DE102004053404A1 - Apparatus to test the material characteristics of a sample, for compliance measurements, has a piezo actuator with a controlled amplitude to apply a modified force on the sample - Google Patents

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Abstract

The apparatus to test the characteristics of the material in a sample (10), for compliance measurements, has a controlled flat piezo actuator (12) to apply a modulated force on to the sample through a set amplitude. The actuator and sample holder are within a closed frame (2), with a path movement monitor (18) to register the sample bending action. The force is transmitted to the sample through a screw (1) and a parallelogram rod (9) guides the upper or lower section of the sample holder (15,17) where at least one moves in a linear guide.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Messung von Materialeigenschaften einer Probe, die mindestens einen Aktor zur Aufbringung einer Kraft auf die Probe, eine Halteeinrichtung für die Probe sowie eine Messeinrichtung zur Erfassung der auf die Probe einwirkenden Kraft aufweist.The The invention relates to a device for measuring material properties a sample, the at least one actuator for applying a force to the sample, a holding device for the sample and a measuring device to detect the force acting on the sample force.

In der Materialforschung und in der Werkstoffcharakterisierung dienen spezielle Vorrichtungen dazu, materialspezifische Kennwerte zu bestimmen, um das Kurz- und Langzeitverhalten von Werkstoffen unter Belastung zu prüfen. Speziell in der Bruchanalyse von piezoelektrischen Materialien, wie z. B. bei entsprechenden Keramiken, ist es sinnvoll, die Einflüsse von mechanischen und elektrischen Belastungen auf das Versagensverhalten detailliert zu kennen.In materials research and material characterization special devices for determining material-specific characteristics, about the short and long-term behavior of materials under load to consider. Especially in the fracture analysis of piezoelectric materials, such as B. in corresponding ceramics, it makes sense the influences of mechanical and electrical loads on the failure behavior to know in detail.

Für bestimmte Materialanalysen ist es erforderlich, eine Compliance-Messung an Materialproben zu ermöglichen. Die mechanische Compliance oder auch Nachgiebigkeit ist bei elastischer Verformung einer Materialprobe oder eines Werkstücks definiert als die lineare Verschiebung am Kraftangriffspunkt dividiert durch die Kraftänderung. Mit Hilfe der Compliance kann der E-Modul bestimmt werden. Weiterhin können Materialveränderungen wie Verfestigung und Schädigungsentwicklung untersucht, und spezielle Verhaltensweisen wie die von anisotropen oder ferroelastischen Materialien, studiert werden. Die Compliancebestimmung dient auch zur Makrorissdetektion und kann z. B. die optische Risslängenbestimmung bei kontrolliertem Risswachstum unter Zuhilfenahme entsprechender Umrechnungsformeln ersetzen.For certain Material analysis requires a compliance measurement To allow material samples. The mechanical compliance or compliance is elastic Deformation of a material sample or a workpiece defined as the linear Displacement at the force application point divided by the force change. With the help of compliance, the modulus of elasticity can be determined. Farther can material changes like hardening and damage development examined, and special behaviors such as those of anisotropic or ferroelastic materials, to be studied. The compliance determination also serves for macrocrack detection and can, for. B. the optical crack length determination with controlled crack growth with the help of appropriate Replace conversion formulas.

Eine wichtige Materialkenngröße ist der mechanische Widerstand, den das Material einem wachsenden Riss entgegenstellt, auch Bruchzähigkeit genannt. Diese Bruchzähigkeit hängt mit der sogenannten Energiefreisetzungsrate zusammen. Je größer die Bruchzähigkeit bei konstantem E-Modul ist, desto mehr Energie wird bei der Erzeugung von neuer Rissfläche verbraucht, das heißt, desto größer ist die Energiefreisetzungsrate.A important material parameter is the mechanical resistance that the material opposes to a growing crack, also fracture toughness called. This fracture toughness is involved the so-called energy release rate together. The bigger the fracture toughness At constant modulus, the more energy is generated of new crack surface consumed, that is, the bigger the energy release rate.

Während der Riss in einer Probe wächst, erhöht sich die mechanische Compliance. Das heißt, die mechanische Energiefreisetzungsrate kann auch bestimmt werden, indem die Änderung der mechanischen Compliance während des Rissfortschritts gemessen wird.During the Crack in a sample grows, elevated the mechanical compliance. That is, the mechanical energy release rate can also be determined by changing the mechanical compliance while the crack progress is measured.

Komplexer wird es zum einen, wenn die Probe nicht nur mechanisch, sondern auch elektrisch mit einer elektrischen Spannung belastet wird und zum anderen, wenn die Probe piezoelektrische Eigenschaften hat. Gleichung (1) beschreibt die Energiefreisetzungsrate G, die sich aus drei Summanden zusammensetzt, dem mechanischen, dem elektrischen und dem piezoelektrischen Anteil,

Figure 00030001
wobei die Größen π potentiell gespeicherte Energie, A Rissfläche, F Kraft, V Spannung, Cm mechanische Compliance, Ce Kapazität und Cp piezoelektrische Compliance bedeuten. Δ ist die Verschiebung am Kraftangriffspunkt, im Folgenden auch Durchbiegung genannt, und Q die Ladung auf der Probe.On the one hand, it becomes more complex if the sample is loaded with electrical voltage not only mechanically but also electrically, and secondly if the sample has piezoelectric properties. Equation (1) describes the energy release rate G, which consists of three summands, the mechanical, the electrical and the piezoelectric component,
Figure 00030001
where the quantities π potentially stored energy, A crack surface, F force, V voltage, C m mechanical compliance, C e capacitance and C p mean piezoelectric compliance. Δ is the displacement at the force application point, also referred to as deflection below, and Q is the charge on the sample.

Bei elektrischer Belastung enthält die Probe (als Kondensator) auch elektrische Energie, die umgesetzt wird und sich in der Änderung der Kapazität der Probe während des Rissfortschritts bemerkbar macht. Bei piezoelektrischen Eigenschaften des Materials gibt es zusätzlich eine Kopplung von mechanischer und elektrischer Wechselwirkung, was sich in der Änderung der piezoelektrischen Compliance widerspiegelt.at contains electrical load the sample (as a capacitor) also has electrical energy that is converted will and will be in the change the capacity the sample during the crack progress noticeable. For piezoelectric properties of the material is available in addition a coupling of mechanical and electrical interaction, what happened in the change reflects the piezoelectric compliance.

Während im Bereich der Kunststoffe die Compliance-Methode bereits existiert, ist die Anwendung auf harte und spröde Materialien, wie Keramiken und Hartmetalle, sowie piezoelektrische oder ferroelektrische Materialien in Kombination mit kontrolliertem Rinwachstum neu. Harte und spröde Ma terialien sind z. B. Strukturkeramiken wie Aluminia, Siliziumnitrid und auch Verbundwerkstoffe. Ferroelektrische Materialien sind z. B. Funktionskeramiken wie PZT oder Bariumtitanat.While in the Field of plastics the compliance method already exists, is the application on hard and brittle materials, like ceramics and hard metals, as well as piezoelectric or ferroelectric materials in combination with controlled Rin growth new. Hard and brittle materials are z. As structural ceramics such as alumina, silicon nitride and also Composites. Ferroelectric materials are z. B. functional ceramics like PZT or barium titanate.

Mit den bislang bekannt gewordenen Vorrichtungen ist es lediglich sequentiell möglich, zunächst Druck-, Zug- oder Biegeversuche zur Ermittlung z. B. der Bruchzähigkeit durchzuführen und anschließend mit separaten Vorrichtungen oder in einem separaten Messvorgang die mechanische oder piezoelektrische Compliance zu erfassen. Es sind somit oft zwei unterschiedliche Versuchsaufbauten erforderlich und die Durchführung der voneinander unabhängigen Messungen hat einen entsprechenden Zeit- und somit auch Kostenaufwand zur Folge.With The hitherto known devices, it is only sequential possible, first printing, Tensile or bending tests to determine z. B. the fracture toughness perform and subsequently with separate devices or in a separate measurement process to detect the mechanical or piezoelectric compliance. It thus often two different experimental setups are required and the implementation of independent Measurements have a corresponding time and therefore cost result.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Vorrichtung der einleitend genannten Art derart zu konstruieren, dass eine Compliance-Messung in einem Arbeitsgang gleichzeitig zu einer Erfassung weiterer Materialeigenschaften durchgeführt werden kann.task It is the object of the present invention to provide a device mentioned type such that a compliance measurement at the same time to record further material properties in one operation carried out can be.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass der Aktor mit einer Steuerung zur Vorgabe einer hinsichtlich ihrer Amplitude modulierten Kraft verbunden ist.These Task is inventively characterized solved, that the actuator with a control for specifying a respect its amplitude modulated force is connected.

Es wird eine Vorrichtung bereitgestellt, mit der bei Druck-, Zug- oder Biegeversuchen simultan die mechanische Compliance und bei piezoelektrischen Materialien gleichzeitig auch die piezoelektrische Compliance gemessen werden können. Dies geschieht durch eine geringe Modulation der mechanischen Last und der Aufnahme von entsprechenden Messgrößen, die mit derselben Frequenz variieren. Das Verfahren wurde speziell für Biegebruchversuche realisiert, in denen während des kontrollierten Rissfortschritts simultan die mechanische und die piezoelektrische Compliance mit einem Verfahren aufgenommen wird, das der Lock-in-Technik ähnlich ist. Allerdings ist das realisierte Verfahren allgemeiner anwendbar. Das Messprinzip eignet sich auch für Compliance-Messungen bei verschiedenen Arten von Druck-, Zug- und Biegeversuchen.It a device is provided with the pressure, tension or Bending tests simultaneously the mechanical compliance and piezoelectric Materials at the same time also measured the piezoelectric compliance can be. This is done by a low modulation of the mechanical load and the inclusion of appropriate measurements, with the same frequency vary. The method has been realized especially for bending fracture tests, in which during the controlled crack propagation simultaneously the mechanical and recorded the piezoelectric compliance with a method This is similar to the lock-in technique is. However, the implemented procedure is more generally applicable. The measuring principle is also suitable for compliance measurements at various levels Types of compression, tension and bending tests.

Ein wesentlicher Aspekt besteht darin, dass in der hier vorgestellten Apparatur ein elektrisch angesteuerter Piezo-Aktor in der Kraftübertragungsstrecke eingebaut ist, um die Kraft geringfügig zu modulieren. Durch die extrem steife Auslegung der Apparatur sind bei sehr steifen Keramik-Proben simultan zu anderen Tests Compliance-Messungen möglich, wobei die Kraftmodulation die Probe kaum zusätzlich belastet. So werden in dem realisierten apparativen Aufbau simultan zum kontrollierten Risswachstum die mechanische und die piezoelektrische Compliance für jede beliebige Risslänge bestimmt.One essential aspect is that in the presented here Installed an electrically controlled piezoelectric actuator in the power transmission line is minor to the force to modulate. Due to the extremely rigid design of the apparatus are for very stiff ceramic samples simultaneous to other tests compliance measurements possible, with the force modulation the sample barely in addition loaded. So become in the realized apparatus construction simultaneously for controlled crack growth the mechanical and the piezoelectric Compliance for any crack length certainly.

Mit der erfindungsgemäßen Apparatur können die mechanische und piezoelektrische Compliance als auch die Kapazität simultan als Funktion der Risslänge gemessen werden, wobei der zeitliche Aufwand nicht wesentlich größer als bei der Messung einer Risswiderstandskurve (R-Kurve) ist. Daraus ergeben sich die Anteile zur Energiefreisetzung und damit auch die totale Energiefreisetzungsrate als Funktion der Risslänge.With the apparatus of the invention can the mechanical and piezoelectric compliance as well as the capacity simultaneously as a function of the crack length be measured, the time required is not much greater than when measuring a crack resistance curve (R-curve). from that the shares result in the release of energy and thus also the Total energy release rate as a function of crack length.

Eine elektrisch einfach steuerbare modulierte Kraftaufbringung kann dadurch erfolgen, dass der Aktor als ein piezoelektrischer Aktor ausgebildet ist.A electrically easily controllable modulated force application can thereby take place that the actuator is designed as a piezoelectric actuator is.

Insbesondere ist daran gedacht, dass der Aktor als ein piezokeramischer Aktor ausgebildet ist.Especially It is thought that the actuator as a piezoceramic actuator is trained.

Gemäß einer anderen Ausführungsform ist es auch möglich, dass der Aktor als ein NV-Aktor ausgebildet ist.According to one another embodiment it is also possible that the actuator is designed as a NV actuator.

Weiter ist daran gedacht, dass der Aktor als ein Quarz-Aktor ausgebildet ist.Further is thought that the actuator is designed as a quartz actuator.

Eine weitere Ausführungsform besteht darin, dass der Aktor als ein PZT-Aktor ausgebildet ist.A another embodiment consists in that the actuator is designed as a PZT actuator.

Alternativ ist es auch realisierbar, dass der Aktor als ein PMN-Aktor ausgebildet ist.alternative It is also feasible that the actuator is designed as a PMN actuator is.

Eine Messung von Signalen mit kleiner Amplitude wird dadurch unterstützt, dass die Steuerung bzw. die Einrichtung zur Datenaufnahme mindestens einen Lock-in-Verstärker zur Durchführung sowohl einer Amplituden- als auch einer Phasenmessung mindestens eines Parameters aufweist.A Measurement of small amplitude signals is supported by the control or the device for data acquisition at least a lock-in amplifier to carry out both an amplitude and a phase measurement at least of a parameter.

Gemäß einer Ausführungsvariante ist es möglich, dass die Messeinrichtung zur direkten Erfassung der auf die Probe einwirkenden Kraft ausgebildet ist.According to one variant Is it possible, that the measuring device for direct detection of the on the sample acting force is formed.

Eine einfache Messtechnische Versuchsdurchführung wird dadurch unterstützt, dass die Messeinrichtung zur Erfassung eines mit der auf die Probe einwirkenden Kraft im Zusammenhang stehenden Parameters ausgebildet ist. Hierdurch erfolgt eine indirekte Erfassung der Kraft.A simple metrological test procedure is supported by the fact that the measuring device for detecting a related to the force acting on the sample parameter is trained. This results in an indirect detection of the force.

Eine weitere Vereinfachung der Messung kann dadurch erfolgen, dass die Steuerung ein Programm aufweist, das durch Kurvenanpassung die Amplituden- und Phasenlagen erfaßt, wodurch ein Lock-in-Verstärker überflüssig wird.A Further simplification of the measurement can take place in that the Control has a program which, by means of curve fitting, adjusts the amplitude and phase angles detected, whereby a lock-in amplifier becomes superfluous.

Eine hohe Steifigkeit, erforderlich für kontrolliertes Risswachstum, kann dadurch bereitgestellt werden, dass der Aktor und die Halteeinrichtung im Bereich eines geschlossenen Rahmens angeordnet sind.A high rigidity, required for Controlled crack growth can be provided by the actuator and the holding device in the region of a closed Frame are arranged.

Zur Unterstützung der Auswertung von Energieberechnungen beim kontrollierten Risswachstum, speziell Energiefreisetzungsraten, oder für Kraftverschiebungskurven, ist es zweckmäßig, dass zur Messung einer Durchbiegung der belasteten Probe mindestens ein Wegaufnehmer im Bereich des Rahmens angeordnet ist.to support the evaluation of energy calculations for controlled crack growth, specifically energy release rates, or for force-displacement curves, it is appropriate that at least one for measuring a deflection of the loaded sample Position sensor is arranged in the region of the frame.

Ein kompakter Vorrichtungsaufbau wird dadurch unterstützt, dass der Aktor innenseitig am Rahmen angebracht ist.One compact device construction is supported by that the actuator is mounted on the inside of the frame.

Eine kompakte Vorrichtungsgestaltung bei gleichzeitig hoher mechanischer Stabilität und fein dosierbarer Krafteinbringung in die Probe wird dadurch bereitgestellt, dass zur Krafteinleitung in die Probe eine Schraube verwendet ist. Die Schraube kann manuell oder motorisch angetrieben werden. Vorzugsweise wird im Bereich des Antriebs ein untersetzendes mechanisches Getriebe verwendet.A compact device design with simultaneous high mechanical stability and finely dosed force introduction into the sample is characterized provided that for introducing force into the sample a screw is used. The screw can be driven manually or by motor become. Preferably, in the region of the drive is a decaying used mechanical gear.

Eine genaue Durchführung der Messungen wird mechanisch dadurch unterstützt, dass zur Führung eines oberen oder unteren Teiles eines die Halteeinrichtung ausbildenden Auflagers ein Parallelogrammgestänge verwendet ist.A exact execution The measurements are mechanically supported by the fact that the leadership of a upper or lower part of a holding device forming Supports a parallelogram linkage is used.

Gemäß einer anderen Ausführungsform ist es auch möglich, dass zur Führung mindestens eines der Auflager eine Linearführung verwendet ist.According to one another embodiment it is also possible that to the leadership at least one of the supports a linear guide is used.

Die Übertragung der Durchbiegung an den Kraftansatzpunkten auf den Wegaufnehmer kann aus zwei V-förmigen Teilen bestehen, die über eine Achse zur besseren Anpassung an die oberen Auflager drehbeweglich miteinander verbunden sind, wobei der V-Ausschnitt die Beobachtung des Rissfortschritts mittels eines Mikroskops ermöglicht.The transfer the deflection at the force application points on the transducer can be made of two V-shaped Parts exist that over an axle for better adaptation to the upper supports rotatable connected to each other, the V-neck being the observation the crack progress allows using a microscope.

Die Durchführung von reproduzierbaren Messungen wird dadurch unterstützt, dass zur Beseitigung eines Gewindespiels der Schraube eine bei Kraftübertragung unter Vorspannung stehende und am äußeren Rahmen fixierte Platte verwendet ist.The execution reproducible measurements are supported by the fact that to eliminate a thread play of the screw during power transmission prestressed and fixed to the outer frame plate is used.

Bei der Untersuchung von piezoelektrischen Proben erweist es sich als vorteilhaft, dass an der Probe montierbare Elektroden mit einem Spannungsversorgungsgerät verbunden sind, eine elektronische verstärkerschaltung mindestens einen elektrischen Parameter der Probe bei Belastung erfaßt, ein Frequenzgenerator die in der Probe anliegende Spannung mit einer vorgebbaren Frequenz moduliert und zur Messung eines von der Kapazität der Probe abhängigen Wechselstromes eine zweite Verstärkerschaltung verwendet ist. Der Gleichspannungsanteil dient zur zusätzlichen elektrischen Belastung der Probe und damit zu Testzwecken, der geringe Wechselstromanteil zur Messung der Kapazitätsänderung der Probe während des Experiments.at The investigation of piezoelectric samples proves to be advantageous in that electrodes can be mounted on the sample with a Power supply unit are connected, an electronic amplifier circuit at least one electrical parameter of the sample detected under load Frequency generator the voltage applied in the sample with a Predeterminable frequency modulated and used to measure one of the capacity of the sample dependent AC a second amplifier circuit is used. The DC voltage component serves as additional electrical load of the sample and thus for test purposes, the low AC component to measure the capacitance change of the sample during the Experiment.

In den Zeichnungen sind Ausführungsbeispiele der Erfindung schematisch dargestellt. Es zeigen:In The drawings are exemplary embodiments of the invention shown schematically. Show it:

1 eine schematische Darstellung eines Vertikalschnittes durch die Vorrichtung zur Compliance-Messung und 1 a schematic representation of a vertical section through the device for compliance measurement and

2 eine Darstellung der wesentlichen elektrischen Funktionselemente. 2 a representation of the essential electrical functional elements.

Entsprechend der Darstellung in 1 wird die Kraft zur Beaufschlagung der Probe (10) durch Drehung einer Schraube (1), die durch ein Gewindeloch durch einen geschlossenen Rahmen (2) verläuft und über weitere Bauteile, die im folgenden beschrieben werden, auf die Probe (10) aufgebracht. Da die Kraftsteigerung bei kontrolliertem Risswachstum sehr langsam und kontrolliert erfolgen muß, wird die Drehung über ein untersetzendes mechanisches Getriebe (4) (z. B. ZAE-Schneckengetriebe E040B-1300, ZAE-Antriebssysteme) per Handrad (11) oder per motorischem Antrieb auf die Schraube (1) übertragen. Das Getriebe (4) ist über zwei elastische Metallbleche (5) mit dem Rahmen (2) verbunden, wobei sich diese Halterung starr gegen verdrehen des Getriebes um die senkrechte Achse und elastisch gegen vertikale Verschiebung des Getriebes verhält.As shown in 1 is the force for loading the sample ( 10 ) by turning a screw ( 1 through a threaded hole through a closed frame ( 2 ) and to other components, which are described below, to the sample ( 10 ) applied. Since the increase in force with controlled crack growth must be very slow and controlled, the rotation over a step-down mechanical transmission ( 4 ) (eg ZAE worm gear E040B-1300, ZAE drive systems) by handwheel ( 11 ) or by motor drive on the screw ( 1 ) transfer. The gear ( 4 ) is about two elastic metal sheets ( 5 ) with the frame ( 2 ), wherein said support rigidly against rotation of the transmission about the vertical axis and elastically against vertical displacement of the transmission behaves.

In einer elastischen Metallplatte (8), die fest oder herausnehmbar in den Rahmen (2) eingesetzt ist, befindet sich ein Gewindeloch, in dem eine weitere Schraube (3) sitzt, welche die Kraft auf den Kraftsensor (14) (z. B. Quarzkraft-Messzelle Typ 9212, Fa. Kistler) überträgt. Diese elastische Platte steht unter Vorspannung und dient dazu, das Gewindespiel bzw. Setzungseffekte der oberen Schraube (1) zu beseitigen. Ebenfalls dient die untere Schraube dem Abstandsausgleich zwischen oberer Schraube (1) und dem Kraftsensor (14). Beide Schrauben (1, 3) sind mit einem Rändelrad zur leichteren Justage vor der Messung versehen.In an elastic metal plate ( 8th ), which are fixed or removable in the frame ( 2 ) is a threaded hole, in which another screw ( 3 ), which places the force on the force sensor ( 14 ) (eg quartz force measuring cell type 9212, Fa. Kistler) transmits. This elastic plate is preloaded and serves the thread play or seating effects of the upper screw ( 1 ) to eliminate. Also, the lower screw is the distance compensation between upper screw ( 1 ) and the force sensor ( 14 ). Both screws ( 1 . 3 ) are equipped with a knurled wheel for easier adjustment before the measurement.

Zwischen oberer Schraube (1) und unterer Schraube (3) ist ein flacher Piezoaktor (12) eingebaut, der es erlaubt, die auf die Probe (10) wirkende Kraft zu modulieren, indem der Aktor (12) mit einer Wechselspannung angesteuert wird. Der Aktor (12) liegt in einer Metallfassung (6), die auf der Oberseite in einer Einsenkung das Ende der oberen Schraube (1) aufnimmt, um ein seitliches Verschieben zu verhindern. Ober- und Unterseite des Aktors (12) sind jeweils durch eine flache Keramikscheibe (7) (z. B. aus Aluminiumoxid) gegen die Metallteile isoliert, wobei ein Keramikmaterial verwendet wird, da es aufgrund seines hohen Elastizitätsmoduls die Steifigkeit der gesamten Apparatur nicht herabsetzt. Kunststoff wäre nicht geeignet. Damit der Aktor (12) nicht seitlich verrutschen und die Fassung (6) berühren kann, wird der Aktor (12) innerhalb der Fassung seitlich von einem schmalen Rahmen aus Kunststoff (13) umgeben.Between upper screw ( 1 ) and lower screw ( 3 ) is a flat piezoelectric actuator ( 12 ), which allows it to be tested ( 10 ) modulating acting force by the actuator ( 12 ) is driven with an AC voltage. The actor ( 12 ) lies in a metal frame ( 6 ) on the top in a countersink the end of the top screw ( 1 ) to prevent lateral displacement. Top and bottom of the actuator ( 12 ) are each characterized by a flat ceramic disc ( 7 ) (for example, of alumina) against the metal parts using a ceramic material because it does not lower the rigidity of the whole apparatus because of its high modulus of elasticity. Plastic would not be suitable. So that the actuator ( 12 ) do not slip sideways and the socket ( 6 ), the actuator ( 12 ) within the socket laterally of a narrow frame made of plastic ( 13 ) surround.

Der Kraftsensor transferiert die Kraft auf das obere Auflager (15) der 4-Punkt-Biegeeinrichtung, welche die Kraft über zwei Rollen auf die zu vermessende Probe (10) überträgt. Dieses obere Auflager (15) wird durch ein Parallelogrammgestänge (9), welches seitlich im Rahmen (2) senkrecht verschiebbar und arretierbar befestigt ist, leicht beweglich und nahezu spielfrei geführt. Dies hat den Vorteil gegenüber einer mechanischen senkrechten Gleitführung, dass der Kraftnebenschluß praktisch vernachlässigbar ist. Die Probe (10) wiederum ist auf dem unteren Auflager (17) auf zwei Rollen gelagert.The force sensor transfers the force to the upper support ( 15 ) of the 4-point bending device, which transfers the force to the sample to be measured via two rollers ( 10 ) transmits. This upper support ( 15 ) is replaced by a parallelogram linkage ( 9 ), which laterally in the frame ( 2 ) is mounted vertically displaceable and lockable, easy to move and almost free of play out. This has the advantage over a mechanical vertical slide that the force shunt is practically negligible. The sample ( 10 ) again is on the lower support ( 17 ) stored on two rollers.

Unten im Rahmen (2) ist ein induktiver Wegaufnehmer (18) in der Höhe verschiebbar und arretierbar befestigt, der mit seinem Messfühler von unten leicht gegen eine spezielle Halterung (16) drückt, mit der die Durchbiegung der Probe (10) direkt von den Rollen des oberen Auflagers (15) abgenommen wird. Es ist auch möglich die Halterung (16) wegzulassen und den Wegaufnehmer direkt gegen die Probe drücken zu lassen.Below in the frame ( 2 ) is an inductive displacement transducer ( 18 ) mounted in a height displaceable and lockable, with its probe from below easily against a special bracket ( 16 ), with which the deflection of the sample ( 10 ) directly from the rollers of the upper support ( 15 ) is removed. It is also possible the bracket ( 16 ) and let the transducer press directly against the sample.

Die generelle Anordnung, das heißt die Reihenfolge von Getriebe, Aktor, Kraftsensor, Vierpunkt-Biegeauflager, Probe und induktivem Wegsensor kann auch prinzipiell anders aussehen. So kann z. B. der Aktor (12) samt Halterung (6, 7, 13) auch zwischen der unteren Schraube (3) und dem Kraftsensor plaziert sein. Eine völlig andere Möglichkeit ist die folgende Reihenfolge der Bauteile inklusive Probe von oben nach unten: oberes Auflager (welches direkt oben am Rahmen befestig ist), Probe, unteres Auflager mit integriertem Wegsensor, Piezo-Aktor, Schraube zur Kraftübertragung im unteren Teil des Rahmens und schließlich unter dem Rahmen (2) das mechanische Getriebe. Das untere Auflager wird durch das Parallelogrammgestänge geführt werden. Die Vorspannplatte (8) samt Schraube kann entfallen, wenn die Kraftübertragungsschraube von außerhalb unter Zugspannung gehalten wird.The general arrangement, ie the order of transmission, actuator, force sensor, four-point bending support, sample and inductive displacement sensor can also look different in principle. So z. B. the actuator ( 12 ) with bracket ( 6 . 7 . 13 ) also between the lower screw ( 3 ) and the force sensor. A completely different possibility is the following sequence of components including sample from top to bottom: upper support (which is directly attached to the top of the frame), sample, lower support with integrated displacement sensor, piezo actuator, power transmission screw in the lower part of the frame and finally under the framework ( 2 ) the mechanical transmission. The lower support will be guided by the parallelogram linkage. The preload plate ( 8th ) and screw can be omitted if the power transmission screw is held under tension from outside.

Entsprechend der Veranschaulichung in 2 wird die elektrische Last in Form von Hochspannung hochohmig auf eine Elektrode der Probe übertragen. Parallel dazu wird über einen Kondensator bzw. über eine Reihenschaltung von Kondensatoren zur galvanischen Trennung und über einen 1 MΩ-Widerstand mit einem handelsüblichen Frequenzgenerator eine Wechselspannung (10 kHz) auf die Probe gegeben. Durch die galvanische Trennung ist eine Messung von elektrischen und piezoelektrischen Materialparametern bei gleichzeitig anliegender Hochspannung möglich. Der resultierende Wechselstrom wird zur Bestimmung der Probenkapazität genutzt. Die elektrische Schaltung liefert ein Gleichspannungssignal, das mit einer entsprechenden wandlerkarte in den Messcomputer eingelesen wird.According to the illustration in 2 The electrical load is transmitted in the form of high voltage high impedance to an electrode of the sample. Parallel to this, an AC voltage (10 kHz) is applied to the sample via a capacitor or via a series circuit of capacitors for galvanic isolation and via a 1 MΩ resistor with a standard frequency generator. Galvanic isolation makes it possible to measure electrical and piezoelectric material parameters while at the same time applying high voltage. The resulting alternating current is used to determine the sample capacity. The electrical circuit supplies a DC signal which is read into the measuring computer with a corresponding converter card.

Die Isolation des Hochspannungsanschlusses an der Probe (10) gegen elektrische Überschläge zur Apparatur wurde nicht durch ein Silikonölbad, wie meist üblich, erreicht, sondern durch Ummantelung des Hochspannungsanschlusses an der Probe (10) mit einem Thermoplast-Kunststoff.The insulation of the high voltage terminal on the sample ( 10 ) against electrical flashovers to the apparatus was not achieved by a silicone oil bath, as is usual, but by sheathing the high-voltage connection to the sample ( 10 ) with a thermoplastic plastic.

Die durch den Aktor (12) modulierte Kraft (Frequenz 5 Hz) bewirkt eine weitere Modulation des Stroms, der durch den Piezoeffekt von der Probe (10) ausgeht. Ein Messwiderstand (Rmess, 2) von 100 KΩ wandelt den Strom in eine Wechselspannung um. Diese wird mit einer entsprechenden Schaltung verstärkt und auf den Computer gegeben. Die ebenfalls mit 5 Hz modulierten Signale von der Quarz-KraftMessdose und von dem induktiven Wegaufnehmer werden durch handelsübliche Messverstärker verstärkt und ebenfalls zum Messcomputer geleitet.The by the actuator ( 12 ) modulated force (frequency 5 Hz) causes a further modulation of the current caused by the piezo effect of the sample ( 10 ). A measuring resistor (R mess , 2 ) of 100 KΩ converts the current into an AC voltage. This is amplified with a corresponding circuit and placed on the computer. The signals also modulated by 5 Hz from the quartz force measuring box and from the inductive position transducer are amplified by standard measuring amplifiers and also used for measuring computer.

Das Gleichspannungssignal der Kapazitätsmessung ergibt nach entsprechender Kalibrierung direkt die Kapazität der Probe (10). Das Kraft-, das Strom- und das Wegaufnehmersignal sind jeweils mit 5 Hz moduliert. Durch das Anpassen einer Sinuskurve in die sinusförmig modulierten Messsignale können die jeweiligen Amplituden bestimmt werden. Aus diesen lassen sich die Nachgiebigkeiten berechnen, da sie nach den Gleichungen (2) proportional bzw. umgekehrt proportional zu den Größen δΔ, δF und δQ sind.The DC voltage signal of the capacitance measurement directly results in the capacity of the sample after appropriate calibration ( 10 ). The force, the current and the Wegaufnehmersignal are each modulated with 5 Hz. By adapting a sinusoidal curve to the sinusoidally modulated measurement signals, the respective amplitudes can be determined. From these, the compliances can be calculated, since they are proportional to the equations (2) or inversely proportional to the quantities δΔ, δF and δQ.

Statt der hier gegebenen Datenauswertung ist auch die Verwendung von drei Lock-in-Verstärkern möglich, um damit die Größen δΔ, δF und δQ zu bestimmen. Die hier vorgestellte Methode mit der Anpassung von Sinuskurven ist jedoch we sentlich weniger aufwendig, da auf den Einsatz von meist recht teuren Lock-in-Verstärkern verzichtet werden kann.Instead of The data evaluation given here is also the use of three Lock-in amplifiers possible to thus to determine the quantities δΔ, δF and δQ. The method presented here with the adaptation of sinusoids However, we considerably less expensive because of the use of usually quite expensive lock-in amplifiers can be waived.

Der konstante Anteil (Gleichspannungsanteil) des Kraftsignals wird gegebenenfalls nach Glättung durch ein Tiefpaßfilter im Computer zur Berechnung der Bruchzähigkeit verwendet unter Verwendung der entsprechenden Gleichung (1).Of the constant proportion (DC component) of the force signal is optionally after smoothing through a low pass filter used in the computer for calculating the fracture toughness using the corresponding equation (1).

Zusätzlich können noch zwei weitere Informationen gewonnen werden. Zum einen läßt sich durch eine Analyse von Kraft und Verschiebung bzw. Durchbiegung der Probe (10) während der Messung die insgesamt eingesetzte Energie ermitteln. Hierzu wird das Produkt aus Durchbiegung (Weg) und Kraft integriert (summiert). Dadurch wird außer der Energie zur Bruchflächenerzeugung auch diejenige Energie gewonnen, die für die plastische Verformung der Probe (10) verbraucht wird. Zum anderen ergibt sich bei der Anpassung der Sinusfunktion automatisch die Phasenverschiebung zwischen der anregenden Kraft und dem durch den Piezoeffekt der Probe (10) entstehenden Stromsignal. Hieraus läßt sich sowohl der Realteil der gemessenen piezoelektrischen Materialkonstanten, als auch deren Imaginärteil berechnen (falls ein solcher existiert).In addition, two more information can be obtained. On the one hand, an analysis of force and displacement or deflection of the sample ( 10 ) determine the total energy used during the measurement. For this purpose, the product of deflection (path) and force is integrated (summed). As a result, in addition to the energy for fracture surface generation, the energy which is required for the plastic deformation of the sample ( 10 ) is consumed. On the other hand, when adjusting the sine function, the phase shift between the exciting force and the piezoelectric effect of the sample ( 10 ) resulting current signal. From this, both the real part of the measured piezoelectric material constants and their imaginary part can be calculated (if such exists).

Es wird eine extrem starre Vierpunkt-Biegeeinrichtung bereitgestellt, um ein kontrolliertes Risswachstum durchzuführen und zusätzlich wird ein Piezoaktor in der Kraftübertragungslinie zur Modulation der Kraft verwendet. Die erläuterte elektronische Schaltung dient zur Verstärkung von Signalen mit äußerst kleinen Amplituden unter Belastung durch Hochspannung. Es können somit sehr kleine Kapazitäten und Ströme gemessen werden. Die Messdatenverstärkung erfolgt mit einem Verfahren äquivalent zur sogenannten Lockin-Technik unter Verwendung eines Computers zur Datenauf nahme. Die erforderliche Datenauswertung wird überwiegend bereits während der Messung durchgeführt. Die Messung der Durchbiegung der Probe (10) erfolgt über die beschriebene Vorrichtung (16) direkt von den Kraftangriffspunkten, d.h. von den oberen beiden Vierpunkt-Auflagern. Die Drehmomentenübertragung auf die Zentralschraube wird über ein mechanisches Getriebe durchgeführt. Die beweglichen Auflager sind durch ein Parallelogrammgestänge geführt.An extremely rigid four-point bender is provided to perform controlled crack growth and, in addition, a piezo actuator is used in the power transmission line to modulate the force. The illustrated electronic circuit is used to amplify signals with extremely small amplitudes under stress by high voltage. It can thus be measured very small capacities and currents. The measurement data is amplified by a method equivalent to the so-called Lockin technique using a computer for data acquisition. The required data analysis is predominantly already performed during the measurement. The measurement of the deflection of the sample ( 10 ) takes place via the described device ( 16 ) directly from the force application points, ie from the upper two four-point supports. The torque transmission to the central screw is carried out via a mechanical transmission. The movable supports are guided by a parallelogram linkage.

Durch die Vorrichtung gemäß dem Ausführungsbeispiel kann ein kontrollierbarer Rissfortschritt in der Probe (10) gewährleistet werden und die Genauigkeit von Wegänderungen bei einer Änderung der Kraft ist besser als fünf nm. Die Genauigkeit der Strommessung an der Probe beträgt etwa 0,02 pA, die Genauigkeit der Messung der Änderung der Probenkapazität etwa 0,02 pF. Es sind gleichzeitig unabhängige Messungen für den Strom und die Kapazität möglich. Die unabhängigen Messungen können bei einer anliegenden Hochspannung von bis zu 14 kV durchgeführt werden.By the device according to the embodiment, a controllable crack propagation in the sample ( 10 ), and the accuracy of path changes with a change of force is better than five nm. The accuracy of the current measurement on the sample is about 0.02 pA, the accuracy of the measurement of the change of the sample capacity is about 0.02 pF. At the same time independent measurements for the current and the capacity are possible. The independent measurements can be carried out with an applied high voltage of up to 14 kV.

Die erläuterte Vorrichtung ermöglicht die Aufnahme einer großen Anzahl verschiedener Messdaten, welche umfassende Informationen zu den Materialeigenschaften bei Verwendung nur eines einzigen Biegestäbchens liefern. Da bei der hier vorliegenden Apparatur ein einzelnes Biegestäbchen pro Einstellung reicht, können mit jedem weiteren Biegestäbchen Parameter wie z. B. die elektrische Last variiert werden, wodurch man bei gleichem experimentellen Aufwand wesentlich mehr und umfassendere Informationen erhält als bisher.The explained Device allows the inclusion of a large Number of different measurement data, which contains comprehensive information on the material properties using only a single bending rod supply. Since in the present apparatus a single bending rod per Attitude is enough, can with each additional bending rod Parameters such. B. the electrical load can be varied, whereby one at the same experimental effort much more and more comprehensive Information gets as before.

Claims (19)

Vorrichtung zur Messung von Materialeigenschaften einer Probe, die mindestens einen Aktor zur Aufbringung einer Kraft auf die Probe, eine Halteeinrichtung für die Probe sowie eine Messeinrichtung zur Erfassung der auf die Probe einwirkenden Kraft aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass der Aktor (12) mit einer Steuerung zur Vorgabe einer hinsichtlich Ihrer Amplitude modulierten Kraft verbunden ist.Device for measuring material properties of a sample, which has at least one actuator for applying a force to the sample, a holding device for the sample and a measuring device for detecting the force acting on the sample, characterized in that the actuator ( 12 ) is connected to a controller for specifying a force modulated in amplitude. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Aktor (12) als ein piezoelektrischer Aktor ausgebildet ist.Device according to claim 1, characterized in that the actuator ( 12 ) is formed as a piezoelectric actuator. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Aktor (12) als ein piezokeramischer Aktor ausgebildet ist.Device according to claim 1, characterized in that the actuator ( 12 ) is formed as a piezoceramic actuator. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Aktor (12) als ein Niedervolt-Aktor ausgebildet ist.Device according to claim 1, characterized in that the actuator ( 12 ) is designed as a low-voltage actuator. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Aktor (12) als ein Quarz-Aktor ausgebildet ist.Device according to claim 1, characterized in that the actuator ( 12 ) is formed as a quartz actuator. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Aktor (12) als ein PZT-Aktor ausgebildet ist.Device according to claim 1, characterized in that the actuator ( 12 ) is designed as a PZT actuator. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Aktor (12) als ein PMN-Aktor ausgebildet ist.Device according to claim 1, characterized in that the actuator ( 12 ) is designed as a PMN actuator. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuerung mindestens einen Lock-in-Verstärker zur Durchführung sowohl einer Amplituden- als auch einer Phasenmessung mindestens eines Parameters aufweist.Device according to one of claims 1 to 7, characterized that the controller has at least one lock-in amplifier for execution both an amplitude and a phase measurement at least of a parameter. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Messeinrichtung zur direkten Erfassung der auf die Probe (10) einwirkenden Kraft ausgebildet ist.Device according to one of claims 1 to 8, characterized in that the measuring device for direct detection of the sample ( 10 ) acting force is formed. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Messeinrichtung zur Erfassung eines mit der auf die Probe (10) einwirkenden Kraft im Zusammenhang stehenden Parameters ausgebildet ist.Device according to one of claims 1 to 8, characterized in that the measuring device for detecting a with the on the sample ( 10 ) acting force is formed in connection parameters. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuerung ein Programm aufweist, das durch Kurvenanpassung die Amplituden und Phasenlagen der modulierten Messdaten erfaßt.Device according to one of claims 1 to 10, characterized that the controller has a program that by curve fitting detects the amplitudes and phase angles of the modulated measurement data. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Aktor (12) und die Halteeinrichtung im Bereich eines geschlossenen Rahmens (2) angeordnet sind.Device according to one of claims 1 to 11, characterized in that the actuator ( 12 ) and the holding device in the region of a closed frame ( 2 ) are arranged. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass zur Messung einer Durchbiegung der belasteten Probe (10) mindestens ein Wegaufnehmer (18) im Bereich des Rahmens (2) angeordnet ist.Device according to one of claims 1 to 12, characterized in that for measuring a deflection of the loaded sample ( 10 ) at least one transducer ( 18 ) in the area of the frame ( 2 ) is arranged. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Aktor (12) innenseitig am Rahmen (2) angebracht ist.Device according to one of claims 1 to 13, characterized in that the actuator ( 12 ) inside the frame ( 2 ) is attached. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass zur Krafteinleitung in die Probe (10) eine Schraube (1) verwendet ist.Device according to one of claims 1 to 14, characterized in that for the introduction of force into the sample ( 10 ) a screw ( 1 ) is used. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass zur Führung eines oberen oder unteren Teiles eines die Halteeinrichtung ausbildenden Auflagers (15, 17) ein Parallelogrammgestänge (9) verwendet ist.Device according to one of claims 1 to 15, characterized in that for guiding an upper or lower part of a holding device forming the support ( 15 . 17 ) a parallelogram linkage ( 9 ) is used. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass zur Führung mindestens eines der Auflager (15, 17) eine Linearführung verwendet ist.Device according to one of claims 1 to 15, characterized in that for guiding at least one of the supports ( 15 . 17 ) a linear guide is used. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass zur Beseitigung eines Gewindespiels der Schraube (1) eine bei einer Kraftübertragung unter Vorspannung stehende am äußeren Rahmen (2) fixierte Platte (8) verwendet ist.Device according to one of claims 1 to 17, characterized in that to eliminate a thread play of the screw ( 1 ) a biased in a power transmission to the outer frame ( 2 ) fixed plate ( 8th ) is used. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass an der Probe (10) montierbare Elektroden mit einem Spannungsversorgungsgerät verbunden sind, eine elektronische Verstärkerschaltung mindestens einen elektrischen Parameter der Probe (10) bei Belastung erfaßt, ein Frequenzgenerator die in der Probe (10) anliegende Spannung mit vorgebbarer Frequenz und Amplitude moduliert und zur Messung eines von der Kapazität der Probe (10) abhängigen Wechselstromes eine zweite Verstärkerschaltung verwendet ist.Device according to one of claims 1 to 18, characterized in that on the sample ( 10 ) mounted electrodes are connected to a power supply device, an electronic amplifier circuit at least one electrical parameter of the sample ( 10 ) under load, a frequency generator in the sample ( 10 ) modulated voltage with predetermined frequency and amplitude and for measuring one of the capacity of the sample ( 10 ) dependent AC a second amplifier scarf is used.
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