DE102010034438A1 - Method for carrying out laser spectroscopy, device for carrying out the method and sorting system comprising the device - Google Patents
Method for carrying out laser spectroscopy, device for carrying out the method and sorting system comprising the device Download PDFInfo
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Abstract
Es wird eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Durchführung einer Laserspektroskopie gezeigt, bei dem mindestens ein gepulster Laser (2) über wenigstens ein optisches Element (4) auf mindestens einen Ablationsbereich (5) einer Probe (6) zur Erzeugung eines Plasmas (7) fokussiert, die Strahlung (8) des Plasmas (7) detektiert und anhand des Strahlungsspektrums der detektierten Strahlung (8) eine Elementanalyse durchgeführt wird. Um vorteilhafte Verfahrensbedingungen zu schaffen, wird vorgeschlagen, dass der Laser (2) über ein als Axikon (11) ausgebildetes optisches Element (4) auf wenigstens zwei im Fokusbereich (12) des Axikons (11) liegende Ablationsbereiche (5', 5'', 5''') der Probe (6) fokussierend, Plasma (7, 7', 7'' bzw. 7''') erzeugt.A device and a method for carrying out a laser spectroscopy are shown, in which at least one pulsed laser (2) focuses on at least one ablation area (5) of a sample (6) for generating a plasma (7) via at least one optical element (4) , the radiation (8) of the plasma (7) is detected and an element analysis is carried out on the basis of the radiation spectrum of the detected radiation (8). In order to create advantageous process conditions, it is proposed that the laser (2), via an optical element (4) designed as an axicon (11), on at least two ablation areas (5 ', 5' 'located in the focus area (12) of the axicon (11). , 5 '' ') of the sample (6) focusing, plasma (7, 7', 7 '' or 7 '' ') generated.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung einer Laserspektroskopie, bei dem mindestens ein gepulster Laser über wenigstens ein optisches Element auf mindestens einen Ablationsbereich einer Probe zur Erzeugung eines Plasmas fokussiert, die Strahlung des Plasmas detektiert und anhand des Strahlungsspektrums der detektierten Strahlung eine Elementanalyse durchgeführt wird.The invention relates to a method for carrying out laser spectroscopy, in which at least one pulsed laser focuses on at least one ablation region of a sample to generate a plasma via at least one optical element, detects the radiation of the plasma and performs elemental analysis based on the radiation spectrum of the detected radiation.
Um für eine Laser-Emissionsspektrometrie ein Plasma erzeugen zu können, ist es aus dem Stand der Technik bekannt (
Verbesserungen an der Dynamik der „Autofokus-Optik” führten jedoch nachteilig zu Optimierungsgrenzen, wobei sich eine vergleichsweise schnelle „Autofokus-Optik” als kostenintensiv herausgestellt hat. Des Weiteren konnte festgestellt werden, dass es je nach Kontur der Probenoberfläche zu vergleichsweise kleinen Plasmaentwicklungen kommen kann. Untersuchungen zeigten, dass bei nicht planen Ablationsbereichen womöglich auch hier Fokussierungsfehler für eine verminderte Plasmaerzeugung verantwortlich sein können.Improvements in the dynamics of the "autofocus optics", however, led adversely to optimization limits, with a comparatively fast "autofocus optics" has proven to be costly. Furthermore, it was found that, depending on the contour of the sample surface, comparatively small plasma developments can occur. Investigations showed that in non-planned ablation areas, focusing errors may also be responsible for reduced plasma production.
Des weiteren ist es bei einer Laserspektroskopie bekannt, auf eine Probe einen Laser derart zu fokussieren, dass ein kreisringförmiger Ablationsbereich entstehen kann (
Die Erfindung hat sich daher die Aufgabe gestellt, ein Verfahren der eingangs geschilderten Art derart auf einfache Weise zu verbessern, dass damit wiederholbar eine äußerst genaue Elementanalyse auf Grundlage eines laserinduzierten Plasmas sichergestellt werden kann. Außerdem soll das Verfahren universal anwendbar und einfach handhabbar sein.The invention is therefore based on the object to improve a method of the type described in such a simple manner that repeatable extremely accurate elemental analysis based on a laser-induced plasma can be ensured. In addition, the method should be universally applicable and easy to handle.
Die Erfindung löst die gestellte Aufgabe dadurch, dass der Laser über ein als Axikon ausgebildetes optisches Element auf wenigstens zwei im Fokusbereich des Axikons liegende Ablationsbereiche der Probe fokussierend Plasma erzeugt.The invention achieves this object by virtue of the fact that the laser, via an optical element designed as an axicon, generates focusing plasma on at least two ablation regions of the sample lying in the focal region of the axicon.
Erzeugt der Laser über ein als Axikon ausgebildetes optisches Element auf wenigstens zwei im Fokusbereich des Axikons liegende Ablationsbereiche der Probe fokussierend Plasma, dann kann auf einfache Weise ein besonders universelles Verfahren ermöglicht werden. Es kann nämlich auf Grundlage von wenigstens zwei Ablationsbereichen mit einer hohen Wahrscheinlichkeit mit einer Erzeugung eines ausreichend strahlungsintensiven Plasmas gerechnet werden, so dass verschiedenste Probenformen standfest einer Elementanalyse unterzogen werden können. Außerdem kann die vergleichsweise langen Fokustiefe genützt werden, für eine konstante Ablation und damit für eine reproduzierbare Plasmaerzeugung auch bei unterschiedlichen Probenanordnungen gegenüber der Laseroptik sorgen. Unterschiedliche Probenoberflächen fallen daher im Gegensatz zum Stand der Technik mit einer Fokuseinrichtung nicht ins Gewicht, weil in diesem Fokusbereich ein Fokussierungsfehler von vornherein ausgeschlossen werden kann. Das Verfahren kann sich daher gegenüber dem Stand der Technik nicht nur durch seine universale und einfache Verwendbarkeit auf Grundlage einer vergleichsweise hohen Toleranz in der Probeanordnung und/oder -größe sondern auch durch eine hohe Standfestigkeit auszeichnen. Hinzu kommt, dass durch das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht werden kann, das eine Elementanalyse vergleichsweise resistent gegenüber Störeinflüssen, insbesondere gegenüber Staubteilchen, im Strahlengang des Lasers wird. Es kann nämlich die Selbstrekonstruktion des Bessel-Strahls genützt werden, Störungen bei der Bestrahlung der Ablationsbereiche auszuschließen, so dass ein reproduzierbares Plasma auch bei unterschiedlichen Umgebungsparametern sichergestellt werden kann. Als besonders vorteilhaft zur Plasmaerzeugung hat sich herausgestellt, wenn ein kreisförmiger und wenigstens ein ringkreisförmiger Ablationsbereich auf die Probe fokussiert wird. Im Allgemeinen ist vorstellbar, Festkörper, Flüssigkeiten und/oder Aerosole als Probe zu verwenden. Insbesondere kann durch den Bessel-Strahl des Axikons neben einer erhöhten Fokuslänge bzw. Fokustiefe auch eine erhöhte Fokusbreite zur Verfügung gestellt werden, insbesondere wenn Aerosole einer Elementanalyse zugeführt werden sollen. Selbst feinste Teilchen des Aerosols können so vom Verfahren erfasst werden.If the laser generates focusing plasma on at least two ablation regions of the specimen that are formed in the focal region of the axicon via an optical element formed as an axicon, then a particularly universal method can be made possible in a simple manner. Namely, on the basis of at least two ablation regions, a generation of a sufficiently radiation-intensive plasma can be expected with a high probability, so that a very wide variety of sample shapes can be steadily subjected to elemental analysis. In addition, the comparatively long depth of focus can be utilized, ensuring a constant ablation and thus reproducible plasma generation even with different sample arrangements in relation to the laser optics. Different sample surfaces are therefore not significant in contrast to the prior art with a focus device, because in this focus area a focusing error can be ruled out from the outset. The method can therefore be distinguished from the prior art not only by its universal and simple usability based on a comparatively high tolerance in the sample arrangement and / or size but also by a high stability. In addition, it can be made possible by the method according to the invention that an element analysis becomes comparatively resistant to disturbing influences, in particular to dust particles, in the beam path of the laser. Namely, the self-reconstruction of the Bessel beam can be used to eliminate disturbances in the irradiation of the ablation areas, so that a reproducible plasma can be ensured even with different environmental parameters. It has turned out to be particularly advantageous for plasma generation when a circular and at least one ring-shaped ablation region is focused on the sample. In general, it is conceivable to use solids, liquids and / or aerosols as a sample. In particular, by the Bessel beam of the axicon in addition to an increased focal length or depth of focus also an increased focus width can be made available, especially when aerosols are to be supplied to an elemental analysis. Even the finest particles of the aerosol can be detected by the process.
Im Allgemeinen wird noch erwähnt, dass der Fokusbereich eines Axikons sich durch seine Fokustiefe und Fokusbreite definieren kann. In diesem Fokusbereich können sich vertikal und/oder lateral ein oder mehrere Maxima (kreisförmige bzw. ringkreisförmige) ausbilden. Die Umhüllende aller Bereiche kann nun als Fokusbereich definiert werden. Im Figurenschnitt kann dieser Fokusbereich als Raute dargestellt werden. In general, it is mentioned that the focus area of an axicon can be defined by its depth of focus and focus width. In this focus area, one or more maxima (circular or ring-shaped) can form vertically and / or laterally. The envelope of all areas can now be defined as a focus area. In the figure section, this focus area can be displayed as a rhombus.
Um die Robustheit des Verfahrens gegenüber Variationen in den Probenabmessungen zu verbessern, kann vorgesehen sein, dass zu wenigstens zwei voneinander beabstandeten Ablationsbereichen je ein laserinduziertes Plasma erzeugt wird. Außerdem kann damit die Intensität des Plasmas erhöht werden, was für eine verbesserte Elementanalyse sorgen kann.In order to improve the robustness of the method with respect to variations in the sample dimensions, it can be provided that at least two ablation regions spaced apart from each other a laser-induced plasma is generated. In addition, it can increase the intensity of the plasma, which can provide for improved elemental analysis.
Werden wenigstens zwei Ablationsbereiche derart zueinander auf der Probe angeordnet, dass sich deren laserinduziertes Plasma vermischen kann, so kann sich damit ein besonders genaues und standfestes Verfahren ergeben. Eine derartige Plasmamischung kann nämlich für ein homogeneres Plasma und damit für eine verbesserte und standfeste Elementanalyse sorgen. Außerdem kann auch eine gegenüber Verschmutzung der Probenoberfläche autarke Elementanalyse geschaffen werden. Eventuell vergleichsweise stark von Verschmutzung kontaminiertes Plasma kann sich nämlich mit unbeeinträchtigtem Plasma von anderen Ablationsbereichen vermengen und so eine geringere Auswirkung auf das Strahlungsspektrum der detektierten Strahlung ausüben.If at least two ablation regions are arranged on the sample in such a way that their laser-induced plasma can mix, this can result in a particularly accurate and stable method. Namely, such a plasma mixture can provide a more homogeneous plasma and thus an improved and stable elemental analysis. In addition, it is also possible to create an element analysis which is self-sufficient in relation to contamination of the sample surface. Possibly relatively contaminated by contamination plasma can namely mix with unimpaired plasma of other ablation areas and exert a smaller impact on the radiation spectrum of the detected radiation.
Die Genauigkeit des Verfahrens kann auch selbst bei verschmutzen Proben vergleichsweise hoch gehalten werden.The accuracy of the method can be kept comparatively high even with dirty samples.
Besondere Bedingungen für das Verfahren und für die Vorrichtung können sich einstellen, wenn ein als Axikon ausgebildetes optisches Element zum Fokussieren eines gepulsten Laserstrahls auf wenigstens zwei Ablationsbereiche einer im Fokusbereich des Axikons wenigstens teilweise liegende Probe zur Durchführung einer Laserspektroskopie verwendet wird.Special conditions for the method and for the device can be established if an optical element designed as an axicon for focusing a pulsed laser beam on at least two ablation regions of a sample at least partially lying in the focal region of the axicon is used to perform laser spectroscopy.
Die Erfindung hat sich außerdem die Aufgabe gestellt, eine Vorrichtung zur Durchführung einer Laserspektrometrie der eingangs geschilderten Art derart zu verbessern, dass gegenüber geometrischen Variationen an einer Probe äußerst standfest eine reproduzierbare Elementanalyse sichergestellt werden kann. Außerdem soll die Erfindung konstruktiv einfach sein.The invention has also set itself the task of improving an apparatus for performing a laser spectrometry of the type described in such a way that against geometrical variations of a sample extremely stable a reproducible element analysis can be ensured. In addition, the invention should be structurally simple.
Die Erfindung löst die gestellte Aufgabe dadurch, dass im Strahlengang des Lasers ein als Axikon ausgebildetes optisches Element zum Fokussieren des Strahlengangs auf wenigstens zwei im Fokusbereich des Axikons liegende Ablationsbereiche der Probe vorgesehen ist.The invention achieves this object by providing an optical element designed as an axicon for focusing the beam path on at least two ablation regions of the specimen located in the focal region of the axon in the beam path of the laser.
Ist im Strahlengang des Lasers ein als Axikon ausgebildetes optisches Element vorgesehen, dann kann auf einfache Weise der Strahlengang auf wenigstens zwei Ablationsbereiche fokussiert werden, wenn die Probe bzw. dessen Ablationsbereiche im Fokusbereich des Axikons liegt bzw. liegen. Es kann daher im Gegensatz zum Stand der Technik nicht nur auf eine konstruktiv aufwendige „Autofokus-Optik” verzichtet werden, weil vorteilhaft der Fokusbereich des Axikons bzw. dessen vergleichsweise lange Fokustiefe genützt werden kann, sondern es eröffnet sich auch erfindungsgemäß die Möglichkeit, anhand von wenigstens zwei Ablationsbereichen mindestens ein Plasma erzeugen zu können, das über eine ausreichend intensive Strahlung für eine äußerst standfeste und reproduzierbare Elementanalyse verfügt. Erfindungsgemäß kann daher der Einfluss von unterschiedlichen geometrischen Abmessungen von zu untersuchenden Proben und/oder unterschiedlichen Lagen der Proben gegenüber der Laseroptik auf die Elementanalyse vergleichsweise klein gehalten werden, so dass auf konstruktiv einfache Weise eine besonders standfeste Vorrichtung geschaffen werden kann.If an optical element designed as an axicon is provided in the beam path of the laser, then the beam path can be focused in a simple manner on at least two ablation regions if the sample or its ablation regions lies or lie in the focal region of the axicon. Therefore, in contrast to the prior art, it is not only possible to dispense with a structurally complex "autofocus optic", because advantageously the focal region of the axicon or its comparatively long focal depth can be utilized, but the possibility also opens up according to the invention At least two Ablationsbereichen to be able to produce at least one plasma, which has a sufficiently intense radiation for extremely stable and reproducible elemental analysis. According to the invention, therefore, the influence of different geometric dimensions of samples to be examined and / or different layers of the samples compared to the laser optics can be kept comparatively small on the element analysis, so that a particularly stable device can be created in a structurally simple manner.
Ein besonderes Plasma zur Elementanalyse kann geschaffen werden, wenn zwei Plasmen der jeweiligen Ablationsbereiche mindestens teilweise überlappen. Mit solch einer Mischung verschiedenster Plasmateile kann nämlich die Homogenität des Plasmas verbessert werden. Vorstellbar ist weiter, dass damit eine gegenüber Verunreinigungen resistentere Strahlungserzeugung geschaffen werden kann, was zu verbesserten Ergebnissen in der Elementanalyse führen kann.A special plasma for elemental analysis can be created when two plasmas of the respective ablation regions at least partially overlap. Namely, homogeneity of the plasma can be improved with such a mixture of various plasma parts. It is also conceivable that it can be used to create a more resistant to contamination radiation generation, which can lead to improved results in elemental analysis.
Weist die Probe einen kreisförmigen Ablationsbereich und wenigstens einen ringkreisförmigen Ablationsbereich auf, der den kreisförmigen Ablationsbereich umschließt, dann kann ein vergleichsweise großes Plasma mit einer hohen Intensität geschaffen werden. Insbesondere aber kann durch das Umschließen des kreisförmigen Ablationsbereichs eine vergleichsweise große Überlappung der Plasmen für eine besondere Homogenität ermöglicht werden, was zu verbesserten Ergebnissen in der Elementanalyse führen kann.If the sample has a circular ablation area and at least one ring-shaped ablation area surrounding the circular ablation area, then a comparatively large plasma with a high intensity can be created. In particular, however, by enclosing the circular ablation region a comparatively large overlap of the plasmas for a particular homogeneity can be made possible, which can lead to improved results in the elemental analysis.
Besondere Voraussetzungen zur Schaffung einer standfesten Sortieranlage können ermöglicht werden, wenn die Vorrichtung zur Durchführung einer Laserspektroskopie einer jeweiligen Probe bei einer Sortieranlage zum Sortieren von Proben verwendet wird.Special preconditions for creating a stable sorting system can be made possible if the device is used for performing laser spectroscopy of a respective sample in a sorting system for sorting samples.
In den Figuren ist beispielsweise der Erfindungsgegenstand anhand eines Ausführungsbeispiels dargestellt. Es zeigen: In the figures, for example, the subject invention is illustrated using an exemplary embodiment. Show it:
Die beispielsweise nach
Wie insbesondere der
Wie in
Wie ebenso in der
Gemäß
Mit der Sortieranlage
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