CN1227587A - 含硅处理炭黑的油墨和涂料组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了含有硅处理炭黑的油墨和涂料组合物。硅处理炭黑可具有至少一个连接有机基团，且该油墨和涂料组合物可包含：具有和/或不具有至少一个连接有机基团的硅处理炭黑制品与未处理炭黑的混合物。本发明还公开了通过向其中加入硅处理炭黑，而改进油墨和涂料组合物以下性能的方法：改进黑度、提高蓝色调、改进印刷版耐磨性、减少预混残余物、调节流变性能、或提高耐水性。

Description

含硅处理炭黑的油墨和涂料组合物
本发明的背景
技术领域
本发明涉及含硅处理炭黑的油墨和涂料组合物。
相关技术的讨论
油墨是用于转移图象的着色液体或浆液。为了赋予油墨体系以所需性能，可使用颜料，如炭黑。油墨的所需性能包括视觉特性，如黑度、不透明性、和蓝色调。其它性能包括：合适的流变性能、耐水性和耐久性。由于经济的原因，颜料最好容易分散在油墨配方中。分散速率的衡量方法是预混残余物。因此，在经济角度上，诸如预混残余物的性能就对油墨制造产生明显影响。
涂料可用于许多表面的装饰、保护和功能处理。颜料也常用于涂料以产生所需性能。其所需性能也类似地包括黑度、不透明性、和蓝色调、以及合适的流变性能。同在油墨中一样，由于经济的原因，颜料最好容易分散在涂料配方中。诸如海底管道上的某些涂料是用作保护目的的。诸如汽车外涂料的其它涂料则起着装饰和保护双重作用。还有其它的涂料可在船甲板或车座上用于控制摩擦。
仍然需要一种可用于各种场合的改进的油墨和涂料组合物。
本发明的综述
本发明涉及含硅处理炭黑的油墨和涂料组合物。硅处理炭黑可具有至少一个连接的有机基团。本发明还涉及油墨和涂料组合物，其中包含具有和/或不具有至少一个连接有机基团的硅处理炭黑制品与未处理炭黑的混合物。本发明还涉及通过向其中加入硅处理炭黑，而改进油墨和涂料组合物以下性能的方法：改进黑度、提高蓝色调、改进印刷版的耐磨性、减少预混残余物、调节流变性能、或提高耐水性。
以上的一般性描述以及以下的详细描述都是例证性的，并对所要求的本发明作进一步解释。
本发明的详细描述
本发明涉及含硅处理炭黑的油墨和涂料组合物。
本发明的油墨和涂料组合物可包含硅处理炭黑。该硅处理炭黑可没有任何连接有机基团，或可具有至少一个连接的有机基团；或者，它可同时包含具有至少一个连接有机基团的硅处理炭黑、和没有任何连接有机基团的硅处理炭黑。未处理炭黑可与任何一种硅处理炭黑、或两种硅处理炭黑的混合物进行混合。“未处理炭黑”是未经硅处理的炭黑。“未处理炭黑”可完全未处理、可具有一个或多个连接有机基团、或可经过其它处理。
有利的是，本发明的油墨和涂料组合物可改进一种或多种以下性能：黑度、蓝色调、印刷板耐磨性、预混残余物、流变性能、和耐水性。
通常，本发明油墨和涂料的硅处理炭黑包含，基于硅处理炭黑重量的约0.1-25重量％硅。硅处理炭黑优选地包含，基于硅处理炭黑重量的约0.2-10重量％，更优选地为约0.2-5.4重量％的硅。
通常，硅处理炭黑在油墨和涂料中的量可最多为，基于油墨或涂料重量的约60重量％。对于成品油墨，硅处理炭黑的量优选地为约10-25重量％；而对于涂料，该值为约2-25重量％。在油墨和涂料中，不常见的是：以较高加料量分散炭黑，然后在分散步骤之后将其降低到所需的成品加料量。
本发明油墨和涂料组合物可以是水性的或非水性的，而且该油墨组合物可用于喷墨。“含水的”包括，水与其它水混溶或水可分散物质如醇的混合物。本发明油墨和涂料组合物可具有独特的流变性能，这取决于该组合物是否是水性的或非水性的，也取决于用于该组合物的特殊基质。
本发明的油墨组合物还可选择性地包含：树脂/聚合物、添加剂、填料和/或稀释剂。
当使用诸如以上所列各种油墨组合物成分时，按照所需配方，将其称量、然后一起或分开混合和研磨。
本发明油墨组合物可用于，例如，印刷油墨、紫外固化油墨、圆珠笔油墨、打印油墨、和用于其它场合的各种油墨。McGraw-Hill’s Encyclopediaof Science and Technology,6th Edition,Vol.9,pages 171-176进一步详细描述了油墨种类及其用途，在此作为参考并入本发明。
对于水性油墨的性能、制备和用途的一般性讨论，参见The PrintingManual 5th Ed.,R.H.Leach等人，Eds(Chapman & Hall,1993)。各种水性油墨组合物还公开于，例如，美国专利№2833736、3607813、4104833、4308061、4770706和5026755中，在此都作为参考并入本发明。
非水性油墨可用于许多不适用水性连接料的场合。例如，在憎水、非多孔基质，如玻璃、金属或塑料上印刷的油墨应该干燥较快。因此，溶剂如酮类、酯类、醇类或烃类常可代替水使用。在工业上，这些溶剂基油墨可广泛用于标记纸板箱、和各种金属或塑料容器和部件。
一种常见的非水性油墨为新闻纸油墨。典型的新闻纸油墨可分两步制造。首先，将颜料如本发明硅处理炭黑、与连接料混合，形成“预混料”；然后研磨预混料，得到该颜料的分散液。一般来说，预混残余物含量越低，分散越快，分散液性能越好，这样制造商的经济效益就得到提高。
油墨在低剪切程度下的流动性能受油墨颜料分散特性的影响。根据场合，需要有不同程度的流动性。在丝网印刷油墨中，要求油墨的流动性不大，这样该油墨就不会过早地流过丝网。在胶印时，需要流动性较大，这样油墨可流过着墨辊。通常加入流变性能添加剂以调节流动性。
喷墨印刷是一种无压印刷方法，其中：首先产生墨滴，然后根据电信号而沉积在基质，如纸、透明膜、或织物上。用于喷墨打印机的常规油墨包含溶于油墨连接料的着色剂，如染料。然而，染料在用于喷墨时存在一定缺点。染料可重新溶解在水中，染料图象在与毡笔标记物接触时被弄脏或磨去，而且染料的光稳定性差。在喷墨油墨中用作着色剂的颜料，在诸如耐水性、耐光性、图象浓度和热稳定性方面性能优异。硅处理炭黑应该能够稳定分散在喷墨油墨中，这样就不会影响其性能，如可黑度、印刷质量、和光密度。
本发明涂料组合物包含硅处理炭黑颜料、溶剂、和可选地一种或多种成分，这些成分可选自粘合剂如树脂或聚合物、和其它的各种添加剂。涂料可作为液体加以制造和涂布，并在涂布到基材上后转化成“固体”膜。涂料可用于许多表面的装饰、保护和功能处理。这些表面包括：线材、金属、器具、家具、硬质纤维板、木材和胶合板、船舶、维修表面、汽车、容器和纸板。
如上所述，本发明的油墨和涂料组合物可包含任何添加剂。
例如，在用作喷墨油墨的油墨组合物中，为了降低油墨组合物中水的蒸发速率，可加入润湿剂，这样可最小化例如在喷墨应用中的印刷头喷嘴堵塞现象。如果该油墨开始干透，那么润湿剂浓度就要升高，蒸发作用进一步减弱。
润湿剂还影响油墨和涂料的其它性能，如粘度、pH、表面张力、光密度和印刷质量。优选的润湿剂包括：乙二醇、丙二醇、二甘醇、甘油、一缩二丙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、酰胺、醚、羧酸、酯、醇、有机硫化物、有机亚砜、砜、醇衍生物、卡必醇、丁基卡必醇、溶纤剂、醚衍生物、氨基醇、和酮。
为了抑制细菌生长，生物杀伤剂，如苯甲酸盐或山梨酸盐在水性油墨和涂料中是重要的。
在各种油墨和涂料组合物中，可以加入粘合剂，它可通过连接到基质上将着色剂固定于基质上。其例子包括：聚酯、聚酯-黑素、苯乙烯-丙烯酸共聚物、苯乙烯-丙烯酸-丙烯酸烷基酯共聚物、苯乙烯-马来酸共聚物、苯乙烯-马来酸-丙烯酸烷基酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸-丙烯酸烷基酯共聚物、苯乙烯-马来酸半酯共聚物、乙烯基萘-丙烯酸共聚物、乙烯基萘-马来酸共聚物、及其盐。一旦油墨或涂料涂覆于基质上，干燥加速剂就促进其蒸发。这些物质包括：月桂基硫酸钠、N,N-二乙基-邻-甲苯酰胺、环己基吡咯烷酮、和丁基卡必醇。渗透剂，如醇、月桂基硫酸钠、酯、和酮可让油墨透过纸张表面。还可使用醇类物质来提高液体油墨或涂料的干燥速率。另外，诸如洗涤剂和皂类物质的表面活性剂可降低表面张力，这样油墨或涂料可在基质上扩散。
本发明的油墨和涂料组合物可采用常规技术来制备。具体地说，为了使硅处理炭黑在组合物中分散良好，可以使用研磨设备，如钢丸研磨或三辊混合设备。
本发明的硅处理炭黑颜料，可通过在可挥发含硅化合物的存在下，制造炭黑而得到。这些制造工艺的完整描述可参见：题为“加入了硅处理炭黑和偶联剂的弹性体化合物”的美国专利申请№08/446142，和题为“加入了硅处理炭黑的弹性体化合物”的美国专利申请№08/446141，在此将其公开内容完全并入本发明。硅处理炭黑优选地在组件或“分步”炭黑炉反应器中制造。通过液体或气体燃料与合适的氧化气流，如空气、氧气、或空气与氧气的混合物的接触，可生成热燃烧气体。适用于接触氧化气流的燃料，可以是任何易燃气体、气流或液流如天然气、氢气、甲烷、乙炔、醇、或煤油。然而，使用具有高含量含碳组分的燃料，特别是烃类物质一般是优选的。空气与燃料的比率可根据所用燃料的种类而改变。当使用天然气制造本发明炭黑时，空气与燃料的比率可以为约10∶1-1000∶1(体积)。为了利于热燃烧气体的生成，可以预热氧化气流。
在沿着流动方向的某处，将炭黑原料注入气流中。优选的炭黑原料包括：石油精炼物如来自催化裂解步骤的倾析油、以及来自炼焦步骤和烯烃生产步骤的副产物。在反应器的反应区部分，原料热解成炭黑。反应在反应器的骤冷区停止，骤冷步骤可用于冷却炭黑颗粒，降低气流温度、和降低反应速率。可选地，骤冷可分步，或者于在反应器不同点中进行。在炭黑骤冷之后，冷却气体和炭黑顺着气流方向到达任何常规的冷却和分离装置，在此可将炭黑回收。通过本领域已知的常规装置，如沉淀器、旋风分离器、袋滤器、或其它装置，可容易地将炭黑从气流中分离出来。在将炭黑从气流中分离出来之后，可选地经过一个造粒步骤。
本发明硅处理炭黑可这样制造：在骤冷区的上游某处，向炭黑反应器中加入可挥发的含硅化合物。有用的可挥发含硅化合物包括，在反应器温度下可挥发的任何化合物。其例子包括，但不限于：硅酸盐，如四乙氧基原硅酸盐(TEOS)、四甲氧基原硅酸盐、等；硅烷，如四氯硅烷、三氯硅烷、等；和挥发性硅氧烷聚合物，如八甲基环四硅氧烷(OMTS)、等。可挥发化合物的流速将决定硅在处理炭黑中的重量百分数。
该挥发性化合物可与炭黑形成原料预混，然后与原料一起加入反应区中。另外，挥发性化合物可单独从原料注入处加入反应区中。这种加入方式可以顺着或逆着原料注入处，只要挥发性化合物能够在骤冷区上游加入。在反应器中，通过挥发和暴露于高温，该化合物发生分解，然后与反应区中的其它物质进行反应，生成硅处理炭黑，这样硅或含硅物质就成为炭黑的特性部分。如果该挥发性化合物与原料基本上同时加入，那么硅处理区就贯穿分布在至少部分炭黑聚集体上。该挥发性化合物还可在开始形成炭黑之后，但在经过骤冷步骤之前的某个时候，加入反应区中。这时，在所得到的硅处理炭黑聚集体中，硅或含硅物质主要存在于或靠近炭黑聚集体的表面。除了挥发性化合物，也可使用没必要可挥发的可分解化合物以生产硅处理炭黑。此外，涂布有硅土的炭黑也可用于本发明油墨和涂料组合物，这种炭黑在题为“加入了部分涂布炭黑的弹性体化合物”的美国专利申请№08/446140中有描述，在此将其作为参考并入本发明。
在本发明的硅处理炭黑中，硅或含硅物质包括，但不限于氧化硅，如SiO2和碳化硅，作为这种炭黑的特性部分，它可贯穿分布在至少部分炭黑聚集体上。本发明的硅处理炭黑聚集体不是离散炭黑聚集体与离散硅土聚集体的一种混合物，但在炭黑聚集体的表面或内部，包括至少一个含硅区域。当在STEM-EDX(扫描透射电子显微镜-能量色散X射线)下检测硅处理炭黑时，可以发现，对应于含硅物质的硅信号存在于各个炭黑聚集体中。通过对比，对硅土与炭黑的物理混合物的STEM-EDX检测表明，它明显不同于硅土与炭黑的聚集体。
另一种描述硅处理炭黑聚集体的方式是，包含碳相和含硅物质相的聚集体。因此，该聚集体包含至少两相，其中之一为碳，而另一相为含硅物质。作为聚集体的一部分，含硅物质不象硅土偶联剂那样连接到炭黑聚集体上，但实际上以碳相成为相同聚集体的一部分。制造这种硅处理炭黑的细节还在以下专利中得到进一步解释：美国专利申请№08/446141(申请于1995年3月22日)、08/446142(申请于1995年3月22日)、08/528895(申请于1995年9月15日)、和08/750017(申请于1996年11月22日，它是申请于1996年3月21日的PCT № WO96/37547的国内阶段申请)，所有这些专利和申请都作为参考整个地并入本发明。
可选地，本发明硅处理炭黑可具有至少一个连接有机基团。这种炭黑可通过，例如根据以下专利的公开内容来制备：申请于1994年12月15日的美国专利申请№08/356660、及其部分继续申请№08/572525(申请于1995年12月14日)，将其公开内容作为参考整个地并入本发明。有机基团或基团可优选地按照以上申请中所公开的方法，连接到硅处理炭黑上。
有机基团可以是脂族基团、环状有机基团、或具有脂族部分和环状部分的有机化合物。有机基团可以是取代的或未取代的，支化的或非支化的。脂族基团包括，例如，衍生自烷烃、烯烃、醇、酯、醛、酮、羧酸、和碳水化合物。环状有机基团包括，但不限于：脂环族烃基团(例如，环烷基、环链烯基)、杂环烃基团(例如，吡咯烷基、吡咯啉基、哌啶基、吗啉基、等)、芳基基团(例如，苯基、萘基、蒽基、等)、和杂芳基基团(例如，咪唑基、吡唑基、吡啶基、噻吩基、噻唑基、呋喃基、三嗪基、吲哚基、等)。
当有机基团被取代时，它可包含与重氮盐的形成相容的任何官能团。这些官能团包括，但不限于：R、OR、COR、COOR、OCOR、卤素、CN、NR2、SO2NR(COR)、SO2NR2、NR(COR)、CONR2、NO2、SO3M(其中M为H、Li、Na、Cs、或K)、SO3NR4、和N=NR’。R独立地为氢、C1-C20取代或未取代烷基(支化或非支化的)、C2-C20取代或未取代链烯基、(C2-C4亚烷基氧基)xR”、或取代或未取代芳基。R’独立地为氢、C1-C20取代或未取代烷基(支化或非支化的)、或取代或未取代芳基。R”独立地为氢、C1-C20取代或未取代烷基、C3-C20取代或未取代链烯基、C1-C20取代或未取代烷酰基、或取代或未取代芳酰基。整数x为1-40，优选地为2-25。
一种有机基团为具有结构式AyAr-的芳族基团，这对应于具有结构式AyARNH2的伯胺。在该结构式中，各种变量具有以下含意：Ar为芳族基团，选自苯基、萘基、蒽基、菲基、联苯基、吡啶基、和三嗪基；A为芳族基团上的取代基，它独立地选自以上描述的官能团，或者A为未取代或被那些官能团取代的线性、支链或环状烃基团(优选地含有1-20个碳原子)；且y为1-5的整数(当Ar为苯基时)，1-7(当Ar为萘基时)，1-9(当Ar为蒽基、菲基、或联苯基时)，或者1-4(当Ar为吡啶基时)，或1-2(当Ar为三嗪基时)。当A为(C2-C4亚烷基氧基)xR”基团时，它可以是多乙氧基化物基团、多丙氧基化物基团、或两者的无规或嵌段混合物。
炭黑可以具有连接有机基团，该基团可具有a)芳族基团或C1-C12烷基基团和b)至少一个具有结构式SC2NR2或SO2NR(COR)的基团。R独立地为氢、C1-C20取代或未取代烷基、C3-C20取代或未取代链烯基、(C2-C4亚烷基氧基)xR’、或取代或未取代芳基；R’为氢、C1-C20取代或未取代烷基、C3-C20取代或未取代链烯基、C1-C20取代或未取代烷酰基、或取代或未取代芳酰基；且X为1-40。芳族基团包括对-C6H4SO2NH2、对-C6H4SO2NHC6H13、对-C6H4SO2NHCOCH3、对-C6H4SO2NHCOC5H11、和对-C6H4SO2NHCOC6H5。
可连接到硅处理炭黑上的有机基团为，被作为官能团的离子或可离子化基团所取代的有机基团。可离子化基团是一种能够在应用介质中形成离子基团的基团。离子基团可以是阴离子基团或阳离子基团，而可离子化基团可形成阴离子或阳离子。
形成阴离子的可离子化官能团包括，例如酸性基团或酸性基团的盐。因此，有机基团包括衍生自有机酸的基团。当有机基团包含可形成阴离子的可离子化基团时，该有机基团可具有a)芳族基团或C1-C12烷基基团，和b)至少一个其pKa小于11的酸性基团，或至少一个其pKa小于11的酸性基团的盐，或至少一个其pKa小于11的酸性基团与至少一个其pKa小于11的酸性基团的盐的混合物。酸性基团的pKa是指整个有机基团，而非仅酸性取代基的pKa。pKa优选地小于10，更优选地小于9。有机基团的芳族基团或C1-C12烷基基团可直接连接到炭黑上。芳族基团可进一步，例如被烷基取代或未被取代。有机基团可以是苯基或萘基基团，而酸性基团为磺酸基团、亚磺酸基团、膦酸基团、或羧酸基团。有机基团还可以是：取代或未取代磺苯基基团或其盐；取代或未取代(多磺基)苯基基团或其盐；取代或未取代磺萘基基团或其盐；取代或未取代(多磺基)萘基基团或其盐。一种取代磺苯基基团为羟基磺苯基基团及其盐。
具有可形成阴离子的可离子化官能团的具体有机基团为：对磺苯基、4-羟基-3-磺苯基、和2-磺乙基。
胺类物质是可形成阳离子基团的可离子化官能团的例子。例如，在酸性介质中，胺可经质子化形成铵基团。优选的是，具有胺取代基的有机基团的pKb小于5。季铵基团和季鏻基团还是阳离子基团的例子。优选的是，有机基团包括：芳族基团，如苯基或萘基基团；以及季铵基团和季鏻基团。芳族基团优选地直接连接到炭黑上。季铵化环状胺和季铵化芳族胺也可用作有机基团。因此，可以使用N-取代吡啶鎓化合物，如N-甲基-吡啶基。其它的例子包括，但不限于：3-C5H4N(C2H5)+X-、C6H4NC5H5 +X-、C6H4COCH2N(CH3)3 +X-、C6H4COCH2(NC5H5)+X-、3-C5H4N(CH3)+X-、和C6H4CH2N(CH3)3 +X-，其中X-为卤离子或衍生自有机酸的阴离子。
另外或与上述连接方式相结合，化学基团可通过与硅处理炭黑中的表面官能团进行反应而被连接上。例如，硅处理发黑可与三烷氧基烷基硅烷，如十八烷基三乙氧基硅烷进行反应以提高某些组成的相容性。
本发明还涉及通过向其中加入硅处理炭黑，而改进油墨和涂料组合物以下性能的方法：改进黑度、提高蓝色调、改进印刷版耐磨性、减少预混残余物、调节流变性能、或提高耐水性。
在用于提高油墨或涂料组合物的黑度的方法中，硅处理炭黑优选地包含基于硅处理炭黑重量的0.2-5.4重量％硅。在用于提高油墨或涂料组合物的蓝色调的方法中，硅处理炭黑优选地包含基于硅处理炭黑重量的0.2-5.4重量％硅。在用于提高油墨或涂料组合物的印刷版耐磨性的方法中，硅处理炭黑优选地包含基于硅处理炭黑重量的0.2-25重量％，更优选地为0.2-10重量％的硅。在用于减少油墨或涂料组合物的预混残余物的方法中，硅处理炭黑优选地包含基于硅处理炭黑重量的0.2-25重量％，更优选地为0.2-10重量％的硅。在用于调节油墨或涂料组合物的流变性能的方法中，硅处理炭黑优选地包含基于硅处理炭黑重量的1-25重量％硅。而在用于提高油墨或涂料组合物的耐水性的方法中，硅处理炭黑优选地包含基于硅处理炭黑重量的0.2-25重量％硅。
本发明可通过以下实施例得到进一步澄清，但这仅用于例证本发明。
在以下实施例中，DBP吸收是通过ASTM D2414方法来测定的。类似地，CDBP和着色强度是通过ASTM D3493和ASTM D3265方法来测定的。
按照ASTM D3037中所描述的实施例制备和测定步骤，测定氮气和外表面积(t-面积)。对该测量值，氮气吸附等温线延长到0.55个相对压力。相对压力是，除以饱和压力(P0)(氮气凝聚时的压力)的压力(P)。那么，吸附层厚度(t1)可用以下关系式来计算： t 1 = 13.99 0.034 - log ( P / P 0 )
然后，依据t1来标绘所吸附的氮气体积(V)。然后通过t在3.9-6.2埃内的数据点来拟合一直线。那么，t-面积可按照以下关系式，由该直线的斜率而得到：
t-面积，米2/克=15.47×斜率
Hunter颜色是使用由Hunter Associates in Fairfax,Va制造的Hunter LabScan 6000(10度D65 CIE LAB色空间仪)来测定的。该仪器可使用标准黑色和白色瓦片来校准。“L”为亮度/暗度标度，其中数值越高，亮度越高；“a”为红色(+)/绿色(-)标度；以及“b”为黄色(+)/蓝色(-)标度。颜色值得自油墨在基质上的印刷品或横切面。
擦掉性可使用Newapaper Association of America的方法A-9来测定。印刷板耐磨性可这样测定：将一部分油墨置于毡基质上，然后在标准压力下用铜板重复地机械摩擦6小时。铜板在6小时之后的重量损失，可看作以克数表示的印刷板耐磨性。
分散性分级可这样进行：在100×放大倍数下，用透射显微镜观察0.10密耳湿膜。将分散程度(即，未分散炭黑的数量和尺寸)与标准图进行对比。对于未分散聚集体的数量，标度从A到F；对于其尺寸，从1到6。数目越高以及字母越低，分散质量越差。
光泽是用ASTM方法D523来测定的。钢棒Laray粘度是用ASTM方法D4040来测定的。垂直玻璃板流动性可由以下距离来度量：在样品停留于玻璃板0、30和60分钟之后，0.5cc油墨样品通过垂直玻璃板的距离。按照Japanese Industrial Standard,Testing Method for Lithographic andLetterpress Inks(JIS K5701-4.1.2)中所描述的，扩散性能可使用由TestingMachines,Inc.制造的Toyoseiki平行板粘度计来测定。
残余物可这样测定：将油墨配方倒在一对叠层丝网上，其其中上层和下层丝网分别为+325M和+625M。然后用石油溶剂油洗涤丝网，直到目测溶剂油变得透明。然后在约220°F下，将丝网在通风炉中干燥。然后称量+325M丝网上的残余物，这样可将+325M残余物确定为起始油墨配方的重量百分数。
实施例1
在标准的低摩擦新闻纸油墨配方中，评估其中的三种炭黑。下表Ⅰ描述了这些炭黑。样品A是常规炭黑，样品B和C是硅处理炭黑。硅处理炭黑是通过将OMTS与上述炭黑形成原料进行预混而制得的。下表Ⅰ描述了这三种炭黑。
表Ⅰ
样品 基于炭黑重量的Si％  DBP吸收(cc/100g)  t-面积(米2/克)
 A        0.02        1.21       71
 B        0.98        118       71
 C        5.38        126       71
在环烷油基新闻纸油墨组合物中，以20重量％的炭黑加料量，使用Dispermat高速圆盘分散器(Getzman GmBh,Germany)以2300英尺/分钟的末端速度预混每种炭黑35分钟。然后将混合物分散在含有1.5mm钢丸的垂直钢丸磨机(#550，来自Schold Machine Corp.,CHiacago,IL)中，直到分散液质量(按照ASTM方法D1316，用NPIRI细度计测定)达到不含任何“刮痕”，且其中“斑点”(‘speckles’)在20微米或更低时消失。然后用稀释载体将最终分散液稀释至16重量％的炭黑。下表Ⅱ给出了所有这三种炭黑的油墨组合物。
表Ⅱ
  混合物     成分     重量％
分散液(预混) HypreneV2000环烷油HypreneV750环烷油Exxprint991(沥青分散剂)炭黑      59.4415.604.9620.00
减少(还原) 分散液Picco5140烃树脂Magie47环烷油HypreneV2000环烷油ClaytoneAF(膨润土)      80.005.005.008.661.34
Hyprene产品得自Ergon Refining,Vicksbury,MS。Exxprint得自Exxon,Houston,TX。Picco得自Hercules Inc.,Wilmington,DE。Magie油得自Magie Bros.,Franklin Park,IL。Claytone得自Southern ClayProducts,Gonzales,TX。
测试结果示于下表Ⅲ。用于评估的所有印刷品是通过使用RNA 52适印性测试仪(由Research North America,Cherry Hill,NJ制造)，在新闻纸上印刷至光密度为1.0而得到的。
表Ⅲ
性能/样品 A B C
分散性(4个刮痕/10个刮痕/斑点)2分钟-微米4分钟-微米6分钟-微米8分钟-微米 0/0/400/0/220/0/16-- 0/0/300/0/210/0/17-- 6/0/500/0/350/0/220/0/19
预混残余物(％+325目)  3.05  1.55  1.05
最终残余物(％+325目)  0.010  0.008  0.008
3小时摩擦(光密度)  0.21  0.20  0.20
印刷板耐磨性(克/6小时)  0.0217  0.0195  0.0176
Hunter颜色Lab 38.771.406.32 36.791.355.91 37.941.366.18
对于硅处理炭黑，其预混残余物较少。硅处理炭黑具有改进的黑度和蓝色调，这可通过样品B和C的Hunter颜色相对样品A较低的L和b值反应出来。相对样品A，硅处理炭黑还具有改进的印刷板耐磨性。
实施例2
在标准的水性丙烯酸系柔性凸版油墨配方中，评估其中的三种炭黑。样品D为常规炭黑，样品E和F是硅处理炭黑。下表Ⅳ描述了这些炭黑。硅处理炭黑是通过将OMTS与炭黑形成原料进行预混而制得的。
表Ⅳ
样品 基于炭黑重量的Si％ DBP吸收(cc/100g) t-面积(米2/克)
 D      0.06      102      95
 E      1.30      106      103
 F      5.50      114      95
在水性丙烯酸系柔性凸版油墨组合物中，以24.4重量％的炭黑加料量，使用Dispermat高速圆盘分散器以2300英尺/分钟的末端速度预混每种炭黑30分钟。然后将混合物分散在含有2mm钢丸的水平钢丸磨机(ModelM-50 Eiger Machinery,Bensonville,IL)中。以约200克/分钟的流速，将150克该油墨组合物循环通过磨机45分钟。每15分钟内去除10克物料，然后在进行颜色和分散性评估之前，加入水以稀释至9.76重量％炭黑。稀释是通过在涂料振荡器(Model 5400 Red Devil Equipment,Union,N.J.)上振荡分散液、水和树脂进行的。下表Ⅴ给出了所有这三种炭黑的油墨组合物。
表Ⅴ
  混合物           成分     重量％
分散液(预混) Joncryl61丙烯酸系树脂Joneryl62丙烯酸系树脂Dymsol200(聚乙二醇)Byk 020(聚硅氧烷消泡剂)蒸馏水炭黑      31.510.05.00.528.624.4
兑稀(稀释) 分散液Joncryl6l丙烯酸系树脂蒸馏水      40.055.24.8
Joncryl丙烯酸系树脂得自S.C.Johnson,Racine,WI。Dymsol丙烯酸系树脂得自Henkel Corp.,Kankakel,IL。Byk 020得自Byk Chemie,Wallingford,Ct。
测试结果示于下表Ⅵ。
表Ⅵ
性能/样品     D     E     F
分散性分级15分钟30分钟45分钟 2C1D1C 1E1C1B 1E1C1B
最终残余物(％+325目)     0.0015     0.0010     0.0003
Hunter颜色15分钟Lab30分钟L 11.29-0.48-3.1811.87 10.36-0.51-3.3011.52 11.16-0.54-3.3411.22
ab45分钟Lab     -0.50-3.1911.49-0.48-3.14     -0.63-3.3311.28-0.59-3.44     -0.58-3.4110.33-0.55-3.41
与样品D相比，硅处理炭黑具有较好，即较快的分散性。硅处理炭黑还更暗和更蓝色，这可通过较低的‘L’和更负的Hunter‘b’值反应出来。
实施例3
在三辊磨机中制备出标准热固光泽油墨配方，然后根据其评估炭黑样品D、E和F。
在三辊磨机(Kent Machine Works.Brooklyn,NY)中研磨，制备炭黑样品。在Dispermat中，以5000rpm的速率制备包含105克炭黑与245克研磨母料(包含得自Lawter International,Northbrook,IL的9份LV-3427XL热固研磨载体，和1份Magie环烷油)的预混料。在70°F下，将50克该混合物在Kent三辊磨机中研磨。通过与等量的研磨母料混合，将样品放出，然后将其用于NIPRI制造的刮板仪G-2中以评估研磨效果。如果刮板仪读数高于20微米，则要通过磨数次。成品油墨可这样制备：混合研磨物料与等重量的还原母料(3份LV-3427XL；12份LV6025(得自LawterInternational,Northbrook,IL的稀释载体)；5份MAGIESOL 47油)，然后通过三辊磨机而一次通过。
下表Ⅶ给出了样品D、E和F的细度研磨数据，以及所得油墨的粘度测量值。研磨数据表中的数目以微米计，它是在G-2刮板仪中测定的，它表示不同的范围，其中5缺陷颗粒是在该刮板仪中测定的。符号“＞50”表示，炭黑从研磨载体中“滞墨(hangback)”或分离。
对于由样品D、E和F制成的油墨来说，其光学性能可通过用RNA-52适印性测试仪制成印刷品而测定。表Ⅷ.A和表Ⅷ.B给出了这些数值。1和2微米膜厚度的数值是这样计算出来的：在一系列膜厚度上进行印刷，然后对其数据进行回归处理。在某种程度上，较高的Si含量比没有加入硅的样品更容易在三辊磨机中分散。
表Ⅶ中的粘度测量值显示出，增加Si含量对油墨配方的影响。在低剪切(垂直玻璃板流动)条件下，具有最高Si含量的样品F明显比样品D或E都要流得慢。一旦将剪切力作用于这些油墨，那么它们之间的流变差别就变得很小。样品F的扩散性能斜率(在高剪切下的流动性的标记)较大，这与在垂直玻璃板流动时所观察到的相反。
表Ⅶ
性能/样品     D     E     F
炭黑性能硅含量(占炭黑的％) 0.06 1.30 5.50
DBP     102     106     114
t-面积     95     103     95
油墨制备研磨载体(5刮痕/10刮痕/沙子)三辊磨机1次通过2次通过3次通过4次通过5次通过6次通过7次通过8次通过 ＞50＞50＞500/0/420/0/320/0/240/0/250/0/24 ＞50＞50＞500/0/50+0/0/420/0/300/0/230/0/21 ＞50＞500/0/460/0/300/0/260/0/17
油墨性能钢棒Laray粘度粘度(泊，在2500秒-1下)屈服值(达因/厘米，在2.5秒-1下) 61.9695 67.0590 63.2621
垂直玻璃板流动(mm)不凝固20分钟 70 75 45
40分钟60分钟30分钟凝固20分钟40分钟60分钟60分钟凝固20分钟40分钟60分钟     8599506575455769     89100466071405261     5155213136192734
扩散性能斜率(mm)截距(mm)屈服值(达因/厘米) 8.327.7121.7 8.125.8120.1 9.724.7121.7
表Ⅷ.A由样品D-F制成的1微米膜的光学性能
   样品       OD      L      a   b   光泽60°
    D      1.23     28.4     1.18  3.48     40.9
    E      1.23     27.8     1.21  3.41     38.7
    F      1.28     27.7     1.35  4.00     38.3
表Ⅷ.B由样品D-F制成的2微米膜的光学性能
   样品      OD      L      a   b   光泽60°
    D     2.04     8.2     0.54  0.45     46.8
    E     2.08     7.9     0.80  0.74     43.7
    F     1.80     12.7     1.23  2.49     44.1
可以看出：在较高的硅处理程度(5.5重量％Si)下，流动性在低剪切下明显降低(垂直玻璃板流动时的低值)，而在高剪切下明显升高(扩散性能斜率的较高值)。因此，硅处理炭黑可用作流变改性剂。
实施例4
喷墨油墨可由具有CH4N(C5H5)+基团的硅处理炭黑G和H(以下所描述的)制成。将亚硝酸盐(2.85克)加入，3.1克N-(4-氨苯基)氯化吡啶鎓在100毫升水中的溶液；然后在70-80℃下搅拌该混合物1小时。搅拌后，在室温下连夜将该混合物过滤。将两种硅处理炭黑(10克@)分别加入35克滤液中，然后加入约55克水。将所得混合物加热至70℃，然后加入0.5克的37％HCl水溶液。在70℃下搅拌该分散液1.5小时，然后在室温下过夜。这样，制成了具有C6H4N(C5H5)+基团的硅处理炭黑与水的混合物。
样品G为含有1.6％Si的硅处理炭黑，其t-面积为119米2/克，DBP吸收值为115毫升/100克。样品H为含有5.2％Si的硅处理炭黑，其t-面积为125.5米2/克，DBP吸收值为105毫升/100克。如上所述，这些样品是通过将OMTS与上述炭黑形成原料进行预混而制得的。
油墨可通过用水稀释分散液来制备，这样固体含量为以下所示的3-7重量％。用3密耳Bird涂膜器刮涂该油墨，让其干燥10分钟。用去离子水液流冲洗一部分图像，直到再也观察不到油墨的流失。在室温下干燥之后，测定洗涤和未洗涤区的光密度以确定耐水性百分数。这些结果汇总于表Ⅸ。
使用来自Leed & Northrup Co.,St.Petersburg,FL的MICROTRAC超细颗粒分析仪，测定平均颗粒直径和最大颗粒直径。
油墨的表面张力可按照ASTM D1331和D-1590的步骤，使用CSC DUNUOY张力计№70535(来自CSC Scientific Co.,Inc.,FAirfax,Va)来测定。
粘度可按照ASTM 4212的步骤，使用№1和№2壳杯(来自NorcrossCorporayion,Newton,MA)来测定。
表Ⅸ
 试验 样品  平均颗粒尺寸，μ  最大颗粒尺寸，μ  固体的重量％  表面张力，达因/厘米  粘度，cP  洗涤前的光密度   洗涤后的光密度 耐水性(保留百分数，％)
 1  G     0.23     0.58     3      --  --     1.51     1.48     98
 2  G     0.23     0.58     5     73.8  1.5     1.63     1.57     96
 3  G     0.23     0.58     7      --   --     1.66     1.54     93
 4  H     0.24     0.69     3      --   --     1.49     1.45     97
 5  H     0.24     0.69     5     74.1  1.5     1.68     1.61     95
 6  H     0.24     0.69     7      --   --     1.69     1.61     95
这些结果表明，硅处理炭黑可用于喷墨油墨，而且由这些油墨得到的印刷品具有优异的耐水性。
对本领域熟练人员来说，考虑到在此所公开的说明书和本发明实际情况，本发明的其它实施方案将是显而易见的。这就是说，说明书和实施例只可看作是例证性的，而本发明的真正范围和实质则由以下权利要求书给出。

Claims (51)

1．一种含有硅处理炭黑的油墨组合物。
2．根据权利要求1的油墨组合物，其中至少一部分硅处理炭黑是具有至少一个连接有机基团的硅处理炭黑。
3．根据权利要求1的油墨组合物，它还包含：具有至少一个连接有机基团的炭黑，或具有至少一个连接有机基团的炭黑与具有至少一个连接有机基团的硅处理炭黑的混合物。
4．根据权利要求1的油墨组合物，它还包含未处理炭黑。
5．根据权利要求1的油墨组合物，其中所述硅处理炭黑的量最多为该组合物重量的60％。
6．根据权利要求1的油墨组合物，其中所述硅处理炭黑的聚集体具有主要在表面上的含硅区。
7．根据权利要求1的油墨组合物，其中所述硅处理炭黑的聚集体具有整个分散的含硅区。
8．根据权利要求1的油墨组合物，其中所述硅处理炭黑包含基于硅处理炭黑重量的约0.1-25重量％的硅。
9．根据权利要求8的油墨组合物，其中所述硅处理炭黑包含基于硅处理炭黑重量的约0.2-10重量％的硅。
10．根据权利要求9的油墨组合物，其中所述硅处理炭黑包含基于硅处理炭黑重量的约0.2-5.4重量％的硅。
11．根据权利要求1的油墨组合物，其中该组合物是水性的。
12．根据权利要求1的油墨组合物，其中该组合物是非水性的。
13．一种含有硅处理炭黑的涂料组合物。
14．根据权利要求13的涂料组合物，其中至少一部分硅处理炭黑是具有至少一个连接有机基团的硅处理炭黑。
15．根据权利要求13的涂料组合物，它还包含：具有至少一个连接有机基团的炭黑，或具有至少一个连接有机基团的炭黑与具有至少一个连接有机基团的硅处理炭黑的混合物。
16．根据权利要求13的涂料组合物，它还包含未处理炭黑。
17．根据权利要求13的涂料组合物，其中所述硅处理炭黑的量最多为组合物重量的60％。
18．根据权利要求13的涂料组合物，其中所述硅处理炭黑的聚集体具有主要在表面上的含硅区。
19．根据权利要求13的涂料组合物，其中所述硅处理炭黑的聚集体具有整个分散的含硅区。
20．根据权利要求13的涂料组合物，其中所述硅处理炭黑包含基于硅处理炭黑重量的约0.1-25重量％的硅。
21．根据权利要求20的涂料组合物，其中所述硅处理炭黑包含基于硅处理炭黑重量的约0.5-10重量％的硅。
22．根据权利要求20的涂料组合物，其中所述硅处理炭黑包含基于硅处理炭黑重量的约0.2-5.4重量％的硅。
23．根据权利要求13的涂料组合物，其中该组合物是水性的。
24．根据权利要求13的涂料组合物，其中该组合物是非水性的。
25．一种含有水性连接料和硅处理炭黑的水性喷墨油墨组合物。
26．一种含有非水性连接料和硅处理炭黑的非水性喷墨油墨组合物。
27．一种提高油墨或涂料的黑度的方法，它包括：向该油墨或涂料中加入硅处理炭黑的步骤。
28．根据权利要求27的方法，其中所述硅处理炭黑包含基于硅处理炭黑重量的约0.2-5.4重量％的硅。
29．一种改进油墨或涂料的蓝色调的方法，它包括：向该油墨或涂料中加入硅处理炭黑的步骤。
30．根据权利要求29的方法，其中所述硅处理炭黑包含基于硅处理炭黑重量的约0.2-5.4重量％的硅。
31．一种提高油墨或涂料的印刷板耐磨性的方法，它包括：向该油墨或涂料中加入硅处理炭黑的步骤。
32．根据权利要求31的方法，其中所述硅处理炭黑包含基于硅处理炭黑重量的约0.2-25重量％的硅。
33．一种减少油墨或涂料的预混残余物的方法，它包括：向该油墨或涂料中加入硅处理炭黑的步骤。
34．根据权利要求33的方法，其中所述硅处理炭黑包含基于硅处理炭黑重量的约0.2-25重量％的硅。
35．一种改进油墨或涂料的流变性能的方法，它包括：向该油墨或涂料中加入硅处理炭黑的步骤。
36．根据权利要求35的方法，其中所述硅处理炭黑包含基于硅处理炭黑重量的约1-25重量％的硅。
37．一种提高油墨或涂料的耐水性的方法，它包括：向该油墨或涂料中加入硅处理炭黑的步骤。
38．根据权利要求37的方法，其中所述硅处理炭黑包含基于硅处理炭黑重量的约0.2-25重量％的硅。
39．根据权利要求2的油墨组合物，其中所述连接有机基团选自：离子基团、可离子化基团、或其混合基团。
40．根据权利要求39的油墨组合物，其中所述连接有机基团选自磺酸或其盐、羧酸或其盐、季铵基团、SO2NR2、或SO2NR(COR)，其中：R独立地为氢、C1-C20取代或未取代烷基、C3-C20取代或未取代链烯基、(C2-C4亚烷基氧基)xR’、或取代或未取代芳基，且R’为氢、C1-C20取代或未取代烷基、C3-C20取代或未取代链烯基、C1-C20取代或未取代烷酰基、或取代或未取代芳酰基；且x为1-40。
41．根据权利要求39的油墨组合物，其中所述连接有机基团为对-C6H4SO3Na。
42．根据权利要求39的油墨组合物，其中所述连接有机基团为对-C6H4CO2H。
43．根据权利要求39的油墨组合物，其中所述连接有机基团选自C6H4NC5H5 +X-或C6H4N(CH3)3 +X-，其中X-为卤离子、或衍生自无机酸或有机酸的阴离子。
44．根据权利要求39的油墨组合物，其中所述连接有机基团选自C6H4SO2NH2或C6H4SO2NH(COCH3)。
45．根据权利要求2的涂料组合物，其中所述连接有机基团选自：离子基团、可离子化基团、或其混合基团。
46．根据权利要求45的涂料组合物，其中所述连接有机基团选自磺酸或其盐、羧酸或其盐、季铵基团、SO2NR2、或SO2NR(COR)，其中：R独立地为氢、C1-C20取代或未取代烷基、C3-C20取代或未取代链烯基、(C2-C4亚烷基氧基)xR’、或取代或未取代芳基，且R’为氢、C1-C20取代或未取代烷基、C3-C20取代或未取代链烯基、C1-C20取代或未取代烷酰基、或取代或未取代芳酰基；且x为1-40。
47．根据权利要求45的涂料组合物，其中所述连接有机基团为对-C6H4SO3Na。
48．根据权利要求45的涂料组合物，其中所述连接有机基团为对-C6H4CO2H。
49．根据权利要求45的涂料组合物，其中所述连接有机基团选自C6H4NC5H5 +X-或C6H4N(CH3)3 +X-，其中X-为卤离子、或衍生自无机酸或有机酸的阴离子。
50．根据权利要求45的涂料组合物，其中所述连接有机基团选自C6H4SO2NH2或C6H4SO2NH(COCH3)。
51．一种含有硅处理炭黑的着色剂。
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