DE102011102428A1 - Luminescent cellulosic regenerated fiber and process for its preparation - Google Patents

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Abstract

Eine lumineszierende cellulosische Regeneratfaser wird erfindungsgemäß durch Spinnfärben mit einem Leuchtpigment und einem Mattierungspigment hergestellt.A luminescent regenerated cellulose fiber is produced according to the invention by spin dyeing with a luminescent pigment and a matting pigment.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine lumineszierende cellulosische Regeneratfaser mit mindestens einem eingesponnenen Pigment, ein Verfahren zu deren Herstellung und die Verwendung dieser lumineszierenden cellulosischen Regeneratfaser.The invention relates to a luminescent cellulosic Regeneratfaser with at least one spun pigment, a process for their preparation and the use of this luminescent cellulosic Regeneratfaser.

Die Anforderungen an persönliche Schutzausrüstungen steigen zunehmend und werden weltweit durch eine Vielzahl an Normen geregelt. Die Anwendung von persönlicher Schutzausrüstung mit Warnwirkung wird eingehend unter EN 471 behandelt. In dieser Norm wird ein Material als fluoreszierend definiert, wenn es Strahlung bei längerer Wellenlänge emittiert als absorbiert. Im allgemeinen Sprachgebrauch hat sich für solche Materialien der Begriff High visibility bzw. HiVis eingebürgert.The requirements for personal protective equipment are increasing and are regulated by a large number of standards worldwide. The use of personal protective equipment with warning effect is covered in detail EN 471 treated. In this standard, a material is defined as fluorescent if it emits radiation at a longer wavelength than it absorbs. In general parlance, the term High visibility or HiVis has become established for such materials.

Die zurzeit verfügbaren HiVis-Textilien werden in erster Linie aus Synthesefasern gefertigt, wobei spinngefärbte Polyestergarne eine dominierende Rolle am Markt einnehmen. Die äußerst geringe Feuchtigkeitsaufnahme von Polyester (~0,5%) führt i. d. R. zu einem geringen Tragekomfort. Um diesen für HiVis-Schutzausrüstungen zu verbessern, wurde z. B. unter US 7,312,166 eine aufwendige textile Konstruktion aus mehreren synergistisch wirkenden Fasern entwickelt.The currently available HiVis textiles are primarily made from synthetic fibers, with spun-dyed polyester yarns playing a dominant role in the market. The extremely low moisture absorption of polyester (~ 0.5%) usually leads to a low wearing comfort. To improve this for HiVis protective equipment, z. More colorful US 7,312,166 developed a complex textile construction of several synergistically acting fibers.

Da bei Synthesefasern generell die latente Gefahr einer elektrostatischen Aufladung besteht, und damit für den Träger ein hohes Sicherheitsrisiko entstehen kann, wurden auch Alternativen zu HiVis-Polyester gesucht.Since synthetic fibers generally have the latent danger of electrostatic charging, and thus a high safety risk can arise for the wearer, alternatives to HiVis polyesters have also been sought.

Im Besonderen gilt es hier HiVis-Baumwolle zu nennen, basierend auf der Naturfaser Baumwolle, welche durch konventionelle Färbeverfahren mit geeigneten fluoreszierenden Farbstoffen hergestellt werden kann. Diese Faser weist nahezu keine elektrostatischen Eigenschaften auf und zeichnet sich darüber hinaus noch durch guten Tragekomfort aus. Allerdings ist der Herstellungsprozess von HiVis Baumwolle nicht nur sehr kostenintensiv, sondern wie jeder Badfärbeprozess äußerst umweltbelastend. Darüber hinaus ist die Farbechtheit sehr schwierig zu erzielen und die mechanische Belastbarkeit von 100% Baumwollgarnen, und hier insbesondere die Reibfestigkeit und Reißfestigkeit, ist nicht all zu hoch.In particular, it is here HiVis cotton to call, based on the natural fiber cotton, which can be prepared by conventional dyeing methods with suitable fluorescent dyes. This fiber has almost no electrostatic properties and is also characterized by good wearing comfort. However, the production process of HiVis cotton is not only very expensive, but as any bath dyeing process extremely polluting. In addition, the color fastness is very difficult to achieve and the mechanical strength of 100% cotton yarns, and in particular the resistance to friction and tear, is not all that high.

Überträgt man die Technik der Massenfärbung auf cellulosische Regeneratfasern, einer weiteren Klasse von Man-mode Fibers, können bislang die Anforderungen der EN 471 nicht erfüllt werden. Eine weitere für cellulosische Regeneratfasern bekannte Technik, das deutlich umweltschonendere Spinnfärben, führte bislang ebenfalls nicht zum Ziel. In einer jüngst veröffentlichten Review (Lenzinger Berichte 2006, 85, 87–90) wird auf die generelle Problematik der Spinnmassenfärbung von cellulosischen Regeneratfasern eingegangen.If one transfers the technique of mass dyeing to cellulosic regenerated fibers, another class of man-fashion fibers, so far the requirements of the EN 471 not be met. Another technique known for cellulosic regenerated fibers, the much more environmentally friendly spin dyeing, has also not yet led to the goal. A recent review (Lenzinger Berichte 2006, 85, 87-90) deals with the general problem of spinning pulp dyeing of cellulosic regenerated fibers.

Eine bislang verfügbare Möglichkeit eine die Norm EN 471 erfüllende fluoreszierende cellulosische Regeneratfaser zu erhalten, ist ein unter WO 2011/032191 beschriebenes zweistufiges Verfahren, welches eine serielle Kombination aus Spinn- und Badfärben darstellt. Im ersten Verfahrensschritt wird eine cellulosische Regeneratfaser mit einem Farbpigment (gelb) spinngefärbt. Im nachgelagerten Verfahrensschritt wird die Faser mit einem fluoreszierenden Farbstoff überfärbt, um damit die Anforderung der Norm EN 471 und insbesondere die Lichtechtheit nach ISO 105-1302 zu erfüllen.A previously available option a the Standard EN 471 To obtain satisfying fluorescent cellulosic regenerate fiber is an under WO 2011/032191 described two-stage process, which is a serial combination of spinning and bath dyeing. In the first process step, a cellulosic regenerated fiber is spin-dyed with a color pigment (yellow). In the downstream process step, the fiber is over-dyed with a fluorescent dye to meet the requirement of Standard EN 471 and in particular the light fastness ISO 105-1302 to fulfill.

Die Lichtechtheit beschreibt die Konstanz von Farben und Lacken und trägt dem Umstand Rechnung, daß Sonnenlicht mit hohem UV-Anteil eine „zersetzende” Wirkung auf Materialien haben kann. In der Norm EN 471 wird für Lichtechtheit von gelben Materialien ein Prüfverfahren mit Xenon-Bestrahlung vorgeschrieben, wobei „die Belichtung solange zu erfolgen hat, bis die Änderung der Vergleichsskala Nummer 4 des Blaumaßstabes der Stufe 4 des Graumaßstabes entspricht”. Weiters fordert die Norm, daß nach dieser Bestrahlung z. B. der Mindestleuchtdichtefaktor des gelben Materiales größer gleich 0,7 sein muß und die Farbwertanteile innerhalb des für die Farbe festgelegten Bereiches liegen.The lightfastness describes the constancy of paints and varnishes and takes into account the fact that sunlight with high UV content can have a "decomposing" effect on materials. In the Standard EN 471 For lightfastness of yellow materials, a test procedure with xenon irradiation is prescribed, whereby "the exposure shall be made until the change of the comparison scale number 4 of the blue scale corresponds to level 4 of the gray scale". Furthermore, the standard requires that after this irradiation z. B. the minimum luminance factor of the yellow material must be greater than or equal to 0.7 and the color value components are within the specified range for the color range.

Unter Leuchtdichtefaktor versteht der Fachmann das Verhäitnis der Leuchtdichte einer Bildwandprobe zur Leuchtdichte einer vollkommen streuenden und reflektierenden Fläche. Eine solche Fläche wird auch als Weiß-Standard bezeichnet. Diese Vorgehensweise ist aus ökonomischer wie ökologischer Sicht ungünstig. Zwei Verfahrensschritte bedeuten deutlich höhere Herstellkosten und Badfärben ist per se mit einer deutlich höheren Umweltbelastung verbunden. Darüber hinaus sind keinerlei textil-mechanische Angaben zu den Fasern gemacht worden. Vielmehr legt die beschriebene Verwendung in Mischgarnen nahe, daß es sich bei den unter WO2011/032191 beschriebenen fluoreszierenden Regeneratfasern um Stapelfasern handelt. Stapelfasern zeigen aber gegenüber Endlosfilamenten hinsichtlich des Tragekomforts und z. B. der Reißfestigkeit dem Fachmann bekannte, große Unterschiede.By luminance factor, those skilled in the art understand the ratio of the luminance of an image wall sample to the luminance of a perfectly diffusing and reflecting surface. Such a surface is also called white standard. This procedure is unfavorable from an economic as well as ecological point of view. Two process steps mean significantly higher production costs and bath dyeing is per se associated with a significantly higher environmental impact. In addition, no textile-mechanical information on the fibers have been made. Rather, the described use in blended yarns suggests that it is in the under WO2011 / 032191 described fluorescent regenerated fibers are staple fibers. But staple fibers show compared to continuous filaments in terms of comfort and z. As the tensile strength known to those skilled, large differences.

In Hinblick auf die bisherigen Anwendungen von HiVis-Polyestergarnen in Schutzkleidungen, z. B. als Obermaterial von Warnwesten, ist die mechanische Belastbarkeit, ausgedrückt als Reibfestigkeit und Reißfestigkeit, aber von sehr hoher Bedeutung für die Langlebigkeit des Warnartikels. In view of the previous applications of HiVis polyester yarns in protective clothing, e.g. As the upper material of safety vests, the mechanical strength, expressed as resistance to friction and tear, but of very high importance for the longevity of the warning article.

Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine lumineszierende cellulosische Regeneratfaser zur Verfügung zu stellen, die hinsichtlich ihrer Eignung für Schutzausrüstungen und ihrer Herstellbarkeit verbessert ist. Ferner liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung dieser cellulosischen Regeneratfaser anzugeben sowie auf deren Verwendung hinzuweisen.In contrast, the invention has for its object to provide a luminescent cellulosic Regeneratfaser available, which is improved in terms of their suitability for protective equipment and their manufacturability. Furthermore, the invention has for its object to provide a method for producing this cellulosic regenerated fiber and to indicate their use.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe hinsichtlich der Regeneratfaser dadurch gelöst, daß das eingesponnene Pigment ein Leuchtpigment ist und die Faser zusätzlich ein eingesponnenes Mattierungspigment enthält.According to the invention this object is achieved in terms of Regeneratfaser characterized in that the spun pigment is a luminescent pigment and the fiber additionally contains a spun matting pigment.

Hinsichtlich des Verfahrens zur Herstellung einer lumineszierenden cellulosischen Regeneratfaser, bei dem der Spinnmasse mindestens ein Pigment zugemischt und aus diesem Gemisch die Faser ersponnen wird, besteht die Aufgabenlösung darin, daß das zugemischte Pigment ein Leuchtpigment ist und zusätzlich ein Mattierungspigment zugemischt wird.With regard to the process for producing a luminescent cellulosic regenerated fiber in which the spinning mass is admixed with at least one pigment and the fiber is spun from this mixture, the task solution is that the admixed pigment is a luminescent pigment and, in addition, a matting pigment is admixed.

Die erfindungsgemäße Regeneratfaser kann also in einem einzigen Verfahrensschritt des Spinnfärbens einer geeigneten Viskose mit einer Dispersion aus dem Leuchtpigment und dem Mattierungspigment erhalten werden. Bei dem Leuchtpigment und dem Mattierungspigment kann es sich jeweils um handelsübliche Erzeugnisse handeln. Mit der erfindungsgemäßen Regeneratfaser lassen sich die für Schutz- und Warnkleidung geltenden Normen, insbesondere die Anforderungen gemäß EN 471 erfüllen. Es ist eine Zugfestigkeit von mindestens 3 cN/tex erreichbar. In bevorzugten Ausführungsformen ist die erfindungsgemäße Regeneratfaser ein Endlosfilament mit Kapillartitern zwischen 0,4 und 22 dtex und Zugfestigkeiten von mindestens 3cN/tex, vorzugsweise mindestens 15 cN/tex. Ferner lassen sich aus den erfindungsgemäßen Regeneratfasern textile Flächengebilde mit Abriebfestigkeiten nach Martindale von mindestens 20.000 Touren, vorzugsweise von 70.000 Touren erreichen.The regenerated fiber according to the invention can thus be obtained in a single process step of spin-dyeing a suitable viscose with a dispersion of the luminescent pigment and the matting pigment. The luminescent pigment and the matting pigment may each be commercially available products. With the regenerated fiber according to the invention can be valid for protective and warning clothing standards, in particular the requirements according to EN 471 fulfill. It is a tensile strength of at least 3 cN / tex achievable. In preferred embodiments, the regenerated fiber of the invention is a continuous filament having capillary diameters between 0.4 and 22 dtex and tensile strengths of at least 3cN / tex, preferably at least 15 cN / tex. Furthermore, from the regenerated fibers according to the invention, textile fabrics with abrasion resistance properties according to Martindale of at least 20,000 turns, preferably of 70,000 turns, can be achieved.

Die erfindungsgemäße Regeneratfaser kann weitere Zusatzstoffe enthalten, wobei aber der gesamte Pigmentanteil der Faser höchstens 28% betragen soll. In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Regeneratfaser flammgehemmt ausgerüstet und erfüllt die hierfür geltenden Normen für Schutzkleidung. Insbesondere beträgt der LOI-Wert mindestens 24, insbesondere mindestens 26. Als Flammschutzmittel können anorganische und organische Pigmente dienen, insbesondere Organophosporverbindungen mit einer Phosphoroxidationszahl von +III bis +V, welche der Spinnmasse als Dispersion beigegeben werden. Gut geeignet ist eine handelsübliche Dispersion von 2,2'-oxybis[5,5'-dimethyl 1,3,2-dioxaphosphorinan]2,2' disulfid, die von dem Hersteller Clariant unter dem Handelsnamen Viscofil® Exolit® 5060 VP2988 erhältlich ist.The regenerated fiber according to the invention may contain further additives, but the total pigment content of the fiber should be at most 28%. In a preferred embodiment, the regenerated fiber is flame retardant and meets the applicable standards for protective clothing. In particular, the LOI value is at least 24, in particular at least 26. Suitable flame retardants inorganic and organic pigments, in particular organophosphorus compounds having a phosphorus oxidation number of + III to + V, which are added to the spinning mass as a dispersion. Very suitable is a commercially available dispersion of 2,2'-oxybis [5,5-dimethyl 1,3,2-dioxaphosphorinane] 2,2 disulphide 'which is available from the company Clariant under the trade name Exolit ® 5060 Viscofil ® VP2988 ,

Das Leuchtpigment ist vorzugsweise ein Fluoreszenzpigment. Davon unterscheiden sich Phosphoreszenzpigmente dadurch, daß letztere nach Strahlungseinwirkung im Dunkeln nachleuchten. Insbesondere im Produktschutz kann diese Eigenschaft genutzt werden, indem man das Nachleuchten nach Bestrahlung mit z. B. UV-Licht als Prüfkriterium/Echtheitskriterium heranzieht.The luminescent pigment is preferably a fluorescent pigment. Of these, phosphorescent pigments differ in that the latter luminesce after exposure to radiation in the dark. In particular, in product protection, this property can be used by the afterglow after irradiation with z. B. UV light is used as a test criterion / authenticity criterion.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist die cellulosische Regeneratfaser hydrophobierend ausgerüstet. Die Hydrophobierung kann durch dem Fachmann bekannte Substanzen, insbesondere Fluorkohlenwasserstoffe, und Verfahren erreicht werden. Hierdurch kann nicht nur ein wasser- sondern auch ein schmutzabweisender Effekt erzielt werden. Letzterer ist insbesondere für Anwendungen im Obermaterialbereich erwünscht.In a further preferred embodiment, the regenerated cellulosic fiber is rendered hydrophobic. The hydrophobing can be achieved by substances known to the person skilled in the art, in particular fluorohydrocarbons, and processes. As a result, not only a water but also a dirt-repellent effect can be achieved. The latter is particularly desirable for applications in the upper area.

Im Rahmen der Erfindung ist insbesondere die Verwendung der erfindungsgemäßen Regeneratfaser zur Herstellung eines textilen Flächengebildes vorgesehen. Dabei können die erfindungsgemäßen Regeneratfasern mit für die jeweiligen Anwendungen geeigneten weiteren Fasern in Garnen kombiniert werden, aus denen die textilen Flächengebilde beispielsweise durch Weben, Wirken oder Stricken hergestellt werden. Alternativ können jeweils reine Garne erfindungsgemäßer und anderer Faserarten gemeinsam zur Herstellung der textilen Flächengebilde verarbeitet werden. Mit diesen textilen Flächengebilden lassen sich die Anforderungen der Norm EN 471 erfüllen, so daß sie zur Herstellung von Warnbekleidungsstücken oder sonstiger Warntextilien geeignet sind. Ebenso sind die Normen zur maximal zulässigen elektrostatischen Aufladung erfüllt.In the context of the invention, the use of the regenerated fiber according to the invention for producing a textile fabric is provided in particular. The regenerated fibers according to the invention can be combined with fibers suitable for the respective applications in yarns from which the textile fabrics are produced, for example, by weaving, knitting or knitting. Alternatively, pure yarns according to the invention and other types of fibers can be processed together to produce the textile fabrics. With these textile fabrics, the requirements of Standard EN 471 so that they are suitable for the production of garments or other warning textiles. Likewise, the standards for the maximum permissible electrostatic charge are met.

Alle prozentualen Angaben von Stoffanteilen bedeuten in der vorliegenden Anmeldung Gewichtsprozente.All percentages of ingredients in the present application mean weight percentages.

Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert:
Eine wäßrige Dispersion aus einem handelsüblichen Leuchtpigment und einem Mattierungsmittel, beispielsweise Titandioxid, wird vorab in einem geeigneten Behälter gerührt, um eine gleichmäßige Verteilung der nicht wasserlöslichen Pigmente zu erreichen. Die Güte der Pigmentdispersion, welche durch die mittlere und die maximale Teilchengröße bestimmt wird, hat maßgeblichen Einfluß auf die Fasereigenschaften. Vorzugsweise liegt die maximale Teilchengröße mit geeigneten Dispergatoren unter 10 μm, insbesondere unter 5 μm.
The invention is explained in more detail below on the basis of examples:
An aqueous dispersion of a commercially available luminescent pigment and a matting agent, for example titanium dioxide, is previously stirred in a suitable container in order to achieve a uniform distribution of the water-insoluble pigments. The quality of the pigment dispersion, which is determined by the average and maximum particle size, has a significant influence on the fiber properties. The maximum particle size with suitable dispersants is preferably less than 10 μm, in particular less than 5 μm.

Diese Dispersion wird vor der Zugabe Zur gelösten Cellulose einem Filtervorgang unterzogen, in dem Teilchen mit einer Größe von mehr als 25 μm zurückgehalten werden. Die Konzentration der Cellulose beträgt vorzugsweise 5 bis 8% mit einem α-Cellulosegehalt von mindestens 98%.This dispersion is subjected to a filtration process prior to the addition to the dissolved cellulose, in which particles with a size of more than 25 microns are retained. The concentration of the cellulose is preferably 5 to 8% with an α-cellulose content of at least 98%.

Mittels geregelter Pumpen wird ein Förderstrom der Dispersion einem Förderstrom der Cellulose in einem festgelegten Verhältnis zugegeben. In dem Gesamtstrom wird durch statische oder dynamische Mischer die erforderliche Homogenisierung der Dispersion in der Viskosematrix sichergestellt. Im Zuge des Spinnprozesses läßt sich die Festigkeit des Garns noch beeinflussen, beispielsweise durch die Abzugsgeschwindigkeit, die Verstreckung sowie die Zusammensetzung und Temperatur des Spinnbads.By means of controlled pumps, a flow of the dispersion is added to a flow of cellulose in a fixed ratio. In the total flow, the required homogenization of the dispersion in the viscose matrix is ensured by static or dynamic mixers. In the course of the spinning process, the strength of the yarn can still be influenced, for example by the withdrawal speed, the stretching and the composition and temperature of the spinning bath.

Wenn als Leuchtpigment das im Handel erhältliche Fluoreszenzpigment Viscofil Fluorescent Yellow 3G verwendet wird, wird die Norm EN 471 nur dann erfüllt, wenn sein Feststoffanteil in der fertigen Faser bei mindestens 0,6% liegt und ein Mattierungsmittel zugesetzt wird. Vorzugsweise wird dieser Feststoffanteil auf Werte zwischen 0,8 und 12%, insbesondere zwischen 1,0 und 8% eingestellt. Der Feststoffanteil des Mattierungspigments in der fertigen Faser liegt beispielsweise zwischen 2 und 24%. Die Summe dieser Feststoffanteile beträgt in der fertigen Faser höchstens 28%, vorzugsweise höchstens 25%.When the commercially available fluorescent Viscofil Fluorescent Yellow 3G is used as the luminescent pigment, the Standard EN 471 only fulfilled if its solids content in the finished fiber is at least 0.6% and a matting agent is added. Preferably, this solids content is adjusted to values between 0.8 and 12%, in particular between 1.0 and 8%. The solids content of the matting pigment in the finished fiber is for example between 2 and 24%. The sum of these solids in the finished fiber is at most 28%, preferably at most 25%.

Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß die als flammhemmendes Mittel bekannte Dispersion Viscofil® Exolit® 5060 VP2988 des Herstellers Clariant gleichzeitig als Mattierungspigment wirkt und letzteres daher nicht zusätzlich beigegeben werden muß.Surprisingly, it has been found that the prior art as a flame retardant dispersion Viscofil Exolit ® ® 5060 VP2988 the manufacturer Clariant simultaneously acts as Mattierungspigment and the latter therefore need not be additionally added.

Beispiel 1 (Exolit 5060 & Viscofil Yellow 3G)Example 1 (Exolit 5060 & Viscofil Yellow 3G)

Mit einer wässrigen Dispersion, welche 22% Exolit 5060 und 1,9% Viscofil Fluorescent Yellow 3G enthält, erhält man unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ein Garn 200f130 folgender Eigenschaften: Garndaten: Material Drehung Reißfestigkeit im klimatisierten Zustand Bruchdehnung Reißfestigkeit im nassen Zustand Bruchdehnung Heiß-Wasserschrumpf TPM cN cN/100 dt x % cN cN/100 dt % TPM 200f130 S250 623 319 7,9 367 188 18,9 14,4 Using an aqueous dispersion which contains 22% Exolit 5060 and 1.9% Viscofil Fluorescent Yellow 3G, a yarn 200f130 of the following properties is obtained using the process according to the invention: Yarn data: material rotation Tensile strength in air-conditioned condition elongation Tear strength in the wet state elongation Hot-water shrinkage TPM cN cN / 100 dt x % cN cN / 100 dt % TPM 200f130 S250 623 319 7.9 367 188 18.9 14.4

Gewebedaten:Tissue data:

Daten des Prüfgewebes:Data of the test fabric:

Webware (Kette/Schuss 200f130) in Köperbindung Prüfwerte: A EN 12127 Flächengewicht g·m–2 136,51 A EN ISO 13934-1 Festigkeit – Kette N 944,7 > 400 max./mm. N 998,0/907,9 Variationskoeffizient % 4,07 95% Streubereich N ☐ 33,7 Festigkeit – Schuss N 546,8 > 400 max./min. N 581,6/495,7 Variationskoeffizient % 5,91 95% Streubereich N ☐ 28,3 Woven (warp / weft 200f130) in twill weave Test values: A EN 12127 grammage g · m -2 136.51 A EN ISO 13934-1 Strength - Chain N 944.7> 400 max./mm. N 998.0 / 907.9 coefficient of variation % 4.07 95% spread N ☐ 33.7 Strength - shot N 546.8> 400 max./min. N 581.6 / 495.7 coefficient of variation % 5.91 95% spread N ☐ 28.3

Figure 00070001
Figure 00070001

Die Messwerte sind in 1 graphisch dargestellt.The measured values are in 1 shown graphically.

Dieses Garn erfüllt die Norm (siehe 1).This yarn meets the standard (see 1 ).

Echtheitsprüfwerte:
A EN ISO 105-C06
Farbbeständigkeit im industriellen und häuslichen Waschen –40°C Stufe 4/4/4 4/4/4 Verfahren A1S, mit Stahlkugeln,
Auswertung-Grauskalastufe der Tonänderung/Einsenkung in Viskose- und Begleitwollegewebe
A EN ISO 105-E04
Farbbeständigkeit im Schweiß alkalisch Stufe 4/3–4/3 4/3/3 sauer Stufe 4/3–4/3 4/3/4 alkalische und sauere Lösung eines Modellschweißes,
Auswertung – Grauskalastufe der Tonänderung/Einsenkung in Viskose- und Begleitwollegewebe.
A EN ISO 105-X12
Farbbeständigkeit im Abrieb trocken – Kette/Schuss Stufe 4–5/4–5 4 nass – Kette/Schuss Stufe 4/4 4 Auswertung – Grauskalastufe der Einsenkung in ein Abreibbaumwollegewebe trocken und nass in Richtung Kette/Schusses
A EN ISO 105-D01
Farbbeständigkeit in chemischer Reinigung Stufe 4–5/3–4 4 Auswertung – Grauskalastufe der Tonänderung und Einsenkung in ein Lösemittel
eingesetztes Lösemittel: Tetrachlorethylen EN ISO 105-X11
Farbbeständigkeit beim Bügeln – feucht Stufe 4–5/4–5/4 4–5/4/4 – nass Stufe 4–5/4–5/4 4–5/4/4 Auswertung – Grauskalastufe der Tonänderung des Musters gleich/nach 4 Stunden Klimatisierung in gewöhnlicher Luft für Gewebeprüfungen/Einsenkung in ein Begleitbaumwollegewebe Temperatur 200°C
Echtheitsprüfwerte:
A EN ISO 105-C06
Color fastness in industrial and domestic washing -40 ° C step 4/4/4 4/4/4 Method A1S, with steel balls,
Evaluation grayscale stage of the change in tone / sinking in viscose and accompanying wool fabric
A EN ISO 105-E04
Color fastness in sweat alkaline Level 4 / 3-4 / 3 4/3/3 angry Level 4 / 3-4 / 3 4/3/4 alkaline and acid solution of a model weld,
Evaluation - Gray scale of the change of tone / depression in viscose and accompanying wool fabric.
A EN ISO 105-X12
Color fastness to abrasion dry - warp / weft Level 4-5 / 4-5 4 wet - warp / weft Level 4/4 4 Evaluation - Grayscale step of sinking into a cotton wool fabric dry and wet towards warp / weft
A EN ISO 105-D01
Color fastness in chemical cleaning step 4-5 / 3-4 4 Evaluation - Grayscale level of the sound change and sinking into a solvent
solvent used: tetrachlorethylene EN ISO 105-X11
Color fastness when ironing - damp Level 4-5 / 4-5 / 4 4-5 / 4/4 - wet Level 4-5 / 4-5 / 4 4-5 / 4/4 Evaluation - Grayscale level of the sound change of the sample equal to / after 4 hours Air conditioning in ordinary air for fabric tests / sinking into an accompanying cotton fabric Temperature 200 ° C

Beispiel 2 (Mattierungsmittel & Yellow 3G)Example 2 (matting agent & Yellow 3G)

Mit einer wässrigen Dispersion, welche 3% TiO2 und 1,0% Viscofil Fluorescent Yellow 3G enthält, erhält man unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ein Garn 167f92 folgender Eigenschaften: Garnwerte: Material Drehung Reißfestigkeit im klimatisierten Zustand Bruchdehnung Reißfestigkeit im nassen Zustand Bruchdehnung Heiß-Wasserschrumpf cN cN/100 dtx % cN cN1100 dtx % % 167f92 0 592 350 8,7 383 227 21,8 15,5 With an aqueous dispersion containing 3% TiO 2 and 1.0% Viscofil Fluorescent Yellow 3G, using the method according to the invention, a yarn 167f92 is obtained having the following properties: Yarn values: material rotation Tensile strength in air-conditioned condition elongation Tear strength in the wet state elongation Hot-water shrinkage cN cN / 100 dtx % cN cN1100 dtx % % 167f92 0 592 350 8.7 383 227 21.8 15.5

Gewebedaten:Tissue data:

Daten des Prüfgewebes:Data of the test fabric:

Webware (Kette/Schuss 167f92 S90) in Köperbindung

Figure 00080001
Woven (warp / weft 167f92 S90) in twill weave
Figure 00080001

Die Messwerte sind in 2 graphisch dargestellt.The measured values are in 2 shown graphically.

Dieses Garn erfüllt die Norm (siehe 2). This yarn meets the standard (see 2 ).

Beispiel 3 (Yellow 3G)Example 3 (Yellow 3G)

Ein unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestelltes Garn 167f92, das aber kein Mattierungsmittel, sondern nur 1,0% Viscofil Fluorescent Yellow 3G enthält, hat folgende Eigenschaften hinsichtlich Farbechtheit.A yarn 167f92 produced using the process according to the invention, but containing no matting agent but only 1.0% Viscofil Fluorescent Yellow 3G, has the following color fastness properties.

Gewebedaten: Tissue data:

Daten des Prüfgewebes:Data of the test fabric:

Webware (Kette/Schuss 167192 S90) in Köperbindung

Figure 00090001
Woven fabric (warp / weft 167192 S90) in twill weave
Figure 00090001

Die Messwerte sind in 3 graphisch dargestellt.The measured values are in 3 shown graphically.

Dieses Garn erfüllt die Norm nicht (siehe 3).This yarn does not meet the standard (see 3 ).

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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  • Norm EN 471 [0007] Standard EN 471 [0007]
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  • Norm EN 471 [0023] Standard EN 471 [0023]
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Claims (19)

Lumineszierende cellulosische Regeneratfaser mit mindestens einem eingesponnenen Pigment, dadurch gekennzeichnet, daß das eingesponnene Pigment ein Leuchtpigment ist und die Faser zusätzlich ein eingesponnenes Mattierungspigment enthält.Luminescent cellulosic regenerated fiber with at least one spun-on pigment, characterized in that the spun-in pigment is a luminous pigment and the fiber additionally contains a spun matting pigment. Lumineszierende cellulosische Regeneratfaser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Leuchtpigment ein Fluoreszenzpigment ist.Luminescent cellulosic regenerated fiber according to claim 1, characterized in that the luminescent pigment is a fluorescent pigment. Lumineszierende cellulosische Regeneratfaser nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Faser ein eingesponnenes flammhemmendes Mittel enthält.Luminescent cellulosic regenerated fiber according to claim 1 or 2, characterized in that the fiber contains a spun flame retardant. Lumineszierende cellulosische Regeneratfaser nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das flammhemmende Mittel ein Mattierungspigment ist.Luminescent cellulosic regenerated fiber according to claim 3, characterized in that the flame-retardant agent is a matting pigment. Lumineszierende cellulosische Regeneratfaser nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß ihr LOI-Wert mindestens 24, insbesondere mindestens 26 beträgt.Luminescent cellulosic regenerated fiber according to claim 3 or 4, characterized in that its LOI value is at least 24, in particular at least 26. Lumineszierende cellulosische Regeneratfaser nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Mattierungspigment eine Organophosphorverbindung, insbesondere mit einer Oxidationszahl des Phosphors von +III bis +V ist.Luminescent cellulosic regenerated fiber according to one of Claims 3 to 5, characterized in that the matting pigment is an organophosphorus compound, in particular having an oxidation number of the phosphor of + III to + V. Lumineszierende cellulosische Regeneratfaser nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der gesamte Pigmentanteil höchstens 28% beträgt.Luminescent cellulosic regenerated fiber according to one of claims 1 to 6, characterized in that the total pigment content is at most 28%. Lumineszierende cellulosische Regeneratfaser nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Faser hydrophobierend ausgerüstet ist.Luminescent cellulosic regenerated fiber according to one of claims 1 to 7, characterized in that the fiber is rendered hydrophobic. Lumineszierende cellulosische Regeneratfaser nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß ihre Zugfestigkeit mindestens 3cN/tex, insbesondere mindestens 5 cN/tex, vorzugsweise mindestens 15 cN/tex beträgt.Luminescent cellulosic regenerated fiber according to one of claims 1 to 8, characterized in that its tensile strength is at least 3cN / tex, in particular at least 5 cN / tex, preferably at least 15 cN / tex. Verfahren zur Herstellung einer lumineszierenden cellulosischen Regeneratfaser, bei dem der Spinnmasse mindestens ein Pigment zugemischt und aus diesem Gemisch die Faser ersponnen wird, dadurch gekennzeichnet, daß das zugemischte Pigment ein Leuchtpigment ist und zusätzlich ein Mattierungspigment zugemischt wird.A process for producing a luminescent cellulosic regenerated fiber, in which the spinning mass is admixed with at least one pigment and the fiber is spun from this mixture, characterized in that the admixed pigment is a luminescent pigment and, in addition, a matting pigment is admixed. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Viskosegehalt der Spinnmasse im Bereich von 3 bis 9%, insbesondere im Bereich von 5 bis 8%, vorzugsweise im Bereich von 6 bis 8% liegt.A method according to claim 10, characterized in that the viscose content of the dope is in the range of 3 to 9%, in particular in the range of 5 to 8%, preferably in the range of 6 to 8%. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß die mittlere Partikelgröße der Pigmente höchstens 10 μm, insbesondere höchstens 5 μm, vorzugsweise höchstens 1,5 μm beträgt.Process according to claim 10 or 11, characterized in that the average particle size of the pigments is at most 10 μm, in particular at most 5 μm, preferably at most 1.5 μm. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der α-Cellulosegehalt in der Spinnmasse mindestens 90%, insbesondere mindestens 95%, vorzugsweise mindestens 98% beträgt.Method according to one of claims 10 to 12, characterized in that the α-cellulose content in the spinning mass is at least 90%, in particular at least 95%, preferably at least 98%. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Pigmentgehalt in der Faser höchstens 28%, insbesondere höchstens 25%, vorzugsweise höchstens 24% beträgt.Method according to one of claims 10 to 13, characterized in that the pigment content in the fiber is at most 28%, in particular at most 25%, preferably at most 24%. Textiles Garn, enthaltend eine Regeneratfaser gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 oder eine gemäß der Ansprüche 10 bis 14 hergestellte Regeneratfaser.A textile yarn containing a regenerated fiber according to any one of claims 1 to 9 or a regenerated fiber made according to claims 10 to 14. Textiles Flächengebilde enthaltend Regeneratfaser gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 oder eine nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 10 bis 14 hergestellten Regeneratfaser, oder ein textiles Garn gemäß Anspruch 15.A textile fabric containing regenerated fiber according to any one of claims 1 to 9 or a regenerated fiber produced by a process according to any one of claims 10 to 14, or a textile yarn according to claim 15. Textiles Flächengebilde nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß es der Norm EN 471 entspricht.Textile fabric according to Claim 16, characterized in that it conforms to the EN 471 standard. Textiles Flächengebilde nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß seine Abriebfestigkeit nach Martindale mindestens 20.000 Touren, insbesondere mindestens 70.000 Touren, beträgt. Textile fabric according to Claim 16 or 17, characterized in that its abrasion resistance according to Martindale is at least 20,000 turns, in particular at least 70,000 turns. Verwendung eines textilen Flächengebildes gemäß einem der Ansprüche 15 bis 18 zur Herstellung eines Warnbekleidungsstücks oder einer sonstigen Warntextilie.Use of a textile fabric according to any one of claims 15 to 18 for the production of a garment or other warning textile.
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