DE102007048879A1

DE102007048879A1 - Used fluid separation medium e.g. saw particle, recycling method for manufacturing wafer i.e. silicon wafer, involves separating fluid from saw particles via filtration e.g. cross-flow-filtration, by using track filter

Info

Publication number: DE102007048879A1
Application number: DE102007048879A
Authority: DE
Inventors: Matthias Dr. Schmidt
Original assignee: Schott AG
Current assignee: Schott AG
Priority date: 2007-10-11
Filing date: 2007-10-11
Publication date: 2009-04-16

Abstract

The method involves separating fluid from saw particles via a filtration e.g. dead-end-filtration, cross-flow-filtration and centrifugal filtration, by using a track filter, where maximum pore size of the track filter is 5 micrometer. Fluid permeates containing smooth grinding particles from saw good material are used. 30 percentage of filter surface is constituted by a pore surface. The filtration is performed place under pressure. A velocity device is used during the cross-flow-filtration.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung von fluiden Trennmedien bzw. Sägeslurries mittels einer Filtration sowie die Verwendung eines so erhaltenen Sägeslurries zur Herstellung von Wafern, die eine Oberfläche mit verminderter Sägerauhigkeit bzw. erhöhter Glätte aufweisen. Derartige Trennmedien werden beispielsweise zum Zersägen von Ingots bei der Herstellung von Wafern, z. B. aus Silizium, verwendet.The The invention relates to a process for the preparation of fluid separation media or saw slurries by means of a filtration and the use of a saw slurries for the production of wafers, the one surface with reduced sawing roughness or have increased smoothness. Such separation media For example, for sawing ingots during manufacture of wafers, e.g. As silicon, used.

Siliziumwafer dienen als Trägerplatte für elektronische Bauteile sowie insbesonders für Photovoltaikelemente. Sie bilden daher die Basis für die Herstellung von einzelnen Solarzellen, welche zu gebrauchsfertigen Solarmodulen weiterverarbeitet werden. Die Wafer werden dabei selbst üblicherweise durch Zersägen größerer Blöcke, sogenannter Ingots, erhalten, wobei das Zersägen mittels Drahtsägen erfolgt, bei denen eine Vielzahl parallel verlaufender, eng nebeneinander liegende Drähte mit einer ausreichend hohen Geschwindigkeit entlang ihrer Längsrichtung über das zu sägende Gut bewegt werden. Eine derartige Drahtsäge ist beispielsweise in der US-A 2006/0249134 beschrieben.Silicon wafers serve as a carrier plate for electronic components and in particular for photovoltaic elements. They therefore form the basis for the production of individual solar cells, which are further processed into ready-to-use solar modules. The wafers are themselves usually obtained by sawing larger blocks, so-called ingots, wherein the sawing takes place by means of wire saws, in which a plurality of parallel, closely spaced wires are moved along their longitudinal direction over the material to be sawn at a sufficiently high speed. Such a wire saw is for example in the US-A 2006/0249134 described.

Beim Sägen werden Schneide- bzw. Trennwerkzeuge, also die Sägedrähte, zumindest an der jeweiligen Schneidestelle (Schneidefront) mit einem fluiden Kühl- oder Trennslurry in Kontakt gebracht, welches Abrasions- bzw. Schleifpartikel enthält, die an der Schneidefront die Schneidefläche abschleifen und so das Zerteilen bzw. Abtrennen der einzelnen Waferscheiben bewirken. In derartigen Sägeprozessen werden unterschiedliche Aufschlämmungen oder Schlicker (sog. Slurrys) eingesetzt, die aus einem Trägerfluid wie z. B. Öl oder unterschiedlichen Glykolen und einem Abrasivmedium, wie z. B. Siliziumcarbide, sowie einem rheologisch aktiven Mittel zusammengesetzt sind.At the Saws are cutting or cutting tools, so the saw wires, at least at the respective cutting point (cutting front) with a fluid Cooling or separating slurry brought into contact, which Abrasions- or abrasive particles that are on the cutting front grind the cutting surface and so the cutting or Separating the individual wafer slices effect. In such sawing processes be different slurries or slips (so-called slurries) used, which consists of a carrier fluid such z. As oil or different glycols and an abrasive medium, such as As silicon carbides, and a rheologically active agent are composed.

Der Anteil der Herstellungskosten der Siliziumwafer beträgt ca. 55% der Gesamtkosten der Solarzellenherstellung, wobei wiederum der größte Anteil der Kosten bei der Waferherstellung allein dem Sägen zugeordnet wird. Die Verwendung solcher Slurries haben dabei einen Kostenanteil von ca. 10% bis 15% am gesamten Sägeprozess. Durch eine wirtschaftliche und ökologische Wiederaufbereitung solcher verbrauchter Slurries können daher die Kosten bei der Herstellung solcher Wafer, insbesonders beim Einsatz von Slurries im Sägeprozess deutlich gesenkt werden.Of the Share of manufacturing costs of silicon wafers amounts about 55% of the total cost of solar cell production, again the largest share of wafer manufacturing costs is assigned solely to sawing. The use of such slurries have a cost share of about 10% to 15% of the entire sawing process. Through economic and ecological recycling such spent slurries can therefore add to the cost the production of such wafers, especially when using slurries be significantly reduced in the sawing process.

Darüber hinaus wird der Einsatz solcher Schlämme bei der Herstellung von Siliziumwafern in der Zukunft eine weitaus größere Rolle spielen, denn gerade diese erlauben die Herstellung von extrem dünnen Siliziumwafern. Die Herstellung von extrem dünnen Siliziumwafern wiederum ist durch die weltweite Verknappung von Silizium geboten.About that In addition, the use of such sludge in the manufacture of silicon wafers in the future a much larger Play a role, because these allow the production of extremely thin Silicon wafers. The production of extremely thin silicon wafers In turn, the global shortage of silicon is required.

Eines der zurzeit größten Probleme beim Gebrauch solcher Schlämme liegt in ihrer mangelhaften Recyclingfähigkeit. Bislang wird die viskose Trägerflüssigkeit, meist ein Öl, von den Trenn- und Abrasivstoffen sowie dem abgeschliffenen Werkstoff zum größten Teil extraktiv getrennt. Zum Extrahieren werden dabei vor allem organische Lösungsmittel verwen det. Diese organischen Lösungsmittel müssen in einem weiteren Schritt dann wiederum von dem Öl abgetrennt werden. Die Trennung von Ölen und organischen Lösungsmitteln ist jedoch sehr kostenintensiv, da für diese Trennung thermische Verfahren wie die Rektifikation, die Destillation, die Eindampfung oder eine Kombination der vorstehend genannten Verfahren verwendet werden. Die Durchführung solcher Abtrennungen wird in großen Destillationsanlagen durchgeführt, welche in die höchsten Explosionsgefahrenklassen eingestuft werden. Der Bau und der Betrieb solcher großer Anlagen ist extrem teuer, so dass nur wenige solcher Anlagen existieren und die aufzubereitenden Slurrys oder Flüssigkeitsgemische quer durch ganz Europa transportiert werden müssen, wodurch die ohnehin hohen Gesamtkosten durch den risikoreichen Transport dieser hochbrennbaren Substanzen noch weiter erhöht werden. Es sind daher bereits vielfältige Versuche unternommen worden, dieses Problem zu lösen.One the currently biggest problems with the use of such Sludge lies in its poor recyclability. So far, the viscous carrier liquid, usually an oil, of the separating and abrasive substances as well as the abraded Material separated for the most part by extraction. To extract it, especially organic solvents used. These organic solvents need then in a further step then separated from the oil become. The separation of oils and organic solvents However, it is very costly because of this separation thermal Processes such as rectification, distillation, evaporation or a combination of the aforementioned methods become. The implementation of such separations is in large Distillation plants performed, which in the highest Explosion hazard classes are classified. The construction and operation Such large equipment is extremely expensive, so few of such plants exist and the slurries to be prepared or Liquid mixtures transported across Europe need to be, thereby reducing the already high overall costs the risky transport of these highly combustible substances yet be further increased. It is therefore already diverse Attempts have been made to solve this problem.

So beschreibt beispielsweise die EP 0 791 385 A1 ein Verfahren zur Rückgewinnung eines Slurrys beim Zersägen von Ingots in der Halbleiterherstellung, bei welchen zuerst die Viskosität der darin enthaltenen Träger- bzw. Kühlflüssigkeit durch Zusetzen eines Lösungsmittels herabgesetzt wird und anschließend die im Slurry enthaltenen Abrasivkörner abgetrennt werden. Danach wird das wasserlösliche Kühlfluid aus der restlichen Flüssigkeit extrahiert. Anschließend werden die noch verbleibenden feinteiligen suspendierten Feststoffanteile verworfen und die abgetrennten Abrasivkörner und das extrahierte wasserlösliche Kühlmittel wieder verwendet.For example, describes the EP 0 791 385 A1 a method for recovering a slurry in the sawing of ingots in semiconductor manufacturing, wherein first the viscosity of the carrier or cooling liquid contained therein is reduced by adding a solvent and then the abrasive grains contained in the slurry are separated. Thereafter, the water-soluble cooling fluid is extracted from the residual liquid. Subsequently, the remaining finely divided suspended solids are discarded and the separated abrasive grains and the extracted water-soluble coolant used again.

In der EP 0 147 541 A2 wird ein Verfahren zur Reinigung von Kreislaufflüssigkeiten bei der Fein- und Feinstbearbeitung von Werkstoffen, wie zum Beispiel bei der Glasbearbeitung beschrieben. Dabei werden die verwendeten Flüssigkeiten oder Slurrys mit feinstem Abrieb angereichert. Um eine solche Flüssigkeit für eine Wiederverwendung zu regenerieren, wird vorgeschlagen, ein flüssiges oder trockenes Flockungsmittel zuzugeben, wodurch sich der durch Abrieb eingetragene Feinststaub verklumpt und dann mittels einem einfachen Filter abgetrennt werden kann.In the EP 0 147 541 A2 describes a method for the purification of circulating fluids in the fine and ultra-fine machining of materials, such as in glass processing. The used liquids or slurries are enriched with the finest abrasion. In order to regenerate such a liquid for reuse, it is proposed to add a liquid or dry flocculant, whereby the fine dust introduced by abrasion may clump and then be separated by means of a simple filter.

Des Weiteren beschreibt die US 6,231,628 B1 ein Verfahren, bei dem in verbrauchten Slurrys, wie sie beim Zersägen von Siliziumingots für Siliziumwafer anfallen, die Viskosität der Flüssigkeit verringert und anschließend die Feststoffkomponenten von der Flüssigkeit abgetrennt werden. Dabei wird die abgetrennte Schmiermittelflüssigkeit ohne einen weiteren Separationsschritt weiter verwendet. Zur Abtrennung selbst wird neben der Verwendung von Cyclonseparatoren, Sedimentationszentrifugen sowie Filtrationszentrifugen auch der Einsatz eines Filters vorgeschlagen.Furthermore, the describes US 6,231,628 B1 a method whereby in spent slurries, as they occur when sawing silicon ingots for silicon wafers, reduces the viscosity of the liquid and then the solid components are separated from the liquid. In this case, the separated lubricant liquid is used without a further separation step. For the separation itself, in addition to the use of Cyclonseparatoren, sedimentation centrifuges and filtration centrifuges and the use of a filter is proposed.

Aus der DE-A 19507584 ist ein Verfahren zur Abtrennung von niedermolekularen Verbindungen aus organischen Lösungsmitteln bekannt, bei dem mittels einer modifizierten Silikonmembran, welche auf mikroporöse Trägermembranen aufgebracht ist, die niedermolekularen Anteile mittels Nanofiltration an einer solchen Membran abgetrennt werden. Es hat sich jedoch gezeigt, dass die Verwendung solcher Nanomembranen zum Recyceln derartiger Trennmedien oder Trennfluids nicht möglich ist, da diese selbst nach Extraktion oder Verdünnung mit einem organischen Lösungsmittel und nach Abtrennung der enthaltenen Feststoffpartikel immer noch – wenn auch im geringen Maße – Reste von winzigen dispergierten Partikeln enthält, welche eine derartige Membran sofort zerstören.From the DE-A 19507584 a method for the separation of low molecular weight compounds from organic solvents is known in which by means of a modified silicone membrane, which is applied to microporous support membranes, the low molecular weight fractions are separated by nanofiltration on such a membrane. However, it has been found that the use of such nanomembranes for recycling such separation media or separating fluids is not possible, since they are still - albeit to a small extent - remnants of tiny particles even after extraction or dilution with an organic solvent and after separation of the solid particles contained contains dispersed particles which destroy such a membrane immediately.

In der nicht vorveröffentlichten Anmeldung DE 102007033258 der gleichen Anmelderin wird ebenfalls ein Verfahren zur Wiederaufbereitung verbrauchter Trennmedien für die erneute Verwendung beschrieben, bei welchem die Feststoffe kostengünstig von der ölig viskosen Trägerflüssigkeit mittels einer keramischen Membran abgetrennt werden. Derartige Sägeslurries enthalten jedoch üblicherweise weitere, ebenfalls teure Additive wie beispielsweise viskositätsmodifizierende Mittel, wie z. B. Thixotropiemittel, welche bei den zuvor genannten Verfahren ebenfalls abgetrennt werden. Dabei werden verbrauchte Slurries zuerst mittels einem Lösungsmittel verdünnt und nach Abtrennung der Feststoffe wird das so erhaltene verdünnte Trägerfluid vom Verdünnungsmittel mittels einer keramischen Nanofiltrationsmembran abgetrennt. Es hat sich jedoch gezeigt, dass mit sämtlichen Verfahren des Standes der Technik die in der Trägerflüssigkeit vorliegenden bzw. gelösten oder feinst suspendierten Additive ebenfalls mit abgetrennt werden, so dass diese entweder in einem aufwendigen Verfahren aus dem Retentat bzw. dem Filter extrahiert werden oder mit diesen verworfen werden müssen.In the not previously published application DE 102007033258 The same applicant also describes a method for reprocessing spent release media for reuse in which the solids are inexpensively separated from the oily viscous carrier liquid by means of a ceramic membrane. However, such Sägeslurries usually contain other, also expensive additives such as viscosity modifying agents such. B. thixotropic agents, which are also separated in the aforementioned methods. In this case, spent slurries are first diluted by means of a solvent, and after separation of the solids, the dilute carrier fluid thus obtained is separated from the diluent by means of a ceramic nanofiltration membrane. However, it has been shown that with all the processes of the prior art, the present in the carrier liquid or dissolved or very finely suspended additives are also separated, so that they are extracted either in a complex process from the retentate or the filter or with this must be discarded.

Die Erfindung hat daher zum Ziel, ein Verfahren zur Wiederaufbereitung solcher Sägeflüssigkeiten bzw. Slurries bereitzustellen, mit dem die jeweilige Trägerflüssigkeit mit den darin enthaltenen Additiven, insbesonders den viskositätsmodifizierenden Mitteln, auf einfache Weise von den restlichen vorliegenden Feststoffen abgetrennt werden kann.The The invention therefore has the object of a method for reprocessing to provide such sawing liquids or slurries, with the respective carrier liquid with the contained therein additives, in particular the viscosity modifying agents, separated in a simple manner from the remaining solids present can be.

Dabei hat die Erfindung auch zum Ziel, Wafer bereitzustellen, die bereits nach dem Sägen eine glättere Oberfläche, d. h. eine deutlich verminderte Sägerauhigkeit, aufweisen, wodurch die Weiterverarbeitung erleichtert bzw. verbilligt wird.there The invention also aims to provide wafers that already after sawing a smoother surface, d. H. have a significantly reduced sawing roughness, whereby the further processing is facilitated or cheapened.

Dieses Ziel wird mit den in den Ansprüchen definierten Merkmalen erreicht.This The aim is with the features defined in the claims reached.

Überraschenderweise wurde nämlich gefunden, dass Additive, welche bei Filtration mittels herkömmlichen Filtern im Filterkuchen bzw. Retentat verbleiben oder vom bzw. im Filter selbst ab- und/oder adsorbiert werden, bei der Verwendung von Kernspurfiltern zusammen mit dem abzutrennenden Trägerfluid ohne Weiteres durch diesen Filter hindurchtreten und auf diese Weise das so erhaltene Permeat ohne Weiteres wiederverwendet werden kann.Surprisingly namely, it was found that additives, which in filtration by conventional filters in the filter cake or retentate remain or from or in the filter itself off and / or adsorbed, at the use of nuclear track filters together with the carrier fluid to be separated readily pass through this filter and in this way the resulting permeate can be easily reused.

Dabei wurde auch gefunden, dass mittels im Retentat ebenfalls enthaltenen feinsten Partikeln aus Sägegutmaterial eine besonders glatte Oberfläche der damit gesägten Wafer erhalten wird. Die Erfindung betrifft daher auch das Sägen von Wafern mittels eines Sägeslurries, dem kleinste, fein verteilte Partikeln aus dem Material des zu sägenden Gutes zugesetzt sind.there it was also found that by means of retentate also contained finest particles of sawmill material a particularly smooth Surface of the sawn wafer is obtained. The invention therefore also relates to the sawing of wafers using a Sägeslurries, the smallest, finely divided particles are added from the material of the material to be sawn.

Kernspurfilter werden durch Bestrahlen von Folien mittels hoch beschleunigten Atomkernen oder hoch ionisierten Atomen erhalten. Durch einen solchen Beschuß werden die Folien durchlöchert, wobei die Löcher als Filterporen dienen. Eine weitere Möglichkeit, solche Kernspurfilter herzustellen, ist beispielsweise ein Bestrahlen mit einem Laser, wobei ebenfalls Löcher in einer Folie erzeugt werden. Eine solche Laserbestrahlung erfolgt beispielsweise mittels feinen Masken, wie sie beispielsweise aus der Mikrolithographie bekannt sind. Auf diese Weise werden feine Löcher oder Poren genau definierter Größe und einem zuvor bestimmten Abstandsmuster erhalten. Derartige, mit Laserbeschuss und Masken erzeugte Kernspurfilter sind besonders vorteilhaft, da solche Filter keine sich berührenden bzw. überlappenden Poren aufweisen, wie sie beispielsweise bei der unkontrollierten schrotschußartigen Behandlung mittels beschleunigten Ionen erhalten werden. Die Poren selbst sind geradlinige zylindrische Tunnel mit nahezu exakt identischem Durchmesser.Nuclear track filter are made by irradiating foils using highly accelerated atomic nuclei or highly ionized atoms. Become by such a bombardment the films perforated, with the holes as Filter pores serve. Another option, such core tracker is, for example, an irradiation with a laser, wherein holes are also produced in a film. Such Laser irradiation takes place for example by means of fine masks, such as they are known for example from microlithography. To this This way, pinholes or pores become more defined Size and a predetermined spacing pattern receive. Such, with laser bombardment and masks generated nuclear track filter are particularly advantageous because such filters are not touching or overlapping pores, as for example in the uncontrolled shotgun treatment by means of accelerated ions are obtained. The pores themselves are rectilinear cylindrical tunnels with almost exactly the same diameter.

Die im erfindungsgemäßen Verfahren verwendbaren Filtermaterialien sind beliebig, solange diese mit dem jeweiligen verwendeten Trägerfluid kompatibel sind. Typische Materialien sind beispielsweise Polyethylenterephthalat (PETP), wie beispielsweise Dakron^® oder Lavsan^®, Polycarbonat (PC) (Macrofoil), Mylar, Polypropylen (PP), Polyvinylidenfluorid (PVDF), Polyimide (PI), Polymethylmethacrylat (PMMA), Polyestercelluloseacetat sowie Polyetherketon.The filter materials usable in the method according to the invention are arbitrary, as long as they are compatible with the particular carrier fluid used. Typical materials include polyethylene terephthalate (PETP), such as Dacron ^® or lavsan ^®, polycarbonate (PC) (Macrofoil), Mylar, polypropylene (PP), polyvinylidene fluoride (PVDF), polyimide (PI), polymethylmethacrylate (PMMA), Polyestercelluloseacetat and Polyether ketone.

In einer weiteren erfindungsgemäßen Ausführung werden Kernspurfilter verwendet, welche nach Beschuss mit Ionen bzw. nach der eigentlichen Porenbildung mit einem geeigneten Mittel geätzt werden. Jeweilige geeignete Mittel sind dem Fachmann bekannt und umfassen beispielsweise Säuren oder Basen. So kann ein derartiges Ätzen beispielsweise mittels einer wässerigen alkalischen Lösung erfolgen. In weiteren erfindungsgemäß geeigneten Ausführungsformen werden die Porenwände mit einem geeigneten Mittel ausgekleidet. Geeignete Mittel können beispielsweise eine elektronische Abscheidung von Metallen, wie beispielsweise Gold, Silber oder Platin, sein.In a further embodiment of the invention Kernspur filter are used, which after bombardment with ions or after the actual pore formation with a suitable agent be etched. Any suitable means are known to those skilled in the art and include, for example, acids or bases. So can such etching, for example by means of an aqueous alkaline solution. In further suitable according to the invention Embodiments will provide the pore walls with a suitable one Lined medium. Suitable agents may be, for example an electronic deposition of metals, such as Gold, silver or platinum, his.

Eine weitere Möglichkeit zum Auskleiden der zylindrischen Poren besteht beispielsweise durch Abscheiden eines Siliziumdioxidfilmes und/oder auch eines Siliziumdioxid-Überzuges auf der Oberfläche des so erhaltenen Mikrofilters. Auf diese Weise können besonders hydrophile Oberflächen erhalten werden.A Another possibility for lining the cylindrical pores For example, by depositing a silicon dioxide film and / or also a silicon dioxide coating on the surface of the thus obtained microfilters. This way can be special hydrophilic surfaces are obtained.

Die für das erfindungsgemäße Verfahren gewählte Porengröße wird gemäß der jeweiligen Zusammensetzung der aufzubereitenden Sägeaufschlämmung gewählt. Dabei haben sich jedoch Porengrößen von maximal 5 μm, insbesonders maximal 3 μm als zweckmäßig erwiesen. Besonders bevorzugte maximale Porengrößen betragen 2, insbesonders 1,5 μm, wobei 1 μm bzw. 0,8 μm besonders bevorzugt sind. Als zweckmäßige Untergrenze der jeweiligen Porengröße haben sich 0,05 μm, insbesonders 0,1 μm erwiesen.The chosen for the inventive method Pore size is determined according to the respective Composition of the sawing slurry to be processed selected. However, pore sizes have of a maximum of 5 microns, especially a maximum of 3 microns as proved appropriate. Particularly preferred maximum Pore sizes are 2, in particular 1.5 μm, with 1 .mu.m and 0.8 .mu.m being particularly preferred. As appropriate lower limit of the respective pore size have proven to be 0.05 microns, especially 0.1 microns.

Erfindungsgemäß werden Filter mit einer möglichst großen Porendichte verwendet, wobei sich jedoch die jeweiligen Poren nicht überlappen sollten. In einer zweckmäßigen Ausführungsform beträgt die Porendichte, d. h. die Oberfläche der Poren, mindestens 30% der Gesamtfilteroberfläche, vorzugsweise mindestens 50%, wobei mindestens 70% besonders bevorzugt ist. Gegebenenfalls können sogar mehr als 80% der Gesamtfilteroberfläche aus Poren gebildet sein. Prinzipiell ist es auch möglich, Filter zu verwenden, die mittels einem Mikrolithographieverfahren unter Verwendung genau definierter Masken hergestellt sind und welche noch wesentlich höhere Porendichten ermöglichen. Dabei wird die Porendichte lediglich durch die Festigkeit der Membranfolie begrenzt.According to the invention Filter with the largest possible pore density used, but the respective pores do not overlap should. In an expedient embodiment is the pore density, d. H. the surface the pores, at least 30% of the total filter surface, preferably at least 50%, with at least 70% being particularly preferred. Possibly can even more than 80% of the total filter surface be formed of pores. In principle, it is also possible To use filters by means of a microlithography process are made using well-defined masks and which allow significantly higher pore densities. The pore density is only due to the strength of the membrane film limited.

Die im erfindungsgemäßen Verfahren mit dem Retentat abgetrennten Teilchen weisen vorzugsweise einen Durchmesser von größer als 5 μm, insbesonders größer als 3 μm auf. Dagegen weisen die im erfindungsgemäß erhaltenen Permeat enthaltenen Teilchen vorzugsweise eine maximale Größe von 5 μm, insbesonders kleiner als 3 μm auf, wobei Größen kleiner als 2 μm, insbesonders kleiner als 1 μm besonders bevorzugt sind. Ganz besonders bevorzugt sind im Permeat Teilchengrößen kleiner als 0,9 μm, insbesonders kleiner als 0,8 μm bzw. 0,7 μm, wobei Teilchen kleiner als 0,6 μm besonders bevorzugt sind.The in the method according to the invention with the retentate separated particles preferably have a diameter of larger than 5 μm, especially larger than 3 μm. In contrast, those obtained in the invention Permeate contained particles preferably a maximum size of 5 μm, especially smaller than 3 μm, with sizes smaller than 2 μm, especially smaller than 1 μm are particularly preferred. Very particularly preferred are in the permeate Particle sizes smaller than 0.9 μm, especially less than 0.8 μm or 0.7 μm, with particles smaller than 0.6 .mu.m are particularly preferred.

Die im jeweiligen Slurry vorliegenden Schneidhilfsmittel, d. h. Säge- bzw. die spanend abrasive Trennung bewirkenden Teilchen bestehen üblicherweise aus Siliziumcarbid, Xeroxid, Diamant, Bornitrid, Aluminiumoxid, Zirkonoxid und Siliziumdioxid. Sie weisen dabei eine übliche Größe zwischen 1 und 60 μm, insbesonders zwischen 5 und 20 μm auf und ihr Anteil an der gesamten Aufschlämmung beträgt typischerweise 20 bis 50 Gew.-%.The in the respective slurry present cutting aid, d. H. Saw- or the spanend abrasive separation causing particles are usually silicon carbide, xeroxide, diamond, boron nitride, alumina, Zirconia and silica. You have a usual Size between 1 and 60 μm, especially between 5 and 20 microns and their share of the total Slurry is typically 20 to 50 Wt .-%.

In einer weiteren Ausführungsform enthalten die Sägeaufschlämmungen auch ein alkalisches Material, das insbesonders ausgewählt ist aus einem Alkali- und Erdalkalimetallhydroxid, wie beispielsweise Kaliumhydroxid, Natriumhydroxid oder auch Calcium-, Barium- und Magnesiumhydroxid.In In another embodiment, the saw slurries contain also an alkaline material, especially selected is from an alkali and alkaline earth metal hydroxide, such as potassium hydroxide, Sodium hydroxide or calcium, barium and magnesium hydroxide.

Darüber hinaus enthalten derartige erfindungsgemäß verwendete Aufschlämmungen üblicherweise Additive wie feuchtigkeits- und viskositätsverändernde Mittel, wie beispielsweise Polyethylenglykol (meist auch lediglich als Glykol bezeichnet), Benzotriazol, Oleinsäure sowie Schmiermittel, Antikorrosionsmittel und Kühlmittel etc. auf. Dabei kann ihr Anteil zwischen 0 bzw. 0,1 und 50 Gew.-% an der gesamten Aufschlämmung betragen.About that In addition, such inventively used Slurries usually contain additives such as moisture and viscosity modifiers, such as Polyethylene glycol (usually also referred to merely as glycol), benzotriazole, Oleic acid and lubricants, anticorrosion agents and Coolant etc. on. Their share between 0 and 0.1 and 50 wt .-% of the total slurry.

Viskositätsverändernde bzw. rheologisch wirksame Additive, insbesonders Thixotropiemittel, sind beispielsweise 12-Hydroxystearinsäure sowie deren Derivate, insbesonders deren wachsartige Derivate, Rhizinusölderivate, Polymere wie z. B.viscosity modifying or rheologically active additives, in particular thixotropic agents, are for example 12-hydroxystearic acid and derivatives thereof, especially their waxy derivatives, castor oil derivatives, Polymers such. B.

Polyamide, Fettsäureamide, Polyolefine wie PEG, sowie Harnstoffderivate. Weitere Beispiele sind modifizierte sowie nicht modifizierte Silikate, insbesonders Schichtsilikate, pyrogene Kieselsäuren sowie Fällungskieselsäuren. Gegebenenfalls sind auch Celluloseether, Polysaccharide, PU-Verdicker sowie Acrylatverdicker geeignet. Selbstverständlich sind auch weitere beliebige Mittel sowie Mischungen der vorgenannten verwendbar, so lange sie die Partikel ausreichend suspendieren und ein zu rasches Absetzen der Schneidepartikel sowie der Schliffteilchen verhindern. Typische Anteile solcher viskositätsverändernden Additive betragen 0,1 bis 3 Gew.-%, insbesonders 0,5 bis 2 Gew.-% der gesamten Slurries.polyamides, Fatty acid amides, polyolefins such as PEG, and urea derivatives. Further examples are modified and unmodified silicates, in particular phyllosilicates, fumed silicas and Precipitated silicas. Optionally, cellulose ethers, Polysaccharides, PU thickeners and Acrylatverdicker suitable. Of course are also any other means and mixtures of the aforementioned usable as long as they sufficiently suspend the particles and prevent too rapid settling of the cutting particles and the ground particles. Typical proportions of such viscosity-modifying Additives are 0.1 to 3 wt .-%, in particular 0.5 to 2 wt .-% the entire slurries.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist für alle gängigen Trennmedien bzw. Trennschlämme anwendbar. Übliche Trennmedien enthalten meist eine Träger- bzw. Kühlflüssigkeit von öliger Viskosität, wie beispielsweise ein Öl, insbesondere ein Maschinenöl, wobei jedoch auch andere mineralische, organische, synthetische und/oder natürliche Öle verwendbar sind. Derartige Trennöle weisen üblicherweise eine für Öle übliche Viskosität auf, wobei jedoch der Viskositätswert je nach Verwendungszweck sehr stark schwanken kann.The process according to the invention can be used for all common separation media or separating sludges. Conventional separation media usually contain a carrier or cooling liquid of oily viscosity, such as For example, an oil, especially a machine oil, but other mineral, organic, synthetic and / or natural oils are used. Such release oils usually have a viscosity that is customary for oils, although the viscosity value can vary greatly depending on the intended use.

Die erfindungsgemäß verwendeten Schlämme bzw. Schlicker weisen typischerweise ein Verhältnis von Flüssigkeit zu Feststoff von 0,5:1 bis 2:1 auf, wobei 0,8:1 bis 1,2:1 und insbesonders 0,9:1 bis 1,1:1 bevorzugt ist. Dabei beträgt der Feststoffanteil üblicherweise mindestens 85% bzw. mindestens 90% Trennpartikel, insbesondere mindestens 95%, wobei 97% +/– 2%, insbesonders +/– 1% typisch sind. Der Rest der Feststoffpartikel ist üblicherweise Abtrag (Schliff) bzw. Abrasion aus dem Material des abgetrennten/abgesägten Werk- oder Feststoffes. Die Größe der Trennpartikel wird durch die Verwendung ebenfalls stark verändert, da sie durch die Reibungskräfte, die sie beim Sägen bzw. Trennen auf den Festkörper ausüben, auch selbst abgerieben und dabei verkleinert werden.The Sludge used in the invention or slip typically have a ratio of Liquid to solid from 0.5: 1 to 2: 1, with 0.8: 1 to 1.2: 1 and especially 0.9: 1 to 1.1: 1 is preferred. there the solids content is usually at least 85% or at least 90% separating particles, in particular at least 95%, wherein 97% +/- 2%, especially +/- 1% are typical. The remainder of the solid particles is usually erosion (Grinding) or abrasion from the material of the separated / sawn off Plant or solid. The size of the separating particles is also changed by the use of strong, because by the frictional forces that they saw when sawing or separating on the solid body exercise, too even rubbed off and reduced in size.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird üblicherweise bei nicht zu hohen Temperaturen durchgeführt, um ein Auftrennen der unterschiedlichen Bestandteile der Trägerflüssigkeit zu vermeiden. Es hat sich nämlich gezeigt, dass bei höheren Temperaturen dessen Bestandteile mit einem geringeren Molekulargewicht, zumindest teilweise, ebenfalls durch die jeweilige Membran hindurch treten, so dass sich dadurch die molekulare Zusammensetzung der Flüssigkeit ändert, was gerade vermieden werden soll. Jedoch kann bei hochviskosen Flüssigkeiten zur Erniedrigung der Viskosität die Temperatur leicht erhöht werden. Zweckmäßige Werte bei denen das erfindungsgemäße Verfahren betrieben wird, betragen maximal 60°C bzw. 50°C, insbesondere maximal 40°C, wobei maximal 30°C besonders bevorzugt sind. Üblicherweise wird die Filtration bei Raumtemperatur durchgeführt. Minimaltemperaturen betragen üblicherweise größer 0°C, insbesondere + 5°C, wobei mindestens + 8°C bevorzugt ist.The inventive method is usually carried out at not too high temperatures to a rupture the different components of the carrier liquid to avoid. It has been shown that at higher Temperatures of lower molecular weight components, at least partially, also through the respective membrane occur, so that thereby the molecular composition of the Liquid changes what is just avoided should. However, in high viscosity liquids for lowering the viscosity of the temperature can be increased slightly. Practical values for which the invention Operating at a maximum of 60 ° C or 50 ° C, in particular, a maximum of 40 ° C, with a maximum of 30 ° C are particularly preferred. Usually, the filtration carried out at room temperature. Minimum temperatures are usually greater than 0 ° C, in particular + 5 ° C, wherein at least + 8 ° C is preferred.

Erfindungsgemäß können sämtliche Arten von Trägerflüssigkeiten verwendet werden, welche als Trägerflüssigkeit im Sägeprozess angewendet werden können. Vorzugsweise sind alle dickflüssigen Mittel verwendbar, welche weder mit dem zu zersägenden Material noch mit den verwendeten Membranen reagieren bzw. diese beschädigen. Üblicherweise werden hierfür beliebige Mineralöle, jedoch auch synthetische Öle eingesetzt. Ein typisches Öl hierfür ist beispielsweise ein Ma schinenöl, allerdings sind auch pflanzliche Öle, wie z. B. Speiseöle durchaus verwendbar.According to the invention all types of carrier fluids used as carrier liquid can be used in the sawing process. Preferably All viscous agents are usable, which neither with the material to be sawn still with the used Membranes react or damage them. Usually Become any mineral oils, but also synthetic oils used. A typical oil for example is a machine oil, but also vegetable oils, such as B. edible oils quite usable.

Im erfindungsgemäßen Verfahren werden vorzugsweise die Slurries vor der Filtration mittels einem üblichen Sedimentationsverfahrens von groben Bestandteilen abgetrennt. Eine derartige Abtrennung kann gegebenenfalls ebenfalls nach Verdünnung durch Filtration erfolgen, wie dies beispielsweise in der nicht vorveröffentlichen Anmeldung der gleichen Inhaberin DE 10 2007 033 258 beschrieben ist.In the process according to the invention, the slurries are preferably separated from coarse constituents prior to filtration by means of a customary sedimentation process. If appropriate, such a separation can likewise be carried out after dilution by filtration, as described, for example, in the application of the same name, not previously published DE 10 2007 033 258 is described.

Die erfindungsgemäße Filtration kann als sog. "Dead-End-Filtration", als sog. "Cross-Flow-Filtration" oder auch mittels einer Zentrifugation oder Zyklon gesteuerten Filtration erfolgen, solange die Filtrationmembran ein Kernspurfilter ist. Dabei kann die sog. "Dead-End-Filtration" sowohl durch Ausübung von äußerem Druck als auch durch Anlegen eines Vakuums wie z. B. beim Absaugen, insbesonders mittels einer Nutsche erfolgen.The Filtration according to the invention can be described as so-called "dead-end filtration", as so-called "cross-flow filtration" or by means of a centrifugation or cyclone-controlled filtration, as long as the filtration membrane is a core tracker. The so-called "dead end filtration" both through the exercise of external pressure as well as by applying a vacuum such. B. during suction, in particular by means of a sucking done.

Prinzipiell ist auch eine Filtration mittels einer Kammerfilterpresse oder einer Filterröhre möglich. In einer besonders bevorzugten erfindungsgemäßen Ausführungsform werden die abzutrennenden Teilchen vor der erfindungsgemäßen Filtration mittels eines grobporigen Filters abgetrennt. Dabei kann die Feststoffentfrachtung mittels direkter Partikelfraktionierung in Kammerfilterpressen erfolgen.in principle is also a filtration by means of a chamber filter press or a Filter tube possible. In a particularly preferred embodiment of the invention the particles to be separated before the invention Filtration separated by means of a coarse-pored filter. It can the solids removal by means of direct particle fractionation carried out in chamber filter presses.

Bei der Cross-Flow-Filtration oder auch bei der Verwendung von Zyklonen wird vorzugsweise eine Verwirbelungseinrichtung verwendet, welche die Membran überströmende und zu filtrierende Aufschlämmung verwirbelt und damit die Ausbildung eines Konzentrationsgradienten verhindert oder zumindest ver ringert. Derartige Verwirbelungseinrichtungen sind generell bekannt und beispielsweise als sog. "statischer Mixer", wie er z. B. kommerziell von der Firma Sulzer Chemtech AG, Winterthur, Schweiz, erhältlich ist.at the cross-flow filtration or even when using cyclones Preferably, a swirling device is used, which the membrane overflowing and to be filtered Slurry swirled and thus the formation of a Concentration gradient prevented or at least reduced ver. such Vortex devices are generally known and, for example as a so-called "static mixer", as he z. B. commercially from the company Sulzer Chemtech AG, Winterthur, Switzerland.

Dabei beträgt die Überströmgeschwindigkeit bei der Cross-Flow-Filtration typischerweise maximal 10 m/s, vorzugsweise maximal 8 bzw. maximal 5 m/s, wobei sich Überstromgeschwindigkeiten von maximal 4 m/s als besonders zweckmäßig erwiesen haben. Bevorzugte Mindestüberstromgeschwindigkeiten betragen 0,1 m/s, vorzugsweise 0,5 m/s, wobei sich mindestens 1 m/s ebenfalls als besonders zweckmäßig erwiesen hat. Ganz besonders bevorzugt sind Überstromgeschwindigkeiten von mindestens 2 m/s. Die bei der Filtration ausgeübten Drücke können durch einfache Versuche leicht ermittelt werden und werden hauptsächlich von der Stabilität des Filtrationssystems begrenzt. Typische Drücke betragen maximal 50 bar, wobei Drücke zwischen 1 und 20 bar üblich sind.there the overflow velocity is at the cross-flow filtration typically a maximum of 10 m / s, preferably maximum 8 or maximum 5 m / s, whereby overcurrent speeds a maximum of 4 m / s proved to be particularly useful to have. Preferred minimum overcurrent speeds are 0.1 m / s, preferably 0.5 m / s, wherein at least 1 m / s also has proved to be particularly useful. Most notably preferred are overcurrent velocities of at least 2 m / s. The pressures exerted during filtration can can be easily detected through simple trials and become primary limited by the stability of the filtration system. typical Pressures are maximum 50 bar, with pressures between 1 and 20 bar are common.

Es hat sich gezeigt, dass mittels dem erfindungsgemäßen Verfahren Additive, insbesonders viskositätsvermittelnde Zusätze, wie beispielsweise Thixotropiemittel, ohne Weiteres bis zu 100% im Permeat wiedergefunden werden können, d. h., dass ein nahezu vollständiges Wiedergewinnen möglich ist. Es hat sich nämlich gezeigt, dass bei den Filtrationsverfahren gemäß dem Stand der Technik diese Additive im Filter selbst verbleiben.It has been found that by means of the process according to the invention additives, in particular viscosity-promoting additives, such as, for example, thixotropic agents, are readily available up to 100% in per Meat can be recovered, ie, that almost complete recovery is possible. It has been found that in the filtration processes according to the prior art, these additives remain in the filter itself.

Es hat sich gezeigt, dass mittels der erfindungsgemäßen Verfahren auch die feinen Partikel, insbesonders solche aus dem Sägegut, annähernd vollständig, d. h. vorzugsweise bis zu 90%, insbesonders bis zu 85% und 80% im Permeat wieder aufgefunden werden können. Dabei wurde überraschenderweise ebenfalls gefunden, dass sich mittels Einsatz solcher aufbereiteten feinen Partikeln die Rauhigkeit der Oberfläche der gesägten Wafer drastisch verringern lässt.It has been shown that by means of the invention Process also the fine particles, in particular those from the Saw good, almost complete, d. H. preferably up to 90%, in particular up to 85% and 80% in the permeate can be found again. It was surprisingly also found that by means of use of such processed fine Particles the roughness of the surface of sawn Drastically reduce wafers.

Die vorliegende Erfindung soll an den folgenden Beispielen näher erläutert werden.The The present invention is intended to be closer to the following examples be explained.

Beispiel 1example 1

Es wurde ein Sägeslurry aus einem Polyethylenglykol (PEG 300) und Si-Partikeln mit einer Körnung zwischen 0,1 μm und 5 μm über einen Polycarbonat-Kernspurfilter mit einer Trenngrenze von 0,5 μm bei Raumtemperatur (20°C) filtriert. Dabei betrug die Überströmgeschwindigkeit im Cross-Flow 3 m/s. Das verbleibende Retentat wurde nach dem Überströmen zurückgepumpt und nochmals im Cross-Flow über die selbe Membran geleitet. Ein derartiges Verfahren wird auch als "Feed-and-Bleed" bezeichnet. Auf diese Weise wurde eine Permeatleistung von 10 l/m² × h erzielt, wobei die Ausbeute an Partikeln mit einer Größe kleiner als 0,5 μm 70% betrug. Die im Permeat aufgefundenen Partikel zeigten zu 99,9% einen Durchmesser von kleiner als 0,5 μm. Dabei betrug der Filtrationsdruck 2 bar.A sawing slurry of a polyethylene glycol (PEG 300) and Si particles with a grain size between 0.1 μm and 5 μm was filtered through a polycarbonate core-tracking filter with a separation limit of 0.5 μm at room temperature (20 ° C). The overflow velocity in the cross-flow was 3 m / s. The remaining retentate was pumped back after the overflow and passed again in cross-flow over the same membrane. Such a method is also referred to as "feed-and-bleed". In this way, a permeate of 10 l / m ² × h was achieved, wherein the yield of particles with a size smaller than 0.5 microns was 70%. The particles found in the permeate showed 99.9% of a diameter of less than 0.5 microns. The filtration pressure was 2 bar.

Beispiel 2Example 2

Wie in Beispiel 1 beschrieben, wurde eine Mischung aus PEG 300 und Si-Körnern zwischen 0,1 μm und 5 μm Größe über eine Polycarbonat-Kernspurfiltrationsmembran mit einer Trenngrenze von 0,75 μm geleitet. Dabei betrug die Ausbeute an Partikeln kleiner als 0,75 μm 73%. Die Permeatleistung betrug 15 l/m² × h und die im Permeat vorliegenden Partikel wiesen zu 99,9% einen Durchmesser von kleiner als 0,75 μm auf.As described in Example 1, a mixture of PEG 300 and Si grains between 0.1 μm and 5 μm in size was passed over a polycarbonate core-track filtration membrane with a cut-off of 0.75 μm. The yield of particles was less than 0.75 microns 73%. The permeate was 15 l / m ² × h and the particles present in the permeate had 99.9% to a diameter of less than 0.75 microns.

Beispiel 3Example 3

Die in Beispiel 1 beschriebene Filtration wurde unter den gleichen Bedingungen wiederholt, wobei jedoch zusätzlich ein statischer Mischer der Firma Sulzer verwendet wurde, der die Aufschlämmung vor dem Überströmen der Membran verwirbelt. Dabei wurde eine Permeatleistung von 15 l/m² × h sowie eine Ausbeute an Partikeln kleiner als 0,5 μm von 80% erreicht. Auch hier wiesen mehr als 99,9% der Partikel einen Durchmesser von kleiner als 0,5 μm auf.The filtration described in Example 1 was repeated under the same conditions, but with the addition of a static mixer from Sulzer, which fluidized the slurry before it overflowed the membrane. In this case, a permeate of 15 l / m ² × h and a yield of particles smaller than 0.5 microns of 80% was achieved. Again, more than 99.9% of the particles had a diameter of less than 0.5 microns.

Beispiel 4Example 4

Beispiel 1 wurde mit einer Aufschlämmung eines handelsüblichef Slurry-Öls (Mineralöl mit einem hohen Anteil eines handelsüblichen Thixotropiemittels (Si-Basisthixotropiemittel)) und Siliziumteilchen einer Körnung zwischen 0,1 μm und 5 μm und einem Polycarbonat-Kernspurfilter mit einer Trenngrenze von 0,5 μm wiederholt. Dabei betrug die Permeatleistung 8 l/m² × h und die Ausbeute an Partikeln kleiner als 0,5 μm betrug 71%. Auch hier zeigten mehr als 99,9% der Partikel einen Durchmesser kleiner als 0,5 μm auf.Example 1 was conducted with a slurry of a commercially available slurry oil (mineral oil containing a high proportion of commercial thixotropic agent (Si base thixotropic agent)) and silicon particles of a grain size between 0.1 μm and 5 μm and a polycarbonate core-track filter having a cut-off of 0.5 μm repeated. In this case, the permeate was 8 l / m ² × h and the yield of particles smaller than 0.5 microns was 71%. Again, more than 99.9% of the particles had a diameter smaller than 0.5 μm.

Beispiel 5Example 5

Beispiel 4 wurde unter Verwendung eines wie in Beispiel 3 beschriebenen statischen Mixers der Fa. Sulzer wiederholt, wobei eine Permeatleistung von 10 l/m² × h und eine Ausbeute an Partikeln kleiner 0,5 μm von 80% erzielt wurde. Auch hier wiesen wiederum die im Permeat enthaltenen Partikel zu mehr als 99,9% einen Durchmesser von kleiner als 0,5 μm auf.Example 4 was repeated using a static mixer as described in Example 3 from. Sulzer, with a permeate of 10 l / m ² × h and a yield of particles smaller than 0.5 microns of 80% was achieved. Once again, the particles contained in the permeate had a diameter of less than 0.5 μm to more than 99.9%.

Beispiel 6Example 6

Beispiel 5 wurde mit einer Mischung aus einem Öl und Siliziumpartikeln einer Körnung zwischen 0,1 μm und 5 μm und einem zusätzlichen handelüblichen Silizium-Basisthixotropiebildners wiederholt. Dabei betrug die Permeatleistung 10 l/m² × h und die Ausbeute an Partikeln kleiner als 0,5 μm 80%. Auch hier zeigten über 99,9% der Partikel einen Durchmesser kleiner als 0,5 μm. Die Konzentration des Thixotropiebildners im Permeat betrug 100%, wobei im Retentat keinerlei Thixotropiebildner mehr aufgefunden werden konnte.Example 5 was repeated with a mixture of an oil and silicon particles of a grain size between 0.1 μm and 5 μm and an additional commercially available silicon base thixotropic imager. In this case, the permeate was 10 l / m ² × h and the yield of particles smaller than 0.5 microns 80%. Again, over 99.9% of the particles showed a diameter smaller than 0.5 microns. The concentration of the thixotropic imager in the permeate was 100%, whereby no thixotropic imager could be found any more in the retentate.

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

US 2006/0249134 A [0002]
EP 0791385 A1 [0007]
EP 0147541 A2 [0008]
- US 6231628 B1 [0009]
DE 19507584A [0010]
- DE 102007033258 [0011, 0033]

Claims

A process for reprocessing spent fluid separation media containing a fluid, sawing particles, cut abrasive particles of sawmill material, and optionally auxiliaries, comprising separating the fluid from the sawing particles, characterized in that the separation is by means of filtration through a core-tracking filter and the resulting fluid Permeate is further used, wherein the fluid permeate still contains the finest cut particles of Sägegutmaterial.

Method according to claim 1, characterized in that the core-track filter has a maximum pore size of 5 microns.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the pore surface at least 30% of the filter surface is.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the filtration is carried out under pressure.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the filtration as a dead-end filtration, as a cross-flow filtration and / or centrifuge filtration.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that in the cross-flow filtration and a Swirling device is used in the filter.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the fluid separation medium comprises additives Moisturizers, Viscosity Mediators, Coolants and / or pH adjusting agents.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that it serves as a viscosity mediator comprises at least one thixotropic agent.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the permeate is at least 50% of that in the fluid containing the separation medium contained additives.

Use one according to the procedure of claims 1 to 9 prepared fluid for the production Wafers with reduced surface roughness.

Wafers available by sawing with a recycled saw slurries according to a of claims 1 to 9.