CN1497651A - 密封容器和其制造方法、及气体测定方法和气体测定装置 - Google Patents

密封容器和其制造方法、及气体测定方法和气体测定装置 Download PDF

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Abstract

本发明的图像显示装置用的密封容器,在将内部保持为比大气压低的压力的密封容器内具有荧光体、使该荧光体发光的电子射出单元、及吸气剂;其中:在上述图像显示装置中的至少单侧的面上设置了具有可破坏的真空隔离构件的排气管。这样,将上述排气管连接到气体测定装置后排气成真空,破坏上述真空隔离构件,从而使用具有设置于用于将上述图像显示装置排气成真空的气体测定装置的排气流路的一部分的预定电导的测流孔的测定室进行气体测定。这样,可进行高精度的气体测定,评价对电子源产生的气体的影响,同时,可在短时间内高精度地预测图像显示装置的寿命。

Description

密封容器和其制造方法、 及气体测定方法和气体测定装置
技术领域
本发明涉及一种密封容器和其制造方法、及气体测定方法和实施该气体测定方法的气体测定装置,详细地说,涉及用作平板状的图像显示装置的密封容器和其制造方法、及用于射出气体和泄漏气体等的气体速率的测定和吸气剂寿命的测定的气体测定方法和实施该气体测定方法的气体测定装置。
背景技术
自发光型平板状图像显示装置例如具有等离子显示器、EL显示装置、使用电子束的图像显示装置。作为使用将内部保持为比大气压低的压力的密封容器的图像显示装置,典型地可列举出电视的CRT显像管等,但等离子显示器、使用电子束的平板状图像显示装置等也为利用具有1对基板并将内部保持为比大气压低的压力的密封容器的设备和装置。关于这些显示装置,现在大画面化、高精细化的要求提高,自发光型平板状图像显示装置的需求不断增大。
这样的图像显示装置的图像显示寿命为大问题。即,必须具有被电子·离子撞击的气体源并由有限的排气单元维持高真空数万小时,需要长时间稳定地进行从电子源的电子发射。该电子源的电子发射能很大程度上受图像显示装置内的射出气体的影响。例如,有时在作为阴极射线管的CRT中存在由Ar导致的损伤的问题(专利文献1)。
这样,需要把握对动作状态的电子源产生损伤的气体的种类和气体发生速率(从构件的气体射出),减少电子源的损伤。
另外,为了由这样有限的排气单元维持板的压力,需要排出从构件射出的气体。作为上述排气单元,过去已知有钡吸气剂,基本特性基本明确。然而,实际的板的钡吸气剂的气体吸收能力难以根据该基本性能推定,板内吸气剂膜的微细构造、板内射出气体的量、种类(反应生成物的生成)等使吸气剂膜的吸收能力大幅度变化。为此,关于实际的板的吸气剂吸收能力,只能对成为对象的板进行直接测定。
如以上那样,作为测定图像显示装置的寿命的方法,确立在评价对图像显示时的元件产生的气体的影响(各种气体的正确的射出气体速率测定)的同时维持图像显示装置的真空的吸气剂的寿命测定方法是紧迫的问题。
另一方面,作为已有的气体测定方法,已知有在真空装置和处理室内的气体分析中使用四重极分析仪(Q-Mass)作为质量分析仪测定气体分压的方法(专利文献2)。
作为测定各气体的射出和吸附气体速率的方法,提出有分别在通过测流孔相连的2个室设置分压测定仪的测定方法(专利文献3)。另外,对于CRT,作为吸气剂的寿命测定方法提出有多种射出和吸附气体速率的测定方法。例如,提出有将阴极射线管加热到150℃~250℃后一边冷却一边测定射出气体速率的方法(专利文献4),在使阴极射线管进行预定时间运行后测定吸气剂膜气体吸收能力、计算出阴极射线管内装物的气体射出量并根据其推断长期的吸气剂寿命的方法(专利文献5),及使吸气剂量为少量、找出吸气剂量与CRT寿命的关系的方法(专利文献6)等。
另外,在专利文献7中公开了在使用设置于真空排气的制造装置的排气流路的一部分的、已知电导的测流孔监视气氛状态的同时进行的图像显示装置的制造方法。
作为气体测定方法的专利文献2和专利文献3为将测定用试样装入到真空室内进行测定的方法,由于可使用质量分析仪进行测定,所以,可进行各种气体的测定。特别是后者使用还具有测流孔的真空室,各种气体的射出气体速率测定也可进行,但难以将平板状图像显示装置那样的大装置装入到真空室内进行测定,如制作这样大的测定装置,则需要非常大的制作费用,缺乏实现性。
对于CRT的气体测定,虽然以前也进行,但专利文献4由于未在气体测定中使用质量分析仪,所以,不能测定各种气体的射出气体速率,也不能进行吸气剂吸附气体供给,所以,不能正确地进行CRT的寿命评价。另外,专利文献5虽然具有用于测定射出气体速率的测流孔和全压计、吸气剂的气体吸附能力测定用的气体供给系,但由于在压力测定中不使用质量分析仪,所以,不能进行各种气体的射出气体速率测定。另外,虽然可通过测流孔将一定速率的吸气剂吸附气体供给到CRT,但由于没有压力调整用的室,所以,供给的气体的压力调整难,测定很费时间。另外,专利文献6虽然为使吸气剂为少量、测定吸气剂量与CRT寿命的关系的方法,但由于测定需要较长时间和实际上不能进行由CRT形成的气体种类的气体测定,所以,难以预测正确的CRT寿命。
专利文献7为图像显示装置的制造方法,作为制造过程中的气体测定方法较适合,但难以用作在成为真空容器后的图像显示装置的气体测定方法。
(专利文献1)
特开平10-269930号公报
(专利文献2)
专利第2952894号公报
(专利文献3)
特开平5-72015号公报
(专利文献4)
特开平7-226159号公报
(专利文献5)
特开平10-208641号公报
(专利文献6)
特开2000-76999号公报
(专利文献7)
特开2000-340115号公报
另外,作为制造出的CRT的气体测定方法,具有当将测定用的管连接于该CRT的漏斗形部时由冲头开孔的方法。
然而,该方法在使用平板状图像显示装置、所谓平板显示器那样的具有薄玻璃基板的装置的场合,易于产生裂纹,发生泄漏的比例增大。
发明内容
本发明就是鉴于上述问题作出的,其目的在于提供一种可通过气体测定而进行比过去更正确的各种评价的密封容器、密封容器的制造方法、气体测定方法、及气体测定装置。
本发明的图像显示装置用的密封容器可将内部压力保持为比大气压低的压力,在内部具有荧光体、使该荧光体发光的电子射出单元、及吸气剂;其特征在于:在上述密封容器的至少单侧的面设置了具有可破坏的真空隔离构件的排气管。
另外,本发明的图像显示装置用的密封容器的制造方法包含通过准备多个第1基板、准备多个第2基板并可将内部保持为比大气压低的压力地封装由上述第1和第2基板构成的1对基板从而制作多个密封容器的工序;其特征在于:包含作为设置了具有可破坏的隔离构件的排气管的测定用密封容器制作上述多个密封容器中的至少1个、破坏上述测定用的密封容器的上述隔离构件对该测定用的密封容器内的气体进行测定的工序。
在这里,本发明最好将上述排气管通过波纹管连接到上述基板。
另外,上述可破坏的隔离构件最好由从在上述密封容器的内外的压力差下是不会被破坏的厚度的金属、合金、金属化合物、玻璃中选择的至少1种构成。
另外,最好在将上述排气管连接到气体测定装置后排气成真空,破坏上述隔离构件,使用具有测流孔的测定室进行气体测定,该测流孔设置于气体测定装置的排气流路的一部分上并具有预定的电导。
当设上述测定室中以上述测流孔分离的该密封容器侧的空间的气体分压为P1、排气侧的空间的气体分压为P2、该测流孔的电导为C1、背景的射出气体速率为Q0、图像显示时的电流值为Ie时,最好从下述式(1)计算出与该密封容器的各气体的单位电流值对应的射出气体速率为R。
(数4)
R=(C1(P1-P2)-Q0)/Ie                ……(1)
另外,最好根据包含CO和N2的2种以上的气体的裂化模式和与该气体相同数量的离子电流峰值的电流强度求出该气体的分压,求出CO和N2的各射出气体速率R。
另外,最好在将上述排气管连接到气体测定装置后排气,破坏上述隔离构件,使用具有测流孔的气体室进行气体供给,该测流孔设置于气体测定装置的排气流路的一部分上并具有预定的电导。
当设具有上述测流孔的气体室的上述密封容器侧的空间的压力为P3、排气侧的空间的压力为P4、供给上述气体的该测流孔的电导为C2、关闭该气体室的该排气侧的空间的阀并导入该气体后关闭该密封容器侧的空间的阀的时间为0、直到该压力P3与该压力P4相等为止时间为T时,最好从下述式(2)计算出该吸气剂的气体吸附总量W。
(数5)
W = ∫ 0 T C 2 ( P 4 - P 3 ) dt . . . ( 2 )
此外,在具有吸气剂的上述基板的一部分上设置没有吸气剂的区域,由上述式(1)计算出该区域的初期图像显示时的吸气剂吸附气体的气体速率R1和经过时间t后的该吸气剂吸附气体的气体速率R,从下式(3)求出吸气剂吸附气体的气体速率衰减指数к,从上述式(2)计算出气体总吸附量W,从下式(4)计算出吸气剂寿命时间Tend
(数6)
R=(C1(P1-P2)-Q0)/Ie       ……(1)
W = ∫ 0 T C 2 ( P 4 - P 3 ) dt . . . ( 2 )
R=R1tк                   ……(3)
T end ≈ ( 1 + κ ) R 1 × W 1 1 + κ . . . ( 4 )
另外,最好在将上述气体导入至上述密封容器后测定图像显示时的上述电流值Ie相对显示时间的变化量。
最好使用尖端锋利的构件进行上述可破坏的隔离构件的破坏。
最好将上述排气管设置于上述图像显示面的下侧,破坏上述可破坏的隔离构件。
另外,本发明气体测定方法包含将设置了具有1对基板并至少在其一方具有可破坏的隔离构件的排气管的密封容器通过该排气管连接到气体测定装置、破坏上述隔离构件而进行该密封容器内的气体测定的工序。
其中,最好朝下侧设置上述排气管,破坏上述隔离构件。
另外,本发明的另一特征在于:在气体测定装置中实施上述气体测定方法。
另外,最好包括第一气体测定单元、第二气体测定单元、破坏构件、及辉度计;该第一气体测定单元包括测定室,该测定室在上述密封容器与主排气泵之间的一部分上设置具有预定的电导的小孔作为测流孔,在该小孔的上游侧和下游侧至少设置压力测定单元;该第二气体测定单元在上述密封容器与排气泵之间的一部分上设置具有电导的小孔作为测流孔,在该小孔的上游侧和下游侧至少设置压力测定单元,具有从该下游侧的气体供给单元;该破坏构件具有用于破坏上述隔离构件的前端;该辉度计用于测定驱动上述密封容器时的辉度。
另外,本发明的图像显示装置用密封容器的特征在于:由上述密封容器的制造方法制造,未设置上述排气管。
在以下说明的实施形式中,后述的进行气体测定的容器在其制造时按在连接具有可破坏的隔离构件的排气管的状态进行真空封装,所以,可在保持容器内的减压状态下进行射出气体速率等的气体测定。
另外,如将该排气管设置于形成荧光体和吸气剂的基板侧,则可不对电子发射产生影响而进行测定。
另外,如预先在基板设置具有隔离构件的排气管,则可充分地进行容器的脱气,可将来自构成容器的构件的脱气抑制到最小极限,可进行图像显示时的正确的射出气体速率测定。
另外,不发生在密封容器从后面开孔、安装测定用的排气管时产生的泄漏和破损这样的问题。另外,如在使排气管朝下方的状态下破坏隔离构件,则此时的碎片不会飞溅到图像显示装置内部,所以,不发生图像显示时由玻璃等的碎片导致的放电。
另外,如上述排气管在基板连接侧具有波纹管,则可折曲排气管,可容易地进行该排气管安装后的后工序的处理,另外,可吸收将具有上述要破坏的隔离构件的排气管安装于气体测定装置后的热应变和机械的冲击力等,所以,可防止排气管的破坏。
作为上述可破坏的隔离构件,如使用不由大气压破坏的厚度的金属、合金、金属化合物、玻璃等构成的膜,则可在保持真空的状态下制作,当进行气体测定时,通过使用前端锋利的破坏构件可容易地破坏隔离构件,可进行容器的气体测定。
如测定设于测定室的已知电导的测流孔的前后的全压或各种气体的分压,则可使用该测流孔的电导值定量地评价图像显示时的各种气体的射出气体速率。另外,如将射出气体速率作为单位电流值的射出气体速率测定,则可定量地作为不受到电子源的电子发射电流量的大小影响的射出气体速率进行评价,同时,如不显示整个图像区域地测定一部分区域的图像显示的射出气体速率,则可预测对整个图像区域进行显示时的射出气体速率。
另外,在测定各种气体的分压的场合,由于在由测流孔分开的2个测定室分别具有质量分析仪,所以,对于CO和N2这样的同一分子量(Mass No)的气体种类的射出气体速率,通过根据使用裂化模式(Cracking Pattern)的峰值强度与压力的关系式解连立方程式可容易地分离,可进行各种气体的射出气体速率测定。
因此,如进行1个容器的射出气体速率测定,则可容易地预想其它容器的射出气体速率。
另外,由于可正确地把握各种气体的射出气体速率,所以,可正确地计算出后述吸气剂寿命时间测定所用的吸气剂吸附气体的吸附气体速率的衰减指数。
使用设于上述气体室的已知电导的测流孔测定该测流孔前后的全压,则可使用该测流孔的电导值定量地评价导入气体的导入气体速率。
另外,通过从上述气体室导入吸气剂吸附气体,从而可按一定的速率将一定量的气体供给到上述容器,所以,可精度良好地定量评价上述吸气剂的气体吸附总量。
另外,如按一定量、一定速率导入各种气体,则通过导入任意的气体、进行图像显示,可准确地评价气体种类对电子源的电子射出特性的影响。
如在具有上述荧光体和吸气剂的基板的一部分设置没有吸气剂的区域,则通过短时间测定对该区域进行图像显示时的没有吸气剂的区域的吸气剂吸附气体的射出气体速率,从而可求出吸气剂吸附气体的射出气体速率的衰减指数。然后,通过进行由吸气剂吸附气体导入得到的吸气剂吸附总量的测定,如求解该吸气剂吸附气体的射出气体速率的衰减指数与该吸气剂吸附总量的关系式,则可容易地计算吸气剂寿命时间,可在短时间内容易地以高精度预测上述图像显示装置用的密封容器的寿命。
另外,如上述吸气剂使用钡和钡合金、上述吸气剂吸附气体使用CO,则可精度良好地测定容器内的吸气剂寿命时间,正确地预测上述图像显示装置用的密封容器的寿命。
附图说明
图1为说明本发明的图像显示装置的气体测定的图。
图2为用于本发明的气体测定的图像显示装置的构成示意图。
图3为使用本发明的表面传导型电子射出元件的后板上的构成示意图。
图4为放大示出本发明的图3的表面传导型电子射出元件的构造的图。
图5为本发明图像显示装置的示意框图。
图6为示出本发明的将具有可破坏的真空隔离构件的排气管连接到面板的构成的示意图。
图7为示出本发明的将具有可破坏的真空隔离构件的排气管连接到图像显示板的构成的示意图。
图8为示出本发明的另一图像显示装置的气体测定装置的构成的图。
图9为本发明的图像显示装置的CO的射出气体速率与时间的相关图。
图10为本发明的图像显示装置的CO的Ba吸气剂吸附气体速率与时间的相关图。
具体实施方式
下面参考附图详细说明优选实施形式。
图1为示出本发明的图像显示装置和进行其气体测定的测定装置的一部分的示意图。在该图中,附图标记101为在真空外围器中具有产生电子束的电子源、荧光体、吸气剂并至少具有对上述外围器进行真空排气的包含易碎密封构件(真空隔离构件)105的平板状的图像显示板,该真空外围器被面板和后板、支承架所包围。附图标记102为给上述图像显示板施加电压从而驱动的电压施加装置,附图标记103为给上述图像显示板101施加高压的高压施加装置,附图标记104为收容该电压施加装置102、该高压施加装置103、及该图像显示板101的外框,电压施加装置102、高压施加装置103、图像显示板101由电缆(图中未示出)连接而构成图像显示装置100。在这里,图像显示板101可使用表面传导型电子射出元件等作为电子源,对其形式没有特别的限制。而且,虽然在本例中将用于进行图像显示的装置类型收容于与图像显示板101成一体的外框104内,但也可由电缆等设置到稍离开图像显示板101的位置。另外,作为真空隔离构件,可使用玻璃、金属、或其合金、陶瓷等。在本实施形式中,说明在玻璃的排气管使用玻璃的真空隔离构件的例子。
下面说明实施各种气体的气体速率测定的构成。附图标记124为测流孔,附图标记120为位于测流孔124的上游侧靠近图像显示板101侧的第一测定室,附图标记121为处于测流孔124的下游侧与图像显示板101相对的一侧的第二测定室,附图标记126为用于对第一测定室120内的全压进行测定的第一电离真空计,附图标记127为用于对第一测定室120内的各种气体的分压进行测定的第一质量分析仪,附图标记128为用于对第二测定室121内的全压进行测定的第二电离真空计,附图标记129为对第二测定室121内的各种气体的分压进行测定的第二质量分析仪,附图标记116为作为主真空泵的涡轮分子泵,附图标记117为作为辅助泵的干式泵,附图标记108~112为可气密的阀,附图标记106为用于将排气管105与测定装置连接的可真空气密的排气管的接头。
下面说明进行气体导入的气体测定系的构成。附图标记125为测流孔,附图标记122为图像显示板101侧的空间(上游侧)的第一气体室,附图标记123为与图像显示板101相反侧的空间(下游侧)的第二气体室,附图标记130为测定第一气体室122内的全压的第三电离真空计,附图标记131为用于测定第二气体室123内的全压的第四电离真空计,附图标记132为装有导入气体的气瓶,附图标记133为控制气瓶132的气体流量的质量流控制器,附图标记118为作为真空泵的涡轮分子泵,附图标记119为作为辅助泵的干式泵,附图标记107、113~115、134、135为可气密的阀。
在这里,作为电离真空计可使用热阴极型、冷阴极型、B-A仪、提取仪等,如可测定所需要的压力,则不限于电离真空计,形式不特别进行限制。另外,虽然质量分析仪使用四重极型质量分析仪较适合,但除此外也可使用磁场偏向型、回旋质量计式质量分析仪等,如可测定所需要的压力的分压,则其形式不受限制。
下面,使用图1的装置说明实施的本发明的气体测定方法。预先关闭阀107~109,打开阀110~115、134、135,使涡轮分子泵116和118、干式泵117和119运行,在第一测定室120、第二测定室121、第一气体室122、第二气体室123内进行真空排气使之成为约10-5Pa以下的压力。此后,阀115关闭。将图像显示板101的排气管105连接于排气管接头106。作为排气管接头106与排气管105的连接方法,如可由O形密封圈、玻璃熔接、环氧树脂等粘接剂进行粘接等,保持真空气密,射出气体较少,则其方法不受限制。
首先,说明从图像显示板101射出的各种气体的射出气体速率测定。关闭阀110和111,打开阀108,进行真空排气直到排气管105的可破坏的真空隔离构件部为止。
然后,关闭阀108,打开阀109~111,由涡轮分子泵116进行真空排气。使第一电离真空计126、第一质量分析仪127、第二电离真空计128、第二质量分析仪129动作,对测定装置进行加热。温度可根据真空部件的耐热性在250℃左右以下进行适当选择。通过对测定装置和测定设备进行加热,减少在测定装置内部的构成构件表面等附着(吸附)的以水为代表的气体的射出,提高气体测定精度,在将密封容器连接到排气装置后对测定装置进行加热有效。
在测定装置下降到室温时,如图1所示那样,从测定装置侧使用前端锋利的金属杆1那样的破坏构件,破坏可破坏的真空隔离构件2,从而在保持图像显示板101的真空气氛的状态下排气。该前端锋利的金属杆1在测定装置侧例如排气管接头106下部设置空间,预先设置于其中,通过将该前端锋利的杆1顶起,破坏可破坏的真空隔离构件2。作为破坏构件的材料,可从Fe、Ni、Ti、Mo、Tn等适当地选择至少1种金属或选择包含该金属的合金。另外,也可在金属杆的前端设置金刚石那样的硬物质。破坏方法不限于该方法,例如也可由排气管的外侧的磁铁控制铁球将可破坏的真空隔离构件破坏。或者,也可将杆安装到设于排气接头的波纹管,在保持接头内的气密状态下使杆与波纹管一起上下移动,从而破坏隔离构件。
在压力稳定时,由第一电离真空计126、第二电离真空计128分别对第一测定室120、第二测定室121的全压进行测定,另外,由第一质量分析仪127、第二质量分析仪129分别对第一测定室120、第二测定室121的各种气体的分压进行测定。
现在,如设图像显示板101、第一测定室120和第二测定室121、排气管105、排气管接头106的总射出气体速率(背景)为Q0,第一测定室120的压力为PA,第二测定室121的压力为PB,测流孔124的电导为C1,则在压力PA、PB基本不变化时,可根据Q0=C1(PA-PB)求出从图像显示板101和测定装置射出的气体速率Q0(背景)。
在这里,PA为由第一电离真空计126或第一质量分析仪127测定的全压或分压,PB为由第二电离真空计128或第二质量分析仪129测定的全压或分压。如测定分压,则Q0成为各气体的射出气体速率。
由上式定量地求出图像显示板101内和测定装置的气体测定系的全射出气体速率、各种气体的气体速率、分压。
然后,显示图像时的射出气体速率由减去上述背景Q0的值求出,设图像显示时的DC换算的电流值为Ie,第一测定室120的压力为P1,第二测定室121的压力为P2,则单位电流值的射出气体速率R成为式(1)。
(数7)
R=(C1(P1-P2)-Q0)/Ie         ……(1)
因此,如式(1)所示那样,用作为电子源的电子射出量的DC换算的电流值除C1(P1-P2)-Q0值,成为可不受电子发射电流量的大小影响而按标准化的同一基准对各图像显示装置进行比较评价的气体速率。另外,如显示图像显示装置的一部分区域,则即使不显示整体也可计算出射出气体速率,所以,作业效率提高,消耗的能量也得到节约。
可测定的气体种类为可由质量分析仪测定的所有气体种类,例如可列举出H2、He、CH4、NH3、H2O、Ne、CO、N2、O2、Ar、CO2等。其中,CO、N2为同一质量数的气体,质量分析仪的主峰出现于离子电流峰28(AMU 28)。在将其分离时,具有被称为裂化模式(Cracking Pattern)的物质特有的谱线,使用该谱线进行相同质量数的气体的分离。
下面使用上述11种气体示出该计算例。首先,相对这些气体的由质量分析仪获得的11个离子电流解连立方程式,从而求出各气体的分压。设相对各种气体H2、He、CH4、NH3、H2O、Ne、CO、N2、O2、Ar、CO2由质量分析仪获得的离子电流峰值(AMU)为I2、I4、I14、I16、I17、I18、I20、I28、I32、I40、I44,连立方程式如下。
(数8)
I2=a2H2SH2GPH2+a2HeSHeGPHe+a2CH4SCH4GPCH4+…+a2CO2SCO2GPCO2
I4=a4H2SH2GPH2+a4HeSHeGPHe+a4CH4SCH4GPCH4+…+a4CO2SCO2GPCO2
I44=a44H2SH2GPH2+a44HeSHeGPHe+a44CH4SCH4GPCH4+…+a44CO2SCO2GPCO2
其中,例如I2为质量2的离子流,a2H2为裂化模式行列的H2的I2成分,PH2为H2的分压,SH2为H2的灵敏度,G为增益。当由行列式表示该连立方程时,得到下式。
(数9)
I 2 I 4 . . I 44 = a 2 H 2 S H 2 G a 2 He S He G a 2 CH 4 S CH 4 G . . . a 2 CO 2 S CO 2 G a 4 H 2 S H 2 G a 4 He S He G a 4 CH 4 S CH 4 G . . . a 4 CO 2 S CO 2 G . . . . . . . . . . a 44 H 2 S H 2 G a 44 He S He G a 44 CH 4 S CH 4 G . . . a 44 CO 2 S COS 2 G P H 2 P He . . P CO 2
计算上式时,求出的压力为PH2、PHe、PCH4、PCH3、PH20、PNe、PCO、PN2、PCO、PAr、PCO2。对于其中的CO和N2,可根据从2个测定室求出的压力值和已知的测流孔的电导和电子源的DC换算的电流值计算(1)式的CO和N2的射出气体速率。
下面说明气体导入方法和相对吸气剂的气体吸附总量的测定方法和吸气剂寿命时间的计算方法。
首先,气体导入方法和相对吸气剂的气体吸附总量的测定在第1气体速率测定后关闭阀109,打开阀107,使第三电离真空计130、第四电离真空计131动作,由第三电离真空计130、第四电离真空计131分别测定第一气体室122、第二气体室123的全压。将装有导入气体的气体瓶132连接到测定装置,关闭阀107、134后,打开阀115,由质量流控制器133将定量的气体导入至第二气体室123。第二气体室123和第一气体室122的压力上升到所期望的压力,此后,在稳定时,关闭阀135,打开阀107。当设导入气体相对测流孔125的电导为C2、第二气体室123的第四电离真空计131的值为P4、第一气体室130的第三电离真空计130的值为P3时,随着导入气体吸附到吸气剂,压力P4与P3的值接近,设直到P4和P3大体变得相等为止的时间即直到导入气体吸附到图像显示板101的吸气剂为止的时间为T,则图像显示装置的吸气剂的总吸附量可从时间0到时间T对测流孔125的电导和第一气体室122和第二气体室123的压力差的积进行积分而求出。
(数10)
W = ∫ 0 T C 2 ( P 4 - P 3 ) dt . . . ( 2 )
在式(2)中,存在于从图像显示板101空间和阀107到图像显示板101的空间的导入气体的量与吸附到吸气剂的量相比为微量,所以忽略。关闭测定结束后阀107、115和质量流控制器133。打开阀134、135对导入气体进行排气。
下面,说明计算吸气剂寿命时间的方法。图7为示出具有真空隔离构件602的排气管105连接于图像显示板101的状态的示意图。在该图中,关于在该图中未形成吸气剂膜205的区域的表面传导型电子射出元件209,用第1方法测定在初期图像显示时(时间T1)的射出气体速率R1。然后,在测定多个射出气体速率时由t的取幂表示,通过测定图像显示后的时间T的射出气体速率为R,可求出射出气体速率的衰减指数к,可如式(3)那样表示。
(数11)
R=R1tк          ……(3)
下面,由第2方法示出的吸气剂吸附总量W在设吸气剂寿命时间为Tend时,可从
(数12)
W = ∫ T 1 Tend R 1 t κ dt
求出,当实施该式的积分时,成为
(数13)
W = R 1 1 + κ ( T end 1 + κ - T 1 1 + κ )
因此,求出的Tend成为式(4)。
(数14)
T end ≈ ( 1 + κ ) R 1 × W 1 1 + κ . . . ( 4 )
如式(4)所示那样,通过求出初期图像显示时的射出气体速率R1、射出气体速率的衰减指数к、吸气剂吸附总量W,可求出吸气剂寿命时间Tend
作为吸气剂膜的材料,可使用Ba、Mg、Ca、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、W等金属及其合金,但最好适当地使用蒸气压低、易于处理的作为碱土类金属的Ba、Mg、Ca及其合金。其中,最好为价廉、易于从保持吸气剂材料的金属制容器蒸发的的、容易进行工业制造的Ba和包含Ba的合金。另外,作为评价吸气剂寿命的吸附气体,可从易于吸附到吸气剂的气体中适当地选择,虽然可从H2、O2、H2O、CO、CO2等适当地使用,但其中在将Ba和含Ba的合金使用于吸气剂的场合,使用对吸气剂膜的选择吸附能力优良、作为图像显示板的射出气体包含较多、在其它构件的吸附少的CO更佳。
下面说明气体种类对电子源的影响的评价方法。气体导入法与第2气体导入方法相同。关闭阀110,打开阀109,由第一电离真空计126测定压力并同时导入气体。在将气体导入至图像显示板101后,关闭阀107。对图像显示装置100进行图像显示,测定电流值Ie的随时间的变化,考察气体对电子源的影响。即,测定不导入Ar气体时的电流值保持率(相对初期的电流值显示一定时间图像后的电流值比例),导入气体后同样地测定电流值保持率,比较两者的值,从而考察气体对电子源的影响。作为评价的气体的种类,适当地使用H2、CH4、H2O、CO、N2、CO2、Ar等。
另外,最好在不破坏隔离构件的状态下,从本发明的密封容器外提供氦气等泄漏检测用的气体,用时间对由泄漏导入至密封容器内的量进行积分后,如上述那样破坏隔离构件,检测从容器内泄漏气体的量。
图7和图2为示出由本发明制造的图像显示板的构成的示意图的一例。在图7中,附图标记105为排气管,具有波纹管601和真空隔离构件602,通过处于图像显示板的面板210的贯通孔604在密封状态下经由连接构件603连接。另外,图像显示板的详细构成如图2所示那样,附图标记201为后板,附图标记210为面板,由在透明的玻璃基板208的内侧涂覆的荧光体207、金属敷层206、吸气剂膜205构成,附图标记202为支承框,使用铟等金属在真空中对后板201、支承框202、及面板210进行加热封装,构成密封容器211。在该图中,通过由容器外端子Dox~Doxm构成的调制信号输入端子213和Doy1~Doyn构成的扫描信号输入端子212施加电压,由高压端子Hv施加高压,显示图像。
在图2中,附图标记209为作为电子源的表面传导型电子射出元件,附图标记203、204为与表面传导型射出元件的1对元件电极连接的下配线(X方向配线)和上配线(Y方向配线)。
图3为示出设于后板201上的表面传导型电子射出元件和驱动该电子源的配线等的一部分的示意图。在该图中,附图标记300为具有多个中的1个表面传导型电子射出元件,附图标记302为下配线,附图标记301为上配线,附图标记303为将上配线301和下配线302电绝缘的层间绝缘膜,附图标记304示出配线片。
图4放大地示出表面传导型电子射出元件300的构造,附图标记401、403为元件电极,附图标记404为导电性薄膜,附图标记402为电子射出部。
图5为示出图像显示装置的框图的一例。在该图5中,附图标记508为图像显示装置,附图标记502为作为显示装置本体的平板状图像显示板,附图标记501为在平板状显示板502内的图像显示区域,附图标记504、505为用于对元件电极(图4的401、403)施加电压的调制信号侧Xn配线(与图3中的下配线302相当)和扫描信号侧Yn配线(与图3中的上配线301相当),附图标记506表示用于驱动调制信号侧Xn配线504和扫描信号侧Yn配线505的驱动电路部,高压施加装置507示出为了使电子撞击上述面板而在面板侧施加高压的装置。
首先,说明使用表面传导型电子射出元件的图像显示装置例。
在图2的构成中,作为后板201使用钠玻璃、硼硅玻璃、石英玻璃、在表面形成SiO2的玻璃基板和氧化铝等陶瓷基板等绝缘性基板,作为面板210使用透明的钠玻璃等玻璃基板。
作为表面传导型电子射出元件209(与图3的300相当)的元件电极(与图4的401、403相当)的材料,使用一般的导电体,例如从Ni、Cr、Au、Mo、W、Pt、Ti、Al、Cu、Pd等金属或合金及Pd、Ag、Au、RuO2、Pd-Ag等金属或金属氧化物和玻璃等构成的印刷体、In2O3-SnO2等透明导电体和多晶硅等半导体材料等适当地选择。
元件电极通过使用真空蒸镀法、溅射法、化学气相淀积法形成上述电极材料的膜,由光刻技术(也包含腐蚀、剥离等加工技术)等加工成所期望的形状,或由其它印刷方法制作。总之,只要将上述元件电极材料的形状形成为所期望的形状即可,对于制法不特别限制。
图4所示元件电极间隔L最好为数百nm到数百μm。由于要求再现性良好,所以,元件电极间L为数μm到数十μm。元件电极长度w根据电极的电阻值最好为数μm~数百μm,另外,元件电极401、403的膜厚最好为数十nm~数μm。
除图4所示构成外,也可形成为在后板201上按导电性薄膜404、元件电极401、403的电极的顺序形成的构成。
导电性薄膜404为了获得良好的电子射出特性,为由微粒子构成的微粒子膜特别理想,其膜厚根据对元件电极401、403的分步敷层、元件电极401、403间的电阻值及后述的通电成形条件等设定,最好为0.1nm~数百nm,特别是最好为1nm~50nm。其电阻值Rs为1022~107Ω/□的值。Rs为厚t、宽w、长l的薄的电阻R为R=Rs(l/w)时示出的量。另外,构成导电性薄膜404的材料可列举出Pd、Pt、Ru、Ag、Au、Ti、In、Cu、Cr、Fe、Zn、Sn、Ta、W、Pb等金属、PbO、SnO2、In2O3、PbO、Sb2O3等氧化物、HfB2、ZrB2、LaB6、CeB6、YB4、GdB4等硼化物、TiC、ZrC、HfC、TaC、SiC、WC等碳化物、TiN、ZrN、HfN等氮化物、Si、Ge等半导体、碳等。
在这里,所说的微粒子膜为集合了多个微粒子的膜,作为其微细构造,不仅指将微粒子分别分散配置的状态,而且指微粒子相互邻接或重合的状态(也包含岛状)的膜,微粒子的直径为0.1nm~数百万nm,最好为1nm~20nm。
导电性薄膜404的制作法为在设置元件电极401、403的后板201涂覆有机金属溶液使其干燥从而形成有机金属薄膜。这里所说的有机金属溶液指以形成上述导电性薄膜404的金属为主元素的有机金属化合物的溶液。此后,对有机金属薄膜进行加热烧或处理,由剥离、腐蚀等形成图案,形成导电性薄膜404。虽然根据有机金属溶液的涂覆法说明了导电性薄膜404的形成,但不限于此,也可由真空蒸镀法、溅射法、化学气相淀积法、分散涂覆法、浸渍法、旋转法等形成的场合。
电子射出部402为形成于导电性薄膜404的一部分的高电阻的龟裂,由被称为通电成形的处理形成。通电成形在元件电极401、403间由图中未示出的电极进行通电,使导电性薄膜404进行局部破坏、变形或变质,变化形成构造。通电时的电压波形最好为脉冲波形,具有连续地施加脉冲峰值为一定的电压脉冲的场合和一边增加脉冲峰值一边施加电压脉冲的场合。
作为一例,说明了脉冲峰值为一定的场合。脉冲峰形使用三角波形,脉冲宽度为数μsec~10msec,脉冲间隔为数μsec~100msec,相应于表面传导型电子射出元件300的形式适当地选择峰值(通电成形时的峰值电压),在优选的大气压以下的压力例如6.67×10-3Pa左右以下的压力下施加数秒~数十分。施加于元件电极401、403间的波形不限于三角波形,也可使用矩形波等所期望的波形。
另一方面,在一边逐渐增加峰值一边施加电压脉冲的场合,三角波的峰值(通电成形时的峰值电压)例如每次按0.1V步长左右增加,在适当的压力下施加。
该场合的通电成形处理在脉冲间的某一时间局部地破坏导电性薄膜404,施加不变形的程度的电压例如0.1V左右的电压,测定元件电流,求出电阻值,例如,也可当示出1MΩ以上的电阻时结束通电成形。
最好对结束了通电成形的元件实施被称为活化的处理。活化处理为例如在1.33×10-2~10-3Pa左右的压力下与通电成形同样在导电性薄膜上堆积在适当压力中存在的有机物质引起的碳和碳化合物、显著改变元件电流(在元件电极401、403间流动的电流)、射出电流(从电子射出部402射出的元件电流)的处理。活化处理在一边测定元件电流和射出电流一边例如在射出电流饱和时结束。施加的电压脉冲最好在图像显示时的动作驱动电压或比其大的电压下进行。在形成的龟裂内,还可能具有0.1nm~数十nm的粒径的导电性微粒。导电性微粒子包含构成导电性薄膜404的物质的至少一部分的元素。另外,电子射出部402和其近旁的导电性薄膜404还可能具有碳和碳化合物。
作为表面传导型电子射出元件300,除在后板201的面上以平面状形成表面传导型电子射出元件300的平面型之外,也可为在与后板201垂直的面上形成的垂直型,另外,在以使用热阴极的热电子源和电场射出型电子射出元件等使用电子射出元件的图像显示装置为例的场合,如为射出电子的元件,则不特别限制。
下面,使用图3和图4说明表面传导型电子射出元件300的排列和将图像显示用的电气(电力)信号供给到该元件的配线。
作为配线的例子,可使用分别直交的2个配线(Y:上配线301和X:下配线302,将其简称为点阵配线),分别在表面传导型电子射出元件300的元件电极401、403从上配线301通过配线片304连接,从下配线302直接进行电连接。
上配线301、配线片304、及下配线302由丝网印刷法、胶版印刷法等印刷法制作多个。使用的导电性膏包含Ag、Au、Pd、Pt等贵金属、Cu、Ni等贱金属的单一金属或其任意组合的金属,在由印刷机进行配线图案印刷后在500℃以上的温度烧成。形成的上下印刷配线等的厚度为数μm~数百μm左右。
另外,至少在重合上配线301与下配线302处,夹住印刷、烧成(500℃以上)玻璃膏的厚数~数百μm左右的层间层间绝缘膜303,获得电绝缘。
Y方向的的上配线301的端部施加用于相应于输入信号对表面传导型电子射出元件300的Y侧的行进行扫描的图像显示信号的扫描信号,所以,如图5所示那样,与作为扫描侧电极驱动装置的驱动电路部506进行电连接。另一方面,X方向的下配线302的端部施加用于相应于输入信号对表面传导型电子射出元件300的各列进行调制的作为图像显示信号的调制信号,所以,如图5所示,与作为调制信号驱动装置的驱动电路部506进行电连接。
另外,在面板210设置用于连接具有可破坏的真空隔离构件602的排气管105的贯通孔604。
涂覆到面板210的内侧的荧光体207在单色的场合仅由单一的荧光体构成,但在显示彩色图像的场合,形成发出红、绿、青三原色的荧光体由黑色导电材料分离的构成。黑色导电材料根据其形状被称为黑带、黑点阵等。作为制造方法,具有使用荧光体浆料的光刻法或印刷法,构成所期望大小的像素,形成各色的荧光体。
在荧光体207上形成金属敷层206。金属敷层206由Al等导电性薄膜构成。金属敷层206反射由荧光体207发生的光中的、朝成为电子源的后板201的方向前进的光,提高辉度。另外,金属敷层206防止因对面板210的图像显示区域施加导电性而积蓄电荷,相对后板201的表面传导型电子射出元件209起阳极的作用。金属敷层206具有防止残留于面板210、外围容器211内的气体被电子束电离后生成的离子使荧光体207损伤的等功能。
为了在金属敷层206施加高电压,如图5所示那样,电连接到高压施加装置507。支承框202对面板210与后板201之间的空间进行气密封闭。支承框202与面板210和后板201使用玻璃料和In或其合金等进行接合,这些部件构成作为外围器的密封容器。支承框202可使用与面板210和后板201相同材质或具有与其大体相同程度的热膨胀率的玻璃、陶瓷或金属等。
准备后板201、支承框202、面板210后,在维持真空气氛的状态下实施基板的电子束清洗、吸气剂膜205的蒸镀形成、作为密封容器211的密封容器的形成(支承框202与面板210、后板201的接合)。
在这里,吸气剂膜205的蒸镀例如在金属敷层206的表面作为吸气剂膜蒸镀形成活性的Ba膜和Ba合金膜等。为了部分地蒸镀吸气剂膜205,通过进行由金属等制作的掩模的蒸镀而实现。图7的吸气剂膜205由这样的方法成膜。
在本发明中,在将具有如图6所示那样预先制作的可破坏的真空隔离构件602的排气管105接合于面板210的状态下,如图7所示那样进行面板210、后板201、支承框202的接合时,作为设置了排气管的密封容器形成图像显示板,从而可获得在本发明中说明的气体测定用的密封容器。
(其它实施形式)
作为制作具有图6所示那样的构成的可破坏的真空隔离构件602的排气管105的方法,在排气管105和可破坏的真空隔离构件602使用玻璃的场合,首先将圆盘状的玻璃板装入到该排气管中,在从排气管外周用燃烧器等加热熔化的状态下,通过从排气管的端部喷吹,使排气管侧壁与圆盘状的玻璃板熔合,制作薄玻璃的膜即可破坏的真空隔离构件602。作为另一真空隔离构件,例如可列举出金属Fe、Ni、Cu、Al、Zn、Ag、Ti、Au或其合金、玻璃、陶瓷等。然后,按与玻璃的热膨胀系数接近的金属制作波纹管601,由银焊构件等与排气管连接。作为用于波纹管601的金属,可适当地选择热膨胀系数与玻璃排气管接近的金属,例如可列举出作为铁和镍的合金的FN50和426合金等。
然后,在后板201的图像显示区域外的部位开设贯通孔604,形成荧光体207、黑带605、金属敷层206后,使用玻璃料等,通过与排气管105的波纹管601进行加热烧成而连接,制作具有排气管105的面板。
此后,在上述方法中,如图7所示那样,在维持真空气氛的状态下实施作为外围器的密封容器的形成(支承框202与具有排气管105的面板210、后板201的接合)。
在彩色显示的图像显示装置的场合,为了使表面传导型电子射出元件209与荧光体207的像素(图中未示出)一对一地对应,进行面板210与后板201的位置对齐,实施真空封装。
由以上的工序,将由后板201、支承框202、具有排气管105的面板210围成的空间形成为可维持大气压以下的压力的容器。
由上述一连串的处理使密封容器成为图像显示装置。在如上述那样制作图像显示装置中,从连接于上配线203的扫描驱动装置(图3的301、图5的505)、连接于下配线204的调制驱动装置(图3的302、图5的504)将作为图像信号的扫描信号和调制信号提供给各表面传导型电子射出元件209、300。
作为其差压,施加驱动电压即电信号,使电流在导电性薄膜404中流动,从其一部分龟裂的电子射出部402射出电子束,该电子束对应于上述电信号,由施加于金属敷层206、荧光体207的高电压(1~10KV)加速,冲击到荧光体207,使荧光体发光,显示图像。
这里的金属敷层206的目的在于通过使荧光体中的朝内面侧的光镜面反射到面板210侧而提高辉度,并作为用于施加电子束加速电压的电极而起作用,且保护荧光体207不受在上述密封容器内产生的负离子的撞击导致的损伤等。
本发明可适用于如下图像显示装置:作为上述电子源代替表面传导型电子射出元件而使用电场射出型电子射出元件的图像显示装置;代替单纯点阵型而使用控制电极(栅极配线)来控制从电子源发射的电子束从而显示图像的图像显示装置;利用等离子放电的图像显示装置等。
总之,如为需要在密封容器连接具有可破坏的真空隔离构件的排气管、将密封容器内保持在大气压以下的设备·装置,则可使用本发明的气体测定方法和用于实施该气体测定方法的气体测定装置。
(密封容器的制造方法)
准备多个作为第1基板的后板。
另外,准备多个作为第2基板的面板。
在其中的几个面板连接具有可破坏的隔离构件的排气管。
为了制作应成为产品的密封容器,可对由第1基板和未设置具有可破坏的隔离构件的排气管的第2基板构成的1对基板进行封装从而将内部保持为比大气压低的压力。这样,制作成为产品的多个密封容器。
另一方面,为了制作应成为测定用试样的密封容器,对由第1基板和安装了具有可破坏的隔离构件的排气管的第2基板构成的1对基板进行封装从而将内部保持为比大气压低的压力。这样,制作成为试样的至少1个密封容器。
为了统一测定用试样和产品的特性,将除了安装可破坏的隔离构件的工序以外的工序通用。即,最好采用相同生产线。最好对各多个产品用的密封容器群(每批)制作1个以上的试样用的密封容器。
为了进行产品的评价,准备由相同生产线或同批制造的测定用试样的密封容器。
然后,破坏该测定用试样的隔离构件,对该测定用试样(密封容器)内的气体进行测定,从而将该测定结果看成产品的测定结果进行评价。
这样,不破坏产品自身即可进行评价。如果允许成本增加,则可在成为产品的容器中安装排气管进行测定。
最好通过波纹管将排气管连接到基板。
另外,可破坏的隔离构件最好由从仅在上述密封容器的内外的压力差下不破坏的厚度的金属、合金、金属化合物、玻璃中选择的至少1种构成。
进行测定时,最好将排气管设置到图像表示面的下侧,使用尖端锋利的构件进行上述可破坏的隔离构件的破坏。
下面使用实施例具体说明本发明。
(实施例)
(实施例1)
下面根据图8说明使用图像显示装置的测定装置的气体测定方法,根据图2~图7说明作为进行气体测定的该图像显示装置的密封容器的制作方法。
首先,说明作为图像显示装置的密封容器的制作方法。后板201和面板210使用钠玻璃(SL;本板硝子制),其中,后板201厚2.8mm、大小240mm×320mm,面板210厚2.8mm、大小190mm×270mm。
在后板201上作为电子源的表面传导型电子射出元件209的元件电极401和402,由蒸镀法形成白金膜,由光刻技术(包含腐蚀、剥离等加工技术)进行加工,加工成100nm、电极间隔L=2μm、元件电极长度W=300μm的形状。
涂覆作为有机金属溶液的有机钯(奥野制药(株)制,CCP-4230)含有溶液层,在300℃下进行10分钟加热处理,形成由以钯为主成分的微粒子(平均粒径8nm)构成的微粒子膜,由光刻技术(包含腐蚀、剥离等加工技术)进行加工,形成200×100μm的导电性薄膜404。
上配线301(100根)为宽500μm、厚12μm,后板201(600根)、配线片304(60000个)宽300μm、厚8μm,分别用Ag膏墨进行印刷、烧成而形成。层间绝缘层300进行玻璃膏印刷、烧成(烧成温度550℃),厚度20μm。
后板201在由专用的装置进行真空排气后,施加60秒的三角波形(底边1msec、周围10msec、峰值5V)的电压脉冲,形成电子射出部402,并导入苯甲腈进行活化。
另一方面,在面板210如图6所示那样,在1个部位开设具有孔径Ф9.0mm的可破坏的真空隔离构件的排气管105用的贯通孔604。在面板210作为荧光体207涂覆绿色的荧光体(化成奥普托理克斯(オプトニクス)(株)制,P22GN4),形成金属敷层206,使用高分子生膜制作厚200nm的铝。
图6所示具有可破坏的真空隔离构件602的排气管105从壁厚1mm、外径12mm(内径10mm)、长100mm的玻璃管的端部将直径9.95mm、厚1mm的玻璃板插入到30mm的部位,从外部由烧器进行加热,在玻璃熔化使其中的玻璃板也变软的部位从一个方向喷吹,从而制作分割排气管的薄玻璃的膜(约0.3mm)即可破坏密封玻璃602。然后,使用银焊构件确保密封性地连接由不锈钢构成的波纹管601。在多个面板中的用作测定用试样的面板安装排气管105。
作为在该排气管105的波纹管601端与面板210连接的贯通孔604的开设的部分涂覆的玻璃料603使用日本电气硝子(株)制的LS-3081,在烧成炉中按410℃、20分钟加热固定。
支承框202的形状为厚6mm、外形150mm×230mm、宽10mm,材质使用钠玻璃(SL;日本板硝子制)。上述支承框202和后板201的封装作为玻璃料使用日本电气硝子(株)制的LS-3081,在烧成炉中按410℃、20分钟加热固定。将封装了上述支承框202与后板201的基板和具有排气管105的面板210导入到真空槽(未图示)。在压力处于1×10-5Pa以下后,在300℃下加热10小时,进行脱气处理。冷却后,具有排气管105的面板210进行电子束清洗。此后,在金属敷层206上作为吸气剂膜全面蒸镀形成活性的Ba膜205。
另一方面,在封装上述支承框202和后板201的基板冷却后,使用In和In合金作为与具有排气管105的面板210的接合材料,加热到200℃进行封装,形成密封容器。此后,冷却到室温,使真空槽泄漏到大气后取出。
在如上述那样制作的密封容器和可破坏的真空隔离构件602完全不发生裂纹和破断等。如图像可显示那样地由电缆将该密封容器与电压施加装置102和高压施加装置103连接,将其收容于外框104,组装图像显示装置。除测定用试样以外也由同样的工序组装,制作图像显示装置。
图8示出通过排气管105将作为测定用试样组装的图像显示装置100连接到气体测定装置的状态。在该图中,附图标记801为测定图像显示时的明亮度的辉度计,附图标记802为可加热到100℃的恒温槽,附图标记803为可加热到300℃之前的某一定温度的装置烘烤系。此外,具有与此前图示的构件相同附图标记的构件为相同构件。对主要部件构件进一步进行说明。作为第一电离真空计126、第二电离真空计128、第三电离真空计130、第四电离真空计131使用拉依波鲁托(ライボルト)公司制的提取仪IE514,作为第一质量分析仪127、第二质量分析仪129使用拉依波鲁托公司制的四重极质量分析仪H200M,作为涡轮分子泵116和118使用大阪真空设备制作所的TH250M,作为干式泵117和119使用三菱电机公司制的DS500L。另外,作为测定室的测流孔板,使用厚0.6mm的镍板,作为测流孔124,开设Φ6mm的孔。此时的电导为2.976×10-3m3/sec。作为气体室的测流孔板,使用厚0.6mm的镍板,作为测流孔125,开设Φ0.6mm的孔。此时的电导为1.628×10-5m3/sec。
下面,说明射出气体速率的测定方法。预先关闭阀107~109,打开阀110~115、134、135,使涡轮分子泵116和118、干式泵117和119运行,将第一测定室120、第二气体室123、第一气体室122、第二气体室123内真空排气成10-5Pa以下的压力。此后,阀115关闭。然后,将排气管105端部连接到使用O形密封圈的排气管接头106。然后,关闭阀110和111,打开阀108,直到排气管105的可破坏的真空隔离构件部进行真空排气成为1Pa左右。然后,关闭阀108,打开阀109~阀111,由涡轮分子泵真空排气到10-5Pa以下的压力。使第一电离真空计126、第一质量分析仪127、第二电离真空计128、第二质量分析仪129动作。此后,由He进行泄漏检验,但未检测到泄漏。
然后,在装置烘烤系803将上述气体测定装置整体按10小时、200℃进行加热,进行构成构件和测定系的脱气。
然后,将设置于排气管接头106下部的前端锋利的SUS制的杆(图中未示出)顶起,破坏可破坏的真空隔离构件602。破坏后,在第一电离真空计126和第二电离真空计128的值稳定时,由第一质量分析仪127和第二质量分析仪129分别测定第一测定室120和第二测定室121,从而求出背景的射出气体速率Q0(未显示图像时的射出气体速率)。
测定气体种类为H2、CH4、H2O、CO、N2、O2、Ar、CO2这8种气体,对其作为峰值电流(AMU)使用2、14、16、18、28、32、40、44。各AMU的裂化模式(1860 Hartog Drive,SanJose,CA95131)示于表1。
(表1)
                                         裂化模式系数表
    2     14     16     18     28     32     40     44
  H2   1.000   0.000   0.000   0.000   0.000   0.000   0.000   0.000
  CH4   0.005   0.156   1.000   0.000   0.000   0.000   0.000   0.000
  H2O   0.000   0.000   0.011   1.000   0.000   0.000   0.000   0.000
  CO   0.000   0.006   0.009   0.000   1.000   0.000   0.000   0.000
  N2   0.000   0.072   0.000   0.000   1.000   0.000   0.000   0.000
  O2   0.000   0.000   0.114   0.000   0.000   1.000   0.000   0.000
  Ar   0.000   0.000   0.000   0.000   0.000   0.000   1.000   0.000
  CO2   0.000   0.000   0.083   0.000   0.111   0.000   0.000   1.000
表2示出在连立方程式中使用的各种气体的灵敏度(S)乘上增益(G)获得的系数SG(A/Pa)。
(表2)
                                     各种气体的SG值
    H2     CH4     H2O     CO     N2     O2     Ar     CO2
    0.44     1.6     1.0     1.05     1.0     1.0     1.2     1.4
根据表1、表2、及各峰值电流的值设立连立方程式计算各种气体的压力P1(Pa)和P2(Pa)。计算结果和根据其计算出的Q0(Pa·m3/sec)的值。
(表3)
                  各种气体的背景的射出气体速率(Q0)
      P1        P2       C1        Q0
    H2   7.31857×10-8   5.42116×10-9   1.11362×10-2   7.54639×10-10
    CH4   7.41611×10-10   5.49342×10-11   3.93724×10-3   2.70361×10-12
    H2O   2.05375×10-11   1.52129×10-12   3.71207×10-3   7.05893×10-14
    CO   1.11254×10-9   8.88234×10-11   2.97627×10-3   3.04686×10-12
    N2   1.09865×10-8   8.87588×10-10   2.97627×10-3   3.00571×10-11
    O2   1.56133×10-10   1.15654×10-11   2.78405×10-3   4.02483×10-13
    Ar   2.50108×10-11   1.85265×10-12   2.49013×10-3   5.76668×10-14
    C02   2.57500×10-9   1.90741×10-10   2.37425×10-3   5.66082×10-12
可简单、高精度地求出CO和N2的射出气体速率。CO和N2的射出气体速率的总计与根据由质量分析仪直接变换后的AMU28的压力计算出的值一致。
下面,从连接到图像显示板的电压施加装置102将167μsec、60Hz、15V的图像信号供给形成Ba吸气剂膜的区域的1线(600元件)的电子射出元件,同时,由高压施加装置103施加10KV的高压,使表面传导型电子射出元件300发光,使图像显示装置100进行图像显示。电流值通过在从高压施加装置103将高压施加于图像显示板101的电缆中设置电流探测器进行测定。电流值为每1个元件10μA的值。此时的各气体的单位电流的射出气体速率R(Pa·m3/sec/μA)示于表4。而且,作为计算方法,先与求背景Q0(Pa·m3/sec)时相同地求出,然后由进行了DC换算的电流值Ie除而求出。
(表4)
                                                                      显示图像时的各种气体的射出气体速率(R)
    P1(Pa)     P2(Pa)        C1(m3/sec)   C1(P1-P2)(Pa·m3/sec)     Q0(Pa·m3/sec)   C1(P1-P2)-Q0   DC换算后的Ie值(μA)          R(Pa·m3/sec/μA)
  H2  1.99799×10-5 2.45207×10-7 1.11362×10-2 2.19769×10-7 7.54639×10-10 2.19015×10-7 60     3.65024×10-9
  CH4  8.90714×10-6 1.09315×10-7 3.93724×10-3 3.46392×10-8 2.70861×10-12 3.46365×10-8     5.77274×10-10
  H2O  4.67965×10-10 5.74321×10-12 3.71207×10-3 1.7158×10-12 7.05893×10-14 1.64521×10-12     2.74202×10-14
  CO  1.11354×10-9 8.88900×10-11 2.97627×10-3 3.04964×10-12 3.04686×10-12 2.77805×10-15     4.63009×10-17
  N2  4.06000×10-7 4.90800×10-9 2.97627×10-3 1.19376×10-9 3.00571×10-11 1.16370×10-9     1.93950×10-11
  O2  4.05712×10-10 4.97920×10-12 2.78405×10-3 1.11566×10-12 4.02483×10-13 7.13179×10-13     1.18863×10-14
  Ar  4.30178×10-10 5.27946×10-12 2.49013×10-3 1.05805×10-12 5.76668×10-14 1.00039×10-12     1.66731×10-14
  CO2  9.28079×10-9 1.13901×10-10 2.37425×10-3 2.17644×10-11 5.66082×10-12 1.61036×10-11     2.68394×10-13
在表4中,CO的气体速率R与其它相比为非常小的值。另一方面,N2的射出气体速率R示出较大的值,由此可知CO吸附到Ba吸气剂膜。其它吸附气体也同样。
在同样对全线进行图像显示、测定气体速率R时,与表4同样。另外,使电流值倍增地驱动时射出气体量C1(P1-P2)增加,但当计算单位电流值的射出气体速率R时,与表4大体相同。
如以上说明的那样,可定量、高精度地计算出使作为试样的图像显示装置100进行图像显示时的各种气体的射出气体速率。另外,由于将各种气体的射出气体速率R作为单位电流的射出气体速率计算,所以,即使在电流值变动的场合也可作为相同基准使用。
另外,可测定CO和N2的各射出气体速率,在根据CO的射出气体速率用作由实施例2说明的那样的吸气剂吸附气体的场合,由于可正确地计算CO的射出气体速率的衰减指数,所以,可正确地计算出图像显示装置的吸气剂寿命。这样获得的试样的测定数据可作为产品出厂时没有排气管的装置(密封容器)的预想数据用于评价。
(实施例2)
除了在实施例1中如图7所示那样对没有Ba吸气剂膜205的区域进行Ba蒸镀时使用SUS制的掩模形成10线(6000元件)量以外,其它与实施例1同样地制造成为试样和产品的图像形成装置,使用试样进行气体测定。
从电压施加装置102将167μsec、60Hz、15V的图像信号供给到未形成吸气剂膜205的区域内1线(600元件)的电子射出元件,同时,由高压施加装置103施加10KV的高压,使表面传导型电子射出元件209发光,使图像显示装置100进行图像显示,与实施例1同样地进行CO的射出气体速率测定。
设图像显示初期(高压施加稳定1分钟后)的射出CO气体速率为R1(Pa·m3/sec/μA)、24小时图像显示后的CO的射出气体速率为R2(Pa·m3/sec/μA)时的测定结果示于表5。
(表5)
                                                                           CO的射出气体速率
T     P1(Pa)     P2(Pa)       C1(m3/sec)   C1(P1-P2)(Pa·m3/sec)      Q0(Pa·m3/sec)   C1(P1-P2)-Q0  DC换算后的Ie值(μA)             R(Pa·m3/sec/μA)
1分 4.54965×10-6 5.16308×10-8 2.97627×10-3  1.33873×10-8 3.04686×10-12 1.33843×10-8 60 R1  2.23072×10-10
24小时 1.56785×10-6 1.73847×10-8  4.61156×10-9 4.61156×10-9 R2  7.68594×10-11
根据上表的R1和R2的值使用上述式(3)求出к时,成为-0.2008。同样,求出经过168小时后、30000小时后的衰减指数к,但如图9所示那样大体为相同的值,如测定24小时,则求出与长时间图像显示后同等的衰减指数к。
由此可在短时间内高精度地求出吸附到作为图像显示装置内的吸气剂膜的Ba膜的气体的CO的射出气体速率的衰减指数。
在测定CO气体的衰减指数к后,关闭阀109,打开阀107,使第三电离真空计130、第四电离真空计131动作,由第三电离真空计130、第四电离真空计131分别测定第一气体室122、第二气体室131的全压。当压力稳定时,在关闭阀107和134后,打开充填了99.99%纯度的CO的气体瓶132的阀。然后,打开阀115,打开质量流控制器133,按3.4×10-4Pa·m3/sec将CO导入至第二气体室123。在第三电离真空计130和第四电离真空计131的压力稳定之前等候。大约30分钟稳定。压力稳定后关闭阀135,打开阀107后立即开始第三电离真空计130的压力P3和第四电离真空计131的压力P4的测定。测定开始时的压力为1×10-1Pa,P3为5.9×10-2Pa。压力P4和压力P3大体相等之前的时间为18小时。
测定结束后,关闭阀107、115、质量流控制器133。然后,为了CO的排气打开阀134、135。
图10示出CO的吸附气体速率与时间的关系。当使用式(2)计算CO在Ba吸气剂膜的总吸附量时,W=4.87×10-3Pa·m3。根据(考虑Ba吸气剂的面积为图像显示板的90%这一情况)求出的CO在Ba吸气剂膜总吸附量W和CO的射出气体速率衰减指数к使用式(4)计算Tend时,Tend为40887小时。
按相同条件使在实施例1中使用的图像显示装置进行图像显示,使用辉度计801测定辉度。初期的辉度为600cd/m2。在辉度为一半的时间之前测定图像显示装置时为41000小时。同时,在测定CO的气体速率时,发现以40500小时为界气体速率的上升。这可认为是由于Ba吸气剂膜变得不吸附气体的原因。
(实施例3)
除图像显示板101与实施例1相同以外,其它与实施例2完全一样地改变成CO,导入Ar气体。Ar气体的纯度为99.9999%。在导入Ar气体之前,阀110关闭,打开阀109,在第一第二电离真空计6的压力达到10-6Pa时关闭阀107。当由第一质量分析仪127测定气体分压时,主气体为Ar,大体为10-6Pa。在该测定之前,导入Ar气体之前背景为2.5×10-11Pa。
然后,按与实施例1同样的条件在图像显示装置100进行图像显示。初期的电流值为每1个元件10μA,测定与24小时后的电流值比较保持在什么水平。同样,也测定10-5Pa、10-4Pa。结果示于表6。作为参照还示出不导入Ar气体时的保持率。
(表6)
             Ar气体压力与电流值Ie的保持率
  Ar气体压力(Pa)   初期电流值(μA) 24小时后电流值(μA)     保持率(%)
    Ref     10     9.94     99.4
    10-6     10     9.93     99.3
    10-5     10     9.05     90.5
    10-4     10     8.01     80.1
Ar气体压力变得比10-5大时,保持率变小,从Ar气体压力为10-5Pa附近的压力的情况可以看到对于作为电子源的表面传导型电压射出元件上的Ar气体压力的影响,关于Ar以外的气体也可同样按简便方法以高精度进行气体相对电子源的影响评价。
通过使用本发明实施形式的密封容器和其制造方法、及气体测定方法和实施该气体测定方法的气体测定装置,具有以下所示效果。
1.本发明的图像显示装置由于在制作时在连接具有可破坏的真空隔离构件的排气管的状态下进行真空密封,所以,可在保持该图像显示装置的真空状态下测定射出气体速率等气体。
另外,由于预先在基板设置具有测定装置连接用的真空隔离构件的排气管,所以,可充分进行显示装置的脱气,将从构成显示装置的构件的脱气抑制到最小限度,可进行上述图像显示装置的图像显示时的正确的射出气体速率测定。
另外,没有在成为密封容器的图像显示装置开孔安装测定用的排气管时产生的泄漏和破损这样的问题。另外,在玻璃开孔时的玻璃碎片不飞到图像显示装置内部,所以,显示图像时不发生玻璃碎片等异物导致的放电。
2.通过根据需要将该排气管设置到形成荧光体和吸气剂的基板侧,可不对电子源的电子发射产生影响而进行测定。
如根据需要在具有可破坏的真空隔离构件的排气管的基板连接侧设置波纹管,则可使排气管弯曲,可使进行该排气管安装后的后工序的处理容易,另外,吸收具有将上述可破坏的真空隔离构件的排气管安装于气体测定装置后的热应变和机械的冲击力等,所以,可防止排气管的破坏。
如根据需要测定设于室的已知电导的测流孔的前后的全压或各种气体的分压,则可使用该测流孔的电导值定量地评价上述图像显示装置的图像显示时的各种气体的射出气体速率。另外,如将射出气体速率作为单位电流值的射出气体速率进行测定,则可作为不受电子源的电子发射电流量的大小影响的射出气体速率定量地评价,同时,如不显示全图像区域地测定一部分区域的图像显示的射出气体速率,则可预测对全图像区域进行图像显示时的射出气体速率。
另外,根据需要进行各种气体的分压测定的场合,如在由测流孔分割的2个测定室分别设置质量分析仪,则对于CO和N2这样的同一分子量(Mass No)的气体种类的射出气体速率,通过根据使用裂化模式(Cracking Pattern)的峰值强度与压力的关系式解连立方程式可容易地分离,可进行各种气体的射出气体速率测定。因此,如进行1个容器的射出气体速率测定,则可容易地预想其它容器的射出气体速率。
另外,由于可正确地把握各种气体的射出气体速率,所以,可正确地计算出后述吸气剂寿命时间测定所用的吸气剂吸附气体的吸附气体速率的衰减指数。
如根据需要使用设于上述气体室的已知电导的测流孔测定该测流孔前后的全压,则可使用该测流孔的电导值定量地评价导入气体的导入气体速率。
另外,通过从上述气体室导入吸气剂吸附气体,从而可按一定的速率将一定量的气体供给到上述图像显示装置,所以,可精度良好地定量评价上述吸气剂的气体吸附总量。
另外,由于可按一定量、一定速率导入各种气体,所以,如根据需要导入任意的气体、进行使上述图像显示装置进行图像显示,则可准确地评价气体种类对电子源的电子射出特性的影响。
如根据需要在具有上述荧光体和吸气剂的基板的一部分设置没有吸气剂的区域,则通过短时间测定对该区域进行图像显示时的没有吸气剂的区域的吸气剂吸附气体的射出气体速率,从而可求出吸气剂吸附气体的射出气体速率的衰减指数。然后,如进行由吸气剂吸附气体导入得到的吸气剂吸附总量的测定,求解该吸气剂吸附气体的射出气体速率的衰减指数与该吸气剂吸附总量的关系式,则可容易地计算吸气剂寿命时间,可在短时间内容易地以高精度预测上述图像显示装置用的密封容器的寿命。
另外,如上述吸气剂使用钡和钡合金、上述吸气剂吸附气体使用CO,则可精度良好地测定上述图像显示装置的吸气剂寿命时间,正确地预测上述图像显示装置的寿命。

Claims (14)

1.一种密封容器,用于图像显示装置,可将内部压力保持为比大气压低的压力,在内部具有荧光体、使该荧光体发光的电子射出单元、及吸气剂;其特征在于:在上述密封容器的至少单侧的面上设置了具有可破坏的真空隔离构件的排气管。
2.一种密封容器的制造方法,该密封容器用于图像显示装置,该方法包含通过准备多个第1基板、准备多个第2基板并可将内部保持为比大气压低的压力那样地封装由上述第1和第2基板构成的1对基板从而制作多个密封容器的工序;其特征在于包含:作为设置了具有可破坏的隔离构件的排气管的测定用密封容器而制作上述多个密封容器中的至少1个、破坏上述测定用的密封容器的上述隔离构件对该测定用的密封容器内的气体进行测定的工序。
3.根据权利要求2所述的密封容器的制造方法,其特征在于:将上述排气管通过波纹管连接到上述基板。
4.根据权利要求2所述的密封容器的制造方法,其特征在于:上述可破坏的隔离构件由从具有在上述密封容器的内外的压力差下是不会被破坏的厚度的金属、合金、金属化合物、玻璃中选择的至少1种构成。
5.根据权利要求2所述的密封容器的制造方法,其特征在于:在将上述排气管连接到气体测定装置后排气成真空,破坏上述隔离构件,使用具有测流孔的测定室进行气体测定,该测流孔设置于气体测定装置的排气流路的一部分上并具有预定的电导;当设上述测定室中以上述测流孔分离的该密封容器侧的空间的气体分压为P1、排气侧的空间的气体分压为P2、该测流孔的电导为C1、背景的射出气体速率为Q0、图像显示时的电流值为Ie时,从下述式(1)计算出与该密封容器的各气体的单位电流值对应的射出气体速率为R。
(数1)
R=(C1(P1-P2)-Q0)/Ie            ……(1)
6.根据权利要求5所述的密封容器的制造方法,其特征在于:根据包含CO和N2的2种以上的气体的裂化模式和与该气体相同数量的离子电流峰值的电流强度求出该气体的分压,求出CO和N2的各射出气体速率R。
7.根据权利要求2所述的密封容器的制造方法,其特征在于:在将上述排气管连接到气体测定装置后排气,破坏上述隔离构件后,使用具有测流孔的气体室进行气体供给,该测流孔设置于上述气体测定装置的排气流路的一部分上并具有预定的电导;当设具有上述测流孔的气体室的上述密封容器侧的空间的压力为P3、排气侧的空间的压力为P4、供给上述气体的该测流孔的电导为C2、关闭该气体室的该排气侧的空间的阀并导入该气体后关闭该密封容器侧的空间的阀的时间为0、直到该压力P3与该压力P4相等为止的时间为T时,从下述式(2)计算出该吸气剂的气体吸附总量W。
(数2)
W = ∫ 0 T C 2 ( P 4 - P 3 ) dt . . . ( 2 )
8.根据权利要求2所述的密封容器的制造方法,其特征在于:在具有吸气剂的上述基板的一部分上设置没有吸气剂的区域,由上述式(1)计算出该区域的初期图像显示时的吸气剂吸附气体的气体速率R1和经过时间t后的该吸气剂吸附气体的气体速率R,从下式(3)求出吸气剂吸附气体的气体速率衰减指数к,从上述式(2)计算出气体总吸附量W,从下式(4)计算出吸气剂寿命时间Tend
(数3)
R=(C1(P1-P2)-Q0)/Ie         ……(1)
W = ∫ 0 T C 2 ( P 4 - P 3 ) dt . . . ( 2 )
R=R1tк                     ……(3)
T end ≈ ( 1 + κ ) R 1 × W 1 1 + κ . . . ( 4 )
9.根据权利要求2所述的密封容器的制造方法,其特征在于:将上述排气管设置于上述图像显示面的下侧,使用尖端锋利的构件进行上述可破坏的隔离构件的破坏。
10.一种气体测定方法,其特征在于包含:将设置了具有1对基板并至少在其一方具有可破坏的隔离构件的排气管的密封容器通过该排气管连接到气体测定装置、破坏上述隔离构件而进行该密封容器内的气体测定的工序。
11.根据权利要求10所述的气体测定方法,其特征在于:朝下侧设置上述排气管,破坏上述隔离构件。
12.一种气体测定装置,其特征在于:在该气体测定装置中实施权利要求10或11所述的气体测定方法。
13.根据权利要求12所述的气体测定装置,其特征在于:包括第一气体测定单元、第二气体测定单元、破坏构件、及辉度计;该第一气体测定单元包括测定室,该测定室在上述密封容器与主排气泵之间的一部分上设置具有电导的小孔作为测流孔,在该小孔的上游侧和下游侧至少设置压力测定单元;该第二气体测定单元在上述密封容器与排气泵之间的一部分上设置具有电导的小孔作为测流孔,在该小孔的上游侧和下游侧至少设置压力测定单元,具有从该下游侧的气体供给单元;该破坏构件具有用于破坏上述隔离构件的前端;该辉度计用于测定驱动上述密封容器时的辉度。
14.一种密封容器,用于图像显示装置,其特征在于:由权利要求2~9中任何一项所述的密封容器的制造方法制造,未设置上述排气管。
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