DE102004019267A1 - Piezoelectric-membrane axial oscillator used for measurement of complex elasticity modulus in viscoelastic systems, constrains movement using parallel membranes in rigid casing - Google Patents

Piezoelectric-membrane axial oscillator used for measurement of complex elasticity modulus in viscoelastic systems, constrains movement using parallel membranes in rigid casing Download PDF

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Abstract

The test head oscillates axially inside a rigid casing, its motion being constrained but not damped, by two parallel membranes. The membranes are monolithically-fabricated plates of high elastic limit, being also torsionally- and radially-rigid.

Description

Zur Messung der linearen Scherviskoelastizität G* von Fluiden und weichen Materialien im Frequenzbereich 0,3 Hz bis 5 kHz wurden bereits ein Drehschwingungssystem [1] – auch Piezo-Rotary-Vibrator (PRV) genannt – sowie ein Piezo-Axial-Vibrator (PAV) [2] beschrieben. In der Folgezeit haben sich beide Viskoelastizitätssonden bewährt, der PRV zur Charakterisierung von Elastomeren, Schäumen, Klebefilmen und Lacken, der PAV vor allem zur Messung der Viskositätsfunktion η*(ω, T) von Bioflüssigkeiten, Tinten, Ölen, Dispersionen und Polymerlösungen. Mit beiden Sonden kann η*(ω,T) von Polymerschmelzen ermittelt und nach der Cox-Merz-Relation (ω ⇒ γ . ) zur Voraussage ihres strukturviskosen Verhaltens verwendet werden, wobei der PAV auch als Online-Sonde an Verarbeitungsmaschinen eingesetzt werden soll.to Measurement of shear linear elasticity G * of fluids and soft Materials in the frequency range 0.3 Hz to 5 kHz have already become a torsional vibration system [1] - too Piezo Rotary Vibrator (PRV) called - and a piezo-axial vibrator (PAV) [2]. In the subsequent period, both viscoelasticity probes have proven, the PRV for the characterization of elastomers, foams, adhesive films and paints, the PAV mainly for measuring the viscosity function η * (ω, T) of Biofluids, inks, oils, dispersions and polymer solutions. With both probes can be η * (ω, T) of Polymer melt determined and according to the Cox-Merz relation (ω ⇒ γ.) To Prediction of their pseudoplastic behavior can be used, where PAV can also be used as an online probe on processing machines should.

Mit dem hier vorgeschlagenen piezoelektrischen Membran-Axial-Vibrator (PMAV) sollen in der viskoelastischen Materialcharakterisierung (z.B. für Simulationsrechnungen) noch bestehende Lücken geschlossen werden:

  • (a) die Bestimmung des komplexen E*-Moduls von Funktionswerkstoffen an biegeschwingenden Kreisplatten
  • (b) E*-Messungen an Folien in Dehnschwingung ggf. auch in Abhängigkeit von Zugkraft und Deformation
  • (c) G*-Messungen insbesondere während Gelierung und Aushärtung von Harzen und Klebstoffen im Plattenspalt einer Kombination von PMAV und PRV deren G*-Messbereiche aufeinanderfolgend an einer Probe mindestens 6 |G*|-Dekaden überstreichen.
  • (d) beim Einsatz in Universalprüfmaschinen (UPM) dient der PMAV einerseits als Kraftaufnehmer, andererseits als dynamische Sonde zur Bestimmung des komplexen E*-Moduls von Zug- oder Druckproben (im Frequenzbereich 0,3 Hz bis 1 kHz) vor, während und nach Deformation.
With the piezoelectric membrane axial vibrator (PMAV) proposed here, remaining gaps in viscoelastic material characterization (eg for simulation calculations) are to be closed:
  • (a) the determination of the complex E * modulus of functional materials on bending-vibrating circular plates
  • (b) E * -measurements of foils in stretch vibration possibly also depending on tensile force and deformation
  • (c) G * measurements, in particular during gelation and curing of resins and adhesives in the slab gap of a combination of PMAV and PRV whose G * measurement areas successively cover at least 6 | G * | decays on a sample.
  • (d) when used in universal testing machines (UPM), the PMAV serves on the one hand as a force transducer and on the other hand as a dynamic probe for the determination of the complex E * modulus of tensile or compressive samples (in the frequency range 0.3 Hz to 1 kHz) before, during and after Deformation.

Die 3 aufgeführten stand-alone-Anwendungen (a) bis (c) sind in 1 als Schnittbilder skizziert, wobei der Membranteil mit Grundplatte in (b) und (c) jeweils weggelassen wurde, und der Aufsatzkörper in (b) auch in (a) auf die Polyimid-Isolation – ggf. noch mit einer Abstandsfolie – mit 3 Schrauben festgespannt werden muss (Kraftschluss über den Probenrand). Kreisförmige Probenplatten (Durchmesser 2r = 50, 40 oder 30 mm) liegen dann auf den eingearbeiteten Randflächen (5 mm breit) fest gespannt auf, wenn sie zuvor mittels zentraler Schraube und wohldefinierten Beilagscheiben (die die Ebenheit der Platte garantieren) am Sondenkopf fixiert werden (2r0 = 10 mm).The 3 listed stand-alone applications (a) to (c) are in 1 sketched as sectional images, wherein the membrane part with base plate in (b) and (c) was omitted, and the attachment body in (b) in (a) on the polyimide insulation - possibly even with a spacer film - tightened with 3 screws must be (traction over the sample edge). Circular sample plates (diameter 2r = 50, 40 or 30 mm) are then firmly clamped on the incorporated edge surfaces (5 mm wide), if they are fixed beforehand by means of a central screw and well-defined washers (which guarantee the flatness of the plate) on the probe head ( 2r 0 = 10 mm).

In das M5-Gewinde im PI-Sondenkopf können auch ein Folienumlenkhalter (b) oder eine Platte mit Ringgraben (zur Aufnahme von Probenüberschuss) (c) eingeschraubt werden, wobei das glasgewebeverstärkte PI eine gute Kopplung an den Sondenkopf garantiert. Eine Probenfolie wird um den Umlenkstift geführt und mit einem präzisen Konusspalt im Aufsatzkörper festgeklemmt. Die dabei erforderliche Vorspannung der Folie lässt sich am einfachsten dadurch realisieren (und mit der integrierten DMS-Brücke messen), dass man einen Iängeren Folienstreifen mit beiden Enden aus der konischen Öffnung herausführt, den PMAV (ca. 1 kg) daran anhebt und durch Eindrücken des Konusstempels fixiert. Die auf der 2. Membran integrierte DMS-Brücke zeigt die so erzielte Vorkraft auf das Folienpaar, ggf. ihre anfängliche Relaxation und ihre notwendige Konstanz während der dynamischen Messung. Mit eingeschraubter Grabenplatte (vom Innenradius R) lässt sich der PMAV mit einem als Aufsatzkörper ausgebildeten PRV und Platte kombinieren (c). In dem so entstehenden Probenspalt (Radius R z.B. 5, 10, 20 mm, Dicke 0,05 mm < d < 1 mm durch Abstandsfolien zu realisieren) kann der komplexe G*-Modul von Fluiden, weichen Materialien aber auch von Harzen und Klebstoffen während Aushärtung sowohl mittels Scherdeformation (PRV) als auch mit Squeeze-Deformation (PMAV) an der gleichen Probe gemessen werden. Diese Möglichkeit bestand prinzipiell schon mit den bisherigen Sonden [1] und [2], doch war der an einer Probe zu überstreichende G*-Bereich gemäß G*PA V/G*PR V ≈ (d2/3)(K0/D0) ≈ 10–1 (für d ≈ 0,3 mm, K0 ≈ 1108 N/m, D0 ≈ 30 Nm) nur um den Faktor 10 größer als die Einzelmessbereiche (jeweils ca. 3 Dekaden um die Sondensteifen K0 bzw. D0), also keine wesentliche Messbereichserweiterung. Der hier vorgeschlagene PMAV hat aber eine- auch für die Anwendungen (a) und (b) zu fordernde – geringere (Membran-)Steife 105 N/m < K0 < 107 N/m, im Ausführungsbeispiel K0 ≈ 1·106 N/m, was auf G*PA V/G*PR V ≈ 10–3 und damit zu einer G*-Messbereichserweiterung der kombinierten Messung an einer Probe auf 6 |G*|-Dekaden führt. Gleichzeitig ist im PMAV mit K0 ≈ 1·106 N/m sichergestellt, dass der für den Messbereich des Axialvibrators erforderliche gute Kraftschluss (K1 >> K0) durch die axiale Steife des PRV-Speichenrades (~ 2·107 N/m) gegeben ist. Ein Nachteil der niedrigen Kraftkonstante K0 des PMAV gegenüber dem PAV ist die Erniedrigung der oberen Frequenzmessgrenze auf 2 kHz.The M5 thread in the PI probe head can also be screwed in a foil deflector (b) or a plate with a ring trench (to receive excess sample) (c), with the glass cloth reinforced PI ensuring good coupling to the probe head. A sample foil is guided around the deflection pin and clamped in the attachment body with a precise cone gap. The required pretensioning of the foil is most easily realized (and measured with the integrated strain gauge bridge) by leading a longer foil strip with both ends out of the conical opening, lifting the PMAV (about 1 kg) and pressing it in of the temple of consecration. The DMS bridge integrated on the second membrane shows the resulting pre-load on the pair of foils, if necessary their initial relaxation and their necessary constancy during the dynamic measurement. With the trench plate screwed in (from inner radius R), the PMAV can be combined with a PRV and plate designed as an attachment body (c). In the resulting sample gap (radius R eg 5, 10, 20 mm, thickness 0.05 mm <d <1 mm realized by spacer foils), the complex G * modulus of fluids, soft materials as well as of resins and adhesives during Curing by both shear deformation (PRV) and squeeze deformation (PMAV) can be measured on the same sample. In principle, this possibility already existed with the previous probes [1] and [2], but the G * range to be swept across a sample was according to G* PA V /G* PR V ≈ (i 2 / 3) (K 0 / D 0 ) ≈ 10 -1 (for d ≈ 0.3 mm, K 0 ≈ 110 8 N / m, D 0 ≈ 30 Nm) only by a factor of 10 larger than the individual measuring ranges (in each case approx. 3 decades around the probe stiffeners K 0 or D 0 ), So no significant measuring range extension. However, the PMAV proposed here has a lower (membrane) stiffness which is also required for applications (a) and (b) 10 5 N / m <K 0 <10 7 N / m, in the exemplary embodiment K 0 ≈ 1 × 10 6 N / m, which leads to G * PA V / G * PR V ≈ 10 -3 and thus to a G * measuring range extension of the combined measurement on a sample on 6 | G * | decodes. At the same time, in the PMAV with K 0 ≈ 1 · 10 6 N / m it is ensured that the good frictional connection (K 1 >> K 0 ) required for the measuring range of the axial vibrator is due to the axial stiffness of the PRV spoke wheel (~ 2 · 10 7 N / m) is given. A disadvantage of the low force constant K 0 of the PMAV over the PAV is the lowering of the upper frequency measurement limit to 2 kHz.

Die Messung mit dem PMAV von Platten (a) und Folien (b), wie auch der PMAV/PRV-Kombination (c) erfolgt – wie schon für den PRV [3] und den PAV [4] beschrieben – mit einem sehr genauen LockIn-Verstärker (vorzugsweise SR850DSP oder SR830DSP), dessen Referenzspannung (5 V maximal an 50 Ω) zur Anregung benutzt wird. Auch die bisherige Software kann – mit leichten Veränderungen im Eingabefeld – verwendet werden.The measurement with the PMAV of plates (a) and films (b), as well as the PMAV / PRV combination (c) takes place - as already described for the PRV [3] and the PAV [4] - with a very precise LockIn Amplifier (preferably SR850DSP or SR830DSP) whose reference voltage (5 V maximum at 50 Ω) is used for excitation. Also the Previous software can be used - with slight changes in the input field.

Für die Temperierung der Proben in den Messvorrichtungen (auf die in 1 nicht eingegangen wird) gibt es mehrere Möglichkeiten, am einfachsten das Einströmen vortemperierter Luft in den Probenraum, wobei Aufsatzkörper z.B. aus Glasgewebe-modifiziertem Polyimid auch als äußere Isolation der Messvorrichtung wirken. In jedem Fall muss sichergestellt sein, dass die Temperatur der Piezoelemente deutlich unter 150°C verbleibt.

  • [1] DE 10029091 (Anmeldung 13.06.2000): Aktives Drehschwingungssystem als Viskoelastizitätssonde
  • [2] DE 10162838 A1 (Anmeldung 20.12.2001): Piezoelektrischer Axial-Vibrator (PAV)
  • [3] L. Kirschenmann, W. Pechhold: Piezoelectric-Rotary-Vibrator (PRV) – A new oscillating rheometer for linear viscoelasicity; Rheol. Acta (2002) 41; 362–368
  • [4] T. Groß, L. Kirschenmann, W. Pechhold: Piezoelectric-Axial-Vibrator (PAV) – A new oscillating squeeze-flow rheometer; Proceedings eurheo 2002, Erlangen
For the temperature control of the samples in the measuring devices (on the in 1 is not entered) there are several ways, most easily the inflow of pre-tempered air into the sample space, wherein attachment body example of glass cloth-modified polyimide also act as an outer insulation of the measuring device. In any case, it must be ensured that the temperature of the piezo elements remains well below 150 ° C.
  • [1] DE 10029091 (application 13.06.2000): Active torsional vibration system as viscoelasticity probe
  • [2] DE 10162838 A1 (application 20.12.2001): Piezoelectric Axial Vibrator (PAV)
  • [3] L. Kirschenmann, W. Pechhold: Piezoelectric Rotary Vibrator (PRV) - A new oscillating rheometer for linear viscoelasicity; Rheol. Acta (2002) 41; 362-368
  • [4] T. Gross, L. Kirschenmann, W. Pechhold: Piezoelectric Axial Vibrator (PAV) - A new oscillating squeeze-flow rheometer; Proceedings eurheo 2002, Erlangen

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PMAVPMAV
(ohne elektrische Anschlüsse) mit verschiedenen Aufsätzen(without electrical connections) with different essays
aa
PMAV-Grundmodul, von unten nach oben bestehend aus Grundplatte (auch zur Montage in UPM), 1. Membran (zu bekleben mit Detektions-Piezos und DMS-Brücke), 2. Membran (mit Anregungs-Piezos) und PI-Isolationsplatte, fest verschraubt mit Grundplatte zur Bildung eines steifen Außenmantels. Sondenkopf mit Membran-Innenbohrungen fest verschraubt. Probenplatte mit Klemmung im Zentrum (mit Schraube) und am Rand (mit Aufsatzkörper aus b) zur E*-Messung aus Plattenbiegeschwingungen.PMAV basic module, from bottom to top consisting of base plate (also for mounting in UPM), 1st membrane (to be bonded with detection piezos and strain gauge bridge), 2. Membrane (with excitation piezos) and PI isolation plate, screwed tight with Base plate to form a stiff outer shell. Probe head with Membrane inner bores firmly screwed. Sample plate with clamping in the center (with screw) and on the edge (with attachment body from b) for E * measurement from plate bending vibrations.
bb
PI-Isolationsplatte und Sondekopf wie in a. Zwischen Sondenkopf und Aufsatzkörper kann eine Folie festgespannt und ihr E*-Modul dynamisch gemessen werden.PI insulation plate and probe head as in a. Between probe head and attachment body can tightening a foil and dynamically measuring its E * modulus.
cc
PI-Isolationsplatte und Sondenkopf mit eingeschraubter Grabenplatte. Der Aufsatzkörper ist als PRV ausgeformt. Seine Mittelplatte bildet mit der Grabenplatte den Messspalt, in dem die Probe sowohl Drehschwingungen (PRV) wie Pressschwingungen (PAV) ausgesetzt werden kann, und ihr G*-Modul daraus auf beide Arten zu bestimmen ist.PI insulation plate and probe head with screw-in trench plate. The attachment body is shaped as PRV. Its center plate forms with the trench plate the measuring gap, in which the sample both torsional vibrations (PRV) as well Pressurized (PAV) can be exposed, and her G * module can be determined from this in both ways.

Claims (8)

Aktives Axialschwingungssystem als Viskoelastizitätssonde mit integriertem Piezo-Aktor zur Schwingungsanregung und Piezo-Sensor zur Detektion der Axialschwingung sowie Mess- und Auswerteeinrichtung für die Sensorsignale, dadurch gekennzeichnet, dass der Sondenkopf axial innerhalb eines steifen Mantels durch zwei parallele Membranen geführt axial dämpfungsarm schwingen kann.Active Axialschwingungssystem as Viskoelastizitätssonde with integrated piezo actuator for vibrational excitation and piezoelectric sensor for detecting the axial vibration and measuring and evaluation of the sensor signals, characterized in that the probe head can axially axially within a rigid shell by two parallel membranes oscillate axially low attenuation. Axialschwingungssystem nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass beide Membranen aus Plattenmaterial hoher Elastizitätsgrenze monolithisch gefertigt werden, dadurch streng axiale (sowie torsions- und radial steife) Führungen im Zentral- und Randbereich aufweisen und im Sondenschaft und im Mantel fest verschraubt werden können.Axial vibration system according to claim 1, characterized that both diaphragms made of high elastic limit plate material monolithic be manufactured, characterized strictly axial (and torsional and radial stiff) guides in the central and peripheral area and in the probe shaft and in the Sheath can be screwed tight. Aktives Axialschwingungssystem nach 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass – zur Vermeidung einer direkten Aktor-Sensor-Kopplung – die Aktorpiezoelemente in einem Außenring der 1. Membran und die Detektorpiezoelemente in einem Außenring der 2. Membran aufgeklebt werden.Active axial vibration system according to FIGS. 1 and 2, characterized that - to Avoidance of direct actuator-sensor coupling - the actuator piezo elements in an outer ring the 1st membrane and the detector piezo elements in an outer ring the 2nd membrane are glued on. Axialschwingungssystem nach 1–3, dadurch gekennzeichnet, dass auf einer der Membranen zusätzlich an geeigneten Stellen 4 DMS aufgeklebt sind wodurch axiale Kräfte, die auf den Sondenkopf wirken, gemessen werden können und die Viskoelastizitätssonde gleichzeitig zu einem (statischen) Kraftaufnehmer machen.Axial vibration system according to 1-3, characterized that on one of the membranes in addition 4 DMS are glued on suitable places whereby axial forces, the act on the probe head, can be measured and the viscoelasticity probe at the same time to make a (static) load cell. Axialschwingungssystem nach 1–4, dadurch gekennzeichnet, dass sowohl der Sondenkopf wie auch die den Mantel abschließende dicke Platte aus thermisch gut isolierendem steifen Material (z.B. Glasgewebe-modifiziertes Polyimid) gefertigt und so ausgeformt sind, dass eine kreisförmige Probenplatte zentral an den Sondenkopf geschraubt und kreisringförmig von einem (temperierbaren) Aufsatzkörper an dem Mantel festgespannt werden kann – zur Messung des komplexen E*-Moduls (im Frequenzbereich 0,1 Hz bis 2 kHz bei Temperaturen bis 300°C).Axial vibration system according to 1-4, characterized that both the probe head as well as the coat final thickness Plate of thermally well insulating rigid material (e.g. Polyimide) are manufactured and shaped so that a circular sample plate screwed centrally to the probe head and circular from a (heatable) attachment body the jacket can be tightened - to measure the complex E * module (in the frequency range 0.1 Hz to 2 kHz at temperatures up to 300 ° C). Axialschwingungssystem nach 1–5, dadurch gekennzeichnet, dass in den Sondenkopf eine Umlenkvorrichtung für einen Folienstreifen eingeschraubt werden kann, der mittels konischer Klemmung im Aufsatzkörper unter geeigneter (nach 4) messbarer) Vorspannung die Messung des komplexen E*-Moduls der Folie frequenz- und temperaturabhängig erlaubt.Axial vibration system according to 1-5, characterized that screwed into the probe head, a deflection device for a film strip can be, by means of conical clamping in the attachment body under suitable (after 4) measurable) bias the measurement of the complex E * modulus of the film allowed frequency and temperature dependent. Axialschwingungssystem nach 1–5, dadurch gekennzeichnet, dass in den Sondenkopf eine untere Grabenplatte eingeschraubt werden kann, die mit einem Drehschwingungssystem als Aufsatzkörper (mit oberer Platte) eine Kombination von PMAV/PRV darstellt, die frequenz- und temperaturabhängig die Messung des komplexen G*-Moduls (z.B. von Klebstoffen) aus Dreh- und Pressschwingungen über 6 Moduldekaden an einer Probe erlaubt. Axialschwingungssystem 1-5, characterized in that in the probe head, a lower trench plate can be screwed, which is a combination of PMAV / PRV with a torsional vibration system as a superstructure (with upper plate), the frequency and temperature-dependent measurement of the complex G * Modules (eg from Kleb materials) from rotational and compression vibrations over 6 module decades on a sample. Axialschwingungssystem nach 1–6, dadurch gekennzeichnet, dass seine Grundplatte zum Einbau in eine Universalprüfmaschine (UPM) ausgeformt ist, die Probe sich zwischen Sondenkopf und einer UPM-Spannbacke befindet, und ihre Steife sowohl quasistatisch wie dynamisch (bis 1 kHz) auch während Deformation gemessen werden kann, wobei der Kraftmessbereich durch die Membrandicken bestimmt ist.Axial vibration system according to 1-6, characterized that its base plate for installation in a universal testing machine (UPM) is formed, the sample is between the probe head and a UPM jaw and their stiffness is both quasistatic and dynamic (until 1 kHz) even while Deformation can be measured, the force measuring range by the membrane thickness is determined.
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