CN1551306A - 形成多孔膜的组合物及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

提供一种组合物，所述组合物通过烷氧基硅烷的水解和缩合形成，所述组合物含有减少量的金属和卤素杂质，可应用作为电子材料。也提供一种具有低介电常数的绝缘膜，通过应用组合物并焙烧进行生产。更具体地，提供一种用于制造成膜组合物的方法，包括在有机溶剂中，及在作为催化剂的氢氧化三烷基甲铵的存在下，烷氧基硅烷或烷氧基硅烷的部分水解产物的水解和缩合步骤，其中烷氧基硅烷选自如上通式(1)～(4)表示的化合物，并且，由如下通式(5)代表氢氧化三烷基甲铵。提供由该方法得到的成膜组合物，和具有低金属和卤素杂质的低介电常数膜，所述膜通过在基质上施加该成膜组合物并焙烧而生产。

Description

形成多孔膜的组合物及其制备方法和用途
发明背景
发明领域
本发明涉及形成薄膜的组合物和其制备方法，其中能够形成具有低介电常数和降低杂质以及优良的机械强度的多孔膜；多孔膜及其形成方法，和在内部含有多孔膜的半导体器件。
相关工艺的描述
在半导体集成电路的制造中，由于电路较紧凑的挤在一起，互相连结电容的增加导致互连延迟时间的增加，其中是在金属互连之间的寄生电容，由此阻碍了半导体电路性能的提高。RC延迟称为互连延迟时间，其为正比于金属互连的电阻和在互连之间静态电容的乘积。降低互连延迟时间要求降低金属互连的电阻或互连的电容。
减少互连金属电阻和互连电容可以防止密集拥挤的半导体器件引起互连延迟，由此得到具有低功率消耗的小体积和更快的半导体器件。
在试图减少金属互连的电阻中，近些年来，在多层互连的结构中使用金属铜互连多于常规铝互连。因此，单独使用这一结构限制了性能的提高，如此对于较高的半导体性能而言迫切需要减少互连电容。
减少互连电容的一种方法是减少在金属互连之间设置的层间绝缘膜的介电常数。作为这种具有低相对介电常数的绝缘膜，已经考虑使用多孔膜代替已经常规使用的氧化硅膜。可以说多孔膜是作为具有2.0或更小的相对介电常数材料的仅有的实用膜，已经建议了形成多孔膜的各种方法。形成这种多孔膜的材料包括形成多孔膜的组合物，所述多孔膜通过烷氧基硅烷的水解和缩合制造。
常规上，因为其高的热和化学稳定性，烷氧基硅烷的水解和缩合产物被用为电子材料的绝缘材料。在有机溶剂中和酸或碱催化剂存在下通过烷氧基硅烷和水的反应制造。烷氧基硅烷已经纯化并防止进入金属杂质从而获得高纯绝缘产物，其适用于电子材料。然而，最近需求高性能绝缘材料，尤其具有低介电常数的材料。这是由于低介电常数的绝缘材料不容易引起微小的互连线的延迟。尽管通过引入孔进入绝缘膜可以有效地得到低介电常数材料，但是孔的引入降低了机械强度。因此，要求这种绝缘材料能够同时满足低介电常数和高机械强度。
另一方面，已知在烷氧基硅烷的水解和缩合反应中使用强碱生产硬氧化硅固体。据报道通过在强碱存在下的水解和缩合生产具有低介电常数的绝缘材料。然而，常规和普遍可得的作为强碱催化剂的氢氧化四烷基铵是通过从叔胺和烷基卤化物之间的反应产物中除去卤素生产的。结果，碱性卤化物副产物残留在氢氧化四烷基铵中，从而其含有显著的金属和卤素杂质。当使用不纯化的氢氧化四烷基铵时，金属和卤素杂质混入由烷氧基硅烷水解和缩合得到的组合物中。然后，要求另外许多的步骤以除去这些杂质。
如上提到的，常规材料有这样的问题，不能同时得到低介电常数和强机械强度。而且，在常规方法中生产的多孔膜的组合物具有其中含有大量金属和卤素杂质的问题。进一步，当常规多孔膜作为绝缘膜被掺入半导体器件的多层互连时，有这样的问题，当膜具有制造半导体器件必要的机械强度时，薄膜就不能得到足够的低介电常数，以及当膜具有低介电常数时，就不能得到足够的机械强度。
如此，当在半导体器件的多层互连中用作绝缘膜的多孔膜的介电常数是太高时，在半导体器件的多层互连中增加RC延迟和不能改进半导体器件性能(高速和低功率消耗)。这显示存在很大的问题。而且，具有低的机械强度的多孔膜有损于半导体器件的可靠性。
发明概述
本发明的目的是提供由水解和缩合生产的组合物，包括少量的金属和卤素杂质，这种组合物可以被用为电子材料，以及提供一种具有低介电常数的多孔绝缘膜，所述的多孔膜通过涂布和焙烧这一组合物得到。本发明的另一个目的是提供高性能和高可靠的半导体器件，所述的器件内部包括多孔膜。
努力达到这些目标以后，发明者发现氢氧化四烷基铵，包含减少量的卤素和金属杂质，其中硼计算在金属杂质内，是烷氧基硅烷水解和缩合反应中的优良碱性催化剂，以生产出可赋予高硬度的氧化硅组合物，所述的氢氧化四烷基铵由季铵碳酸盐的电解得到，所述的季铵碳酸盐由三烷基胺和二烷基碳酸酯之间的反应生产。然后，他们完成了这一发明。
按照本发明，提供了一种制造形成多孔膜组合物的方法，包括在氢氧化三烷基甲铵为催化剂的存在下，在有机溶剂中烷氧基硅烷或烷氧基硅烷的部分水解产物的水解和缩合步骤，其中烷氧基硅烷是选自如下通式(1)到(4)代表的一种或多种化合物，并且，由如下通式(5)代表氢氧化三烷基甲铵，
Figure A20041002826700071
中Z1，Z2，Z3，Z4，Z5，Z6，Z7，Z8，Z9和Z10各个独立代表具有1～6个碳原子的烷氧基；各个R1，R2，R3，R4，R5和R6独立代表一价烃基，其可被取代或不被取代；和R7，R8和R9各个独立代表具有1～6个碳原子的烷基。
而且，按照本发明，提供了由所述方法制造的成膜组合物，和在基质上施加所述的组合物从而形成薄膜以及焙烧它形成的低介电薄膜。低介电薄膜包含减少量的金属和卤素杂质。
按照本发明，提供一种由烷氧基硅烷的水解和缩合，而不需用特别精制步骤而生产的组合物，所述组合物包含金属和卤素杂质，所述的杂质含量已降低到足够低的程度满足电子材料应用的要求。而且，可以提供具有合适机械强度的低介电常数绝缘膜。
本发明的半导体器件包括在其中的多孔膜，所述多孔膜由一种组合物形成，组合物包含10ppm或更少的卤素杂质和100ppb或更少的金属杂质，这里把硼计算在金属杂质内，在有机溶剂中，及在氢氧化三甲铵为催化剂的存在下，由烷氧基硅烷或烷氧基硅烷的部分水解产物的水解和缩合制备该组合物，其中烷氧基硅烷是一种或多种选自由以上通式(1)～(4)代表的化合物。尤其是，所述的多孔膜在半导体器件中可以用作多层互连的绝缘膜。
如此，保持得到的半导体器件机械强度，降低多孔膜的吸湿性质。所以，获得具有低介电常数的内置绝缘膜的半导体器件。因为降低了绝缘膜的介电常数，所以降低了围绕多层互连区域的寄生电容，导致半导体器件的高速运行和低功率消耗。
而且，对发明的半导体器件，优选的是，所述的多孔膜是通过在多层互连的相同层中金属互连之间的绝缘膜组成，或通过直立的金属互连层之间层间绝缘膜组成。这种构造可以达到高性能和高度可靠的半导体器件。
按照本发明，可以获得绝缘膜形成的组合物，所述的组合物包括极少量的卤素和金属杂质。另外，通过应用组合物从而形成薄膜并焙烧它可以获得具有低介电常数和高机械强度的绝缘膜。另外，多孔物的使用能够生产高性能和高可靠性半导体器件，所述的多孔物是通过本发明的组合物作为多层互连的绝缘膜形成的。
附图简述
图1是本发明半导体器件的截面图。
优选实施方式的详细描述
如下将详细解释本发明。
本发明的精制方法涉及绝缘材料涂布液的精制方法，所述绝缘材料可应用于电子材料，特别是组合物的精制方法，其中组合物作为多孔层之间具有低介电常数的绝缘膜。
为了制造多孔氧化硅层间(或中间层)绝缘膜，使用特定的树脂、溶剂、催化剂和添加物以形成稳定的微孔。为得到焙烧膜的溶解性和要求的物理性质，可使用的溶剂受到了极大地限制。例如，可以使用按任意比例与水混合的溶液。结果，在溶液中除去金属和离子杂质是困难的。尽管有报道在低介电常数和存储稳定性方面丙二醇单丙醚是特别优良的一种溶剂(日本专利临时出版号2000-345041)。然而，因为这一溶剂以任意比例与水混合，经过通常水洗的精制是困难的。
因此，有必要尽可能地使来自原材料或其它的杂质量最少。然而，除去来自氢氧化四烷基铵的杂质是比除去来自用作溶剂或原料的烷氧基硅烷的杂质更困难的，因为氢氧化四烷基铵不能使用通常的蒸馏精制。
对于生产具有少量杂质的氢氧化四烷基铵的方法，有一种方法，其中包括从三烷基胺和二烷基碳酸酯之间反应得到的产物的电解，使用阳离子交换膜作为隔膜(日本专利出版(JP-B)号63-15355)。在这一方法中，三烷基胺与二甲基碳酸酯反应生产碳酸三烷基甲铵，其随后在电解槽中被电解，所述的槽具有阳离子交换膜为隔膜以生产氢氧化四烷基铵。结果，可以获得含有甲基的高纯三烷基铵。
按照本发明，氢氧化四烷基铵被用于烷氧基硅烷混合物的水解和缩合的催化剂，所述的氢氧化四烷基铵具有少量卤素和金属杂质，并按照如上制造方法生产的。因此，不需要如水洗的烦琐步骤通过烷氧基硅烷的水解和缩合可以生产高纯的组合物。另外，当该组合物被用于形成绝缘膜组合物中的主要成分时，通过施加该组合物在一种基质上并焙烧它生产具有低介电常数和足够的机械强度的绝缘膜。
由通式(5)代表本发明中使用的三烷基甲铵，其中R7～R9各个独立地代表一价烃基，其可被取代或不被取代。R7～R9的全部碳原子数优选可以是4～15。
在本发明中使用的氢氧化三烷基甲铵催化剂可以包括氢氧化四甲铵，氢氧化乙基三甲铵，氢氧化丙基三甲铵，氢氧化丁基三甲铵，氢氧化戊基三甲铵，氢氧化己基三甲铵，氢氧化二乙基二甲铵，氢氧化二丙基二甲铵，氢氧化二丁基二甲铵，氢氧化三乙基甲铵，氢氧化三丙基甲铵，氢氧化三丁基甲铵。
在本发明中使用的烷氧基硅烷可以选自由通式(1)代表的单官能硅烷，由通式(2)代表的双官能硅烷，由通式(3)代表的三官能硅烷，和由通式(4)代表的四官能硅烷。
在通式(1)～(4)中的Z1～Z10各个可以是独立地代表具有1～6个碳原子的烷氧基，优选包括甲氧基，乙氧基，正丙氧基，和异丙氧基。
在通式(1)～(4)中R1～R6各个可以独立地代表取代或非取代一价烃基，优选包括甲基，乙基，正丙基，异丙基，正丁基和苯基。
在本发明使用的烷氧基硅烷可以包括四官能硅烷如四甲氧基硅烷，四乙氧基硅烷，四丙氧基硅烷和四丁氧基硅烷；三官能硅烷如甲基三甲氧基硅烷，甲基三乙氧基硅烷，甲基三丙氧基硅烷，甲基三丁氧基硅烷，乙基三甲氧基硅烷，乙基三乙氧基硅烷，乙基三丙氧基硅烷，乙基三丁氧基硅烷，丙基三甲氧基硅烷，丙基三乙氧基硅烷，丙基三丙氧基硅烷，丙基三丁氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基三丙氧基硅烷，乙烯基三丁氧基硅烷，苯基三甲氧基硅烷，苯基三乙氧基硅烷，苯基三丙氧基硅烷和苯基三丁氧基硅烷；双官能硅烷如二甲基二甲氧基硅烷，二甲基二乙氧基硅烷，二乙基二甲氧基硅烷和二乙基二乙氧基硅烷；单官能硅烷如三甲基甲氧基硅烷，三甲基乙氧基硅烷，及其混合物，和其部分水解的产物。
可以通过添加烷氧基硅烷或部分水解的烷氧基硅烷的混合物到有机溶剂、水和作为水解催化剂的氢氧化四烷基铵的混合物中，进行水解和缩合反应。
在本发明中使用的有机溶剂可以包括醇类如甲醇，乙醇，正丙醇，异丙醇，正丁醇，2-丁醇和异丁醇；醚类如四氢呋喃，二氧杂环己烷，乙二醇甲醚，乙二醇乙醚，乙二醇丙醚，乙二醇丁醚，丙二醇甲醚，丙二醇乙醚，丙二醇丙醚和丙二醇丁醚。
有机溶剂和水的混合比优选可以是有机溶剂/水为90/10～10/90。依据全部溶剂重量(有机溶剂和水)可以加入0.01～20wt％量的烷氧基硅烷或部分水解的烷氧基硅烷的混合物。应该注意到所述的0.01～20wt％的量是通过完全缩合得到的产物量。在烷氧基硅烷或部分水解的烷氧基硅烷中依据硅烷的摩尔数可以加入0.1～10,000摩尔％量的氢氧化三烷基甲铵。
水解和缩合的反应温度可以是在0～100℃，优选30～80℃，更优选50～80℃。尽管可以立即全部加入烷氧基硅烷，但是优选在0～10小时期间逐滴加入。在逐渐滴加之后，优选进行热老化，其中可以在50～80℃老化0～10小时。
基于聚丙烯利用凝胶渗透色谱(GPC)，通过烷氧基硅烷或部分水解的烷氧基硅烷的水解和缩合得到的产物有10,000～1,000,000的重均分子量。这是因为具有在这一范围的重均分子量的产物能够溶解在有机溶剂中，从而自旋涂布是可以适用的。
可以使用通过烷氧基硅烷水解和缩合得到的产物作为形成绝缘膜的组合物。可以向产物中加入高沸点的溶剂，或者可以进行产物的溶剂置换从而生产形成绝缘膜的组合物。在一些情况下，可以向产物中加入添加剂或催化剂以便生产形成绝缘膜的组合物。当然，可以加入精制步骤如用水洗涤以获得更高纯度的形成绝缘膜的组合物。
按照本发明，在形成绝缘膜组合物中含有的卤素杂质是10ppm或更少，以及为所有杂质总量的金属杂质是100ppb或更少。
卤素杂质含量是所有氟，氯，溴和碘的杂质总量，以及使用燃烧法通过用库仑滴定测量依据氯(重量)得到的。
金属杂质可以是金属的杂质包括Li，B，Na，Mg，Al，K，Ca，Cr，Mn，Fe，Ni，Cu，Zn，Sn和Pb并用ICP-MS分析。
形成绝缘膜的组合物可以被自旋涂布在硅基质上，并焙烧以便生产具有低介电常数的绝缘膜。焙烧的绝缘膜可以有2.7或更低的介电常数。如果选择合适的条件能够得到具有2.2或2.0或更低介电常数的绝缘膜。这些薄膜有高机械强度，其中实际上远足以用做互连线路。将解释进一步的细节。
用合适的自旋转数，通过自旋涂布适当控制浓度的涂布液形成具有要求厚度的膜。例如，薄膜的实际膜厚可以是约0.2～1微米，但是不限于这一范围。例如，通过几次施加涂布液能够增加薄膜的厚度。用于稀释溶液的溶剂可以包括如用于置换以制备涂布液所述的溶剂中同样的溶剂。可以使用单一或二种或以上更多溶剂混合物的溶剂。
尽管稀释程度取决于粘度和要求的厚度，但是在稀释溶液中通常含有50～99wt％，优选75～95wt％的溶剂。
在50～150℃干燥步骤中可以优选加热如此制备的膜几分钟(在半导体工艺中通常称为预烤)以便除去溶剂。为硬化涂布的薄膜紧接着干燥过程是加热步骤。在加热步骤中，涂布的薄膜可以优选加热到150～500℃，更优选200～400℃。加热时间可以是1～300分钟，更优选1～100分钟。
得到的薄膜在整个薄膜中有高的机械强度。纳米凹痕测量，硬度通常是1～10GPa并弹性模量通常是5～50GPa。这表明得到的薄膜比多孔材料有更高的机械强度，所述的孔材料通过添加热分解聚合物到聚硅氧烷树脂并热除去聚合物从而形成孔来生产的。这是因为该材料有0.05～2GPa的硬度并弹性模量在1.0～4.0GPa。
在半导体集成电路中本发明的多孔膜特别优选作为互连的层间绝缘膜。当高度集成时，为了防止互连延迟要求半导体器件降低互连电容。已经发展的各种方法达到这一点，并它们之一是降低层间绝缘膜的相对介电常数，所述的层间绝缘膜被设置在金属互连之间。当为形成本发明的多孔膜通过使用组合物制备层间绝缘膜时，可以使半导体器件小型化并更快和消耗更少的功率。
有一个常规的问题，当通过在膜中引入多孔以便降低介电常数制备多孔膜时，膜的机械强度随着组成膜材料密度的减少而减少。机械强度的降低不仅影响半导体器件本身的强度，而且在通常用在制造工艺中的化工机械抛光工艺中由于没有足够的强度引起剥落。特别是，当用做半导体层间绝缘膜时，本发明的具有高机械强度和低介电常数的多孔膜防止这样的剥落，由此可能制造高速，高可靠和小体积的半导体器件。
如下将描述本发明半导体器件的实施例。图1表明本发明半导体器件示例的截面图。
在图1中，基质1是Si半导体基质如Si基质或SOI(Si在绝缘体上)基质；然而，它可能是一个复合的半导体基质如SiGe或GaAs。层间绝缘膜包括接触层的层间绝缘膜2；互连层的层间绝缘膜3，5，7，9，11，13，15，和17；和中间层的层间绝缘膜4，6，8，10，12，14，和16。相应最低层间绝缘膜3到最高层间绝缘膜17的互连层分别缩写为M1，M2，M3，M4，M5，M6，M7，和M8。相应最低层间绝缘膜4到最高层间绝缘膜16的中间层分别缩写为V1，V2，V3，V4，V5，V6，和V7。尽管一些金属互连指标号18和21～24，但是没有标记数字的相同类型的其它区域也表明金属互连。通路塞19由金属制造。在铜互连情况下，通常使用铜。尽管在简图中它们没有标记数字，但是具有相同类型作为通路塞19的区域代表了通路塞。接触塞20与半导体门(没有图示)相连接，所述的门形成在基质1的顶部表面或到基质。如此，互连层和中间层交替堆积，以及多层互连通常表示M1和高于M1的区域。一般，M1～M3称为局域互连，M4和M5称为中间互连或半全部互连，和M6～M8称为全部互连。
在本发明的半导体器件中，本发明的多孔膜被用于互连层的层间绝缘膜3，5，7，9，11，13，15，和17或者中间层的绝缘膜4，6，8，10，12，14，和16的一个或多个。
例如，当本发明的多孔膜被用于互连层(M1)的层间绝缘膜3时，能够极大地降低金属互连21和金属互连22之间的互连电容。当本发明的多孔膜被用于中间层(V1)的层间绝缘膜4时，能够极大地降低金属互连23和金属互连24之间的互连电容。使用本发明的相对低介电常数的多孔膜作为互连层能够极大地降低在同一层的金属互连电容。另一方面，使用本发明的相对低介电常数的多孔膜作为中间层可以极大地降低直立金属互连之间的层间电容。
因此，对所有互连层和中间层使用本发明的多孔膜能够极大地降低互连的寄生电容。所以，本发明的多孔膜用于互连的绝缘膜防止了常规的问题，即，通过堆积多孔膜当形成多层化的互连时，起因于多孔吸湿的介电常数的增加。结果，半导体器件能够进行高速和低功率运行。
本发明的多孔膜由于其高的机械强度能够使半导体器件具有较高的机械强度，由此极大地改进了制造产率和半导体器件的可靠性。
经过如下示例将具体地描述本发明，但是不是局限于它们。
实施例1
21.5克的20wt％氢氧化四甲铵(Tama化学公司制造)水溶液加到237克超纯水和471克乙醇的混合物中，而后均匀搅拌。逐滴加入44.9克甲基三甲氧基硅烷和68.6四乙氧基硅烷。在60℃得到的混合物反应2小时，然后，通过加入马来酸水溶液调节pH为4.3。加入丙二醇单丙醚，并在减压下浓缩直到硅氧烷浓度为10wt％。然后，用0.05微米孔直径的聚四氟乙烯(TeflonTM)筛子过滤合成溶液，结果，得到涂布组合物(1)。按照GPC测量的结果，通过烷氧基硅烷的水解和缩合得到的产物的重均分子量大约是100,000。
实施例2
按照实施例1同样的方式得到涂布组合物(2)，不同的是使用6.3克氢氧化三乙基甲铵代替21.5克20wt％的氢氧化四甲铵水溶液。通过三乙基胺和二甲基碳酸酯之间的反应生产氢氧化三乙基甲铵。按照GPC测量的结果，通过烷氧基硅烷的水解和缩合得到的产物的重均分子量大约是120,000。
对比实施例1
按照实施例1同样的方式得到涂布组合物(3)，不同的是使用16.5克26wt％氢氧化四甲铵(东京Kasei公司制造)的水溶液代替21.5克20wt％的氢氧化四甲铵的水溶液。按照GPC测量的结果，通过烷氧基硅烷的水解和缩合得到的产物的重均分子量大约是100,000。
以上得到的涂布组合物中卤素和金属杂质含量见表1，其中卤素杂质是以氯为基础通过使用燃烧法的库仑滴定，以及用ICP-MS分析金属杂质。
表1
涂布组合物                                        杂质(ppm)
    卤素   Na   K     Fe     Ni     Cr     Ca     Al     Cu     Zn
  Ex.1     (1)     33   11   18     ＜5     ＜5     ＜5     ＜5     ＜5     ＜5     ＜5
  Ex.2     (2)     28   14   9     ＜5     ＜5     ＜5     ＜5     ＜5     ＜5     ＜5
  Comp.Ex.1     (3)     21,300   630   56,000     ＜5     ＜5     ＜5     81     15     ＜5     ＜5
得到的涂布组合物被自旋涂布在氧化硅基质上并在120℃焙烧2分钟，230℃ 3分钟和425℃ 60分钟。得到的绝缘膜的介电常数和机械强度见表2，其中使用汞探针法测量介电常数以及使用纳米压头测量模量和硬度。
表2
 介电常数     模量(GPa)     硬度
  实施例1     2.2     4.5     0.6
  实施例2     2.0     3.2     0.4
复合实施例1     2.2     4.6     0.6

Claims (13)

1.一种形成多孔膜的组合物，包括10ppm或更低的卤素杂质和100ppb或更少的金属杂质，其中硼计算在金属杂质中，在有机溶剂中，在作为催化剂的氢氧化三烷基甲铵存在下，所述组合物通过烷氧基硅烷或烷氧基硅烷的部分水解产物的水解和缩合制备，其中烷氧基硅烷是选自如下通式(1)～(4)所表示化合物的一种或多种，并且，如下通式(5)代表氢氧化三烷基甲铵，
Figure A2004100282670002C1
其中Z1，Z2，Z3，Z4，Z5，Z6，Z7，Z8，Z9和Z10各个独立代表具有1～6个碳原子的烷氧基；各个R1，R2，R3，R4，R5和R6独立代表一价烃基，其可被取代或不被取代；和R7，R8和R9各个独立代表具有1～6个碳原子的烷基。
2.按照权利要求1的形成多孔膜的组合物，其中在所述的氢氧化三烷基甲铵中R9，R8和R9的总碳原子是4～15。
3.按照权利要求1或2的形成多孔膜的组合物，其中所述的三烷基甲铵由三烷基胺和碳酸二甲酯之间的反应形成。
4.按照权利要求1～3任一的形成多孔膜的组合物，其中所述的烷氧基硅烷或烷氧基硅烷的部分水解产物的水解和缩合生产的产物的重均分子量为10,000～1,000,000。
5.一种制造形成多孔膜组合物的方法，包括在有机溶剂中，及在作为催化剂的氢氧化三烷基甲铵的存在下，烷氧基硅烷或烷氧基硅烷的部分水解产物的水解和缩合的步骤，其中烷氧基硅烷是选自如下通式(1)～(4)所表示化合物的一种或多种，并且，由如下通式(5)代表氢氧化三烷基甲铵，其是三烷基胺和碳酸二甲酯之间的反应产物，
Figure A2004100282670003C1
其中Z1，Z2，Z3，Z4，Z5，Z6，Z7，Z8，Z9和Z10各个独立代表具有1～6个碳原子的烷氧基；各个R1，R2，R3，R4，R5和R6独立代表一价烃基，其可被取代或不被取代；和R7，R8和R9各个独立代表具有1～6个碳原子的烷基。
6.一种制造多孔膜的方法，包括将权利要求1～4任一项的所述组合物施加到基质上以在其上形成薄膜，干燥膜和加热干燥的薄膜以生产多孔膜。
7.一种多孔膜，由权利要求1～4任一项所述的组合物形成。
8.一种层间绝缘膜，由权利要求1～4任一项所述的组合物形成。
9.一种在其中包括多孔膜的半导体器件，所述的多孔膜通过一种组合物形成，所述的组合物包含10ppm或更低的卤素杂质和100ppb或更少的金属杂质，其中硼计算在金属杂质中，所述组合物，在有机溶剂中，在作为催化剂的氢氧化三烷基甲铵存在下，通过烷氧基硅烷或烷氧基硅烷的部分水解产物的水解和缩合制备，其中烷氧基硅烷是选自如下通式(1)～(4)所表示化合物的一种或多种，并且，如下通式(5)代表氢氧化三烷基甲铵，
其中Z1，Z2，Z3，Z4，Z5，Z6，Z7，Z8，Z9和Z10各个独立代表具有1～6个碳原子的烷氧基；各个R1，R2，R3，R4，R5和R6独立代表一价烃基，其可被取代或不被取代；和R7，R8和R9各个独立代表具有1～6个碳原子的烷基。
10.按照权利要求9的半导体器件，其中在所述的氢氧化三烷基甲铵中R7，R8和R9的总碳原子是4～15。
11.按照权利要求9或10的半导体器件，其中所述的氢氧化三烷基甲铵由三烷基胺和碳酸二甲酯之间的反应形成。
12.按照权利要求9～11任一项的半导体器件，其中所述的烷氧基硅烷或烷氧基硅烷的部分水解产物的水解和缩合生产的产物的重均分子量为10,000～1,000,000。
13.按照权利要求9～12任一项的半导体器件，其中所述的多孔膜由在多层互连相同层中的金属互连之间的绝缘膜，或直立金属互连层之间的层间绝缘膜组成。
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