CN1443231A - 抛光液组合物 - Google Patents

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CN1443231A CN01812907.2A CN01812907A CN1443231A CN 1443231 A CN1443231 A CN 1443231A CN 01812907 A CN01812907 A CN 01812907A CN 1443231 A CN1443231 A CN 1443231A
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Abstract

本发明提供了被抛光物的表面上不产生表面缺陷、提高抛光速度、且降低表面粗糙度的抛光液组合物和被抛光基板的抛光方法。[1]抛光液组合物，它含有水、磨料、中间氧化铝、碳原子数在4个以上且没有OH基的多元羧酸或其盐，且中间氧化铝的含量相对于100重量份的磨料为1～90重量份；和[2]被抛光基板的抛光方法，它是在抛光时抛光液组合物是前述[1]抛光液组合物的条件下对被抛光基板进行抛光。

Description

抛光液组合物
技术领域
本发明涉及抛光液组合物和被抛光基板的抛光方法。
背景技术
随着硬盘的高密度化，磁头的浮动高度越来越小。结果，为了提高硬盘基板抛光工序中的抛光速度和降低表面粗糙度，研究了使用水、氧化铝和勃姆石与螯形化合物的抛光液组合物和抛光方法(特开平11-92749号公报等)。但是，该抛光液组合物对提高抛光速度和减少刮痕、凹痕等表面缺陷的效果不充分，而且在降低表面粗糙度和使之平坦化上也不能令人满意。
在半导体领域中也是如此，半导体装置随着高集成化和高速化，其设计空间(design room)变得细微，进一步要求装置制造工序中的聚焦深度更浅、图案形成面更平坦。
发明内容
本发明的目的是提供被抛光物的表面上不产生表面缺陷、提高抛光速度、且降低表面粗糙度的抛光液组合物和被抛光基板的抛光方法。
即，本发明旨在提供：
[1]抛光液组合物，它含有水、磨料、中间氧化铝、碳原子数在4个以上且没有OH基的多元羧酸或其盐，且中间氧化铝的含量相对于100重量份的磨料为1～90重量份；和
[2]被抛光基板的抛光方法，它包括在抛光时抛光液组合物为前述[1]抛光液组合物的条件下对被抛光基板进行抛光。
实施发明的最佳方式
本发明所用的磨料可使用抛光时常用的磨料。这种磨料例如有：金属；金属或半金属的碳化物、氮化物、氧化物、硼化物；金刚石等。金属或半金属是来自周期表(长周期型)的第2A、2B、3A、3B、4A、4B、5A、6A、7A或第8族的物质。磨料的具体例子有：α-氧化铝颗粒、碳化硅颗粒、金刚石颗粒、氧化镁颗粒、氧化锌颗粒、氧化铈颗粒、氧化锆颗粒、硅胶颗粒、热解法二氧化硅颗粒等，使用一种以上的这些磨料从提高抛光速度的观点来看是较好的。其中，α-氧化铝颗粒、氧化铈颗粒、氧化锆颗粒、硅胶颗粒、热解法二氧化硅颗粒等适于抛光半导体晶片或半导体元件、磁记录介质用基板等精密元件用基板，α-氧化铝颗粒特别适于抛光磁记录介质用基板。
磨料的一次颗粒的平均粒径从提高抛光速度的观点考虑为0.01～3微米较好，0.02～0.8微米更好，0.05～0.5微米特别好。而且，在一次颗粒凝集成二次颗粒时，从同样的提高抛光速度观点和降低被抛光物的表面粗糙度的观点考虑，这种二次颗粒的平均粒径为0.05～2微米较好，为0.1～1.5更好，为0.2～1.2微米特别好。磨料的一次颗粒的平均粒径通过用扫描电子显微镜(以3000～30000倍为宜)观察进行图像分析、测定平均粒径来求出。而二次颗粒的平均粒径可以用激光衍射法作为体积平均粒径测定。
磨料的比重从分散性和向抛光装置的供给性及回收再利用性的观点考虑为2～6较好，为2～5更好。
抛光液组合物中磨料的含量从经济性和减小表面粗糙度、更有效地抛光的观点考虑，为1～40重量％较好，为2～30重量％更好，为3～15重量％还要好。
本发明中的中间氧化铝(intermediate alumina)颗粒是除α-氧化铝颗粒以外的氧化铝颗粒的统称，具体有γ-氧化铝颗粒、δ-氧化铝颗粒、θ-氧化铝颗粒、η-氧化铝颗粒、κ-氧化铝颗粒以及它们的混合物等。其中，从提高抛光速度和降低表面粗糙度的观点考虑，以下的中间氧化铝较好。其晶型为γ-氧化铝、δ-氧化铝、θ-氧化铝和它们的混合物较好；为γ-氧化铝、δ-氧化铝和它们的混合物更好；为γ-氧化铝特别好。而且，其比表面积(由BET法测得)为30～300米2/克较好，为50～200米2/克更好。其平均粒径为0.01～5微米较好，为0.05～5微米更好，为0.1～3微米还要好，为0.1～1.5微米特别好。该平均粒径可以用激光衍射法(例如，用堀场制作所制造的LA-920作为测定装置)作为体积平均粒径测定。此外，中间氧化铝颗粒中碱金属和碱土金属的含量在0.1重量％以下较好，在0.05重量％以下更好，在0.01重量％以下特别好。
例如，在以比表面积较大、碱金属和碱土金属含量少的氢氧化铝作为原料的情况下，制成的中间氧化铝的连通少，颗粒强度也小，因此被抛光基板的表面没有缺陷，对降低表面粗糙度特别有效。
因此，作为原料的氢氧化铝的比表面积为10米2/克以上较好，为30米2/克更好，为50米2/克特别好。碱金属和碱土金属的含量在0.1重量％以下较好，在0.05重量％以下更好，在0.03重量％以下还要好，在0.01重量％以下特别好。而且，在将氢氧化铝加热脱水制成中间氧化铝时，煅烧时强制通入干燥空气或氮气，能更有效地降低被抛光基板的表面缺陷和表面粗糙度。此外，所述的加热脱水处理可用常用方法进行。
这些中间氧化铝可根据需要，用球磨机、珠磨机、高压均质机、射流粉碎机等粉碎机经湿式或干式粉碎，调节到规定的粒径。
另外，氢氧化铝由化学式Al(OH)3、AlOOH、AlOOH·nH2O或Al2O3·nH2O(n表示1～3)表示，可通过加热脱水制成中间氧化铝的物质没有特别的限制。其具体例子有：三水铝石、三羟铝石、新三水氧化铝、水铝石、勃姆石、类勃姆石、铝胶等。
虽然还没有详细了解这些中间氧化铝在抛光时的作用机理，但它们具有促进抛光的效果和降低表面粗糙度的效果，可认为是由于作为本发明的抛光液组合物一组分的碳原子数在4个以上且没有OH基的多元羧酸或其盐对抛光面有强的化学作用，所以在防止产生刮痕、凹痕等表面缺陷的同时，还能提高促进抛光的效果和降低表面粗糙度。
特别是发现本发明所用的中间氧化铝颗粒作为添加剂掺混到抛光液组合物中、与前述作为磨料的α-氧化铝颗粒共用，具有促进抛光和降低表面粗糙度等的优异效果。
抛光液组合物中的中间氧化铝的含量从经济性和促进抛光的效果、降低表面粗糙度的效果、以及防止刮痕、凹痕等表面缺陷的能力这些观点考虑，相对于以100重量份计磨料为1～90重量份，较好的是1～50重量份，更好的是2～40重量份，特别好的是4～30重量份。
抛光液组合物中的中间氧化铝的含量下限从促进抛光的效果、降低表面粗糙度的效果和防止刮痕、凹痕等表面缺陷的能力这些观点考虑，相对于100重量份的磨料，在1重量份以上；而它的上限从促进抛光的效果这一观点考虑，相对于以100重量份计磨料，在90重量份以下。
本发明所用的碳原子数在4个以上且没有OH基的多元羧酸(以下称为没有OH基的多元羧酸)从提升速度的观点考虑，碳原子数为4～20较好，碳原子数为4～10更好，碳原子数为4～6特别好。而价数从提升抛光速度的观点考虑为2～10较好，为2～6更好，为2～4特别好。具体例子有：琥珀酸、马来酸、富马酸、戊二酸、柠康酸、衣康酸、丙三羧酸、己二酸、二甘醇酸、(甲基)丙烯酸聚合物、(甲基)丙烯酸与其他单的共聚物等。其中，琥珀酸、马来酸、富马酸、戊二酸、柠康酸、衣康酸、丙三羧酸、己二酸和二甘醇酸是适宜的，特别适宜的是琥珀酸、马来酸、富马酸、柠康酸、衣康酸、丙三羧酸和二甘醇酸。
这些没有OH基的多元羧酸的盐只要是没有OH基的多元羧酸与盐形成的物质即可，没有特别的限制。具体可例举有金属、铵、烷基铵、有机胺等盐。金属的具体例子是属于周期表(长周期型)第1A、1B、2A、2B、3A、3B、4A、6A、7A和第8族的金属。这些金属中，从抛光速度的观点考虑，第1A、3A、3B、7A和第8族较好。其中，属于第1A族的钠、钾；属于第3A族的铈；属于第3B族的铝；属于第7A族的锰；属于第8族的铁和钴特别好。属于第3B族的铝、属于第8族的铁和钴最好。就这些没有OH基的多元羧酸盐而言，这些没有OH基的多元羧酸可以预先与必要的金属形成盐，或将含有这些金属的硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐等的无机酸盐；乙酸盐等的有机酸盐与没有OH基的多元羧酸相混，得到在抛光组合物中进行螯合交换所需的盐也无妨。
烷基铵的具体例子有：四甲基铵、四乙基铵、四丁基铵等。
有机胺的具体例子有二甲胺、三甲胺、链烷醇胺等。
没有OH基的多元羧酸的盐从提升抛光速度的观点考虑为没有OH基的多元羧酸的铵盐、钠盐、钾盐和铝盐较好。其中最好的是没有OH基的多元羧酸的铵盐。
这些没有OH基的多元羧酸或其盐的含量从提升抛光速度的观点考虑，在抛光液组合物中为0.05～20重量％较好，为0.05～15重量％更好，为0.1～15重量％还要好，为0.1～10重量％特别好，为0.5～10重量％最好。此外，从降低表面粗糙度的效果以及得到防止凹陷等表面缺陷的能力的观点考虑，相对于100重量份的同时掺混的中间氧化铝为10～1000重量份较好，20～300重量份更好，30～100重量份特别好。
本发明的抛光液组合物中的水用作介质，其含量从更有效地抛光被抛光物的观点考虑为40～98.94重量％，较好的是40～98重量％，更好的是50～97重量％，特别好的是60～95重量％。
此外，本发明的抛光液组合物可根据需要掺混其它任意组分。这些其它组分有单体型的氧化物的金属盐·铵盐或过氧化物、增粘剂、分散剂、防锈剂、碱性物质、表面活性剂、螯形化合物等。单体型的氧化物的金属盐·铵盐或过氧化物、增粘剂、分散剂的具体例子述于特开昭62-25187号公报第2页右上栏第3行～右上栏第11行、特开平1-205973号公报第3页左上栏第11行～右上栏第2行、特开平4-275387号公报第2页右栏第27行～第3页左栏第12行、特开平5-59351号公报第2页右栏第23行～第3页左栏第37行。
螯形化合物有羟基羧酸、氨基多元羧酸类、氨基酸和它们的盐等。此处，螯形化合物是具有多齿配体、可与金属离子结合形成络合物的化合物。
这些螯形化合物从提升抛光速度的观点考虑具有2个以上的羧基较好，而且氨基多元羧酸特别好。
羟基羧酸的碳原子数从对水的溶解性考虑为2～20，为2～12较好，为2～8更好，为2～6还要好。具体有羟基乙酸、乳酸、柠檬酸、葡糖酸、水合乙醛酸、酒石酸、苹果酸等。
氨基多元羧酸从提升速度的观点考虑，1分子中氨基数为1～6较好，为1～4更好。羧酸数为1～12较好，为2～8更好。碳原子数为1～30较好，为1～20更好。具体有氨三乙酸、乙二胺四乙酸、二亚乙基三胺五乙酸、羟乙基乙二胺四乙酸(HEDTA)、三亚乙基四胺六乙酸(TTHA)、二羧基甲基谷氨酸(GLDA)等。
氨基酸从提升速度的观点考虑，碳原子数为2～20较好，碳原子数为2～10更好。具体有甘氨酸、丙氨酸等。
其中，苹果酸、氨三乙酸、乙二胺四乙酸、二亚乙基三胺五乙酸和甘氨酸较好；氨三乙酸、乙二胺四乙酸和二亚乙基三胺五乙酸更好；乙二胺四乙酸和二亚乙基三胺五乙酸特别好。
此外，这些螯形化合物的盐可以和前述没有OH基的多元羧酸的盐相同。其中，从提升抛光速度的观点考虑，氨基多元羧酸类与属于第1A族的钠和钾、属于第3族的铈、属于第3B族的铝、属于第7A族的锰、属于第8族的铁和钴的盐，以及氨基多元羧酸类的铵盐较好。其中，氨基多元羧酸类与属于第3B族的铝、属于第8族的铁和钴的盐最好。
这些任意组分可单独使用，也可两种以上混合使用。从提升抛光速度的观点和呈现出各种功能的观点以及经济性的观点考虑，其含量在抛光液组合物中为0.05～20重量％较好，为0.05～10重量％更好，为0.05～5重量％还要好。
另外，前述抛光液组合物中各组分的浓度可以是抛光时的优选浓度，也可以是该组合物制造时的浓度。通常，大多是将该组合物以浓缩液的形式制成，在使用时稀释后使用。
抛光液组合物的pH可根据被抛光物的种类和所需品质等适当决定。例如，抛光液组合物的pH从基板的洗涤性和防止加工机械腐蚀的观点考虑，为2～12较好。被抛光物为以镀Ni-P的铝基板等金属作为主要对象的精密元件用基板时，从提升抛光速度和提高表面品质的观点考虑，pH为2～9较好，为2～8更好，为3～8还要好，为3～7特别好。另外，在用于半导体晶片或半导体元件等的抛光、特别是用于硅片、多晶硅膜、SiO2膜等的抛光时，从提升抛光速度和提高表面品质的观点考虑，pH为7～12较好，为8～12更好，为9～11特别好。根据需要，可配合适量的所需量的硝酸、硫酸等无机酸；前述单体型的氧化物的金属盐、铵盐、氨水、烷基胺、氢氧化钠、氢氧化钾等碱性物质来调整该pH值。
本发明的被抛光基板的抛光方法包括用本发明的抛光液组合物、或者将各组分按照本发明抛光液组合物的组成混合配制成抛光液，对被抛光基板进行抛光的工序，能特别合适地制造精密元件用基板。
被抛光物的材质例如有硅、铝、镍、钨、铜、钽、钛等金属或半金属；以这些金属为主要组分的合金；玻璃、玻璃状碳、无定形碳等玻璃状物质；氧化铝、碳化钛、二氧化硅、氮化硅、氮化钽、氮化钛等陶瓷材料；聚酰亚胺树脂等树脂等。其中，将铝、镍、钨、铜等金属和以这些金属为主要组分的合金作为被抛光物、或将含有这些金属的半导体元件等的半导体基板作为被抛光物较好。特别是在对由镀Ni-P的铝合金构成的被抛光基板进行抛光时，在用本发明的抛光液组合物的情况下，能抑制刮痕、凹痕等表面缺陷的产生，比以前更能降低表面粗糙度，同时高速地抛光。
对这些被抛光物的形状没有特别的限制，例如，以具有圆盘状、板状、厚块状、棱状等平面部分的形状、或具有透镜等曲面部分的形状作为用本发明抛光液组合物进行抛光的对象。其中，圆盘状的被抛光物在抛光上特别好。
抛光液组合物可特别合适地用于抛光精密元件基板。例如，该抛光液组合物对有硬盘、光碟、光磁碟等的磁记录介质的基板；或半导体晶片、半导体元件等半导体基板；光掩膜基板、光学透镜、光学镜、半透明反射镜、光学棱镜等的抛光是合适的。其中，它对磁记录介质的基板或半导体基板、特别是硬盘基板的抛光是合适的。而且，在抛光半导体元件时，可在硅片(裸晶片)的抛光工序、层间绝缘膜的平坦化工序、包埋金属配线的形成工序、包埋元件分离膜的形成工序、包埋电容器的形成工序等工序中进行抛光。
通过如上所述对被抛光基板进行抛光，可制成精密元件用基板等。
本发明的抛光液组合物在抛光工序中特别有效，但也能适用于除该工序以外的抛光工序，例如摩擦工序等。
下面通过实施例，详细说明本发明，但本发明并不受这些实施例所限。
<中间氧化铝的制造例1>
在氧化铝容器(长200毫米×宽100毫米×高100毫米)中，装入平均粒径20微米、比表面积250米2/克、碱金属含量0.005重量％、碱土金属含量0.001重量％的类勃姆石颗粒200克，在马弗炉中煅烧，煅烧速度为50℃/分钟，煅烧温度为600℃，煅烧时间为4小时，氮气流量为5升/分钟，得到140克中间氧化铝。将其转移到2升容积的氧化铝制球磨机中，加入327克离子交换水，使之成为30重量％的浆料后，加入1000克φ5毫米的氧化铝磨球，经粉碎后，用筛子除去氧化铝磨球，制成130克中间氧化铝颗粒。制成的中间氧化铝颗粒是平均粒径为0.7微米、比表面积为130米2/克、碱金属含量为0.0055重量％、碱土金属含量为0.0013重量的γ-氧化铝。
所述制造例1中所述的中间氧化铝颗粒的平均粒径用堀场制作所制造的LA-920作为测定装置，根据激光衍射法，作为体积平均粒径测得。比表面积用BET法测定。中间氧化铝颗粒中的碱金属和碱土金属含量根据原子吸收分光光度分析和ICP发射光谱分析测定。
实施例1～3和比较例1～5
将磨料(一次颗粒的平均粒径为0.25微米、二次颗粒的平均粒径为0.7微米的α-氧化铝(纯度约99.9％)，比重为4.0)、中间氧化铝、碳原子数在4个以上且没有OH基的多元羧酸或螯形化合物、pH调节剂(氨水或甲磺酸)和离子交换水混合、搅拌，配制成具有表1所示组成的抛光液组合物。
                                               表1
  α-氧化铝含量(重量份)        中间氧化铝含量(重量份) 碳原子数在4个以上且没有OH基的多元羧酸或螯形化合物含量(重量份) 离子交换水和pH调节剂(重量份)     pH
实施例1     8   制造例1     1.5     马来酸     1     89.5     6.5
实施例2     8   制造例1     1.5     衣康酸     1     89.5     6.5
实施例3     8   制造例1     6     马来酸     1     85     6.5
比较例1     8   无     -     无     -     92     7.0
比较例2     8   制造例1     1     无     -     91     4.5
比较例3     8   无     -     马来酸     1     91     6.5
比较例4     8   制造例1     10     马来酸     1     81     6.5
比较例5     8   勃姆石*     1.5     马来酸     1     89.5     6.5
*勃姆石：日产化学(珠)制造的“アルミナゾル-520”
在以下的双面加工机的设定条件下，由双面加工机用所得的抛光液组合物对由以下方法测定的中心线平均粗糙度Ra为0.1微米、厚0.8毫米、直径3.5英寸的镀Ni-P的铝合金基板的表面进行抛光，得到可用作磁记录介质用基板的镀Ni-P的铝合金基板的抛光物。
双面加工机的设定条件如下。
所用的双面加工机：シピ一ドフア一ム(株)制造的9B型两面加工机
加工压力：9.8千帕
抛光垫：ポリテツクスDG(ロデ一ルニツタ公司制)
工作台转速：50转/分
抛光液组合物供给流量：100毫升/分钟
抛光时间：5分钟
投入的基板片数：10片
抛光后，测定铝合金基板的厚度，由抛光前后的铝合金基板的厚度变化求出厚度的减少速度，求出以比较例1为基准的相对值(相对速度)。其结果示于表2。
还按照如下方法测定抛光后各基板表面的中心线粗糙度Ra、刮痕和凹痕。还求出实施例1～3和比较例2～5以比较例1为基准的相对值(相对粗糙度)。其结果示于表2。
[中心线平均粗糙度Ra]
用ランク·テ一ラ一ホブソン社制造的タリ-ステツプ在以下条件下测定。
针电极尖大小：25微米×25微米
高通滤波器：80微米
测定长度：0.64毫米
[表面缺陷(刮痕)]
用光学显微镜观察(微分干涉显微镜)，在×50倍的倍率下，对各基板的表面每隔60度取6点测定。刮痕深度由ザイゴ(Zygo公司制)测定。评价标准如下。
(评价标准)
S：超过50纳米深度的刮痕为0条/1视野
A：超过50纳米深度的刮痕平均不到0.5条/1视野
B：超过50纳米深度的刮痕平均为0.5条以上/1视野
C：超过50纳米深度的刮痕平均为1条以上/1视野
表面缺陷(凹痕)]
用光学显微镜观察(微分干涉显微镜)，在×200倍的倍率下，对各基板的表面每隔30度取12点测定，数出每12视野的凹痕数。评价标准如下。
(评价标准)
S：0个
A：1～3个
B：4～10个
C：10个以上
                          表2
                          特性评价
相对速度 相对粗糙度 表面缺陷(刮痕) 表面缺陷(凹痕)
  实施例1     2.8     0.73     S     S
  实施例2     2.8     0.67     S     S
  实施例3     2.2     0.61     S     S
  比较例1     1     1     C     B
  比较例2     1.3     0.96     B     S
  比较例3     2.0     2.2     C     B
  比较例4     1.4     1.0     A     S
  比较例5     1.5     1.7     A     B
由表2的结果可知，实施例1～3所得抛光液组合物的任何一个与比较例1～5所得的抛光液组合物相比，实际上抛光速度更高，被抛光基板表面的粗糙度得以降低，少刮痕或凹痕等表面缺陷也得以减少。
而且，由实施例1～3和比较例4的结果可知，抛光液组合物中的中间氧化铝含量相对于100重量份的磨料为1～90重量份的抛光液组合物(实施例1～3)，与超过90重量份的抛光液组合物(比较例4)相比，抛光速度更高，被抛光基板表面的粗糙度也得以降低。
工业实用性
通过使用本发明的抛光液组合物，在被抛光物的表面上不产生表面缺陷，抛光速度提升、且表面粗糙度降低，因此可制造精密元件用基板。

Claims (5)

1.抛光液组合物，它含有水、磨料、中间氧化铝、碳原子数在4个以上且没有OH基的多元羧酸或其盐，且中间氧化铝的含量相对于100重量份的磨料为1～90重量份。
2.如权利要求1所述的抛光液组合物，其特征在于，所述的中间氧化铝的比表面积为30～300米2/克，平均粒径为0.01～5微米。
3.如权利要求1或2所述的抛光液组合物，其特征在于，所述的中间氧化铝由比表面积在10米2/克以上、且碱金属和碱土金属含量在0.1重量％以下的氢氧化铝制成。
4.如权利要求1～3中任何一项所述的抛光液组合物，其特征在于，所述的抛光液组合物中所述的碳原子数在4个以上且没有OH基的多元羧酸或其盐的含量为0.05～20重量％。
5.被抛光基板的抛光方法，它包括在抛光时抛光液组合物为权利要求1～4中任何一项所述的抛光液组合物的条件下对被抛光基板进行抛光。
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