CN1347285A - 高度易溶且稳定的矿物补充物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了含有钙和/或其它矿物质(作为简单矿物组合物或作为复合矿物组合物)的新型组合物、这些组合物的制备方法和这些组合物的使用方法。这些组合物通过本发明所含的处理方法获得高的溶解度,因此提供了生物可以利用的高浓度的可溶性钙和/或其它矿物质。通过这些方法将其它矿物质加入到钙中增加了钙的稳定性和溶解度。本发明的组合物为可以重组于水溶液中的粉末。本发明的组合物也非常稳定,使这些组合物和补充有这些组合物的食品的货架期长。

Description

高度易溶且稳定的矿物补充物
               背景技术
矿物质是人体膳食的必需部分。足量的大多数矿物质可以通过适当选择食品和饮料获得；然而，许多人不消费适当平衡的膳食，并且矿物补充物可以对许多人有益。在其它用途中，钙补充物有利于构建并保护骨骼和牙齿，有利于对骨质疏松的防止和可能的治疗，有利于用作例如凝血酶原向凝血酶转化中涉及的许多必要酶的辅因子。此外，在重体力运动之后可能需要增加量的钙，并且已显示血流中的钙水平对神经系统功能有影响。镁为身体中许多酶促反应的主要辅因子。在基本细胞新陈代谢中涉及钾，并且钾以高含量用作心脏病人的药方。已发现，钾和镁的摄取降低了中风的危险性。锌也为一主要矿物质。一直在研究特定矿物质和矿物质组合对健康的影响。
已进行了各种尝试，旨在提供易于被公众消费的钙营养补充物，它易于获得，含有易吸收的矿物质，并且长时间贮存不降解。为此，大量工作集中在形成能够加入饮料中的钙。例如，授予Keating的US5,500,232要求保护一种主要由柠檬酸、富马酸、氢氧化钙和甘油磷酸钙组成的饮料。但是所有试验过的系统存在“酸”味，该专利教导使用“酸”作为该风味系统的一部分。US5,474,793要求保护一种补充有钙的果汁的制备方法。
然而，这些补充有钙的系统不满足能够以方便用户的非酸性形式提供大量可溶性的、生物可利用的钙和/或其它矿物质的稳定食品补充物的要求。
没有现有技术发表具有以下特征的多种矿物质补充物的评论：以高含量提供高度可溶的稳定产物，很少或者没有味道或气味，重组于水中时本质上是澄清的。
                    附图简述
图1为制备本发明组合物的步骤流程图。
图2为表1结果的图，显示与现有技术产品比较的本发明产品的溶解速度。
图3显示本发明一些产品的x-射线衍射图案。图3A显示配方B的图案，图3B显示配方C的图案，图3C显示配方D的图案。
图4显示本发明一些产品的SEM(电子扫描显微照片)。图4A为配方B产品的SEM，图4B为配方C产品的SEM，图4C和4D为配方D产品的SEM。
                      发明简述
本发明提供了含有钙和/或其它矿物质(作为简单矿物组合物或作为复合矿物组合物)的新型组合物、这些组合物的制备方法和这些组合物的使用方法。这些组合物通过本发明所含的处理方法获得高的溶解度，因此提供了生物可以利用的高浓度的可溶性钙和/或其它矿物质。本发明的组合物为可以重组于水溶液中的粉末，较稳定并且具有提高的透明度、味道、口味、香味和质地。
本文所用的术语“元素的”是指或涉及元素的意思。本发明所涉及的元素主要是钙、镁、钾、锌和为了营养目的所需的或对于人消费有利的其它矿物质。元素的百分比是指元素钙、镁、钾等在组合物中的百分比。即，如果乳酸钙在组合物中，钙元素的百分比不包括存在的乳酸根的百分比。
本文所用的术语“高浓度”和“高度浓缩的”等意思是如下所述当重组时高含量的特定个体或整个矿物质。例如，就元素钙而言，高度浓缩的意思是至少约333mg/8oz、优选至少约500mg/8oz、更优选至少约1,000mg/8oz，还优选至少约2,000mg/8oz。就元素镁而言，高度浓缩的意思是至少约100mg/8oz、优选至少约200mg/8oz、更优选至少约400mg/8oz、还优选至少约800mg/8oz。就元素钾而言，高度浓缩的意思是至少约99mg/8oz、优选至少约500mg/8oz、更优选至少约1,000mg/8oz、还优选至少约4,000mg/8oz。
通常，就具有每日推荐摄取量(RDI)的元素例如钙、镁、锌和锰而言，高浓度的矿物质为每餐至少约33％的RDI，优选每餐至少约50％的RDI，更优选每餐至少约100％的RDI，也优选每餐至少约200％的RDI。(一些矿物质如钾没有RDI。)
本发明的组合物可以高浓度地溶解。本文所用的术语“可溶的”意思是能够从固体状态溶解为液体状态。矿物质的溶解度为该矿物质能够被生物利用的程度的指示剂。(参见Schaafsma，G.，＂Bioavailability of calcium and magnesium，＂European Journal ofClinical Nutrition，1977，＂It is clear that availability for absorptionrequires calcium to be solubilized，either in free ionic or complexedform.＂)。组合物溶解的时速或速度对“加入液体的粉末”消费产品特别重要，这是因为消费者希望这尽快发生。此外，溶解度在配制糖果、胶基软糖、泡腾片、小袋、其它粉末产品等中起着关键作用。
本发明的组合物可以高浓度地快速重组。本文所用的术语“重组”意思是通过将本发明的组合物加入到水或其它液体中将矿物质或整个矿物质返回到液体状态的作用。
本发明的组合物还非常稳定，这使得这些组合物和补充有这些组合物的食品的货架期长。本文所用的术语“稳定的”意思是能够在溶液中没有沉淀或者不与其它组分分离持续最少3个月，更优选至少6个月，甚至更优选9个月，最优选12个月或更多。
此外，这些组合物，当重组时，具有轻微气味至没有气味、很少或者没有异味，并且在水中澄清。本文所用的术语“澄清的”意思是透明的，有非常少的沉淀或者没有沉淀。因此这些组合物可以加入到液体和固体食品中，从而提高这些食品的营养，同时对其味道没有负面影响。这对于产品的视觉和感觉透明度是重要的液体饮料例如水、茶、可乐和水果或水果风味的饮料尤其可靠。本处理还除去了现有矿物盐的令人不快的牙碜感。这对锭剂、糖果、胶基软糖和可咀嚼的泡腾片也是有益的。
本发明可以营养量使用。本文所用的术语“营养量”是指为使用对象提供RDI(每日推荐摄取量)的组合物中的矿物质的量。这可以意思是组合物提供所有的RDI，或者补充矿物质的来源。此外，营养量可用于使对象对矿物质的摄取量从RDI增加到非毒性量。
而且，本发明提供了高度浓缩的矿物质，它可以治疗特定疾病的药用量任选使用，例如动脉和冠状疾病用的钾和镁。(参见Ascherio等人的＂Intake of Potassium，Magnesium，Calcium，and Fiber and Risk ofStroke Among US Men，＂Circulation，1998，98：1198-1204.)。本文所用的术语“药用量”是指医师开出的矿物质的剂量，通常为许多复合的RDI。同样，通过本发明易于获得预防和治疗骨质疏松症的高剂量的钙。而且，可以在适宜的部位局部地使用药用量的矿物质，例如在奶油中使用锌预防或治疗鼻病毒感染。
本发明提供了这些矿物组合物的新型生产方法，该方法使这些组合物具有上述所需特征。
                      发明详述
本发明的矿物组合物为由矿物质如钙组成的粉末，它们经与酸在溶液中混合，以高浓度完全溶解，再干燥和粉碎。由此形成粉末化矿物盐。这些所得粉末当重组于水溶液中时高度可溶。制备
图1为显示制备本发明产品的总路线的流程图。这些粉末状矿物盐的制备如下。该步骤使用钙来描述，但不限于此。首先将所需量的钙盐，例如碳酸钙或氢氧化钙加入水中(参见图1，部分1、2A和2B)，优选约70-74℃下的温水中。含有热稳定性化合物例如希望在最终产品中存在的果糖的其它稀释水溶液在该步骤中也是有用的。(参见图1，部分2C)。可以使用其它温度。该水温要求使矿物质(图1，部分2B)和此时加入的任意其它组分(图1，部分2C)均匀分布。同样，此时的水温需要考虑下一步(图1，部分3A和3B)。矿物质优选为能加速溶解的粉末形式。将该溶液混合，直到矿物粉末潮湿并且均匀分布在水溶液中。
接下来加入所选的酸(图1，部分3A和3B)。优选该步慢慢进行，同时连续混合钙混合物，以便矿物质和任意其它组分均匀分布于水溶液中。监控起泡，为了防止起泡，可以降低混合速度和酸加入速度。在该步骤中，如果溶液不要沸腾的话，生产较容易。然而，如果需要沸腾使矿物质反应并加入溶液的话，在酸和矿物质开始发生反应之后使整个混合物沸腾。
将所用酸与矿物质混合形成一盐，所以优选使用生成生物可利用的盐的酸。可以使用的酸的例子有乳酸、乙酸、柠檬酸、马来酸、磷酸、抗坏血酸、和/或可使矿物质或矿物混合物或其组合物溶液化的任意食品级酸。加入到矿物质的酸的量在于使最终干燥组合物能重组于水并且澄清，相对无臭并且相对无味。如果重组粉末的味道太酸，那么应降低酸的量。如果重组粉末不澄清/透明，那么应增加酸的量。所用的酸的量通常约为矿物质组分的2-3倍。所用酸的量以所用酸和所用矿物质或矿物质形式为基础而变化。
当加入酸时，发生放热反应，从而使混合液的温度升高。通过施加外部热量也可以使该温度升高。优选温度为至少约130°F，例如约140°F或150°F，优选约160°F，也优选为约190°F，更优选约180°F，最优选约170°F，尽管温度高于190°F也是有用的。该温度经选择，以便将所有矿物质和酸溶解使溶液变成半透明。
当结束溶解(图1，部分4)时，准备将组合物干燥(图1，部分6)。不同的干燥系统需要特定的条件。干燥系统的例子包括，但不限于，冷冻干燥、喷雾干燥、盘式干燥和真空干燥。
喷雾干燥要求将溶液的温度保持在使溶液为液态同时将其运送通过干燥器的温度。如果该温度太低，溶液将开始固化。在喷雾干燥时，至少140°F的温度就足够了，但是较好为170°F。在喷雾干燥阶段开始时测定溶液温度时应考虑的一个因素是从贮罐到喷雾干燥器的管对溶液温度的影响如何。如果沿该路线溶液冷却以致开始固化，那么管将堵塞。因此，季节、设备的温度、高度以及其它环境因素都将影响等待经过喷雾干燥器的物料的正确温度。
就冷冻干燥而言，可以将物料冷却到其放在冷冻干燥盘上易于操作的温度。在一类冷冻干燥中，将装有溶液的盘放在车上，直到物料开始固化或者变得足够硬，以便装有这些盘的小车能够移到冷藏室中进行冷冻，而不从盘中溢出任意物料。例如，溶解有50％固体的钙/镁/乳酸盐溶液在约120°F下开始显示固化信号。从溶液保持在140°F下的贮罐中将该配方倒在盘上，物料固化至易于操作的点花费约45分钟。例如热量、湿度和空气温度的环境因素可以影响该时间。该变化是将这些盘放在小车上并将这些小车放入冷冻室中。从混合罐到小车之间可以用水管并将物料泵送到盘上。一旦盘上的物料指示为冷冻干燥设备可以接受的温度时，将盘放入冷冻干燥器中，使用标准冷冻干燥技术干燥物料。
就盘式干燥而言，使用与冷冻干燥相似的方案。然而，一旦溶液部分固化，就将该物料破碎并放在盘式干燥盘上。这些盘的例子有底部为开口筛使得空气可吹过上部和下部的盘。
在工业中公知的还有其它干燥方法。对不同制品，一些干燥方法比另外一些干燥方法的效果要好。然而，判定其是最好的干燥方法不是一个复杂过程。
冷冻干燥产生可以在冷或热含水溶剂中重组的微溶和易溶粉末。喷雾干燥使得产品具有与冷冻干燥的产品不同的物理性能如重量、密度和流动特性。该产品也与冷冻干燥的产品的溶解时间不同，但是一旦重组，它和冷冻干燥的产品一样稳定。盘式干燥产生更致密的产品，该产品与冷冻干燥和喷雾干燥过的产品的物理性能如重量、密度和流动特性不同。该产品与冷动干燥和喷雾干燥过的产品的溶解时间不同，但是在溶液中的稳定性相同。
在干燥之前的步骤中(图1，部分5A和5B)可以向溶液中加入其它组分。通过矿物质与酸(和任意其它已经存在的组分)的反应，因放热反应混合物的温度升高，并且可以如上所述进一步升高。就此而言，或者可以在混合物冷却时(图1，部分5A和5B)加入其它组分。加入的组分的热稳定性是判定他们加入溶液时的温度的决定因素。在该步骤(图1，部分5A和5B)以及下面步骤中可以加入的组分包括，但不限于甜味剂如三氯半乳蔗糖(McNeil Specialty ProductsCompany)、乙酰舒泛K、蔗糖、果糖、玉米糖浆、枫蜜和蜂蜜；调味糖浆如软饮料糖浆、水果风味的糖浆和坚果风味的糖浆；水果和蔬菜提取物或汁；中草药如松果菊属、白毛莨和小连翘；辅因子和茶、茶香精或提取物如春黄菊、欧薄荷、绿薄荷、红茶和绿茶；蛋白物如非酶蛋白质、酶、氨基酸和肽、辅因子、天然香精、人工香精、可以改变组合物的特性或其重组形式的功能剂如瓜尔树胶、琼脂、果胶等；如二氧化硅的流动剂；如苯甲酸钠或钾的防腐剂；来自天然源或合成源的着色剂；及其组合。用于本发明的组合的例子为含有风味剂、着色剂、甜味剂和任选一酸(调味用)的风味剂体系。
当为喷雾干燥时，图1步骤5和6的温度需要保持在至少140°F，更优选170°F，正如上面所述的。不应使用对该温度有消极影响的组分。
本方法的产品在水或其它含水介质中非常稳定且溶解度高(图1，步骤8)。有用载体的例子包括，但不限于，白水和苏打水、调味苏打、动物乳、酸奶、乳酪、脱脂乳粉制奶酪、豆浆、米浆、人造乳和奶油代用品、咖啡、果汁和饮料、蔬菜汁和饮料、运动饮料、茶、粉末化和重组牛奶冰淇淋饮料(shakes)以及其它饮料。可以将这些产品加入到食品如明胶、布丁、蛋黄酱、冰淇淋、汤混合物和其它调味品、色拉调味汁、水果面包和坚果酱中。
由于本发明的产品可以高浓度溶解且稳定，因此这些组合物也可以加入到局部制品如奶油、香波和牙膏中。
可以加入到这些产品中的其它组分包括，但不限于，天然甜味剂如蔗糖、果糖和玉米糖浆；人工甜味剂如糖精和三氯半乳蔗糖；其它风味剂(及其不同组分)；粉末化饮料；冷和热谷类食品；酶、氨基酸和肽；与可接受的防腐剂一起，或者没有防腐剂。
还可以将这些产品注入将要冷冻干燥或盘式干燥的水果、蔬菜和其它食品中，例如玉米、草莓、红莓、葡萄、杏、李子、越橘、紫黑浆果、肉、面条等。也可以将这些产品涂布到干燥后的这些食品上。
另外这些产品还可以用作面包、谷类食品、焙烤混合物的组分，与面粉和其它焙烤产品混合。或者，可以在步骤5、步骤7F或步骤9中将谷物颗粒或谷物微粒浸泡在液体矿物混合物中，直到将这些矿物质吸收，然后经过干燥除去水分并加工成其谷物状态。一旦将该谷物完全加工，产品中的矿物质将留在谷物中或其上。包装
本方法的产品可以经过干燥获得的形式供应。例如喷雾干燥产生一速溶粉末。然而，如果需要粉末形式的话，一旦产品经冷冻干燥、盘式干燥和真空干燥之后就需要粉碎。这些粉末可以包装作为工业组分并从干燥设备运输到其它加工厂，进一步加工成产品。
另外，这些产品可以用作松散粉末，制成片剂、胶囊、锭剂、甜点、橡皮糖、液体等。它们本身还可以用作组分或者作为被包装和/或用于与其它营养补充物如维生素和其它矿物质配制的组分。适当时候，可以存在赋形剂和粘合剂。
本方法的一些产品可以包装在单份小袋中，可以有或者没有风味剂和/或其它组分。每个小袋可以含有例如33％RDI的钙、33％RDI的钙和镁、50％RDI的镁、或者6g钾、药用量的钾。组分
1.矿物质
本文所用的术语“营养矿物质”是指内部获取时有益的矿物质。钙可以单独配制或者与其它营养矿物质组合制成复合矿物质产品。其它有用矿物质包括，但不限于，镁、钾和锌。另外，可以在没有钙的情况下制备这些矿物质的单个矿物质制品和组合。在本发明方法中，添加第二、三或四类有用矿物质可以增加钙在溶液中的溶解度和稳定性，同时仍然保持提高的感觉质量如味道、气味、质地和澄清度。因此，优选制备含有多种营养矿物质的产品。表1显示了本发明各种配方实施例以高浓度在溶液中的溶解度和稳定性。可以将其它矿物质以营养量或较高含量加入或者作为痕量矿物质。这些可以在图1的步骤2B加入。
2.酸
酸可以单独使用，也可以组合使用。酸选自食品级酸，例如列于由FDA提供的GRAS表的那些，例如，但不限于，乳酸、苹果酸、醋酸、磷酸、柠檬酸和抗坏血酸。乳酸为优选酸。醋酸可以单独使用或者可以与例如乳酸的另一酸一起加入，从而增加矿物质的溶解度。醋酸当单独使用或者作为大百分比的酸组分使用时，使产品具有轻微的醋味，因此单独用醋酸制备的产品最好与含有醋的食品组合。
如上所述，可以将抗坏血酸用于本发明中。由于抗坏血酸为维生素C，因此所得产品将具有附加的营养内容物。
柠檬酸和磷酸对制备本发明的产品也是有效的。决定使用何种酸时考虑的因素包括酸成本、矿物质的基本产量(最终组合物中的酸的固体量)、以及将该溶液干燥成粉末所需时间和可以使用的方法。例如，仅使用或主要使用磷酸和抗坏血酸作为酸源的制品以合理的时间用冷冻干燥比用其它干燥法干燥要好。
3.pH
重组产品的pH(图1，部分7F和9A-F)优选足够低，以抑制或预防细菌生长。因此，在确定了加入到矿物质的酸的量，从而在最初混合步骤(图1，步骤3A和3B)进行溶解和矿物质/酸反应之后，如果需要的话，可以加入其它酸，从而使重组产品的pH较低。或者，可以就在干燥之前(参见图1，部分5B)加入其它酸。然而，最终产品的味道将反映该添加。例如，通常将柠檬酸、苹果酸和磷酸加入饮料中降低其pH。饮料的pH范围通常为4.5-2.5，优选3.75，更优选约3.4或更低。
4.混合方法
为了将矿物质混合到含水溶剂中(图1，部分2A-C)，优选将这些组分一起混合。然而，大多数制品可以接受在没有混合情况下的搅拌。另外，优选在加入酸之前将矿物质加入溶剂中。重要的是矿物质和任意其它组分留在溶液中，而不是成块或聚集在容器底。
5.干燥和生产粉末的方法
如上所述，将溶液干燥成粉末的任意标准方法是可以接受的。对某些应用，优选冷冻干燥。干燥方法影响所得颗粒的形状。就喷雾干燥而言，不需要粉碎。就冷冻干燥和盘式干燥而言，干燥产品为碎白垩形状，然后将其粉碎/研磨生产粉末。粉碎/研磨后的最终粒径影响重组速度。在消费者希望快速重组的“加入到水中的粉末”产品中这一点是重要的。制备完整甜点/糖果的较早例子没有该粉碎/研磨步骤，如图1的部分7F所示。在这种情况下，干燥后物料的最终形状为最终产品形状。
6.贮藏
本发明的产品可以干燥的粉末形状稳定地贮藏或者稳定地重组于水溶液中。事实上，本发明的产品比现有技术的稳定得多。下表1显示了本发明重组产品的稳定性。
溶解度和稳定性
本发明的产品高度易溶且非常稳定—比现有技术的大得多。该溶解度和稳定性在高浓度下也存在。
表1显示了4,000mg钙和1,600mg镁(表1，第13行)完全溶于8盎司水的本发明组合物。同样，800mg镁与2,000mg钙、800mg镁、188mg钾和28mg锌的混合物(表1，第20行)也溶于8盎司水中。
表1更重要地显示了高浓度下本发明组合物的稳定性。该表显示不同含量的钙和钙/镁。与其钙对应物相比，这些钙和镁样品留在溶液中并且更稳定。例如，在202天之后1,000mg钙和400mg镁(表1，第9和10行)仍然在溶液中。而在19天之后，1,000mg单独的钙(表1，第1和2行)从溶液中沉降。
此外，表1显示了加入有风味剂体系的本发明钙镁组合物(表1，第16行)在198天之后仍然在溶液中；这些矿物质以至少500mg钙/8盎司饮料和200mg镁/8盎司饮料的高浓度溶解于例如Gatoraide、PowerAde和AllSport的运动饮料中并且稳定(表1，第26、27和28行)。
而且，表1显示了本发明的钙/镁组合物溶于Welch′s 100％葡萄汁中保持198天，证实钙组合物稳定(表1，第29行)。仅用钙的组合物的尝试失败了。在短时间内钙就从溶液中沉降。
钙和镁一起使得组合物比仅有钙稳定是完全出人意料的。其它矿物质加入钙中，例如锌、镁和镁加钾和锌，显示提高了钙的稳定性和溶解度。
                     表1
    元素矿物质重量/8盎司水
编号   配方实施例   混合有   Ca(mg)   Mg(mg)   K(mg)   Zn(mg)   pH   仍然在溶液中？   n天之后
 1     B     水 1,000   3.4 不在 19
 2     B     水 1,000   2.8 不在 19
 3     B     水   500   3.4   在 202
 4     B     水   500   2.8   在 202
 5     B     水   333   3.4   在 202
 6     B     水   333  800   2.8   在 202
 7     A1     水 2,000  800   3.4 不在 40
 8     A1     水 2,000  400   2.8 不在 40
 9     A1     水 1,000  400   3.4   在 202
 10     A1     水 1,000  400   2.8   在 202
  11     A1     水   500   200   3.4   在   202
  12     A1     水   500   200   2.8   在   202
  13     A1     水 4,000  1600   3.75   不在   5
  14     A1     水 1,000   400   3.75   在   181
  15     A1     水   500   200   3.75   在   181
  16     O     水   500   250   3.4   在   198
  17     L     水 2,000     30   3.75   在   22
  18     L     水 1,000     15   3.75   在   22
  19     L     水   500     7.5   3.75   在   22
  20     M     水 2,000   800   188     28   3.75   在   22
  21     M     水 1,000   400   94     14   3.75   在   22
  22     M     水   500   200   47     7   3.75   在   22
  23     G     水   800   3.75   在   22
  24     G     水   400   3.75   在   22
  25     G     水   200   3.75   在   22
  26     A1  Gatorade柠檬酸橙   500   200   4.08   在   181
  27     A1  PowerAde水果   500   200   4.09   在   181
  28     A1  AllSport柠檬酸橙   500   200   4.15   在   181
  29     F   Welch′s100％葡萄汁   250   100   2.95   在   198
对所有样品的说明—所有样品都贮藏在40-45°F。对除26-29之外的所有样品的说明—(1)苯甲酸钾以总重量的0.1％的速度加入；和(2)加入柠檬酸调整至其目标pH。
表2显示了本发明各种组合物和类似商业产品的溶解速度。所有样品相当于68°F下3.4g钙/8盎司去离子水。当制品完全溶解或者在7分钟时(以在先者为准)测定表2中最大溶解度的百分数。
表2和图2中的曲线显示了本发明的三个产品和现有技术三个产品的在钙的等价元素浓度下的重组速度。相对现有技术Purac-水合物(乳酸钙)*、Purac五水合物(乳酸钙)×和Gluconocal(乳酸葡萄糖酸钙)●，研究配方实施例B(乳酸钙)◆、配方实施例C(乳酸镁钙)口和配方实施例D(乳酸醋酸钙)▲。本发明的产品比现有技术三个产品每个的溶解度都高得多。图2图示了这种情况。
应说明的是，可以在3分钟内将400mg冷冻干燥的配方B重组于8盎司水中—就如此大量的元素钙而言，其速度比现有技术中可能的要快得多。
                      表2
    最大溶解度的溶解速度％
经过的时间[mm：ss.s] 配方实施例B 配方实施例C 配方实施例D  Purac五水合物 Purac-水合物 Gluconocal
乳酸钙 乳酸镁钙 乳酸醋酸钙   乳酸钙   乳酸钙 乳酸葡萄糖酸钙
  00：00.0   0％   0％   0％     0％     0％     0％
  00：05.4   22％   26％   9％     21％     9％     10％
  00：10.7   43％   56％   23％     38％     15％     20％
  00：16.1   50％   70％   32％     58％     21％     30％
  00：21.5   58％   74％   41％     60％     22％     50％
  00：26.9   67％   79％   49％     65％     28％     55％
  00：32.2   69％   83％   62％     68％     29％     45％
  00：37.6   77％   85％   92％     70％     29％     58％
  00：43.0   80％   88％   94％     70％     31％     63％
  00：48.4   83％   90％   98％     71％     33％     66％
  00：53.7   87％   91％   99％     72％     33％     71％
  00：59.1   91％   93％   100％     72％     34％     71％
  01：04.5   92％   95％     73％     35％     77％
  01：09.9   93％   95％     73％     36％     77％
  01：15.3   96％   96％     73％     37％     80％
  01：20.6   97％   96％     74％     40％     83％
  01：26.0   98％   96％     74％     41％     86％
  01：36.7   99％   97％     75％     43％     85％
  01：47.5   99％   98％     75％     45％     85％
  01：58.2   100％   98％     75％     50％     86％
  02：09.0   98％     76％     51％     88％
  02：30.5   100％     76％     55％     94％
  03：00.0     76％     60％     98％
  04：00.0     77％     67％     99％
  05：00.0     78％     75％     99％
  06：00.0     78％     75％     99％
  07：00.0     78％     79％     99％
1小时31分钟之后为80％   59分钟之后为85.2％   8分钟41秒钟之后为100％
表3显示了如本文所述混合的乳酸钙/镁产品的重组时间。这些矿物质以钙∶镁之比为5∶2使用。钙的RDI为1000mg，而镁的RDI为400mg。这些产品之一的开始配方含有30％固体，以5∶2的比率溶于水中(A1)，而另一配方开始具有50％固体，比率为5∶2(A2)。尽管这些过程以不同量的矿物质开始，尽管比率相同，但是矿物质在最终粉末产品中的浓度在A1和A2中相同。这些浓度为100mg钙/g产品和40mg镁/g产品。
将首先的两个样品冷冻干燥，将第三个样品喷雾干燥，将第4个样品经盘式干燥。该表显示了干燥粉末在水中产生不同RDI百分比的钙和镁浓度的重组时间：25％(2.5g产品)、33％(3.3g产品)、50％(5g产品)、100％(10g产品)、200％(20g产品)、300％(30g产品)和400％(40g产品)。在所有情况中，从粉末加入烧杯(400ml Pyrex，填充到8盎司)直到水澄清并且至少95％的粉末进入到溶液中的时间计算粉末产品的重组时间。如果在首先测定期间有5％不溶解，例如对于一些高浓度盘式干燥或冷冻干燥的配方，那么这剩余的5％在接下来的几分钟内溶解，并且没有任何附加的搅拌。在每种情况下，使用自来水重组。磁性搅拌器(Bamstead Thermolyne Model#S46415)设定为“8”。有时候使用匙帮助粉末溶解。
重组时间随水温和矿物质浓度而变化。大量粉末需要花费比少量粉末更长的时间将矿物质加入到烧杯中。测定重组时间时的温度为190-195°F、130-140°F、70-75°F(室温)和40-45°F。表上的时间是以分钟：秒钟格式呈现的。
                            表3
                 2.50g粉末(25％RDI)重组于水中
配方/干燥方法 在所述温度下重组于水中所用的时间(分钟：秒钟)
190-195°F  130-140°F   70-75°F  40-45°F
 A1冷冻干燥   00：06   00：13     00：21   00：33
 A2冷冻干燥   00：08   00：25     00：50   01：00
 A2喷雾干燥   00：06   00：15     00：28   00：58
 A2盘式干燥   00：05   00：25     01：20   03：16
                 3.33g粉末(33％RDI)重组于水中
配方/干燥方法 在所述温度下重组于水中所用的时间(分钟：秒钟)
    190-195°F    130-140°F    70-75°F    40-45°F
    A1冷冻干燥     00：06     00：30     00：45     01：10
    A2冷冻干燥     00：12     00：34     01：05     01：16
    A2喷雾干燥     00：07     00：22     00：31     01：30
    A2盘式干燥     00：05     00：30     01：30     04：54
                  5.00g粉末(50％RDI)重组于水中
配方/干燥方法 在所述温度下重组于水中所用的时间(分钟：秒钟)
 190-195°F  130-140°F   70-75°F   40-45°F
 A1冷冻干燥     00：08     00：25     00：35     01：22
 A2冷冻干燥     00：08     00：20     01：10     01：50
 A2喷雾干燥     00：05     00：22     00：36     00：56
 A2盘式干燥     00：05     00：30     01：33     05：54
                10.00g粉末(100％RDI)重组于水中
配方/干燥方法 在所述温度下重组于水中所用的时间(分钟：秒钟)
190-195°F  130-140°F   70-75°F   40-45°F
 A1冷冻干燥     00：08     00：30     01：00     03：17
 A2冷冻干燥     00：12     00：50     02：50     04：20
 A2喷雾干燥     00：08     00：20     00：36     01：39
 A2盘式干燥     00：07     00：40     02：50     11：25
                20.00g粉末(200％RDI)重组于水中
配方/干燥方法 在所述温度下重组于水中所用的时间(分钟：秒钟)
   190-195°F   130-140°F     70-75°F     40-45°F
 A1冷冻干燥     00：22     00：50     01：00     06：10
 A2冷冻干燥     00：26     01：50     03：00   不完全溶解
 A2喷雾干燥     00：10     00：30     3：55     04：23
 A2盘式干燥     00：13     00：58     03：45     12：48
               30.00g粉末(300％RDI)重组于水中
配方/干燥方法 在所述温度下重组于水中所用的时间(分钟：秒钟)
  190-195°F   130-140°F     70-75°F     40-45°F
A1冷冻干燥     00：21     **     **     **
A2冷冻干燥     00：20     **     **     **
A2喷雾干燥     00：21     **     **     **
A2盘式干燥     00：21     **     **     **
**未测出
               40.00g粉末(400％RDI)重组于水中
配方/干燥方法 在所述温度下重组于水中所用的时间(分钟：秒钟)
    190-195°F   130-140°F     70-75°F     40-45°F
A1冷冻干燥     00：30     **     **     **
A2冷冻干燥     00：32     **     **     **
A2喷雾干燥     00：35     **     **     **
A2盘式干燥     00：30     **     **     **
**未测出
当将表1、表2和表3一起看时，发现本发明的产品在高浓度下高度溶解且稳定性高。同样发现，本发明的钙/镁、钙/锌和钙/镁/钾/锌产品比仅有钙的本发明产品的溶解度要高并且稳定性也高。
感觉
本发明的产品，无论是粉末还是重组的，味道、气味和质地在任意处理之前比原料组分都有提高。这是一出人意料的结果。步骤4(图1)的溶液的感觉性能比步骤1的要有所改善，并且在步骤7F和9中通过重组的感觉性能比步骤4的有进一步提高。无论具体干燥方法如何都已观察到这一点。
物理特性
a)非晶形结构
当糖果慢慢蒸发水分从溶液中形成固体化合物时，化合物中的原子本身排列成有序结晶结构，在固体阳离子和阴离子之间形成强键。然而，当快速形成固体时，化合物中的原子不能形成有序结晶结构，并且在固体离子之间的键较弱。该非结晶固体也可以称作非晶形固体。
在本发明中，不存在规则结晶结构。相反，产品为非晶形固体。图3显示了本发明的一些化合物的X射线衍射图案。这些说明本发明的化合物比现有技术中的化合物的结晶度低(即非晶形大)。图4显示了一些产品的SEM图形，其中可以看出该非晶形结构。
产品显然为一螯合物，即螯合的结果，这使得溶解浓度高，并且不会从溶液中沉淀出来。“螯合”可以定义为金属离子与适宜试剂组合成一稳定的可溶性络合物，以便这些离子不与一物质组合形成不溶性沉淀，以便防止这些离子给特定反应带来干扰，或者防止这些离子起不想要的催化剂的作用。
b)水分含量较低
为了使化合物溶于水，必需断开阳离子(例如钙)和阴离子(例如乳酸根离子)之间的键。需要热量形式的能量将这些键断开。然而，一旦这些键断开，消耗热量，新键在水和溶解的离子之间形成，因此也以热量形式释放一些能量。在反应中产生的能量比消耗的能量要大。这种释放的能量称作水合热。
本发明的组合物的水分含量比现有技术的低。这使得这些化合物溶于水中时释放更多热量，这样加速了干燥组合物溶解。也使更多矿物质进入溶液。
c)自由酸含量较高
本发明的组合物比现有技术的组合物具有较高的自由酸含量。例如，当所用酸为乳酸并且矿物质为钙时，补充物中的乳酸根分子可以盐(例如乳酸钙)或自由酸(例如乳酸)存在。存在于固体中的酸越多，当固体溶于水时形成的溶液的pH越低。而且，由于乳酸钙在较低pH值下更易溶解，因此当在制品中存在过量自由酸时其溶解更快。本发明组合物含有过量自由酸，使得由这些组合物制备的溶液的pH比现有技术溶液的要低。这种较低的pH对本发明化合物的更快溶解速度有利。
d)粒径和表面积
给定剂量的补充物的粒径越小，其表面积越高。表面积越高意味着补充物与水的接触越大，并且其溶解越快。然而，就本发明组合物而言，粒径与现有技术的那些相同。因此，表面积可能对这些化合物的较大溶解度没有影响。
                    实施例
     (除了注明的之外，百分比都为重量/重量。)
实施例1
如下制备钙-镁产品。
组分：
536.34g水
209.68g乳酸88％(ADM)
39.52g氢氧化钙(Mallinckrodt)
14.16g氧化镁(Mallinckrodt)
方法：
(a)将水加入一Osterizer混合器中并在最慢速度下搅拌。(b)然后在连续搅拌下加入矿物质。(c)约1分钟之后，在约5分钟内慢慢加入乳酸。(d)使混合器停止，并使溶液停止旋转。此时溶液澄清，为淡黄色。(e)将混合物冷却至约100°F。(f)然后将其冷冻干燥。(g)将干燥物料粉碎成粉末并过筛。
实施例2
如实施例1所述制备组合物，只是在混合物冷却至对组分无害的温度之后在步骤(e)加入全风味体系。在约100°F的温度时，加入含有着色剂、柠檬酸(调味用)和甜味剂的风味体系。不用冷冻干燥，将含有该风味体系的混合物放入一上面开口的1＂×6＂形状盘中并经过盘式干燥。经过干燥，该1＂×6＂片收缩至约1/2＂×5＂。将其切割成每个重量为约2.7g的片，它为“钙/镁”锭剂形状。该高的溶解度产生“光滑地溶解”在口中的独特味道感觉。
实施例3
如实施例1中所述制备组合物，只是在混合之后和干燥之前的步骤(e)时加入风味体系和胶基。最终产品为具有愉快风味的“钙/镁”口香糖。实施例4
葡萄汁的独特性在于它天然地含有酒石酸。酒石酸沉淀钙。结果，在8盎司中有100mg钙对100％葡萄汁而言被认为是高浓度。经过证实，将配方实施例A、B、C和D的粉末组合物分别与100％葡萄汁混合，提供100mg元素钙/8盎司100％葡萄汁浓度。本发明的配方实施例A、B、C和D在30天内从100％葡萄汁中沉淀出来。
开发配方实施例F(参见下面的实施例6)，使重组钙留在溶液中。其含有混合在磷酸中的钙和镁并按照本发明干燥。将所得粉末以等于25％的RDI(250mg)的量加入到100％葡萄汁中，制得一稳定的无结晶溶液。因此，在本发明方法中通过使用多种矿物质，能够获得钙(+其它矿物质)在葡萄汁中的保持时间长的溶液。
实施例5
配方实施例O为经过喷雾干燥的配方实施例A1与其它组分混合制备的饮料混合物。表1显示了钙组合物的稳定性。
实施例6
以下配方为本发明组合物的实施例。这些是加工生产本发明产品的原始组分。该表不是全面概括的，而是描述性的。
配方实施例A1：30％固体
组分                          重量g                     混合物百分比
    氢氧化钙     49.40     4.94％
    氧化镁     17.70     1.77％
  乳酸(88％)USP     262.10     26.21％
    水     670.80     67.08％
    总共     1000.00     100.00％
配方实施例A2：50％固体
   组分                        重量g                       混合物百分比
    氢氧化钙     83.84     8.38％
    氧化镁     30.04     3.00％
  乳酸(88％)USP     444.84     44.48％
    水     441.28     44.14％
    总共     1000.00     100.00％
配方实施例B：
  组分                        重量g                        混合物百分比
    碳酸钙     78.21     8.69％
  乳酸(88％)USP     195.66     21.74％
    水     626.13     69.57％
    总共     900.00     100.00％
配方实施例C：
  组分                       重量g                      混合物百分比
    碳酸钙     26.66     6.53％
    碳酸镁     8.49     2.08％
    乳酸(88％)USP     88.83     21.76％
    水     284.26     69.63％
    总共     408.24     100.00％
配方实施例D：
   组分                       重量g                       混合物百分比
    氢氧化钙     1,285.00     12.85％
    冰醋酸     1,763.00     17.63％
    乳酸(88％)USP     554.00     5.54％
    水     6,398.00     63.98％
    总共     10,000.00     100.00％
配方实施例E：
  组分                        重量g                        混合物百分比
    氢氧化钙USP     50.0     4.42％
    乳酸(88％)USP     157.3     13.89％
    三氯半乳蔗糖     0.8     .07％
    水     924.0     81.62％
    总共     1132.1     100.00％
配方实施例F：
   组分                       重量g                     混合物百分比
    钙镁混合物(5∶2)     84.     8.4％
    磷酸     300.     30.1％
    水     613.     61.5％
    总共     997.     100.0％
配方实施例G：
  组分                       重量g                     混合物百分比
    氧化镁     63.5     7.82％
    柠檬酸     135.0     16.64％
    水     613.0     75.54％
    总共     811.5     100.00％
配方实施例H：
  组分                        重量g                    混合物百分比
    碳酸钾     240     25％
    乳酸(88％)USP     720     75％
    总共     960     100％
配方实施例I：
   组分                       重量g                    混合物百分比
    碳酸钾     120.0     27.18％
    磷酸(75％)     200.0     45.30％
    柠檬酸     45.0     10.19％
    水     76.5     17.73％
    总共     441.5     100.00％
配方实施例J：
   组分                      重量g                     混合物百分比
    碳酸镁     18.4     3.67％
    碳酸钾     40.2     8.01％
    磷酸(75％)     170.46     33.98％
    水     272.6     54.34％
    总共     501.66     100.00％
配方实施例K：
  组分                       重量g                      混合物百分比
    氢氧化钙     5.00     3.97％
    抗坏血酸     21.05     16.70％
    水     100.00     79.33％
    总共     126.05     100.00％
配方实施例L：
  组分                      重量g                       混合物百分比
    氢氧化钙     98.5     13.37％
    碳酸锌     1.7     00.23％
    乳酸(88％)USP     282.9     38.40％
    水     353.6     48.00％
    总共     736.7     100.00％
配方实施例M：
   组分                      重量g                      混合物百分比
    氢氧化钙     40.00     6.10％
    氧化镁     14.30     2.17％
    碳酸钾     3.90     0.60％
    葡萄糖酸锌     2.40     0.36％
    乳酸(88％)USP     242.60     36.94％
    水     353.50     53.83％
    总共     656.7     100.00％
配方实施例N；固体41％：
  组分                         重量g                    混合物百分比
    氢氧化钙     36.99     1.47
    氧化镁     13.23     4.11
    果糖     150.84     16.76
    乳酸(88％)USP     196.38     21.82
    水     502.56     54.84
    总共     900     100％
配方实施例O；混合于64盎司水中：
  组分                        重量g                         混合物百分比
配方A2(喷雾干燥)     37.412     71.54％
    柠檬酸     13.05     24.95％
  多种香味的风味剂#P267菠萝桔子番石榴     0.661     1.26％
  三氯半乳蔗糖     0.073     0.14％
    苯甲酸钾     1.1     2.10％
    总共     52.296     100.00％

Claims (20)

1.一种哺乳动物消费用的液体营养补充物：包括
水；
每8盎司液体水中至少333mg的溶液化钙，和
每8盎司液体水中至少100mg的溶液化镁，
其中，该液体营养补充物具有酸性pH，并且所述的溶液化钙适应以溶液形式保留在液体营养补充物中持续至少6个月，而不会从其中沉淀出来。
2.如权利要求1的液体营养补充物，其中该液体营养补充物含有至少500mg溶液化钙/8盎司液体水。
3.如权利要求1的液体营养补充物，其中该液体营养补充物含有至少1000mg溶液化钙/8盎司液体水。
4.如权利要求1的液体营养补充物，其中该溶液化钙适应以溶液形式保留在液体营养补充物中持续至少1年，而不会从其中沉淀出来。
5.如权利要求2的液体营养补充物，其中该溶液化钙适应以溶液形式保留在液体营养补充物中持续至少1年，而不会从其中沉淀出来。
6.如权利要求3的液体营养补充物，其中该溶液化钙适应以溶液形式保留在液体营养补充物中持续至少1年，而不会从其中沉淀出来。
7.如权利要求1的矿物补充物，还含有：
选自钾和锌的其它矿物质。
8.如权利要求7的液体营养补充物，其中该溶液化钙适应以溶液形式保留在液体营养补充物中持续至少1年，而不会从其中沉淀出来。
9.如权利要求1的矿物补充物，还含有：
选自以下的风味剂组分：果汁、水果提取物、水果糖浆、水果饮料、茶、蔬菜汁和蔬菜提取物。
10.如权利要求9的液体营养补充物，其中该溶液化钙适应以溶液形式保留在液体营养补充物中持续至少1年，而不会从其中沉淀出来。
11.如权利要求9的矿物补充物，其中风味剂组分为葡萄汁。
12.一种制备哺乳动物消费用的液体营养补充物的方法，包括步骤：
提供含有钙和镁的矿物补充物，所述补充物含有最多5wt％的水；
将所述矿物补充物溶于一水溶液中，从而生产pH低于7且每8盎司营养液体含有至少333mg溶液化钙和至少100mg溶液化镁的营养液，该溶液化钙在该营养液中能够保持稳定持续至少6个月。
13.如权利要求12的方法，其中所得营养液每8盎司营养液中含有至少500mg溶液化钙和至少250mg溶液化镁。
14.如权利要求12的方法，其中所得营养液每8盎司营养液中含有至少1000mg溶液化钙和至少500mg溶液化镁。
15.如权利要求12的方法，其中该溶液化钙能够在营养液中保持稳定持续至少1年。
16.如权利要求13的方法，其中该溶液化钙能够在营养液中保持稳定持续至少1年。
17.如权利要求14的方法，其中该溶液化钙能够在营养液中保持稳定持续至少1年。
18.如权利要求12的方法，还包括：
提供选自以下的其它矿物补充物：钾和锌。
19.如权利要求13的方法，还包括：
提供选自以下的其它矿物补充物：钾和锌。
20.如权利要求14的方法，还包括：
提供选自以下的其它矿物补充物：钾和锌。
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