DE10052384A1 - Device for determining the particle properties of particles contained in a fluid medium, especially the morphology, shape and size by use of illuminating light, CCD camera and appropriate filters to improve image contrast - Google Patents
Device for determining the particle properties of particles contained in a fluid medium, especially the morphology, shape and size by use of illuminating light, CCD camera and appropriate filters to improve image contrastInfo
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Bestimmung von Partikeleigenschaften und/oder Partikelkonzentrationen in einem fluiden Medium mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Anspruchs 1.The present invention relates to a device and a method for determining particle properties and / or particle concentrations in a fluid medium with the features of the preamble of claim 1.
Eine gattungsgemäße Vorrichtung ist aus der DE 40 32 002 C2 bekannt. Bei der bekannten Vorrichtung wird eine lebende Zellen enthaltende Kulturbrühe durch ein Fenster mit ei nem Mikroskop und einer nachgeschalteten Videokamera be obachtet. Zur Beleuchtung der zu untersuchenden Zellen ist sowohl Auflicht als auch Durchlicht vorgesehen, wobei das Auflicht über einen Spiegel durch das Fenster in die Kulturbrühe eingespiegelt wird. Das Gegenlicht wird über einen U-förmig gebogenen Lichtleiter mit einer entsprechenden Dichtung und einem Austrittsfenster in eine Posi tion gegenüber dem Fenster des Mikroskops gebracht. Wahl weise kann nun bei der gattungsgemäßen Vorrichtung Auf licht oder Durchlicht zur Beleuchtung der zu analysieren den Partikel benutzt werden.A generic device is from DE 40 32 002 C2 known. In the known device, a living Culture broth containing cells through a window with egg be a microscope and a downstream video camera obachtet. For illuminating the cells to be examined Both incident light and transmitted light are provided, whereby the reflected light through a mirror through the window into the Culture broth is reflected. The back light is over a U-shaped light guide with a corresponding one Seal and an exit window in a posi tion brought opposite the window of the microscope. election as can now in the generic device light or transmitted light to illuminate the analyze the particles are used.
Weiter ist aus der DE 196 33 963 C2 eine Vorrichtung zur Bestimmung von Partikeleigenschaften im Durchlicht be kannt, bei der ein Hohlkörper mit einer Mikroskopoptik einerseits und einer Beleuchtungsquelle andererseits ver sehen ist, die zwischen sich ein Messvolumen definierter Größe begrenzen.DE 196 33 963 C2 also describes a device for Determination of particle properties in transmitted light knows, in which a hollow body with microscope optics on the one hand and a lighting source on the other hand ver is seen that defines a measurement volume between them Limit size.
Bei beiden Vorrichtungen aus dem Stand der Technik ist problematisch, dass durchsichtige oder durchscheinende Partikel weder im Auflicht noch im Durchlicht einen für eine automatische Auswertung mittels einer CCD-Kamera und einer Bildverarbeitungssoftware ausreichenden Kontrast gewährleisten. So wird bei vielen Kristallen zwar eine Kante zu detektieren sein, der Kristallkörper selbst aber bleibt transparent und wird einer einfachen Auswertung dadurch nicht zugänglich. Weiter ist insbesondere bei der Vorrichtung gemäß der DE 196 33 963 C2 problematisch, dass das begrenzte Messvolumen bei strömenden Flüssigkeiten Turbulenzen oder Abschattungen der Strömung erzeugen kann. Die Reinigung und Durchströmung dieser Vorrichtung ist ebenfalls in der Praxis problematisch. Schließlich kann es in dem Messvolumen zu Kristallwachstum kommen.In both devices is prior art problematic that see-through or translucent Particles neither in reflected light nor in transmitted light one for an automatic evaluation using a CCD camera and an image processing software sufficient contrast guarantee. This is how one becomes with many crystals Edge can be detected, but the crystal body itself remains transparent and becomes a simple evaluation therefore not accessible. Next is in particular the Device according to DE 196 33 963 C2 problematic that the limited measuring volume for flowing liquids Generate turbulence or shadowing of the flow can. The cleaning and flow of this device is also problematic in practice. Finally crystal growth can occur in the measurement volume.
Es ist deshalb Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung und ein Verfahren zu schaffen, die einen grö ßeren Kontrastumfang auch bei durchscheinenden Partikeln liefern. It is therefore an object of the present invention to To create an apparatus and a method that a large Greater contrast range even with translucent particles deliver.
Diese Aufgabe wird von einer Vorrichtung mit den Merkma len des Anspruchs 1 und von einem Verfahren mit den Merk malen des Anspruchs 6 gelöst.This task is performed by a device with the characteristics len of claim 1 and a method with the Merk paint the claim 6 solved.
Weil der Lichtquelle und/oder der CCD-Kamera wenigstens ein optischer Filter zugeordnet ist, der Licht bestimmter Wellenlängen selektiv passieren lässt oder ausblendet oder eine bestimmte Polarisationsrichtung durchlässt, kann das Durchlicht jeweils so eingestellt werden, dass die zu messenden Partikel vor dem entstehenden Hinter grund kontrastreich erscheinen.Because of the light source and / or the CCD camera at least an optical filter is assigned to the light of certain Selectively passes or hides wavelengths or lets a certain direction of polarization pass, the transmitted light can be adjusted so that the particles to be measured in front of the resulting back appear to be rich in contrast.
Wenn außerdem zwischen den Partikeln und der CCD-Kamera entsprechende Filter vorgesehen sind, kann die Polarisa tionsrichtung des die Partikel durchdringenden Lichts ge genüber der Polarisationsrichtung des Durchlichts ausge wertet werden. Hierdurch ergeben sich besonders gute Kon trastverhältnisse bei Partikeln, die die Polarisations richtung einfallenden Lichts beeinflussen.If also between the particles and the CCD camera appropriate filters are provided, the Polarisa direction of the light penetrating the particles ge compared to the direction of polarization of the transmitted light be evaluated. This results in particularly good cones contrast ratios for particles that affect the polarization direction of the incident light.
Für einen flexiblen Messbetrieb ist vorteilhaft, wenn der oder die Filter außerhalb des Volumens angeordnet sind, das das Medium enthält. So ist insbesondere von Vorteil, wenn die Lichtquelle in einem separaten Bauelement ange ordnet ist, der oder die Filter in diesem Bauelement wechselbar angeordnet sind und das gefilterte Licht dann über Lichtleiter in den Probenraum eingekoppelt wird.For a flexible measuring operation it is advantageous if the or the filters are arranged outside the volume, that contains the medium. So it is particularly advantageous if the light source is in a separate component is arranged, the filter or filters in this component are arranged interchangeably and then the filtered light is coupled into the sample space via light guides.
Für genaue Auswertungen polarisierten Lichts ist es vor teilhaft, wenn der der CCD-Kamera zugeordnete Filter und/oder der Lichtquelle zugeordnete Filter drehbar gela gert ist. Eine einfache Wechselbarkeit der Filter ist ge geben, wenn diese in einem modularen Wechselsystem mit einfach tauschbaren Haltern integriert sind. It is available for precise evaluations of polarized light partial if the filter assigned to the CCD camera and / or the filter assigned to the light source rotatable gela device. The filters are easy to change give if this in a modular change system with easily exchangeable holders are integrated.
Weil bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vorgesehen ist, das auf die Partikel auftreffende Licht hinsichtlich der spektralen Zusammensetzung und/oder der Polarisations richtung zu filtern, kann die spezifische Beeinflussung des gefilterten Lichts durch die zu messenden Partikel besonders gut detektiert werden. Es ist dabei insbesonde re vorteilhaft, wenn das auf Seiten der Lichtquelle oder auf Seiten der CCD-Kamera gefilterte Licht im wesentli chen nur Wellenlängen enthält, die von den zu untersu chenden Partikeln absorbiert werden.Because the method according to the invention provides the light striking the particles in terms of spectral composition and / or the polarization Filtering direction can influence specific of the filtered light through the particles to be measured are detected particularly well. It is particularly so re advantageous if that on the part of the light source or Light filtered on the part of the CCD camera essentially Chen only contains wavelengths that are to be examined particles are absorbed.
Schließlich ist für bestimmte Anwendungen von Vorteil, wenn die Polarisationsrichtungen zweier Polarisationsfil ter auf Seiten der Lichtquelle und auf Seiten der CCD- Kamera zueinander gekreuzt sind. In diesem Fall wird ein die Polarisationsrichtung beeinflussendes Teilchen vor dunklem Hintergrund hell dargestellt. Es kann für manche Anwendungen auch von Vorteil sein, Winkel von 45° oder etwa 65° vorzusehen, letzteres insbesondere bei der Mes sung von Polymeren. Im folgenden wird ein Ausführungsbei spiel der vorliegenden Erfindung anhand der Zeichnung be schrieben. Es zeigen:Finally, for certain applications, if the polarization directions of two polarization fil on the light source side and on the CCD side Camera are crossed to each other. In this case, a particle influencing the direction of polarization dark background shown bright. It can be for some Applications can also be advantageous, angles of 45 ° or to provide about 65 °, the latter especially in the measurement solution of polymers. The following is an execution example game of the present invention with reference to the drawing be wrote. Show it:
Fig. 1 Eine erfindungsgemäße Vorrichtung in ei ner schematischen Darstellung von der Seite; sowie Fig. 1 An inventive device in egg ner schematic representation from the side; such as
Fig. 2 Darstellungen von Bittersalzkristallen im Auflicht (Fig. 2a) und im Durchlicht mit gekreuzten Polarisatoren (Fig. 2b). Fig. 2 representations of Epsom salt crystals in incident light ( Fig. 2a) and in transmitted light with crossed polarizers ( Fig. 2b).
Ein Montageflansch 1 des Sensors trägt einen rohrförmigen Tubus 2, der an seinem freien Ende 3 ein stirnseitiges, in der Darstellung der Fig. 1 nicht sichtbares Fenster bei 4 trägt. A mounting flange 1 of the sensor carries a tubular tube 2 , which carries at its free end 3 an end-side window at 4, which is not visible in the illustration in FIG. 1.
Der Flansch 1 trägt weiter einen parallel zu dem Tubus 2 verlaufenden Arm 5, dessen freies Ende U-förmig derart gestaltet ist, dass das freie Ende mit einem Beleuch tungskopf 6 koaxial zu dem Tubus 2 ausgerichtet ist. Der Beleuchtungskopf 6 weist wiederum ein Fenster 7 auf, das in der Fig. 1 ebenfalls nicht sichtbar ist und das dem Fenster 4 des Tubus 2 zugewandt und zu diesem parallel ausgerichtet ist.The flange 1 further carries an arm 5 running parallel to the tube 2 , the free end of which is U-shaped in such a way that the free end is aligned with the lighting head 6 coaxially to the tube 2 . The lighting head 6 in turn has a window 7 , which is likewise not visible in FIG. 1 and which faces the window 4 of the tube 2 and is oriented parallel to it.
Zwischen den Fenstern 4 und 7 befindet sich ein Freiraum 10, der im wesentlichen das zu messende Volumen begrenzt.There is a free space 10 between the windows 4 and 7 , which essentially limits the volume to be measured.
Der Flansch 1 ist mit seiner dem Tubus 2 und dem Arm 5 zugewandten Oberfläche für die Montage in einer Montage öffnung eines Prozessbehälters oder einer Rohrleitung vorgesehen.The flange 1 is provided with its surface 2 facing the tube 2 and the arm 5 for assembly in an assembly opening of a process container or a pipeline.
Auf der anderen Seite des Flansches 1 ist dem Arm 5 eine Einstellvorrichtung 11 zugeordnet, die zur Einstellung der axialen Position des Arms 5 und damit zur Einstellung des Abstandes zwischen den Fenstern 4 und 7 eingerichtet ist. Weiter führt an dieser Seite ein Bündel Lichtleitfa sern 12 aus dem Arm 5 heraus und in eine Anschlußleitung 13. Dem Tubus 2 ist auf dieser nicht im Prozessbehälter angeordneten Seite eine CCD-Kamera 14 zugeordnet, die mit einer entsprechenden Optik ausgestattet ist, um jenseits des Fensters 4 befindliche Partikel abzubilden. Die CCD- Kamera 14 ist mit einer elektrischen Anschlußleitung 15 verbunden, die ebenfalls in die Anschlußleitung 13 mün det.On the other side of the flange 1 , an adjusting device 11 is assigned to the arm 5 , which is set up for adjusting the axial position of the arm 5 and thus for adjusting the distance between the windows 4 and 7 . Next leads on this side a bundle of Lichtleitfa fibers 12 out of the arm 5 and into a connecting line 13th On this side, which is not arranged in the process container, the tube 2 is assigned a CCD camera 14 , which is equipped with an appropriate optical system in order to image particles located beyond the window 4 . The CCD camera 14 is connected to an electrical connecting line 15 , which also mün det in the connecting line 13 .
Zwischen dem Tubus 2 und der CCD-Kamera 14 ist ein Fil terhalter 16 angeordnet, der optische Filter in den Strahlengang zwischen dem Tubus 2 und der CCD-Kamera 14 halten kann. Innerhalb des Tubus 2 ist die optische Komponentenanordnung in der Funktions einem Mikroskops oder Endoskop entsprechend angeordnet.Between the tube 2 and the CCD camera 14 , a fil terhalter 16 is arranged, the optical filter in the beam path between the tube 2 and the CCD camera 14 can hold. The function of the optical component arrangement within the tube 2 is arranged corresponding to a microscope or endoscope.
Eine Steuerungs- und Auswerteeinheit 17 ist über die An schlußleitung 13 mit dem Sensor verbunden. Dabei enthält die Einheit 17 die Steuerung für die CCD-Kamera 14 sowie eine Beleuchtungseinheit, beispielsweise in Form eines (nicht dargestellten) Stroboskops. Die Beleuchtungsein heit ist dabei ebenfalls mit einem Filterhalter verbun den, der geeignet ist, einen optischen Filter zwischen die Beleuchtungseinheit und die Lichtleitfasern 12 zu bringen, so dass nur gefiltertes Licht in die Lichtleit fasern 12 eingekoppelt wird.A control and evaluation unit 17 is connected to the connection line 13 to the sensor. The unit 17 contains the control for the CCD camera 14 and an illumination unit, for example in the form of a stroboscope (not shown). The lighting unit is also connected to a filter holder which is suitable for bringing an optical filter between the lighting unit and the optical fibers 12 , so that only filtered light is coupled into the optical fibers 12 .
Der beleuchtungsseitige Polarisationsfilter befindet sich in einer anderen Ausführungsform vorzugsweise im Sensor bei 6, während die Farbfilter außerhalb des Volumens in der Einheit 17 angeordnet sind.In another embodiment, the illumination-side polarization filter is preferably located in the sensor at 6, while the color filters are arranged outside the volume in the unit 17 .
Die Einheit 17 ist mit einer Stromversorgung 18 und einer Datenleitung 19 verbunden. Die Datenleitung 19 speist die von der CCD-Kamera 14 gewonnenen Bildinformationen an ei nen Computer, auf dem eine geeignete Software zur Auswer tung der aufgenommenen Bilder läuft.The unit 17 is connected to a power supply 18 and a data line 19 . The data line 19 feeds the image information obtained from the CCD camera 14 to a computer on which a suitable software for evaluating the recorded images is running.
In der Praxis wird der Sensor mit seinem Montageflansch 1 in eine vorbereitete Montageöffnung eines Prozessbehäl ters oder einer Leitung eingebaut. Der Tubus 2 ist bei diesem Ausführungsbeispiel etwa 300 lang, so dass der Sensor insgesamt rund 400 mm in den Behälter hineinragt. Tubuslängen können bis etwa 800 mm betragen. Damit ist im allgemeinen eine Position für den Freiraum 10 erreicht, in der das dadurch gebildete Messvolumen repräsentativ für das Inventar des Prozessbehälters ist. Eine in dem Prozessbehälter ausgebildete Strömung ist aufgrund des schlanken Aufbaus nur geringfügig beeinflusst.In practice, the sensor is installed with its mounting flange 1 in a prepared mounting opening of a process container or a line. The tube 2 is approximately 300 long in this exemplary embodiment, so that the sensor projects a total of approximately 400 mm into the container. Tube lengths can be up to about 800 mm. This generally achieves a position for the free space 10 in which the measurement volume formed thereby is representative of the inventory of the process container. A flow formed in the process container is only slightly influenced due to the slim structure.
In dem Prozessbehälter kann beispielsweise eine Zweipha senmischung von Bittersalz (MgSO4.7H2O) in einem flüssigen Medium enthalten sein. Diese Bittersalzkristalle sind im normalen Durchlicht ebenso wie im Auflicht sehr kontra starm, da sie transparent sind. Zur Messung der Dimensio nen und der Konzentration der Bittersalzpartikel wird nun ein Polarisator in den Filterhalter zwischen der Licht quelle und dem Lichtleitfasernbündel 12 gegeben, so dass über den Beleuchtungskopf 6 und durch das Fenster 7 line ar polarisiertes Licht in den Freiraum 10 eingestrahlt wird. Das linear polarisierte Licht durchstrahlt das Me dium im Messvolumen und tritt unverändert durch das Fen ster 4 in die Endoskopoptik des Tubus 12 ein, sofern kei ne Bittersalzkristalle im Strahlengang liegen. Ist in dem Freiraum 10 ein Bittersalzkristall vorhanden, so wird das durch dieses Kristall hindurchtretende Licht in seiner Polarisationsrichtung gedreht. In dem Filterhalter 16 der CCD-Kamera 14 nun ein Polarisationsfilter, der als Analy sator dient. Die Polarisationsrichtung dieses Filters wird so eingestellt, dass sie zu der Polarisationsrich tung des Filters in der Einheit 17 mit 65° bis 90° orien tiert ist und sich die beiden Polarisationsrichtungen im wesentlichen auslöschen. Das Fenster 7 erscheint also in der Betrachtungsrichtung der CCD-Kamera 14 dunkel. Dasje nige Licht, das durch die Bittersalzkristalle hindurchge treten ist, wird in seiner Polarisationsrichtung gedreht und durch den Polarisationsfilter der CCD-Kamera 14 nicht vollständig ausgelöscht. Die zu analysierenden Kristalle erscheinen also vor dunklem Hintergrund hell. Ein derar tiges Abbild der zu untersuchenden Kristalle ist dann in dem der Einheit 17 nachgeschalteten Computer auszuwerten. In the process container, for example, a two-phase mixture of epsom salt (MgSO 4 .7H 2 O) can be contained in a liquid medium. These Epsom salt crystals are very low in contrast in normal transmitted light as well as in reflected light, since they are transparent. To measure the dimensions and the concentration of the Epsom salt particles, a polarizer is now placed in the filter holder between the light source and the optical fiber bundle 12 , so that linearly polarized light is irradiated into the free space 10 via the illuminating head 6 and through the window 7 . The linearly polarized light shines through the medium in the measurement volume and enters the endoscope optics of the tube 12 unchanged through the window 4 , provided there are no Epsom salt crystals in the beam path. If an Epsom salt crystal is present in the free space 10 , the light passing through this crystal is rotated in its polarization direction. In the filter holder 16 of the CCD camera 14 now a polarization filter, which serves as an analyzer. The direction of polarization of this filter is set so that it is oriented to the direction of polarization of the filter in unit 17 at 65 ° to 90 ° and the two directions of polarization essentially cancel each other out. The window 7 thus appears dark in the viewing direction of the CCD camera 14 . The light that has passed through the Epsom salt crystals is rotated in its polarization direction and is not completely extinguished by the polarization filter of the CCD camera 14 . The crystals to be analyzed thus appear bright against a dark background. Such an image of the crystals to be examined is then to be evaluated in the computer downstream of the unit 17 .
Der erzielte Kontrast ist nicht nur im Bereich der Kan ten, sondern im Bereich der gesamten Querschnittsfläche der Kristalle so gut, dass eine Auswertung im wesentli chen problemlos ist. Es kann auch vorgesehen sein, einen Polarisationsfilter unmittelbar in dem Beleuchtungskopf 6 anzuordnen.The contrast achieved is so good not only in the area of the edges, but in the area of the entire cross-sectional area of the crystals that an evaluation is essentially problem-free. It can also be provided to arrange a polarization filter directly in the lighting head 6 .
Ein weiteres Anwendungsbeispiel ist die Untersuchung von Quarzkristallen (SiO2) in einem flüssigen Medium, Quarz kristalle sind sowohl im Auflicht als auch im Gegenlicht üblicherweise schlecht zu analysieren, da sie ein sehr kontrastarmes Abbild erzeugen. Wird nun in den Filterhal ter 13 oder in den Filterhalter vor den Lichtleitfasern 12 ein Farbfilter eingesetzt, der im wesentlichen nur Licht passieren lässt, das von Quarz absorbiert wird, so erscheinen die Quarzpartikel als dunkle Flächen vor einem hellen Hintergrund. Diese dunklen Flächen sind wiederum aufgrund ihres guten Kontrastverhältnisses automatisch auswertbar.Another application example is the examination of quartz crystals (SiO 2 ) in a liquid medium, quartz crystals are usually difficult to analyze both in reflected light and in backlight, since they produce a very low-contrast image. If a color filter is now used in the filter holder 13 or in the filter holder in front of the optical fibers 12 , which essentially only allows light that is absorbed by quartz to pass through, the quartz particles appear as dark areas against a light background. These dark areas can in turn be evaluated automatically due to their good contrast ratio.
In der Fig. 2 ist bei 2a ein transparentes Kristall im Auflicht abgebildet. Das Kristall ist praktisch nicht zu erkennen. Bei 2b ist im Gegensatz dazu eine Anzahl von Bittersalzkristallen gezeigt, die zwischen zwei gekreuz ten Polarisatoren angeordnet sind. Es ist ersichtlich, dass diese Kristalle in dieser Darstellung einen guten Kontrast ergeben.In FIG. 2, 2a in a transparent crystal is shown in incident light. The crystal is practically invisible. In contrast, at 2 b, a number of Epsom salt crystals are shown, which are arranged between two crossed polarizers. It can be seen that these crystals provide good contrast in this representation.
Insgesamt ergibt sich ein Messgerät, mit dem eine zweidi mensionale Abbildung der zu untersuchenden Kristalle mit gutem Kontrastumfang möglich ist. Die Möglichkeit, an verschiedenen Stellen in dem System unterschiedliche Fil ter anzubringen, ermöglicht eine Anpassung der Messvor richtung an die optischen Bedingungen der zu messenden Produkte. Die Einstellbarkeit des Freiraums 10 über die Einstellvorrichtung 11 ermöglicht bei hohen Teilchenkon zentrationen eine Reduzierung der Zählrate durch Verklei nerung des Messvolumens. Weiter wird eine Verkleinerung des Freiraums in axialer Richtung möglich, falls dies durch Medien mit hoher Trübung erforderlich ist, um eine Absorption des von dem Fenster 7 her auf das Fenster 4 abgestrahlten Durchlichts in dem Freiraum 10 zu verhin dern.Overall, the result is a measuring device with which a two-dimensional image of the crystals to be examined with a good contrast range is possible. The possibility of attaching different filters at different points in the system enables the measuring device to be adapted to the optical conditions of the products to be measured. The adjustability of the free space 10 via the adjusting device 11 enables a reduction in the counting rate by reducing the measurement volume at high particle concentrations. Furthermore, a reduction in the free space in the axial direction is possible if this is required by media with high turbidity in order to prevent absorption of the transmitted light emitted from the window 7 onto the window 4 in the free space 10 .
Die in dem Tubus 2 enthaltene Optik ist aus dem Stand der Technik an sich bekannt. Es können kommerziell verfügbare Endoskope, beispielsweise von der Firma Olympus, verwen det werden. Die CCD-Kamera 14b kann ebenfalls ein kommer ziell verfügbares Produkt sein, beispielsweise herge stellt von der Firma Toshiba. Mit der dargestellten An ordnung ist dann eine Messung von Partikeln bis zu einem Durchmesser von etwa 2 µm herab möglich.The optics contained in the tube 2 are known per se from the prior art. Commercially available endoscopes, for example from Olympus, can be used. The CCD camera 14 b can also be a commercially available product, for example manufactured by Toshiba. With the arrangement shown on a measurement of particles down to a diameter of about 2 microns is then possible.
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