CN1503854A - Pt-Co基溅射靶 - Google Patents
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Abstract
一种具有多相的Co-Cr-B-Pt溅射靶合金。合金可包括Cr、B、Ta、Nb、C、Mo、Ti、V、W、Zr、Zn、Cu、Hf、O、Si和N。该合金通过将Pt粉末与Co-Cr-B主合金混合,球磨粉末和热等静压以密化粉末成合金而制得。
Description
本发明涉及贵金属磁性溅射靶及其制造方法。根据本发明,将通过快速固化制成的固体合金粉末与Pt元素机械合金化、密化、并加工成溅射靶。
本发明
本发明的目的是,通过采用新的工艺使其产生新颖的微观结构构造,从制造和使用的观点看,增强溅射靶的性能。开发的该新工艺设计认真考虑了成本、订货至交货的时间和最终产品的性能。发展该微观结构构造的目的是为了提高生产力和增强产品的使用性能。在本发明中,靶采用传统的工艺步骤(如气体喷雾、粉末混合和研磨、热等静压和切削加工)制成,虽然工艺步骤本身并不奇特,但这些工艺步骤被巧妙地利用使得在保持制造过程中具有竞争力的成本和订货至交货时间的同时,获得较好的溅射靶。采用本发明所述工艺制得的新颖微观结构的特征在于它的细沉淀结构和高度的组分均一性。
气体喷雾是用于大范围的工业应用生产粉末金属的常用方法。通常认为,此技术生产的细球形粉末微观结构与快速固化物质不同。虽然在溅射靶工业中已经使用雾化法制造了一定范围的合金粉末,但雾化法还没有用来在多相Co基磁性合金中减少沉淀相尺寸。在本发明中,气体雾化用来生产具有细微观结构的合金粉末,当与传统铸造工艺技术相比时,该结构可以在密化粉末的机械工作状态下增强其生产力,并具有更好的靶微观结构和组分均一性。总的说来,多相金属物质的延展性基本上取决于其微观结构中的连续相或相的延展性。在多相微观结构中,一个已知相的连续度是其尺寸和形状的函数。例如有高纵横比的粗糙微观结构比细的球形相在更低的体积分数下就会互连。这种几何尺寸的事实可以总结为:一种已知相的渗漏体积分数极限与相的尺寸成反比,与纵横比成正比。
在含大于6at%B的CoCrPtB合金中发生的现象就是其中的一个例子,当这些物质通过传统铸造方法制成时,它们含有一种粗糙而狭长的脆性相。由于其尺寸和形态,该相在整个微观结构中互连,因而决定物质的力学性能,并赋予其脆性。相反地,同样的合金,当依据本发明制造时,则趋于更柔韧。这种现象的发生是因为微观结构中的存在的脆性相较细并且等轴,因而不连续。
传统工艺加工的物质和采用气体喷雾加工的物质出现的微观结构的不同是两种工艺固化速度不同的结果。快速固化物质与传统铸造物质趋于具有更细的微观结构。本发明的目的是巧妙地运用此现象来制造Co基溅射靶,以提高其机械加工性能。已经实现采用本发明概述的工艺步骤来提高塑性导致热加工工艺中更高的处理量,从而带来了生产成本的节约。
另外,由于CoCrPtB合金中脆性相的体积分数是B含量的强函数,根据本发明制造的物质的延展性相对提高,因此而来的加工工艺性能的加强就会随B含量的增加更加明显。这种随B含量的增加来增强本发明的好处在介质工业中变的越来越重要了。而且,在最终靶中的B含量在10at%以上的情况下,本发明就成为了一种有效可行的技术,因为在这种B含量水平上传统铸造和机械加工技术已经完全不起作用了。
由于磁头技术和磁盘存储能力的进步,近几年来对薄膜介质组分的均一性要求已大大提高了。这种要求已经产生了对具有高微观结构均一性的多相溅射靶工业的需求,因为增加靶的微观结构均一性减少了溅射膜上的组分梯度。在Harkness等人(J.Mater.Res.,Vol 15,No.12,Dec 2000,P.2811)的论文中,此结果已被CoCrPtTa合金的情况作了证实。虽然此参考文献研究的合金系统中不含B,而且虽然靶的微观结构操作工艺不涉及此处讨论的快速固化技术,但其一般结果都可以显著地支持本文所述的技术。本发明采用了两种基本方法在复杂化学成分的溅射靶中得到优良的组分均一性。第一种方法是将用来制造靶的基料主合金粉末快速固化。快速固化导致产生含细沉淀物的化学均质细粉末。小尺寸的颗粒和沉淀物促进了混合粉中点对点之间优良的化学均一性,从而保证了最终靶内的化学均一性。第二种方法是用球磨或其它机械合金化技术将基料粉末机械合金化。机械合金化导致合金粉末混合物具有很低的化学可变性,从而被认为是不同组分粉末混合产生化学均质粉末混合物的最优方法。这些方法的结合使得制造与采用传统铸造技术制造的溅射靶相比,化学组分和微观结构均一性更高的溅射靶成为可能。
为了说明与采用传统铸造技术制造的溅射靶相比,采用本发明制造的溅射靶中点对点均质性的提高程度,将两种溅射靶进行了比较。靶1是依据本发明制造的靶,靶2为采用传统技术制造的靶。八种物质试样用标准转孔技术取自靶的任意位置。每一试样对其Co、Cr、Pt、B和Ta进行化学分析。结果标明,靶1的点对点化学组分可变性大大小于靶2。每一试样中测量的组分平均值和标准偏差如下表所示。
表点对点组分均一性的对比
Co | Cr | Pt | B | Ta | |
靶1(工艺X)平均值(at%) | 63.922 | 21.530 | 8.054 | 4.557 | 1.937 |
靶1(工艺X)标准偏差(at%) | 0.067 | 0.040 | 0.035 | 0.034 | 0.004 |
靶2(铸造)平均值(at%) | 64.423 | 21.780 | 8.078 | 3.708 | 2.011 |
靶2(铸造)标准偏差(at%) | 0.130 | 0.106 | 0.035 | 0.047 | 0.016 |
溅射靶工艺中标准的工艺范例是熔化和铸造具有最终产品组分的合金。用于溅射靶的含Pt合金可以采用标准合金化和铸造实践的具有竞争力成本的方法制造。然而在考察了含Pt雾化粉末制造溅射靶的生产成本后,雾化工艺中与pt损失相关的成本致使该工艺太昂贵而不能成为一种具有竞争力的溅射靶制造工艺是显而易见的。申请人已发现一种通过机械合金化元素pt粉末和非贵金属Co基主合金粉末达到所需化学成分(正与雾化含Pt组分相反)的成本较低的方法。采用此方法,可以在整个靶制造工艺中更有效地控制Pt金属,从而充分地减少生产成本。这就是本发明使用的细微但关键的工艺方法,致使本发明与众不同。为了说明生产成本节约的可能性,考虑以下内容。用于数据存储的典型CoCrPtB合金含有约30wt%的Pt。合金的雾化,包括Pt,导致的典型贵金属物质产量损失约为8%。相反地,将Pt粉末与喷气雾化的非贵金属Co基主合金粉末导致的典型贵金属产量的损失小于2%,Pt现在的成本高于$20/gm(相比Co大约为$0.04/gm)。因此,显而易见巨大的成本利益,Pt物质产率工艺提高6%。例如,该Pt产量损失的减少导致含12at%Pt(大约30wt%)及具有大约直径7”×厚0.300”的圆柱几何体的CoCrPtB靶产品的制造成本降低20%~30%。
除了优化成本结构外,优化的工艺周期时间能够在溅射靶工艺中提供一个非常重要的竞争优势。在本发明中,周期时间的减少主要是通过采用一组具有标准组分的主合金粉末实现的。这些粉末可以以不同的比例混合以生产大范围的最终合金组分,因此避免了每需要一种新的合金组分时都要重新雾化一批粉末。标准主合金粉末可以存储,因而工艺中雾化周期时间就可以缩小。没有此种标准物质存储方法,在需求新物质时具有竞争力的周期时间是很困难的。事实上,已经证实标准主合金粉末的存储可以减少多达80%的订货至交货的时间。
当数据存储靶客户作出购买决定时,考虑的重要的质量度量是批(lot)-批(lot)间的化学组分均一性。制造靶的标准工艺技术是包含熔化、铸造和轧制步骤的成批处理工艺。典型地,批量的重量在20到120kg。已鉴定化学成分的批定义为工艺熔点部分的产品。由于标准熔化CoCrPtB合金通常工艺的变化,批-批间组分的变化一般为每一种组分物种为0.5at%。批-批间的杂质含量也不一样。原则上,为了在介质生产过程的周期中使一已知合金的化学组分变化性减少到最小,应该采用非常大的批,因此减少批的整体数量对制造过程所需的靶是必要的。例如,如果采用了一非常大的批,批-批间的组分变化就为零。然而,用于熔化处理物质的批尺寸的最大化是有限度的。为制造溅射靶而采用一个能力大于150kg的熔化装置在经济上是不可行的。
本发明的工艺中,工艺的混合部分形成了一个已确定化学组分的批。例如,如果工艺的混合部分采用球磨,则有可能一次经济地生产大量物质。与具竞争力的制造市场度量相比,能力在100kg范围的球磨机是不昂贵的。本发明的工艺可以经济地大量生产许多化学均一的物质。这在溅射靶工业中是一具有显著竞争力的优势。
发明概述
本发明的目的是提供一种多组分多相贵金属磁性溅射靶,其典型地包含,但不限于,Co、Cr、Pt和B。根据本发明,为了实现以上目的,提供了一种制备靶的方法,该方法包括将快速固化的Co主合金粉末与Pt元素粉末和其它最终组分所需的元素Cr或合金粉末机械合金化。本发明的这些目的和其它目的以及其特征从下文参考随后的图形给出的对本发明进一步的公开中显而易见的。
附图简述
参考以下详细的描述并结合考虑随后的图形,本发明更完整的评价和其可能的许多优势可以更容易的得出,并且更容易理解。
图1为雾化Co-23Cr-2Ta-6B粉末的SEM图。此粉末主要包含两相。较轻的相含有Co、Cr和Ta。沉淀相为较暗的相,其基本含有Co和B。雾化工艺生产出的快速固化微观结构是采用传统铸造技术不能够得到的。
图2为主合金Co-21Cr-8Pt-2Ta-5B热等静压后(后文称为HIP’ed)的SEM图。该合金通过球磨(机械合金化)图1中粉末和纯Pt粉末,然后热等静压混合物质制成。轻相基本为纯Pt金属,暗相基本为Co基雾化粉末的残留物。
图3为图2描述物质的更高倍数的SEM图。较高放大倍数揭示了含有多相细颗粒的微观结构。
图4为图2和图3描述物质的更较高放大倍数的图。该图至少存在4相。沉淀相的尺寸额定小于5微米。
图5比较了相同额定组分的传统铸造合金。
图6为图5所示的传统铸造物质的较高放大倍数图。
图7A、7B、7C比较了主合金和传统铸造合金基于B含量的拉伸强度、拉伸率和断裂能。
图8描述了固有CoCrPtB合金PTF与Cr at%含量的变化关系。
图9描述了使用主合金化和传统铸造CoCRPtBTa合金靶制造的磁性介质试样的矫顽磁性(Hcr)与磁盘温度的变化关系。
图10说明使用主合金化和传统铸造CoCrPtBTa合金靶制造的磁性介质试样改进的磁盘ID和OD矫顽性。
图11说明使用主合金化和传统铸造CoCrPtB合金靶制造的磁性介质试样改进的磁盘ID和OD矫顽性。
图12描述了采用主合金化CoCrPtB靶产品制造时的介质信噪比的改进。
发明详述
本发明涉及一种溅射靶合金及其制造方法。靶含有以下特征。
微观结构特征。快速固化靶合金含有多相,典型地为CoB、CoCrB、CoCr、CoPt、CoCrPt和Pt。它还含有高度精细的沉淀结构,典型地小于具有相似组分传统铸造沉淀结构的10倍。结构的不同可以从比较图1-4和图5得出。很清楚,其相的分布也更加均匀。这些微观结构特征与传统铸造物质相比增加了延展性,提高了点-点之间的组分均一性,参见表。增加的延展性导致热加工工艺中的生产产量的提高,这就有助于减少加工成本。采用传统铸造法制造CoCrPt-8B靶产品的典型生产产量范围在60%至80%。采用此本文述的技术生产CoCrPt-8B,得到的产量高于90%。图7描述了采用本文所述技术制造的合金的抗拉屈服强度、拉伸率、断裂能和延展性的主要改善。延展性定义为在应力-应变曲线下的区域,它与物质试样断裂所需的能量成正比。增加的延展性使得不采用本发明就不能制造的某些靶成分的制造成为可能。靶中点-点之间成分和微观结构的较好的均匀性会导致溅射膜中磁盘-磁盘和单个磁盘薄膜性质均匀性的提高。典型地,在物理蒸汽沉积工艺(也称为溅射)中,靶的一部分原子就不会喷射到所制造的薄膜设备上,而是沉积在溅射机械的罩和容器壁上。靶化学和微观结构均匀性的控制确保靶中大部分溅射原子物理沉积在薄膜磁盘上而不是溅射机械的罩和容器壁上。因此由于靶物质化学和微观结构均一性的优化,从靶到薄膜更有效的原子传输使得薄膜特性的提高了。此结果由Harkness等人关于CoCrPtTa合金的论文予以支持,且会在本专利中所含的例子中得到证实。而且化学上的细微变化对数据存储薄膜介质特性的影响也出现在Xiong等人的论文(DataStorage,Vol.3,No.6,July1996,P.47)中。
化学特性:靶合金是Co基且含有Pt。典型的主要成分除了Co和Pt外,还包括下列中的一种或多种:Cr、B、Ta、Nb、C、Mo、Ti、V、W、Zr、Zn、Cu、Hf、O、Si或N。当靶含有一种或多种这些元素时,依原子种类,典型的浓度在0.2at%和30之间。一般地,Cr、B和Ta在靶组分中常出现。元素(如氧和氮)常常作为陶瓷粉末(比如氧化锆和氮化硅)加入。靶中Pt含量典型范围为0到50at%。本文所述的靶成分的例子包括Co-20Cr-10Pt-2Ta-5B、Co-19Cr-11Pt-8B、Co-15Cr-11Pt-10B和Co-20Cr-10Pt-6B。另外,采用本文所述技术制造,但不能用传统技术制造来比较性能研究(由于它们非常脆的性质)的其他合金有Co-10Cr-10Pt-20B、Co-12Cr-12Pt-18B和Co-12Cr-8Pt-22B。
宏观物理性能:与传统铸造的相似化学组分的合金相比,靶合金呈现出更高的延展性。延展性的提高是由于经过快速固化和热等静压的微观结构中的脆相与传统铸造微观结构相比尺寸较小。相尺寸的减小使得更柔韧的大部分相来保持整个微观结构连续。在磁控溅射中,靶物质渗透性(也称为PTF=Pass-Through-Flux)与负极匹配对优化原子溅射必须的稳定电子等离子体的发展是很重要的。处理主合金的成分以得到预定的净额定合金成分导致了靶物质PTF设计的明显的灵活性。某些磁控阴极在靶物质PTF为70%到90%时得到的优化的溅射性能,而其它则在靶物质PTF55%到65%时得到优化的溅射性能。图8描述了PTF对CoCrPtB合金中Cr含量的固有依赖关系。用这个图和相似性质的图形,主合金部分可以特制成具有特殊构造的宏观-磁性性能的靶物质。本文所述技术的一个特征是靶产品PTF控制在25%到100%之间。
溅射应用中的性能:通过单一磁盘和磁盘-磁盘间磁性性能均匀性的测定,与通过传统铸造制造的靶相比,该靶在硬盘介质溅射应用中显示出更好的性能。磁盘性能的提高直接归功于根据本发明制造的溅射靶中点-点间的化学均一性,沉淀物尺寸的减少和特殊的相形态。除了磁性均一性外,单一磁盘和磁盘-磁盘间参数性能的提高也已被证实,发明人认为磁盘采纳数性能的提高也是由于溅射靶的相设计。在本发明中,这样设计溅射靶相以在溅射过程中,从靶到薄膜磁盘能够产生有效的传输。最优相设计是在经验试验中意外发现的。看起来好像主合金相与纯Pt的特定结合(如实施例1和2所述)共同促进了溅射过程中原子更低的入射角度,使得从靶到薄膜磁盘的物理原子传输效率得到提高。与用传统制造的具有相同的额定化学成分的靶产品制造的磁盘相比,这种原子传输效率的提高已经证实可产生伴随的硬盘磁性和参数性能的提高。
制造靶合金的方法一般地包括下列步骤。生产一组Co基主合金。用传统雾化或其它快速固化技术制造主合金。典型的主合金包括的物质含有Co与一些或所有下列元素:Cr、B、Ta、Ti、Nb、W和Mo的组合。主合金为典型地含有5~50wt%Co,10~50wt%Cr和剩余部分为Ta、Ti、Nb、W、Mo、B或这些元素的一些组合的粉末。主合金以特定比例混合,这样计算所述的比例使得到的最终粉末的组分相应于希望的最终靶成分。混合物典型地含有一些主合金粉末和元素粉末的混合物。对于四-元素CoCrPtB合金来说,主合金优选的组分范围为Co-(2~10wt%)B、Co-(15~35wt%)Cr-(2~10wt%)B、Co-(15~25wt%)Cr、Co-(0~40wt%)Cr-(0~12wt%)B。然后将混合物与Pt机械合金化,典型地通过球磨设计的粉末混合物与Pt粉末。采用传统的HIP(热等静压)工艺将合成的靶合金在1500°到1900°F的温度,压力范围为15,000psi到30,000psi的压力下密化1-6小时。传统的单轴模具热压或轧制压缩也可应用于密化。当Co基主合金中的Cr减少时,这些密化参数是为了促进或限制Cr的内部扩散,目的是为了提高最终靶合金中的磁通量。物质一旦密化,就得到了采用传统溅射靶制造试验制成的靶。
下面的例子给出了本发明的特殊实施例,但它不能被认为是任何方式上的对本发明的限制。
实施例1
Co-(25-30)Cr-(15-20)B、Co-(25-30)Cr、和Co-(10-15)B(wt%)主合金粉末与足量的Pt和Ta粉末结合并混合以生产具有额定组分的Co-20Cr-10Pt-5B-2Ta(at%)合金粉末,将粉末球磨6到10小时。随后,将机械合金化粉末通过在15,000psi,1900°F下热等静压4小时进行密化。该热等静压坯最终加工形成具有6”OD和0.250”厚的RM-Gun靶。最终的靶合金密度为9.94,PTF在70%至90%之间。
具有与上述合金额定组分一样的合金采用传统铸造工艺制成几何形状相同的靶。在这种情况下,合金在真空感应炉中在约2900°F下熔化并在一铸模中形成铸坯。然后将铸坯在1600°F至2200°F的温度下轧制加工,并加工生成与快速固化靶密度和PTF性能相同的RM-Gun靶。采用不同工艺制造的靶的PTF的值保持一致是为了排除宏观磁性性能对溅射后得到的沉积膜的不同的影响。介质制造试验采用MDP-250B溅射装置。采用以下的介质结构来研究不同的加工对Co合金靶的影响:玻璃基质-NiAl晶种层-Cr底层-CoCr起始层-Co20Cr10Pt5B2Ta磁性层-C保护涂覆。主合金和传统磁性靶并行放置在溅射器中以便磁盘的背面也用靶溅射到相同的组分,但用不同的模式制造。试验中采用的所有其它靶对都用相同的方法制造。采用这种并行分析消除任何与溅射工艺或结果有关的较轻的影响。在制造了几千个薄膜磁盘后,Co合金磁性靶经转变后重新运行以确保无左/右容器影响使结果偏差。
图9描述了此次试验的一般磁性结果。清楚地,在溅射工艺的所有方面,结构和靶的额定化学成分保持不变,采用本文所述技术制造的Co合金溅射的介质磁盘面持续产生高额定值的矫顽(磁)性。矫顽(磁)性是一个重要的记录参数,较高值的矫顽(磁)性可以提高介质航空数据存储密度和热稳定性。图9的数据在一定范围的基质温度上产生的,其表明与采用主合金靶相关的优势在高温状态下进一步加强了。该结果是非常显著的,因为为了优化介质信噪比,提高沉积温度是常用的溅射工艺工具。因此在较高基质温度下保持高的矫顽(磁)性的能力使得优化介质信噪比性质的工艺更加灵活。图10比较了ID-OD磁盘矫顽(磁)性均匀性(在基质温度约为200℃)。如前面的讨论,主合金靶不仅提高了额定矫顽(磁)性,而且使得在薄膜磁盘ID-OD矫顽(磁)性均匀性更加一致。正如Harkness等人在论文中所述,均匀性和额定磁性性能的提高很可能是由于从靶物质到薄膜磁盘的更加有效和均匀的原子传输。
实施例2
与实施例1的情况相似,采用Co-(20-25)Cr-(5-10)B、Co(20-25)Cr、和Co-(5-10)B(wt%)的主合金粉末与纯Pt粉末的混合物制成的额定成分为Co-19Cr-11Pt-8B(at%)的靶。机械合金化和热等静压参数与实施例1中所述相似。而且,采用如实施例1所述的相似工艺制造一具有相同额定成分的传统铸造和轧制靶。为了此次试验的目的,采用主合金和传统技术制造的靶的密度和产品PTF是相同的。
实施例1中所述的相同介质制造范例,除了结构外,也被采用。在此研究中,采用下列结构:Al基质-CrMo底层-CoCr中间层-Co19Cr-11Pt-8B磁性层-C保护涂覆。如前述实施例,图11揭示了主合金靶ID-OD均匀性细微的提高就会带来额定磁盘矫顽(磁)性的显著提高。图12揭示了在很大的记录密度范围,采用主合金磁性靶制造的磁盘面的试样介质噪声显著低于采用传统靶制造的那面。另外,此实施例还说明采用本文所述技术的相设计范例制造的Co基溅射靶可得到相同或更好的薄膜介质磁性记录性能。此结果当与主合金途径能制造而传统方法不能制造的复杂的下一代Co基合金的事实结合时,尤其值得注意。
虽然本发明已参照优选实施例作了描述。但可以预测,本领域技术人员在阅读了上述详细的描述后,对其有不同的选择和改动是显而易见。因此,下列所附的权利要求被解释为包括所有这些落入本发明实质和范围内的选择和改动。
Claims (10)
1.一种贵金属磁性溅射靶,包含Pt、Co和至少2at%的至少一种选自Cr、B、Ta、Nb、C、Mo、W、Zr、Zn、Cu、Hf、O、Si和N的元素。
2.如权利要求1的溅射靶,其中所述主合金包含Co和至少2at%的Cr、Ta和B。
3.如权利要求1的溅射靶,其中所述主合金包含Co和至少2at%的Cr和B。
4.如权利要求1的溅射靶,所述合金具有含有CoB、CoCrB、CoCr、CoPt、CoCrPt和Pt的多相。
5.如权利要求1的溅射靶,其含有CoCrPtTaB合金。
6.如权利要求1的溅射靶,其含有CoCrPtB合金。
7.一种制备贵金属磁性溅射靶的方法,所述的靶包括含有Pt的多相合金,和含有Co和至少2at%的至少一种选自Cr、B、Ta、Nb、C、Mo、W、Zr、Zn、Cu、Hf、O、Si和N的元素的主合金,所述方法包含如下步骤,将主合金粉末与Pt粉末进行球磨以使Pt机械合金化为主合金,并将得到的合金密化成溅射靶。
8.如权利要求7的方法,其中所述的密化压力为约15,000psi至约30,000psi,温度从约1500°至约1900°F进行1至6小时。
9.如权利要求7的方法,其中的主合金包含Co、Cr和B。
10.如权利要求7的方法,其中的主合金包含Co、Cr、Ta和B。
Applications Claiming Priority (2)
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