CN1885178A - 调色剂和显影剂组合物 - Google Patents

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Abstract

含有结晶或半结晶聚酯树脂、无定形树脂和着色剂的调色剂。调色剂优选显示至少1×1011ohm－cm的电阻率。可以生产包括调色剂和任选载体的显影剂。如果包括载体，则载体优选显示大于1×107ohm－cm的电阻率。电子照相机器包括显示高电阻率的调色剂。

Description

调色剂和显影剂组合物
                         技术领域
在此描述了显影剂组合物。更具体地，在此描述了包括高电阻率调色剂和任选的高电阻率载体的显影剂。
                         背景技术
通常，电子照相印刷机包括光电导元件，将该元件充电到基本均匀的电势以敏化其表面。将光电导元件的带电部分暴露于代表待生产文件的光学光图案。这在光电导元件上记录对应于包含在文件中的信息区域的静电潜像。在光电导元件上形成静电潜像之后，通过使显影剂材料与其紧密接触而显影图像。典型地，显影剂材料包括摩擦电粘附到载体颗粒的调色剂粒子。调色剂粒子被从载体颗粒吸引到潜像并在光电导元件上形成粉末图像，随后该图像被转印到复印片。最后，将复印片加热或另外加工以所需的图像构型永久将粉末图像固定到其上。
在现有技术中，采用磁性刷完成相互作用和非相互作用显影。在典型的相互作用实施方案中，磁性刷的形式为刚性圆筒形套管，它围绕永磁体的固定组合体旋转。在此类型的显影系统中，圆筒形套管通常由导电的非铁材料如铝或不锈钢组成，它的外表面有纹理以控制显影剂粘附。套管的旋转输送磁粘附显影剂通过显影区，在其中存在显影剂刷和成像表面之间的直接接触，并通过图像的静电场将带电调色剂粒子从通过磁性刷丝剥离。
磁性刷显影通常就用于磁性刷的载体的电阻率性能进行描述。绝缘磁性刷采用电阻率为约1013-1018ohm-cm的载体。导电磁性刷采用电阻率为约10-5-107ohm-cm的载体。而半导体磁性刷采用中间电阻率为约107-1013ohm-cm的载体。
公开了电记录双组分干燥显影剂组合物，该组合物包括带电调色剂粒子和带相反电荷的磁性载体粒子。显影剂与磁性施料器结合采用，该施料器包括可旋转磁性核和外部不可磁化壳以显影静电图像。
用于各种显影系统的含有结晶聚酯树脂或半结晶树脂的调色剂是已知的。具体地，结晶调色剂。
采用目前结晶或半结晶调色剂和包括这种调色剂的显影系统的一个问题在于它们不能在所有湿度下表现良好。需要显影剂在所有环境条件下起作用以能够从打印机得到良好的图像质量。换言之，需要显影剂在低湿度如在15％相对湿度下起作用(在此称为C-区)和在高湿度如在85％相对湿度下起作用(在此称为A-区)。
包含结晶或半结晶聚酯树脂与无定形树脂的调色剂共混物近来显示可提供非常所需的超低熔点熔凝，这是高速打印和更低熔凝器功率消耗能够实现的关键因素。包含结晶聚酯的这些类型调色剂在乳液聚集(EA)调色剂和在常规喷射调色剂两者中展示。采用包含结晶或半结晶聚酯树脂的所有调色剂的一个最严重问题是A-区中的低电荷。
包含结晶聚酯的EA支化聚酯调色剂显示所证明的超低熔点熔凝性能，具有非常低的最小定影温度(MFT)和高光泽。然而，特别地在A-区中的带电性能是显著的问题。
因此，仍然需要包括结晶调色剂在A-区和C-区两者中显示良好带电的显影剂。
                       发明内容
在第一实施方案中，描述了含有结晶或半结晶聚酯树脂、无定形树脂和着色剂的调色剂，其中调色剂的电阻率为至少约1×1011ohm-cm。
也描述了包括该调色剂粒子的显影剂。在另一个实施方案中，显影剂另外包括电阻率为至少约1×107ohm-cm的载体。
也描述了一种电子照相成像设备，该设备包括感光体、半导磁性刷显影系统和与半导磁性刷显影系统相关用于显影剂的外壳，该显影剂包括调色剂，该调色剂包括结晶聚酯树脂、无定形树脂和着色剂，其中调色剂的电阻率为至少约1×1011ohm-cm。在实施方案中，显影剂在C-区中的带电性能为约3-约15。在实施方案中，显影剂可另外包括电阻率为至少约1×107ohm-cm的载体。在实施方案中，显影剂中的调色剂可以为约3-约15wt％。在实施方案中，显影剂在A-区和C-区中的带电性能为约3-约15mm位移。
                        具体实施方式
描述了包括调色剂和载体的显影剂，其中调色剂包括结晶聚酯树脂、无定形树脂和着色剂，其中调色剂的电阻率为至少约1×1011ohm-cm和载体的电阻率为至少约1×107ohm-cm。
在实施方案中，本公开内容也提供上述显影剂，其中显影剂中的调色剂为约3-约15wt％。
在实施方案中，本公开内容也提供上述显影剂，其中显影剂在A-区和C-区中的带电性能为约3-约15mm位移。
在实施方案中，本公开内容也提供上述显影剂，其中载体包括选自如下的载体核：粒状锆石、粒状硅、玻璃、钢、镍、铁氧体、铁铁氧体和二氧化硅。
在实施方案中，本公开内容也提供上述显影剂，其中载体由选自如下的涂料涂覆：聚偏二氟乙烯树脂，苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、硅烷、四氟乙烯的三元共聚物，聚甲基丙烯酸甲酯，共聚-三氟乙基-甲基丙烯酸酯-甲基丙烯酸甲酯，聚偏二氟乙烯，聚氟乙烯共聚丙烯酸丁酯甲基丙烯酸酯，共聚全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯甲基丙烯酸甲酯，聚苯乙烯，或包含十二烷基硫酸钠表面活性剂的三氟乙基-甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸甲酯的共聚物。
在实施方案中，本公开内容也提供上述显影剂，其中调色剂的电阻率由如下方式调节：改变结晶聚酯树脂在调色剂中的数量，改变无定形树脂和/或结晶聚酯树脂的磺化水平，改变调色剂中存在的碱金属数量，和/或加入各种添加剂。
在实施方案中，本公开内容也提供上述显影剂，其中载体的电阻率由如下方式调节：改变炭黑或其它导电添加剂在载体中的浓度，改变形成载体核时的组成或加工条件和/或改变电阻涂料聚合物厚度。
在实施方案中，本公开内容也提供上述显影剂，其中载体的电阻率通过改变炭黑在载体中的浓度而调节。
在实施方案中，显影剂优选选择用于采用半导磁性刷显影的成像和印刷系统。优选，显影剂中的调色剂由结晶或半结晶聚酯树脂构成。
在此使用的″结晶″表示具有三维次序的聚合物。在此使用的″半结晶树脂″表示结晶百分比为例如约10-约60％，和更具体地约12-约50％的树脂。此外，以下使用的″结晶聚酯树脂″和″结晶树脂″包括结晶树脂和半结晶树脂两者，除非另外说明。
在进一步的实施方案中，结晶聚酯树脂与无定形树脂，例如无定形聚酯树脂或无定形聚苯乙烯或聚苯乙烯丙烯酸酯树脂一起使用。
含有结晶聚酯和无定形树脂的乳液聚集(EA)调色剂显示改进的C-区电荷与增加的调色剂电阻率。这是对具有低或高电阻率的载体观察到的。
采用包括低电阻率载体的显影剂，A-区中的电荷性能非常低，而C-区中的电荷性能是可接受的。当显影剂进一步包括高电阻率调色剂时，电荷性能在A-区中仅轻微改进。
然而，当显影剂包括高电阻率载体和高电阻率调色剂两者时，A-区中的电荷性能得到改进。已经证明在A-区和C-区中可接受的电荷性能可以采用高电阻率调色剂和高电阻率载体的组合获得。因此，在实施方案中，采用包含高电阻率调色剂结合高电阻率载体的结晶聚酯的显影剂改进A-区和C-区电荷性能。
因此，单组分显影剂，即仅包含调色剂和不包含载体、含有高电阻率调色剂的显影剂在C-区中显示改进的带电。此外，含有高电阻率调色剂和高电阻率载体的双组分显影剂在A-区和C-区两者中显示改进的带电。
在此公开的显影剂组合物可以选择用于电子照相，特别是静电复印成像和印刷工艺，包括数字工艺。调色剂可用于采用任何类型显影方案的图像显影系统而没有限制，包括例如导电磁性刷显影(CMB)，它使用导电载体，绝缘磁性刷显影(IMB)，它使用绝缘的载体，半导磁性刷显影(SCMB)，它使用半导载体等。最优选显影剂用于SCMB显影系统。
本公开内容同等适用于所有半导体磁性刷调色剂/显影剂，适用于常规调色剂，和适用于乳液/聚集调色剂，以及其它化学制备的调色剂，例如悬浮或包覆调色剂。现在讨论用于制备此处调色剂的合适和优选材料。
优选，调色剂是包含结晶聚酯树脂和无定形树脂的EA调色剂。无定形树脂可以是线性或支化的。此外，在实施方案中，结晶聚酯树脂和无定形树脂，不管是线性或支化的，可以是磺化的。尽管在实施方案中调色剂描述为包括结晶聚酯树脂和无定形树脂，但本领域技术人员应理解，在此可以采用具有所需电阻率的任何调色剂。
优选，结晶聚酯树脂包含小于约3.0mol％的磺化和无定形磺化聚酯树脂包含大于结晶磺化聚酯树脂磺化的磺化百分比，更优选无定形聚酯树脂包含约0.25mol％-约5.0mol％的磺化。
结晶聚酯树脂与混合物中存在的无定形树脂的重量比优选为约10∶90-约50∶50，更优选约10∶90-约30∶70。
在此适用的结晶聚酯树脂的例子包括例如碱磺化聚酯树脂。具体结晶树脂的例子包括但不限于碱共聚(5-磺基间苯二甲酰基)-共聚(亚乙基-己二酸酯)、碱共聚(5-磺基间苯二甲酰基)-共聚(亚丙基-己二酸酯)、碱共聚(5-磺基间苯二甲酰基)-共聚(亚丁基-己二酸酯)、碱共聚(5-磺基-间苯二甲酰基)-共聚(亚戊基-己二酸酯)、碱共聚(5-磺基间苯二甲酰基)-共聚(亚己基-己二酸酯)、碱共聚(5-磺基-间苯二甲酰基)-共聚(亚辛基-己二酸酯)、碱共聚(5-磺基-间苯二甲酰基)-共聚(亚乙基-己二酸酯)、碱共聚(5-磺基-间苯二甲酰基)-共聚(亚丙基-己二酸酯)、碱共聚(5-磺基-间苯二甲酰基)-共聚(亚丁基-己二酸酯)、碱共聚(5-磺基-间苯二甲酰基)-共聚(亚戊基-己二酸酯)、碱共聚(5-磺基-间苯二甲酰基)-共聚(亚己基-己二酸酯)、碱共聚(5-磺基-间苯二甲酰基)-共聚(亚辛基-己二酸酯)、碱共聚(5-磺基间苯二甲酰基)-共聚(亚乙基-琥珀酸酯)、碱共聚(5-磺基间苯二甲酰基)-共聚(亚丙基-琥珀酸酯)、碱共聚(5-磺基间苯二甲酰基-共聚(亚丁基-琥珀酸酯)、碱共聚(5-磺基间苯二甲酰基)-共聚(亚戊基-琥珀酸酯)、碱共聚(5-磺基间苯二甲酰基)-共聚(亚己基-琥珀酸酯)、碱共聚(5-磺基间苯二甲酰基)-共聚(亚辛基-琥珀酸酯)、碱共聚(5-磺基-间苯二甲酰基)-共聚(亚乙基-癸二酸酯)、碱共聚(5-磺基-间苯二甲酰基)-共聚(亚丙基-癸二酸酯)、碱共聚(5-磺基-间苯二甲酰基)-共聚(亚丁基-癸二酸酯)、碱共聚(5-磺基-间苯二甲酰基)-共聚(亚戊基-癸二酸酯)、碱共聚(5-磺基-间苯二甲酰基)-共聚(亚己基-癸二酸酯)、碱共聚(5-磺基-间苯二甲酰基)-共聚(亚辛基-癸二酸酯)、碱共聚(5-磺基-间苯二甲酰基)-共聚(亚乙基-己二酸酯)、碱共聚(5-磺基-间苯二甲酰基)-共聚(亚丙基-己二酸酯)、碱共聚(5-磺基-间苯二甲酰基)-共聚(亚丁基-己二酸酯)、碱共聚(5-磺基-间苯二甲酰基)-共聚(亚戊基-己二酸酯)、碱共聚(5-磺基-间苯二甲酰基)共聚(亚己基-己二酸酯)、聚(亚辛基-己二酸酯)，和其中碱是金属如钠、锂或钾。
如果在此采用半结晶聚酯树脂，则半结晶树脂包括但不限于聚(3-甲基-1-丁烯)、聚(六亚甲基碳酸酯)、聚(亚乙基-对羧基苯氧基-丁酸酯)、聚(乙烯-醋酸乙烯酯)、聚(二十二烷基丙烯酸酯)、聚(十二烷基丙烯酸酯)、聚(十八烷基丙烯酸酯)、聚(十八烷基甲基丙烯酸酯)、聚(二十二烷基聚乙氧基乙基甲基丙烯酸酯)、聚(己二酸乙二醇酯)、聚(十亚甲基己二酸酯)、聚(十亚甲基壬二酸酯)、聚(六亚甲基草酸酯)、聚(十亚甲基草酸酯)、聚(环氧乙烷)、聚(环氧丙烷)、聚(氧化丁二烯)、聚(十亚甲基氧化物)、聚(十亚甲基硫化物)、聚(十亚甲基二硫化物)、聚(癸二酸乙二醇酯)、聚(十亚甲基癸二酸酯)、聚(辛二酸乙二醇酯)、聚(十亚甲基琥珀酸酯)、聚(二十亚甲基丙二酸酯)、聚(亚乙基-对羧基苯氧基-十一烷酸酯)、聚(二硫代间苯二甲酸乙二醇酯)、聚(甲基亚乙基对苯二甲酸酯)、聚(亚乙基-对羧基苯氧基-戊酸酯)、聚(六亚甲基-4，4′-氧二苯甲酸酯)、聚(10-羟基癸酸)、聚(间苯二甲醛)、聚(八亚甲基十二烷二酸酯)、聚(二甲基硅氧烷)、聚(二丙基硅氧烷)、聚(四亚甲基亚苯基二乙酸酯)、聚(四亚甲基三硫代二羧酸酯)、聚(三亚甲基十二烷二酸酯)、聚(间二甲苯)、和聚(对苯二甲基庚二酰胺)。半结晶树脂具有例如合适的重均分子量Mw，如约7,000-约200,000，和更具体地约10,000-约150,000，数均分子量Mn，例如约1,000-约60,000，和更具体地约3,000-约50,000。
结晶树脂可具有各种熔点，例如约30℃-约120℃，和优选约50℃-约90℃和，例如由凝胶渗透色谱(GPC)测量的数均分子量(Mn)为例如约1,000-约50,000，和优选约2,000-约25,000；及由GPC使用聚苯乙烯标准物测定的树脂的重均分子量(Mw)为例如约2,000-约100,000，和优选约3,000-约80,000。结晶树脂的分子量分布(Mw/Mn)是例如约2-约6，和更具体地约2-约4。
结晶树脂可以由在缩聚催化剂存在下使合适有机二元醇和有机二元酸反应的缩聚方法制备，尽管制备结晶聚酯树脂不限于这样的方法。通常，采用化学计量等摩尔比的有机二元醇和有机二元酸，然而在一些情况下，其中有机二元醇的沸点为约180℃-约230℃，可以在缩聚过程期间采用和脱除过量二元醇。采用的催化剂数量变化，并可以选自例如约0.01-约1mol％树脂的数量。另外，也可以选择有机二酯代替有机二元酸，且其中产生醇副产物。
有机二元醇的例子包括含有约2-约36个碳原子的脂族二元醇，如1，2-乙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、1，7-庚二醇、1，8-辛二醇、1，9-壬二醇、1，10-癸二醇、1，12-十二烷二醇等；碱磺基-脂族二元醇如钠代2-磺基-1，2-乙二醇、锂代2-磺基-1，2-乙二醇、钾代2-磺基-1，2-乙二醇、钠代2-磺基-1，3-丙二醇、锂代2-磺基-1，3-丙二醇、钾代2-磺基-1，3-丙二醇、其混合物等。脂族二元醇选择的数量为例如树脂的约45-约50mol％，并且碱磺基-脂族二元醇选择的数量可以为树脂的约1-约10mol％。
选择用于制备结晶树脂的有机二元酸或二酯的例子包括草酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、萘-2，6-二甲酸、萘-2，7-二甲酸、环己烷二羧酸、丙二酸和中康酸、其二酯或酸酐；和碱磺基-有机二元酸如以下物质的钠代、锂代或钾代盐：二甲基-5-磺基-间苯二甲酸酯、二烷基-5-磺基-间苯二甲酸酯-4-磺基-1，8-萘二酸酐、4-磺基-邻苯二甲酸、二甲基-4-磺基-邻苯二甲酸酯、二烷基-4-磺基-邻苯二甲酸酯、4-磺基苯基-3，5-二甲酯基苯、6-磺基-2-萘基-3，5-二甲酯基苯、磺基-对苯二甲酸、二甲基-磺基-对苯二甲酸酯、5-磺基-间苯二甲酸、二烷基-磺基-对苯二甲酸酯、磺基乙二醇、2-磺基丙二醇、2-磺基丁二醇、3-磺基戊二醇、2-磺基己二醇、3-磺基-2-甲基-戊二醇、2-磺基-3，3-二甲基戊二醇、磺基-对羟基苯甲酸、N，N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙烷磺酸酯、或其混合物。有机二元酸选择的数量为例如树脂的约40-约50mol％，且碱磺基脂族二元酸可以选择的数量为树脂的约1-约10mol％。
线性和支化无定形磺化树脂在实施方案中例如由GPC测定的数均分子量(Mn)为约10,000-约500,000，和优选约5,000-约250,000；由GPC使用聚苯乙烯标准物测定的重均分子量(Mw)为例如约20,000-约600,000，和优选约7,000-约300,000，和分子量分布(Mw/Mn)为例如约1.5-约6，和更具体地约2-约4。
线性无定形树脂通常由有机二元醇和二酸或二酯(其至少一种优选是磺化的或包括在反应中的磺化二官能单体)和缩聚催化剂的缩聚制备。对于支化无定形磺化树脂，可以使用相同的材料，进一步包括支化剂如多价多元酸或多元醇。
选择用于制备无定形聚酯的二元酸或二酯的例子包括选自如下的二羧酸或二酯：对苯二甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、富马酸、马来酸、衣康酸、琥珀酸、琥珀酸酐、十二烷基琥珀酸、十二烷基琥珀酸酐、戊二酸、戊二酸酐、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、十二烷二酸、对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二乙酯、间苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸二乙酯、琥珀酸二甲酯、富马酸二甲酯、马来酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯、十二烷基琥珀酸二甲酯、及其混合物。有机二元酸或二酯选择的数量为例如树脂的约45-约52mol％。用于产生无定形聚酯的二元醇的例子包括1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，2-丁二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、戊二醇、己二醇、2，2-二甲基丙二醇、2，2，3-三甲基己二醇、庚二醇、十二烷二醇、双(羟乙基)-双酚A、双(2-羟丙基)-双酚A、1，4-环己烷二甲醇、1，3-环己烷二甲醇、二甲苯二甲醇、环己二醇、二甘醇、双(2-羟乙基)氧化物、二丙二醇、二丁二醇、及其混合物。选择的有机二元醇数量可变化，和更具体地是例如树脂的约45-约52mol％。
碱磺化二官能单体(其中碱是锂、钠或钾)的例子包括二甲基-5-磺基-间苯二甲酸酯，二烷基-5-磺基-间苯二甲酸酯-4-磺基-1，8-萘二酸酐、4-磺基-邻苯二甲酸、4-磺基苯基-3，5-二甲酯基苯、6-磺基-2-萘基-3，5-二甲酯基苯、磺基-对苯二甲酸、二甲基-磺基-对苯二甲酸酯、二烷基-磺基-对苯二甲酸酯、磺基-乙二醇、2-磺基-丙二醇、2-磺基-丁二醇、3-磺基-戊二醇、2-磺基-己二醇、3-磺基-2-甲基戊二醇、N，N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙烷磺酸酯、2-磺基-3，3-二甲基戊二醇、磺基-对羟基苯甲酸、其混合物等。可以选择例如树脂的约0.1-约2wt％的有效二官能单体数量。
用于形成支化无定形磺化聚酯的支化剂包括例如多价多元酸如1，2，4-苯-三羧酸、1，2，4-环己烷三羧酸、2，5，7-萘三羧酸、1，2，4-萘三羧酸、1，2，5-己烷三羧酸、1，3-二羧基-2-甲基-2-亚甲基-羧基丙烷、四(亚甲基-羧基)甲烷、和1，2，7，8-辛烷四羧酸、其酸酐，及其1-约6个碳原子的低级烷基酯；多价多元醇如山梨醇、1，2，3，6-己四醇、1，4-脱水山梨醇、季戊四醇、二季戊四醇、三季戊四醇、蔗糖、1，2，4-丁三醇，1，2，5-戊三醇、甘油、2-甲基丙三醇、2-甲基-1，2，4-丁三醇、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、1，3，5-三羟基甲基苯、其混合物等。选择的支化剂数量是例如树脂的约0.1-约5mol％。
用于结晶或无定形聚酯的缩聚催化剂的例子包括钛酸四烷基酯、氧化二烷基锡如氧化二丁基锡、二月桂酸二烷基锡如二月桂酸二丁基锡、氧化氢氧化二烷基锡如氧化氢氧化丁基锡、铝醇盐、烷基锌、二烷基锌、氧化锌、氧化亚锡、或其混合物，并且该催化剂选择的数量为例如约0.01mol％-约5mol％，基于用于产生聚酯树脂的起始二元酸或二酯。
在此可以采用不是无定形聚酯树脂的无定形树脂的其它例子包括但不限于聚(苯乙烯-丁二烯)、聚(甲基苯乙烯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸甲酯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸乙酯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸丙酯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸丁酯-丁二烯)、聚(丙烯酸甲酯-丁二烯)、聚(丙烯酸乙酯-丁二烯)、聚(丙烯酸丙酯-丁二烯)、聚(丙烯酸丁酯-丁二烯)、聚(苯乙烯-异戊二烯)、聚(甲基苯乙烯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸甲酯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸乙酯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸丙酯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸丁酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸甲酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸乙酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸丙酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸丁酯-异戊二烯)、聚(苯乙烯-丙烯酸丙酯)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯)、聚(苯乙烯-丁二烯-丙烯酸)、聚(苯乙烯-丁二烯-甲基丙烯酸)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯-丙烯酸)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯-丙烯腈)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯-丙烯腈-丙烯酸)、聚(苯乙烯-丁二烯-丙烯酸β-羧基乙酯)、聚(苯乙烯-丁二烯-丙烯腈-丙烯酸β-羧基乙酯)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯-丙烯酸β-羧基乙酯)、和聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯-丙烯腈-丙烯酸β-羧基乙酯)。这种无定形树脂的重均分子量Mw为例如约20,000-约55,000，和更具体地约25,000-约45,000，数均分子量Mn为例如约5,000-约18,000，和更具体地约6,000-约15,000。
各种已知着色剂如颜料在调色剂中存在的有效数量例如为调色剂的约1-约25wt％，和优选数量为约3-约10wt％，可以选择的包括例如炭黑如REGAL 330；磁铁矿，如Mobay磁铁矿MO8029TM，MO8060TM；Columbian磁铁矿；MAPICO BLACKSTM和表面处理的磁铁矿；Pfizer磁铁矿CB4799TM，CB5300TM，CB5600TM，MCX6369TM；Bayer磁铁矿，BAYFERROX 8600TM，8610TM；Northern Pigments磁铁矿，NP-604TM，NP-608TM；Magnox磁铁矿TMB-100TM，或TMB-104TM等。作为着色颜料，可以选择青色、品红色、黄色、红色、绿色、棕色、蓝色颜料或其混合物。颜料的具体例子包括酞菁HELIOGEN蓝L6900TM，D6840TM，D7080TM，D7020TM，PYLAM油蓝TM，PYLAM油黄TM，颜料蓝1TM，购自Paul Uhlich and Company，Inc.，颜料紫1TM，颜料红48TM，柠檬铬黄DCC 1026TM，E.D.甲苯胺红TM和BON红CTM，购自Dominion Color Corporation，Ltd.，多伦多，安大略，NOVAPERM黄FGLTM，HOSTAPERM粉红ETM，购自Hoechst，和CINQUASIA MAGENTATATM，购自E.I.DuPont de Nemours andCompany等。通常，可以选择的着色颜料是青色、品红色、或黄色颜料、及其混合物。通常，可以选择的着色染料和颜料是青色、品红色或黄色颜料及其混合物。可以选择的品红色颜料的例子包括例如2，9-二甲基-取代的喹吖啶酮和在染料索引中标识为CI 60710的蒽醌染料，CI分散红15，在染料索引中标识为CI 26050的重氮染料，CI溶剂红19等。可以选择的青色颜料的说明性例子包括铜四(十八烷基磺酰氨基)酞菁，在染料索引中列举为CI 74160的x-铜酞菁颜料，CI颜料蓝，和在染料索引中标识为CI 69810的Anthrathrene蓝，特殊蓝X-2137等。可以选择的黄色颜料的说明性例子是二芳基化物黄3，3-二氯benzidene乙酰乙酰苯胺，在染料索引中标识为CI 12700的单偶氮颜料，CI溶剂黄16，在染料索引中标识Foron黄SE/GLN的硝基苯基胺磺酰胺，CI分散黄33，2，5-二甲氧基-4-磺基苯胺苯基偶氮-4′-氯-2，5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺，黄180和永久黄FGL，其中着色剂存在的数量为调色剂的例如约3-约15wt％。有机染料例子包括已知的合适染料，参考染料索引。对于色移目优选具有高纯度的有机溶解性染料的例子是NEOPEN黄075，NEOPEN黄159，NEOPEN橙252，NEOPEN红336，NEOPEN红335，NEOPEN红366，NEOPEN蓝808，NEOPEN黑X53，NEOPEN黑X55，其中以各种合适的数量，例如调色剂的约0.5-约20wt％，和更具体地约5-20wt％选择染料。着色剂包括颜料、染料、颜料和染料的混合物、颜料混合物、染料混合物等。此着色剂名单仅用于举例说明，在此可以使用任何合适着色剂。如由本领域普通技术人员理解，将颜料预分散在表面活性剂或树脂基料中以促进混合。
含有结晶聚酯树脂和无定形树脂的调色剂展示超低熔点熔凝性能与低的最小定影温度和高光泽。用于EA工艺的分散体可以由通常已知为溶剂闪蒸工艺的工艺产生。公开了溶剂闪蒸工艺。EA调色剂分散体可以由其它工艺产生，该其它工艺包括但不限于公开的熔体混合工艺。
聚酯调色剂粒子可以由乳液/聚集(EA)方法产生，该方法在许多专利中说明。聚酯可包括在上述参考文献中描述的任何聚酯材料。
在实施方案中，调色剂可以由EA方法以外的公知方法，即，其中将调色剂材料的混合物研磨成调色剂粒子，包括喷射的物理方法，如在许多专利中说明的制备调色剂的物理方法产生。常规的喷射调色剂包括上述参考文献中描述的材料。
适用于调色剂制备的任何树脂基料可以采用而没有限制。此外，由化学方法(乳液/聚集)和物理方法(研磨)制备的调色剂可以同等采用。具体的合适调色剂例子如下。
尽管调色剂可以为包含结晶聚酯树脂和无定形树脂的任何类型调色剂，但它的电阻率必须为至少约1×1011ohm-cm。调色剂的电阻率可以由各种因素调节，该因素包括但不限于结晶聚酯树脂在调色剂中的数量、磺化数量、调色剂中存在的碱金属数量和碱金属类型的选择。例如，将结晶聚酯含量从20％增加到50％通常降低调色剂的电阻率，因为结晶聚酯通常比无定形树脂电阻率更小。调节电阻率的另一个例子在于改变无定形树脂和/或结晶聚酯的磺化水平改变电阻率。特别地，如在此所示，磺化水平从1.5％磺酸锂变化到3.0％磺酸锂将影响电阻率1000因数。调节调色剂的电阻率的另一个例子通过改变磺酸锂到磺酸钠完成。通常，向调色剂本体或调色剂表面加入更多绝缘材料也可增加调色剂的电阻率。
可以选择用于与根据本公开内容制备的调色剂调色剂组合物混合的载体粒子的说明性例子包括能够摩擦电获得与调色剂粒子相反极性的电荷的那些粒子。合适载体粒子的说明性例子包括粒状锆石、粒状硅、玻璃、钢、镍、铁氧体、磁铁矿、铁铁氧体、二氧化硅等。另外，作为载体粒子可以选择所公开的镍浆果载体，该载体由镍的小结状载体珠构成，特征为具有重复凹口和突起的表面，由此提供具有相对大外部面积的粒子。公开了其它载体。
在最优选的实施方案中，载体核由铁氧体构成。
选择的载体粒子可与或不与涂料一起使用，所述涂料通常由含氟聚合物，如聚偏二氟乙烯树脂，苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、硅烷如三乙氧基硅烷、四氟乙烯的三元共聚物，其它已知的涂料等构成。在实施方案中，载体涂料可包括聚甲基丙烯酸甲酯、共聚-三氟乙基-甲基丙烯酸酯-甲基丙烯酸甲酯、聚偏二氟乙烯、聚氟乙烯共聚丙烯酸丁酯甲基丙烯酸酯、共聚全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、或包含十二烷基硫酸钠表面活性剂的三氟乙基-甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸甲酯的共聚物。涂料可包括另外的添加剂如导电添加剂，例如炭黑。
在另一个实施方案中，载体核部分由重均分子量为300,000-350,000购自Soken的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)聚合物涂覆。PMMA是电正性聚合物，因为该聚合物通常在它与其接触的调色剂上赋予负电荷。
PMMA可任选地与任何所需的共聚单体共聚，只要获得的共聚物保持合适的粒度。合适的共聚单体可包括单烷基或二烷基胺，如甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯、甲基丙烯酸二异丙基氨基乙酯、或甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯等。
在此处另一个优选的实施方案中，载体核的聚合物涂料由PMMA，最优选以干燥粉末形式施加且平均粒度小于1微米，优选小于0.5微米的PMMA构成，将该涂料在约220℃-260℃的较高温度下施加(熔融和熔凝)到载体核上。高于260℃的温度可能不利地降解PMMA。载体和显影剂的摩擦电可调节性在此由施加载体涂料的温度提供，更高的温度导致更高的摩擦电累积到一定的点，该点之外增加温度起降解聚合物涂料和因此降低摩擦电的作用。
可以使用直径为例如约5微米-约100微米的载体核。更具体地，载体核是例如约20微米-约60微米。最具体地，载体是例如约30微米-约50微米。在特别优选的实施方案中，使用购自Powdertch，日本的35微米铁氧体核。优选的铁氧体核据信为锶/锰/镁铁氧体配方的专有材料。
典型地，采用约0.1％-约4％涂料重量，聚合物涂料覆盖率可以为载体核表面积的例如约30％-约100％。具体地，通过使用约0.3％-约1.5％涂料重量由微粉末覆盖约75％-约98％的表面积。由于可以选择较小的涂料重量数量以充分涂覆载体核，所以较小尺寸涂料粉末的使用可能是有利的。较小尺寸涂料粉末的使用也能够形成更薄的涂料。使用较少的涂料是成本有效的和导致从载体分离以干扰调色剂和/或显影剂的摩擦电带电特性的涂料数量更小。
如果包括载体，则载体的电阻率必须至少为约1×107ohm-cm。如在此说明的那样，在一个实施方案中通过降低或增加载体中发现的炭黑数量调节电阻率。通过降低载体涂料中炭黑的浓度，增加载体的电阻率。本领域技术人员会认识到调节载体电阻率的其它方法。增加载体电阻率的其它方法包括但不限于通过改变形成核时的组成或加工条件降低载体核粒子的电导率，增加电阻涂料聚合物的厚度，增加涂料聚合物的电阻率，改变载体中炭黑或其它导电添加剂的组成，或改进炭黑或其它导电添加剂在载体中的分散。载体中导电添加剂的例子包括但不限于金属氧化物、导电聚合物，如公开的无机金属聚合物，和公开的导电金属卤化物。
调色剂和显影剂的电荷性能通常定界为q/d(mm)。调色剂电荷(q/d)测量为调色剂电荷分布的中点。在使用100伏每cm的施加横向电场的电荷谱仪中以从零线的位移(毫米)报导电荷。通过将以mm计的数值乘0.092，可以将以mm测量的q/d转化成以fC/μm计的数值。A-区和C-区两者的优选电荷性能为约3-约15mm位移。含有调色剂的显影剂显示A-区中约3-约15mm位移的带电。然而，仅含有调色剂的显影剂在C-区持显示差的电荷性能。
如果显影剂包括高电阻率调色剂和高电阻率载体，则显影剂显示对于A-区和C-区在所需范围的电荷性能，即约3-约15mm。
如果存在载体，显影剂中的调色剂可以为显影剂的约3到约15wt％。显影剂的剩余部分是载体。
将四种超低熔点调色剂(以下实施例1-4)制备为无定形支化聚酯树脂胶乳和20wt％结晶聚酯树脂的共混物，两种组分中的磺酸盐含量变化。由于磺酸锂含量的变化，A-区中最终母调色剂的电导率(在水存在下)增加至多3个数量级。
然后将这些调色剂在显影剂中与两种载体，即一种低电阻率载体和一种高电阻率载体结合。高电阻率载体比低电阻率载体的电阻高4个数量级。此增加的电阻率由载体涂料中炭黑加载量的降低完成。
制备结晶聚酯树脂数量为20wt％的EA锂磺化聚酯调色剂。
调色剂制备
制备如下调色剂：
实施例1：1.5％Li BSPE/1.5％Li CPE(80∶20)(以下完全描述)
实施例2：1.5％Li BSPE/3％Li CPE(80∶20)
实施例3：3.0％Li BSPE/1.5％Li CPE(80∶20)
实施例4：3.0％Li BSPE/3.0％Li CPE(80∶20)
BSPE表示支化磺化无定形聚酯树脂。相似地，CPE表示结晶聚酯树脂。
实施例1采用如下方式制备。在2L Nalgene烧杯中，加入531.6克18wt％支化1.5％锂磺化聚酯树脂和237.2克10.6wt％1.5％锂磺化结晶聚酯树脂。将两种树脂由溶剂闪蒸方法采用丙酮乳化，并随后混合在一起。
将61.0克20.7wt％巴西棕榈蜡分散体和31.7克包含26.5wt％颜料蓝15∶3的青色颜料分散体加入到BPE和CPE的混合物中。将另外399.3g去离子水加入到该浆料中以使最终浆料中的总调色剂固体等于10.26％。
在均匀混合之后，浆料的pH测量为4.84。不调节浆料的pH。将乙酸锌脱水物溶液(3.57g乙酸锌脱水物在112.6g去离子水中，等于1.0wt％)采用4.34g浓乙酸调节pH由6.7到4.25。将乙酸锌脱水物溶液在环境温度下通过蠕动泵在16分钟内加入预调色剂浆料同时采用IKA Ultra Turrax T50探针均化器在3000rpm下均化。当浆料开始变稠时，均化器rpm增加到4000同时从一边到另一边移动烧杯。采用库乐尔特颗粒计数器，达到调色剂粒子50％累积百分比的粒子直径(D50)和按体积的平均粒度分布(GSD)分别测量为3.93和1.38。D50也称为中值直径或粒径中间值并且是调色剂粒子尺寸的主要量度。
将此14L溶液加入到装备机械搅拌器包含两个P4 45°角叶片的2升Büchi中。将加热编程以在30分钟内采用在700转每分钟下的搅拌达到40℃。在40℃下24分钟之后，调色剂的D50粒度已经达到4.96μm(仅作为聚集体，不作为聚结的粒子)。
在进入反应31分钟时，温度升高到50℃。在该温度下99分钟之后D50粒度达到9.18μm。将反应在136分钟总时间之后冷却过夜并下一天再启动。在下一天，浆料的pH由23.4克1M NaOH从4.47增加到5.19。然后将反应器的温度在30分钟内增加到60℃。在30分钟之后，将温度进一步增加到66℃和然后70℃，使得聚集体合适地聚结成球形粒子。
一旦粒子凝结，则停止反应或停止加热。总反应时间是208分钟。通过在循环水浴中采用冷水代替热水快速冷却调色剂，同时在700rpm下搅拌浆料。然后将反应混合物的样品(约0.25克)从Büchi提取，并且由库乐尔特1颗粒计数器测量的D50粒度为11.47微米，GSD为1.30。使产物通过25微米不锈钢筛(#500目)过滤，留在其母液中并沉降过夜。
下一天，将母液从沉降到烧杯底部的调色剂饼滗析。将沉降的调色剂在1.5升去离子水中再浆化，搅拌30分钟，并随后再次沉降过夜。再一次重复此过程直到滤液的溶液电导率测量为约11.2微西门子每厘米，它表示洗涤过程是足够的。
将调色剂饼再分散入300毫升去离子水中，并在72小时内冷冻干燥。调色剂的最终干燥产率预测为理论产量的约60％。
实施例2-4的调色剂采用类似的方式制备。
载体制备
两种载体是35微米铁氧体核粒子溶液，涂覆的总涂料重量为载体核的2wt％。涂料是在涂料中引入炭黑的甲基(甲基丙烯酸酯)/全氟乙基甲基丙烯酸酯共聚物。低电阻率载体含有2％涂料重量的18.3wt％炭黑。高炭黑加载量降低低电阻率载体的电阻率到5.86×106ohm-cm。高电阻率载体含有2％涂料重量的8.5wt％炭黑。更低的炭黑加载量增加高电阻率载体的电阻率到3.22×109ohm-cm。
载体电阻率的测量
在测量之前不调理载体样品。测量在21℃ 40％相对湿度(RH)下进行。为测定载体电阻率，将30g载体粉末夹在直径为6cm的两个圆形平面不锈钢电极之间。调节载体堆的高度到约5mm。将4千克的负荷施加到上部电极。将圆形电极连接到高电阻计的引线以在10V的施加电压下测量载体堆的电阻。载体电阻率计算为电阻乘以电极表面积并除以堆高度。
调色剂电阻率的测量
将1g母调色剂样品在A-区环境腔(28℃/85％RH)中调理过夜。下一天使用柱塞和装备液压机的圆筒体导电池，将来自A-区的样品采用2000PSI压力压制成粒料形式。受压的调色剂样品的电阻采用10V电势使用高电阻计测量。使用数字卡钳测量粒料的长度，并计算压缩样品的电阻率。
带电的测量
将每个调色剂样品与2.0wt％二氧化硅，3.4wt％二氧化钛和1.5wt％X-24，溶胶-凝胶二氧化硅一起在样品辊炼机上在15000rpm下共混30秒。显影剂样品采用0.5g母调色剂样品和10g载体制备。如以上对于所评价的每个调色剂制备复本显影剂样品对。将配对的一个显影剂在A-区(28℃/85％RH)中调理过夜，而将另一个在C-区环境腔(10℃/15％RH)中调理过夜。下一天将显影剂样品密封和使用混合器搅拌1小时。在1小时混合之后使用电荷谱仪采用100V/cm场测量调色剂摩擦电。
结果
测量电阻率从2×108到4×1011ohm-cm变化的一系列调色剂在低电阻率载体(5.86×106ohm-cm)或高电阻率载体(3.22×109ohm-cm)上的带电。
采用低电阻率载体A-区电荷性能接近零并且不显示增加调色剂电阻率的改进。采用此低电阻率载体，C-区电荷中的电荷性能随调色剂电阻率增加。
采用高电阻率载体，A-区电荷和C-区两者中的电荷性能随增加的调色剂电阻率增加，即调色剂电阻率从2×108ohm-cm增加到4×1011ohm-cm。因此，含有高电阻率载体和电阻率大于1×1011的调色剂的显影剂，在A-区和C-区两者中的电荷性能在所需范围内。对于含有高电阻率载体的所有调色剂RH灵敏度比例保持相同，并且当电荷性能增加时不增加。

Claims (10)

1.一种包括结晶聚酯树脂、无定形树脂和着色剂的调色剂，其中调色剂的电阻率为至少约1×1011ohm-cm。
2.根据权利要求1的调色剂，其中调色剂是乳液聚集调色剂。
3.根据权利要求1的调色剂，其中结晶聚酯树脂与无定形树脂的比例为约10∶90-约50∶50。
4.根据权利要求1的调色剂，其中无定形树脂是无定形聚酯树脂、无定形苯乙烯树脂或无定形苯乙烯/丙烯酸酯树脂。
5.根据权利要求1的调色剂，其中无定形树脂是支化无定形树脂或线性无定形树脂。
6.根据权利要求5的调色剂，其中支化无定形树脂是磺化聚酯树脂。
7.根据权利要求5的调色剂，其中线性无定形树脂是磺化聚酯树脂。
8.根据权利要求1的调色剂，其中结晶聚酯树脂是磺化的。
9.一种电子照相成像设备，包括感光体、半导磁性刷显影系统和与半导磁性刷显影系统相关用于显影剂的外壳，该显影剂包括调色剂，该调色剂包括结晶聚酯树脂、无定形树脂和着色剂，
其中调色剂的电阻率为至少约1×1011ohm-cm。
10.一种包括调色剂和载体的显影剂，其中调色剂包括结晶聚酯树脂、无定形树脂和着色剂，
其中调色剂的电阻率为至少约1×1011ohm-cm和载体的电阻率为至少约1×107ohm-cm。
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