CN1226585A - 掺杂的聚苯胺溶液 - Google Patents

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Abstract

用N－乙基吡咯烷酮溶剂将掺酸的聚苯胺基的聚合物制成纤维、薄膜和涂层。这种溶剂体系对于在电容元件上形成固体电解质层特别有用。

Description

掺杂的聚苯胺溶液
本发明涉及掺杂的聚苯胺溶液、其所用的溶剂体系和由其制备的导电制品。
现发现掺酸的聚苯胺作为一种电容器和其它电子装置的固体电解质正越来越引起人们的兴趣。所述掺杂剂选自较小的一组酸，这些酸增强了其在具有低介电常数(如介电常数低于约17)的有机溶剂中的溶解度。一般认为掺酸的聚苯胺聚合物在介电常数大于约17的溶剂中实际上不溶解。见美国专利5567356。最优选的聚苯胺掺杂剂是二壬基萘磺酸(DNSA)。
一种商品溶液在一种含有二甲苯、乙二醇一丁基醚的溶剂混合物中含有掺DNSA的聚苯胺。不幸的是，这种溶剂体系具有有毒、有不好的气味和低的无机盐溶解能力(其无机盐溶解能力低至不能用作共沉淀这种盐与所述聚合物的溶剂)的特点。
因此具有表现出低蒸汽压和低毒性的溶剂体系将是有用的。
同时具有较高沸点和较高介电常数的溶剂体系将会更有益。较高的沸点将在工业设置上便于所述溶剂的使用和处理。较高的介电常数将把电导率提高到类似于使用极性溶剂盐体系的程度并可用于溶剂蒸发后保留导电残余物的一些类型的电容器中。
用于形成聚苯胺基的聚合物膜和涂层的增强体系在电容器的生产中是特别有用的。在这类制品中，一层或多层基于导电聚苯胺的涂层可在介电氧化物层和电极之间用作固体电解质。具有不会带来先前的二甲苯溶剂体系的问题和限制的聚苯胺基的聚合物溶解体系将是有用的。
本发明的一个目的是提供一种用于从使用一种溶剂的溶液中沉积聚苯胺涂层或薄膜的方法，所述溶剂的特征在于比先前使用的二甲苯基的溶剂体系更低的毒性、更低的蒸汽压、更高的对无机盐的溶解能力、更高的沸点和更高的介电常数。
按照在此所述的本发明这个目标和其它的目标，显然易见根据本发明的方法、涂层和涂层制品是以使用将N-乙基吡咯烷酮作为掺酸的聚苯胺基的聚合物的溶剂为基础的。这种溶剂的特征在于具有所需的比二甲苯基的溶剂体系更低的毒性、更低的蒸汽压、更高的对无机盐的溶解能力、更高的沸点和更高的介电常数。
将掺酸的聚苯胺基聚合物溶解于N-乙基吡咯烷酮溶剂中并用于形成导电制品。这类制品包括纤维、薄膜、涂层(特别是用于分散静电的涂层)、涂层制品、电池、电解传感器和电容元件。特别令人感兴趣的一种涂层制品是使用掺酸的聚苯胺基的聚合物作为固体或液体电解质的电容元件。这种电容器的阳极体优选由一种电子管金属如铝或钽制成，两种金属间一般以钽更优选。
可用于本发明的聚苯胺基的聚合物被概括性地描述于美国专利5069820中，该专利的内容通过引用并入此文中。所述‘820专利描述了具有下面通式的导电的、聚苯胺基的聚合物：
Figure A9812146200051
式中：
n是从0到5的一个整数；
m是从0到5的一个整数，前提是n与m的和为5；
R2和R4相同或不同，为氢或1-10个碳原子的烷基；
R3相同或不同并选自烷基、链烯基、烷氧基、环烷氧基、环烯基、链烷酰基、烷硫基、烷氨基、芳氧基、烷基硫代烷基、烷芳基、芳烷基、氨基、二烷基氨基、芳基、芳氧烷基、烷基亚磺酰基烷基、烷基磺酰基、芳基磺酰基、羧酸、卤素、氰基、磺酸、硝基、烷基硅烷或用一个或多个磺酸、羧酸、卤代基、硝基、氰基或环氧基取代的烷基；或者任何两个R3基一起可形成组成一个3、4、5、6或7元芳香环或无环的亚烷基或亚烷基链，环中可包含一个或多个二价氮、硫、亚磺酰基、酯基、羰基、磺酰基或氧原子；R3为具有下面任一式的重复单元的脂族部分：
       -(OCH2CH2)qO-或-(OCH2CH(CH3))qO-其中q是一个正整数。
用于聚苯胺基聚合物的酸掺杂剂一般选自磺酸[例如二壬基萘磺酸(DNSA)、甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、樟脑磺酸、烯丙基磺酸、1-丙烷磺酸、1-丁烷磺酸、1-己烷磺酸、1-庚烷磺酸、苯磺酸、苯乙烯磺酸、萘磺酸，包括其同系物和类似物]和羧酸(例如乙酸和草酸)的阴离子。优选的有机磺酸掺杂剂包括甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸和樟脑磺酸。
用于本发明的主要溶剂是N-乙基吡咯烷酮。这种溶剂的特征在于高介电常数(约28)、高溶液电导率、润湿作用物(否则难以润湿)的能力和约-70℃的凝固点。其高介电常数意味着这种溶剂将能溶解与聚苯胺基的聚合物共沉积的盐。
本发明的溶剂容许聚苯胺基的聚合物溶液在较高浓度，在搅拌和80-85℃的加热下，配制成0.01-35％(重量)的各种浓度。工业上用于多孔基材的完全浸渍和涂层的较常用浓度是约含10-约20％(重量)聚苯胺基的聚合物的溶液。这种溶液浓度相当于二甲苯基溶剂体系的可购买得到的溶液。
本发明的聚苯胺聚合物溶液在使用导电的、掺酸的聚苯胺聚合物作为一种电解质的电容元件的制备中是特别适用的。这种电容元件由电子管金属粉末制成，电子管金属粉末被阳极化而在阳极体表面形成一个介电层，上涂一层导电聚合物而形成一个电解质层，经重整、涂层/重整直到获得所需的电解质厚度并修饰。对于高电压电容元件而言，一般优选液体电解质。
制备所述电容元件的电子管金属优选由在阳极体带正电荷时形成绝缘膜的材料组成。当所述阳极体带负电荷时，所述膜将导电。适合的材料包括Ⅳ和Ⅴ族金属(特别是铌、钽、锆和钛)和铝。制成粉末时，适合的粉末粒度范围为0.05-50微米。将这些粉末用或不用粘合剂压制而形成具有理论密度的约30-70％的密度的绿色阳极体。然后将所述绿色阳极体在约1200-约1800℃间的温度下烧结。铝优选以轧制或叠的箔或蚀刻箔的形式使用。
然后通过在3-4倍于所述元件的额定电压的形成电压下，将烧结体悬挂于一种电解质溶液中来使所述阳极“阳极化”。例如，一个额定10伏的常规元件将在30-40伏下形成，通常在35伏下形成。适合的电解质溶液包括有或没有稠化剂、溶剂、共溶剂、表面活性剂或其它常规添加剂的磷酸水溶液或硝酸铵水溶液。
一旦阳极化后，通过将所述电容元件浸渍于在所述溶剂中含有所述聚合物的溶液中来将阳极涂上一层或多层导电的、掺酸的聚苯胺基的聚合物。然后将涂层的元件加热除去溶剂。适合的加热温度为约35-约120℃。
然后将聚合物涂层的电容元件通过浸渍于酸重整溶液中重整。加热后，可能存在在最终的电容元件中不需要的残留单体或副产物。这些物质易于通过用水、溶剂和/或表面活性剂洗涤来除去。优选的洗剂包括甲醇或丙酮。
电解质层的厚度可通过重复上面处理步骤直到获得足够的厚度来增加。一般来说，所述聚合物涂层可经过1-20次浸渍、加热和洗涤的重复步骤来制成。
然后将经重整的电容元件修饰制成贮备件。修饰一般包括产生未掺杂的固体电解质聚合物的外部涂层、在元件上印上电极型号、将元件封在不导电材料如环氧化物材料中，并制成多元组件(如需要)。
实施例
实施例1
通过将聚苯胺溶解于一种商品N-乙基-2-吡咯烷酮N.E.P.TM(International Specialty Chemicals Corp.)的80℃溶液中制备含10克掺DNSA的聚苯胺的25％溶液。该溶液具有28.1的介电常数。用Y.S.I．电导率测定用电池(电池常数=1.0)在1kHz进行电阻率测量，其结果列于表1中。
                    表1
          温度(℃)    电阻率(欧姆-厘米)
            -35              8350
             20              2070
             80              1000
这种溶液的电导率相当于极性溶剂盐溶液的电导率。

Claims (21)

1．通过下列步骤形成聚合物薄膜的方法，包括：
将包含溶解于一种包含N-乙基吡咯烷酮的溶剂中的掺酸的聚苯胺聚合物的溶液施用到一种制品上；和
使所述溶剂蒸发。
2．按照权利要求1的方法，其中所述制品是一种电容元件。
3．按照权利要求2的方法，其中所述电容元件由一种电子管金属制成。
4．按照权利要求3的方法，其中所述电子管金属是钽。
5．按照权利要求1的方法，其中所述制品是一个金属表面。
6.按照权利要求1的方法，其中所述掺酸的聚苯胺聚合物是一种掺磺酸的聚苯胺聚合物。
7．按照权利要求6的方法，其中所述掺酸的聚苯胺聚合物是一种掺二壬基萘磺酸的聚苯胺聚合物。
8．按照权利要求1的方法，还包括：
用丙酮或甲醇洗涤聚合物涂层。
9．制备电容元件的方法，包括下列步骤：
a．将烧结的电子管金属粉末的阳极体阳极化而形成一个介电表面层；和
b．通过将包含溶解于一种包含N-乙基吡咯烷酮的溶剂中的掺酸的聚苯胺聚合物的溶液施用到所述介电表面层上，将所述阳极涂上一层导电的、固体电解质。
10．按照权利要求9的方法，其中所述阳极体由钽制成。
11．按照权利要求9的方法，其中所述掺酸的聚苯胺聚合物是一种掺磺酸的聚苯胺聚合物。
12．按照权利要求11的方法，其中所述掺酸的聚苯胺聚合物是一种掺二壬基萘磺酸的聚苯胺聚合物。
13．按照权利要求9的方法，还包括：
用甲醇或丙酮洗涤所述聚合物涂层。
14．按照权利要求9的方法，其中所述电容元件使用一种液体电解质。
15．一种液体溶液，包含：
N-乙基吡咯烷酮和一种掺酸的聚苯胺基聚合物。
16．按照权利要求15的液体溶液，其中所述掺酸的聚苯胺聚合物是一种掺磺酸的聚苯胺聚合物。
17．按照权利要求16的液体溶液，其中所述掺酸的聚苯胺聚合物是一种掺二壬基萘磺酸的聚苯胺聚合物。
18．按照权利要求15的液体溶液，含有0.01-35％(重量)的所述聚合物。
19．按照权利要求18的液体溶液，其中所述聚合物是掺二壬基萘磺酸的聚苯胺。
20．按照权利要求18的液体溶液，含有10-20％(重量)的所述聚合物。
21．按照权利要求20的液体溶液，其中所述聚合物是掺二壬基萘磺酸的聚苯胺。
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