CN1776887A - Ⅲ-ⅴ族氮化物系半导体基板及其评价方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供能够在基板上平坦且杂质分布均匀地生长化合物半导体层的III-V族氮化物系半导体基板,以及能够在短时间简便地评价是否为能够在基板上平坦且杂质分布均匀地生长化合物半导体层的基板的评价方法。其采用如下方案:在自立的III-V族氮化物系半导体基板的表面的任意位置测定光致发光,假定该频带端峰的发光强度为N1、假定对应于所述测定位置的同一基板上的背面侧的频带端峰的发光强度为N2时,当其强度比α=N1/N2为α<1时作为合格品III-V族氮化物系半导体基板。

Description

III-V族氮化物系半导体基板及其评价方法
技术领域
本发明涉及III-V族氮化物系半导体基板及其评价方法,尤其涉及能够在基板上平坦且杂质分布均匀地生长化合物半导体层的III-V族氮化物系半导体基板,以及能够在短时间简便地评价是否为能够在基板上平坦且杂质分布均匀地生长化合物半导体层的基板的评价方法。
技术背景
氮化物系半导体的频带间隙大,频带间迁移为直接迁移型,因此多应用于短波发光元件。氮化物系半导体元件可通过有机金属气相生长法(MOVPE)、分子束气相生长法(MBE)、氢化物气相生长法(HVPE)等气相生长法,在底层基板上进行外延生长来获得。但是,由这些生长方法获得的结晶中存在多处结晶缺陷。其原因是,没有与氮化物系半导体的晶格常数相匹配的不同种类底层基板。因此,需要与氮化物系半导体晶格常数匹配的同种类自立基板(如GaN自立基板)。
作为GaN的外延生长方法中减少结晶缺陷的技术,已知有ELO(EpitaxialLateral Overgrowth,外延横向生长)法等(如参照特开平11-251253号公报)。ELO法是在底层基板上制作具有条状开口部的掩模,通过在开口部选择性生长GaN的初始生长核来获得低转位GaN层的技术。由ELO法在底层基板上形成GaN层后,通过去除底层基板获得品质优异的GaN自立基板。
发明内容
但是,由前述方法获得的GaN自立基板也存在GaN自立基板的表面平坦性、杂质分布、以及基板的弯曲等问题。例如,如果GaN自立基板的表面平坦性差、杂质分布差、或者弯曲大,即使在该GaN自立基板上由MOVPE法生长发光元件用外延层,生长层的表面平坦性和杂质分布也差。因此,切成多个芯片来制作多个发光元件时,尽管由相同GaN自立基板形成,但各个发光元件的发光强度的误差大。还有,难以在这种基板上实施平板印刷,很大程度影响装置的合格品获得率。
从而,本发明的目的在于,解决前述以往技术中的问题,提供能够在基板上平坦且杂质分布均匀地生长化合物半导体层的III-V族氮化物系半导体基板,以及能够在短时间简便地评价是否为能够在基板上平坦且杂质分布均匀地生长化合物半导体层的基板的评价方法。
本发明者们为解决所述课题,反复进行刻苦研究,结果发现由GaN自立基板的光致发光(以下称为PL)测定获得的GaN自立基板的频带端发光峰的表面和背面强度比会左右在GaN自立基板上制作的光装置的合格品获得率,并基于相关见解完成了本发明。
即本发明的III-V族氮化物系半导体基板的特征为:表面和背面被研磨成镜面,由自立的III-V族氮化物系半导体结晶构成,假定其表面任意测定位置的PL测定的频带端峰的发光强度为N1、假定对应于所述测定位置的背面侧的频带端峰的发光强度为N2时,其强度比α=N1/N2为α<1。
这里,频带端峰的发光强度是指在由该半导体结晶放射的PL光谱中,与实质上相当于该半导体结晶的频带间隙能的能量相对应的PL的峰强度。
所述强度比α优选为0.1≤α≤0.5。
所述半导体结晶为具有六方晶系的氮化镓单晶,其表面可以为C面的镓面。
可以把所述半导体结晶做成搀杂有n型杂质的导电性结晶。做成n型所用的杂质可列举Si、O2等。
还有,本发明的III-V族氮化物系半导体基板的评价方法的特征为:在自立的III-V族氮化物系半导体基板的表面的任意位置测定PL,假定该频带端峰的发光强度为N1、假定对应于所述测定位置的同一基板上的背面侧的频带端峰的发光强度为N2时,当其强度比α=N1/N2为α<1时评价为合格品。
所述强度比α优选为0.1≤α≤0.5。
根据本发明,通过规定PL强度比,可提供具有化合物半导体生长及自立基板所需特性的III-V族氮化物系半导体基板。
并且,根据本发明,通过规定PL强度比,无须在III-V族氮化物系半导体基板上构成装置,便能够在短时间简便地评价是否为能够在基板上平坦且杂质分布均匀地生长化合物半导体层的基板。进一步,PL测定为非破坏性、非接触性,并且能够简单地构成PL测定装置,因此可提供廉价、高效率的判别方法,适用于批量生产。
附图说明
图1为表示各实施例中制作的LED的构造的模式图。
图2为表示实施例2的GaN自立基板的表面和背面的PL光谱的图。
图3为表示实施例1~9中PL的α值与LED合格品获得率之间相关性的曲线。
符号说明
1 n型GaN自立基板
10 InGaN系活性层
11 InGaN井层
12 GaN阻挡层
21 p型AlGaN包覆层
22 p型GaN接触层
24 n侧电极
25 p侧电极
具体实施方式
左右形成于GaN自立基板上的光装置的合格品获得率的基板特性可列举表面平坦度、结晶品质等,为提高合格品获得率需要良好的平坦度和结晶品质。但是,与各自测定这些基板特性,调查各自对应的合格品获得率相比,测定PL强度比要更容易。
本实施方案中,把激光入射到GaN自立基板,从GaN自立基板观察发光强度,具体来说关注GaN自立基板自身的表面和背面频带端发光(峰波长365nm)峰的PL(Photo Luminescence,光致发光)强度比。
PL强度由基板表面的加工破损层、基板的载体浓度及结晶缺陷左右。如果膜中存在加工变形或结晶缺陷,频带端发光强度就会增强或减弱。例如,膜中的结晶缺陷或杂质会在频带间隙中形成能级,增加结晶中的载流子密度。因此,当激发光源为相同功率密度时,载流子密度越大PL强度越增加。
GaN自立基板为,由MOVPE法在蓝宝石基板上形成GaN层,进行降低转位的ELO技术等后,由HVPE法增加膜厚。然后,去除蓝宝石基板,成为GaN自立基板。从而GaN自立基板中的缺陷密度沿着生长方向(表面侧)减少。即,背面侧的结晶品质比表面差。结晶缺陷,如晶格的周期性以线形偏离的转位是,由于偏离而晶格受到应力。如果该应力在表面和背面不同,则还会成为弯曲的原因。已知这种结晶缺陷在频带间隙中会制造发光点。即在基板的背面侧,从结晶品质角度来说PL测定频带端发光峰强度减少。但是,在生长初始界面,杂质原子倾向于多于表面,杂质原子浓度在厚度方向偏析。因此,基板背面侧与表面相比,PL强度倾向于增大。
如果GaN自立基板表面的任意测定位置的PL测定的频带端峰的发光强度N1与对应于表面测定位置的同一基板上的背面侧的频带端峰的发光强度N2的强度比α处于给定范围之外,则装置的合格品获得率差。从后述的实施例的结果也可以知道,如果处于α<1,优选0.1≤α≤0.5范围,则装置的合格品获得率优异。
自立基板是指可保持自身形状,具有能够在操作时不产生不良情况程度的强度的基板。为了具备这种强度,自立基板的厚度优选为大于等于200μm。并且考虑形成元件后的劈开容易性等,自立基板的厚度优选为小于等于1mm。如果超过1mm则难以劈开而在劈开面产生凹凸,其结果如用于半导体激光等时,因反射损失而引起装置特性变差的问题。
实施例
GaN自立基板的制作
由以下方法制作GaN自立基板。
首先,在φ2英寸C面蓝宝石基板上,由HVPE法将GaCl、氮气、氢气、氨气混合气体吹到加热至大于等于1000℃的蓝宝石基板上,生长约330μm的GaN单晶层。生长的GaN层的表面为C面的镓面。
该GaN层搀杂了n型杂质。
接着,为了把GaN厚膜层作为自立基板,用BN或金刚砂粒度尺寸大(粒度在100号段至600号段)的材料粗加工蓝宝石基板,进一步用BN或金刚砂粒度尺寸小的粒度(粒度为大于等于1000号段)细心研磨,去除蓝宝石基板。由此,基板背面被研磨成镜面。接着用前述方法研磨基板表面,基板表面也与背面同样研磨成镜面。表1表示了研磨自立基板时使用的研磨材料。
      表1研磨自立基板时使用的研磨材料
  研磨材料的材质(粒度)
  粗加工   BN、金刚砂(粒度100~600号段)
  镜面加工   金刚砂(粒度为大于等于2000号段)
本实施例中制作具有9种特征的n型GaN自立基板(1号~9号),调查各自的LED装置的合格品获得率和PL测定的α值之间的关系。为了制作具有各自特征的GaN自立基板,在GaN自立基板的表面和背面两侧的研磨工序中变化研磨条件来制作。例如,对于基板背面(N面)平坦性差的基板,在镜面加工工序中如用粒度小于等于1000号段的金刚砂研磨材料研磨就会成为平坦度差的基板。同样,对于基板表面平坦性差的基板,在镜面加工工序中用金刚砂研磨材料粒度小的材料研磨来制作。为了赋予基板厚度大于等于10μm的误差,在表面和背面的一方或双方的研磨工序中采用不均匀的加重荷重进行研磨来制作。为了制作缺陷密度高的基板,由HVPE法将GaCl、氮气、氢气、氨气混合气体吹到加热至大于等于1000℃的蓝宝石基板上生长GaN厚膜层时,变化GaCl与氨气的比例(V/III比)、生长温度来制作结晶缺陷(贯通转位)在108~109(cm-2)的GaN自立基板。
PL曲线的测定
接着,用He-Cd激光(波长:325cm)在室温测定具有9种特征的GaN自立基板的PL曲线。
本测定中,对于具有各特征的每一个基板求出基板表面的GaN频带端发光(峰波长365nm)的发光强度N1与对应于同一位置的背面的PL测定的GaN频带端发光强度N2之比α=N1/N2。把基板中央与周边部分4个点共计5个点的平均作为测定值。实施例1~实施例9中,只要处于同一基板内,则与测定位置无关,α获得了几乎相同的值。
LED构造的制作
参照图1说明使用所述各基板的LED的制造方法。
制造LED构造时使用MOVPE法。LED构造是InGaN等的多重量子井层。有机金属原料可使用三甲基镓(TMG)、三甲基铝(TMA)、三甲基铟(TMI)、二茂镁(Cp2Mg)。气体原料使用氨气(NH3)、硅烷(SiH4)。载流子气体使用氢气和氮气。
首先,在所述具有9种特征的n型GaN自立基板1上,形成作为活性层的具有由3层厚度3nm的In0.15Ga0.85N井层11和4层厚度10nm的GaN阻挡层12构成的多重量子井构造(MQW)的InGaN系活性层10。此时,在形成各自井层11和阻挡层12后中断生长。其上部依次形成p型Al0.1Ga0.9N包覆层21、p型GaN接触层22。还有,n型GaN自立基板1的背面形成由Ti/Al构成的n侧电极24。进一步,在p型GaN接触层22上形成p侧电极25。
由此,获得图1所示构造的LED。
接着,评价除了基板周边2mm区域的基板面内的LED芯片的合格品获得率。决定芯片的合格品获得率的因素包括光刻工艺中的物理性因素,发光辉度的误差,发光波长的误差,驱动电压的误差,耐压的误差,元件寿命等各种因素,这里则定义为综合它们的合格品获得率。
实施例1
1号基板的背面粗糙度为大于等于1μm。1号基板的表面和背面为镜面。出于去除镜面研磨后加工变形的目的,对表面进行湿式刻蚀。湿式刻蚀的刻蚀剂使用磷酸。刻蚀条件为240℃、2小时。由XRD测定确认1号基板表面没有发生加工变形。1号基板的基板背面平坦性差,由表面落差计测定的结果平均粗糙度为大于等于1μm。表面的平坦度为几个纳米。该背面平坦度差的1号基板的α值为0.01。由前述方法在1号基板上制作LED并测定合格品获得率的结果,LED装置的合格品获得率为25%。
实施例2
2号基板的表面存在加工变形。生长工序与实施例1相同。基板研磨工序条件与表1相同。基板表背面镜面研磨后没有进行湿式刻蚀,因此基板表面存在研磨引起的加工变形。基板表背面的平坦度为几个纳米左右。
图2表示了该实施例的镜面研磨后的GaN自立基板的表面和背面的PL光谱。从该图中也可以知道,波长365nm处的背面侧PL强度为1.4×106(a.u.)、表面侧PL强度为0.18×106(a.u.),强度比α为0.13。
用前述方法在2号基板上制作LED并测定合格品获得率的结果,LED装置的合格品获得率为65%。
实施例3
3号基板是把生长GaN厚膜时的生长温度从1000℃降至900℃来生长。生长温度以外的基板生长工序的条件与实施例1相同。基板研磨工序的条件与表1相同。3号基板在进行表背面镜面研磨后进行湿式刻蚀处理。对湿式刻蚀后表面进行XRD(X射线衍射)测定的结果,从XRD估计的转位要比在以往生长条件制作的GaN自立基板大1.5倍程度。3号基板的基板表背面的平坦度为几个纳米左右。3号基板的α值为0.2。用前述方法在3号基板上制作LED并测定合格品获得率的结果,LED装置的合格品获得率为77%。
实施例4
4号基板中表背面镜面研磨后面内存在平均大于等于10μm的膜厚差。基板研磨工序的条件与表1相同。基板研磨工序除了在基板表背面镜面研磨时改变加工压力的平衡进行研磨以外,研磨工序条件与表1相同。因表背面镜面研磨后进行了湿式刻蚀处理,所以基板表面没有加工变形。基板表背面的平坦度为几个纳米左右。4号基板的α值为0.39。用前述方法在4号基板上制作LED并测定合格品获得率的结果,LED装置的合格品获得率为78%。
实施例5
5号基板是基板表面平坦度为几个纳米的良好的基板。基板生长工序的条件与实施例1相同。基板研磨工序的条件与表1相同。因镜面研磨基板表背面后进行了湿式刻蚀处理,所以表面没有加工变形。5号基板的α值为0.49。用前述方法在5号基板上制作LED并测定合格品获得率的结果,LED装置的合格品获得率为82%。
实施例6
6号基板是降低HVPE原料气体纯度来生长GaN厚膜的基板。降低原料气体纯度以外的其他生长工序的条件与表1相同。基板研磨工序的条件与表1相同。对6号基板进行XRD测定的结果,从XRD估计出的转位与以往相比为相同程度。因镜面研磨基板表背面后进行了湿式刻蚀处理,所以基板表面没有加工变形。基板表背面的平坦度为几个纳米左右。6号基板的α值为0.77。用前述方法在6号基板上制作LED并测定合格品获得率的结果,LED装置的合格品获得率为49%。
实施例7
7号基板是基板表面平坦度为几百个纳米的不好的基板。虽然该基板的基板生长工序与实施例1相同,但在基板研磨工序的表面镜面研磨时把所用金刚砂研磨材料的粒度降低至1000号段来研磨。其他研磨工序的条件与表1相同。因镜面研磨后在基板表面进行了湿式刻蚀处理,所以基板表面没有加工变形。基板背面的平坦度为几个纳米,7号基板的α值为0.98。用前述方法在7号基板上制作LED并测定合格品获得率的结果,LED装置的合格品获得率为47%。
实施例8
8号基板是基板表面平坦度为几个微米的表面粗糙度比实施例7还差的基板。虽然该基板的基板生长工序与实施例1相同,但在研磨工序的基板表面镜面研磨时把所用金刚砂研磨材料的粒度降低至800号段。其他研磨工序的条件与表1相同。因镜面研磨后在基板表面进行了湿式刻蚀处理,所以基板表面没有加工变形。8号基板的α值为1.05。用前述方法在8号基板上制作LED并测定合格品获得率的结果,LED装置的合格品获得率为10%。
实施例9
9号基板是基板表面残存着研磨痕的基板。对9号基板的镜面研磨后的表面进行AFM(atomic force microscope:原子力显微镜)观察的结果,存在多处深度3nm程度的刮痕。本实施例中镜面研磨后的湿式刻蚀时间缩短至1小时。其他基板生长工序或研磨工序的各条件与表1相同。9号基板的α值为1.25。用前述方法在9号基板上制作LED并测定合格品获得率的结果,LED装置的合格品获得率为10%。
图3表示实施例1~9中PL的α值与LED合格品之间的相关性。
虽然左右LED芯片的合格品获得率的因素有多种,但如图3所示,显示出与PL的α值的良好相关性,可以确认当α值超过1时LED芯片的合格品率极其低下。可以知道,为了获得高的LED合格品率,α值优选在0.1≤α≤0.5范围。

Claims (6)

1.一种III-V族氮化物系半导体基板,其特征在于,表面和背面被研磨成镜面,由自立的III-V族氮化物系半导体结晶构成,假定在其表面任意测定位置的光致发光测定的频带端峰的发光强度为N1、假定对应于所述测定位置的背面侧的频带端峰的发光强度为N2时,其强度比α=N1/N2为α<1。
2.如权利要求1记载的III-V族氮化物系半导体基板,其特征在于,所述强度比α为0.1≤α≤0.5。
3.如权利要求1记载的III-V族氮化物系半导体基板,其特征在于,所述半导体结晶为具有六方晶系的氮化镓单晶,其表面是C面的镓面。
4.如权利要求1记载的III-V族氮化物系半导体基板,其特征在于,所述半导体结晶是搀杂有n型杂质的导电性结晶。
5.一种III-V族氮化物系半导体基板的评价方法,其特征在于,在自立的III-V族氮化物系半导体基板的表面的任意位置测定光致发光,假定其频带端峰的发光强度为N1、假定对应于所述测定位置的同一基板上的背面侧的频带端峰的发光强度为N2时,当其强度比α=N1/N2为α<1时评价为合格品。
6.如权利要求5记载的III-V族氮化物系半导体基板的评价方法,其特征在于,所述强度比α为0.1≤α≤0.5。
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