CN1807751B - 用拟除虫菊酯上染合成纤维制备防虫纺织品的方法 - Google Patents

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Abstract

涉及防虫纺织品的制备方法，特征是借助染色机理，用浸染或轧染方法将拟除虫菊酯上染到合成纤维织物或纱线上，合成纤维织物包括聚酯、聚酰胺、聚氨酯、聚丙烯、聚乙烯、聚丙烯腈、聚氯乙烯的复丝、单丝、短纤织物及其和天然纤维混纺或交织的织物，纱线为上述各种纤维的复丝、单丝、短纤纱及其和天然纤维混纺或交并的纱线；拟除虫菊酯为具有疏水性，不溶于水，分之量小于700，分解温度高于浸染或轧染热处理的温度，且至少应有-OH、-CN、-NH2、-NHR、-NR2、-NHCOR、-I、-CI、-Br、-NO2、-SONH2、

Description

用拟除虫菊酯上染合成纤维制备防虫纺织品的方法
技术领域
本发明涉及防虫纺织品的制备方法，具体是指借用纺织工业生产中染色的方法将拟除虫菊酯染入合成纤维以制备防虫纺织品的方法。
背景技术
植物除虫菊中含有能杀虫的除虫菊素，拟除虫菊酯是根据天然除虫菊素结构合成的类似物，比天然除虫菊素更耐光和热，可用以制备日常生活中使用的防虫服、防虫蚊帐以及农用防虫网等。
目前生产防虫织物的方法主要有两种，一是将拟除虫菊酯组合在纺丝液中生产防虫纤维，二是用喷洒、浸轧等方法将拟除虫菊酯涂布到织物表面上。
根据《2000年卫生杀虫剂剂型技术手册》(书刊号ISBN7-5025-2987-X/TQ.1305)介绍，日本住友化学株式会社的OLESET聚乙烯防虫纤维，是在高密度聚乙烯纤维纺丝液中加入苄氯菊酯组分，苄氯菊酯用量为高密度聚乙烯的2％，使用过程中药物会释放到纤维表面，产生防虫作用。这种方法制得的织物拟除虫菊酯的固结牢度好，加工方便，不易产生公害。但苄氯菊酯杀虫药效低，用量大，制得纤维的可纺性差，加工织物的手感差，而且难以利用回收可乐瓶料纺制防虫纤维。纺丝液温度高达250℃以上，苄氯菊酯容易分解。
中国专利ZL03129663.7号公开了一种防虫织物的生产方法，用由拟除虫菊酯等组分配制的处理液在常温下浸轧织物，然后进行热处理将拟除虫菊酯等组分固着在织物上，优点是各组分含量能精确控制，有重现性，生产效率高，成本低，流程短，虽然经改进了配方，防虫效果持久，但各组分不能渗入到纤维分子内部。
美国格雷尼特维尔公司在中国提出的96106001.8号专利申请，公开了将织物在苄氯菊酯浴中浸渍处理制成耐洗涤防虫织物的方法，也是将苄氯菊酯涂在织物表面上，有效作用期限相对不长。
1993年3月30日公布的美国专利5,198,28号将苄氯菊酯加入到篷帐织物内表面的涂层中；1993年10月12日公布的美国5,252,387号专利采用的是在织物的苄氯菊酯层上放置阻挡层，以保护苄氯菊酯不因紫外线和氧的作用而受到破坏，这两件专利也都是用浸渍、涂层的方法将苄氯菊酯涂布在织物表面。
目前，还没有发现将拟除虫菊酯借用染色方法直接染入合成纤维的报道。
发明内容
为了克服上述背景技术中的缺陷，本发明提供了一种借用染色机理将拟除虫菊酯上染合成纤维的制备防虫纺织品的方法。
本发明的特征在于利用染料染色机理，将拟除虫菊酯视为没有发色基因的染料，通过浸染或轧染方法将拟除虫菊酯上染到合成纤维织物上，或用浸染方法将拟除虫菊酯上染到合成纤维纱线上。所述合成纤维织物包括具有玻璃态、高弹态等特性的热塑性合成纤维，如聚酯、聚酰胺、聚丙烯、聚乙烯、聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚氨酯纤维的复丝、单丝、短纤织物及其和天然纤维混纺、交织的织物；所述纱线是由上述纤维的复丝、单丝、短纤纱及其和天然纤维混纺或交并的纱线。
合成纤维受热后，随着温度的升高产生溶涨，纤维分子链段的空隙增大，结构开始松弛，分子量较小的拟除虫菊酯进入纤维内部，织物冷却后，拟除虫菊酯就被凝结在纤维中。使用过程中，合成纤维内部的拟除虫菊酯不断迁移到纤维表面，产生防虫效果。另外，所选用的拟除虫菊酯应具有疏水性，不溶于水，分子量小于700，分解温度高于浸染或轧染的热处理温度，其分子中应具有-OH、-CN、-NH2、-NHR、-NR2、-NHCOR、-I、-CI、-Br、-NO2、-SONH2、等极性基团。具有一种或两种及两种以上的上述基团的拟除虫菊酯可通过这些基团与纤维分子结合。
拟除虫菊酯用常规染色方法-浸染法和轧染法直接上染织物。由于各种纤维的玻璃化温度和耐热性不同，它们的染色加工温度也不同，各种纤维织物或纱线上染拟除虫菊酯的加工温度和时间如下：
除上述温度要求外，其他如水洗等工序同常规染色工艺。
在染合成纤维与天然纤维混纺织物，如聚酯棉混纺织物时，由于棉纤维部分不能染入除虫菊酯，在轧染液中要加入粘合剂，以确保棉纤维表面粘有除虫菊酯。对于拟除虫菊酯进入量和析出量较低的合成纤维，为了弥补使用过程中拟除虫菊酯渗透量的不足，也可在轧染液中加入粘合剂，以增加纤维表面拟除虫菊酯的量。
浸染、轧染过程中，拟除虫菊酯常以其乳油形式加入浸染液或轧染液中，拟除虫菊酯乳油可由拟除虫菊酯原药、二甲苯溶剂、农乳2201乳化剂组成。如配制10％溴氰菊酯乳油，将溴氰菊酯原药5000g，放入30L二甲苯溶剂中，在30～50℃温度下搅拌30min，待所有固体溶解后，加入农乳2201乳化剂5L，并添加二甲苯溶剂使其体积为50L，继续在30～50℃下搅拌30min就可使用。配置其他拟除虫菊酯乳油时，所用二甲苯溶剂、农乳2201乳化剂的比例与上例同。
本发明的优点是生产流程短，操作方便，工作温度低，大量分解温度低的拟除虫菊酯能在生产中使用。可针对防治的有害生物选用一种或几种拟除虫菊酯，剂量可控；亦可对纱线进行加工，以制备防虫毛毯、地毯。
具体实施方式
鉴于拟除虫菊酯的分子结构与分散染料相近似，建议除本发明提供的浸染温度和轧染热处理温度及时间范围外，其他工艺条件借用常规的分散染料染色工艺。通过相容性试验以后，浸染或轧染液中的拟除虫菊酯乳油可与防紫外线、阻燃、抗菌、防污、抗静电等功能助剂合并使用。
其次，可考虑对玻璃化温度低、容易渗透的纤维采用低效的拟除虫菊酯，反之则采用高效拟除虫菊酯，各种纤维玻璃化温度自高而低排列如下。
聚丙烯腈＞聚氯乙烯＞聚酯＞聚酰胺＞聚氨酯＞聚丙烯＞聚乙烯
几种拟除虫菊酯功效自高而低排列如下：
溴氰菊酯＞三氟氯氰菊酯＞氯氰菊酯＞右旋苯醚菊酯＞氯菊酯
具体给出实施例如下。
实施例1。聚乙烯防虫布的制备和拟除虫菊酯剂量检测。
布重70g/m2，溴氰菊酯目标量100mg/m2。
浸染液组成：
10％溴氰菊酯乳油            0.01L
加水至                      5.0L
将100g的聚乙烯布投入浸染液(同时投入100g全棉布作空白对照试验)，染液自下而上不停循环，每分钟升温2℃，到水温80～85℃，保温30min。在离心机甩干后烘干。
根据国际农药分析协作委员会(CIPAC)2005年讨论的测定拟除虫菊酯防虫蚊帐表面浓度和释放性的方法，先用丙酮洗净加工后聚乙烯布的表面，作为试样A。取其中一小块放入二甲苯溶剂，在70℃温度下搅拌直至溶解，滴加丙酮后溶解液出现沉淀，过滤掉沉淀后，对溶液用高效液相色谱仪检测，发现溴氰菊酯含量为106mg/m2。再将聚乙烯布A放入70℃的烘箱120min，后用溶剂(80％异辛烷+20％二氧六环)洗净表面，作为试样B。对洗液用高效液相色谱仪检测，发现溴氰菊酯含量为15.5mg/m2。再将聚乙烯布B放入70℃的烘箱120min，后用上述溶液洗净表面，作为试样C。对洗液用高效液相色谱仪检测，发现溴氰菊酯含量为50mg/m2。依次检测合成纤维中的拟除虫菊酯析出量，由此了解它的耐洗性。
实施例2。防虫聚丙烯腈纱的制备。
材料16.8tex×4聚丙烯腈纱，溴氰菊酯目标含量0.18％，三氟氯氰菊酯目标含量0.36％，以上染率75％计算。
浸染液组成：
10％溴氰菊酯乳油                0.25L
20％三氟氯氰菊酯乳油            0.25L
醋酸                            1.0L
加水至                          50L
将16.8tex×4聚丙烯腈纱10kg，浸入浸染液，调节pH＝4～5，染液自下而上不停循环，每分钟升温1℃，到水温95～100℃，保温时间30min。浸染后纱线在离心机甩干，离心机甩后的剩液要回收，以后加入新配的浸染液再利用。纱线甩干后进入干燥机干燥，这种聚丙烯腈纱用于编织毛毯或地毯，防螨虫和跳蚤。
实施例3。防虫蚊帐布的制备。
材料聚丙烯蚊帐布，布重50g/m2，溴氰菊酯目标量140mg/m2。采用轧染法，设备为带有轧车的染色机(定形机或者树脂整理机均可)。二浸二轧，轧余率65％，热处理温度120℃，时间50s。
浸染液组成：
10％溴氰菊酯乳油            5.0L
醋酸                        1.0L
加水至                      100L
实施例4。涤棉氨纶防虫军服布制备。
40％涤纶50％棉10％氨纶织物，布重180g/m2。溴氰菊酯目标量80mg/m2。采用轧染法，设备为带有轧车的染色机(定形机或者树脂整理机均可)。二浸二轧，轧余率85％，热处理温度180℃，时间90s轧染液组成：
10％溴氰菊酯乳油                1.0L
10％三氟氯氰菊酯乳油            1.0L
粘合剂BPD                       6.0L
交链剂甲醚化三聚氰胺            2.5L
催化剂对甲基苯磺酸              0.2L
加水至                          100L
实施例5。聚乙烯可乐瓶料拉制0.25mm丝农用防虫网的制备。
布重100g/m2，氯菊酯目标量2000mg/m2。采用轧染法，设备为带有轧车的染色机(定形机或者树脂整理机均可)。二浸二轧，轧余率35％，热处理温度90℃，时间190s。
轧染液组成：
10％溴氰菊酯乳油          1.6L
40％氯菊酯乳油            15L
防泳移剂海藻酸盐          0.5L
加水至                    100L
实施例6。锦纶防虫长丝袜的制备。
袜重8g/m2。右旋苯醚菊酯目标量500mg/m2，上染率按75％计算。采用浸染法，将10kg锦纶丝袜浸入浸染液，浸染液温度90～95℃，时间为25min。锦纶长丝袜浸染后甩干，然后在接触式丝袜定形机上干燥、定形。浸染液组成：
10％溴氰菊酯乳油          0.2L
30％右旋苯醚菊酯乳油      4L
醋酸                      1.0L
加水至                    100L

Claims (2)

1.用拟除虫菊酯上染合成纤维制备防虫纺织品的方法，该方法包括：
布重70g/m2，溴氰菊酯目标量100mg/m2；
浸染液组成为：
10％溴氰菊酯乳油          0.01L
加水至                    5.0L
将100g的聚乙烯布投入浸染液，染液自下而上不停循环，每分钟升温2℃，到水温80～85℃，保温30min；在离心机甩干后烘干，得到聚乙烯防虫布；
其中10％溴氰菊酯乳油按如下方法制得：将溴氰菊酯原药5000g，放入30L二甲苯溶剂中，在30～50℃温度下搅拌30min，待所有固体溶解后，加入农乳2201乳化剂5L，并再添加二甲苯溶剂使其体积为50L，继续在30～50℃下搅拌30min，得到10％溴氰菊酯乳油。
2.用拟除虫菊酯上染合成纤维制备防虫纺织品的方法，该方法包括：
材料16.8tex×4聚丙烯腈纱，溴氰菊酯目标含量0.18％，三氟氯氰菊酯目标含量0.36％，以上染率75％计算；
浸染液组成为：
10％溴氰菊酯乳油        0.25L
20％三氟氯氰菊酯乳油    0.25L
醋酸                    1.0L
加水至                  50L
将16.8tex×4聚丙烯腈纱10kg，浸入浸染液，调节pH＝4～5，染液自下而上不停循环，每分钟升温1℃，到水温95～100℃，保温30min；浸染后纱线在离心机甩干，甩干后进入干燥机干燥，得到防虫聚丙烯腈纱线；
其中10％溴氰菊酯乳油按如下方法制得：将溴氰菊酯原药5000g，放入30L二甲苯溶剂中，在30～50℃温度下搅拌30min，待所有固体溶解后，加入农乳2201乳化剂5L，并再添加二甲苯溶剂使其体积为50L，继续在30～50℃下搅拌30min，得到10％溴氰菊酯乳油；
20％三氟氯氰菊酯乳油由三氟氯氰菊酯原药、二甲苯溶剂、农乳2201乳化剂组成。
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姜广庆 等.防虫蛀剂在混纺毛纺织品中的应用及质量控制.《纺织标准与质量》 第3期.1995,(3),20-22页.
姜广庆等.防虫蛀剂在混纺毛纺织品中的应用及质量控制.《纺织标准与质量》 第3期.1995,(3),20-22页. *

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