CN1756805A - 颜料制剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于至少一种无机颜料和至少一种有机颜料的颜料制剂以及这种颜料制剂的制备方法。该颜料制剂含有颗粒，颗粒中无机颜料粒与更细的有机颜料粒相结合，并且该颗粒还具有有机大分子涂层。该颜料制剂的制备是将无机和有机颜料，需要时加有其它组分，在大分子有机化合物形式的表面活性物质存在下进行湿研磨实现的。

Description

颜料制剂及其制备方法
本发明涉及一种基于至少一种无机颜料和至少一种有机颜料的颜料制剂以及这种颜料制剂的制备方法。
可经干式混合也可经共同的湿式研磨制备的基于至少一种无机颜料和至少一种有机颜料的颜料制剂是现有技术已知的，在EP 0816440中描述了基于含黄颜料、橙颜料和红颜料的铋钒酸盐的颜料制剂的制备。通过制备含P.O.73的铋钒酸盐的干混合物得到一种比由着色漆料组成的混合物有更高颜色纯度的颜料制剂。US-A 4226634描述了在水介质中于高剪切力作用下由有机颜料和无机颜料制备一种具有改进光泽的颜料制剂。此外，EP 0958712B1描述了一种其平均粒度为5-3000μm的具有改进流动性和较小成粉性的粒状颜料制剂。再则US 6503970B1描述了具有改进的热稳定性并优选加有无氯有机颜料的颜料组合物的发明。这些已知的颜料制剂适合作为聚合物材料如漆、油墨和塑料的着色。
从现有技术看，通过使无机有色颜料，特别是镍钛型和铬钛型的无机有色颜料和有机颜料的混合而制备的颜料制剂是有缺点的，并且仅能通过再引入二氧化钛作为掩盖和色纯的无机颜料才可或多或少减少该缺点。如果涉及高纯铬酸铅色调或钼酸铅色调的校准，则该含镍钛和铬钛作为混合组分的通常颜料制剂与基于二氧化钛的制剂相比的缺点主要涉及浑浊性和失去光泽，并甚至变得特别明显。由此在基于至少一种无机颜料和至少一种有机颜料的颜料制剂中不加入二氧化钛就不可达到所需的色调。另一缺点在于高的磨损和低的掩盖效力，特别适于镍钛颜料。
因此本发明的目的是提供一种基于至少一种无机颜料和至少一种有机颜料的颜料制剂，该制剂不具有上述缺点，并且不引入二氧化钛。特别是可提高镍钛颜料和铬钛颜料在与有机颜料相混合时的可加工性和效率。由于镍钛或铬钛在UV-区和蓝区的吸收，也在耐光性的改进和提高颜色深度上达到有利的协同效应。该制剂的特别优点在于耐光性和耐候性以及掩盖效力。其在不需加入二氧化钛着色的情况下可达到大大改进的不褪色特性。
本发明的目的是通过一种基于至少一种无机颜料和至少一种有机颜料的颜料制剂实现的，该颜料制剂的特征在于，其含颗粒，在该颗粒中无机颜料粒与较细的有机颜料粒相结合，并且该颗粒还具有有机大分子涂层。
由此本发明的实质在于，在无机颜料粒的表面结合有有机颜料粒，该有机颜料粒比看作是芯体的无机颜料粒有更细的或更小的粒度。此外，这种在现有技术中未描述过的特殊结构还具有有机大分子涂层。该涂层未必完全形成。但更完全的涂层是有利的。该有机大分子涂层例如在后面还要描述的本发明方法中是通过引入适用的呈大分子有机化合物形式的表面活性物质形成的。这点后面还要论述。
在各种应用领域用本发明的颜料制剂所产生的特别优点可归因于该有机大分子涂层，但这不认为是一种约定的解释，由此该涂层可导致有机颜料粒在无机颜料粒上的固定，并可克服通常采用干式工艺所发生的有机颜料粒的再附聚现象。在其后的操作和应用中这会导致较小的成粉性和较好的可分散性。
在本发明中主要使用当前技术中已知的无机颜料。但当无机颜料作为混合相金属氧化物存在时，特别优选掺杂的二氧化钛颜料。其中特别优选镍-锑-氧化钛(C.I.颜料黄53)和/或铬-锑-氧化钛(C.I.颜料棕24)。同样前面与EP 0985712B1现有技术相关所描述的颜料也适合用作无机颜料。使用锡-锌-钛酸盐(PY 216)是特别有利的。此外也可使用其它无机颜料，以调节所需的特性。
为实施本发明，在选用有机颜料时本领域技术人员可使用多种颜料。特别优选呈多环的有机颜料和/或偶氮颜料。在实施本发明中作为有机颜料特别是呈红颜料、黄颜料、橙颜料、蓝颜料、棕颜料和/或绿颜料。优选该红颜料呈DPP-红(二酮基吡咯并吡咯)、该有机黄颜料呈异吲哚啉酮和/或苯并咪唑酮、该橙颜料呈DPP-橙无/或异吲哚啉和/或苯并咪唑酮、该蓝颜料和绿颜料呈Cu-酞菁、该棕颜料呈苯并咪唑酮和/或二偶氮缩合化合物。为调节各所需色调，上述颜料也可呈混合物使用。通常甚至优选是在本发明的颜料制剂中使用二种或三种不同颜料以调节所需色调。除无机颜料外，还有大量在制备本发明制剂中可考虑的有机颜料。下面列出的特别适用的无机和有机颜料就使其更清楚。
金红石颜料呈C.I.颜料黄53、157、159、160、161、162、163、164和189和C.I.颜料棕24、29、33、37和40；
尖晶石颜料呈C.I.颜料黄119、C.I.颜料棕33、34、35和39和C.I.颜料蓝28、36和72、C.I.颜料绿26、50；
铋钒酸盐颜料呈C.I.颜料黄184，以及与钒酸盐或其同晶替代物的同多阴离子和杂多阴离子的衍生物；
硫化铈颜料呈C.I.颜料橙75和C.I.颜料红265；
蒽醌颜料呈C.I.颜料黄147和199；
蒽醌颜料呈例如C.I.颜料红168；
蒽素嘧啶颜料呈C.I.颜料黄108；
偶氮颜料呈C.I.颜料黄3、12、13、14、62、74、83、93、95、120、151、154、168、175、180、181、194和191:1，C.I.颜料橙5、13、34、36、62、64、67、72，C.I.颜料红1、2、3、4、5、23、48:1、48:2、48:3、48:4、49、49:1、51:1、52:1、53、53:1、57:1、58:2、58:4、112、144、146、148、166、176、187、184、214、220、221、251永262，C.I.颜料棕23、25；
偶氮甲烷颜料呈C.I.颜料黄129；
喹吖啶酮颜料呈C.I.颜料橙48和49和C.I.颜料红42、122、202和206，C.I.紫19；
醌酞酮颜料呈C.I.颜料黄138；
二酮基吡咯并吡咯颜料呈C.I.颜料橙75和73和C.I.颜料红254、255、264、270和272；
阴丹酮颜料呈C.I.颜料蓝60和64；
异吲哚啉颜料呈C.I.颜料黄139和185，C.I.颜料橙61和69和C.I.颜料红260；
异吲哚酮颜料呈C.I.颜料黄109、110和173；
金属络合物颜料呈C.I.颜料黄117、150、153和177；
Perinon颜料呈C.I.颜料橙43和C.I.颜料红194；
苝颜料呈C.I.颜料红123、149、178、179、190和224；
酞菁颜料呈C.I.颜料蓝15、15:1、15:2、15:3、15:4、15:6和16；
皮蒽酮颜料呈C.I.颜料橙51和C.I.颜料红216；
吡唑啉酮颜料呈C.I.颜料橙67和C.I.颜料红251和
硫靛颜料呈C.I.颜料红88。
其中主要是多环类的合适分子的均相结晶有机混合相颜料主要结合成”固溶体”，并且形成本发明有机组分意义中的颜料相。特别是该红、橙和黄颜料列入下列颜料类：作为高性能颜料的二酮基吡咯并吡咯、喹吖啶酮、苯并咪唑酮、二偶氮缩合物、异吲哚啉、异吲哚酮、金属络合物以及下列的偶氮颜料PY65、PY74、PY83、PY97、PY116、PY183、PY190、PY191以及PR112和PR170。
为用本发明的颜料制剂达到所需求的优点或实现前述目的，该无机颜料和有机颜料的相对粒度如此选取，即该有机颜料粒应细于即小于无机颜料粒。为定出某一准则，优选是该无机颜料的平均粒度为约0.08-10μm，特别是约0.2-4μm，特别优选0.5-2μm。相反，该有机颜料颗粒的平均粒度为约0.005-3μm，特别是约0.025-0.3μm。本领域技术人员可根据无机颜料的粒度选取该有机颜料的粒度，即使其平均粒度是无机颜料的平均粒度的1/3-1/40，以致可实现本发明的实质设想，即较细的有机颜料粒可结合在无机颜料粒上。由各所选无机颜料的粒度和较细有机颜料的粒度也可产生由无机颜料和较细的有机颜料组成的复合体的粒度。有利的是具有无机颜料粒和较细的有机颜料粒的颗粒的平均粒度为约0.3-10μm，特别是约0.5-5μm。其粒度为约.0.5-2.5μm是更优选的。
在本发明的颜料制剂中的有机颜料和无机颜料的重量比无严格的限制。但有利的是1重量份有机颜料相配于约0.5-150重量份的无机颜料。
但该定量组成也可根据各所选的色调来最佳化。由此按亮度分级，1重量份有机颜料相配于约1-4重量份的无机颜料适于饱和色调，1重量份有机颜料相配于约20-100重量份的无机颜料适于较亮的色调或粉画色调(如按NCS)。
在个别情况下，在本发明的颜料制剂中引入填料是适宜的，该填料特别是硫酸钡、二氧化硅、滑石粉、碳酸钙和/或氧化铝。这些填料可用于按需适配于某些特性如颜色强度、掩盖能力和耐磨性。
如果需达到本发明的颜料制剂不能促成的某些特性，则也可加入另一些颜料以进行所需特性的调节。例如作为附加颜料加入二氧化钛以调节颜色纯度、加入钒酸铋以调节色饱和性和/或加入锌钡白以调节亮度可能是有利的。当然该附加加入的填料和/或颜料的量的选用要基本上不会有损于用本发明的颜料制剂所需达到的特性。
已提到过本发明颜料制剂的颗粒上的有机大分子涂层的意义。同时通过选用表面活性剂也可调节所需的特性。所选用的表面活性材料是高分子化合物，通常类似于网络助剂和分散助剂，并优选属于有机改性的聚丙烯酸酯、改性的脂肪酸衍生物、具有表面活性功能的嵌段共聚物的化学类和/或属于多官能化的聚合物的烷基铵盐类。
在实施例中，这类物质可示例性地以市售产品表明，这不会由此以任何方式限制本发明的准则。优选使用有机改性的聚丙烯酸酯与聚马来酸-铵盐、含酸基的共聚物与聚蜜胺酸-铵盐的烷基铵盐的组合以及聚合物油醇本身的乙氧化和磷酸盐化的长链烷基铵盐组合或与聚马来酸-铵盐的组合。
该聚合物具有的基团也可称为”亲颜料基团”。由此一方面这些基团应导致无机颜料和有机颜料之间的强结合，另一方面也应导致在引入有本发明的颜料制剂的材料中的所需可分散度的调节。特别包括液态的，但优选是不含溶剂的聚合物，特别是在有机颜料和无机颜料表面显示强吸附能力的表面活性物质。这类化合物特别在含水的颜料分散体中以非常少的加入量已可引起粘度的大大降低。这类物质应不仅与含水的而且与含溶剂的漆体系是普遍相容的。其使用量无严格的限制。按颜料量(有机颜料和无机颜料)计，约0.1-10重量％，特别是0.2-6重量％是优选的。约0.5-3.3重量％更为优选，更特别优选的用量为约0.8-1.7重量％，特别是约1.0-1.5重量％。
还存在进行调控的其它可能性。由此在个别情况下，在含无机颜料和有机颜料的颗粒的表面还可提供硅氧烷层。除聚硅氧烷化合物外，还可使用官能化的聚硅烷或乳化的聚乙烯蜡。该涂层主要是有助于降低颗粒磨损性，并改进颗粒在要加入本发明的颜料制剂的各种介质中的可分散性。该硅氧烷涂层优选由聚硅氧烷化合物产生，特别是用聚醚链段改性的聚硅氧烷化合物。这里优选是含烷基和/或芳基的聚硅氧烷化合物和/或聚硅烷化合物。这时该烷基特别是C1-C12烷基，优选C1-C5烷基。在芳基情况下优选是萘基、苄基和/或苯基。
在制备本发明的颜料制剂时，在考虑前面所述的物理和/或化学特性情况下特别是如此开始，即将无机和有机颜料，需要时加有其它组分，在有呈大分子有机化合物形式的表面活性物质存在下进行湿研磨，对所得的含水悬浮物进行干燥和解附聚，特别要考虑前述的特别有利的粒度。该湿研磨优选在水介质中进行，但在个别情况下有利的是在含水介质中还加有与水可混溶的有机溶剂以调节所需的表面张力和/或润湿性能。其可包括质子有机溶剂或非质子有机溶剂或其混合物。适用的质子有机溶剂例如是一元脂族醇，特别是C2-C12醇以及多元醇，特别是C2-C3亚烷基二醇和醚醇，特别是C2-C3亚烷基二醇-C1-C4烷基醚。特别适用的化合物是：乙醇、丙醇、丁醇和/或二甘醇。适用的非质子有机溶剂例如是环状醚如四氢呋喃。在经湿研磨过的含水悬浮物中的颜料量优选为约10-70重量％，特别是约30-60重量％。对本发明方法，在具有大分子特性并是有机的表面活性物质存在下的湿研磨是绝对必要的。该表面活性物质用于润湿有机颜料粒和无机颜料粒，并使两组分之间产生紧密接触。
考虑无机颜料和有机颜料的粒度间的上述关系，根据有利于达到工艺产物的粒度所控制的研磨过程的终点，该含水悬浮物的湿研磨经合适的时间结束。通常当通过研磨过程使所有大于5-10μm的附聚体均解开时，该研磨即结束。此外该较大的无机颜料粒起到了适于有机颜料的研磨助剂的功能。作为研磨装置可考虑闭合结构和敞开结构的即可呈垂直也可呈水平放置的球磨机以及搅拌球磨机和径向-搅拌研磨机。特别优选使用卧式结构的搅拌球磨机。研磨后进行干燥，其可使用通常的干燥设备进行，特别是用传动带式干燥器、真空干燥器或喷雾干燥器或借助于旋转-急骤干燥法或流化床干燥法。在所有情况下均需确保其后能实现解附聚，以达到所得粉术的所需特性或实现本发明提出的前述目的。
在本发明的颜料制剂制备中所含的附聚物的解附聚例如是借助锤研磨机、针研磨机、反冲研磨机或筛分研磨机进行的，但也可整合进干燥方法中如研磨干燥。
本发明的颜料制剂可用于着色任意材料的各种工艺领域。本发明的颜料制剂用于制漆工业、着色工业、造纸工业、塑料工业、油墨工业以及建材工业是特别有利的。其优点特别在于该颜料制剂有高的光泽和着色性，并且在含溶剂的和含水的体系以及塑料中有极好的分散性。在纸着色或印刷以及层压件制备中也有利地利用这些特性。
在本发明产品的操作方面，与纯的有机颜料和/或通常的颜料干燥混合物相比，通过有机大分子涂层可明显减少成粉性。
此外，本发明的颜料制剂的松密度与纯无机颜料的通常松密度相当，与有机颜料或颜料干燥混合物相比明显简化了操作。本发明的颜料制剂的松密度值为0.5-1.2g/cm3，优选0.6-0.9g/cm3。
下面以各种用典型方式表征的本发明的实施例对本发明进行详细阐明，但并不对本发明构成任何限制。
实施例1
红色调的配方
1份P.R.272(DPP红)与4份P.Br.24(铬钛)和3-10份水在加有0.05-0.1份的Disperbyx 185(含亲颜料基团的高分子嵌段共聚物)条件下相混合。所得浆料经湿式研磨并接着干燥和解附聚。
实施例2
黄色调的配方
一份P.Y.154(苯并咪唑酮)与2份P.Y.53(镍钛)和3-10份水在加有0.03-0.06份的Tego Dispers 745W(有机改性聚丙烯酸酯)条件下相混合。所得浆料经湿式研磨并接着干燥和解附聚。
实施例3
经分散添加剂表面润湿后，用硅氧烷化合物进行两次涂布。为此在由湿研磨所得的颜料膏料中加入聚二甲基硅氧烷(如由ABCR公司或其它制造商得到的PDMS-T21-二甲基硅氧烷)，并经两次湿式研磨后再经干燥和解附聚。由此所得本发明的产物比市售的未经涂布的颜料具有更低的磨损性和更好的可分散性(表1)。
表1：实施例3的本发明产物与通常的混合物或与纯有机颜料相比的磨损性和颜色强度显示
  磨损*   颜色强度显示**
市售颜料混合物 0,111％ 35％
 实施例3的本发明的产物   0,051％   67％
 P.R.272(DPP-红)   未检出   28％
注：
* 该磨损性通过分散在矿物油混合物中的颜料在钢球上引起的磨损测定。这时该样品在Scandex-分散机中强烈摇动1小时。
** 在中等油性的醇酸-白漆中在12m/s搅拌下经20分钟溶解后相对于分散样品所达到的颜料强度，以％表示。
实施例4(粒度和外观)
本发明产物的1∶10000倍的扫描电子显微镜(REM)照片显示出存在结合有较细的有机颜料粒的无机颜料粒，其示于附图1。此外还看出，这里检测的实施例1颜料制剂中的有机颜料粒为该无机颜料粒的约1/3-1/20。
实施例2的本发明产物的粒度分布用激光衍射方法测定，表明其粒度谱为0.1-2.5μm，平均粒度为0.4μm(粒度分布的中值：0.4μm，最大值为2.5μm)。其示于图2。
实施例5(对比例)
将由实施例2所得的本发明产物的粒度分布与相同色域的标准-铬酸铅的粒度分布和市售干燥混合物的粒度分布比较。该比较列于图3。
实施例6(对比例)
与标准-钼酸盐-红或在该色域存在的市售干燥混合物比较，由实施例1所得的本发明产物有明显较好的掩盖能力和明显较高的颜料强度。
表2：本发明产物的掩盖能力和颜料强度与通常的市售标准比较
  相对于二氧化钛的掩盖能力   颜色强度
  实施例1的本发明产物   178％   189％
  Heucotron T 8025(钼酸盐红)   116％   ＝100％
  Ecopaque 12303市售干燥混合物   89％   98％
实施例7(对比例)
本发明产物的耐候性明显优于相同色域中存在的含二氧化钛的混合物，并达到经稳定化的铬酸铅型的优异不褪色特性。该测定是对加颜料的漆(可水稀释的苯乙烯丙烯酸酯)进行快速风蚀试验进行的。
表3：本发明颜料制剂的不褪色特性和含二氧化钛的混合物的比较。在ATLAS 1200CPS氙试验仪中的快速风蚀后的色调偏移表示，其以DIN EN ISO 11341(版本2/98)用下列参数分析：能量密度60W/m2；UV-滤片3x Suprax；湿循环/干循环18∶102min。
  Delta E3500小时X ENO-试验后按ISD11341分析
  本发明产物   0,8
  1份P.Y.953份二氧化钛 5,1
  Heucotron HT 5SN(经稳定化的难退色的铬酸铅) 1,1
实施例8(对比例)
与基于镍钛和有机颜料的市售干燥混合物相比以及与含二氧化钛和有机颜料的混合物相比，该色饱和度和色调纯度均有明显改进。
表4：本发明产物的颜色测定数据与现有技术中的干燥混合物的比较
  本发明产物：在醇酸一蜜胺一烘漆中的Purton
  与标准比   DL*   Da*   Db*   DC*   DH*   DE
  基于镍钛的市售干燥的混合物 0,84 4,08 5,36 6,20较黄 -2,63较纯 6,97
含二氧化钛的混合物 -1,10 4,70 5,62   6,59较黄   -3,19较纯 7,41
实施例9(对比例)
表明实施例1所得本发明的产物比纯有机颜料或市售颜料混合物有较小的成灰性和较高的松密度。
表5：成灰性和松密度
  成灰值(DIN 55992-1)mg/100g   松密度DIN ISO 787Teil 11g/cm3
  本发明产物   420   0,8
  P.R.272(DPP红)   2200   0,2
  Ecopaque 12303市售干燥混合物   1700   0,3
  铬钛P.Br.24   100   0,9
注：值DL*、Da*、Db*、CC*、DH*和DE均按DIN 6174测定。
实施例10
0.1-1份有机颜料与1.5-4份(P.Y.53)镍钛或铬钛(P.Br.24)和3-10份水在加有0.02-0.06份TegoDisper 745W(有机改性聚丙烯酯)和适于产物Nr.1、2和5的0.005-0.01份Nuospers FX 600(聚马来酸-铵盐)和适于产物Nr.3和4的0.01-0.05份Nuospers2008(乙氧基化和磷酸盐化的聚合物油醇的脂肪胺盐)条件下相混合。所得浆料经湿式研磨并接着干燥和解附聚。该组成相应于表7中的1-5。该所得的本发明产物的颜色数掘与基于镍钛和有机颜料的市售干燥混合物的比较列于下表。
表6：本发明产物的颜色数据与基于现有技术的干燥混合物的比较
             组成                             与通常混合物相比的颜色数据
  Nr.   有机颜料   无机颜料   DL*   Da*   Db*   DC*   DH*   DE   目视评定
                                                                黄色调
  1   1T P.Y.138   4T P.Y.53   -0,24   -0,03   2,10   2,10   -0,05   2,11   较纯较黄
  2   1T P.Y.180   2T P.Y.53   1,01   0,62   2,20   2,26   -0,35   2,50   较纯较黄
  3   1T P.Y.1800,1T P.Y.139   2T P.Y.53   1,20   0,43   1,93   1,98   0,13   2,32   较纯较黄
                                                              红色调
  4   1T P.R.254   3T P.Br.24   -0,26   1,35   -0,47   0,92   -1,10   1,45   较红较光亮
                                                              绿色调
  5   1TP.Y.1510,5TP.G.36   3T P.Y.53   -0,80   -1,85   -2,20   -0,10   2,87   2,98   较绿较光亮
表6中表明本发明产物的颜色数据与通常混合物的比较。由这些数据看出，该产物明显较纯和较光亮，并均适用于所有提到的颜料组合和不同的色调。
在表7中综合了与基于现有技术的干燥混合物相比的本发明产物在光泽和掩盖能力方面的优点。这些数掘也表明，这些优点也适用于不同的颜料组合和色调。
表7：本发明产物的光泽和掩盖能力与基于现有技术的干燥混合物的比较
                 组成
  Nr. 有机颜料 无机颜料   光泽20°   光泽60°   相对掩盖能力
  1   1T P.Y.138   4T P.Y.53   76,4   94,7   112％
  1b            通常的干燥混合物   57,3   85,8   ＝100
  4   1T P.R.254   3T P.Br.24   84,7   95,9   117％
  4b            通常的干燥混合物   45,7   82,2   ＝100
  5   1T P.Y.1510,5T P.G.36   3T P.Y.53   82,8   93,6   137％
  5b            通常的干燥混合物   46,1   84,2   ＝100
实施例11(对比例)
按本发明方法制备颜料混合物6a：
1份P.Y.138与4份P.Y.53(镍钛)和3-10份水在加有0.02-0.06份TegoDisper745W(有机改性聚丙烯酯)和0.005-0.01份Nuospers FX 600(聚马来酸-铵盐)条件下相混合。所得浆料经湿式研磨并接着干燥和解附聚。按DE 2844943(1)描述的制备方法制备同样组成的颜料混合物6b：
1份P.Y.138与4份P.Y.53(镍钛)和3-10份水混合。所得浆料经湿式研磨(Scandex)并接着干燥和解附聚。
                            标准：颜料混合物bb按DE 28 55 943
  本发明产物6a与6b相比   DL*   Da*   Db*   DC*   DH*   DE   目视评定
  im Purton   -1,33   2,38   3,08   2,99   -2,50   4,11   较纯较黄
  1∶10亮度   -0,15   0,49   1,66   1,53   -0,82   1,74   较纯较黄
  颜色强度                                 110％
其颜色饱和度和纯度与按DE 2855943 C3所制备的相比有明显改进。
实施例12(对比例)
按本发明方法制备颜料混合物7a：
1份P.Y.138和0.2份P.O.43与1份P.Y.53(镍钛)和3-10份水在加有0.01-0.03份Nuospers 2008(乙氧基化和磷酸盐化的聚合物油醇的脂肪胺盐)条件下相混合。所得浆料经湿式研磨并接着干燥和解附聚。按DE 2844943(1)描述的制备方法制备同样组成的颜料混合物7b：
1份P.Y.138和0.2份P.O.43与1份P.Y.53(镍钛)和3份水相混合。所得浆料经湿式研磨并接着干燥和解附聚。
                      标准：颜料混合物7b按DE 28 55 943
  本发明产物7a与7b相比   DL*   Da*   Db*   DC*   DH*   DE   H视评定
  im Purton   -0,86   1,75   0,11   0,79   -1,57   1,95   较红较亮
  1∶10亮度   -0,05   -0,58   0,10   0,09   0,58   0,59   较纯较黄
  颜色强度                                 102％
其颜色饱和度和纯度与按DE 2855943 C3所制备的相比有明显改进。此外，本发明的产物仍有明显改进的可分散性。为测定可分散性，将粉末颜料在白漆中以小剪切作用搅拌，并按一定时间间隔取出样品。相对于分散的终点样品进行色度测定。由样品的图式评定所产生的颜色强度显示，该显示是颜料可分散性的量度。
  颜色强度显示**
  本发明产物7a   60,5％
  颜料混合物7b按DE 28 55 943   27,4％
**在中等油性的醇酸-白漆中在2000rpm(小剪切作用)搅拌下经20分钟溶解后相对于分散样品所达到的颜料强度，以％表示。
实施例13(按本发明方法制备颜料制剂8)
1份P.R.254与2份P.Br 24(铬钛)和3-10份水在加有0.02-0.06份TegoDisper745W(有机改性聚丙烯酯)和0.005-0.01份Nuospers FX 600(聚马来酸-铵盐)条件下相混合。所得浆料经湿式研磨并接着干燥和解附聚。
如图4所示，该纯有机颜料典型的粒度分布为0.01-0.1μm。无机混合相金属氧化物-颜料通常为0.1-1.0μm。用光子-相关-谱测定的图4中的粒度分布表明，有机和无机颜料的干燥混合物导致双峰分布。本发明的产物8是单峰分布，其平均粒度约超过纯无机颜料。在产物8中未能发现其大小小于纯无机颜料所具有的0.1μm的颗粒存在。这证明该有机颜料粒是结合在约大其10倍的无机颜料粒的表面上。

Claims (21)

1.一种基于至少一种无机颜料和至少一种有机颜料的颜料制剂，其特征在于，该颜料制剂含有颗粒，颗粒中无机颜料粒与更细的有机颜料粒相结合，并且该颗粒还具有有机大分子涂层。
2.权利要求1的颜料制剂，其特征在于，其含混合相-金属氧化物-颜料作为无机颜料。
3.权利要求2的颜料制剂，其特征在于，其含掺杂的二氧化钛-颜料作为混合相-金属氧化物-颜料。
4.权利要求3的颜料制剂，其特征在于，该掺杂的二氧化钛-颜料呈镍-锑-氧化钛(C.I.颜料黄53)和/或铬-锑-氧化钛(C.I.颜料棕24)形式。
5.前述权利要求至少之一的颜料制剂，其特征在于，该无机颗粒的平均粒度为约0.08-10μm，特别是约0.2-4μm。
6.前述权利要求至少之一的颜料制剂，其特征在于，该有机颜料是多环的和/或偶氮颜料。
7.前述权利要求1-6至少之一的颜料制剂，其特征在于，该红颜料呈DPP-红(二酮基吡咯并吡咯)形式、该有机黄颜料呈异吲哚啉酮和/或苯并咪唑酮形式、该橙颜料呈DPP-橙和/或异吲哚啉和/或苯并咪唑酮形式、该有机蓝颜料和绿颜料呈Cu-酞菁形式和该有机棕颜料呈苯并咪唑酮和/或二偶氮缩合化合物形式，特别是该红、橙和黄颜料列入下列颜料类：作为高性能颜料的二酮基吡咯并吡咯、喹吖啶酮、苯并咪唑酮、二偶氮缩合物、异吲哚啉、异吲哚酮、金属络合物以及下列的偶氮颜料PY65、PY74、PY83、PY97、PY116、PY183、PY190、PY191以及PR112和PR170。
8.前述权利要求至少之一的颜料制剂，其特征在于，该有机颜料颗粒的平均粒度为约0.005-3μm，特别是约0.05-0.3μm，由此是无机颜料粒的约1/3-1/40。
9.前述权利要求至少之一的颜料制剂，其特征在于，具有无机颜料粒和较细的有机颜料粒的颗粒的平均粒度为约0.3-10μm，特别是约0.5-2.5μm。
10.前述权利要求至少之一的颜料制剂，其特征在于，在饱和色调的配方中，1重量份有机颜料相配于约0.5-150重量份的无机颜料，特别是约1-15重量份的无机颜料。
11.前述权利要求至少之一的颜料制剂，其特征在于，在粉画色调配方中，1重量份有机颜料相配于约0.5-150重量份的无机颜料，特别是约20-100重量份的无机颜料。
12.前述权利要求至少之一的颜料制剂，其特征在于，其还含有填料，特别是硫酸钡、滑石粉、二氧化硅、碳酸钙和/或氧化铝。
13.前述权利要求至少之一的颜料制剂，其特征在于，其还含另一些颜料以进行特性调节。
14.权利要求13的颜料制剂，其特征在于，其还含二氧化钛以调节颜色纯度、含钒酸铋以调节色饱和性和/或含锌钡白以调节亮度和/或锡-锌-钛酸盐(PY 216)。
15.前述权利要求至少之一的颜料制剂，其特征在于，在含无机和有机颜料的颗粒的表面还可提供硅氧烷层和/或硅烷层以降低磨损性和改进可分散性。
16.权利要求15的颜料制剂，其特征在于，该硅氧烷涂层由聚硅氧烷化合物，特别是由用聚醚链段改性的聚硅氧烷化合物构成。
17.权利要求16的颜料制剂，其特征在于，该聚硅氧烷化合物和/或聚硅烷含烷基和/或芳基，该烷基特别是C1-C12烷基，优选C1-C5烷基，芳基是萘基、苄基和/或苯基。
18.前述权利要求至少之一的颜料制剂，其特征在于，有机大分子涂层材料的量按总的颜料量计为约0.1-10重量％，特别是0.2-6重量％。
19.一种制备前述权利要求至少之一的颜料制剂的方法，其特征在于，将无机和有机颜料，需要时加有其它组分，在有机大分子化合物形式的表面活性物质存在下进行湿研磨，对所得的含水悬浮物进行干燥和解附聚。
20.权利要求19的方法，其特征在于，在该含水介质中还加有与水可混溶的有机溶剂以调节所需的表面张力和润湿性能。
21.权利要求1-18的颜料制剂在任意材料着色，特别是在制漆工业和着色工业、造纸工业、塑料工业、油墨工业以及建材工业中的应用。
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