DE10220952A1 - Härter für Epoxidharzmasse, Verfahren zur Aushärtung einer Epoxidharzmasse, Epoxidharzmasse und Verwendungen dafür - Google Patents

Härter für Epoxidharzmasse, Verfahren zur Aushärtung einer Epoxidharzmasse, Epoxidharzmasse und Verwendungen dafür

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Abstract

Bezeichnung der Erfindung: DOLLAR A Die Erfindung betrifft einen Härter für eine Epoxidharzmasse, gekennzeichnet durch einen Beschleuniger, der ein Tetra-alkylphosphoniumsalz aufweist oder aus einem Tetra-alkylphosphoniumsalz besteht, wobei der Tetra-alkylphosphoniumsalz die Form DOLLAR A P (R',R'',R''',R'''')¶4¶·+· X·-· aufweist, mit DOLLAR A R',R'',R''',R'''': Alkyl mit C¶2¶ bis C¶20¶, DOLLAR A X·-·: Hal·-·, C10¶4¶·-·, RCO¶2¶·-· (Ac·-·), MX'¶6¶·-· DOLLAR A M: P, As, Sb DOLLAR A X'·-·: Hal·-·. DOLLAR A Mit diesem Härter, einer Verwendung des Härters zur Herstellung eines Epoxidharzes, dem Epoxidharz selbst und einem Verfahren zur Aushärtung einer Epoxidharzmasse wird ein Stoffsystem geschaffen, das für den Bereich der Optoelektronik besonders geeignet ist.

Description

  • Die Erfindung betrifft einen Härter für eine Epoxidharzmasse nach Anspruch 1, ein Verfahren zur Aushärtung einer Epoxidharzmasse nach Anspruch 12, eine Epoxidharzmasse nach Anspruch 22 und Verwendungen nach den Ansprüchen 23 und 28.
  • Epoxidharzmassen werden heute vielfältig als Klebstoff eingesetzt. Insbesondere werden Epoxidharzmassen aufgrund ihrer vorteilhaften mechanischen, thermischen und chemischen Eigenschaften gerade auch in optoelektronischen Systemen eingesetzt, wie z. B. bei Sende- und Empfangskomponenten mobiler Datenbussysteme, bei denen der Temperatureinsatzbereich von besonderer Bedeutung ist.
  • Optoelektronische Systeme der fraglichen Art weisen meist einen sogenannten Leadframe mit mehreren elektrischen Anschlüssen, elektronische Subkomponenten, ein thermoplastisches Gehäuse mit einem integrierten optischen Fenster (CAI Cavity als Interface) für den Anschluss einer optischen Faser und eine optisch transparente Vergussmasse auf.
  • Die Vergussmasse ist meist als Epoxidharzmasse ausgebildet, dient der Bauelementkapselung und soll die mechanisch empfindlichen elektronischen Bauelemente vor unterschiedlichen mechanischen Belastungen, Temperatureinflüsse, Feuchtigkeit, Chemikalien und/oder anderen schädlichen Belastungen schützen. Bei der Temperaturbeständigkeit wird sowohl ein gutes Kurzzeitverhalten (z. B. Thermoschock- und Lötbeständigkeit, Galvanikbadbeanspruchung) als ein gutes Langzeitverhalten (z. B. Klimabeständigkeit), insbesondere bei hohen Betriebstemperaturen gefordert.
  • Ferner soll die Vergussmasse eine sichere Verbindung zum Gehäusematerial herstellen und als elektromagnetisches Koppelmedium bei der optischen Datenübertragung dienen. Somit werden an die Vergussmasse hohe Anforderungen in Bezug auf die Haftfähigkeit zu thermoplastischen Materialien, Metallen, Halbleitern und/oder keramischen Materialien gestellt, wobei gleichzeitig die Übertragung optischer Signale gewährleistet sein muss. Für gute optische Eigenschaften muss die Vergussmasse hoch transparent, fehlerstellenarm (typische Fehlstellen: Schlieren, Blasen, Mikrorisse, Cracks, Delamination) und vergilbungsstabil sein. Ferner muss der Brechungsindex der Vergussmasse an die optische Kopplung der lichtemittierenden Quelle, eines Empfängerelementes und einer optischen Leiterfaser (z. B. polymer-optischen Faser POF) angepasst sein. Für den funktionssicheren Betrieb bei der Übertragung optischer Signale muss der Brechungsindex über die Betriebsdauer entsprechend der optischen Signale ausreichend stabil sein. Änderungen im Brechungsindex können durch chemische Veränderungen der Kapselmasse im Betrieb hervorgerufen werden.
  • Die bisher verwendeten Epoxid-Anhydrid-Gießharze können bei Umgebungstemperaturen bis maximal 125°C verwendet werden.
  • Für künftige, leistungsstarke Bauelementgenerationen der Optoelektronik, gerade im Bereich der Automobiltechnik sind optisch-stabile Vergussmassen notwendig, die eine höhere Formstoff-Glasübergangstemperatur (Tg) aufweisen. Für eine Verwendung in optischen Datenbussen muss das alterungsbedingte Vergilbungsverhalten verbessert werden.
  • Wasserklare und vergilbungsstabile Epoxid-Anhydrid Gießharzformstoffe werden für optoelektronische Zwecke ausschließlich durch eine spezifische Beschleunigung auf der Basis von Zinkkomplexen mit Carbonsäureanionen als Liganden erhalten. Da die Zinkkomplexe in der Härterkomponente nur schwerlöslich sind, werden Lösungsvermittler eingesetzt, um homogene Härterkomponenten zu erreichen. Transparente Gießharze werden aber erst ab einer relativ hohen Konzentration an Lösungsvermittler erhalten. Die hohe Konzentration des Lösungsvermittlers führt dazu, dass die Glasübergangstemperatur im Formstoff unter den für die Anwendung erforderlichen Wert sinkt. Des weiteren steigt die Vergilbungsgefahr des Formstoffes im Betrieb.
  • Ein Beschleuniger kann direkt zusammen mit einem Lösungsmittel dem Reaktionsharz zugesetzt werden. Aufgrund ungünstiger Mischungs- und Viskositätsverhältnisse, hervorgerufen durch geringen Zusatz und die deutlich geringere Viskosität des Beschleunigers im Vergleich zu der des Rekationsharzes, besteht eine hohe Gefahr, dass Mischungsfehler auftreten. Diese Mischungsfehler führen zu Ausbeuteverlusten in der Fertigung. Des weiteren stellen die verwendeten organischen Lösungsmittel ein Gesundheits-, Umwelt- und Sicherheitsrisiko dar. Auch führen die Lösungsmittel zu erhöhtem Schwund, was Risse hervorruft, die die mechanischen Eigenschaften des Harzes verschlechtern.
  • Weiterhin können mögliche Eintrübungen und Transparenzverluste im ausgehärteten Formstoff zu unzulässigen optischen Verlusten durch Dämpfung oder Streuung bei der optischen Datenübertragung führen.
  • Die Härtung bzw. die Beschleunigung der Herstellung von Epoxidgießharzen mit Imidazolen, Aminen, quartären Ammonium- und Phosphoniumsalzen führt zu gelben Formstoffen, die im Betrieb ab ca. 80°C stark vergilben. Bekannt sind z. B. quartäre Phosphoniumsalze als latente Beschleuniger für Ein- Komponenten Epoxid-Anhydrid-Harzsysteme. Die bekannten Formulierungen sind aber für einen technischen Großserieneinsatz auf dem hier maßgeblichen Gebiet nicht geeignet, da die erforderliche Lagerfähigkeit der Harzkomponenten nicht ausreicht und aufgrund langer Härtungszyklen nicht effizient gehärtet werden kann. Der Beschleunigeranteil liegt dabei üblicherweise zwischen 0,01 und 0,25 Gew.-% bezogen auf die Härterkomponente (siehe J. D. B. Smith, J. Appl. Polym. Sci., 23, 1385 (1979)).
  • Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Epoxidharzformstoff zu schaffen, das insbesondere für optoelektronische Bauelemente geeignet ist. Die Aufgabe wird durch einen Härter und eine Verwendung für den Härter gelöst, der zu einem Epoxidharz führt, das für optoelektronische Anwendungen besonders geeignet ist. Auch wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Aushärtung einer Epoxidharzmasse und eine Epoxidharzmasse gelöst, die für den Bereich der Optoelektronik besonders geeignet sind.
  • Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch einen Härter mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.
  • Der Härter für eine Epoxidharzmasse weist erfindungsgemäß einen Beschleuniger auf, der ein Tetra-alkylphosphoniumsalz enthält oder der Härter besteht ganz aus einem Tetra- alkylphosphoniumsalz. Im letzteren Fall besteht der Härter ganz aus einem Beschleuniger, der dann in einer katalytischen Härtung einsetzbar ist.
  • Die erfindungsgemäße Struktur des Tetra-alkylphosphoniumsalz weist folgende Form auf:

    P(R',R",R''',R"")4 +X-, mit

    R', R", R''', R"": Alkyl mit C2 bis C20,
    X-: Hal-, ClO4 -, RCO2 - (Ac-), MX'6 -
    M: P, As, Sb
    X': Hal-.
  • Die vier Alkyle R', R", R''', R"" können identisch, teilweise identisch oder alle unterschiedliche Kettenlängen aufweisen. Das Phosphoniumsalz kann als Substanz oder in Lösung, z. B. alkoholischer Lösung zugegeben werden.
  • Mit diesem Härter sind günstige Härtungsprofile erzielbar. Die erhaltenen Formstoffe sind transparent und vergilbungsstabil und weisen eine Tg > 140°C auf. Damit wurde ein neuartiges Härtersystem für transparente, vergilbungsstabile Epoxidformstoffe gefunden, das besonders für die Anwendung in Bauteilen bei hohen Temperaturen geeignet ist. Damit ist es besonders für die Anwendung als Vergussmasse in der Optoelektronik, der optischen Datenverarbeitung und als Kunststoff in der Brillen- und Schmuckindustrie geeignet. Aufgrund der niedrigen Viskosität von üblicherweise weniger als 200 mPas sind die erfindungsgemäßen Härter auch für die Verwendung in farbstabilen Epoxidharz-Coatings und Epoxidharzlacken geeignet, gerade für die Verwendung im Außenraum unter Strahlungsbelastung durch Sonnenlicht.
  • Weiterhin sind Epoxidharzformulierungen mit diesem Härter als Montagewerkstoffe oder Klebstoffe in der optischen Industrie und der Photonik besonders geeignet.
  • Vorzugsweise ist das Tetra-alkylphosphoniumsalz als n-Tetra- butylphosphoniumsalz ausgebildet. Auch ist es vorteilhaft, wenn das Tetra-alkylphosphoniumsalz ein Chlorid, ein Acetat oder ein Bromid ist. Es hat sich z. B. gezeigt, dass ein Härter auf der Basis von Tetra-alkylphosphoniumacetat nach drei Monaten Lagerung bei Raumtemperatur unwesentliche Änderungen im Reaktionsverhalten zeigt, wohl aber eine leichte Vergilbung einsetzt. Für optische Anwendungen kann eine Lagerungszeit von einem Monat bei Raumtemperatur angenommen werden. Härter auf der Basis von Tetra- alkylphosphoniumbromid vergilben bei Lagerung unter Raumtemperatur nicht und sind bei Raumtemperatur mindestens sechs Monate lagerungsstabil.
  • Bei einer vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsgemäßen Härters liegt der Anteil des Beschleunigers bezogen auf den Anteil des Härters zwischen 0,3 und 5 Gew.-%, insbesondere zwischen 0,7 und 3 Gew.-%.
  • Weitere vorteilhafte Ausführungsformen sind in den weiteren Unteransprüchen aufgeführt.
  • Die Aufgabe wird auch durch ein Verfahren mit dem Merkmalen des Anspruchs 12 gelöst, bei dem eine Epoxidharzmasse unter Verwendung eines Härters nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 11 ausgehärtet wird, wobei die Härtung im Bereich eines 20%igen Über- oder Unterschusses an Härter bezogen auf die stöchiometrische Verhältnisse zwischen Epoxidharzkomponente und dem Härter erfolgt.
  • Die Aufgabe wird als auch durch eine als product-by-process definierte Epoxidharzmasse geschützt, die durch ein Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 21 herstellbar ist. Des weiteren wird die Aufgabe durch Verwendung gemäß den Ansprüchen 22 bis 28.
  • Im Folgenden wird anhand von beispielhaften Versuchsergebnissen die Erfindung und die Wirkung der Erfindung beschrieben.
  • Die erfindungsgemäßen Härterkomponenten setzen sich vorzugsweise wie folgt zusammen:
    Carbonsäureanhydrid: 60,0 bis 99 Gew.-%
    Saurer Ester: 0,0 bis 25 Gew.-%
    Beschleuniger, thermischer Initiator: Tetra-alkylphosphoniumsalz mit X- = Chlorid, Bromid, Acetat) 0,3 bis 5 Gew.-%
    Antioxidationsmittel: (Phosphor-organisch, z. B. Triphenylphosphit) 0,3 bis 8 Gew.-%
  • Als Carbonsäureanhydride werden vorzugsweise Hexahydrophthalsäureanhydrid, Methylhexahydrophthalsäureanhydrid oder Mischungen aus beiden verwendet.
  • Die sauren Estermodifikatoren werden durch Umsetzung von mono- und mehrfachfunktionellen Alkoholen, insbesondere Alkanolen, Polyester-, Polyetheralkohole mit den vorher genannten Carbonsäureanhydriden gewonnen. Die sauren Ester dienen der Anpassung des reaktiven Verhaltens der A : B- Vergussmasse, vermindern das Abdampfen etwaiger flüchtiger Vergussmassenbestandteile im Härtungsschritt und verbessern das thermomechanische Formstoffverhalten. Mit A : B wird das Verhältnis von Epoxidharz (A) zu Härter (B) bezeichnet.
  • Der Saure Ester Anteil im Härter beträgt vorzugsweise 5 bis 20 Gew.-%. Tetra-n-butylphoshomiumsalz-Beschleuniger mit X- = Bromid, Acetat werden bevorzugt und in Konzentrationen vorzugsweise zwischen 0,7 bis 3,0 Gew.-% eingesetzt. Besonders vorteilhaftes Lagerverhalten wird für X- = Bromid in Konzentrationen kleiner gleich 3 Gew.-% gefunden. Diese Härtekomponenten haben eine Lagerfähigkeit von üblicherweise mindestens 6 Monaten bei Raumtemperatur. Mit diesen Härtekomponenten werden Verarbeitungsdauern der A : B- Vergussmassen bei Temperaturen von maximal 40°C von üblicherweise mindestens 4 h erreicht.
  • Die Härtung der Epoxidharzkomponente erfolgt im Bereich eines 20%igen Über- bzw. Unterschusses an Härter bezogen auf stöchiometrische Verhältnisse und erfolgt thermisch bei Temperaturen ab 80°C. Bevorzugt werden möglichst stöchiometrische A : B-Verhältnisse.
  • Erfindungsgemäße Epoxidharzkomponenten setzen sich exemplarisch wie folgt zusammen:
    Mehrfunktionelles Epoxidharz: (z. B. Bisphenol-A-Diglycidylether) 20,0 bis 90 Gew.-%
    Epoxidharz vom Epoxy Novolak Typ 10,0 bis 50 Gew.-%
    Epoxidharz aus Reaktivverdünner (z. B. o-Kresyl-glycidylether) 1,0 bis 10 Gew.-%
    Alkohol, insbesondere Alkanol, Polyester-, Polyetheralkohol: (einfach oder mehrfach OH-funktionell) 1,0 bis 10 Gew.-%
    Entlüfter (BYK A506, Silikon-Typ): 0,1 bis 3 Gew.-%
    Haftvermittler: (organofunktionelle Alkoxysilane) 0,1 bis 3 Gew.-%
    Verlaufshilfsmittel: (F-organische Verbindungen, Silikone) 0,1 bis 3 Gew.-%
    optischer Aufheller: (z. B. blauer organischer Farbstoff gelöst in EP-Harz) 0,01 bis 2 Gew.-%
  • Abhängig vom Anwendungsfall kann die Epoxidharzkomponente interne Trennmittel (z. B. Tego DF 48, Silikon-Typ) in Konzentrationen ≤ 1 Gew.-%, Diffusorspigmente (z. B. CaF2, TiO2, SiO2, Al2O3, BaSO4 etc. oder organische Pigmente) in Konzentrationen ≤ 40 Gew.-%, Thixotropiermittel (z. B. feindisperses TiO2, SiO2, Al2O3, feindisperse Kieselsäure mit oder ohne Oberflächenmodifikator) enthalten.
  • Epoxidharze sind vorzugsweise flüssig applizierbare Epoxidgießharzformulierungen, beispielsweise mono-, di- und mehrfunktionelle aliphatische und aromatische Harze mit Oxiranfunktionen vom Typ Glycidylether und Glycidylester, cycloaliphatische Harze mit Oxiranfunktionen und ringepoxidierte Verbindungen, sowie Abmischungen daraus. Die hier beanspruchten Beschleuniger können auch für Pressmassenanwendungen zur Herstellung transparenter und alterungsstabiler Epoxidharz-Pressmassen (EMC Epoxy molding Compounds) verwendet werden.
  • Für die folgenden Ausführungsbeispiele wurden Epoxidgießharzformulierungen auf Basis Bisphenol-A- Diglycidylether (Anteil > 60%), Epoxid Novolac-Harz (Anteil größer gleich 10%) und ausgewählte Verarbeitungshilfsmittel - Entlüfter, Haftvermittler, optischer Aufheller - (Anteil < 5%) eingesetzt (EP1).
  • Tabelle 1 Zusammensetzung ausgewählter Härterkomponenten (Angaben in Gew.-%)
  • Abkürzungen
  • MHHPA = Methylhexahydrophthalsäureanhydrid
  • SE = saurer Ester
  • TPP = Triphenylphosphit
  • TBPBr = n-Tetrabutylphosphoniumbromid (Beschleuniger)
  • TBPAc = n-Tetrabutylphosphoniumacetat (Beschleuniger)
  • In den Härtermischungs-Beispielen wurde in den Fällen 1, 2, 4, 5, 6 und 7 ein Beschleuniger auf Bromid-Basis, im Fall 3 auf Acetat-Basis verwendet. Tabelle 2 Erhaltene Formstoff-Tg nach thermischer Aushärtung mit EP1



  • Die vorteilhaften Wirkungen der Erfindung auf das Vergilbungsverhalten, insbesondere nach thermischer Alterung sollen anhand des Farbabstandes gezeigt werden. Dabei wird das Epoxidharz mit ausgewählten Härtern gemäß Tabelle 1 verwendet. Tabelle 3 Farbabstand (380 bis 770 nm) nach Formstoffauslagerung 6 Wochen/120°C/Luft

  • OS2902 A/B ist ein thermisch härtbares Epoxid-Anhydridsystem der Fa. Dexter/Hysol für Gießharzanwendungen im Optoelektronikbereich und soll hier als Referenz zur Beurteilung des Vergilbungsverhaltens dienen.
  • Die eingesetzten Eigenentwicklungen aus Tab. 3 zeigen vor der thermischen Alterung gute Transparenz mit Transmissionen zwischen 400 und 800 nm von < 90% (ca. 1 mm Schichtdicke) und deutlich verbessertes Vergilbungsverhalten im Vergleich zum bekannten Optogießharz OS2902.
  • Lagerstabilität der Härter
  • Beschleunigte Lagerstabilitätsuntersuchungen am Härter 4 ergaben nach 4 Wochen Auslagerung bei 80°C lediglich eine geringfügige Abnahme der Reaktionsenthalpie mit EP1 von 358 nach 353 J/g und die T-Peak in DSC-Messungen blieb unverändert bei 156°C. Für den Härter 3 wurde unter diesen Bedingungen eine geringfügige Vergilbung festgestellt. Gebrauchsdauer für EP1 und Härter 1 (100 : 100) bei 40°C (100 g Masse)
    Viskosität bei 25°C:
    t = 0,0 h 590 mPas
    t = 4,5 h 1030 mPas
    t = 8,0 h 1450 mPas
  • Aufgrund der geringen Viskositätszunahme der A : B-Vergussmasse über die Zeit beträgt die Gebrauchsdauer der Vergussmasse EP1/Härter 4 bei 40°C üblicherweise 4 h - die Verarbeitungsdauer gestaltet sich für niedrige Temperaturen noch günstiger. Thermische Stabilität, mechanisches Formstoffverhalten und Haftung Tabelle 4 Mechanisches Verhalten (3P-Biegeversuch nach DIN 53452 bei 25°C)

  • Die ausgewählten Vergussmassen zeigen günstiges mechanisches Verhalten mit bemerkenswerten (Tg 158°C!) Randfaserdehnungen zwischen 6 bis 7% in mechanischen Untersuchungen nach DIN 53452. Nach der thermischen Alterung 6 Wochen bei 120°C in Luft bleibt EP1/Härter 3 die Tg von 158 erhalten - bei EP1/Härter 4 steigt die Tg geringfügig auf 160°C. Diese Beobachtung deutet auf mechanisch, chemisch-strukturell und thermisch stabiles Verhalten nach Temperaturbelastung. In Abscherexperimenten wurden für EP1 und Härter 4 auf unterschiedlichen Leadframe-Beschichtungen hohe Haftfestigkeitswerte in der Größenordnung 40 N/mm2 und darüber ermittelt. Kaltwasseraufnahme, (VE-Wasser, Lagerung bei 23°C, 6 Wochen) EP1/Härter 3 (100 : 100): 0,8%
    EP1/Härter 4 (100 : 100): 0,8%
  • Die Erfindung beschränkt sich in ihrer Ausführung nicht auf die vorstehend angegebenen bevorzugten Ausführungsbeispiele. Vielmehr ist eine Anzahl von Varianten denkbar, die von dem erfindungsgemäßen Härter, dem erfindungsgemäßen Verfahren, der Epoxidharzmasse und der erfindungsgemäßen Verwendung auch bei grundsätzlich anders gearteten Ausführungen Gebrauch machen.

Claims (28)

1. Härter für eine Epoxidharzmasse, gekennzeichnet durch einen Beschleuniger, der ein Tetra-alkylphosphoniumsalz aufweist oder aus einem Tetra-alkylphosphoniumsalz besteht, wobei der Tetra-alkylphosphoniumsalz die Form

P (R',R",R''',R"")4 +X- aufweist, mit

R', R", R''', R"": Alkyl mit C2 bis C20,
X-: Hal-, ClO4 -, RCO2 - (Ac-), MX'6 -
M: P, As, Sb
X'-: Hal-.
2. Härter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Tetra-alkylphosphoniumsalz als n-Tetra- butylphosphoniumsalz ausgebildet ist.
3. Härter nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Tetra-alkylphosphoniumsalz ein Chlorid, ein Acetat oder ein Bromid ist.
4. Härter nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil des Beschleunigers bezogen auf den Anteil des Härters zwischen 0,3 und 5 Gew.-%, insbesondere zwischen 0,7 und 3 Gew.-% beträgt.
5. Härter nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch folgende Zusammensetzung:
Carbonsäureanhydrid 60,0 bis 99 Gew.-%, Sauer Ester 0,0 bis 25 Gew.-%, Beschleuniger 0,3 bis 5 Gew.-%, Antioxidationsmittel 0,3 bis 8 Gew.-%.
6. Härter nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil an Beschleuniger zwischen 0,7 und 3,0 Gew.-% liegt.
7. Härter nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Beschleuniger ein n-Tetra- butylphosphoniumbromid mit einem Anteil von kleiner gleich 3,0 Gew.-% ist.
8. Härter nach mindestens einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Carbonsäureanhydrid Hexahydrophthalsäureanhydrid, Methylhexahydrophthalsäureanhydrid oder eine Mischung aus Hexahydrophthalsäureanhydrid und Methylhexahydrophthalsäureanhydrid ist.
9. Härter nach mindestens einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass durch Umsetzung mit Carbonsäureanhydrid mit mono- oder mehrfachfunktionellen Alkoholen, insbesondere Alkanolen, Polyester-, und Polyetheralkoholen der sauere Ester gewonnen wird.
10. Härter nach mindestens einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil an saurem Ester zwischen 5 und 20 Gew.-% beträgt.
11. Härter nach mindestens einem der Ansprüche 5 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Antioxidationsmittel eine phosphororganische Verbindung, insbesondere Triphenylphosphit ist.
12. Verfahren zur Aushärtung einer Epoxidharzmasse unter Verwendung eines Härters nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Härtung im Bereich eines 20%igen Über- oder Unterschusses an Härter bezogen auf die stöchiometrischen Verhältnisse zwischen Epoxidharzkomponente und dem Härter erfolgt.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Zugabe des Phosphoniumsalzes als Substanz oder als Lösung, insbesondere alkoholische Lösung erfolgt.
14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Aushärtung bei einem nahezu stöchiometrischen Verhältnis von Epoxidharzkomponente zu Härter erfolgt.
15. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass als Epoxidharzkomponente eine mono-, di- oder mehrfunktionelle aliphatische, cycloaliphatische oder aromatische Epoxidverbindung oder Abmischungen daraus verwendet wird.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Epoxidharzkomponente eine Oxiranfunktion des Typs Glycidylether, Glycidylester oder eine Mischung aus beiden aufweist.
17. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Epoxidharzverbindung ein Bisphenol-A-Diglycidylether und/oder ein Epoxynovolakharz, insbesondere ein Epoxikresolnovolak ist.
18. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Epoxidharzverbindung folgende Anteile aufweist:
Mehrfunktionelles Epoxidharz (insbesondere Bisphenol-A-Diglycidylether) 20,00 bis 90 Gew.-% Epoxidharz, insbesondere vom Epoxy Novolak Typ 10,00 bis 50 Gew.-% Epoxidharz aus Reaktivverdünner (insbesondere o-Kresyl-glycidylether) 1,00 bis 10 Gew.-% Alkohol, insbesondere Alkanol, Polyester-, Polyetheralkohol (einfach oder mehrfach OH-funktionell) 1,00 bis 10 Gew.-% Entlüfter (insbesondere BYK A506, Silikon-Typ): 0,10 bis 3 Gew.-% Haftvermittler: (insbesondere organofunktionelle Alkoxysilane) 0,10 bis 3 Gew.-% Verlaufshilfsmittel: (insbesondere F-organische Verbindungen, Silikone) 0,10 bis 3 Gew.-% optischer Aufheller: (insbesondere blauer organischer Farbstoff gelöst in EP-Harz) 0,01 bis 20 Gew.-%
19. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Epoxidharzkomponente mindestens ein internes Trennmittel, insbesondere Tego DF48, in Konzentrationen von kleiner gleich 1 Gew.-% aufweist.
20. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Epoxidharzkomponente mindestens ein Diffusorpigment oder Gemische, insbesondere CaF2, TiO2, SiO2, Al2O3, BaSO3 oder ein organisches Pigment mit Konzentrationen von kleiner 40 Gew.-% aufweist.
21. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Epoxidharzkomponente mindestens ein Thixotropiermittel, insbesondere feindisperse TiO2, SiO2, Al2O3 oder feindisperse Kieselsäure mit oder ohne Oberflächenmodifikator aufweist.
22. Epoxidharz herstellbar durch ein Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 21.
23. Verwendung eines Härters nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 11 zur Herstellung von A : B-Vergussmassen für die Kapselung elektronischer und optoelektronischer Bauelemente.
24. Verwendung eines Härters nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 11 zur Herstellung von A : B-Vergussmassen mit einer Tg > 140°C für elektronische Bauelemente der Leistungs- und Hochleistungselektronik.
25. Verwendung eines Härters nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 11 zur Herstellung von Pressmassen, insbesondere zur Herstellung transparenter und alterungsstabiler Epoxid-Pressmassen.
26. Verwendung eines Härters nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 11 zur Herstellung von A : B-Vergussmassen zur Kapselung elektronischer und optoelektronischer Bauelemente für den Einsatz bei Betriebstemperaturen von mehr als 120°C, insbesondere zur Verwendung in der Automobilindustrie.
27. Verwendung eines Epoxidharzes nach Anspruch 22 für Anwendungen im Außenraum, insbesondere als witterungs- und klimabeständige Beschichtung und Coating.
28. Verwendung eines Epoxidharzes nach Anspruch 22 zum Vergießen, Abdecken, Umhüllen und Beschichten elektronischer oder optoelektronischer Bauelemente, Moduln oder Komponenten.
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