DE102011054566A1 - Method for separating multi-component metal-organic semiconductor layers on substrate, involves enabling process gas total flow so that partial fluxes are introduced in process chamber to optimize lateral homogeneity on deposited layer - Google Patents

Method for separating multi-component metal-organic semiconductor layers on substrate, involves enabling process gas total flow so that partial fluxes are introduced in process chamber to optimize lateral homogeneity on deposited layer Download PDF

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Abstract

The method involves introducing a carrier gas and process gases from gas inlet zones (1-3) in a process chamber (6). The carrier gas is diffused as carrier gas stream (F) horizontally by process chamber and the process gas is diffused transverse along flux direction of carrier gas stream to a substrate (9). The total flow of the process gas is enabled such that several partial fluxes are introduced by gas inlet zone into the process chamber and the lateral homogeneity of the layer thickness and layer composition profile is optimized on deposited layer of the substrate. An independent claim is included for device for separating out two components existing layers on substrate.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abscheiden von aus mindestens zwei Komponenten bestehenden Schichten auf einem Substrat, welches von einem Suszeptor gehalten ist, der eine von zwei horizontal verlaufenden Wänden einer Prozesskammer ausbildet, bei dem aus einem Gaseinlassorgan aus vertikal übereinanderliegenden Gaseinlasszonen zusammen mit einem Trägergas zumindest ein erstes und ein davon verschiedenes zweites Prozessgas in die Prozesskammer eingeleitet werden, wobei das erste Prozessgas im Überschuss angeboten wird und das zweite Prozessgas das Schichtwachstum begrenzt, wobei das Trägergas als Trägergasstrom horizontal durch die Prozesskammer strömt und die Prozessgase quer zur Flussrichtung des Trägergasstroms aus dem Trägergasstrom zum Substrat diffundieren, wo gegebenenfalls nach einem pyrolytischen Zerfall Bestandteile der Prozessgase die Schicht bildend auf dem Substrat aufwachsen.The invention relates to a method for depositing layers consisting of at least two components on a substrate which is held by a susceptor which forms one of two horizontally extending walls of a process chamber in which at least one gas inlet element of vertically superimposed gas inlet zones together with a carrier gas a first and a different second process gas are introduced into the process chamber, wherein the first process gas is offered in excess and the second process gas limits the layer growth, wherein the carrier gas flows as a carrier gas stream horizontally through the process chamber and the process gases transversely to the flow direction of the carrier gas flow from the Carrier gas stream diffuse to the substrate, where appropriate, after a pyrolytic decay, constituents of the process gases, the layer growing on the substrate growing.

Die Erfindung betrifft darüber hinaus eine Vorrichtung zum Abscheiden von aus mindestens zwei Komponenten bestehenden Schichten auf einem drehangetriebenen Substrat, welches von einem Suszeptor gehalten ist, der eine von zwei horizontal verlaufenden Wänden einer Prozesskammer ausbildet, mit einem Gaseinlassorgan mit mehreren vertikal übereinander angeordneten Gaseinlasszonen zum Austritt zumindest eines ersten und eines zweiten Prozessgases jeweils zusammen mit einem Trägergas in die vom Trägergas in Horizontalrichtung durchströmte Prozesskammer, wobei zwei jeweils an eine der Wände angrenzenden wandnahen Gaseinlasszonen jeweils mittels eines Massenflussreglers mit einer Quelle für das erste Prozessgas verbunden sind, welches im Überschuss angeboten wird und wobei zumindest eine zwischen den wandnahen Gaseinlasszonen angeordnete wandentfernte Gaseinlasszone mit einem Massenflussregler mit einer Quelle für das zweite Prozessgas verbunden ist, welches das Schichtwachstum begrenzt.The invention further relates to an apparatus for depositing layers comprising at least two components on a rotary driven substrate held by a susceptor forming one of two horizontally extending walls of a process chamber with a gas inlet member having a plurality of gas inlet zones arranged vertically one above the other at least a first and a second process gas in each case together with a carrier gas in the process chamber through which the carrier gas flows in the horizontal direction, wherein two each adjacent to one of the walls near wall gas inlet zones are each connected by a mass flow controller with a source of the first process gas, which is offered in excess and wherein at least one wall-remote gas inlet zone arranged between the wall-proximate gas inlet zones is connected to a mass flow controller with a source for the second process gas, which limit the layer growth zt.

Eine gattungsgemäße Vorrichtung wird von der DE 10 2004 009 130 A1 beschrieben. Bei der Erfindung handelt es sich dort um einen MOCVD-Reaktor mit einer nach außen gasdicht abgeschlossenen Prozesskammer, die einen in einer Horizontalebene verlaufenden Boden und eine davon beabstandete Decke aufweist. Es ist ein Gaseinlassorgan vorgesehen, aus dem in einem Trägergas verdünnt, teilweise hochverdünnt transportierte Prozessgase in die Prozesskammer eingeleitet werden. Der Boden der Prozesskammer wird von einem beheizten Suszeptor ausgebildet, der ein oder mehrere Substrate, beispielsweise aus Silizium, trägt, die mit einer Schicht, insbesondere aus mehreren Komponenten bestehenden Halbleiterschicht beschichtet werden sollen. Die Prozesskammer ist rotationssymmetrisch um das Gaseinlassorgan ausgebildet. Eine Mehrzahl von Substraten sind in kreisförmiger Anordnung um das Gaseinlassorgan angeordnet. Sie liegen auf drehangetriebenen Drehscheiben. Das Gaseinlassorgan besitzt drei vertikal übereinander angeordnete Gaseinlasszonen. Eine oberste und eine unterste Gaseinlasszone bilden eine wandnahe Gaseinlasszone. Zwischen den beiden wandnahen Gaseinlasszonen erstreckt sich eine wandentfernte Gaseinlasszone. Durch die beiden wandnahen Gaseinlasszonen wird bei dem dort beschriebenen Verfahren ein erstes Prozessgas, NH3, AsH3 oder PH3 in die Prozesskammer eingeleitet. Dieses Prozessgas wird im Überschuss angeboten. Eine nur geringfügige Variation des Gasflusses des ersten Prozessgases hat im Wesentlichen keinen Einfluss auf die Abscheiderate. Aus der mittleren, wandentfernten Gaseinlasszone wird ein zweites Prozessgas in die Prozesskammer eingeleitet. Es handelt sich dabei um eine metallorganische Verbindung Trimethylgallium, Trimethylaluminium oder Trimethylindium. Eine Variation des zweiten Prozessgases wirkt sich auf die Abscheiderate aus. Das zweite Prozessgas heizt sich in der Gasphase oberhalb des beheizten Suszeptors auf uns zerfällt teils in der Gasphase, teils in Kontakt mit der Suszeptoroberfläche bzw. mit der Oberfläche des Substrates. Die Abscheiderate nimmt in einer sich unmittelbar stromabwärts an das Gaseinlassorgan anschließenden Einlasszone mit dem Abstand vom Gaseinlassorgan zu. Die Abscheiderate erreicht einen Höhepunkt und sinkt dann in einer Wachstumszone kontinuierlich mit dem Abstand ab. Indem das zweite Prozessgas dort ausschließlich durch die mittlere Gaseinlasszone in die Prozesskammer eingeleitet wird, das erste Prozessgas jedoch sowohl durch die oberste als auch durch die unterste Gaseinlasszone in die Prozesskammer eingeleitet wird, lässt sich ein Strömungsprofil einstellen, bei dem das Maximum der Abscheiderate unmittelbar vor der Wachstumszone liegt, in der sich die Substrate befinden. Indem die Substrate während des Abscheideprozesses gedreht werden, erhält das laterale Schichtdickenprofil eine Rotationssymmetrie. Werden mehrere metallorganische Prozessgase gleichzeitig in die Prozesskammer eingeleitet, werden keine zweikomponentigen sondern drei- oder mehrkomponentige Schichten wie Aluminium Gallium Nitrid, Indium Gallium Nitrid oder Indium Gallium Phosphid abgeschieden. Sofern die Abscheiderate im Bereich der Wachstumszone linear abfällt, wächst auf dem Substrat eine Schicht auf, deren Schichtdicken- oder Schichtzusammensetzungs-Profil eine maximale laterale Homogenität besitzt. Wenn das Schichtdickenprofil einer auf einem beim Wachstum stillstehenden Substrat abgeschiedenen Schicht linear abfällt, führt dies dazu, dass das Schichtdickenprofil einer Schicht, die auf einem sich drehenden Substrat abgeschieden worden ist, flach verläuft. Ähnliches gilt für das Schichtzusammensetzungs-Profil. Nimmt das Schichtzusammensetzungs-Profil einer Schicht, die auf einem stillstehenden Substrat abgeschieden ist, mit dem Abstand vom Gaseinlassorgan linear ab, so hat dies zur Folge, dass das Schichtzusammensetzungs-Profil einer Schicht, die auf einem beim Schichtwachstum drehangetriebenen Substrat abgeschieden wird, flach verläuft.A generic device is of the DE 10 2004 009 130 A1 described. In the invention there is a MOCVD reactor with a gas-tight sealed process chamber to the outside, which has a floor extending in a horizontal plane and a ceiling spaced therefrom. It is provided a gas inlet member, from which diluted in a carrier gas, partially high-dilution transported process gases are introduced into the process chamber. The bottom of the process chamber is formed by a heated susceptor which carries one or more substrates, for example silicon, which are to be coated with a layer, in particular a multi-component semiconductor layer. The process chamber is rotationally symmetrical about the gas inlet member. A plurality of substrates are arranged in a circular arrangement around the gas inlet member. They lie on revolving turntables. The gas inlet member has three vertically arranged gas inlet zones. A top and a bottom gas inlet zone form a near-wall gas inlet zone. Between the two near-wall gas inlet zones extends a wall-remote gas inlet zone. In the method described there, a first process gas, NH 3 , AsH 3 or PH 3, is introduced into the process chamber through the two near-wall gas inlet zones. This process gas is offered in excess. Only a slight variation of the gas flow of the first process gas has essentially no influence on the deposition rate. From the middle, wall-remote gas inlet zone, a second process gas is introduced into the process chamber. It is an organometallic compound trimethylgallium, trimethylaluminum or trimethylindium. A variation of the second process gas affects the deposition rate. The second process gas heats up in the gas phase above the heated susceptor and partly breaks down in the gas phase, partly in contact with the susceptor surface or with the surface of the substrate. The deposition rate increases in an immediately downstream of the gas inlet member subsequent inlet zone with the distance from the gas inlet member. The deposition rate reaches a peak and then drops in a growth zone continuously with the distance. Since the second process gas is introduced into the process chamber exclusively through the central gas inlet zone, but the first process gas is introduced into the process chamber through both the top and bottom gas inlet zones, a flow profile can be set, in which the maximum of the deposition rate is immediately ahead the growth zone in which the substrates are located. By rotating the substrates during the deposition process, the lateral layer thickness profile acquires rotational symmetry. If several organometallic process gases are simultaneously introduced into the process chamber, no two-component but three- or multi-component layers such as aluminum gallium nitride, indium gallium nitride or indium gallium phosphide are deposited. If the deposition rate decreases linearly in the region of the growth zone, a layer grows on the substrate whose layer thickness or layer composition profile has a maximum lateral homogeneity. When the layer thickness profile of a layer deposited on a growth-stationary substrate drops linearly, this causes the layer thickness profile of a layer deposited on a rotating substrate to be flat. The same applies to the layer composition profile. Takes the layer composition profile of a layer resting on a static Substrate deposited with the distance from the gas inlet member linearly, this has the consequence that the layer composition profile of a layer which is deposited on a rotationally driven in the layer growth substrate, flat.

Es ist jedoch technologisch sehr anspruchsvoll, eine Reaktorgeometrie und zugehörige Strömungsparametersätze zu finden, bei denen das Maximum der Abscheiderate stromaufwärts der Wachstumszone liegt und die Abscheiderate stromabwärts des Maximums über die gesamte Wachstumszone im Wesentlichen linear abfällt. Erhebliche Probleme treten insbesondere dann auf, wenn nicht nur eine metallorganische Komponente, sondern mehrere metallorganische Komponenten in die Prozesskammer eingespeist werden, um nicht nur binäre, sondern ternäre oder quaternäre Halbleiterschichten abzuscheiden oder aber auch binäre, ternäre oder quaternäre Halbleiterschichten zu dotieren. Die einzelnen metallorganischen Prozessgase unterscheiden sich hinsichtlich ihrer Masse, ihres Diffusionsverhaltens und ihrer Zerlegungsrate, so dass das Zerlegungsprofil jeder einzelnen metallorganischen Komponente vom Temperaturprofil innerhalb der Gasphase der Prozesskammer und vom vertikalen Strömungsprofil abhängt, welches durch die Flüsse des Trägergases durch die einzelnen Gaseinlasszonen beeinflusst werden kann.However, it is technologically very challenging to find a reactor geometry and associated flow parameter sets where the maximum of the deposition rate is upstream of the growth zone and the deposition rate downstream of the maximum drops substantially linearly over the entire growth zone. Significant problems occur in particular if not only one organometallic component but several organometallic components are fed into the process chamber in order to deposit not only binary but ternary or quaternary semiconductor layers or else to dope binary, ternary or quaternary semiconductor layers. The individual organometallic process gases differ with regard to their mass, their diffusion behavior and their decomposition rate, so that the decomposition profile of each individual organometallic component depends on the temperature profile within the gas phase of the process chamber and on the vertical flow profile, which can be influenced by the flows of the carrier gas through the individual gas inlet zones ,

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zu Grunde, Maßnahmen anzugeben, mit denen die laterale Homogenität der Schichtdicken-Profile bzw. Schichtdickenzusammensetzungsprofile optimiert werden kann.The invention is therefore based on the object of specifying measures with which the lateral homogeneity of the layer thickness profiles or layer thickness composition profiles can be optimized.

Gelöst wird die Aufgabe durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung.The object is achieved by the invention specified in the claims.

Zunächst und im Wesentlichen wird ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem das zweite Prozessgas, also insbesondere TMG, TMA oder TMI in Form mehrerer Partialflüsse gleichzeitig durch mehrere Gaseinlasszonen in die Prozesskammer eingeleitet wird. Durch jede der mehreren Gaseinlasszonen kann dabei ein Partialfluss mit einem individuellen Massenfluss strömen. Das zweite Prozessgas wird stark verdünnt durch das Trägergas in die Prozesskammer geleitet, wobei es sich bei dem Trägergas um Wasserstoff, Stickstoff oder ein geeignetes Edelgas beispielsweise He oder Ar handeln kann. Die Erfindung geht von dem Ansatz aus, dass die Lage des Abscheidemaximums bzw. der Verlauf der stromabwärts des Maximums liegenden Abscheiderate erheblich von der vertikalen Position der Einlassstelle des Prozessgases abhängt. Wird beispielsweise das zweite Prozessgas nur durch die oberste Gaseinlasszone eingeleitet, liegt das Abscheidemaximum maximal von der Gaseinlasszone entfernt. Wird andererseits das zweite Prozessgas nur durch die zuunterst liegende Gaseinlasszone eingeleitet, so liegt das Maximum der Abscheiderate in einer minimalen Entfernung vom Gaseinlassorgan. Vor dem Hintergrund, dass der Massentransport aus dem Trägergasstrom in Richtung auf das Substrat im Wesentlichen diffusionskontrolliert ist und die Transportrate aufgrund des hohen Verdünnungsgrades des Prozessgases im Trägergas eine lineare Beziehung zum Partialdruck des Prozessgases im Trägergas hat, wird erfindungsgemäß davon ausgegangen, dass das laterale Abscheideprofil, welches durch das Einleiten eines Prozessgases durch eine bestimmte Gaseinlasszone verursacht wird, im Wesentlichen qualitativ erhalten bleibt, wenn der Massenfluss des Prozessgases durch diese Gaseinlasszone verändert wird, und sich nur quantitativ, in erster Näherung linear mit dem Massenfluss ändert. Der Erfindung liegt die Erkenntnis zu Grunde, dass sich die individuellen Abscheideprofile, die dem Einleiten des Prozessgases durch nur eine Gaseinlasszone zugeordnet sind, linear überlagern. Durch eine geschickte Kombination von Partialflüssen, die gleichzeitig durch mehrere Gaseinlasszonen in die Prozesskammer eingeleitet werden, kann der Verlauf der Abscheiderate geformt werden. Dabei wird die Höhe der einzelnen Partialflüsse derart gewählt, dass die laterale Homogenität der Schichtdicke bzw. der Schichtzusammensetzung einer auf einem sich drehenden Substrat abgeschiedenen Schicht optimiert ist. Das erfindungsgemäße Verfahren lässt sich insbesondere dann anwenden, wenn zusätzlich zu dem zweiten Prozessgas ein drittes Prozessgas in die Prozesskammer eingeleitet wird. Das dritte Prozessgas ist dem zweiten Prozessgas chemisch ähnlich. Es handelt sich um eine metallorganische Verbindung, wobei das Metall der II., III. oder IV. Hauptgruppe angehören kann. Zum Wachstum ternärer oder quaternärer Schichten, insbesondere AlxGa1-xN, InxGa1-xN oder InxGa1-xP werden voneinander verschiedene metallorganische Verbindungen in die Prozesskammer eingeleitet, deren Metalle jeweils derselben Hauptgruppe angehören. Diese metallorganischen Verbindungen unterscheiden sich einerseits durch ihr Diffusionsverhalten und andererseits durch ihre thermische Stabilität. Jedes dieser voneinander verschiedenen metallorganischen Prozessgase wird mit einer individuellen Partialflusskombination durch mehrere Gaseinlasszonen in die Prozesskammer eingeleitet. Dabei sind die vertikalen Partialflussprofile derart gewählt, dass die laterale Homogenität der Schichtdicken- und/oder der Schichtzusammensetzungs-Profile der auf einem sich drehenden Substrat abgeschiedenen Schicht optimiert ist. Das Auffinden optimierter Partialflussprofile kann aufgrund theoretischer Überlegungen erfolgen. Beispielsweise kann dies mit Hilfe von Modellrechnungen durchgeführt werden. Es ist aber auch möglich, zur Ermittlung optimierter Partialflüsse des zweiten und/oder dritten Prozessgases Vorversuche durchzuführen. Bei derartigen Vorversuchen strömen jeweils verschiedene Versuchspartialflüsse des zweiten und/oder dritten Prozessgases durch zumindest eine der ihnen zugeordneten Gaseinlasszonen. Im einfachsten Fall werden Vorversuche angestellt, bei denen jeweils ein zweites oder drittes Prozessgas durch nur eine Gaseinlasszone in die Prozesskammer strömt, wobei in verschiedenen Vorversuchen das Prozessgas durch voneinander verschiedene Gaseinlasszonen in die Prozesskammer einströmt. In diesem Fall erzeugt jede Gaseinlasszone ein ihr zugeordnetes individuelles Abscheideprofil. Die optimierten Partialflüsse können durch eine lineare Überlagerung der Abscheideprofile berechnet werden. Beispielsweise können die Abscheideprofile, die beim Schichtwachstum auf ein sich nicht drehendes Substrat gewonnen wurden, als Kurven dargestellt werden, wobei auf der Abszisse der Abstand vom Gaseinlassorgan und auf der Ordinate die Wachstumsrate abgetragen werden. Mehrere derartiger Kurven können durch geeignete Vorfaktoren gewichtet derart durch Addition miteinander linear kombiniert werden, dass die sich daraus ergebende Summenkurve einen über die Wachstumszone möglichst linearen Verlauf aufweist. Allgemein werden zur Ermittlung optimierter Partialflüsse aber auch Vorversuche unternommen, bei denen jeweils der Gesamtfluss des zweiten oder dritten Prozessgases jeweils als ein Basispartialflusssatz in einer anderen Kombination in Partialflüsse aufgeteilt ist. Bei jedem Vorversuch kann das zweite oder dritte Prozessgas somit nicht nur aus einer, sondern auch aus mehreren Gaseinlasszonen gleichzeitig in die Prozesskammer fließen. Die Kombination der Partialflüsse, also insbesondere ihr Verhältnis, ist aber bei jedem Vorversuch anders. Jeder dieser Vorversuche liefert ein ihm zugeordnetes Basis-Schichtdickenprofil bzw. Basis-Schichtzusammensetzungs-Profil. Auch diese Profile können durch Kurven dargestellt werden, deren Abszisse der horizontale Abstand vom Gaseinlassorgan ist und deren Ordinate die Schichtdicke bzw. Abscheiderate darstellt. Insbesondere unter der Annahme linearer Zusammenhänge können diese Basis-Schichtdickenprofile oder Basis-Schichtzusammensetzungs-Profile miteinander kombiniert werden. Die Aufgabe besteht auch hier die geeigneten Vorfaktoren zu finden, mit denen die einzelnen Basispartialflusssätze multipliziert werden müssen. Hierzu werden in einem Optimierungsprozess die Profile derart jeweils mit Koeffizienten versehen und addiert, dass der Profilverlauf ein Höchstmaß an Linearität aufweist. Der optimierte Partialflusssatz ist eine Linearkombination der Basis-Partialflusssätze.First and foremost, a method is proposed in which the second process gas, that is to say in particular TMG, TMA or TMI, is introduced simultaneously into the process chamber in the form of a plurality of partial flows through a plurality of gas inlet zones. In this case, a partial flow with an individual mass flow can flow through each of the several gas inlet zones. The second process gas is strongly diluted by the carrier gas into the process chamber, wherein the carrier gas may be hydrogen, nitrogen or a suitable inert gas, for example He or Ar. The invention is based on the idea that the position of the deposition maximum or the profile of the deposition rate downstream of the maximum depends considerably on the vertical position of the inlet point of the process gas. If, for example, the second process gas is introduced only through the uppermost gas inlet zone, the deposition maximum lies at a maximum distance from the gas inlet zone. If, on the other hand, the second process gas is introduced only through the lowest gas inlet zone, the maximum of the deposition rate lies at a minimum distance from the gas inlet element. Against the background that the mass transport from the carrier gas stream in the direction of the substrate is essentially diffusion-controlled and the transport rate has a linear relationship to the partial pressure of the process gas in the carrier gas due to the high degree of dilution of the process gas in the carrier gas, it is assumed according to the invention that the lateral precipitation profile , which is caused by the introduction of a process gas through a certain gas inlet zone, substantially qualitatively maintained when the mass flow of the process gas is changed by this gas inlet zone, and only changes quantitatively, to a first approximation linearly with the mass flow. The invention is based on the recognition that the individual separation profiles, which are assigned to the introduction of the process gas through only one gas inlet zone, overlap linearly. By a clever combination of partial flows, which are introduced simultaneously through several gas inlet zones in the process chamber, the course of the deposition rate can be formed. The height of the individual partial flows is selected such that the lateral homogeneity of the layer thickness or of the layer composition of a layer deposited on a rotating substrate is optimized. The method according to the invention can be used in particular if, in addition to the second process gas, a third process gas is introduced into the process chamber. The third process gas is chemically similar to the second process gas. It is an organometallic compound, wherein the metal of II., III. or IV. Main group can belong. To grow ternary or quaternary layers, in particular Al x Ga 1 -xN, In x Ga 1-x N or In x Ga 1-x P, different organometallic compounds are introduced into the process chamber, the metals of which belong to the same main group. These organometallic compounds differ on the one hand by their diffusion behavior and on the other hand by their thermal stability. Each of these different organometallic process gases is introduced with an individual Partialflusskombination through several gas inlet zones in the process chamber. In this case, the vertical partial flow profiles are selected such that the lateral homogeneity of the layer thickness and / or the layer composition profiles of the layer deposited on a rotating substrate is optimized. The finding of optimized partial flow profiles can be based on theoretical considerations. For example, this can be done with the help of model calculations. However, it is also possible to carry out preliminary tests to determine optimized partial flows of the second and / or third process gas. In each case, different experimental partial flows of the second and / or third process gas flow in such preliminary tests by at least one of their associated gas inlet zones. In the simplest case, preliminary tests are carried out in which a second or third process gas flows through only one gas inlet zone into the process chamber, wherein the process gas flows through different gas inlet zones into the process chamber in different preliminary tests. In this case, each gas inlet zone generates an individual deposition profile associated with it. The optimized partial flows can be calculated by a linear overlay of the deposition profiles. For example, the Abscheideprofile that were obtained in the layer growth on a non-rotating substrate can be represented as curves, wherein the abscissa, the distance from the gas inlet member and on the ordinate, the growth rate are removed. Several such curves can be weighted linearly by suitable pre-factors in such a way that they are combined linearly by addition, so that the resulting cumulative curve has a curve that is as linear as possible over the growth zone. In general, however, preliminary tests are also undertaken to determine optimized partial flows, in which the total flow of the second or third process gas is in each case divided as a base partial flow rate in another combination into partial flows. Thus, in each preliminary test, the second or third process gas can flow into the process chamber not only from one but also from several gas inlet zones simultaneously. However, the combination of partial flows, ie in particular their ratio, is different in each preliminary experiment. Each of these preliminary tests supplies a base layer thickness profile or base layer composition profile assigned to it. These profiles can also be represented by curves whose abscissa is the horizontal distance from the gas inlet member and whose ordinate represents the layer thickness or deposition rate. In particular, assuming linear relationships, these base layer thickness profiles or base layer composition profiles may be combined. The task is also to find the appropriate pre-factors with which the individual base partial flow rates must be multiplied. For this purpose, the profiles are each provided with coefficients in such an optimization process and added that the profile profile has a maximum of linearity. The optimized partial flow rate is a linear combination of the basic partial flow rates.

Bei den Vorversuchen bleiben die Trägergasflüsse durch die einzelnen Gaseinlasszonen unverändert. Die Vorversuche finden somit bevorzugt in einem sich nicht verändernden Trägergasstromprofil statt. Das selbe Trägergasstromprofil wird auch mit den optimierten Partialflüssen verwendet.In the preliminary experiments, the carrier gas flows through the individual gas inlet zones remain unchanged. The preliminary tests thus preferably take place in a non-changing carrier gas flow profile. The same carrier gas flow profile is also used with the optimized partial flows.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zeichnet sich dadurch aus, dass nicht nur eine einzelne wandentfernte Gaseinlasszone mit einem Massenflussregler mit einer Quelle für das zweite Prozessgas verbunden ist. Zumindest eine der beiden wandnahen Gaseinlasszonen ist zusätzlich mittels eines Massenflussreglers mit der Quelle für das zweite und/oder mit einer Quelle für ein dem zweiten Prozessgas ähnliches drittes Prozessgas verbunden. In einer bevorzugten Ausgestaltung sind sämtliche Gaseinlasszonen mit Massenflussreglern versehen, die mit allen zur Verfügung stehenden Prozessgasquellen verbunden sind, so dass ein maximaler Freiheitsgrad besteht, für jedes Prozessgas ein Partialflussprofil vorzugeben. Es kann aber ausreichen, wenn die zuunterst liegende, unmittelbar an den Suszeptor angrenzende Gaseinlasszone nur mit einem Massenflussregler für das Trägergas und für das erste Prozessgas ausgestattet ist. Das jeweilige Partialflussprofil wird dabei durch die Kombination der Partialflüsse durch die einzelnen Gaseinlasszonen definiert. Mit einer derartigen Vorrichtung lassen sich über die oben geschilderten Vorversuche ortsabhängige Abscheideraten ermitteln, die dem Partialfluss durch eine bestimmte Gaseinlasszone zugeordnet werden können. Dabei wird in den Vorversuchen der Gesamtfluss des jeweiligen Prozessgases nicht verändert. Der Gesamtfluss des jeweiligen Prozessgases wird nur quantitativ verschieden auf die unterschiedlichen Gaseinlasszonen aufgeteilt. Im einfachsten Fall strömt der Gesamtfluss durch jeweils eine Gaseinlasszone. Anhand dieser Vorversuche und den dabei ermittelten Schichtdicken bzw. Schichtzusammensetzungs-Profilen wird eine Linearkombination von Partialflüssen berechnet, bei denen das Schichtdicken- oder Schichtzusammensetzungs-Profil die größte laterale Homogenität aufweist. Die Wachstumsrate kann durch Variation des Gesamtflusses der jeweiligen metallorganischen Komponente variiert werden, wobei die einzelnen Partialflüsse proportional variiert werden.The device according to the invention is characterized in that not only a single wall-remote gas inlet zone is connected to a mass flow controller with a source for the second process gas. At least one of the two near-wall gas inlet zones is additionally connected by means of a mass flow controller to the source for the second and / or to a source for a third process gas similar to the second process gas. In a preferred embodiment, all gas inlet zones are provided with mass flow controllers, which are connected to all available process gas sources, so that there is a maximum degree of freedom to specify a partial flow profile for each process gas. However, it may be sufficient if the lowermost, directly adjacent to the susceptor gas inlet zone is equipped only with a mass flow controller for the carrier gas and for the first process gas. The respective partial flow profile is defined by the combination of the partial flows through the individual gas inlet zones. With such a device, location-dependent deposition rates can be determined via the preliminary experiments described above, which can be assigned to the partial flow through a specific gas inlet zone. The total flow of the respective process gas is not changed in the preliminary tests. The total flow of the respective process gas is divided only quantitatively different to the different gas inlet zones. In the simplest case, the total flow flows through a respective gas inlet zone. On the basis of these preliminary tests and the layer thicknesses or layer composition profiles determined thereby, a linear combination of partial flows is calculated in which the layer thickness or layer composition profile has the greatest lateral homogeneity. The growth rate can be varied by varying the total flux of the respective organometallic component, wherein the individual partial flows are varied proportionally.

Anhand beigefügter Zeichnungen wird die Erfindung weiter erläutert. Es zeigen:With reference to attached drawings, the invention will be further explained. Show it:

1 Die Draufsicht auf einen den Boden einer Prozesskammer 6 ausbildenden Suszeptor 7; 1 The top view of a the bottom of a process chamber 6 forming susceptor 7 ;

2 ähnlich wie die 1 der DE 10 2004 009 130 A1 schematisch einen Vertikalschnitt durch die Prozesskammer und darunter schematisch den Verlauf einer Abscheiderate 13 auf einem beim Wachstum stillstehenden Substrat 9 und gestrichelt den Verlauf einer Abscheiderate 14 auf einem beim Wachstumsprozess drehangetriebenen Substrat (9), wobei als einzige metallorganische Komponente TMG durch eine mittlere Gaseinlasszone 2 in die Prozesskammer eingeleitet wird; 2 similar to the 1 of the DE 10 2004 009 130 A1 schematically a vertical section through the process chamber and below schematically the course of a deposition rate 13 on a substrate resting on growth 9 and dashed the course of a deposition rate 14 on a rotationally driven substrate during the growth process ( 9 ), being the only organometallic component TMG through a central gas inlet zone 2 is introduced into the process chamber;

3 eine Darstellung gemäß 2, wobei TMG in die zuoberst liegende Gaseinlasszone 3 eingeleitet wird; 3 a representation according to 2 , with TMG in the uppermost gas inlet zone 3 is initiated;

4 eine Darstellung gemäß 2, wobei TMG nur durch die unterste Gaseinlasszone 1 in die Prozesskammer eingeleitet wird; 4 a representation according to 2 , where TMG only through the lowest gas inlet zone 1 is introduced into the process chamber;

5 eine Darstellung gemäß 2, wobei ein Partialflussprofil Q1, Q2, Q3 eines TMG-Gesamtflusses in die Prozesskammer eingeleitet wird; 5 a representation according to 2 wherein a partial flow profile Q 1 , Q 2 , Q 3 of a TMG total flow is introduced into the process chamber;

6 eine Darstellung ähnlich 5, wobei insgesamt fünf Gaseinlasszonen vorgesehen sind, durch die jeweils verdünnt in einem Trägergasstrom TMG bzw. TMI jeweils in einem individuellen Partialflussprofil in die Prozesskammer 6 eingeleitet wird, so dass sich auf dem Substrat 9 eine Gallium und Indium enthaltende Schicht, beispielsweise InxGa1-xN bzw. InxGa1-xP abgeschieden wird; 6 a representation similar 5 , wherein a total of five gas inlet zones are provided, through which in each case diluted in a carrier gas flow TMG or TMI in each case in an individual Partialflussprofil into the process chamber 6 is initiated, so that on the substrate 9 a layer containing gallium and indium, for example In x Ga 1-x N or In x Ga 1-x P is deposited;

7 schematisch die wesentlichen Elemente eines Gasversorgungssystems, wobei der MOCVD-Reaktor mit H2, TMA, TMG und NH3 versorgt wird. 7 schematically the essential elements of a gas supply system, wherein the MOCVD reactor with H 2 , TMA, TMG and NH 3 is supplied.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung besitzt ein insbesondere aus Edelstahl gefertigtes Reaktorgehäuse, das mittels einer Vielzahl von Gaszuleitungen mit einem Gasmischsystem 16 verbunden ist. Das Gasmischsystem 16 ist schematisch auf die wesentlichen Elemente reduziert in der 7 dargestellt. Es beinhaltet Gasquellen für ein Inertgas, welches als Trägergas verwendet wird und im Ausführungsbeispiel Wasserstoff ist. Es beinhaltet eine Quelle für mehrere metallorganische Verbindungen. Im Ausführungsbeispiel sind dies Trimethylaluminium und Trimethylgallium. Darüber hinaus beinhaltet das Gasmischsystem eine Quelle für das erste Prozessgas, welches ein Hydrid und im Ausführungsbeispiel Ammoniak ist.The device according to the invention has a reactor housing, in particular made of stainless steel, which by means of a plurality of gas supply lines with a gas mixing system 16 connected is. The gas mixing system 16 is schematically reduced to the essential elements in the 7 shown. It includes gas sources for an inert gas, which is used as a carrier gas and in the exemplary embodiment is hydrogen. It contains a source of several organometallic compounds. In the exemplary embodiment, these are trimethylaluminum and trimethylgallium. In addition, the gas mixing system includes a source of the first process gas, which is a hydride and in the exemplary embodiment ammonia.

Jede der zuvor beschriebenen Gasquellen ist über eine separate Zuleitung, in der sich nicht dargestellte Steuerventile und in der sich Massenflussregler 15 befinden, mit einer der Gaseinlasszonen 1 bis 5 verbunden.Each of the gas sources described above is via a separate supply line, in the control valves, not shown, and in the mass flow controller 15 located with one of the gas inlet zones 1 to 5 connected.

Die Gaseinlasszonen 1 bis 5 werden von einem Gaseinlassorgan 11 ausgebildet, welches sich innerhalb des Reaktorgehäuses befindet. In radialer Umgebung des Gaseinlassorgans 11 erstreckt sich in horizontaler Ausdehnung eine Prozesskammer 6, deren Boden einen Suszeptor 7 ausbildet und die nach oben von einer Decke 10 begrenzt ist. Stromabwärts endet die Prozesskammer 6 in einem Gasauslass 12, der als Ring oder dergleichen die Prozesskammer 6 umgibt.The gas inlet zones 1 to 5 be from a gas inlet 11 formed, which is located within the reactor housing. In the radial vicinity of the gas inlet member 11 extends in horizontal extent a process chamber 6 whose bottom is a susceptor 7 trains and the top of a ceiling 10 is limited. Downstream, the process chamber ends 6 in a gas outlet 12 , the ring or the like, the process chamber 6 surrounds.

Die Gaseinlasszonen 1 bis 5 sind horizontal übereinander angeordnet dem Gaseinlassorgan 11 zugeordnet. Durch die Gaseinlasszonen 1 bis 5 werden die Prozessgase in die Prozesskammer eingeleitet. Die Prozessgase enthalten Bestandteile, die auf einem Substrat 9 eine Schicht bildend abgeschieden werden.The gas inlet zones 1 to 5 are horizontally stacked the gas inlet member 11 assigned. Through the gas inlet zones 1 to 5 the process gases are introduced into the process chamber. The process gases contain components that are on a substrate 9 forming a layer.

Die Substrate 9 liegen jeweils auf einem Drehteller 8, der drehangetrieben wird und in einer Ausnehmung des Suszeptors 7 einliegt. Beim Ausführungsbeispiel wird das Gaseinlassorgan 11 von insgesamt fünf Drehtellern umgeben, die einen Durchmesser von 150 mm oder 200 mm aufweisen können. Es sind aber auch Konfigurationen realisierbar, bei denen das Gaseinlassorgan 11 von sechs Drehtellern 8 umgeben ist, die 150 mm oder 200 mm Durchmesser aufweisen können. Die Konfiguration mit nur fünf Drehtellern 8 (200 mm Durchmesser) oder mit acht Drehtellern 8 (150 mm Durchmesser) verlangt ein Gaseinlassorgan 11, dessen Durchmesser geringer ist als der Durchmesser der Drehteller 8.The substrates 9 each lie on a turntable 8th which is driven in rotation and in a recess of the susceptor 7 rests. In the embodiment, the gas inlet member 11 surrounded by a total of five turntables, which may have a diameter of 150 mm or 200 mm. But there are also feasible configurations in which the gas inlet member 11 of six turntables 8th surrounded, which may have 150 mm or 200 mm in diameter. The configuration with only five turntables 8th (200 mm diameter) or with eight turntables 8th (150 mm diameter) requires a gas inlet member 11 whose diameter is smaller than the diameter of the turntable 8th ,

Die aus den Gaseinlasszonen 1 bis 5 zusammen mit einem Trägergas verdünnt in die Prozesskammer 6 einströmenden Prozessgase werden in der Prozesskammer 6 thermisch zerlegt. Hierzu befindet sich unterhalb des Suszeptors 7 eine Heizung 18, die den Suszeptor 7 auf eine Oberflächentemperatur von über 1000 Grad aufheizen kann.The from the gas inlet zones 1 to 5 diluted with a carrier gas into the process chamber 6 inflowing process gases are in the process chamber 6 thermally decomposed. This is below the susceptor 7 a heater 18 that the susceptor 7 can heat to a surface temperature of over 1000 degrees.

Während als erstes Prozessgas ein Hydrid in die Prozesskammer eingeleitet wird, dessen Partialdruck in der Gasphase innerhalb der Prozesskammer 6 nicht wachstumsbestimmend ist, ist der Partialdruck des durch das Gaseinlassorgan 11 in die Prozesskammer eingeleiteten zweiten Prozessgases, bei dem es sich um eine metallorganische Komponente handelt, wachstumsbeschränkend. Die Änderung des Partialdrucks hat eine Änderung der Wachstumsrate zur Folge. Bei nur kleinen Änderungen kann von einer linearen Reaktion ausgegangen werden. Die metallorganische Komponente zerlegt sich thermisch während des Transports durch die Prozesskammer 6 aber auch durch Kontakt an der Oberfläche des Suszeptors 7 bzw. des Substrates 9. Die mit der Bezugsziffer 13 bezeichnete Kurve stellt die in Stromrichtung verlaufende Abscheiderate auf einem sich nicht drehenden Substrat dar. In einer sich unmittelbar an das Gaseinlassorgan 11 anschließenden Gaseinlasszone EZ steigt die Abscheiderate 13' zunächst steil an und erreicht unmittelbar vor einer Wachstumszone GZ, in der die Substrate 9 liegen, ein Maximum 13''. Stromabwärts des Maximums 13''' nimmt die Abscheiderate entlang der Verarmungskurve 13'' kontinuierlich ab. In der Regel verläuft die Verarmungskurve 13'' nicht linear. Zufolge der Drehung des Substrates 9 erfolgt zwar weitestgehend eine Homogenisierung. Der nicht lineare Verlauf der Verarmungskurve 13'' hat jedoch eine rotationssymmetrische Inhomogenität der Abscheiderate 14 auf einem drehangetriebenen Substrat zur Folge.While a hydride is introduced into the process chamber as the first process gas, its partial pressure in the gas phase within the process chamber 6 is not growth-determining, is the partial pressure of the gas inlet organ 11 introduced into the process chamber second process gas, which is an organometallic component, growth-limiting. The change of the partial pressure results in a change of the growth rate. With only small changes, a linear reaction can be assumed. The organometallic component decomposes thermally during transport through the process chamber 6 but also by contact on the surface of the susceptor 7 or the substrate 9 , The with the reference number 13 designated curve represents the downstream deposition rate on a non-rotating substrate. In a directly to the gas inlet member 11 subsequent gas inlet zone EZ increases the deposition rate 13 ' initially steep and reaches just before a growth zone GZ, in which the substrates 9 lie, a maximum 13 '' , Downstream of the maximum 13 ''' takes the deposition rate along the depletion curve 13 '' continuously off. As a rule, the depletion curve runs 13 '' not linear. As a result of the rotation of the substrate 9 Although done as far as possible a homogenization. The non-linear course of the depletion curve 13 '' However, has a rotationally symmetric inhomogeneity of the deposition rate 14 on a rotationally driven substrate result.

Die 2 zeigt schematisch einen ersten Vorversuch, bei dem durch die wandnahen Gaseinlasszonen 1 und 3 jeweils nur in Trägergas gelöstes NH3 in die Prozesskammer eingespeist wird. Durch die mittlere, wandentfernte Gaseinlasszone 2 wird H2 und TMG in die Prozesskammer eingespeist. Mit der Bezugsziffer F ist der Trägergasstrom bezeichnet. Mit der Bezugsziffer D ist der Massenfluss der metallorganischen Komponente aus dem Trägergasstrom F in Richtung auf den Suszeptor 7 bzw. das Substrat 9 bezeichnet. Der Massenfluss D ist dabei im Wesentlichen diffusionskontrolliert.The 2 schematically shows a first preliminary test, in which by the near-wall Gas inlet zones 1 and 3 each dissolved only in carrier gas NH 3 is fed into the process chamber. Through the middle, wall-removed gas inlet zone 2 H 2 and TMG are fed into the process chamber. The reference number F denotes the carrier gas flow. The reference numeral D is the mass flow of the organometallic component of the carrier gas flow F in the direction of the susceptor 7 or the substrate 9 designated. The mass flow D is essentially diffusion-controlled.

Wie aus der 2 zu ersehen ist, liegt bei dem Partialflussprofil, bei dem TMG nur durch die mittlere Gaseinlasszone 2 in die Prozesskammer 6 eingeleitet wird, das Maximum 13''' unmittelbar vor der Wachstumszone GZ. Die Verarmungskurve 13'' verläuft derart, dass die Depositionsrate 14 auf dem drehangetriebenen Substrat 9 im Zentrum ein Minimum aufweist.Like from the 2 can be seen, lies with the partial flow profile, with the TMG only through the middle gas inlet zone 2 in the process chamber 6 is initiated, the maximum 13 ''' immediately before the growth zone GZ. The depletion curve 13 '' proceeds in such a way that the deposition rate 14 on the rotationally driven substrate 9 has a minimum in the center.

Bei dem in der 3 dargestellten Vorversuch wird ein Partialflussprofil eingestellt, bei dem die metallorganische Komponente lediglich durch die oberste Gaseinlasszone 3 in die Prozesskammer 6 eingeleitet wird. Das Maximum 13''' der Abscheidekurve 13 liegt hier in Flussrichtung F versetzt innerhalb der Wachstumszone, so dass die Depositionsrate 14 auf dem drehangetriebenen Substrat im Zentrum ein Maximum aufweist.In the in the 3 shown preliminary test is set a Partialflussprofil, in which the organometallic component only through the top gas inlet zone 3 in the process chamber 6 is initiated. The maximum 13 ''' the deposition curve 13 here lies in the flow direction F offset within the growth zone, so that the deposition rate 14 has a maximum in the center on the rotationally driven substrate.

Bei dem in der 4 dargestellten Vorversuch, der lediglich der Vollständigkeit halber erwähnt wird, technologisch aber eine geringe Bedeutung besitzt, wird die metallorganische Komponente lediglich durch die unterste Gaseinlasszone 1 eingeleitet. Das Maximum 13''' der Abscheiderate 13 liegt hier unmittelbar stromabwärts des Gaseinlassorgans 11. Die Depositionsrate 14 auf dem drehangetriebenen Substrat besitzt im Zentrum ein sehr tiefes Minimum.In the in the 4 shown preliminary test, which is mentioned only for the sake of completeness, but technologically has little importance, the organometallic component is only through the lowest gas inlet zone 1 initiated. The maximum 13 ''' the deposition rate 13 here lies immediately downstream of the gas inlet member 11 , The deposition rate 14 on the rotationally driven substrate has a very low minimum in the center.

Aus den Depositionsraten 14 der beiden in den 2 und 3 dargestellten Vorversuche lässt sich durch eine Linearkombination der Partialflussprofile eine Depositionsrate 14 berechnen, die ein Höchstmaß an Homogenität besitzt. Die Partialflüsse des ersten Vorversuchs (2) bilden einen Basispartialflusssatz U, bei dem nur der durch die Gaseinlasszone 2 strömende Partialfluss einen von Null verschiedenen Wert aufweist. Die Partialflüsse des in der 3 dargestellten Vorversuchs bilden einen Basispartialflusssatz W, bei dem nur der durch die Gaseinlasszone 3 strömende Partialfluss einen von Null verschiedenen Wert aufweist. Die beiden Basis-Partialflusssätze besitzen somit Partialflüsse U1, U2 und U3 sowie W1, W2 und W3, wobei der Index jeweils die zugeordnete Gaseinlasszone charakterisiert. Die optimierten Partialflüsse lassen sich dann durch eine Linearkombination etwa wie folgt ermitteln: Q1(TMG) = a × U1 + b × W1 Q2(TMG) = a × U2 + b × W2 Q3(TMG) = a × U3 + b × W3 a und b repräsentieren hier Koeffizienten, die mit einem Optimierungsalgorithmus berechnet werden können. In dem oben geschilderten Ausführungsbeispiel sind die Werte U1, U3, W1 und W2 Null. Im Allgemeinen können sie aber auch einen von Null verschiedenen Wert besitzen. Wird zusätzlich ein dritter Basispartialflusssatz V, etwa gemäß 3 verwendet, so sind drei Koeffizienten a, b, c durch Optimierung zu ermitteln. Zu den obigen Gleichungen addieren sich dann noch die Therme c × V1, c × V2 und c × V3.From the deposition rates 14 the two in the 2 and 3 shown preliminary experiments can be by a linear combination of Partialflussprofile a deposition rate 14 calculate that has the highest degree of homogeneity. The partial flows of the first preliminary experiment ( 2 ) form a base partial flow rate U, in which only that through the gas inlet zone 2 flowing partial flow has a non-zero value. The partial flows of the in the 3 shown preliminary test form a base partial flow rate W, in which only by the gas inlet zone 3 flowing partial flow has a non-zero value. The two basic partial flow rates thus have partial flows U 1 , U 2 and U 3 and W 1 , W 2 and W 3 , wherein the index in each case characterizes the associated gas inlet zone. The optimized partial fluxes can then be determined by a linear combination as follows: Q 1 (TMG) = a × U 1 + b × W 1 Q 2 (TMG) = a × U 2 + b × W 2 Q 3 (TMG) = a × U 3 + b × W 3 Here, a and b represent coefficients which can be calculated with an optimization algorithm. In the above-described embodiment, the values U 1 , U 3 , W 1 and W 2 are zero. In general, however, they can also have a value other than zero. In addition, if a third Basispartialflusssatz V, approximately according to 3 are used, three coefficients a, b, c are to be determined by optimization. The thermal equations c × V 1 , c × V 2 and c × V 3 then add to the above equations.

Die 5 zeigt schematisch eine derart optimierte, aus den Partialflüssen Q1(TMG), Q2(TMG) und Q3(TMG) bestehende Partialflusskombination. Der Partialfluss Q1(TMG) kann dabei Null sein. Die Partialflüsse Q2(TMG) und Q3(TMG) sind dabei so gewählt, dass die Verarmungskurve 13'' im Wesentlichen linear verläuft, das Maximum 13''' vor der Wachstumszone GZ liegt, so dass die Depositionsrate 14 auf dem drehangetriebenen Substrat über den gesamten Durchmesser des Substrates im Wesentlichen konstant ist.The 5 schematically shows such optimized, consisting of the partial fluxes Q 1 (TMG), Q 2 (TMG) and Q 3 (TMG) Partialflusskombination. The partial flow Q 1 (TMG) can be zero. The partial fluxes Q 2 (TMG) and Q 3 (TMG) are chosen so that the depletion curve 13 '' is essentially linear, the maximum 13 ''' before the growth zone GZ, so that the deposition rate 14 is substantially constant on the rotationally driven substrate over the entire diameter of the substrate.

Bei dem in der 6 dargestellten Ausführungsbeispiel besitzt das Gaseinlassorgan 11 insgesamt fünf vertikal übereinander angeordnete Gaseinlasszonen 1 bis 5. Durch jede der Gaseinlasszonen 1 bis 5 kann ein Partialfluss Qn(I) eines ersten metallorganischen Prozessgases und ein weiterer Partialfluss Qm(II) eines zweiten metallorganischen Prozessgases in die Prozesskammer strömen. Es können somit zwei voneinander verschiedene Partialflussprofile Q1(I), Q2(I), ..., Qn(I) und Q1(II), Q2(II), ..., Qm(II) eingestellt werden, wobei n und m die Werte 1 bis 5 einnehmen können.In the in the 6 illustrated embodiment has the gas inlet member 11 a total of five vertically stacked gas inlet zones 1 to 5 , Through each of the gas inlet zones 1 to 5 For example, a partial flow Q n (I) of a first organometallic process gas and a further partial flow Q m (II) of a second organometallic process gas can flow into the process chamber. Thus, two different partial flow profiles Q 1 (I), Q 2 (I),..., Q n (I) and Q 1 (II), Q 2 (II),..., Q m (II) can be set, where n and m can take the values 1 to 5.

Bei dem dort beschriebenen Ausführungsbeispiel wird das erste metallorganische Prozessgas von TMG und das zweite metallorganische Prozessgas von TMI ausgebildet. Es lassen sich somit folgende Prozessgasprofile Q1(TMG), Q2(TMG), ..., Q5(TMG) und Q1(TMI), Q2(TMI), ..., Q5(TMI) einstellen. Die einzelnen Partialflüsse Qn(TMG) bzw. Qm(TMI) werden so eingestellt, dass die Gallium-Komponente bzw. die Indium-Komponente jeweils mit maximaler lateraler Homogenität auf dem Substrat 9 abgeschieden werden, wie dies in der 6 unten schematisch dargestellt ist. Hierdurch ist sowohl die laterale Homogenität des Schichtdickenprofils als auch die laterale Homogenität des Schichtzusammensetzungs-Profils maximiert.In the embodiment described there, the first organometallic process gas of TMG and the second organometallic process gas of TMI is formed. Thus, the following process gas profiles Q 1 (TMG), Q 2 (TMG), ..., Q 5 (TMG) and Q 1 (TMI), Q 2 (TMI), ..., Q 5 (TMI) can be set , The individual partial flows Q n (TMG) and Q m (TMI) are set so that the gallium component or the indium component in each case with maximum lateral homogeneity on the substrate 9 be deposited, as in the 6 is shown schematically below. As a result, both the lateral homogeneity of the layer thickness profile and the lateral homogeneity of the layer composition profile are maximized.

Es wurden Versuche in einem MOCVD-Reaktor durchgeführt, der entsprechend DE 10 2004 009 130 A1 drei vertikal übereinanderliegende Gaseinlasszonen 1 bis 3 aufweist. Durch die unterste Gaseinlasszone 1 wurde ein Trägergasstrom von 13200 sccm eingeleitet. Durch die mittlere Einlasszone ein Trägergasstrom von 39600 sccm und durch die oberste Gaseinlasszone 3 ein Trägergasstrom von 8800 sccm. Durch die oberste Gaseinlasszone wurde zusätzlich 4400 sccm NH3 in die Prozesskammer eingeleitet. Die zur Prozesskammer 6 weisende Oberfläche des Suszeptors 7 besaß eine Temperatur von 1100 Grad Celsius. Die Versuche wurden bei einem Totaldruck von 75 mbar durchgeführt. Die drei Gaseinlasszonen hatten eine Höhenaufteilung von 1:3:1.Experiments were carried out in a MOCVD reactor, which was accordingly DE 10 2004 009 130 A1 three vertically superimposed gas inlet zones 1 to 3 having. Through the lowest gas inlet zone 1 a carrier gas flow of 13200 sccm was initiated. Through the middle inlet zone, a carrier gas flow of 39600 sccm and through the top gas inlet zone 3 a carrier gas flow of 8800 sccm. An additional 4400 sccm NH 3 was introduced into the process chamber through the uppermost gas inlet zone. The to the process chamber 6 facing surface of the susceptor 7 had a temperature of 1100 degrees Celsius. The experiments were carried out at a total pressure of 75 mbar. The three gas inlet zones had a height distribution of 1: 3: 1.

In einem ersten Schritt wurde TMGa mit einer Flussrate von 40 sccm lediglich durch die mittlere Gaseinlasszone 2 in die Prozesskammer eingeleitet. TMA wurde lediglich durch die zu Oberst liegende Gaseinlasszone 3 mit einer Flussrate von 80 sccm in die Prozesskammer eingeleitet.In a first step, TMGa only flowed through the middle gas inlet zone at a flow rate of 40 sccm 2 introduced into the process chamber. TMA became only through the uppermost gas inlet zone 3 introduced into the process chamber at a flow rate of 80 sccm.

Die Abscheidung erfolgte auf einem Si-Substrat, welches nicht drehangetrieben wurde. Auf die Silizium-Oberfläche wurde zunächst eine Keimschicht und eine GaN-Schicht abgeschieden. Auf das so vorbehandelte Substrat wurde dann kristallines AlGaN abgeschieden.The deposition was carried out on a Si substrate, which was not rotationally driven. First, a seed layer and a GaN layer were deposited on the silicon surface. Crystalline AlGaN was then deposited on the pretreated substrate.

In einem zweiten Schritt wurde das Partialflussprofil sowohl von TMG als auch von TMA variiert. Ansonsten wurden die Prozessparameter beibehalten. Bei diesem Vorversuch strömte TMG zur Hälfte aus dem oberen Einlass 3 und dem mittleren Einlass 2 mit einer Gesamtflussrate auch hier von 40 sccm. TMA floss je zur Hälfte aus der oberen Gaseinlasszone 3 und der mittleren Gaseinlasszone 2 jeweils mit einer Gesamtflussrate von auch hier 80 sccm. Bei den angegebenen Flüssen von TMG bzw. TMA handelt es sich nicht um die Flussraten des reinen metallorganischen Dampfs sondern um die Flussraten eines TMG-H2 Gemisches. Der Wasserstoffstrom ist mit TMG bzw. TMA gesättigt. Das Verhältnis zwischen H2/TMG liegt bei 0,905/0,095. Das Verhältnis H2/TMA liegt bei 0,979/0,021.In a second step, the partial flow profile was varied by both TMG and TMA. Otherwise, the process parameters were retained. In this preliminary test, half of TMG flowed out of the upper inlet 3 and the middle inlet 2 with a total flow rate here as well of 40 sccm. Half of the TMA flowed out of the upper gas inlet zone 3 and the middle gas inlet zone 2 each with a total flow rate of also here 80 sccm. The stated fluxes of TMG or TMA are not the flow rates of the pure organometallic vapor but the flow rates of a TMG-H 2 mixture. The hydrogen flow is saturated with TMG or TMA. The ratio between H 2 / TMG is 0.905 / 0.095. The ratio H 2 / TMA is 0.979 / 0.021.

Die Schichtdickenverteilung von AlN und GaN wurde auf den Substraten ermittelt. Durch Superposition und durch Mittelung der gemessenen Abscheideraten über Umfangslinien auf dem Substrat wurden rechnerisch Partialflussprofile sowohl für TMG als auch TMA ermittelt, die zu einer maximalen lateralen Homogenität der beiden Abscheideraten führt. Dies erfolgte unter Verwendung eines mathematischen Optimalisierungsalgorithmus, mit dem für jede der beiden Gaseinlasszonen 2, 3 der optimale Partialgasfluss sowohl für TMG als auch TMA berechnet wurde, wobei davon ausgegangen worden ist, dass zu jedem Partialfluss ein charakteristischer Wachstumsratenverlauf 13 korrespondiert, dessen qualitativer Verlauf nicht von der Höhe des jeweiligen Partialflusses abhängt und dessen quantitativer Verlauf linear von der Höhe des jeweiligen Partialflusses abhängt. Ferner erfolgte die Berechnung unter der Annahme, dass die zu jedem Partialgasfluss oder auch zu einer Partialgasflusskombination gehörenden Profile sich linear überlagern. Bei der Berechnung wurden die Abscheideraten als Funktionen dargestellt, deren Abszisse der Radialabstand vom Gaseinlassorgan ist und deren Ordinate die Wachstumsrate. Von diesen Funktionen wurde eine Linearkombination gebildet. Die Linearkoeffizienten wurden dabei so gewählt, dass sich die als Linearkombination ergebende Kurve eine maximale Linearität im Verarmungsbereich 13'' aufweist.The layer thickness distribution of AlN and GaN was determined on the substrates. By superposition and by averaging the measured deposition rates over peripheral lines on the substrate, partial flow profiles for both TMG and TMA were calculated, which leads to a maximum lateral homogeneity of the two deposition rates. This was done using a mathematical optimization algorithm with which for each of the two gas inlet zones 2 . 3 the optimal partial gas flow was calculated for both TMG and TMA, assuming a characteristic growth rate progression for each partial flow 13 whose qualitative course does not depend on the level of the respective partial flow and whose quantitative course depends linearly on the level of the respective partial flow. Furthermore, the calculation was carried out under the assumption that the profiles belonging to each partial gas flow or also to a partial gas flow combination overlap linearly. In the calculation, the deposition rates were represented as functions whose abscissa is the radial distance from the gas inlet member and whose ordinate is the growth rate. From these functions, a linear combination was formed. The linear coefficients were chosen so that the resulting linear combination curve a maximum linearity in the depletion region 13 '' having.

Alle offenbarten Merkmale sind (für sich) erfindungswesentlich. In die Offenbarung der Anmeldung wird hiermit auch der Offenbarungsinhalt der zugehörigen/beigefügten Prioritätsunterlagen (Abschrift der Voranmeldung) vollinhaltlich mit einbezogen, auch zu dem Zweck, Merkmale dieser Unterlagen in Ansprüche vorliegender Anmeldung mit aufzunehmen. Die Unteransprüche charakterisieren in ihrer fakultativ nebengeordneten Fassung eigenständige erfinderische Weiterbildung des Standes der Technik, insbesondere um auf Basis dieser Ansprüche Teilanmeldungen vorzunehmen.All disclosed features are essential to the invention. The disclosure of the associated / attached priority documents (copy of the prior application) is hereby also incorporated in full in the disclosure of the application, also for the purpose of including features of these documents in claims of the present application. The subclaims characterize in their optional sibling version independent inventive development of the prior art, in particular to make on the basis of these claims divisional applications.

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

11
GasseinlasszoneGas inlet zone
22
GasseinlasszoneGas inlet zone
33
GasseinlasszoneGas inlet zone
44
GasseinlasszoneGas inlet zone
55
GasseinlasszoneGas inlet zone
66
Prozesskammerprocess chamber
77
Suszeptorsusceptor
88th
Drehtellerturntable
99
Substratsubstratum
1010
Deckeblanket
1111
GaseinlassorganGas inlet element
1212
Gasauslassgas outlet
1313
KurveCurve
13'13 '
Abscheideratedeposition rate
13''13 ''
Verarmungskurvedepletion curve
13'''13 '' '
Maximummaximum
1414
Abscheideratedeposition rate
1515
MassenflussreglerMass Flow Controller
1616
GasmischsystemGas mixing system
1717
Gasquellegas source
1818
Heizungheater
EZEZ
GaseinlasszoneGas inlet zone
GZGZ
Wachstumszonegrowth zone
FF
TrägergasstromCarrier gas stream
DD
Massenflussmass flow
UU
BasispartialflusssatzBasispartialflusssatz
VV
BasispartialflusssatzBasispartialflusssatz
WW
BasispartialflusssatzBasispartialflusssatz
Qi Q i
PartialflussPartialfluss

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Claims (9)

Verfahren zum Abscheiden von aus mindestens zwei Komponenten bestehenden Schichten auf einem Substrat (9), welches von einem Suszeptor (7) gehalten ist, der eine von zwei horizontal verlaufenden Wänden (7, 10) einer Prozesskammer (6) ausbildet, bei dem aus einem Gaseinlassorgan (11) aus vertikal übereinanderliegenden Gaseinlasszonen (1 bis 3; 1 bis 5) zusammen mit einem Trägergas (H2, N2, He, Ar) zumindest ein erstes (NH3, AsH3, PH3) und ein davon verschiedenes zweites Prozessgas (TMG, TMA, TMI) in die Prozesskammer (6) eingeleitet werden, wobei das erste Prozessgas im Überschuss angeboten wird und das zweite Prozessgas das Schichtwachstum begrenzt, wobei das Trägergas als Trägergasstrom (F) horizontal durch die Prozesskammer (6) strömt und die Prozessgase quer zur Flussrichtung des Trägergasstroms (F) aus dem Trägergasstrom zum Substrat diffundieren (D), wo gegebenenfalls nach einem pyrolytischen Zerfall Bestandteile der Prozessgase die Schicht bildend auf dem Substrat (9) aufwachsen, dadurch gekennzeichnet, dass der Gesamtfluss des zweiten Prozessgases (TMG, TMA, TMI) derart in mehrere Partialflüsse (Qn(I)), die gleichzeitig durch je eine Gaseinlasszone (1 bis 3; 1 bis 5) in die Prozesskammer (6) eingeleitet werden, aufgeteilt ist, dass die laterale Homogenität des Schichtdicken- und/oder Schichtzusammensetzungs-Profils der auf dem Substrat (9) abgeschiedenen Schicht optimiert ist.Method for depositing at least two-component layers on a substrate ( 9 ) obtained from a susceptor ( 7 ), one of two horizontally extending walls ( 7 . 10 ) a process chamber ( 6 ), in which from a gas inlet member ( 11 ) of vertically superimposed gas inlet zones ( 1 to 3 ; 1 to 5 ) together with a carrier gas (H 2 , N 2 , He, Ar) at least a first (NH 3 , AsH 3 , PH 3 ) and a different second process gas (TMG, TMA, TMI) into the process chamber ( 6 ), wherein the first process gas is offered in excess and the second process gas limits the layer growth, wherein the carrier gas as the carrier gas flow (F) horizontally through the process chamber ( 6 ) and the process gases diffuse transversely to the flow direction of the carrier gas stream (F) from the carrier gas stream to the substrate (D), where optionally after a pyrolytic decomposition components of the process gases forming the layer on the substrate ( 9 ), characterized in that the total flow of the second process gas (TMG, TMA, TMI) in such a way in several partial flows (Q n (I)), which at the same time by each one gas inlet zone ( 1 to 3 ; 1 to 5 ) into the process chamber ( 6 ), that the lateral homogeneity of the layer thickness and / or layer composition profile of the substrate ( 9 ) deposited layer is optimized. Verfahren insbesondere gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Gesamtfluss eines dritten Prozessgases (TMG, TMA, TMI, Cp2Mg, DEZ, MeCp2Mg), das dem zweiten Prozessgas (TMG, TMA, TMI) chemisch ähnlich ist, derart in mehreren Partialgasflüssen (Qm(II)) durch je eine Gaseinlasszone (1 bis 3; 1 bis 5) in die Prozesskammer (6) eingeleitet wird, dass die laterale Homogenität des Schichtdicken- und/oder Schichtzusammensetzungs-Profils der auf dem Substrat (9) abgeschiedenen Schicht optimiert ist.A method in particular according to claim 1, characterized in that the total flow of a third process gas (TMG, TMA, TMI, Cp2Mg, DEZ, MeCp2Mg) which is chemically similar to the second process gas (TMG, TMA, TMI), so in several partial gas flows (Q m (II)) by a gas inlet zone ( 1 to 3 ; 1 to 5 ) into the process chamber ( 6 ) that the lateral homogeneity of the layer thickness and / or layer composition profile of the on the substrate ( 9 ) deposited layer is optimized. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass zur Ermittlung optimierter Partialgasflüsse (Qn(I), Qm(II)) Vorversuche unternommen werden, bei denen jeweils der Gesamtfluss des zweiten und/oder dritten Prozessgases jeweils als ein Basispartialflusssatz (U, W) in einer anderen Kombination in Partialflüsse aufgeteilt wird, und aus den dabei erzielten Basis-Schichtdicken- und/oder -Schichtzusammensetzungs-Profilen eine Kombination, insbesondere Linearkombination der Basispartialflusssätze (U, W) berechnet wird, bei der die entsprechende Kombination der, insbesondere proportional dazu addierten Basis-Schichtdicken- und/oder -Schichtzusammensetzungs-Profile eine maximale Linearität aufweisen.Method according to one or more of the preceding claims or in particular according thereto, characterized in that for the determination of optimized partial gas flows (Q n (I), Q m (II)) preliminary tests are undertaken, in which in each case the total flow of the second and / or third process gas as a base partial flow rate (U, W) is divided into partial flows in another combination, and from the base layer thickness and / or layer composition profiles obtained thereby a combination, in particular linear combination of basic partial flow rates (U, W) is calculated, in which the corresponding combination of the, in particular proportionally added, base layer thickness and / or layer composition profiles have a maximum linearity. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass das zweite bzw. dritte Prozessgas metallorganische Verbindungen eines Metalls der II., III. oder IV. Hauptgruppe sind.Method according to one or more of the preceding claims or in particular according thereto, characterized in that the second or third process gas organometallic compounds of a metal of the II., III. or IV. Main group are. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass das dritte Prozessgas ein Dotierstoff ist oder ein Metall enthält, welches der selben Hauptgruppe angehört, wie das Metall des zweiten Prozessgases.Method according to one or more of the preceding claims or in particular according thereto, characterized in that the third process gas is a dopant or contains a metal which belongs to the same main group as the metal of the second process gas. Vorrichtung zum Abscheiden von aus mindestens zwei Komponenten bestehenden Schichten auf einem drehangetriebenen Substrat (9), welches von einem Suszeptor (7) gehalten ist, der eine von zwei horizontal verlaufenden Wänden (7, 10) einer Prozesskammer (6) ausbildet, mit einem Gaseinlassorgan (11) mit mehreren vertikal übereinander angeordneten Gaseinlasszonen (1 bis 3; 1 bis 5) zum Austritt zumindest eines ersten und eines zweiten Prozessgases jeweils zusammen mit einem Trägergas in die vom Trägergas in Horizontalrichtung durchströmte Prozesskammer (6), wobei zwei jeweils an eine der Wände (7, 10) angrenzenden wandnahen Gaseinlasszonen (1, 3; 1, 5) jeweils mittels eines Massenflussreglers (15) mit einer Quelle (17) für das erste Prozessgas verbunden sind, welches im Überschuss angeboten wird und wobei zumindest eine zwischen den wandnahen Gaseinlasszonen (1, 3; 1, 5) angeordnete wandentfernte Gaseinlasszone (2; 2, 3, 4) mit einem Massenflussregler (15) mit einer Quelle (17) für das zweite Prozessgas verbunden ist, welches das Schichtwachstum begrenzt, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine der beiden wandnahen Gaseinlasszonen (1, 3; 1, 5) mittels eines Massenflussreglers (15) mit der Quelle (17) für das zweite Prozessgas und/oder mit einer Quelle (17) für ein dem zweiten Prozessgas ähnliches drittes Prozessgas verbunden ist.Device for depositing layers consisting of at least two components on a rotationally driven substrate ( 9 ) obtained from a susceptor ( 7 ), one of two horizontally extending walls ( 7 . 10 ) a process chamber ( 6 ), with a gas inlet member ( 11 ) with a plurality of vertically arranged gas inlet zones ( 1 to 3 ; 1 to 5 ) for the exit of at least a first and a second process gas in each case together with a carrier gas in the process chamber through which the carrier gas flows in the horizontal direction ( 6 ), with two each on one of the walls ( 7 . 10 ) adjacent near-wall gas inlet zones ( 1 . 3 ; 1 . 5 ) each by means of a mass flow controller ( 15 ) with a source ( 17 ) are connected for the first process gas, which is offered in excess, and wherein at least one between the near-wall gas inlet zones ( 1 . 3 ; 1 . 5 ) wall-mounted gas inlet zone ( 2 ; 2 . 3 . 4 ) with a mass flow controller ( 15 ) with a source ( 17 ) is bounded for the second process gas, which limits the layer growth, characterized in that at least one of the two near-wall gas inlet zones ( 1 . 3 ; 1 . 5 ) by means of a mass flow controller ( 15 ) with the source ( 17 ) for the second process gas and / or with a source ( 17 ) is connected to a third process gas similar to the second process gas. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens jeder oberhalb einer unmittelbar an den Suszeptor angrenzenden Gaseinlasszone (1) liegender Gaseinlasszone (2 bis 3; 2 bis 5) jeweils ein Massenflussregler (15) zugeordnet ist, der mit einer Quelle (17) für das zweite bzw. dritte Prozessgas verbunden ist, so dass durch jede dieser Gaseinlasszonen (2 bis 3; 2 bis 5) ein individueller Partialfluss (Qn(I), Qm(II)) des zweiten bzw. dritten Prozessgases in die Prozesskammer (6) strömen kann.Apparatus according to claim 6 or in particular according thereto, characterized in that at least each above a directly adjacent to the susceptor gas inlet zone ( 1 ) gas inlet zone ( 2 to 3 ; 2 to 5 ) a mass flow controller ( 15 ) associated with a source ( 17 ) is connected to the second or third process gas, so that through each of these gas inlet zones ( 2 to 3 ; 2 to 5 ) an individual partial flow (Q n (I), Q m (II)) of the second or third process gas into the process chamber ( 6 ) can flow. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7 oder insbesondere danach, gekennzeichnet durch mindestens drei, bevorzugt mindestens vier, weiter bevorzugt mindestens fünf horizontal übereinanderliegende Gaseinlasszonen (1 bis 3; 1 bis 5).Apparatus according to claim 6 or 7 or in particular according thereto, characterized by at least three, preferably at least four, more preferably at least five horizontally superposed gas inlet zones ( 1 to 3 ; 1 to 5 ). Vorrichtung nach Anspruch 6 bis 8 oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass das Gaseinlassorgan (11) im Zentrum einer Prozesskammer angeordnet ist und von einer Vielzahl von drehantreibbaren Drehtellern (8) umgeben ist, wobei der Durchmesser der Drehteller (8) größer ist als der Durchmesser des Gaseinlassorgans (11). Apparatus according to claim 6 to 8 or in particular according thereto, characterized in that the gas inlet member ( 11 ) is arranged in the center of a process chamber and by a plurality of rotary drivable turntables ( 8th ) is surrounded, wherein the diameter of the turntable ( 8th ) is greater than the diameter of the gas inlet member ( 11 ).
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