3 1,5 kg eines durch Naßfällung erhaltenen Kieselsäure-Filterkuchenteiges mit einem Feststoffgehalt von 18,8% werden so lange geknetet, bis eine Paste vorliegt. In diese werden innerhalb von 35 Minuten 658 g Gasruß eingeknetet. Der Feststoffgehalt beträgt 43,511/o. Mit Hilfe einer Granuliermaschine (gelochte und volle Druckwalze, zueinanderlaufend) werden aus der Paste Granulate hergestellt. An diesen wird der Brechdruck mit 249 g (Mittelwert aus zehn Messungen) gemessen. Das Schüttgewicht beträgt 309 g/1 und das Stampfgewicht 349 g/1.
• Verwendet man zur Herstellung der Granulate einen Zahnradgranulator mit Granulierwalze und Schwingdüsen, so wird an den Granulaten ein Brechdruck von 587 g, ein Schüttgewicht von 298 g/1 und ein Stampfgewicht von 352 g/1 gemessen.
• Das Schüttgewicht des verwendeten Rußes allein beträgt 381 g/1 und sein Stampfgewicht 417 g/1.
• Ein Granulat, welches nur aus der verwendeten Kieselsäure besteht, weist einen Brechdruck von 229 g auf, während das Schüttgewicht 280 g/1 und das Stampfgewicht 309 g/1 beträgt. Beispiel 4 Es wird wie im Beispie13 beschrieben verfahren, jedoch wird an Stelle des Gasrußes ein Flammraß, verwendet. Die Granulierung erfolgt auf einer Granuliermaschine mit zwei Druckwalzen. Der Brechdruck, der an den hergestellten Granulaten gemessen wird, beträgt im Durchschnitt etwa 91 g. Das Schütt- gewicht wird mit 306 g/1 und das Stampfgewicht mit 345 g/1 gemessen.
• Nur aus dem verwendeten Ruß bestehende Perle mit einem Durchmesser von 3 bis 4 mm zeigen einen Brechdruck von 83 g, ein Schüttgewicht von 339 g/1 und ein Stampfgewicht von 384 g/1.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von aus Ruß arid hellen, naßgefällten Füllstoffen bestehenden Misch-' granulaten, dadurch gekennzeichnet, daß man praktisch trockenen, ungeperlten Ruß bis zur Bildung einer möglichst homogenen Masse in einen' Filterkuchenteig des Füllstoffs einmischt und die Masse in an sich bekannter Weise formt üüd trocknet.