CN1371462A - 超临界流体干燥系统 - Google Patents

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Abstract

一种在第二超临界操作流体环境中制备及干燥晶片(15),包括微观电子机械系统(MEMS)结构的方法和装置。装置使用与操练机操作流体供应和回收系统连接的倒置压力容器(11),带有与外部加热和冷却源连接的内部热交换器(9),压力容器用可垂直移动的基板(10)关闭。构建用来支持多个晶片(13)的晶片盒(14)浸没在盛装容器(12)的第一操作流体中,其安装在基板(10)上,用来向上插入到压力容器(11)中。压力容器(11)入口管(2)和出口管(5)从压力容器(11)的顶垂直向下延伸到接近基板(10)。盛装容器(12)入口管(1)和出口管(4)从压力容器(11)的顶垂直向下延伸到盛装容器(12)内并接近盛装容器(12)的底。

Description

超临界流体干燥系统
本发明与1999年9月20日提交的待审申请US60/155，454和2000年8月4日提交的US09/632770相关。
本发明的背景
本发明的技术领域
本发明涉及构建微电版-机械系统(MEMS)，微观-光学-机械系统(MOEMS)，表面微观加工系统，以及类似的晶片安装微观结构的方法和设备，具体地涉及在构建微观结构中使用超临界流体干燥技术的方法和设备。
技术背景
一种制备微电版-机械系统(MEMS)基装置的方法是腐蚀表面微观机械加工(SSM)或表面微观机械加工。图1是先有技术，演示了简单的“锚定”SSM硅基生产过程，在图1a中，在底物如硅上沉积腐蚀层物质如生长型SiO2或二氧化硅。在图1b中，腐蚀物质被蚀刻开孔以锚定结构。在图1c中，结构物质如多晶硅，或金属沉积在腐蚀物质上。在图1d中，将腐蚀物质蚀刻除去以释放结构层，产生微观结构。这些步骤可以重复以形成更复杂的多层结构。尽管SiO2是腐蚀层常用的物质，但其他物质如光致抗蚀剂也可使用在其他应用中。
在通过蚀刻或其他方法除去腐蚀物质或腐蚀层后，将晶片进行清洗以除去任何残留的痕迹量的蚀刻溶液。清洗通常用去离子水来实施，这样在干燥中产生静摩擦问题。
当“释放的”结构附着在另一个表面时，出现静摩擦或附着作用。图2显示了静摩擦的视觉表示以及它是如何产生的。图2a显示了在其下捕获清洗液体的适当释放的悬臂多晶硅梁。图2b显示了在清洗液体干燥过程中形成的毛细作用力如何将多晶硅梁拉向硅底物的。图2c显示了多晶硅梁是如何粘着底物的，使设备产生瑕疵。
如图2中演示的在干燥中损坏多晶硅梁的毛细作用力由下列方程表示： F n = γA h ( cos θ 1 + cos θ 2 )
其中γ是清洗液体的表面张力，A是梁与底物共享的表面面积，h是底物表面与梁之间的高度差，θ1和θ2分别是清洗液体与底物和梁的接触角。
有两种方法控制毛细作用力，(i)通过改变清洗液体的表面张力来控制清洗液体的接触角，或(ii)减小或消除表面张力γ。因为与清洗液体接触的表面的状况(决定接触角)可以改变，第一种方法仅能最小化毛细作用力。此外，清洗液体的状况在使用期间也是变化的，这样可能导致不可预料的静摩擦及产量损失。
在获得对控制释放微观结构的改善并且没有随后这些结构与底物的粘着作用的工作中，Berkeley加里弗尼亚大学的研究人员已发展出在超临界流体环境中干燥硅晶片的方法。在它的超临界状态中，表面张力γ是零，因此可从方程中明显地看出毛细作用力不可能形成。如果现在在整个干燥过程中能够保持在这种状态中(γ＝0)结构的周围环境，那么静摩擦就不会发生。二氧化碳由于它的临界点低(由临界温度Tc31.1摄氏度及高于大气压1073磅每平方英寸的临界压力确定的)，选取的超临界流体是CO2。
在使用CO2干燥之前，根据水，腐蚀蚀刻步骤后清洗液体不与混溶的事实必须引入中间过程步骤。清洗后，当晶片还带有水是湿的时，水必须用与二氧化碳混溶的物质替代。这种物质可以是甲醇或是任何与二氧化碳可以100％混溶的其他物质。并且，晶片要保持浸没在甲醇中直到其被安全地放置在操作腔室内。
使用这种实验室方法，将已用传统方式制成的包含微电版机械结构晶格模式的硅晶片(添加用甲醇替代清洗液体水的步骤)排列在压力容器中，水平方向，浸没在甲醇中。为了实施这个过程，压力容器首先用甲醇充满。操作人员将晶片快速转移到容器中，在转运过程中晶片表面上要保持有甲醇液体层。然后将容器密封，引入15分钟流动穿过的液态二氧化碳。在这个期间甲醇被液态二氧化碳快速吸收并带出压力容器。当容器腔室完全清除甲醇并完全充满纯液态二氧化碳时，均匀地提供几分钟的热量，使得二氧化碳转化到其超临界相。
这时方法的优点获得实现，因为在这种转变期间没有液态/汽态界面产生。然后将二氧化碳缓慢地放空到大气中。在放空期间，温度保持在高于临界温度，二氧化碳不会经历相转变并保持在表面张力为零的状态中。
演示这种方法的使用在实验室中的先有技术压力容器在图3中显示。从图中可明显看出，可以横截面打开的并且当关闭时温度和压力逐渐升高到这种范围的容器必须是严格构建的，并带有锁定机械装置足以安全地保持使用的总压力。在实验室装配中，使用8个螺栓的周边模式来固定容器的顶部和基板，以包含高压力。通过外部加热器来给容器加热，容器中的开口用来加入及排出过程物质。
为了使过程充分经济地并有效地使用在生产环境中，实验室装配中存在几个明显的问题必须指出。这种设备不适合整合到具有插入及移出晶片的自动装置的生产线中；没有安全的转运装置保证在转运或转移过程中将液体层保持在晶片上；闭合装置是手动的太慢；过程的一系执行步骤是手动实施的太慢。这种设备也缺少生产必备条件的工业标准和规章所需的安全装置。
在制备期间，一旦腐蚀层被除去，如果由于任何原因晶片变的干燥，其可能会产生静摩擦或将设备附着在晶片表面上。这样从一个制备步骤转运到另一个制备步骤而没有产生静摩擦总是有问题，通常取决于操作人员的效率，这样导致设备产率降低。
本发明的简述
本发明，其最简单的形式，是实施并改善用来干燥在硅晶片或其他底物表面上的微电版-机械结构或干燥晶片的先有技术的装置和方法。
因此，本发明的目的是提供用二氧化碳超临界相干燥晶片，以及底物上的微观结构的实际并安全的生产机械结构。
本发明的另一个目的是提供将浸没在第一操作流体或清洗试剂(如甲醇)中的晶片或底物安放在压力容器中，然后直接用也处于液态的第二操作流体(如液态二氧化碳)替换甲醇，这个过程在压力容器内连接并且不干扰微观结构。
本发明的另一个目的是将第二操作流体升高到超临界态，利用超临界过程的优点使晶片干燥，然后降低压力和温度回收晶片。
通过下面的详细描述，本发明的其他目的和优点对此领域中的技术人员变得非常明显，其中通过演示我们考虑到的实施我们发明的最佳方式，我们已经显示及描述的本发明的优选实施方案。
本发明示图的简述
图1是先有技术，显示了制备典型腐蚀表面微观加工(Sacrificial Surface Micromachined(SSM))微电版机械系统(MEMS)基设备的连续步骤。
图2是先有技术，显示了使用制备MEMS基设备，在干燥过程中经历静摩擦的腐蚀表面微观加工方法制备设备的连续步骤。
图3是演示超临界二氧化碳干燥微观结构的方法的先有技术实验室装置的透视图。
图4是本发明优选实施方案装置的示意截面图，用相对与倒置压力容器是开启位置的基板演示。
图5是图4实施方案的部分闭合位置的示意截面图，其中压力容器和盛装容器管分别在盛装容器外和内向下延伸。
图6是图4和图5实施方案的完全闭合位置的示意截面图，其中压力容器和盛装容器管分别延伸几乎到基板和盛装容器底部。
图7是图4，5，和6的实施方案的流体阀和配管组件的示意图。
本发明优选实施方案的详细描述
本发明可以有许多变通。因此，图示和对优选实施方案的描述是作为本发明的演示公开，而不解释为限制。
参看图4，5和6，图中分别显示了本发明装置的优选实施方案的开启，半-开启和闭合位置。装置可以装配有基板(10)，固定的，和压力腔室(11)，可垂直移动的；或基板和压力腔室都是可以移动；或压力腔室(11)保持固定而基板(10)是可以垂直移动的。在这个优选实施方案中，我们描述了固定压力腔室和可移动的基板。
倒置压力容器的优点是减少了由可移动顶部产生的并掉落到操作环境中的任何颗粒。倒置固定容器和移动基板的一个优点是升高基板比升高容器相对容易，并且没有用来给压力容器提供操作物质以及从压力容器移出操作物质的挠性连接。
参看图6，图中显示了基板(10)和由不锈钢和电抛光制成压力腔室(11)。基板(10)和压力腔室(11)通过环形密封圈(16)密封。一个或多个晶片(13)放置在晶片盒(14)中，晶片盒(14)由石英或不锈钢制备。通过盛装容器对准固定装置(18)晶片盒对准中心安装在盛装容器(12)中。盛装容器(12)用操作流体(15)填充，如甲醇或丙酮。这种流体的选择取决于其与液态二氧化碳的混溶性。
系统包含内部热交换器(9)，用来加热及冷却操作流体，通过热交换器入口(7)和热交换器出口(8)为系统提供外部连接。系统安装安全隔膜(6)起到安全作用，以预防超压现象。系统还包括终止于压力容器内垂直延伸管的操作流体的四根管线；盛装容器入口管(1)，压力容器入口管(2)，盛装容器出口管(4)和压力容器出口管(5)。另一根离开压力容器的管线是用来为系统初始空气放空的：放空管(3)。
参看图7，显示了不同系统阀和管道设备的布置。储存器(28)包含二氧化碳，其以高于二氧化碳的临界点的恒定压力提供给压力容器(10)的操作腔室。储存器压力通过压力表(27)来读取。在供应方面显示的不同组件有低流动性主储存器阀(19)，高流动性主储存器阀(35)，和管线中过滤器(30)。与腔室连接的不同的阀有盛装容器入口阀(21)，压力容器入口阀(22)，放空管线阀(23)，盛装容器出口阀(24)，压力容器出口阀(24)，双入口阀(20)，低流动性回收进入管线阀(3 1)，和高流动性回收进入管线阀(34)。其他部件还包括安全隔膜(26)，腔室压力表(32)，腔室压力传感器(33)以及分离器和回收系统(29)。
现在描述使用这种装置的方法，将包含浸没在甲醇中的晶片(13)的晶片盒(14)安放在盛装容器(12)中，液体量低于盛装容器(12)顶部约10毫米，高于晶片(13)顶部约10毫米。通过晶片盒对准固定装置(18)将晶片盒中心对准安放在盛装容器中，通过盛装容器对准固定装置(17)将盛装容器与基板对准安装，以保证盛装容器和晶片能反复引导到基板(10)的精确位置上。
通过按下相关控制板上的启动按钮(本文未显示，但此领域的技术人员可充分理解)启动干燥过程。控制板显示器显示任何操作人员的介入并提供干燥周期中操作状态的示值读数。按下启动按钮升高基板(10)。基板和压力腔室(11)相遇并通过环行密封圈(16)密封，锁定装置(未显示)被致动以提供适当的抗力以抵抗在整个操作过程压力下压力容器的开启。
如所指出的，压力容器(11)具有多根穿过压力容器壁的操作物质供应和移出管线。比较图4，5，和6；可注意到当基板(10)升高时，从压力容器(11)的顶向下延伸的垂直延伸盛装容器入口管(1)和盛装容器出口管(4)进入盛装容器(12)，并随着基板(10)升高到高位置延伸到接近盛装容器的底部。同时，当基板(10)升高时，垂直延伸的压力容器入口管(2)和压力容器出口管(5)也从压力容器(11)的腔室的顶延伸，不是进入盛装容器(12)，而是在盛装容器外边延伸到接近基板的位置，在盛装容器(12)外。
一旦压力容器(11)的腔室完全密封，低流动性主储存器阀(19)，双入口阀(20)，压力容器入口阀(20)，放空管线阀(23)，以及压力容器出口阀(25)开启。盛装容器入口阀(21)和盛装容器出口阀(23)关闭。低流动性回收进入阀和回收进入阀都关闭。很重要的是要缓慢对压力容器加压以避免可能损害晶片(13)上的微观结构的湍流。将二氧化碳以非常慢的速度引入到压力腔室中，腔室压力通过从压力表(27)，(32)和压力传感器(33)，(36)的示值读数来监视。由于二氧化碳比空气重，其将空气缓慢地通过放空管线(3)排出。这样可以确保将空气从腔室中排除。放空一直实施直到腔室中完全充满二氧化碳并且所有空气都已排出。
接着，放空管线阀(23)关闭，将腔室加压到约700psi。当达到700psi压力时，高流动性主储存器阀(35)开启，腔室快速加压到1100psi。一旦所需压力达到，压力通过腔室传感器(33)以及腔室压力表(32)来监视，双入口阀(20)，和压力容器出口阀(25)关闭。在这时，系统包括包含在盛装容器中的甲醇和液体二氧化碳，二氧化碳在腔室中包围着盛装容器。
接着的步骤是从系统中除去甲醇及用液体二氧化碳替换甲醇。为了实施这个步骤，盛装容器出口阀(24)和低流动性回收入口阀(31)开启，而压力容器出口阀(25)保持关闭。盛装容器出口阀(4)的虹吸作用确保甲醇从压力容器中流动到分离器和回收系统中。在这个操作步骤中，甲醇连续地由液体二氧化碳替换。二氧化碳通过压力容器入口管(2)进入到腔室的恒定流动最终导致甲醇从盛装容器(12)中除去。
对从低流动性回收入口管阀来的管线进行末端点检测监视，以确定什么时候甲醇已完全被替换。一旦没有甲醇存在，所有系统阀都关闭。在这个时候，腔室充满着1100psi的液体二氧化碳。
接着使用热交换器(9)，压力容器中的二氧化碳被加热到约35到45上摄氏度，以将液体二氧化碳转化到其超临界状态。将热电偶(未显示)安装在压力容器(11)内，其将温度信息返回系统控制计算机。当加热时，二氧化碳的温度升高，对应压力升高。如果压力达到一压力值，该压力值超过了计算是压力容器(11)的最大安全操作压力的设定压力点，高流动性的回收进入阀(34)开启以释放压力。
一旦超临界态达到，盛装容器出口阀(24)，压力容器出口阀(25)，高流动性回收进入阀(34)开启以获得大气压。只要达到大气压，热交换器切换到冷却模式，使压力容器达到低于25摄氏度。这样确保在下一个循环开始时，压力容器在低于临界温度条件下。压力容器现在可以打开，晶片载体(14)可以通过人工的方式或自动的方式移出，使系统准备下一个干燥循环。
如可以实现的，本发明还允许其他不同的实施方案，包括适合于水平操作晶片的构建，如在垂直堆栈式晶片盒中。其若干细节可以包括在多种明显方面的修正，所有都不背离本发明的精神。
例如，在超临界环境中干燥晶片的装置，包括倒置压力容器，水平基板，构建用来支持至少一片晶片干燥的晶片盒，有足够大能将至少一片晶片浸没在第一操作流体(如甲醇)中的盛装容器，其中盛装容器也要足够小，要能安装在基板上和压力容器内。装置可以包括在盛装容器内中心对准安装晶片盒的装置，如在盛装容器的底上的简单的固定装置，又如在基板上的简单的固定装置。该装置还包括提升器或螺旋组件或其他升高和锁定装置，用来在压力容器和基板之间产生紧密密封的关系。
该装置进一步可以包括将压力容器中的空气用气体状态的第二操作流体(如二氧化碳)替换的装置，以及在没有任何空气或其他物质干扰接触晶片的情况下将第二操作流体升高到液体状态并用第二操作流体替换盛装容器中第一操作流体的装置。该装置进一步可以包括将第二操作流体升高到超临界状态并将压力容器减压到环境压力的装置。还可以进一步包括将残留第二操作流体冷却到低于其超临界温度的装置。
包括在本发明范围内的装置的另一个实例包括垂直向下延伸的压力容器入口管道和出口管道，其中管道在盛装容器外并接近基板的位置终止，还包括在压力容器顶的放空管线出口和相关的阀。还可以有垂直向下延伸的盛装容器入口和出口管道，其中这些管道在盛装容器内并接近盛装容器底的位置终止。
在另一个实施例中，压力容器可以包括加热及冷却的内部性能，如与外部加热及冷却流体源连接的热交换器，这样其可在加热或冷却模式下操作。在压力容器顶部还可包括放空管和用来放空压力容器的相关的放空管阀。装置也可以与用来给压力容器自动装载浸没在第一操作流体中晶片的相关设备一起安装。
作为另一个实施例，在本发明范围内的是在超临界环境中干燥晶片的方法，包括使用本发明的装置并将晶片盒中心对准安装在盛装容器内，浸没在第一操作流体中，将盛装容器中心对准安装在基板上，使压力容器和基板处于紧密密封的关系，并用气体状态的第二流体替换压力容器中的第一空气。该方法可以包括将第二操作流体升高到液体状态，用液体状态的第二操作流体替换盛装容器中第一操作流体。该方法然后包括将第二操作流体升高到超临界状态以干燥晶片，将压力容器中压力降低到环境压力，并将第二操作流体冷却到低于超临界温度的步骤。

Claims (18)

1.一种在超临界环境中干燥晶片的装置，包括：
倒置压力容器，
水平基板，
构建用来支持至少一片晶片进行干燥的的晶片盒，
足够大以将所述的晶片盒和所述的至少一片晶片浸没在第一操作流体中的盛装容器，所述的盛装容器也要足够小以安装在基板上及所述压力容器内，
用来将所述晶片盒中心对准安装在所述盛装容器内的装
置；
用来将所述盛装容器中心对准安装在所述基板上的装置，
用来使所述压力容器和所述基板处于紧密及密封关系的装置，
用来用气体状态的第二操作流体替换所述压力容器中空气的装置，
用来将所述第二操作流体升高到液体状态的装置，
用来用所述液体状态的所述第二操作流体替换所述盛装容器中所述第一操作流体的装置，
用来将所述第二操作流体升高到超临界状态的装置，
用来将所述压力容器中的压力降低到环境压力的装置，以及
用来将所述第二操作流体冷却到低于超临界温度的装置。
2.根据权利要求1的干燥晶片的装置，所述用来用气体状态的第二操作流体替换所述压力容器中空气的装置包括垂直向下延伸的压力容器入口管和出口管，所述管在所述盛装容器外及接近基板位置终止，以及在所述压力容器顶的放空出口管线和相关阀。
3.根据权利要求1的干燥晶片的装置，所述用来将所述第二操作流体升高到液体状态的装置包括用来增加所述压力容器内压力的装置。
4.根据权利要求1的干燥晶片的装置，所述用来用所述液体状态的所述第二操作流体替换所述盛装容器中的所述第一操作流体的装置包括垂直向下延伸的盛装容器入口管和出口管，所述的管在所述盛装容器中及接近所述盛装容器底
5.根据权利要求1的干燥晶片的装置，所述用来将所述第二操作流体升高到超临界状态的装置包括在所述压力容器内用来升高所述第二操作流体温度的热交换器。
6.根据权利要求1的干燥晶片的装置，所述用来将所述压力容器的压力降低到环境压力的装置包括在所述压力容器顶部的放空管线以及用来放空所述压力容器的相关放空管线阀。
7.根据权利要求1的干燥晶片的装置，所述用来将所述第二操作流体冷却到低于超临界温度的装置包括将所述的热交换器切换到冷却模式。
8.根据权利要求1的干燥晶片的装置，进一步包括用来给所述的压力容器自动装载浸没在所述第一操作流体中的所述晶片的装置。
9.一种在超临界环境中干燥晶片的装置，包括：
固定的倒置压力容器，
可垂直移动的水平基板，
构建用来支持至少一片晶片进行干燥的的晶片盒，
足够大以将所述的晶片盒和所述的至少一片晶片浸没在第一操作流体中的盛装容器，所述的盛装容器也要足够小以安装在基板上及所述压力容器内，
用来将所述晶片盒中心对准安装在所述盛装容器内的装置；
用来将所述盛装容器中心对准安装在所述基板上的装置，
用来升高所述基板到与所述压力容器处于紧密及密封关系的装置，
在所述压力容器内垂直向下延伸的压力容器入口管和出口管，所述管在所述盛装容器外及接近所述基板的位置终止，
用来增加所述压力容器内压力的装置，
在所述压力容器内垂直向下延伸的盛装容器入口管和出口管，所述管在所述盛装容器内及接近所述盛装容器底的位置终止，
在所述压力容器内的热交换器，以及
在所述压力容器的顶部的放空管线以及用来放空所述压力容器的相关的放空管线阀。
10.根据权利要求9的干燥晶片的装置，进一步包括用来给所述的压力容器自动装载浸没在所述第一操作流体中的所述晶片的装置。
11.一种在超临界环境中干燥晶片的方法，包括：
使用带有水平基板的倒置压力容器，
使用构建用来支持至少一片晶片进行干燥的晶片盒，
使用足够大以将所述的晶片盒和所述的至少一片晶片浸没在第一操作流体中的盛装容器，所述的盛装容器也要足够小以安装在基板上及所述压力容器内，
将所述晶片盒中心对准安装在所述盛装容器内，
将所述盛装容器中心对准安装在所述基板上，
使所述压力容器和所述基板处于紧密及密封关系，
用气体状态的第二操作流体替换所述压力容器中空气，
将所述第二操作流体升高到液体状态，
用所述液体状态的所述第二操作流体替换所述盛装容器中所述第一操作流体，
将所述第二操作流体升高到超临界状态，
将所述压力容器中的压力降低到环境压力，以及
将所述第二操作流体冷却到低于超临界温度。
12.根据权利要求11的干燥晶片的方法，所述的用气体状态的第二操作流体替换所述压力容器中的空气包括通过终止在所述盛装容器外及接近所述基板的垂直向下延伸的压力容器入口管将所述第二操作流体引入到所述压力容器中，以及
通过在所述压力容器最顶端定位的放空管线出口排除所述空气。
13.根据权利要求11的干燥晶片的方法，所述将所述第二操作流体升高到液体状态包括在压力至少等于所述第二操作流体的液态压力下将额外的所述第二操作流体引入到所述压力容器中。
14.根据权利要求11的干燥晶片的方法，所述的用所述液体状态的所述第二操作流体替换所述盛装容器中第一操作流体包括通过垂直向下延伸的盛装容器入口管将额外的所述液体状态的所述第二操作流体引入到所述盛装容器中并通过所述盛装容器管从所述盛装容器排除所述第一操作流体，所述管在所述盛装容器内及接近所述盛装容器底的位置终止。
15.根据权利要求11的干燥晶片的方法，所述将所述第二操作流体升高到超临界状态包括通过在所述压力容器内的热交换器给所述第二操作流体施加热量。
16.根据权利要求11的干燥晶片的方法，所述将所述压力容器的压力降低到环境压力包括通过操作相关阀将所述第二操作流体从所述压力容器的顶部的放空管线排除。
17.根据权利要求16的干燥晶片的方法，所述将所述压力容器的压力降低到环境压力进一步包括将所述第二操作流体的温度保持在其临界温度之上。
18.根据权利要求11的干燥晶片的方法，所述压力容器包括与外部加热及冷却源连接的内部热交换器，所述将所述第二操作流体冷却到低于超临界温度包括在冷却模式操作所述热交换器。
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