DE102014226487A1 - FTIR spectrometer with stabilization of the reference laser via a natural absorption line - Google Patents
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Abstract
Ein FTIR-Spektrometer (20), mit einem Interferometer (1), einer Referenzlaserquelle (2) und einem Abtastdetektor (3) zur Bestimmung des Gangunterschiedes des Interferometers (1), wobei der Abtastdetektor (3) Licht (7) der Referenzlaserquelle (2), welches das Interferometer (1) passiert hat, erfasst, und wobei die Laserwellenlänge der Referenzlaserquelle (2) innerhalb eines Durchstimmbereichs durchstimmbar ist, ist dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil (29) des von der Referenzlaserquelle (2) ausgehenden Lichtes (27) durch ein Absorptionsmedium (4) auf einen Referenzdetektor (5) geleitet wird, wobei das Absorptionsmedium (4) im Durchstimmbereich der Referenzlaserquelle (2) eine Absorptionslinie aufweist, und dass eine Elektronik (6) zur Einregelung der Laserwellenlänge auf die Absorptionslinie des Absorptionsmediums (4) mittels eines Signals des Referenzdetektors (5) vorgesehen ist. Die Erfindung stellt ein FTIR-Spektrometer bereit, bei dem auf einfache Weise eine verbesserte Stabilisierung der Laserwellenlänge eines Referenzlasers erreicht werden kann.An FTIR spectrometer (20), comprising an interferometer (1), a reference laser source (2) and a scanning detector (3) for determining the path difference of the interferometer (1), wherein the scanning detector (3) light (7) of the reference laser source (2 ), which has passed through the interferometer (1), and wherein the laser wavelength of the reference laser source (2) is tunable within a tuning range, characterized in that a portion (29) of the light (27) emanating from the reference laser source (2). through an absorption medium (4) to a reference detector (5), wherein the absorption medium (4) in the tuning range of the reference laser source (2) has an absorption line, and in that electronics (6) for adjusting the laser wavelength on the absorption line of the absorption medium (4 ) is provided by means of a signal of the reference detector (5). The invention provides an FTIR spectrometer in which an improved stabilization of the laser wavelength of a reference laser can be achieved in a simple manner.
Description
Die Erfindung betrifft ein FTIR-Spektrometer,
mit einem Interferometer, einer Referenzlaserquelle und einem Abtastdetektor zur Bestimmung des Gangunterschiedes des Interferometers,
wobei der Abtastdetektor Licht der Referenzlaserquelle, welches das Interferometer passiert hat, erfasst,
und wobei die Referenzlaserquelle bezüglich der Laserwellenlänge innerhalb eines Durchstimmbereichs durchstimmbar ist.The invention relates to an FTIR spectrometer,
with an interferometer, a reference laser source and a scanning detector for determining the path difference of the interferometer,
wherein the scanning detector detects light of the reference laser source which has passed through the interferometer,
and wherein the reference laser source is tunable with respect to the laser wavelength within a tuning range.
Ein solches FTIR-Spektrometer ist beispielsweise aus der
Bei der FTIR(= Fouriertransformations-Infrarot)-Spektroskopie wird breitbandiges IR(Infrarot)-Licht in einem Interferometer in zwei Teilstrahlen aufgespalten und ein Gangunterschied zwischen den Teilstrahlen aufgeprägt, und anschließend ein Detektor ausgelesen, auf den die überlagerten Teilstrahlen nach Wechselwirkung mit einer zu untersuchenden Probe fallen. Das Auslesen des Detektors wird für verschiedene Gangunterschiede wiederholt („Abtastpunkte”). Bei der Überlagerung der Teilstrahlen kommt es zu Interferenzen, die abhängig vom Gangunterschied und von der Frequenz des IR-Lichts zur Reduzierung oder Erhöhung der Bestrahlungsstärke auf dem Detektor führen. Die vom Gangunterschied abhängigen Intensitätsdaten des Detektors werden einer Fouriertransformation unterzogen, wodurch ein Spektrum der untersuchten Probe erhalten wird.In FTIR (= Fourier transform infrared) spectroscopy, broadband IR (infrared) light is split into two sub-beams in an interferometer and a path difference between the sub-beams is impressed, and then a detector is read out, to which the superimposed sub-beams interact dropping sample. The reading of the detector is repeated for different path differences ("sampling points"). The superimposition of the partial beams leads to interferences which, depending on the path difference and the frequency of the IR light, lead to a reduction or increase in the irradiance on the detector. The path difference dependent intensity data of the detector is subjected to Fourier transformation, whereby a spectrum of the examined sample is obtained.
Für die FTIR-spektroskopischen Messungen ist es wichtig, den Gangunterschied der Teilstrahlen an den Abtastpunkten genau vorgeben zu können. Zu diesem Zweck ist es bekannt, neben dem breitbandigen IR-Licht für die eigentliche Messung der Probe zusätzlich einen Referenzlaser einzusetzen, dessen schmalbandiges Licht ebenfalls das Interferometer passiert, und aus dessen konstruktiver und destruktiver Interferenz an einem Abtastdetektor den Gangunterschied der Interferometerarme zu ermitteln. Um den Gangunterschied korrekt zu ermitteln, ist grundsätzlich eine sehr stabile Laserwellenlänge des Referenzlasers erforderlich.For the FTIR spectroscopic measurements, it is important to be able to specify the path difference of the partial beams at the sampling points. For this purpose, it is known to use in addition to the broadband IR light for the actual measurement of the sample additionally a reference laser whose narrow-band light also passes through the interferometer, and to determine the path difference of the interferometer arms from its constructive and destructive interference on a scanning detector. In order to determine the path difference correctly, a very stable laser wavelength of the reference laser is basically required.
Als Referenzlaser wurden bislang standardmäßig HeNe(= Helium-Neon)-Laser eingesetzt, da diese Laserlicht mit einer sehr stabilen Laserwellenlänge emittieren. Nachteilig an HeNe-Lasern ist aber ihre relativ große Bauform, eine hohe Leistungsaufnahme, das Erfordernis einer Hochspannungsquelle für deren Betrieb, und vor allem eine vergleichsweise geringe Lebensdauer von in der Regel weniger als 5 Jahren, und oft nur von ca. 2 Jahren.HeNe (= helium-neon) lasers have traditionally been used as reference lasers by default because they emit laser light with a very stable laser wavelength. A disadvantage of HeNe lasers but is their relatively large size, high power consumption, the requirement of a high voltage source for their operation, and especially a comparatively short life of usually less than 5 years, and often only about 2 years.
Laserdioden weisen hingegen einen kompakten Bau, eine geringere Leistungsaufnahme und eine lange Lebensdauer von vielen Jahren, die 10 Jahre betragen kann, auf. Zudem wird für ihren Betrieb keine Hochspannung benötigt. Allerdings weisen Laserdioden eine deutlich schlechtere Wellenlängenstabilität als HeNe-Laser auf. Insbesondere verändern Laserdioden die Laserwellenlänge abhängig vom Betriebsstrom und von der Betriebstemperatur, und auch durch Alterung.By contrast, laser diodes have a compact design, lower power consumption, and a long life of many years, which can be 10 years. In addition, no high voltage is required for their operation. However, laser diodes have significantly worse wavelength stability than HeNe lasers. In particular, laser diodes change the laser wavelength depending on the operating current and the operating temperature, and also by aging.
In der
Eine Temperaturstabilisierung weist jedoch stets eine gewisse Trägheit auf, die Ungenauigkeiten in die Bestimmung des Gangunterschieds einbringt. Zudem wird hier eine Wellenlängendrift aufgrund von Alterung nicht kompensiert.However, a temperature stabilization always has a certain inertia, which introduces inaccuracies in the determination of the path difference. In addition, a wavelength drift due to aging is not compensated here.
Aus der
Dieses Vorgehen ist relativ aufwändig, bringt Ungenauigkeiten durch die Temperaturmessung ein und kann ebenfalls eine Wellenlängendrift aufgrund von Alterung nicht kompensieren.This procedure is relatively complex, introduces inaccuracies by the temperature measurement and also can not compensate for a wavelength drift due to aging.
Die
Das Etalon verändert bei Temperaturschwankungen im Allgemeinen seine Dicke und den Brechungsindex seines Substrats, und damit seine Transmissionscharakteristik. Zudem können unterschiedliche Moden des Etalons angeregt werden, und somit eine Wellenlängenzuordnung erschweren, etwa nach Erschütterungen. Weiterhin können Fehlorientierungen des Etalons die Resonanzfrequenz verändern; unterschiedliche Anteile eines divergenten Referenzlaserstrahls erfahren unterschiedliche Resonanzfrequenzen. Entsprechend kann das Etalon die Wellenlänge des Halbleiterlasers nur unvollkommen stabilisieren.The etalon generally changes its thickness and refractive index of its substrate with temperature variations, and thus its transmission characteristic. In addition, different modes of the etalon can be excited, and thus complicate a wavelength assignment, such as after shocks. Furthermore, misalignments of the etalon can alter the resonant frequency; different shares a divergent reference laser beam experience different resonance frequencies. Accordingly, the etalon can only imperfectly stabilize the wavelength of the semiconductor laser.
Aus der
Auch hier stellen sich die oben erwähnten, mit der Verwendung eines Etalons einhergehenden Nachteile ein.Again, the above mentioned disadvantages associated with the use of an etalon arise.
Aus dem
Aufgabe der ErfindungObject of the invention
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein FTIR-Spektrometer bereitzustellen, bei dem auf einfache Weise eine verbesserte Stabilisierung der Laserwellenlänge eines Referenzlasers erreicht werden kann.It is the object of the present invention to provide an FTIR spectrometer in which a simple stabilization of the laser wavelength of a reference laser can be achieved.
Kurze Beschreibung der ErfindungBrief description of the invention
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein FTIR-Spektrometer der eingangs genannten Art, das dadurch gekennzeichnet ist,
dass ein Teil des von der Referenzlaserquelle ausgehenden Lichtes durch ein Absorptionsmedium auf einen Referenzdetektor geleitet wird,
wobei das Absorptionsmedium im Durchstimmbereich der Referenzlaserquelle eine Absorptionslinie aufweist,
und dass eine Elektronik zur Einregelung der Laserwellenlänge auf die Absorptionslinie des Absorptionsmediums mittels eines Signals des Referenzdetektors vorgesehen ist.This object is achieved by a FTIR spectrometer of the type mentioned, which is characterized
a part of the light emitted by the reference laser source is passed through an absorption medium onto a reference detector,
wherein the absorption medium has an absorption line in the tuning range of the reference laser source,
and in that electronics for regulating the laser wavelength are provided on the absorption line of the absorption medium by means of a signal of the reference detector.
Mit dem erfindungsgemäßen FTIR-Spektrometer wird das Infrarotsignal einer Probe abgetastet. Dazu wird die Probe von einer breitbandigen IR-Lichtquelle, deren Licht das Interferometer passiert hat, angestrahlt oder durchstrahlt und das von der Probe reflektierte oder transmittierte IR-Licht („Infrarotsignal”) wird von einem IR-Detektor erfasst. Der Gangunterschied der beiden Arme des Interferometers wird während der Vermessung der Probe verändert, und der IR-Detektor wird wiederholt zu bestimmten Zeiten, entsprechend bestimmten Gangunterschieden im Interferometer, ausgelesen.With the FTIR spectrometer according to the invention, the infrared signal of a sample is scanned. For this purpose, the sample is irradiated or irradiated by a broadband IR light source whose light has passed through the interferometer, and the IR light reflected or transmitted by the specimen ("infrared signal") is detected by an IR detector. The path difference between the two arms of the interferometer is changed during the measurement of the sample, and the IR detector is repeatedly read at certain times, according to certain path differences in the interferometer.
Die Veränderung des Gangunterschieds erfolgt typischerweise durch das (meist kontinuierliche) Verfahren eines der beiden Reflektoren des Interferometers. Der wenigstens eine Abtastdetektor erfasst dabei die mit sich selbst interferierenden Teilstrahlen der Referenzlaserquelle nach dem Passieren der Interferometerarme und stellt durch die mit dem Verfahren des Reflektors einhergehende (meist periodische) Variation der Intensität dieses Signals ein Triggersignal bereit. Darüber wird das Auslesen des IR-Detektors bezüglich der Position des verfahrbaren Reflektors ortsrichtig veranlasst („getriggert”). Im einfachsten Fall wird der IR-Detektor an aufeinanderfolgenden Nulldurchgängen des Signals des Abtastdetektors ausgelesen. Die Anzahl der Auslesungen des IR-Detektors pro Zeit wird als Abtastrate des FTIR-Spektrometers bezeichnet. Durch Fouriertransformation der Signale des IR-Detektors bei den verschiedenen Gangunterschieden wird das Spektrum der Probe erhalten.The change in the path difference is typically carried out by the (usually continuous) method of one of the two reflectors of the interferometer. The at least one scanning detector detects the self-interfering partial beams of the reference laser source after passing through the interferometer arms and provides a triggering signal through the (mostly periodic) variation of the intensity of this signal that accompanies the method of the reflector. In addition, the readout of the IR detector with respect to the position of the movable reflector causes the correct location ("triggered"). In the simplest case, the IR detector is read out at successive zero crossings of the signal of the scanning detector. The number of readings of the IR detector per time is called the sample rate of the FTIR spectrometer. By Fourier transforming the signals of the IR detector at the different gear differences, the spectrum of the sample is obtained.
Beim erfindungsgemäßen FTIR-Spektrometer wird das von der Referenzlaserquelle ausgehende Licht aufgeteilt, bevorzugt mit einem Strahlteiler (halbdurchlässigen Spiegel). Ein erster Teil dieses Lichts wird dem Interferometer zugeleitet und nach Passieren des Interferometers mit dem Abtastdetektor detektiert, um das Triggersignal bereitzustellen. Ein zweiter Teil des Lichts der Referenzlaserquelle wird nicht dem Interferometer zugeleitet, sondern für die Stabilisierung der Laserwellenlänge in einer Messstrecke eingesetzt.In the FTIR spectrometer according to the invention, the light emitted by the reference laser source is split, preferably with a beam splitter (semitransparent mirror). A first portion of this light is supplied to the interferometer and detected after passing the interferometer with the scan detector to provide the trigger signal. A second part of the light of the reference laser source is not fed to the interferometer, but used for the stabilization of the laser wavelength in a measuring section.
Dafür wird zumindest der zweite Teil des Lichts der Referenzlaserquelle (also der zweite Teil allein, oder auch das gesamte von der Referenzlaserquelle ausgehende Licht einschließlich des zweiten Teils) durch das Absorptionsmedium geleitet, und der zweite Teil des Lichts der Referenzlaserquelle wird auf den Referenzdetektor gerichtet und detektiert. Die Elektronik regelt erfindungsgemäß die (zentrale) Laserwellenlänge des Referenzlasers auf die Absorptionslinie des Absorptionsmediums (bzw. deren Zentrum) ein, so dass das Maximum an Absorption durch das Absorptionsmedium erhalten wird. Im Allgemeinen wird dafür die am Referenzdetektor registrierte absolute Intensität minimiert. Alternativ kann auch die relative Intensität (das ist die Intensität des zweiten Teils des Lichts nach dem Absorptionsmedium dividiert durch die Intensität des zweiten Teils des Lichts vor dem Absorptionsmedium oder einem Wert, der hierzu proportional ist) minimiert werden; dies ist jedoch nur dann erforderlich, wenn durch eine Wellenlängennachregelung der Referenzlaserquelle Intensitätsänderungen der Referenzlaserquelle verursacht werden, die ähnlich groß oder gar größer als die Absorptionseffekte des Absorptionsmediums sind.For this purpose, at least the second part of the light from the reference laser source (ie the second part alone, or also the entire light emanating from the reference laser source including the second part) is passed through the absorption medium, and the second part of the light of the reference laser source is directed to the reference detector and detected. The electronics according to the invention controls the (central) laser wavelength of the reference laser on the absorption line of the absorption medium (or its center), so that the maximum absorption is obtained by the absorption medium. In general, the absolute intensity registered at the reference detector is minimized. Alternatively, the relative intensity (that is, the intensity of the second part of the light after the absorption medium divided by the intensity of the second part of the light before the absorption medium or a value proportional thereto) can also be minimized; However, this is only necessary if caused by a wavelength adjustment of the reference laser source intensity changes of the reference laser source, which are similar to or greater than the absorption effects of the absorption medium.
Die Elektronik steuert wenigstens einen Parameter der Referenzlaserquelle an, mit dem die Laserwellenlänge verändert werden kann, typischerweise eine Betriebsstromstärke oder eine Betriebstemperatur. Bevorzugt wird der Parameter regelmäßig geringfügig verändert, um festzustellen, ob die Laserwellenlänge aus dem Absorptionsmaximum herausgelaufen ist und um gegebenenfalls den Parameter entsprechend zu korrigieren.The electronics controls at least one parameter of the reference laser source with which the Laser wavelength can be changed, typically an operating current or an operating temperature. The parameter is preferably changed slightly at regular intervals in order to determine whether the laser wavelength has run out of the absorption maximum and, if appropriate, to correct the parameter accordingly.
Im Rahmen der Erfindung wird die Laserwellenlänge des Referenzlasers im Wesentlichen so stabil gehalten wie die Absorptionslinie des Absorptionsmediums. Die Absorptionslinie im Absorptionsmedium wird durch einen atomaren oder molekularen Übergang bestimmt („natürliche Absorptionslinie”). Da die Lage von natürlichen Absorptionslinien in der Regel nicht oder allenfalls nur sehr geringfügig von den Umgebungsbedingungen wie Temperatur oder Druck abhängen, kann dadurch eine sehr gute Wellenlängenstabilisierung der Referenzlaserquelle erreicht werden. Insbesondere können im Rahmen der Erfindung ohne weiteres alterungsbedingte Änderungen der Emissionscharakteristik der Referenzlaserquelle und grundsätzlich auch unbekannte Einflussgrößen auf die Emissionscharakteristik der Referenzlaserquelle ausgeglichen werden. Entsprechend kann das FTIR-Spektrometer eine besonders hohe spektrale Auflösung und Wellenlängenstabilität erreichen.In the context of the invention, the laser wavelength of the reference laser is kept substantially as stable as the absorption line of the absorption medium. The absorption line in the absorption medium is determined by an atomic or molecular transition ("natural absorption line"). Since the location of natural absorption lines usually does not depend or at most only very slightly on the ambient conditions such as temperature or pressure, thereby a very good wavelength stabilization of the reference laser source can be achieved. In particular, alterations of the emission characteristic of the reference laser source and, in principle, unknown influencing variables to the emission characteristic of the reference laser source can be readily compensated within the scope of the invention. Accordingly, the FTIR spectrometer can achieve a particularly high spectral resolution and wavelength stability.
Man beachte, dass die Emissionsbreite (FWHM) des Referenzlasers typischerweise schmaler ist als die Breite der Absorptionslinie (FWHM) des Absorptionsmediums. Man beachte weiterhin, dass das Absorptionsmedium meist eine Vielzahl von Absorptionslinien (möglicherweise auch im Durchstimmbereich des Referenzlasers) aufweist. Für die Einregelung der Laserwellenlänge wird eine dieser Absorptionslinien ausgesucht, und auf deren Absorptionsmaximum eingeregelt. Bevorzugt, aber nicht notwendigerweise, ist die ausgesuchte Absorptionslinie diejenige Absorptionslinie, die im Durchstimmbereich die größte Absorption aufweist.Note that the emission width (FWHM) of the reference laser is typically narrower than the absorption line width (FWHM) of the absorption medium. It should also be noted that the absorption medium usually has a multiplicity of absorption lines (possibly also in the tuning range of the reference laser). For the adjustment of the laser wavelength, one of these absorption lines is selected and adjusted to its absorption maximum. Preferably, but not necessarily, the selected absorption line is that absorption line which has the greatest absorption in the tuning region.
Bevorzugte Ausführungsformen der ErfindungPreferred embodiments of the invention
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen FTIR-Spektrometers ist die Referenzlaserquelle eine Laserdiode, deren Laserwellenlänge über die Betriebsstromstärke und/oder die Betriebstemperatur durchstimmbar ist. Laserdioden sind besonders kostengünstig erhältlich, haben einen kompakten Bau, eine geringe Leistungsaufnahme und sind langlebig. Zudem kann bei ihnen (in einem gewissen Umfang) die Wellenlänge leicht durchgestimmt werden. Die Laserdiode kann insbesondere vom Typ VCSEL sein. Dieser Typ weist auch eine günstige räumliche Strahlverteilung auf. Typischerweise wird durch die Elektronik die Betriebsstromstärke nachgeregelt, und die Betriebstemperatur wird über Heizelemente und/oder Peltierkühler stabil oder in einem akzeptablen (d. h. durch die Stromstärke bezüglich der gewünschten Laserwellenlänge ausgleichbaren) Temperaturintervall gehalten.In a preferred embodiment of the FTIR spectrometer according to the invention, the reference laser source is a laser diode whose laser wavelength can be tuned via the operating current intensity and / or the operating temperature. Laser diodes are particularly cost-effective, have a compact design, low power consumption and are durable. In addition, with them (to a certain extent) the wavelength can be easily tuned. In particular, the laser diode may be of the VCSEL type. This type also has a favorable spatial beam distribution. Typically, the electronics will adjust the operating current and maintain the operating temperature stable or within an acceptable temperature range (i.e., compensable by the current with respect to the desired laser wavelength) through heaters and / or Peltier coolers.
Besonders bevorzugt ist eine Ausführungsform, bei der das Absorptionsmedium ein Gas in einer Gaszelle ist. Gase haben in der Regel besonders schmalbandige Absorptionslinien, und können somit eine sehr genaue Wellenlängenstabilisierung der Referenzlaserquelle bewirken.Particularly preferred is an embodiment in which the absorption medium is a gas in a gas cell. Gases typically have very narrow band absorption lines and thus can provide very accurate wavelength stabilization of the reference laser source.
Bei einer bevorzugten Weiterbildung dieser Ausführungsform ist die Gaszelle zwischen einem Strahlteiler für das von der Referenzlaserquelle ausgehende Licht und dem Referenzdetektor angeordnet ist, so dass lediglich der Teil die Gaszelle passiert. Bei dieser Weiterbildung findet eine Absorption durch das Absorptionsmedium lediglich im (zweiten) Teil des Lichts der Referenzlaserquelle statt, der auf den Referenzdetektor gerichtet ist, und nicht im übrigen (ersten) Teil, der dem Interferometer zugeleitet wird. Dadurch wird die Intensität im übrigen (ersten) Teil nicht unnötig verringert. Im Allgemeinen ist es im Rahmen der vorliegenden Erfindung bevorzugt, wenn nur derjenige (zweite) Teil des Lichts der Referenzlaserquelle das Absorptionsmedium passiert. Alternativ ist es erfindungsgemäß auch möglich, die Gaszelle so anzuordnen, dass das gesamte Licht der Referenzlaserquelle (also der erste Teil, der für das Interferometer bestimmt ist, und der zweite Teil, der für den Referenzdetektor bestimmt ist) durch die Gaszelle geleitet wird, und erst nach der Gaszelle das Licht der Referenzlaserquelle auf das Interferometer und den Referenzdetektor aufzuteilen (aufzuspalten).In a preferred development of this embodiment, the gas cell is arranged between a beam splitter for the light emitted by the reference laser source and the reference detector, so that only the part passes through the gas cell. In this development, absorption by the absorption medium takes place only in the (second) part of the light of the reference laser source, which is directed to the reference detector, and not in the remaining (first) part, which is fed to the interferometer. As a result, the intensity in the remaining (first) part is not unnecessarily reduced. In general, in the context of the present invention it is preferred if only that (second) part of the light of the reference laser source passes through the absorption medium. Alternatively, it is also possible according to the invention to arrange the gas cell such that the entire light of the reference laser source (ie the first part intended for the interferometer and the second part intended for the reference detector) is passed through the gas cell, and after the gas cell, split the light from the reference laser source onto the interferometer and the reference detector (splitting).
Bei einer anderen, vorteilhaften Ausführungsform ist vorgesehen, dass das Absorptionsmedium ein Gas in einer Umgebung der Referenzlaserquelle und des Referenzdetektors ist. Die Referenzlaserquelle und der Referenzdetektor (und typischerweise alle weiteren Bestandteile einer Referenzlaserquellen-Baugruppe wie ein Strahlteiler und die (Referenz-)Elektronik) sind in einem gaserfüllten Raumbereich angeordnet, wobei das zugehörige Gas (bzw. eines seiner Bestandteile) als Absorptionsmedium dient. Dadurch, dass zumindest der zweite Teil des Lichts der Referenzlaserquelle sich in diesem gaserfüllten Raumbereich bzw. in dieser Umgebung ausbreitet, tritt die für die Einregelung der Laserwellenlänge notwendige Absorption ein. Am einfachsten ist der Raumbereich bzw. die Umgebung von normaler Luft erfüllt, wobei eine Absorptionslinie eines in ausreichender Konzentration vorhandenen Luftbestandteils gewählt wird, etwa Sauerstoffgas. Dieser Aufbau ist sehr kostengünstig möglich, insbesondere wenn normale Luft als Absorptionsmedium eingesetzt wird; eine spezielle Gaszelle ist nicht erforderlich. Alternativ ist es auch möglich, in einem gasdichten Gehäuse der Referenzlaserquellen-Baugruppe zumindest die Referenzlaserquelle und den Referenzdetektor anzuordnen, und das Gehäuse mit dem gewünschten Absorptionsmedium zu befüllen.In another advantageous embodiment it is provided that the absorption medium is a gas in an environment of the reference laser source and the reference detector. The reference laser source and the reference detector (and typically all other components of a reference laser source assembly such as a beam splitter and the (reference) electronics) are arranged in a gas-filled space area, with the associated gas (or one of its constituents) serving as the absorption medium. Because at least the second part of the light of the reference laser source propagates in this gas-filled spatial region or in this environment, the absorption necessary for adjusting the laser wavelength occurs. Most simply, the space region is satisfied by normal air, with an absorption line of an air constituent of sufficient concentration being selected, such as oxygen gas. This structure is very inexpensive possible, especially when normal air is used as the absorption medium; a special gas cell is not required. Alternatively, it is also possible, in a gas-tight housing of the reference laser source assembly at least the reference laser source and the reference detector to arrange, and to fill the housing with the desired absorption medium.
Bei einer bevorzugten Weiterbildung dieser Ausführungsform ist in dieser Umgebung auch ein Strahlteiler für das von der Referenzlaserquelle ausgehende Licht angeordnet, so dass zwischen der Referenzlaserquelle und dem Strahlteiler das gesamte, von der Referenzlaserquelle ausgehende Licht das Absorptionsmedium passiert, und zwischen dem Strahlteiler und dem Referenzdetektor der Teil allein das Absorptionsmedium passiert. Dieser Aufbau ist baulich besonders einfach einzurichten. Weiterhin kann die Absorptionsstrecke zwischen Strahlteiler und Referenzdetektor unabhängig von der (und insbesondere deutlich länger als die) Länge der Absorptionsstrecke zwischen Referenzlaserquelle und Strahlteiler gewählt werden, um eine ausreichend hohe Absorption für die Einregelung der Laserwellenlänge zu erreichen, und gleichzeitig die Absorption im für das Interferometer bestimmten übrigen Teil des Lichts gering zu halten.In a preferred embodiment of this embodiment, a beam splitter for the outgoing from the reference laser source light is arranged in this environment, so that between the reference laser source and the beam splitter, the entire, emanating from the reference laser source light passes through the absorption medium, and between the beam splitter and the reference detector of Part alone the absorption medium happens. This structure is structurally particularly easy to set up. Furthermore, the absorption distance between the beam splitter and the reference detector can be selected independently of the (and in particular significantly longer than) the length of the absorption path between the reference laser source and the beam splitter to achieve a sufficiently high absorption for the adjustment of the laser wavelength, and at the same time the absorption in the for the interferometer certain remaining part of the light to be kept low.
Bei einer bevorzugten Weiterbildung dieser Ausführungsform ist vorgesehen, dass das Absorptionsmedium gasförmigen Sauerstoff umfasst und die Absorptionslinie im Bereich von 760 nm liegt. Sauerstoff ist ein kostengünstiges Absorptionsmedium. Die Absorptionslinie von Sauerstoff bei den gerade noch sichtbaren 760 nm hat sich in der Praxis für die Laserstabilisierung bewährt.In a preferred development of this embodiment, it is provided that the absorption medium comprises gaseous oxygen and the absorption line is in the region of 760 nm. Oxygen is a low cost absorption medium. The absorption line of oxygen at the just visible 760 nm has proven itself in practice for laser stabilization.
Besonders vorteilhaft ist eine Ausführungsform, bei der die Elektronik dazu eingerichtet ist, während eines Normalbetriebes des FTIR-Spektrometers, in dem ein Spektrum einer Probe aufgenommen wird, die Referenzlaserquelle mit einer Betriebsstromstärke mit einem Gleichstromanteil und einem Wechselstromanteil zu beaufschlagen,
und den Gleichstromanteil in Abhängigkeit des Signals des Referenzdetektors nachzuregeln. Die Betriebsstromstärke I(t) ist typischerweise von der Form I(t) = I0 + I1·sin(wt), wobei w die Frequenz des Wechselstromanteils ist und t die Zeitvariable, und weiterhin I0 der Gleichstromanteil und I1 die Amplitude des Wechselstromanteils ist. Über den Wechselstromanteil wird der Betriebsstrom ständig geringfügig verändert, um zu prüfen, ob die (mittlere) Laserwellenlänge noch im Absorptionsmaximum der Absorptionslinie liegt. Der Gleichstromanteil I0 wird bei erkanntem Bedarf, etwa bei Alterung der Referenzlaserquelle oder Temperaturschwankungen, nachgeregelt. Durch eine ständige Überprüfung und Nachregelung der Laserwellenlänge während des Normalbetriebs (also während der Messung einer Probe) kann ein Höchstmaß an Laserstabilisierung erreicht werden. Alternativ ist es auch möglich, während der Messung einer Probe auf eine Nachregelung der Laserwellenlänge zu verzichten, und nur zwischen Messungen die Laserwellenlänge nachzuregeln (etwa durch „sweepen” des Parameters und anschließendes Aufsuchen des Absorptionsmaximums), oder aber die Messung einer Probe während einer Nachregelung der Laserwellenlänge zu unterbrechen (etwa ebenfalls durch „sweepen” des Parameters und anschließendes Aufsuchen des Absorptionsmaximums).Particularly advantageous is an embodiment in which the electronics is set up to apply a direct current component and an alternating current component to the reference laser source during normal operation of the FTIR spectrometer in which a spectrum of a sample is recorded.
and adjust the DC component as a function of the signal from the reference detector. The operating current I (t) is typically of the form I (t) = I 0 + I 1 * sin (wt), where w is the frequency of the AC component and t is the time variable, and I 0 is the DC component and I 1 is the amplitude the AC component is. The alternating current component constantly changes the operating current slightly in order to check whether the (average) laser wavelength is still in the absorption maximum of the absorption line. The DC component I 0 is readjusted when detected need, such as aging of the reference laser source or temperature fluctuations. Constant checking and readjustment of the laser wavelength during normal operation (ie during the measurement of a sample) allows a maximum of laser stabilization to be achieved. Alternatively, it is also possible to dispense with a readjustment of the laser wavelength during the measurement of a sample, and readjust the laser wavelength only between measurements (for example by "sweeping" the parameter and then searching for the absorption maximum), or measuring a sample during a readjustment to interrupt the laser wavelength (perhaps also by "sweeping" the parameter and then looking for the absorption maximum).
Bevorzugt ist eine Weiterbildung dieser Ausführungsform, bei der das Signal des Referenzdetektors in der Form
Bei einer vorteilhaften Weiterbildung ist vorgesehen, dass ein Tiefpassfilter vorhanden ist, welcher das Signal des Abtastdetektors filtert, so dass Frequenzanteile, die wenigstens um einen Faktor f oberhalb der Abtastrate des FTIR-Spektrometers liegen, unterdrückt werden,
dass die Frequenz w des Wechselstromanteils wenigstens um den Faktor f oberhalb der Abtastrate des FTIR-Spektrometers liegt,
und dass der Faktor f größer gleich 3 ist. Bei dieser Weiterbildung werden hohe Frequenzanteile im Signal des Abtastdetektors unterdrückt, so dass das Triggern des IR-Detektors nicht gestört wird. Die zu unterdrückenden Frequenzanteile werden durch die Wellenlängenänderung und die Amplitudenänderung der Referenzlaserquelle hervorgerufen, die wiederum durch den Wechselstromanteil des Betriebsstroms der Referenzlaserquelle erzeugt werden. Die Frequenz des Wechselstromanteils wird entsprechend hoch gewählt. Das gefilterte Signal des Abtastdetektors wird zur Abtastung des Infrarotsignals einer Probe verwendet. Diese Weiterbildung ist technisch bevorzugt zu realisieren.In an advantageous development, it is provided that a low-pass filter is present, which filters the signal of the scanning detector, so that frequency components which are at least a factor f above the sampling rate of the FTIR spectrometer are suppressed,
that the frequency w of the alternating current component is at least a factor f above the sampling rate of the FTIR spectrometer,
and that the factor f is greater than or equal to 3. In this development, high frequency components are suppressed in the signal of the Abtastdetektors, so that the triggering of the IR detector is not disturbed. The frequency components to be suppressed are caused by the wavelength change and the amplitude change of the reference laser source, which in turn are generated by the AC component of the operating current of the reference laser source. The frequency of the alternating current component is selected to be correspondingly high. The filtered signal from the sample detector is used to sample the infrared signal of a sample. This development is technically preferable to realize.
Bevorzugt ist dabei, wenn die Frequenz w des Wechselstromanteils größer oder gleich 1 MHz ist. In diesem Falle sind hohe Abtastraten und damit schnelle Messungen von Proben möglich.It is preferred if the frequency w of the alternating current component is greater than or equal to 1 MHz. In this case, high sampling rates and thus fast measurements of samples are possible.
Bei einer anderen Weiterbildung ist vorgesehen, dass die Elektronik und/oder eine Spektrometersteuerung dazu eingerichtet sind, zeitliche Verschiebungen des Signals des Abtastdetektors, welche durch den Wechselstromanteil dem Signal des Abtastdetektors aufgeprägt werden, herauszurechnen, so dass ein kompensiertes Signal des Abtastdetektors erhalten wird, und dass das FTIR-Spektrometer dazu eingerichtet ist, das kompensierte Signal des Abtastdetektors zur Abtastung des Infrarotsignals einer Probe zu verwenden. Diese Weiterbildung kann vorteilhaft eingesetzt werden, wenn die Frequenz w des Wechselstromanteils kleiner als die dreifache Abtastrate des FTIR-Spektrometers ist. Durch den Wechselstromanteil im Betriebsstrom der Referenzlaserquelle ergeben sich unmittelbare und mittelbare zeitliche Verschiebungen im Signal des Abtastdetektors, verglichen mit einem Betriebsstrom ohne Wechselstromanteil, bedingt durch die Wellenlängenänderung und die Amplitudenänderung der Referenzlaserquelle. Mittelbare zeitliche Verschiebungen können sich durch Amplitudenverschiebungen im Signal des Abtastdetektors ergeben. Insbesondere kann der Nulldurchgang des Signals des Abtastdetektors zeitlich verschoben sein, verglichen mit dem Fall des Betriebsstroms ohne Wechselstromanteil. Im kompensierten Signal sind diese zeitlichen Verschiebungen beseitigt, so dass mit dem kompensierten Signal eine korrekte Abtastung bzw. Triggerung des Auslesens des Infrarotsignals (mit den korrekten Gangunterschieden des Interferometers) erfolgen kann. Man beachte, dass im Rahmen dieser Weiterbildung das kompensierte Signal des Abtastdetektors nicht explizit erzeugt zu werden braucht, sondern auch aus dem unkompensierten Signal des Abtastdetektors die Abtastpositionen des Infrarotsignals der Probe direkt berechnet werden können; diese Rechnung enthält dann aber implizit das kompensierte Signal des Abtastdetektors und nutzt dieses implizit enthaltene kompensierte Signal des Abtastdetektors. In another development, it is provided that the electronics and / or a spectrometer control are set up to eliminate time shifts of the signal of the sampling detector, which are impressed by the alternating current component of the signal of the sampling detector, so that a compensated signal of the sampling detector is obtained, and in that the FTIR spectrometer is set up to use the compensated signal of the scanning detector to scan the infrared signal of a sample. This development can be used advantageously if the frequency w of the alternating current component is less than three times the sampling rate of the FTIR spectrometer. By the AC component in the operating current of the reference laser source, there are direct and indirect temporal shifts in the signal of the Abtastdetektors, compared with an operating current without AC component, due to the wavelength change and the amplitude change of the reference laser source. Indirect time shifts may result from amplitude shifts in the signal from the scan detector. In particular, the zero crossing of the signal of the sampling detector may be shifted in time compared to the case of the operating current without alternating current component. In the compensated signal, these time shifts are eliminated, so that with the compensated signal a correct sampling or triggering of the reading of the infrared signal (with the correct path differences of the interferometer) can take place. It should be noted that in the context of this development, the compensated signal of the sampling detector need not be generated explicitly, but also from the uncompensated signal of the sampling detector, the sampling positions of the infrared signal of the sample can be calculated directly; but then this computation implicitly contains the compensated signal of the sampling detector and uses this implicitly included compensated signal of the sampling detector.
Bevorzugt ist auch eine Ausführungsform, bei der der Teil des von der Referenzlaserquelle ausgehenden Lichts, der durch das Absorptionsmedium auf den Referenzdetektor geleitet wird, das Interferometer nicht passiert. Dies erleichtert die Bestimmung der Absorption durch das Absorptionsmedium, da keine Interferenzeffekte durch das Interferometer oder auch störende Absorptionen und Reflektionen im Interferometer die Intensität des Signals am Referenzdetektor beeinflussen können.An embodiment is also preferred in which the part of the light emitted by the reference laser source, which is conducted through the absorption medium onto the reference detector, does not pass through the interferometer. This facilitates the determination of the absorption by the absorption medium, since no interference effects by the interferometer or even disturbing absorptions and reflections in the interferometer can influence the intensity of the signal at the reference detector.
Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und der Zeichnung. Ebenso können die vorstehend genannten und die noch weiter ausgeführten Merkmale erfindungsgemäß jeweils einzeln für sich oder zu mehreren in beliebigen Kombinationen Verwendung finden. Die gezeigten und beschriebenen Ausführungsformen sind nicht als abschließende Aufzählung zu verstehen, sondern haben vielmehr beispielhaften Charakter für die Schilderung der Erfindung.Further advantages of the invention will become apparent from the description and the drawings. Likewise, according to the invention, the above-mentioned features and those which are further developed can each be used individually for themselves or for a plurality of combinations of any kind. The embodiments shown and described are not to be understood as exhaustive enumeration, but rather have exemplary character for the description of the invention.
Zeichnung und detaillierte Beschreibung der ErfindungDrawing and detailed description of the invention
Die Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigen:The invention is illustrated in the drawing and will be explained in more detail with reference to embodiments. Show it:
Überblick über die ErfindungOverview of the invention
Die Erfindung betrifft insbesondere ein FTIR-Spektrometer mit natürlicher Absorptionslinie als Diodenlaser-Referenz.More particularly, the invention relates to a natural absorption line FTIR spectrometer as a diode laser reference.
FTIR-Spektrometer werden als spektroskopische Analysegeräte insbesondere zur Untersuchung von Absorptionen von Proben im infraroten und angrenzenden Spektralbereich eingesetzt. Die Vermessung von Absorptionslinien erfordert eine hohe Präzision bei der Ermittlung der Linienposition auf der Wellenzahlachse, die durch ein eingebautes Lasersystem zur Steuerung des Interferometers und Abtastung der Interferogramme erzielt wird („Connes”-Vorteil).FTIR spectrometers are used as spectroscopic analyzers, in particular for the investigation of absorptions of samples in the infrared and adjacent spectral range. The measurement of absorption lines requires high precision in determining the line position on the wave number axis, which is achieved by a built-in laser system for controlling the interferometer and sampling the interferograms ("Connes" advantage).
Der Standardlaser für diesen Einsatz war in den letzten Jahrzehnten der Helium-Neon-Laser, mit dem eine Wellenzahlgenauigkeit von typischerweise 0.005 ... 0.01 cm–1 (bei ca. 2000 cm–1) erreicht wird. Die vorteilhafte optische Qualität dieses Lasers ist verbunden mit diversen Nachteilen wie die nicht kompakte Bauform, die hohe Leistungsaufnahme, den Bedarf einer Hochspannung und der geringen Lebensdauer (ca. 2 Jahre).The standard laser for this application has been the helium-neon laser in recent decades, which achieves a wavenumber accuracy of typically 0.005 ... 0.01 cm -1 (at about 2000 cm -1 ). The advantageous optical quality of this laser is associated with various disadvantages such as not compact design, the high power consumption, the need for a high voltage and the short life (about 2 years).
Laserdioden (z. B. VCSEL) sind sehr kompakt, haben eine geringe Leistungsaufnahme und können eine sehr hohe Lebensdauer erreichen (ca. 10 Jahre). Der Einsatz führt jedoch gewöhnlich zu einem Stabilisierungsproblem, welches sich als Drift in der spektralen Position der Laserlinie zeigt. Ohne weitere Maßnahmen würde das Stabilisierungsproblem einem Einsatz als Referenzlaser in FTIR-Spektrometern entgegenstehen.Laser diodes (eg VCSEL) are very compact, have a low power consumption and can achieve a very long service life (about 10 years). However, the use usually results in a stabilization problem, which manifests itself as drift in the spectral position of the laser line. Without further action, the stabilization problem would preclude its use as a reference laser in FTIR spectrometers.
Bei der erfindungsgemäßen Lösung des Stabilisierungsproblems wird die Laserdiode auf eine natürliche Absorptionslinie eines Absorptionsmediums stabilisiert, beispielsweise eine bestimmte Sauerstoff(O2)-Absorptionslinie bei etwa 760 nm als Referenz.In the inventive solution to the stabilization problem, the laser diode is stabilized to a natural absorption line of an absorption medium, for example a specific oxygen (O 2 ) absorption line at about 760 nm as a reference.
Der Referenzlaser (z. B. ein VCSEL) emittiert Licht mit einer Wellenlänge von ca. 760 nm, welches wie beim Helium-Neon-Laser in das Interferometer eingekoppelt wird. Erfindungsgemäß wird jedoch zusätzlich ein Teil des Lichts über einen Strahlenteiler ausgekoppelt. Dieser Teil passiert (typischerweise nach dem Auskoppeln, oder auch vor dem Auskoppeln zusammen mit dem übrigen Teil des Lichts) ein Absorptionsmedium, beispielsweise enthaltend Sauerstoff, und wird an einem Referenzdetektor detektiert. Der Laser kann durch Einstellen der Parameter Betriebstemperatur und/oder Laserstrom spektral durchgestimmt und in Resonanz mit der Sauerstoff-Absorptionslinie gebracht werden. Äußere Einflüsse, wie z. B. die Änderung der Umgebungstemperatur, verursachen Änderungen der spektralen Linienposition des Lasers, verschieben also den Laser außer Resonanz und können als Änderung im Messsignal des Referenzdetektors (etwa einer Referenzdiode), der den ausgekoppelten Teil des Lichts vermisst, detektiert werden. Eine Regelelektronik wertet dieses Signal aus und hält den Laser durch Einstellen der Betriebstemperatur und/oder des Laserstroms spektral in Resonanz. Die natürliche Genauigkeit der spektralen Position des Sauerstoffs stellt somit die spektrale Stabilität der Laserdiode sicher. Als Regelmethoden sind verschiedene Verfahren mit Regelfrequenzen vom Hz- bis MHz-Bereich möglich.The reference laser (eg a VCSEL) emits light with a wavelength of approximately 760 nm, which is coupled into the interferometer as with the helium-neon laser. According to the invention, however, a portion of the light is additionally coupled via a beam splitter. This part passes (typically after decoupling or also before decoupling together with the remaining part of the light) an absorption medium, for example containing oxygen, and is detected at a reference detector. The laser can be spectrally tuned by adjusting the parameters operating temperature and / or laser current and brought into resonance with the oxygen absorption line. External influences, such. As the change in ambient temperature, causing changes in the spectral line position of the laser, so shift the laser out of resonance and can be detected as a change in the measurement signal of the reference detector (such as a reference diode), which measures the decoupled portion of the light. An electronic control unit evaluates this signal and keeps the laser spectrally by adjusting the operating temperature and / or the laser current. The natural accuracy of the spectral position of the oxygen thus ensures the spectral stability of the laser diode. As a rule different methods with control frequencies from Hz to MHz range are possible.
Beschreibung der FigurenDescription of the figures
Die
Das FTIR-Spektrometer
Infrarotlicht
Das Signal des IR-Detektors
Die Abtastdetektoren
Die Referenzlaserquelle
Für die Regelung des Betriebsstroms wird in der gezeigten Ausführungsform das von der Referenzlaserquelle
Der Betriebsstrom der Referenzlaserquelle
Für die Regelung des Betriebsstroms ist es in der gezeigten Ausführungsform vorgesehen, den Betriebsstrom I(t) aus einem Gleichstromanteil I0 und einem Wechselstromanteil I1·sin(wt) zusammenzusetzten, mit t: Zeitvariable und w: Frequenz. Man beachte, dass I0 hierbei in der Regel deutlich größer ist als I1, bevorzugt mit I0 ≥ 10·I1. Durch die kleine zeitliche Schwankung in der Betriebsstromstärke kann die Lage der Emissionslinie der Referenzlaserquelle
In der gezeigten Ausführungsform ist die Frequenz w gleich oder größer dem Dreifachen der Abtastrate des FTIR-Spektrometers
Die Referenzlaserquelle
Die
Beim FTIR-Spektrometer
Im Strahlengang des zweiten Teils
In den meisten Fällen reicht die Absorptionsstrecke von der Referenzlaserquelle
Man beachte, dass in dieser Ausführungsform auch das Licht
In der
Wird dem Gleichstromanteil des Betriebsstroms ein Wechselstromanteil überlagert, so kommt es unmittelbar zu zeitlichen Verschiebungen des Signals
Ebenso kommt es als Folge des Wechselstromanteils zu Amplitudenänderungen des Signals
Um das Auslesen des Infrarotdetektors
Durch die unmittelbare zeitliche Verschiebung gegenüber den Signalen
Aus diesem Grund wird erfindungsgemäß das Signal des Abtastdetektors
Alternativ dazu kann auch aus dem verschobenen und amplitudenveränderten Signal des Abtastdetektors
Mit dem tiefpassgefilterten bzw. korrigierten Signal
Im Rahmen der Erfindung wird typischerweise eine Abtastrate des FTIR-Spektrometers
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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