DE10155020B4 - Reference sample for the quantitative determination of surface contamination and method for its production - Google Patents

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Abstract

Referenzprobe zur quantitativen Bestimmung von Oberflächenkontaminationen, umfassend ein Substrat (1) mit einer mindestens ein chemisches Element umfassenden Referenzkontamination, wobei die Referenzkontamination ein definiertes Tiefenprofil besitzt und das Substrat ein definiertes Oberflächenrelief (3a–3d) aufweist, das derart ausgestaltet ist, dass in lateral definierten Oberflächenbereichen (4a–4d), die in Form von Kratern (3a–3d) mit definierten Tiefen vorliegen, definierte Oberflächenkonzentrationen des mindestens einen chemischen Elements der Referenzkontamination vorliegen.reference sample for the quantitative determination of surface contamination, comprising Substrate (1) comprising at least one chemical element Reference contamination, where the reference contamination is a defined Depth profile has and the substrate has a defined surface relief (3a-3d) has, which is designed such that in laterally defined surface areas (4a-4d), in the form of craters (3a-3d) with defined depths, defined surface concentrations the at least one chemical element of the reference contamination available.

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Description

Die Erfindung betrifft eine Referenzprobe zur quantitativen Bestimmung von Oberflächenkontaminationen gemäß Anspruch 1. Außerdem betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer Referenzprobe zur quantitativen Bestimmung von Oberflächenkontaminationen gemäß Anspruch 13.The The invention relates to a reference sample for quantitative determination of surface contamination according to claim 1. Besides The invention relates to a method for producing a reference sample for the quantitative determination of surface contamination according to claim 13th

Der Fortschritt der modernen Halbleitertechnologie für die Produktion hoch integrierten Schaltkreise hängt heute wesentlich von der Reduzierung der Fremdatomkonzentration auf den Waferoberflächen ab. Beispielsweise induzieren Metallkontaminationen von Übergangs- oder Schwermetallen Störstellen in der Bandlücke des Siliziums und reduzieren damit die Lebensdauer der Minoritätsladungsträger in einem Halbleiter. Die Minoritätsladungsträger werden von Atomen an Grenzflächen, beispielsweise an der Grenzfläche zwischen einer Siliziumschicht und einem Gateoxid, gefangen, was die Zuverlässigkeit der Schaltung reduziert und ihre Ausbeute verringert.Of the Progress of modern semiconductor technology for production highly integrated Circuits hangs today significantly from the reduction of impurity concentration on the wafer surfaces from. For example, metal contamination induces transitional or heavy metals impurities in the band gap of silicon and thus reduce the lifetime of the minority carriers in one Semiconductor. The minority carriers become of atoms at interfaces, for example, at the interface between a silicon layer and a gate oxide, caught what the reliability of Reduced circuit and reduced their yield.

Die entsprechenden Anforderungen an die Sauberkeit moderner Halbleitertechnologien wurden in der Vergangenheit gut durch die „SIA Roadmap" (The National Technology Roadmap for Semiconductors, Semiconductor Industries) oder die „ITRS" (The International Technology Roadmap for Semiconductors) beschrieben. Darin wurde beispielsweise die zulässige Eisenkonzentration in fortgeschrittenen hoch integrierten Siliziumtechnologien im Jahr 2000 mit einem Wert von 1,4 × 1010 cm–2 spezifiziert; 2005 muss sich dieser Wert bis auf unter 5 × 109 cm–2 verringern. Derartig geringe Werte für Kontamination erfordern äußerste Sorgfalt und Sauberkeit in allen Stadien der Waferverarbeitung sowie entsprechend empfindliche Kontrollverfahren. Die zugelassenen Konzentrationen liege in der Nähe der Nachweisgrenze moderner Diagnoseverfahren. Entsprechend schwierig gestalten sich der Nachweis und die Quantifizierung der Verunreinigungen.The requirements for the cleanliness of modern semiconductor technologies have been well described in the past by the SIA Roadmap (The National Technology Roadmap for Semiconductors, Semiconductor Industries) or the ITRS (The International Technology Roadmap for Semiconductors). For example, it specified the allowable iron concentration in advanced highly integrated silicon technologies in 2000 at a value of 1.4 × 10 10 cm -2 ; In 2005, this value must be reduced to less than 5 × 10 9 cm -2 . Such low levels of contamination require extreme care and cleanliness at all stages of wafer processing, as well as correspondingly sensitive control procedures. The approved concentrations are close to the detection limit of modern diagnostic procedures. Accordingly, the detection and the quantification of the impurities are correspondingly difficult.

Kontaminationen können in allen Stadien der Verarbeitung eingeschleppt werden. Typische Quellen sind zunächst die Prozesse der Waferherstellung (Sägen, Läppen, Polieren, Ätzen, ...) aber auch das Handhaben des Wafers. Schon Anfang der achtziger Jahre konnte durch Schmidt und Pearce gezeigt werden, dass bereits mehrmaliges Berühren des Wafers mit einer Stahlpinzette zu einer unzulässigen Eisenverunreinigung von 2 × 1013 cm–2 führen kann (P.F. Schmidt, C.W. Pearce, J.Electrochem. Soc. 128, 630, 1981). Die Mehrzahl der Wafer-Handhabungsprozesse findet bei Raumtemperatur statt, bei der die Diffusion der meisten Metalle in das Volumen des Wafers vernachlässigt werden kann (nicht jedoch beispielsweise für Kupfer oder Lithium). Deshalb gelingt es, die meisten Kontaminationen in chemischen Reinigungsprozessen von der Waferoberfläche zu entfernen. Diese Reinigungsprozesse können jedoch ihrerseits erneut eine Quelle für Kontaminationen bilden. Weitere potenzielle Quellen für Kontaminationen stellen die verwendeten Prozessgase, Quarzhalter, Heizer usw. dar. Insbesondere Ausrüstungen, in denen Plasmaprozesse oder Ionen genutzt werden, wie z. B. Ausrüstungen zum reaktiven Ionenätzen, Ionenimplantieren, Veraschen, Sputtern, usw., stehen dabei an hervorgehobe ner Stelle. Wesentliche Kontaminationen, die die Zuverlässigkeit elektrischer Schaltkreise beeinflussen können, sind Alkalikontaminationen, die in erheblichen Konzentrationen beim Veraschen von Fotolacken entstehen können.Contaminations can be introduced at all stages of processing. Typical sources are first the processes of wafer production (sawing, lapping, polishing, etching, ...) but also the handling of the wafer. Already at the beginning of the eighties Schmidt and Pearce showed that touching the wafer several times with a pair of steel tweezers can lead to an inadmissible iron contamination of 2 × 10 13 cm -2 (PF Schmidt, CW Pearce, J. Electrochem, Soc , 630, 1981). The majority of wafer handling processes occur at room temperature, where the diffusion of most metals into the volume of the wafer can be neglected (but not, for example, for copper or lithium). Therefore, it is possible to remove most of the contaminants in chemical cleaning processes from the wafer surface. However, these cleaning processes can in turn form a source of contamination. Other potential sources of contamination are the process gases, quartz holders, heaters, etc. used. In particular, equipment that uses plasma processes or ions, such as oxygen. B. Equipment for reactive ion etching, ion implantation, ashing, sputtering, etc., stand at hervorgehobe ner place. Significant contaminants that can affect the reliability of electrical circuits are alkali contamination, which can result in significant levels of photoresist ashing.

Für die Messung der Verunreinigungen auf Siliziumwafern sind unterschiedliche Verfahren im Einsatz. Elektrische Nachweisverfahren, die das Vorhandensein von Kontaminationen anhand ihrer Wirkung auf elektrische Parameter, wie beispielsweise die Verringerung der Lebensdauer der Minoritätsladungsträger, nachweisen, sind in der Regel sehr empfindlich und häufig zerstörungsfrei. Sie haben jedoch den wesentlichen Nachteil, dass sie es als indirekte Verfahren nicht gestatten, die Art der Kontamination zu bestimmen. Ein weiterer Nachteil ist der, dass die Kontaminationen vor der Messung in thermischen Prozessen in den Wafer eindiffundiert werden müssen.For the measurement The impurities on silicon wafers are different processes in use. Electrical detection method showing the presence contaminations by their effect on electrical parameters, such as reducing the lifetime of the minority carriers, are usually very sensitive and often non-destructive. You have, however the main disadvantage that they do not use it as an indirect method allow the type of contamination to be determined. Another Disadvantage is that the contaminations before the measurement in thermal Processes must be diffused into the wafer.

Atomar-chemische Charakterisierungsverfahren erlauben in der Regel eine eindeutige Identifikation der Kontamination von Oberflächen oder Grenzflächen. Unter diesem Verfahren kommen dabei insbesondere Sekundärionenmassenspektrometrie (SIMS), Flugzeit-Sekundärionenmassenspektrometrie (ToF-SIMS, Time of Flight-SIMS), röntgenstrahlangeregte Floureszenzspektroskopie unter Totalreflektion (TXRF, Total X-ray Reflection Flourescence Spectroscopy), Neutralteilchen-Massenspektroskopie (SNMS, Sputtered Neutral Mass Spectrometry) oder Neutronenaktivierungsanalyse zum Einsatz. TXRF, SNMS und ToF-SIMS weisen die Kontamination elementspezifisch in unmittelbarer Oberflächennähe nach. TXRF detektiert im Normalfall Elemente zwischen Schwefel und Uran bis zu einer Tiefe von ca. 10 Atomlagen, ToF-SIMS und SNMS bis zu einer Tiefe von ca. 3 Atomlagen.Nuclear and chemical Characterization methods usually allow a unique Identification of contamination of surfaces or interfaces. Under In particular, secondary ion mass spectrometry is used in this process (SIMS), Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry (ToF-SIMS, Time of Flight SIMS), X-ray excited fluorescence spectroscopy Total Reflection (TXRF, Total X-ray Reflection Flourescence Spectroscopy), neutral particle mass spectrometry (SNMS, sputtered Neutral Mass Spectrometry) or neutron activation analysis for Commitment. TXRF, SNMS and ToF-SIMS show the element-specific contamination in the immediate vicinity of the surface. TXRF normally detects elements between sulfur and uranium to a depth of about 10 atomic layers, ToF-SIMS and SNMS up to one Depth of about 3 atomic layers.

Problematisch und unbefriedigend gelöst ist nach wie vor die Frage der Quantifizierung der Kontamination. Gegenwärtig finden für die quantitative Analyse hauptsächlich drei Arten von Referenzproben Verwendung: (1) Referenzproben, bei denen die Kontamination mittels Beschuss mit Ionen (Sputtern) aufgebracht ist, (2) Referenzproben, bei denen die Kontaminati on aufgedampft ist oder (3) Referenzproben, bei denen die Kontamination mittels Spincoating auf Referenzwafer aufgebracht ist. Anhand derartiger Referenzproben werden Messvorrichtungen zur Messung von Kontaminationen in Halbleiterstrukturen kalibriert. Ein Nachteil dieser Referenzproben besteht jedoch in ihrer lateralen Inhomogenität. Lateral hochauflösende Analyseverfahren, wie beispielsweise ToF-SIMS-Verfahren, die mit lateralen Auflösungen im Mikrometerbereich messen können, was für den gezielten Nachweis der Kontamination in bestimmten Strukturen von integrierten Schaltungen von besonderem Vorteil ist, bestimmen damit in Abhängigkeit vom Ort der Messung auf der Referenzprobe verschiedene Konzentrationen. Dies erfordert bei der Kalibrierung Mehrfachmessungen und Mittelungen über große Bereiche.Problematic and unsatisfactory solved is still the question of quantifying the contamination. Currently, three types of reference samples are mainly used for the quantitative analysis: (1) reference samples with contamination by ion bombardment (sputtering), (2) reference samples in which the contamination is vapor-deposited or (3) reference samples, in which the contamination is applied by spin coating on reference wafers. On the basis of such reference samples are measuring devices for measuring contamination in Halbleiterstruktu calibrated. A disadvantage of these reference samples, however, is their lateral inhomogeneity. Lateral high-resolution analysis methods, such as ToF-SIMS methods, which can measure with lateral resolutions in the micrometer range, which is of particular advantage for the specific detection of contamination in certain structures of integrated circuits, thus determine depending on the location of the measurement on the reference sample different concentrations. This requires multiple measurements and averaging over large areas during calibration.

Referenzproben zum Kalibrieren von SIMS-Analysen zur quantitativen Bestimmung von Dotanden in Halbleiterwerkstoffen auf der Grundlage von Referenzimplantationen sind im Stand der Technik bekannt. Dabei wird die hohe Präzision der Implantation bei der Einbringung von Dotanden genutzt. Die Quantifizierung erfolgt jedoch nicht auf der Basis der Auswertung von Oberflächenspektren, sondern anhand quantitativer Vergleiche von Tiefenverteilungen der Dotanden. Diese Anwendung ist für den Nachweis von Kontaminationen in der Halbleitertechnologie wenig zutreffend, da die meisten Kontaminationen bei Raumtemperatur aufgebracht werden und damit unmittelbar an der Oberfläche bzw. in einer Tiefe von wenigen Lagen vorliegen. Ein direkter Vergleich mit Tiefenverteilungen ist daher wenig hilfreich.reference samples for calibrating SIMS analyzes for the quantitative determination of dopants in semiconductor materials based on reference implants are known in the art. The high precision of the Implantation used in the introduction of dopants. The quantification but not on the basis of the evaluation of surface spectra, but by quantitative comparisons of depth distributions of Dopants. This application is for the detection of contamination in semiconductor technology little True, since most contaminants are applied at room temperature and thus directly on the surface or at a depth of few layers are present. A direct comparison with depth distributions is therefore not helpful.

In der EP 0 645 632 A1 für den speziellen Fall einer Bor-Kontamination an den Grenzflächen gebondeter Siliziumwafer ein Verfahren zur Abschätzung der Bor-Menge im Grenzflächenbereich vorgeschlagen. Auch in diesem Verfahren erfolgt jedoch ein Vergleich der Tiefenverteilung des Bors mit der Tiefenverteilung in Referenzproben nach Wärmebehandlungen.In the EP 0 645 632 A1 proposed a method for estimating the amount of boron in the interface region for the special case of boron contamination at the interfaces of bonded silicon wafers. In this method too, however, the depth distribution of the boron is compared with the depth distribution in reference samples after heat treatments.

Aus dem Dokument JP 07169810 A ist eine Referenzprobe bekannt, bei deren Herstellung ein Verunreinigungselement auf einer Probenoberfläche in Form eines Rasters von verunreinigten Oberflächenabschnitten des Substrats verteilt wird.From the document JP 07169810 A For example, a reference sample is known in the manufacture of which an impurity element is distributed on a sample surface in the form of a grid of contaminated surface portions of the substrate.

Aus dem Dokument D. C. Jacobson et al., Mat. Res. Soc. Symp. Proceedings, vol. 315, S. 347–351, 1993, ist eine Referenzprobe zur quantitativen Bestimmung von Oberflächenkontaminationen in einem röntgenoptischen Verfahren bekannt. Mit diesem Verfahren werden oberflächennahe Schichten einer jeweiligen Probe vermessen. Eine Referenzprobe mit einer Eisen-Implantation bekannter Oberflächenkonzentration wird nach folgender Methode hergestellt: Zunächst wird mit einer gegebenen Eisendosis implantiert. Anschließend wird durch eine Wärmebehandlung bei einer Temperatur von mehr als 500°C die Grenzfläche zwischen kristallinem und amorphem Silizium in Richtung der Oberfläche des Wafers verschoben, wobei das amorphe Silizium Schicht für Schicht in kristallines Silizium verwandelt wird. Dabei wird das Eisen-Implantat zusammen mit der Phasengrenze zur Oberfläche hin verschoben, so dass schließlich die Kontamination mit Eisen sich auf die ersten 3 nm unterhalb der Waferoberfläche beschränkt.Out Document D.C. Jacobson et al., Mat. Res. Soc. Symp. Proceedings, vol. 315, pp. 347-351, 1993, is a reference sample for the quantitative determination of surface contamination in an X-ray optical Known method. With this procedure, near-surface Measure layers of a respective sample. A reference sample with an iron implantation known surface concentration is after First of all, with a given iron dose implanted. Subsequently is through a heat treatment at a temperature of more than 500 ° C, the interface between crystalline and amorphous silicon toward the surface of the wafer shifted, with the amorphous silicon layer by layer in crystalline silicon is transformed. In this case, the iron implant is together with the phase boundary to the surface postponed, so finally the contamination with iron is at the first 3 nm below the Wafer surface limited.

Dieses Verfahren hat den Nachteil, dass die Referenzkontamination aufgrund der Prozessführung nur in unmittelbarer Nähe der Waferoberfläche vorhanden ist. Ein Wafer stellt daher lediglich eine Referenzprobe für nur einen Konzentrationswert einer Verunreinigung zur Verfügung. Für die Kalibrierung einer Messung einer Kontamination müssen mehrere Referenzproben verwendet werden.This Method has the disadvantage that the reference contamination due the litigation only in the immediate vicinity the wafer surface available is. A wafer therefore only provides a reference sample for only one Concentration value of an impurity available. For the calibration of a measurement one contamination must have several Reference samples are used.

Es ist daher Aufgabe der Erfindung, eine verbesserte Referenzprobe zur quantitativen Bestimmung von Oberflächenkontaminationen und ein Ver fahren zum Herstellen einer verbesserten Referenzprobe zur Verfügung zu stellen.It It is therefore an object of the invention to provide an improved reference sample for the quantitative determination of surface contamination and a Ver method for producing an improved reference sample available put.

Diese Aufgabe wird durch eine Referenzprobe nach Anspruch 1 und ein Verfahren nach Anspruch 13 gelöst.These The object is achieved by a reference sample according to claim 1 and a method solved according to claim 13.

Die erfindungsgemäße Referenzprobe umfasst ein Substrat mit einer definiert eingebrachten, mindestens ein chemisches Element umfassenden Kontamination, im Folgenden Referenzkontamination genannt. Die Referenzkontamination besitzt ein definiertes Tiefenprofil. Zudem weist das Substrat eine definiertes Oberflächenrelief auf. Die Referenzkontamination umfasst mindestens ein chemisches Element, vorzugsweise mehrere chemische Elemente, insbesondere solche, die für prozessinduzierte Verunreinigungen in der Halbleiterindustrie typisch sind.The Reference sample according to the invention comprises a substrate with a defined, at least introduced a chemical element comprising contamination, hereinafter referred to as reference contamination called. The reference contamination has a defined depth profile. In addition, the substrate has a defined surface relief. The reference contamination comprises at least one chemical element, preferably several chemical elements, especially those responsible for process-induced impurities typical in the semiconductor industry.

Durch das Bilden des Oberflächenreliefs werden in verschiedenen lateralen Bereichen des Substrats Schichten freigelegt, die sich während des Einbringens der Referenzkontamination in unterschiedlichen Tiefen unterhalb der Substratoberfläche befunden haben. Die Konzentrationen der Referenzkontamination in den lateralen Bereichen des Oberflächenreliefs bilden die Referenzoberflächenkontaminationen der Referenzprobe; sie hängen von der ursprünglichen Tiefe des lateralen Bereichs unter der Substratoberfläche ab. Aufgrund des definierten Tiefenprofils liegen in den verschiedenen, durch das Oberflächenrelief definierten lateralen Bereichen des Substrats jeweils definierte Referenzoberflächenkontaminationen vor. Die in definierten Tiefen vorhandenen Volumenkonzentrationen der Referenzkontamination können somit als Oberflächenkonzentrationen gemessen werden.Forming the surface relief exposes layers in different lateral areas of the substrate that were located at different depths below the substrate surface during introduction of the reference contamination. The concentrations of reference contamination in the lateral areas of the surface relief form the reference surface contaminants of the reference sample; they depend on the original depth of the lateral area below the substrate surface. Due to the defined depth profile, in each case defined reference surface contaminations are present in the various lateral areas of the substrate defined by the surface relief. The volume concentrations of the reference Kontami present in defined depths nation can thus be measured as surface concentrations.

In einer Ausgestaltung der Erfindung ist das Oberflächenrelief in einem Raster angeordnet, wobei die Oberflächenkonzentrationen der Referenzkontamination entlang eines definierten Weges innerhalb des Rasters auf eine definierte Weise zunehmen. Die Position eines lateralen Bereichs des Oberflächenreliefs innerhalb des Rasters ist damit gleichzeitig ein Hinweis auf die in diesem Bereich zu messende Oberflächenkonzentration der Referenzkontamination.In An embodiment of the invention is the surface relief in a grid arranged, the surface concentrations the reference contamination along a defined path within the Increase grid in a defined manner. The position of a lateral Area of surface relief within the grid is thus at the same time an indication of the Surface concentration of reference contamination to be measured in this area.

In einer Ausführungsform ist die Oberfläche des Oberflächenreliefs entweder oxidiert oder mit Cäsium bedeckt. Dadurch kann in Kalibrierungsmessungen, in denen die Referenzoberflächenkontamination gemessen wird und die auf SIMS basieren, beispielsweise ToF-SIMS, eine Verstärkung der Erzeugung positiver Sekundärionen (bei Oxidation) beziehungsweise negativer Sekundärionen (bei Cäsiumbedeckung) erzielt werden.In an embodiment is the surface of the surface relief either oxidized or with cesium covered. This can be used in calibration measurements in which the reference surface contamination measured and based on SIMS, for example ToF-SIMS, a reinforcement the generation of positive secondary ions (with oxidation) or negative secondary ions (with cesium coverage) be achieved.

Die erfindungsgemäße Referenzprobe ist insbesondere für die Quantifizierung von Kontaminationen auf Halbleiterwerkstoffen, insbesondere Siliziumwafern, mit den von moderner CMOS- (Complementary Metal Oxide Semiconductor, einer Technologie zur Herstellung von Feldeffekttransistoren mit unterschiedlichen Ladungsträgen in einem gemeinsamen Halbleitersubstrat) und BiCMOS-Technologie (Bipolar CMOS, eine Kombination aus Bipolartechnologie zur Herstellung bipolarer Bauelemente mit der CMOS-Technologie) geforderten Nachweisgrenzen einsetzbar.The Reference sample according to the invention is especially for the quantification of contaminations on semiconductor materials, especially silicon wafers, with those of modern CMOS (Complementary Metal Oxide Semiconductor, a technology for the production of Field effect transistors with different charge carriers in one common semiconductor substrate) and BiCMOS technology (Bipolar CMOS, a combination of bipolar bipolar technology Components with the CMOS technology) required detection limits used.

Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst die Schritte: Einbringen mindestens eines chemischen Elementes als Referenzkontamination in ein Substrat und Erzeugen eines definierten Oberflächenreliefs. Das Einbringen des chemischen Elementes erfolgt derart, dass seine Konzentration ein definiertes Tiefenprofil aufweist. Wird eine Mehrzahl chemischer Elemente, im Folgenden Kontaminationselemente genannt, als Referenzkontamination eingebracht, so können diese entweder ganzflächig oder lateral selektiv eingebracht werden. Ist nachfolgend von Kontaminationselementen die Rede, so soll dies auch den Fall umfassen, dass nur ein Kontaminationselement (chemisches Element) als Referenzkontamination vorhanden ist.The inventive method comprises the steps of introducing at least one chemical element as reference contamination in a substrate and generating a defined Surface relief. The introduction of the chemical element is such that its Concentration has a defined depth profile. Becomes a plurality of chemical Elements, hereinafter referred to as contamination elements, introduced as reference contamination, so can these either over the entire surface or be introduced laterally selectively. Is following of contamination elements the speech, it should also include the case that only one element of contamination (chemical element) is present as reference contamination.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung werden die Kontaminationselemente mittels Ionenimplantation eingebracht. Die hohe Präzision der Ionenimplantation, bei der die Reproduzierbarkeit der Dosis und des Profiles besser als fünf Prozent ist, ermöglicht die Herstellung sehr genauer Referenzproben. Die Implantationsbedingungen können, falls mehrere Kontaminationselemente eingebracht werden, insbesondere so gewählt werden, dass die abfallenden Flanken der jeweiligen Tiefenprofile nahezu den gleichen Anstieg aufweisen. Ein weiterer Vorteil des Implantierens liegt darin, dass die Implantation nicht nur in Silizium sondern auch in beliebige andere feste Materialien der Halbleiterindustrie (z. B. GaAS, InP, Ge usw.), die auch definierte Schichten (Oxidschichten, Nitridschichten, Silizium-Germanium-Schichten etc.) umfassen können, oder in feste Materialien andere Industriezweige (Stahl, Aluminium, usw.) erfolgen kann. Somit können Referenzproben für die Kontaminationsanalytik der unterschiedlichsten Industriezweige geschaffen werden. Als Elemente für die Implantation können alle beliebigen Atome zwischen Wasserstoff und Uran verwendet werden.In An advantageous embodiment of the invention, the contamination elements introduced by ion implantation. The high precision of Ion implantation, in which the reproducibility of the dose and of the profile better than five Percent is possible the production of very accurate reference samples. The implantation conditions can, if several contamination elements are introduced, in particular so chosen be that the falling flanks of the respective depth profiles show almost the same increase. Another advantage of Implanting is because implantation is not limited to silicon but also in any other solid materials of the semiconductor industry (eg, GaAS, InP, Ge, etc.) which also have defined layers (oxide layers, Nitride layers, silicon germanium layers etc.), or in solid materials other industries (steel, aluminum, etc.) can take place. Thus, you can Reference samples for the contamination analysis of various industries be created. As elements for the implantation can all any atoms between hydrogen and uranium are used.

In einer Ausführungsform des Verfahrens wird das Oberflächenrelief dadurch erzeugt, dass mit einem Sauerstoffionenstrahl Krater mit definierter Tiefe im Substrat erzeugt werden. Die Kraterböden stellen die Bereiche des Oberflächenreliefs mit den Referenzoberflächenkontaminationen dar. Durch die Verwendung des Sauerstoffionenstrahls werden die Kraterböden oxidiert, was zu einer Verstärkung von positiven Sekundärionen bei anschließenden SIMS-Messungen führt. Das definierte Oberflächenrelief kann selbstverständlich auf andere Art, beispielsweise mittels mechanischer, chemischer, plasmachemischer oder ähnlicher Abtragungstechniken, geschaffen werden. Dabei ist lediglich darauf zu achten, dass mit der verwendeten Abtragungstechnik eine exakte Abtragung und das Erzeugen einer glatten Oberfläche in den Bereichen des Oberflächenreliefs mit der Referenzoberflächenkontamination möglich ist, sowie die Abtragstechnik keine oder nur definierte Zusatzkontaminationen einbringt.In an embodiment the process becomes the surface relief produced by using an oxygen ion beam crater with defined depth can be generated in the substrate. Put the crater floors the areas of the surface relief with the reference surface contamination By using the oxygen ion beam, the crater floors are oxidized, what a reinforcement of positive secondary ions in subsequent SIMS measurements leads. The defined surface relief of course in another way, for example by means of mechanical, chemical, plasma-chemical or similar Ablation techniques are created. It's just that to ensure that with the ablation technique used an exact Ablation and creating a smooth surface in the areas of the surface relief with the reference surface contamination possible is, as well as the Abtragstechnik no or only defined additional contamination brings.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen detailliert beschrieben.following The invention will be described with reference to embodiments with reference on the attached Drawings described in detail.

1 zeigt eine schematische Schnittansicht eines Ausführungsbeispiels der erfindungsgemäßen Referenzprobe. 1 shows a schematic sectional view of an embodiment of the reference sample according to the invention.

2 zeigt die Tiefenprofile verschiedener Elemente in der Referenzprobe. 2 shows the depth profiles of different elements in the reference sample.

3 zeigt schematisch die Vorgehensweise bei einer Referenzmessung. 3 schematically shows the procedure for a reference measurement.

4a bis 4c zeigen analytische Messergebnisse für die Bestimmung verschiedener Kontaminationen. 4a to 4c show analytical results for the determination of different contaminations.

5a und 5b zeigen Schritte des Verfahrens zur Herstellung der erfindungsgemäßen Referenzprobe. 5a and 5b show steps of Ver driving for the preparation of the reference sample according to the invention.

1 zeigt ein Ausführungsbeispiel für die erfindungsgemäße Referenzprobe. Die Referenzprobe umfasst einen Siliziumwafer 1, in den ein definiertes Tiefenprofil mindestens eines chemischen Elementes eingebracht ist. Das eingebrachte chemische Element oder die eingebrachten chemischen Elemente (im Folgenden unabhängig davon, ob ein oder mehrere chemischen Elemente vorliegen, Kontaminationselemente genannt) stellen die Referenzkontamination des Siliziumwafers 1 dar, also diejenige Kontamination, die für Kalibrierungsmessung hergenommen werden kann. 1 shows an embodiment of the reference sample according to the invention. The reference sample comprises a silicon wafer 1 in which a defined depth profile of at least one chemical element is introduced. The introduced chemical element or chemical elements introduced (hereinafter, regardless of whether one or more chemical elements are present, called contamination elements) provide the reference contamination of the silicon wafer 1 ie, the contamination that can be taken for calibration measurement.

Typische Tiefenprofile für eine Anzahl chemischer Elemente oder Kontaminationselemente sind in 2 dargestellt, in der die Konzentration verschiedener Kontaminationselemente in Abhängigkeit von der Tiefe im Siliziumwafer 1 aufgetragen ist. Ab einer Tiefe von etwa 60 Nanometern ist der Verlauf der einzelnen Tiefenprofile innerhalb des Siliziumwafers nahezu identisch. Die zu größeren Tiefen hin abfallenden Flanken der Tiefenprofile der einzelnen Kontaminationselemente weisen somit annähernd den gleichen Anstieg auf. Dies ist vorteilhaft, jedoch für die Erfindung nicht notwendig.Typical depth profiles for a number of chemical elements or contaminants are shown in FIG 2 in which the concentration of different contamination elements as a function of the depth in the silicon wafer 1 is applied. From a depth of about 60 nanometers, the profile of the individual depth profiles within the silicon wafer is almost identical. The falling to greater depths flanks of the depth profiles of the individual contamination elements thus have approximately the same increase. This is advantageous, but not necessary for the invention.

Außerdem weist der Siliziumwafer 1 ein definiertes Oberflächenrelief auf. In der in 1 dargestellten Referenzprobe ist das Oberflächenrelief des Siliziumwafers 1 von einer Anzahl Krater 3a bis 3d gebildet. Die Tiefe der Krater nimmt in einer definierten Weise zu. In 1 nimmt die Tiefe der Krater von links nach rechts zu, sodass die Bezugsziffer 3a den flachsten und die Bezugsziffer 3d den tiefsten Krater bezeichnet. Die Kraterböden 4a–4d, die sich in einer wohldefinierten Tiefe im Siliziumwafer befinden, legen ursprünglich unter der Oberfläche des Siliziumwafers 1 liegende Bereiche des Siliziumwafers 1 frei, in denen die Konzentration der Kontaminationselemente durch denjenigen Wert des in 2 dargestellten Tiefenprofils gegeben ist, welcher der jeweiligen ursprünglichen Tiefe des Bereichs entsprechend. Durch die geeignete Wahl der Tiefe der Krater 3a–3d lässt sich somit die Konzentration der Kontaminationselemente an den Kraterböden 4a–4d in definierter Weise einstellen. Die definierte Konzentration der Kontaminationselemente schafft somit eine definierte Referenzoberflächenkontamination. Die Tiefe der Krater 3a–3d kann dabei gleichmäßig zunehmen oder aber auch in Schritten, die an den Verlauf der abfallenden Flanke des Tiefenprofils angepasst sind. Legt man das in 2 dargestellte Tiefenprofil zu Grunde, so ist es etwa denkbar, die Tiefe der Kraterböden 4a–4d im Tiefenbereich zwischen 120 und 180 Nanometern, in dem das Tiefenprofil relativ flach verläuft, in größeren Schritten zunehmen zu lassen als im Tiefenbereich über 180 Nanometern, in dem das Tiefenprofil relativ steil verläuft. Insbesondere können die Tiefen der Krater 3a–3d so gewählt werden, dass sich die Konzentration der jeweiligen Kontaminationselemente an den Kraterböden 4a–4d um ein Vielfaches unterscheiden. Die Kraterböden 4a–4d sind hinreichend glatt, damit die Schwankungen der Konzentration an Kontaminationselementen in der Referenzoberflächenkontamination nicht größer ist, als es die gewünschte Messgenauigkeit erfordert.In addition, the silicon wafer 1 a defined surface relief. In the in 1 The reference sample shown is the surface relief of the silicon wafer 1 from a number of craters 3a to 3d educated. The depth of the craters increases in a defined way. In 1 increases the depth of the craters from left to right, so the reference number 3a the flattest and the reference number 3d called the deepest crater. The crater floors 4a - 4d , which are located at a well-defined depth in the silicon wafer, initially lay under the surface of the silicon wafer 1 lying areas of the silicon wafer 1 free, in which the concentration of the contaminating elements is given by the value of the 2 given depth profile, which corresponding to the respective original depth of the area. By the appropriate choice of the depth of the craters 3a - 3d Thus, the concentration of the contamination elements on the crater floors can be determined 4a - 4d set in a defined manner. The defined concentration of the contamination elements thus creates a defined reference surface contamination. The depth of the craters 3a - 3d can increase evenly or in steps that are adapted to the course of the falling edge of the depth profile. Put that in 2 Based depth profile shown, so it is conceivable, the depth of the crater floors 4a - 4d In the depth range between 120 and 180 nanometers, in which the depth profile is relatively flat, to increase in larger steps than in the depth range above 180 nanometers, in which the depth profile is relatively steep. In particular, the depths of the craters can 3a - 3d be chosen so that the concentration of the respective contamination elements on the crater floors 4a - 4d to distinguish many times. The crater floors 4a - 4d are sufficiently smooth so that the variations in the concentration of contaminants in the reference surface contamination are not greater than required by the desired measurement accuracy.

In lateraler Richtung sind die Krater 3a–3d in einem Raster angeordnet. Die Tiefe der Krater 3a–3d kann in diesem Raster in einer vorgegebenen Weise zunehmen, sodass sich aus der Position des Kraters dessen Tiefe und somit seine Referenzoberflächenkontamination erschließen lässt. Der laterale Abstand der Krater voneinander ist dabei ausreichend groß, um eine eindeutige Messung der Referenzoberflächenkontamination zuzulas sen, d. h. um sicherzustellen, dass eine Messung an einem einzelnen Krater 3a–3d möglich ist. Außerdem ist die Fläche der Kraterböden 4a–4d groß genug, um ein hinreichend starkes Signal bei der Messung der Konzentration der Kontaminationselemente zu liefern. Zu diesem Zweck sind die Krater 3a–3d geeigneterweise in einem Raster mit einer Weite von 50 × 50 μm2 bis 50 × 50 mm2, insbesondere mit einer Weite von 500 × 500 μm2 angeordnet.In the lateral direction are the craters 3a - 3d arranged in a grid. The depth of the craters 3a - 3d can increase in this pattern in a predetermined manner, so that its depth and thus its reference surface contamination can be deduced from the position of the crater. The lateral spacing of the craters from each other is sufficiently large to permit a clear measurement of the reference surface contamination, ie to ensure that a measurement on a single crater 3a - 3d is possible. In addition, the area of the crater floors 4a - 4d large enough to provide a sufficiently strong signal in measuring the concentration of contaminants. For this purpose are the craters 3a - 3d suitably arranged in a grid with a width of 50 × 50 μm 2 to 50 × 50 mm 2 , in particular with a width of 500 × 500 μm 2 .

Der beschriebene Siliziumwafer 1 mit dem definierten Tiefenprofil verschiedener chemischer Elemente und dem definierten Oberflächenrelief bildet die Referenzprobe für die quantitative Bestimmung von Oberflächenkontaminationen, anhand derer Kalibrierungsmessungen vorgenommen werden können. Die Kraterböden 4a–4d stellen dabei Oberflächenabschnitte mit wohldefinierter Konzentration an Kontaminationselementen, also denjenigen chemischen Elementen, für die der Siliziumwafer 1 eine Referenzprobe sein soll, dar.The described silicon wafer 1 With the defined depth profile of various chemical elements and the defined surface relief, the reference sample is used for the quantitative determination of surface contamination, which can be used to make calibration measurements. The crater floors 4a - 4d make surface sections with a well-defined concentration of contaminants, ie those chemical elements for which the silicon wafer 1 should be a reference sample, dar.

Im beschriebenen Ausführungsbeispiel sind alle Kontaminationselemente im Siliziumwafer 1 lateral gleichmäßig verteilt. Alternativ können die Kontaminationselemente jedoch auch lateral selektiv in den Siliziumwafer 1 eingebracht sein, d. h. es kann zum Beispiel für jedes Element ein lateraler Abschnitt auf den Siliziumwafer 1 vorgesehen sein, in den das entsprechende Element eingebracht ist. Insbesondere kann für jedes Kontaminationselement ein eigener lateraler Abschnitt vorgesehen sein, in welchen kein anderes Kontaminationselement eingebracht ist. Dieser laterale Abschnitt kann einen oder vorzugsweise mehrere Krater umfassen. Es liegt dann eine Referenzprobe mit lateralen Abschnitten vor, in denen jeweils ein Tiefenprofil eines einzigen chemischen Elementes vorliegt und die jeweils ein eigenes Oberflächenrelief aufweisen. Die Anzahl solcher lateraler Abschnitte richtet sich nach der Kontaminationselemente, für die der Siliziumwafer 1 als Referenzprobe Verwendung finden soll, sowie nach der lateralen Ausdehnung des Siliziumwafers 1. In den einzelnen lateralen Abschnitten können auch unterschiedliche Oberflächenreliefs vorliegen.In the described embodiment, all contamination elements in the silicon wafer 1 evenly distributed laterally. Alternatively, however, the contaminant elements may also laterally selectively enter the silicon wafer 1 may be introduced, that is, for example, it may be a lateral portion of the silicon wafer for each element 1 be provided, in which the corresponding element is introduced. In particular, a separate lateral section can be provided for each contamination element, in which no other contamination element is introduced. This lateral section may comprise one or preferably several craters. There is then a reference sample with lateral sections, in each of which there is a depth profile of a single chemical element and each having its own surface relief. The number of such lateral sections depends on the Kontaminationsele elements for which the silicon wafer 1 should be used as a reference sample, as well as after the lateral extent of the silicon wafer 1 , Different surface reliefs may also be present in the individual lateral sections.

3 stellt ein Beispiel für das Messen der Referenzoberflächenkontamination dar. In der Figur ist ein Krater 3 dargestellt, dessen Tiefe einem bestimmten Konzentrationswert an Kontaminationsatomen entspricht. Anhand der Ergebnisse der dargestellten Messung kann die Messvorrichtung zum Messen von Kontaminationen mit unbekannten Konzentrationen kalibriert werden. Beim Messen wird die Oberfläche des Kraterbodens 4 durch Beschuss mit Ionen (sogenanntes „Sputtern") abgetragen und die positiven oder negativen Ionen 9 von abgetragenen Oberflächeatomen, die sog. Sekundärionen, einer massenspektrometrischen Untersuchung unterzogen, um die chemische Zusammensetzung der Oberfläche zu ermitteln. Ein solches Verfahren wird Sekundärionenmassenspektrometrie (SIMS) genannt. Zur Erhöhung der Nachweisempfindlichkeit in der SIMS-Messung können die Kraterböden oxidiert werden, wodurch die Generation von positiven Sekundärionen verstärkt wird, oder mit Cäsium (Cs) bedeckt werden, wodurch die Generation von negativen Sekundärionen verstärkt wird. Die Oxidation oder das Bedecken mit Cs kann auch lateral selektiv, d.h nur in bestimmten Oberflächenabschnitten der Referenzprobe erfolgen. Statt SIMS kann auch jede andere für die Messung von Oberflächenkonzentrationen geeignete Messmethode angewandt werden. 3 illustrates an example of measuring the reference surface contamination. In the figure is a crater 3 whose depth corresponds to a certain concentration value of Kontaminationsatomen. Based on the results of the measurement presented, the measuring device can be calibrated to measure contaminants at unknown concentrations. When measuring, the surface of the crater floor becomes 4 removed by bombardment with ions (so-called "sputtering") and the positive or negative ions 9 of ablated surface atoms, the so-called secondary ions, subjected to a mass spectrometric study in order to determine the chemical composition of the surface. One such method is called secondary ion mass spectrometry (SIMS). To increase the detection sensitivity in the SIMS measurement, the crater bottoms may be oxidized, thereby enhancing the generation of positive secondary ions or being covered with cesium (Cs), thereby enhancing the generation of negative secondary ions. Oxidation or blanketing with Cs can also take place laterally selectively, ie only in certain surface sections of the reference sample. Instead of SIMS, any other measuring method suitable for measuring surface concentrations can also be used.

Die 4a bis 4c zeigen die mittels SIMS an einer erfindungsgemäßen Referenzprobe aufgenommenen Massenspektren der Elemente Aluminium (Al), Natrium (Na) und Lithium (Li), die aus Kratern mit definierter Tiefe gewonnen wurden. Es ist die Konzentration der Al-, Na- und Li-Atome in willkürlichen Einheiten (WE) für drei Verschiedene Kratertiefen als Funktion der atomaren Masse aufgetragen. Die Kratertiefe war vorher mit einem Profilometer entsprechend Stand der Technik mit einer Genauigkeit von besser als fünf Nanometer bestimmt worden. Damit ergibt sich bei einer Profilreduzierbarkeit von besser als fünf Prozent eine erreichbare Genauigkeit für die Messung der Oberflächenkonzentration von besser als zehn Prozent. Deutlich sind die Maxima der jeweiligen Atome bei ihrer entsprechenden Atommasse und die unterschiedlichen Konzentrationswerte in den Maxima für die drei dargestellten Kratertiefen zu erkennen. An Stelle der gezeigten Aluminium-, Natrium- und Lithium-Atome können auch beliebige andere chemische Elemente zwischen Wasserstoff und Uran als Referenzkontaminationen verwendet werden.The 4a to 4c show the mass spectra of the elements recorded by means of SIMS on a reference sample according to the invention the aluminum (Al), sodium (Na) and lithium (Li), which were obtained from craters with a defined depth. The concentration of Al, Na and Li atoms in arbitrary units (WE) is plotted for three different crater depths as a function of atomic mass. The crater depth had previously been determined with a prior art profilometer with an accuracy better than five nanometers. This results in a profile reducibility of better than five percent achievable accuracy for the measurement of the surface concentration of better than ten percent. The maxima of the respective atoms at their corresponding atomic mass and the different concentration values in the maxima for the three crater depths shown can be clearly seen. Instead of the aluminum, sodium and lithium atoms shown, any other chemical elements between hydrogen and uranium can also be used as reference contaminants.

Im Folgenden wird anhand der 5a und 5b ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Referenzprobe vorgestellt.The following is based on the 5a and 5b a method for producing the reference sample according to the invention is presented.

Zunächst wird eine Siliziumwafer 1 mit einer nicht dargestellten dünnen Siliziumdioxidschicht (SiO2) mit einer Schichtdicke von beispielsweise 5 nm bedeckt. Diese Siliziumdioxidschicht wird auch Streuoxid genannt und dient dazu, Kanaleffekte beim Implantieren der Kontaminationselemente zu vermeiden. Kanaleffekte treten in bestimmten Kristallrichtungen innerhalb eines Kristallgitters auf und führen dazu, dass die implantierten Ionen in den entsprechenden Richtungen tiefer in den Kristall eindringen, als in anderen Richtungen. Die Siliziumdioxidschicht führt zu einer Streuung der implantierten Ionen, bevor sie in das Kristallgitter eindringen und damit zu einer Hemmung des Kanaleffekts. Dadurch wird das Erzeugen wohldefinierter Tiefenprofile für die Kontaminationselemente erleichtert.First, a silicon wafer 1 covered with a thin silicon dioxide layer (SiO 2 ), not shown, with a layer thickness of, for example, 5 nm. This silicon dioxide layer is also called litter oxide and serves to avoid channel effects when implanting the contamination elements. Channel effects occur in certain crystal directions within a crystal lattice and cause the implanted ions to penetrate deeper into the crystal in the corresponding directions than in other directions. The silicon dioxide layer leads to a scattering of the implanted ions before they penetrate into the crystal lattice and thus to an inhibition of the channel effect. This facilitates the creation of well-defined depth profiles for the contaminants.

In den mit der Siliziumdioxidschicht bedeckten Siliziumwafer 1 werden nacheinander verschiedene chemische Elemente als Kontaminationen ganzflächig implantiert (5a) Die Implantationsbedingungen für die einzelnen Implantationen werden so gewählt, dass sich das gewünschte Tiefenprofil einstellt. Vorzugsweise werden die Implantationsbedingungen so gewählt, dass die abfallenden Flanken der einzelnen Implantationen Tiefenprofile mit nahezu gleichem Anstieg aufweisen. Die Reproduzierbarkeit der Dosis und des Profils bei der Ionenimplantation ist besser als fünf Prozent. Mit dieser Präzision können sehr genaue Tiefenprofile hergestellt werden.In the silicon wafer covered with the silicon dioxide layer 1 successively different chemical elements are implanted as contaminations over the entire surface ( 5a ) The implantation conditions for the individual implantations are selected so that the desired depth profile is established. Preferably, the implantation conditions are selected so that the falling edges of the individual implantations have depth profiles with almost the same slope. The reproducibility of dose and profile in ion implantation is better than five percent. With this precision very accurate depth profiles can be produced.

Anstatt die verschiedenen Kontaminationselemente nacheinander zu implantierten, können auch verschiedene Kontaminationselemente gleichzeitig implantiert werden. Ebenso ist es möglich, Kontaminationselemente anstatt ganzflächig lateral selektiv, d. h. nur in bestimmte Oberflächenabschnitte des Siliziumwafers 1, zu implantieren.Instead of successively implanting the various contaminants, various contaminants can be implanted simultaneously. Likewise, it is possible for contamination elements to be laterally selective instead of over the entire surface, ie only in certain surface sections of the silicon wafer 1 to implant.

Anschließend wird auf dem Siliziumwafer 1 ein definiertes Oberflächenrelief erzeugt (5b). Beispielsweise werden mit einem Sauerstoffionenstrahl definierte Krater 3a–3d in einem Raster von 500 × 500 μm2 erzeugt. Dazu werden die Sauerstoffionen auf denjenigen Bereich der Oberfläche des Siliziumwafers 1 geschossen (gesputtert), in welchem ein Krater gebildet werden soll. Aufgrund des mit der Implantation erzeugten wohldefinierten Implantationsprofils und der wohldefinierten Tiefe der Krater 3a–3d liegt an den Kraterböden 4a–4d jeweils eine wohldefinierte Oberflächenkonzentration an Kontaminationselementen vor.Subsequently, on the silicon wafer 1 generates a defined surface relief ( 5b ). For example, with an oxygen ion beam defined craters 3a - 3d generated in a grid of 500 × 500 microns 2 . For this purpose, the oxygen ions are on that area of the surface of the silicon wafer 1 shot (sputtered), in which a crater is to be formed. Due to the well-defined implantation profile generated with the implantation and the well-defined depth of the craters 3a - 3d lies at the crater floors 4a - 4d each have a well-defined surface concentration of contaminants.

Das Sputtern mit Sauerstoffionen zum Erzeugen der Krater bietet den Vorteil, dass die Böden 4a–4d der Krater 3a–3d bei ihrer Erzeugung oxidiert werden, was später beim Durchführen einer Kalibrierungsmessung mittels SIMS (siehe 3 und zugehörige Beschreibung) eine Verstärkung der Generation positiver Sekundärionen bewirkt. Das Oberflächenrelief kann jedoch selbstverständlich auch auf andere Art und Weise, beispielsweise mittels mechanischer, chemischer, plasmachemischer oder ähnlicher Abtragungstechniken sowie auch mittels Kombinationen aus den genannten Abtragungstechniken geschaffen werden. Die Abtragungstechniken müssen es lediglich ermöglichen ein definiertes Oberflächenrelief, z. B. bei einem Oberflächenrelief mit Kratern eine exakte Kratertiefe und eine glatte Krateroberfläche, zu erzeugen. Außerdem dürfen sie selbst keine undefinierten Kontaminationen in die Referenzprobe einbringen.Sputtering with oxygen ions to create the crater offers the advantage of keeping the soil 4a - 4d the crater 3a - 3d oxidized as they are generated, which is later when performing a calibration measurement by means of SIMS (see 3 and added obedient description) causes an amplification of the generation of positive secondary ions. However, the surface relief can of course also be created in other ways, for example by means of mechanical, chemical, plasma-chemical or similar ablation techniques, as well as by means of combinations of the ablation techniques mentioned. The ablation techniques must only allow a defined surface relief, e.g. As in a surface relief with craters an exact crater depth and a smooth crater surface to produce. In addition, they themselves must not introduce any undefined contamination into the reference sample.

Anstatt mittels Ionenimplantation konnten die Kontaminationselemente auch mittels anderer Verfahren, wie z. B. Diffusion, in den Siliziumwafer 1 eingebracht werden. Alternativ kann statt einem Siliziumwafer eine auf eine Unterlage, z. B. einen Isolator, aufgebrachte epitaktische Schicht (Silizium, Silizium-Germanium, etc.) als Ausgangspunkt für die Herstellung der Referenzprobe dienen. In diesem Fall können die Kontaminationselemente auch während der Epitaxie eingebracht werden.Instead of using ion implantation, the contamination elements could also by other methods, such as. B. diffusion, in the silicon wafer 1 be introduced. Alternatively, instead of a silicon wafer on a base, z. As an insulator, applied epitaxial layer (silicon, silicon germanium, etc.) serve as a starting point for the preparation of the reference sample. In this case, the contamination elements can also be introduced during epitaxy.

Beim Einbringen der Kontaminationselemente kann die Konzentration der Kontaminationselemente an die Nachweisempfindlichkeit des Analysever fahrens und/oder an die erwartete Kontaminationskonzentration des zu prüfenden Wafers angepasst werden.At the Introducing the contaminants can reduce the concentration of Contamination elements to the detection sensitivity of the Analysver procedure and / or the expected contaminant concentration of the wafer to be tested be adjusted.

Statt dem in den Ausführungsbeispielen verwendeten Siliziumwafer können auch beliebige andere in der Mikroelektronik verwendete Materialien zum Herstellen einer Referenzprobe verwendet werden. Insbesondere kommen alle Halbleitermaterialien, beispielsweise Gallium-Arsenid, Indium-Arsenid etc., als Substrat für das Herstellen der Referenzprobe in Frage. Die erfindungsgemäße Referenzprobe ist jedoch nicht auf Referenzproben mit einem Halbleitermaterial als Substrat beschränkt. Denkbar sind beispielsweise auch Materialien wie Aluminium, Stahl etc.Instead of in the embodiments used silicon wafers can also any other materials used in microelectronics for Making a reference sample can be used. In particular, come all semiconductor materials, for example gallium arsenide, indium arsenide etc., as a substrate for the preparation of the reference sample in question. The reference sample according to the invention is but not on reference samples with a semiconductor material as Substrate limited. Also conceivable, for example, materials such as aluminum, steel Etc.

Claims (26)

Referenzprobe zur quantitativen Bestimmung von Oberflächenkontaminationen, umfassend ein Substrat (1) mit einer mindestens ein chemisches Element umfassenden Referenzkontamination, wobei die Referenzkontamination ein definiertes Tiefenprofil besitzt und das Substrat ein definiertes Oberflächenrelief (3a–3d) aufweist, das derart ausgestaltet ist, dass in lateral definierten Oberflächenbereichen (4a–4d), die in Form von Kratern (3a–3d) mit definierten Tiefen vorliegen, definierte Oberflächenkonzentrationen des mindestens einen chemischen Elements der Referenzkontamination vorliegen.Reference sample for the quantitative determination of surface contamination, comprising a substrate ( 1 ) with a reference contamination comprising at least one chemical element, wherein the reference contamination has a defined depth profile and the substrate has a defined surface relief ( 3a - 3d ), which is designed such that in laterally defined surface areas ( 4a - 4d ), in the form of craters ( 3a - 3d ) with defined depths, defined surface concentrations of the at least one chemical element of the reference contamination are present. Referenzprobe nach Anspruch 1, bei der sich die Oberflächenkonzentrationen des mindestens einen chemischen Elements der Referenzkontamination in den lateral definierten Oberflächenbereichen (4a–4d) um ein Vielfaches unterscheiden.Reference sample according to Claim 1, in which the surface concentrations of the at least one chemical element of the reference contamination in the laterally defined surface regions ( 4a - 4d ) differ a lot. Referenzprobe nach Anspruch 1 oder 2, bei der die Krater (3a–3d) in einem Raster angeordnet sind.Reference sample according to claim 1 or 2, in which the craters ( 3a - 3d ) are arranged in a grid. Referenzprobe nach Anspruch 3, bei der die Krater (3a–3d) in einem Raster mit einer Weite von 50 × 50 μm2 bis 50 × 50 mm2 angeordnet sind.Reference sample according to claim 3, in which the craters ( 3a - 3d ) are arranged in a grid having a width of 50 × 50 μm 2 to 50 × 50 mm 2 . Referenzprobe nach Anspruch 4, bei der das Raster eine Weite von 500 × 500 μm2 besitzt.Reference sample according to claim 4, wherein the grid has a width of 500 × 500 microns 2 . Referenzprobe nach einem der Ansprüche 2 bis 5, bei der mindestens ein Teil der Oberflächenbereiche (4a–4d) des Oberflächenreliefs oxidiert oder definiert mit Cäsium bedeckt sind.Reference sample according to one of Claims 2 to 5, in which at least part of the surface areas ( 4a - 4d ) of the surface relief are oxidized or defined with cesium. Referenzprobe nach Anspruch 6, bei der alle Oberflächenbereiche (4a–4d) selektiv oxidiert oder selektiv definiert mit Cäsium bedeckt sind.Reference sample according to Claim 6, in which all surface areas ( 4a - 4d ) are selectively oxidized or selectively defined with cesium. Referenzprobe nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei der die Referenzkontamination eine Mehrzahl chemischer Elemente umfasst.Reference sample according to one of the preceding claims, in the reference contamination is a plurality of chemical elements includes. Referenzprobe nach Anspruch 8, bei der die Tiefenprofile der chemischen Elemente jeweils eine abfallende Flanke mit annähernd gleichem Anstieg aufweisen.Reference sample according to claim 8, wherein the depth profiles The chemical elements each have a falling edge with approximately the same Increase. Referenzprobe nach Anspruch 8 oder 9, bei dem die chemischen Elemente in unterschiedlichen Oberflächenbereichen (4a–4d) vorliegen.Reference sample according to claim 8 or 9, in which the chemical elements in different surface areas ( 4a - 4d ) are present. Referenzprobe nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei der das Substrat ein Halbleitersubstrat (1) ist.Reference sample according to one of the preceding claims, in which the substrate is a semiconductor substrate ( 1 ). Referenzprobe nach Anspruch 11, bei der das Halbleitersubstrat ein Siliziumwafer (1) ist.Reference sample according to Claim 11, in which the semiconductor substrate is a silicon wafer ( 1 ). Verfahren zum Herstellen einer Referenzprobe mit den Schritten: Einbringen mindestens eines chemischen Elementes als Referenzkontamination in ein Substrat (1), derart, dass die Konzentration des mindestens einen chemischen Elementes ein definiertes Tiefenprofil aufweist, und Erzeugen eines Oberflächenreliefs (3a–3d) auf der Oberfläche des Substrats (1), indem Krater (3a–3d) mit definierten Tiefen erzeugt werden, wobei die Tiefe der Krater (3a–3d) so gewählt wird, dass in den Kraterböden (4a–4d) de finierte Konzentrationen des mindestens einen chemischen Elements vorliegen.Method for producing a reference sample comprising the steps of: introducing at least one chemical element as reference contamination into a substrate ( 1 ), such that the concentration of the at least one chemical element has a defined depth profile, and generating a surface relief ( 3a - 3d ) on the surface of the substrate ( 1 ) by craters ( 3a - 3d ) with defined depths, whereby the depth of the craters ( 3a - 3d ) is chosen so that in the crater floors ( 4a - 4d ) Defined concentrations of at least one chemical element are present. Verfahren nach Anspruch 13, bei dem das Einbringen des mindestens einen chemischen Elements mittels Ionenimplantation erfolgt.The method of claim 13, wherein the Introducing the at least one chemical element by means of ion implantation. Verfahren nach Anspruch 13 oder 14, bei der eine Mehrzahl chemischer Elemente als Referenzkontamination eingebracht wird.A method according to claim 13 or 14, wherein a Plural chemical elements introduced as reference contamination becomes. Verfahren nach Anspruch 15, bei dem das Einbringen derart erfolgt, das die abfallenden Flanken der Tiefenprofile der chemischen Elemente einen annähernd gleichen Gradienten aufweisen.The method of claim 15, wherein the introducing such that the falling edges of the depth profiles of the an approximate chemical elements have the same gradient. Verfahren nach Anspruch 14 und Anspruch 16, bei dem die Dosis und die Energie der Ionenimplantation so gewählt sind, dass die abfallenden Flanken der Tiefenprofile der chemischen Elemente einen annähernd gleichen Gradienten aufweisen.The method of claim 14 and claim 16, wherein where the dose and energy of ion implantation are chosen that the sloping flanks of the depth profiles of the chemical elements an approximate have the same gradient. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 17, bei dem das Einbringen der chemischen Elemente nacheinander erfolgt.Method according to one of claims 15 to 17, wherein the Introducing the chemical elements in succession. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 17, bei dem das Einbringen der chemischen Elemente gleichzeitig erfolgt.Method according to one of claims 15 to 17, wherein the Introducing the chemical elements takes place simultaneously. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 19, bei dem das Einbringen der chemischen Elemente lateral selektiv erfolgt.A method according to any one of claims 15 to 19, wherein the Introducing the chemical elements laterally selectively. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 19, bei dem das Einbringen der chemischen Elemente ganzflächig erfolgt.A method according to any one of claims 15 to 19, wherein the Introducing the chemical elements over the entire surface. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 21, bei dem das Erzeugen der Krater (3a–3d) mittels eines Sauerstoffionenstrahls erfolgt.Method according to one of claims 13 to 21, wherein the production of the craters ( 3a - 3d ) by means of an oxygen ion beam. Verfahren nach Anspruch 22, bei dem die Krater (3a–3d) in einem Raster angeordnet werden.A method according to claim 22, wherein the craters ( 3a - 3d ) are arranged in a grid. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 23, bei dem als Substrat ein Halbleitersubstrat (1) verwendet wird.Method according to one of Claims 13 to 23, in which a semiconductor substrate ( 1 ) is used. Verfahren nach Anspruch 24, bei dem als Halbleitersubstrat ein Siliziumwafer (1) verwendet wird.Method according to Claim 24, in which a silicon wafer ( 1 ) is used. Verfahren nach Anspruch einem der Ansprüche 13 bis 25 bei dem auf dem Siliziumwafer (1) vor dem Einbringen des mindestens einen chemischen Elementes eine Siliziumdioxidschicht erzeugt wird.A method according to any one of claims 13 to 25, wherein on the silicon wafer ( 1 ) is generated before introducing the at least one chemical element, a silicon dioxide layer.
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