CN88102579A - 降低噪声和减振组合物 - Google Patents

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Abstract

乙烯和至少一种其它的有机单体X的共聚物与氯乙烯的均聚物或共聚物的共混物，该单体X能聚合成玻璃化温度小于约-20℃的均聚物，该共混物填充有云母，云母构成该组合物总重量的约20～90％，该组合物适于制备降低噪声或振动衰减制品。这些组合物特别适于在苛刻的环境条件下，例如在高温以及零下(℃)温度下连续使用。

Description

本发明涉及降低噪声和减振组合物，该组合物基于某种乙烯聚合物与氯乙烯聚合物以及云母的共混物。
已知的降低噪声和减振组合物是基于各种聚合物或具有无机填料例如硫酸钡、碳酸钙、铅盐和均匀云母的聚合物共混物。作为这种技术的代表可参见日本专利公报（kokai）58-141230、58-124923（Dainihon    Ink化学公司）和58-206660（Sumitomo化学公司）。它们可用于许多领域，包括汽车内垫、机械设备发动机外壳、建筑隔音板等。根据它们预期的用途，这种组合物可能必须满足某些特定的性能要求，例如加工成片材或板材的二次加工性以及这种二次加工的制品在特定温度范围内的柔软性，另外必须提供令人满意的降低噪声和振动衰减作用。例如，用于汽车的隔音罩面，它是放在发动机室中或在发动机罩的下面，因此它必须能够经受长时间的高温，而不发生由热引起的性能劣化。它们也必须能够经受在冬季寒冷天气中汽车在户外长时间的停放时会遇到的低温。虽然一些广泛应用的工业产品在适当的温度范围内提供了满足要求的性能，但它们不适于在苛刻的环境条件下连续使用。因此对于这种应用找到了新的改进的组合物。
根据本发明，现在提供一种适于制备降低噪声或振动衰减制品的组合物，所述组合物主要由下列组分的共混物所组成。
a）约10～90%的乙烯与至少一种有机单体X以及一种附加单体Y的共聚物，该单体X能聚合成玻璃化温度Tg小于约-20℃的均聚物，它选自下列单体，这些单体为不饱和的C3～C20一元羧酸和二元羧酸的酯类、饱和的C2～C18羧酸的乙烯基酯类和乙烯基烷基醚类（其中烷基具有1～18个碳原子），该单体Y选自下列单体，这些单体为烯类的不饱和的C3～C20羧酸、一氧化碳和二氧化硫;
b）约90～10%的氯乙烯均聚物或氯乙烯与另一种选自下述的烯类不饱和共聚单体的共聚物，这些共聚单体为C2～C5烃类、乙烯基酯类、丙烯腈、丙烯酸酯类、偏二氯乙烯、不饱和羧酸的酯类和乙烯基醚类;
两个百分比均基于共混物中的聚合物的总重量，它们约为该组合物总重量的10～80%;
c）约20～90%的云母，基于该组合物的总重量。
一般说来，该乙烯共聚物的共聚单体应该具有这样的比例，以致于它能与氯乙烯聚合物形成一种光学透明的共混物。该共混物聚合物是可互溶的并且互相形成一种溶液。因此，共聚单体X的含量一般将为乙烯共聚物重量的约1～60%，较好的为5～60%，最好为5～5～50%。共聚单体Y的含量将在乙烯聚合物重量的约1～30%的范围内，较好的为3～30%，最好为3-10%。
共聚单体X通常称为软化共聚单体。有代表性的软化共聚单体包括丙烯酸正丁酯、丙烯酸仲丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸己酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸-2-甲氧基乙酯、醋酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、己酸乙烯酯、乙基乙烯基醚、丙基乙烯基醚、丁基乙烯基醚、己基乙烯基醚、2-乙基己基乙烯基醚和甲氧基乙基乙烯基醚。较好的软化共聚单体是丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸-2-甲氧基乙酯、丁基乙烯基醚和己基乙烯基醚，但最好是丙烯酸正丁酯。
有代表性的可构成单体Y的C3～C20不饱和羧酸类是丙烯酸、甲基丙烯酸、单酯化的马来酸、较好的是甲基丙烯酸和丙烯酸类，该单体Y可与乙烯进行共聚。
氯乙烯聚合物通常将为氯乙烯的均聚物（常常称为PVC）。当它是氯乙烯与另一种共聚单体的共聚物时，适用的这种其它共聚单体包括：例如乙烯、丙烯、醋酸乙烯酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、乙烯基乙基醚等。
所有这些可以与乙烯共聚而得到共聚物a）或与氯乙烯共聚而得到聚合物b）的单体是众所周知的，并且它们是可以买到的或者可以采用已知的方法由容易得到的原料进行制备。另外，合适的乙烯与共聚单体X和Y的共聚物以及氯乙烯与其它共聚单体的共聚物也是熟知的，例如，statz等的美国专利4，613，533。PVC本身是一种众所周知的商品材料。
基于整个聚合物的含量，共聚物a）在该共混物中的理想用量为40～90%，最好为50～75%。聚合物b）的理想用量显然是将以上量补足到100%。
本发明组合物的第三种所需组分云母并不是化合物而是一组各种化学组分的硅酸盐，但它们具有相似的物理性能和原子结构。这类化合物在各种无机化学论文中进行了描述并且在许多化学词典中作了简单的定义，例如Condensed    chemical    dictionary，第7版，Reinhold图书公司，New    York，1968。所有云母家族成员都具有优异的劈裂性，并且可以分裂成非常薄的软质片材。它们都包含羟基、硅酸铝基团和碱。云母通常的种类是白云母、金云母、黑云母、红云母和蛭石。白云母的化学式相当于2k2·3AL2O3·6Sio2·2H2O;金云母的化学式相当于Mg3Alsi3o10。
除云母以外，也可以用其它无机填料，例如，碳酸钙和氧化铝，所提供的填料（包括云母）的总量不要超过该组合物的约90%（重量）。
本发明现在通过下列某些最佳实施方案的实施例进行解释，其中所有份数、比例和百分比除非另外说明均以重量计。
实施例
实施例1～5
共混组合物的制备
除非另外说明，稳定的PVC是指一种稳定的组合物，它包括100份PVC（Conoco公司）、10份环氧化大豆油（Paraplex〔TM〕G68，Rohm    &    Haas）、3份月桂酸钡-镉稳定剂（Mark〔TM〕Ws，wito）、1份亚磷酸烷基芳基酯稳定剂（Mark〔TM〕517，wito）、0.3份硫代二丙酸二月桂酯（EVans的DLTDP）和0.1份酚类抗氧剂（Ciba-Geigg的Irganox〔TM〕1010）。
在190℃下将约60g稳定的PVC在76mm辊炼机上熔融化。向其中加入140g乙烯/丙烯酸正丁酯/一氧化碳（E/nBA/Co）为60∶30∶10的共聚物，该共聚物用2160g负载按照ASTMD-1238所测的熔体指数为7～10g/10min。将该材料进行辊炼直至该共混物变为均匀的并且所有PVC均溶解于该共聚物中。将该材料从辊炼机中排出，冷却，并切成小的部分。
将这种聚合物共混物（40g）再放入辊炼机中，并且在190℃下加入60g金云母（Suzorite，Marietta    Resources    Int.，Ltd.）。将该材料进行辊炼直至均匀，从辊炼机中排出，并且压塑成用于拉伸强度和流变振动（RheoVibron）试验的片材。该拉伸试验按照ASTM    D-638、D-412进行。关于流变振动试验的一般说明可以在《Experiments    in    polymer    sciene》（E.A.Collins，J.Bares，和F.W.Billmeyer，Jr.，wiley-Interscience，New    York（1973），PP.465-470）中找到。该测试包括弹性模量E′、粘性模量E″、以及损耗角正切（tanδ），它是E″/E′的比。E″是所测量的被吸收并转化为热的振动能的大小。因此，E″或tan&的值越大，对声音或振动的吸收将越大。实验数据以及所得的结果在本文后面的表1中给出。
比较例1
用如实施例1～5中同样的方法制备同样的聚合物共混物。在实施例1～5中用云母掺混该聚合物所用的条件下，用滑石进一步掺混该聚合物共混物。将这种组合物进行同样的试验，并将所得结果列于表1中。
实施例6
在下列条件下，将2727g稳定的PVC和6364g与在实施例1～5中所用相同的E/nBA/CO共聚物组成的聚合物共混物，在bilbal双螺杆挤塑机上进行共混。
每分钟转数    真空    机筒各段温度℃
速率    压力
（kpa）    1    2    3    4    模头    熔融    kg/h    （kpa）
100    91.9    143    192    190    191    175    183    7.62    869
在下列条件下，将所得共混物（3632g）与4249g金云母（Suzorite〔TM〕Hk60，Marietta）、2479g金云母（Hk200，suzorite〔TM〕，Marietta）和552g芳族加工油（Sundex〔TM〕，7903，sun oil co.）进行挤塑混合。
真空    机筒各段温度℃
速率    压力
每分钟转数    （kpa）    1    2    3    4    模头    熔融    kg/h    （kpa）
100    无    154    191    189    192    176    184    5.08    917
所得组合物用与前面相同的方法进行试验，其结果列于表1中。
实施例7
用与实施例6中相同的方法，由3632g聚合物共混物（与实施例6相同）、2497gHk200云母、3133gHk60云母和454g加工油（sundex〔TM〕790，sun    oil    co.）制备另一种共混物。这种组合物也用同样的方法进行试验，并且其结果列于表1中。
实施例8和9
在177℃下，将与实施例1～5中相同品级的E/nBA/CO共聚物（41.3kg）和19.8kg稳定的PVC在班伯里混炼机中进行混合直至熔融（约10分钟）。将该材料在辊炼机上制成片材。一部分这种片材共混物（28.6kg）以表1所示的比例与1-k云母（English    Mica    co.的干磨白云母）和1，2，4-苯三酸三辛酯（TOTM，Monsanto）一道再放入班伯里混炼机中。然后将该材料辊炼成片材并造粒。其性能在下面的表1中给出。
由实施例1与比较例3的对比可以看到，在所有的试验温度下，PVC与E/nBA/CO共聚物的共混物提供了高于E/VA共聚物体系的E″和tanδ。在比140℃更高的温度下，本发明的组合物也是有效的。
实施例2和3与比较例1的对比表明，在同样的聚合物体系中，与滑石相比，云母提供了优异的效果。
实施例2与对比例2即广泛应用的工业组合物样品的对比表明，本发明的材料显示出了优异的E″、tanδ和拉伸强度以及改进的较高的使用温度。
实施例4～9进一步说明了本发明，包括各种任选添加剂的使用和采用不同的制备方法。
降低噪声测试使用一个无规噪声发生器，对样品进行降低噪声测试。这种无规噪声直接通过一个具有305×305mm正方形截面的管道，用一个消音吸收器终止。噪声的降低表示为NR＝L1-L2，其中L1和L2以dB表示，是在该样品两面的噪声程度。L1和L2的值用两个倍频带分析（General Radio，Type 1933）从63～8000HZ以8个倍频带进行测试。
降低噪声的效果是样品的NR和表面密度的函数，薄而轻的样品吸收的声音比同样组合物的厚而重的样品要少。
制备该材料的片材并将试验结果列于下面表2。表2给出了下列实施例的作为频率的函数的噪声降低值（分贝）。
可以看到，含有约57～62%云母的本发明组合物，在消音方面与含有72.5%碳酸钙的现有技术的组合物（对比例4）一样有效。基于填料的重量，本发明的组合物具有较好的消音性能。
低温性能
实施例12和比较例6和7
通过上述技术制备含有PVC、乙烯共聚物和云母的组合物，相应的比例为10∶40∶50。该乙烯共聚物具有下列组成：
实施例    乙烯共聚物
12    E/nBA/CO    60∶30∶10
比较例6    E/VA/CO    62∶28∶10
比较例7    E/VA    32∶68
PVC是指一种配方，它含有100份PVC、10份环氧化大豆油（Paraplex〔TM〕G68，Rohm    &    Haas）、3份月桂酸钡-镉稳定剂（Mark〔TM〕ws，witco）、1份亚磷酸烷基芳基酯稳定剂（Mark〔TM〕517，witco）、1.8份硫代二丙酸二月桂酯和0.7份抗氧剂（Irganox〔TM〕1010，Ciba-Geigy）。云母是Hk200型。
按照ASTM    D-1043，在室温和低温（-10℃和/或0℃）下，对这些样品的每一个进行扭力模量的测试。这些测试的结果在下列表3中给出。
表3
作为温度函数的扭力模量（Mpa）
实施例    23℃    0℃    -10℃
12    19    36    81
比较例6    33    108    -
比较例7    12    39    429
该表表明，与高醋酸乙烯含量的E/VA共聚物所制得的材料相比，本发明的组合物（实施例12）具有很优异的低温性能。本发明的组合物在低温下仍然很柔韧，并且因此可以期望在低温下仍能够保持较高程度的阻尼振动和吸收声音的能力。
实施例13和14以及比较例8-11
制备下列聚合物组合物。首先，如下组合PVC：
份数
Geon30（TM）PVC（B.F.Goodrich）    100
Drapex    6.8（TM）环氧化大豆油（witco）    15
亚磷酸酯PVC稳定剂    1
Ca/zn    pvc稳定剂    3
硬脂酸    0.25
抗氧剂（Irganox〔TM〕1010    Ciba-Geigy）    1
将这种组合物35g与65gE/nBA/CO（60∶30∶10）共聚物进行熔融掺混，得到一种相容的共混物，然后将它用于试验。该试验组合物以及流变振动数据在下列表4中给出。
上述数据表明，在该试验温度范围内，使用云母作为填料的该聚合物组合物比可比较的含有碳酸钙或硫酸钡的先有技术的组合物具有更高的E″和tan&值。因此，预计该含有云母的组合物能够提供更好的声音吸收。
Figure 88102579_IMG2
Figure 88102579_IMG3

Claims (20)

1、一种适于制备降低噪声或振动衰减制品的组合物，所述组合物主要由下列组分的共混物组成：
a)约10～90%的乙烯与至少一种有机单体X以及一种附加单体Y的共聚物，该单体X能聚合成玻璃化温度Tg小于约-20℃的均聚物，它选自下列单体，这些单体为不饱和的C3～C20单元羧酸和二元羧酸的酯类，饱和的C2～C18羧酸的乙烯基酯类和乙烯基烷基醚类(其中烷基具有1～18个碳原子)，该单体Y选自下列单体，这些单体为烯类不饱和C3～C20羧酸、一氧化碳和二氧化硫；
b)约90～10%的氯乙烯均聚物或氯乙烯与另一种选自下述的烯类不饱和共聚单体的共聚物，这些共聚单体为C2～C5烃类、乙烯基酯类、丙烯腈、丙烯酸酯类、偏二氯乙烯、不饱和羧酸的酯类和乙烯基醚类；
上述两个百分比均基于共混物中的聚合物的总重量，它们约为该组合物总重量的10～80%；
c)约20～90%的云母(基于该组合物的总重量)。
2、权利要求1的组合物，其中单体X是一种丙烯酸酯。
3、权利要求2的组合物，其中单体Y是一氧化碳。
4、权利要求1的组合物，其中单体X是丙烯酸正丁酯，单体Y是一氧化碳。
5、权利要求1的组合物，其中单体X在乙烯共聚物中约占1～60%（重量）。
6、权利要求5的组合物，其中单体X在乙烯共聚物中占5～60%（重量）。
7、权利要求6的组合物，其中单体X占5～50%（重量）。
8、权利要求1的组合物，其中单体Y的含量约为1～30%（重量）。
9、权利要求8的组合物，其中单体Y的含量为3～30%（重量）。
10、权利要求9的组合物，其中单体Y的含量为3～10%（重量）。
11、权利要求1的组合物，其中云母是金云母。
12、权利要求1的组合物，其中聚合物b）是聚氯乙烯。
13、权利要求1的组合物，其中，除云母以外，在组合物中还存在有至少一种其它的无机填料，云母加上其它无机填料物质的总量至多为该组合物的90%（重量）。
14、权利要求1的组合物，其中共混物中的乙烯共聚物a）的量为40～90%，氯乙烯均聚物或共聚物b）的量为60～10%，两者均基于共混物中聚合物的总重量。
15、权利要求14的组合物，其中乙烯共聚物a）的量为50～75%，氯乙烯均聚物或共聚物b）的量为50～25%，两者均基于共混物中聚合物的总重量。
16、权利要求15的组合物，其中单体X是一种丙烯酸酯。
17、权利要求16的组合物，其中单体Y是一氧化碳。
18、权利要求17的组合物，其中单体X是丙烯酸正丁酯。
19、权利要求18的组合物，其中单体Y是一氧化碳。
20、权利要求15的组合物，其中聚合物b）是聚氯乙烯。
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