CN1179815C - 铁基超细微晶材料的接合方法以及用该方法制造的结构件 - Google Patents

铁基超细微晶材料的接合方法以及用该方法制造的结构件 Download PDF

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Abstract

提供了一种在强度和耐腐蚀性等上显示优良特性的铁基微晶体的接合方法，该方法与已有焊接方法不同，在接合部分及其周边部分微晶结构不消失。铁基材料是不含非晶相的铁基微晶体，利用搅拌摩擦接合法，将平均晶径d按纳米计处于10＜d≤5×103范围内的化学成分上和结晶学上同种或者不同种的两种微晶体等接合，用这种方法得到的结构件无损于微晶体优良的强度和耐腐蚀性等优良特性。

Description

铁基超细微晶材料的接合方法 以及用该方法制造的结构件
技术领域
本发明涉及微晶体组成的铁基材料的非焊接接合方法，特别涉及具有微晶体而且能够保持优良强度和耐腐蚀性的接合结构件。
背景技术
已有金属结构件组装接合的方法，一般是使材料互相对接的部分熔化的焊接方法。
处于材料熔化部分的组织因焊接而消失，变成凝固组织，而且受到热影响部分的晶粒还会生长和粗大化。尽可能抑制受到热影响部分的结晶生长和粗大化的方法有，能够减少向基体材料输入热量的激光焊接法(特开平11-170088号公报)、电子束焊接法(特开昭62-64486号公报)、微电弧焊接法(特开平9-192838号公报)或者窄间隙焊接法(特开2000-246438号公报)等。
此外还有一种将被加工物体互相对接后使之高速旋转，利用摩擦加热使之接合的方法(特开2000-015462号公报)。
另一方面，还有一种不使基体材料熔化的接合方法，即，使低熔点钎料熔化接合的软钎焊法和硬钎焊法。
近年来，为了赋予材料以强度和耐腐蚀性等所需性能的方法有晶粒微细化法，陆续开发出一种晶粒直径多处于5微米以下的多微晶铁系材料【例如参见《第二次超金属研讨会论文集》(1999)((财)金属材料研究开发中心等)，以及《第四次超钢铁加工论文概要集》(2000)(科学技术厅金属材料研究所)】。
不用软、硬钎焊法，而使用那些微晶材料使材料之间互相熔合的方法制成接合部分，将结构件复合在一起时，即使采用输入热量低的方法，例如激光焊接法、电子束焊接法、微电弧焊接法或窄间隙焊接法，也会使接合部分的温度上升到熔点，晶粒直径已经受到抑制的微晶组织在接合部分也会消失，所以在热影响部分出现晶粒生长也是不可避免的。
此外，熔融后由于经历凝固和冷却过程，所以被焊接部分的变形是不可避免的。对接摩擦接合法，不适于包含通常板材的接合结构件的制造。
发明内容
本发明目的在于提供一种非熔融焊接接合方法以及包括该接合部分的结构件，所说的方法即使对广泛用作结构材料的铁基材料中晶粒直径得到微细化的微晶体，也能尽可能维持其特性。
本发明提供一种铁基材料的接合方法，所说的铁基材料是不含非晶相的铁基微晶体，其中包括用摩擦搅拌接合法，将平均晶径d按纳米计，(a)处于10＜d≤5×103范围内化学成分上和结晶学上同种或者不同种的两种微晶体，或者将(b)处于10＜d≤5×103范围内的一种微晶体，与处于5×103＜d范围内另一种化学成分上和结晶学上同种或者不同种的微晶体接合。
本发明还提供一种铁基材料的接合方法，所说的铁基材料是奥氏体不锈钢，其中包括用摩擦搅拌接合法，将平均晶径d按纳米计，(a)处于10＜d≤5×103范围内的两种钢，或者将(b)处于10＜d≤5×103范围内的一种微晶钢，与处于5×103＜d范围内另一种钢接合。
本发明另外提供一种铁基材料的接合方法，所说的铁基材料是不含马氏体相和回火马氏体组织、碳含量在0.12重量％以下的铁素体不锈钢，其中包括用摩擦搅拌接合法，将平均晶径d按纳米计，(a)处于10＜d≤5×103范围内的两种钢，或者将(b)处于10＜d≤5×103范围内的一种微晶钢，与处于5×103＜d范围内另一种钢接合。
在本发明中，作为铁基材料，如后所述，还同样可以使用其他两相不锈钢、微晶体奥氏体系不锈钢、铁素体系不锈钢、两相不锈钢等。
附图的简要说明
图1是微晶SUS304钢的透射显微镜(TEM)照片。
图2是对接摩擦搅拌接合的示意轴侧图。
图3是微晶SUS304钢的摩擦搅拌接合部分的照片。
图4是附图3中摩擦搅拌接合部分的断面照片。
图5是叠合摩擦搅拌接合的示意轴侧图。
图6是T型摩擦搅拌接合的示意轴侧图。
图7是用摩擦搅拌接合法制造管材的示意轴侧图。
图8是管材的摩擦搅拌接合方式的示意轴侧图。
图9是表示转变为马氏体的接合部分与基体材料界面的光学显微组织照片。
图10是转变为马氏体的接合部分的光学显微组织照片。
发明的详细说明
为了达到上述目的，本发明涉及不含结晶学上非晶相且主要成分为铁的铁基微晶体的接合，所说的接合采用属于无熔融焊接法的摩擦搅拌接合法，使平均晶径d按纳米计同处于10＜d≤5×103范围内的化学成分上和结晶学上同种或者不同种的两种微晶体接合。而且，在采用上述微晶体的接合结构件中，微晶体的接合采用摩擦搅拌接合法完成。
本发明的特征在于，上述铁基材料采用属于无熔融焊接法的摩擦搅拌接合法，使其平均晶径d按纳米计处于10＜d≤5×103范围内的一种微晶体，与处于5×103＜d范围内的另一种在化学成分上和结晶学上同种或者不同种的微晶体接合。
采用上述微晶体的接合结构件，其微晶体的接合可以用摩擦搅拌接合法完成。
本发明特别涉及不锈钢中的奥氏体系不锈钢，不含马氏体相和回火马氏体相且碳含量在0.12重量％以下的铁素体系不锈钢，以及奥氏体相与铁素体相两相共存的不锈钢之间的接合，其特征在于利用属于无熔融焊接法的摩擦搅拌接合法，将其平均晶径d按纳米计处于10＜d≤5×103范围内的两种钢接合。
而且采用上述微晶体的接合结构件，其微晶体的接合可以用摩擦搅拌接合法完成。其中本发明中，在所说的不锈钢之中还包括在化学成分上和结晶学上不同种钢之间的接合。
此外，本发明还涉及奥氏体系不锈钢，不含马氏体相和回火马氏体相且碳含量在0.12重量％以下的铁素体系不锈钢，以及奥氏体相与铁素体相两相共存的不锈钢之间的接合，其特征在于利用摩擦搅拌接合法，将平均晶径d按纳米计处于10＜d≤5×103范围内的一种微晶钢，与处于5×103＜d范围内的另一种钢接合。
而且采用上述微晶体的接合结构件，其微晶体的接合可以用摩擦搅拌接合法完成。其中本发明中，在所说的不锈钢之中还包括在化学成分上和结晶学上不同种钢之间的接合。
本发明另外涉及那些非不锈钢系且含有7重量％以下铬并以铁素体相为母相、包括低合金钢在内的铁素体钢和碳素钢之间的接合，其特征在于采用摩擦搅拌接合法，使其平均晶径d按纳米计处于10＜d≤5×103范围内的化学成分上和结晶学上同种或者不同种的两种钢接合。
采用上述微晶体的接合结构件，其微晶体的接合可以用摩擦搅拌接合法完成。
本发明还涉及那些非不锈钢系且含有7重量％以下铬并以铁素体相为母相、包括低合金钢在内的铁素体钢和碳素钢之间的接合，其特征在于利用摩擦搅拌接合法使其平均晶径d按纳米计处于10＜d≤5×103范围内微晶体的上述钢，与处于5×103＜d范围内的化学成分上和结晶学上同种或者不同种的上述钢，以及马氏体系不锈钢和软钢接合。
采用上述微晶体的接合结构件中，微晶体的接合可以用摩擦搅拌接合法完成。
本发明的特征在于用摩擦搅拌接合法，将由平均晶径d按纳米计处于10＜d≤5×103范围内的微晶体组成的奥氏体系不锈钢、铁素体系不锈钢和两相不锈钢中的一种钢，与平均晶径d同样处于10＜d≤5×103范围内的非不锈钢微晶体的、含有7重量％以下铬的铁素体钢和碳素钢内的一种钢接合。
采用上述微晶体的接合结构件中，微晶体的接合可以用摩擦搅拌接合法完成。
本发明的特征在于用摩擦搅拌接合法，将由平均晶径d按纳米计处于10＜d≤5×103范围内的微晶体组成的奥氏体系不锈钢、铁素体系不锈钢和两相不锈钢中的一种钢，与平均晶径d处于5×103＜d范围内的非不锈钢结晶体的、含有7重量％以下铬的铁素体钢和碳素钢，此外还有马氏体系不锈钢和软钢内的一种钢接合。
采用上述微晶体的接合结构件中，微晶体的接合可以用摩擦搅拌接合法完成。
本发明的特征在于用摩擦搅拌接合法，将由平均晶径d按纳米计处于10＜d≤5×103范围内的微晶体组成的非不锈钢晶体的、含有7重量％以下铬的铁素体钢和碳素钢内的一种钢，与平均晶径d处于5×103＜d范围内的奥氏体系不锈钢，铁素体系不锈钢和两相不锈钢中的一种钢接合。
用上述微晶体制成的接合结构件中，微晶体的接合可以用摩擦搅拌接合法完成。
就摩擦搅拌接合接合结构件而言，本发明可以在包括摩擦搅拌接合部分在内的区域处于600～850℃温度下，对含有7重量％以下铬的铁素体钢、碳素钢、马氏体系不锈钢和软钢进行退火处理。
在本发明中，铁基材料微晶体的摩擦搅拌接合，是在水、油或惰性气体等任何一种冷却剂中，或者是在接合部分附近或者全体上边通入上述冷却剂的条件下进行接合的。
所说的摩擦搅拌接合方法是指，使在高速旋转下具有耐热性及惰性材料组成的工具(ツ-ル)在所要接合的部分，因压紧而产生的摩擦热容易导致熔点以下高温，使金属被加工物体产生塑性流动，使两侧金属部分搅拌接合的方法。
此外，通过使工具沿着接合线移动，可以制成包括有直线接合、曲线接合部分的接合结构件。
在以往的对接摩擦接合操作中，难于进行直线接合和曲线接合。另外，通过各种材料组织控制过程的革新，可以制造铁基材料中5微米以下和100纳米以下的超微结晶【例如参见《第二次超金属研讨会论文集》(1999)((财)金属材料研究开发中心等)，以及《第四次超钢铁加工论文集概要》(2000)(科学技术厅金属材料研究所)】。
然而，微晶的强度和耐腐蚀性等极为优良的特性，采用已有的接合方法制成结构件时不能维持微晶结构，因而限制了非焊接部件的用途。
已有接合方法中的低热量输入焊接法，虽然有人做过窄间隙焊接试验〔例如《第四次超钢铁加工论文集概要》(2000)(科学技术厅金属材料研究所)〕，但是在焊接部分会不可避免地出现组织消失，以及受热影响部分出现晶粒粗大化现象。
铁基材料的摩擦搅拌接合，可以采用这样一种装置实施。这种装置具有足够的刚性，当高速旋转的工具向被加工物体挤压，工具与被摩擦加工物体之间因摩擦发热而出现塑性流动和搅拌时，可以充分耐受高温，并能耐受自搅拌部分产生的向上压力。
一般可以想到，摩擦搅拌部分的温度处于熔点以下，若参照铝合金(木夏本正敏著，《轻金属焊接》，36(1998)，25；或冈村久宜、青田欣也、江南昌邦，《轻金属》，50(2000)，166-172)的话，则相当于摄氏温度熔点的2/3，而对于熔点为1500℃上下的铁基材料而言为1000℃左右。
就处于此温度下的摩擦搅拌部分的组织，即其晶粒直径而言，虽然较基体材料微晶也有可能长大，但是材料组织不会形成在焊接场合下焊接后的凝固组织，而且也不产生凝固收缩。此外由于与摩擦搅拌部分相邻材料接受热影响的温度—时间的热履历小，所以晶粒不会生长。
从这些效果可以看出，与已有的焊接法相比，其特征是接合后材料的品质变化和变形均足够小。
特别是微晶晶粒的生长，因微细分散化合物颗粒等的止销作用而得到抑制，也就是说在使材料在结构上生成该微细分散颗粒，从而形成微细结晶的铁基材料中，也可以利用被称为搅拌的高温下塑性变形中发现的那种超塑性，再加上存在于微细分散颗粒晶界处的止销效果，因而使抑制接合时晶粒生长的效果进一步增大。
因此上述摩擦搅拌接合，具体讲对于平均晶径d按纳米计处于10＜d≤5×103范围内的奥氏体系，铁素体系，奥氏体相和铁素体相共存的两相不锈钢，以及非不锈钢中以铁素体相为母相的铁素体钢和碳素钢微晶材料而言，将发挥最佳效果。
其中所说的这些非不锈钢系铁素体相微晶，不是指通常的淬火、回火组织，而是指对组成类似的粉末进行强加工，对烧结组织或板材进行强压延加工和加工热处理后的组织，由铁素体相中析出微细碳化物等微细晶粒所组成。
但是对这些非不锈钢材料进行摩擦搅拌接合时，即使作为配对连接件材料例如是不锈钢，一旦接合温度处于淬火温度区内，也可能担心产生淬火效果，所以利用对包括接合部位的部分作回火热处理的方法可以获得品质优良的接合部分。
当作为接合结构件用上述微晶材料构成其一部分或者全部的场合下，可以制成具有上述摩擦搅拌接合特征的接合结构件。
为了更充分地保持微晶体的各种优良特性，进一步降低接合结构件内的残余应力或进一步减小结构件的变形，将接合部分在能促进接合时冷却速度的水、油或惰性气体等任何一种冷却剂中冷却，将会获得更佳的效果。
实施例1
表1中列出的是供本发明摩擦搅拌接合试验，即对接接合试验用板状样品的化学成分。
其中表示由以奥氏体系(No.1、2、3、4)、铁素体系(No.5、6)、两相不锈钢系(No.7)或非不锈钢系铁素体相为母相的铁素体钢(No.8)和碳素钢(No.9)的代表性实例制成的微晶体材料，以及具有通常的晶粒直径(5微米以上)，与上述材料在化学成分上、结晶学上和组织上最为接近的代表性材料(No.10～16)。
No.17和18是作为将与微晶材料接合的配对材料而追加的实例。表1中同时还示出各种供试材料的平均颗粒直径，以及作为强度数据用的拉伸强度和塑性延伸率。
颗粒直径的测定方法是，对于平均晶径在2微米以下者，观察TEM的暗视野图像，平均晶径超过2微米的观察SEM图像。但是由于No.15和17材料淬火、具有回火组织，所以晶粒直径采用的是已有奥氏体粒径的数据。
表1
  No.   试验材料名称   C   Si   Mn   P   S   Ni   Cr   Mo   Ti   N   O  平均晶径d  拉伸强度(MPa)   延伸率(％)
  1   SUS304※   0.090   0.52   0.14   0.019   0.005   10.3   18.72   -   0.45   0.02   0.04  250nm  1150   25
  2   SUS316※   0.087   0.38   1.26   0.011   0.007   12.44   16.86   2.24   0.43   0.03   0.04  240nm  1165   24
  3   SUS304※※   0.067   0.61   1.03   0.016   0.005   8.34   18.45   -   -   0.01   0.006  430nm  850   35
  4   SUS316※※   0.052   0.48   1.1   0.009   0.004   12.7   17.8   2.08   -   0-02   0.005  640nm  803   36
  5   SUS410L※   0.092   0.55   0.67   0.02   0.007   -   11.85   -   0.46   0.02   0.04  92nm  1306   8
  6   SUS430※   0.095   0.67   0.82   0.024   0.003   -   16.98   -   0.47   0.03   0.04  320nm  1160   12
  7   SUS329J1※   0.089   0.59   1.19   0.011   0.007   4.63   25.14   2.4   0.44   0.03   0.05  1020nm  785   25
  8   SQV1A※   0.176   0.211   1.35   0.021   0.009   -   -   -   -   0.05   0.04  620nm  880   18
  9   STPG370※   0.182   0.233   0.77   0.026   0.031   -   -   -   -   0.04   0.03  560nm  920   16
  10   SUS304+   0.067   0.61   1.03   0.016   0.005   8.34   18.45   -   -   0.01   0.004  72μm  565   60
  11   SUS316+   0.052   0.48   1.1   0.009   0.004   12.7   17.8   2.08   -   0.02   0.005  85μm  565   55
  12   SUS410+   0.022   0.61   0.48   0.012   0.008   -   12.06   -   -   0.01   0.006  74μm  383   32
  13   SUS430+   0.054   0.47   0.52   0.018   0.004   -   17.41   -   -   0.03   0.004  95μm  517   30
  14   SUS329J1+   0.046   0.59   1.16   0.022   0.005   4.05   24.87   2.21   -   0.02   0.005  70μm  622   26
  15   SQV1A+   0.157   0.243   1.22   0.017   0.008   -   -   -   -   0.05   0.006  87μm  655   25
  16   STPG370+   0.173   0.219   0.67   0.029   0.037   -   -   -   -   0.03   0.004  78μm  393   31
  17   12Cr钢   0.133   0.45   0.48   0.015   0.011   -   11.5   -   -   0.03   0.005  76μm  758   28
  18   软钢   0.148   0.21   0.52   0.015   0.012   -   -   -   -   0.02   0.006  80μm  382   35
注解※：利用MM+HIP+热加工方法制成的微晶体。
※※：用压延加工+热处理方法制成的微晶体。
+：以JS规格的常用材料作为参照材料。
附图1表示作为上述代表性实例的No.1的TEM组织照片。平均粒径为250纳米。
在No.1、2、5、6和7的材料中添加了Ti和C以便析出TiC。表1的板材制造如下。
No.1、2、5、6、7、8和9的材料，制成具有表1组成的气体原子化粉末，这些粉末是用SUS304钢球，在SUS304钢制高能球磨机容器内，利用机械研磨处理法(MM)得到了强加工粉末。其中加工粉末的重量大约1千克。
将MM处理粉末封装在软钢罐中，在以惰性气体为介质的196MPa各向同压下进行热等方静压(HIP)处理。HIP处理材料经过热煅处理，最后加工到尺寸3×50×200mm3。关于微晶材料和对照材料制作工艺的细节，与表1对应地归纳在表2之中。
表2
  No.   试验材料名称   制作工艺
  1   SUS304※   气体原子化的原材料粉末经机械粉碎处理后，处理粉末在850℃和196MPa下热等静压处理固化成形，然后在850℃下热煅
  2   SUS316※   气体原子化的原材料粉末经机械粉碎处理后，，处理粉末在850℃和196MPa下热等静压处理固化成形，然后在850℃下热煅
  3   SUS304※※   热轧熔制材料，经固溶化热处理(在1100℃保温后骤冷)后，接着冷轧90％，在650℃保温后骤冷，此冷轧-保温骤冷工序反复三次
  4   SUS316※※   热轧熔制材料，经固溶化热处理(在1100℃保温后骤冷)后，接着冷轧90％，在650℃保温后骤冷，此冷轧-保温骤冷工序反复三次
  5   SUS410L※   气体原子化的原材料粉末经机械粉碎处理后，处理粉末在750℃和800MPa下热等方静压处理固化成形
  6   SUS430※   气体原子化的原材料粉末经机械粉碎处理后，处理粉末在750℃和800MPa下热等方静压处理固化成形
  7   SUS329J1※   气体原子化的原材料粉末经机械粉碎处理后，处理粉末在850℃和196MPa下热等方静压处理固化成形
  8   SQV1A※   气体原子化的原材料粉末经机械粉碎处理后，处理粉末在800℃和196MPa下热等方静压处理固化成形
  9   STPG370※   气体原子化的原材料粉末经机械粉碎处理后，处理粉末在800℃和196MPa下热等方静压处理固化成形
  10   SUS304+   熔制材料热轧后，进行固溶化热处理(在1100℃保温后骤冷)
  11   SUS316+   熔制材料热轧后，进行经固溶化热处理(在1100℃保温后骤冷)
  12   SUS410+   熔制材料热轧后退火(在750℃保温后骤冷)
  13   SUS430+   熔制材料热轧后退火(在800℃保温后骤冷)
  14   SUS329J1+   熔制材料热轧后进行固溶化热处理(在1000℃保温后骤冷)
  15   SQV1A+   熔制材料热轧后，进行淬火回火处理(保温在900℃后水冷，在610℃下保温)
  16   STPG370+   熔制材料直接热轧
  17   12Cr钢   熔制材料热轧后，进行淬火回火处理(保温在980℃后油冷，在740℃保温后骤冷)
  18   软钢   熔制材料热轧后退火(在880℃保温后炉冷)
注解※：用MM+HIP+热加工工艺制成的微晶。
※※：用轧制加工+热处理工艺制成的微晶。
+：复合JS规格的通常材料。
在No.1和2的奥氏体系不锈钢中，利用强加工法加工诱发的马氏体相变使粉末转变成超微铁素体相，使之在固化和热加工处理过程中产生逆相变，制成基体材料的微晶奥氏体相。
就No.7的两相不锈钢而言，两相中的奥氏体相经历与上述相同的过程而得以微细化。
铁素体相组成的No.5、6、7(部分组织)以及8和9样品，可以用使强加工粉末固化并在热加工过程中使之重结晶的方法来调整，晶粒的生长因TiC或材料中金属成分碳化物的细微析出而得到抑制，因而能得到微细结晶。
与表1中的No.15材料经通常淬火和回火处理所形成的组织相比，No.8材料由于经过从低温下升温的热加工工序，因而变成一种不经马氏体转变就能使晶粒细化的工艺方法。而且对No.3、4材料而言，将用轧制加工法实施强加工工序。
对接接合是按照表3所示组合进行的。例如，表1中No.1和No.10材料之间的接合组合，是用1-10表示的。
对表1中的材料虽然没有将全部对接接合列出来，但是可以断定本发明作为实施例给出的有关微晶之间，微晶与通常参照材料之间，奥氏体系、铁素体系、两相不锈钢、铁素体钢、碳素钢之间不同种接合的实例是充分的。
附图2是表示摩擦搅拌接合实施方法的示意轴侧图。首先将组合样品1和2置于铁制平台(图中省略未示出)上，将其后用压力夹具3固定。在接合部分插入一支处于高速旋转下的由钨制造的棒状工具，使之沿接合线5移动，以这种方法进行了摩擦搅拌接合。
接合后形成接缝6，从接合断面7中央向基体材料形成塑性流动区、塑性变形区和热影响部分。钨制工具4端部呈凸形，在最前端的小直径部分(销)事先被切削成M螺钉状，其尺寸为5mmΦ×长度约3mm，大直径肩部的直径Φ10mm。
将小直径部分插入材料中直到所说的肩部与被加工物接触。转数和移动速度分别定为1300转/分钟和150mm/分钟。转数和移动速度虽然可变，但是在本实施例中固定在上述数值上。而且接合时的接合温度，在No.1、5、8、18材料试验中是用埋入对接部分下方的热电偶测定的。
接缝正下方的温度应当总是处于950～1150℃，与上述铝合金的场合同样相当于熔点大约2/3温度处。而且在固定被试样品的固定原盘底部设置载荷池，用它测定接合时向下施加的荷重，接合时工具的压力测定结果为25～65MPa。
附图3示出了一个代表性实例的1-1接缝的外观，附图4示出的是该接合部分断面照片，从中可以看出接合得毫无缺陷。
接缝的宽度与工具肩部直径大体上一致，断面形状说明所说的接合直达背面，供试材料1和2的对接面被搅拌得完全。在实施的全部对接试验中，得到了同样的结论。在组织上可以说，1-1接合体搅拌部分的晶粒直径为440纳米，而且在没有显著粗大化的摩擦搅拌接合法，是一种充分确保微晶组织的接合方法。
表3中汇总列出的是实施的对接接合试验中接合部分特征的评价结果。搅拌部分粒径评价，相对于微晶平均晶径d而言，搅拌部分的晶粒直径在2d以下(表示为○)而从2d到作为参照的通常材料(No.10～16)的粒径范围(表示为△)；在拉伸强度评价中，由微晶晶径到5微米时表示为○，而从5微米至参照材料的数值范围表示为△。
此外在塑性延伸率评价中，超过10％的记作○，处于3～10％范围内的记作△。而且接合部分综合评价时，良好用○表示。
表3
接缝组合  搅拌部分粒径评价  拉伸强度评价  延伸率评价  综合评价 备注
1-1  ○  ○  ○  ○ 在876MPa强度下断裂，断裂发生在搅拌部分和基体材料之间附近。延伸率为16％。
2-2  ○  ○  ○  ○ 显示出与1-1类似的强度特性。
3-3  ○  ○  ○  ○ 晶粒直径增加到870纳米。晶粒生长比1-1大。
4-4  ○  ○  ○  ○ 晶粒直径增加到920纳米。
5-5  ○  ○  ○  ○ 晶粒生长5倍左右，延伸率增加到1.7倍。
6-6  ○  ○  ○  ○ 晶粒生长2倍左右，延伸率增加到2.3倍。
7-7  ○  ○  ○  ○ 铁素体相晶粒生长得比奥氏体相大。
8-8  未评价  ○  △  ○ 在搅拌部分看到马氏体转变后未能准确测定粒径。基体材料侧断裂。
9-9  未评价  ○  △  ○ 与8-8类似。
1-5  ○  ○  ○  ○ 搅拌部分奥氏体相、铁素体相分离混合。接合部分断裂。
1-7  ○  ○  ○  ○ 搅拌部分奥氏体相与奥氏体/铁素体两相组织混合。接合部分断裂。
2-6  ○  ○  ○  ○ 与1-5的情形相似。
1-9  未评价  ○  △  ○ 混合组织在搅拌部分断裂。在No.9的铁素体相可以发现马氏体转变。
5-9  未评价  ○  △  ○ 搅拌部分断裂。在No.9的铁素体相可以发现马氏体转变。
1-10  ○  ○  ○  ○ 搅拌部分处于微晶组织和通常材料组织混合状态下，比通常材料粒径小。
2-11  ○  ○  ○  ○ 与1-10类似。
5-12  ○  ○  ○  ○ 搅拌部分呈铁素体相，组织与1-10类似。在No.12侧断裂，延伸率22％。
6-13  ○  ○  ○  ○ 显示出具有与5-12相似的组织。
7-14  ○  ○  ○  ○ 搅拌部分处于混合组织下，在与1-10同样的微晶侧粒径比No.14小。
8-15  未评价  ○  △  ○ 延伸率以No.15为主，接合部分和基体材料间断裂。搅拌部分马氏体转变。
9-16  未评价  ○  △  ○ 与8-15特性相似。
1-16  未评价  ○  △  ○ 在混合组织的搅拌部分，No.16侧看到马氏体转变痕迹。
2-15  未评价  ○  △  ○ No.2晶粒生长2倍，No.15侧看到马氏体转变痕迹。
5-15  未评价  ○  △  ○ 在混合组织的搅拌部分，No.5侧虽然有晶粒生长，但是铁素体相钢与上述相似。
7-16  未评价  ○  △  ○ 在搅拌部分，两种钢的混合组织特性与No.5-15相似。
5-17  未评价  ○  △  ○ 在搅拌部分可看到12Cr钢侧出现马氏体转变。
1-18  ○  ○  ○  ○ 搅拌部分呈微晶No.1与软钢的混合组织，在软钢中确认了马氏体转变。
8-18  未评价  ○  △  ○ 软钢基体材料的延伸率为18％。
接缝的拉伸试验，是将变形部分(包括距离中央宽度约10mm的接合部分)从接合材料上切下制成尺寸为2×4×25mm2的带肩部的试验片，使用这种试验片进行的。
若将对接接合试验结果综合起来看，有以下结果。在微晶之间的接合处虽然有晶体生长现象，但是在搅拌部分却是微晶组织。强度特性也充分。与异种材料之间的接合在搅拌部分，虽然不是微观水平上混合的均匀组织，但是却变成一种相互组织在微观上能够确认的两相混合组织。
其中对No.1～No.7微晶不锈钢来说，晶粒虽然生长但是却依然是微晶。在No.10～No.14的接缝的场合下，相互晶粒之间能够辨认，而且结晶粒径与微晶侧相比大得多。
另外，接缝的另一方是No.8、9或No.15、16、17和18的场合下，即使是例如微晶，为了使在搅拌部分接合时升温至1000℃加以冷却，可以看到产生了马氏体转变的痕迹。在附图9中8-18接合部分内，显示与No.18基体材料间边界的组织。接合部分如图1C所示，变成马氏体组织。这种场合下，很难测定搅拌部分的平均晶径，因而不能进行评价。这种组织中强度特性虽然设想不出，但是拉伸试验中容易变形的基体材料一侧将产生变形。
表3中综合评价虽然为○，但是对欲提高接合部分强度的8-8、9-9、1-9、5-9、8-15、9-16、1-16、2-15、5-16、7-16和5-17号拉伸试验片而言，一旦分别短时间实施表3中记载的No.15～18的回火和退火等热处理，在搅拌部分残存的马氏体相便会消失，因而能够确认结晶颗粒，改善接合部分的变形特性。
当认为接合结构件中因摩擦搅拌接合而产生马氏体转变，从而使接合部分的强度特性不足时，通过用上述方法对包括接合部的部分或全体进行热处理，就能获得健全的接合结构件。
实施例2
利用实施例1的对接接合法，基本上能充分评价微晶材料的接合性能，有关接合结构件中采用的各种接合方法示于本实施例之中。
这里说明附图5所示的叠合接合的实施例。本接合中，虽然不是对接接合，但是却采用了表3中1-1、1-10和5-12记载的组合。
摩擦搅拌中产生马氏体转变的实例，因后述的退火热处理复杂而未进行。板材尺寸与实施例1相同。将一板材8置于固定平台上，将相同厚度的铁制支撑板9与其对齐放置。再将另一板材10重叠在板材8之上，用加压夹具加以固定。
重叠的宽度约15mm。使用肩部直径12mm，销部直径6mm，销部长度5mm的钨制工具4，在1500转/分钟转速和150mm/分钟移动速度下接合。进行搅拌接合到接缝深达5mm强、下板材8的深度达2mm强为止。
虽然未作强度试验，但是用光学显微镜观察接合断面并用SEM观察组织后得到了与实施例1同样结果。即使重叠的上下改变，接合搅拌部分状态也不变。虽然介绍了上述三例，但是对其他组合而言充分的接合也是可以期待的。
实施例3
这里说明附图6所示T形对接接合的实施例。本接合中采用表3中1-1、1-10和6-13记载的组合作代表。板材尺寸与实施例1相同。
用铁制支撑板12将垂直的一板材11夹住，再于其中央部位上放置另一板材13，使之能够处于垂直的板材11上，用加压夹具3和14固定各板材。
钨制工具4的端部尺寸与实施例2相同。在1500转/分钟转速和150mm/分钟移动速度下接合。接合状况与实施例2相同。
虽然未作强度试验，但是光学显微镜接合断面观察和SEM组织观察后得到了与实施例1的结果同样的评价。即使对其他组合，也能期待十分相同的接合特性。
实施例4
如附图7所示，说明T形对接叠合接合的实施例。本接合中的代表性实例，用表1中No.1、3、5、7板材制成管子。
将尺寸3×100×200mm3的上述板材，弯曲变形成圆筒材料15后，在其中插入铁制对接板材16，使其处于对接线，即接合线5正下方。然后用点焊或摩擦搅拌接合假接板17，使坡口不致张开。
固定支撑板，再用加压夹具3充分固定圆筒。在接合线5插入工具4，沿接合线5移动制成管子。切断除去端部的未接合部分。
其中钨制工具4的前端尺寸为：肩径8mm，销径4mm，销长度2mm弱。在1700转/分钟转速和130mm/分钟移动速度下接合。
接合状况与实施例1相同。虽然未作强度试验，但是接合断面的光学显微镜观察和组织的SEM观察后得到了与实施例1结果同样的评价。即使对其他组合而言，也能期待十分相同的接合特性。
实施例5
如附图8所示，说明管件对接的实施例。No.1、6、10、13管材是按照实施例4制作的。本接合中的代表性实例，采用表3中1-1、1-10和6-13的组合。各管长度为150mm。
将与管材内径十分接近的圆盘状支撑材料19，插入管材18中至其厚度的一半左右，将另一管材20插入另一侧。与实施例4同样沿对角作四点假焊点17，使对接面(焊接线5)不致于张开。
管件两端用加压夹具3固定，将工具4插入焊接线5。此场合下，工具以1700转/分钟旋转但不移动，在管件沿着其中心线旋转，以130mm/分钟焊接移动速度将两个管件接合。
接合状况与实施例2相同。虽然未作强度试验，但是接合断面的光学显微镜观察和组织的SEM观察后得到与实施例2和3结果同样的评价。即使对其他组合而言也能期待十分相同的接合特性。
在上述实施例1～5中实施了具有代表性的摩擦搅拌接合方法，但是对于结构件接合组成所必须的异种厚材料的接合，将填充材料填充固定在角缝中进行角缝接合等其他摩擦搅拌接合而言，实际上也是可能的，摩擦搅拌接合对于微晶材料组合而成的结构件的接合来说是十分适用的。
按照本发明的铁基微晶体的接合方法，可以得到一种微晶体之间或者微晶体与粒径5微米以上结晶体之间接合的接合部分，而且无损于被称为微晶体优良强度和耐腐蚀性的特性。
而且还可以制造包含直线和曲线接合部分的结构件。
包含上述接合部分的结构件，将显示微晶体所具有的强度和耐腐蚀性等优良特性。
上面有关本发明实施例的说明，本领域普通技术人员将会进一步理解到，在不背离本发明精神和后附权利要求范围的条件下可以作出各种变化和更改。

Claims (17)

1、一种铁基材料的接合方法，其中所说的铁基材料是不合非晶相的铁基微晶体，采用摩擦搅拌接合法将平均晶径d按纳米计处于10＜d≤5×103范围内的化学成分上和结晶学上同种或者不同种的两种微晶体接合。
2、一种铁基材料的接合方法，其中所说的铁基材料是不含非晶相的铁基晶体，采用摩擦搅拌接合法，将平均晶径d按纳米计处于10＜d≤5×103范围内的一种微晶体，与处于5×103＜d范围内的另一种化学成分上和结晶学上同种或者不同种的微晶体接合。
3、一种铁基材料的接合方法，其中所说的铁基材料是奥氏体系不锈钢，采用摩擦搅拌接合法将平均晶径d按照纳米计处于10＜d≤5×103范围内的两种钢接合。
4、一种铁基材料的接合方法，其中所说的铁基材料是奥氏体系不锈钢，采用摩擦搅拌接合法将平均晶径d按照纳米计处于10＜d≤5×103范围内的一种微晶钢与处于5×103＜d范围内的另一种钢接合。
5、一种铁基材料的接合方法，其中所说的铁基材料不含马氏体相和回火马氏体组织且碳含量在0.12重量％以下的铁素体系不锈钢，采用摩擦搅拌接合法将平均晶径d按照纳米计处于10＜d≤5×103范围内的两种钢接合。
6、一种铁基材料的接合方法，其中所说的铁基材料不含马氏体相和回火马氏体组织且碳含量在0.12重量％以下的铁素体系不锈钢，采用摩擦搅拌接合法将平均晶径d按照纳米计处于10＜d≤5×103范围内的一种微晶钢与处于5×103＜d范围内的另一种钢接合。
7、一种铁基材料的接合方法，其中所说的铁基材料是两相不锈钢，采用摩擦搅拌接合法将奥氏体相与铁素体相两相共存、平均晶径d按纳米计分别处于10＜d≤5×103范围内的两种钢接合。
8、一种铁基材料的接合方法，其中所说的铁基材料是两相不锈钢，采用摩擦搅拌接合法将奥氏体相与铁素体相两相共存、平均晶径d按纳米计处于10＜d≤5×103范围内的一种微晶钢，与处于5×103＜d范围内的另一种钢接合。
9、一种铁基材料的接合方法，其中所说的铁基材料是平均晶径d按纳米计处于10＜d≤5×103范围内的微晶体奥氏体系不锈钢、铁素体系不锈钢和两相不锈钢，利用摩擦搅拌接合法将其中的两种异种钢之间接合。
10、一种铁基材料的接合方法，其中将平均晶径d按纳米计处于10＜d≤5×103范围内的微晶体奥氏体系不锈钢、铁素体系不锈钢和两相不锈钢中的一种钢，与处于5×103＜d范围内的上述三种钢内的异种钢之间，用摩擦搅拌接合法接合。
11、一种铁基材料的接合方法，其中所说的铁基材料是含7重量％以下铬并以铁素体相为母相的铁素体钢和碳素钢，采用摩擦搅拌接合法将其平均晶径d按纳米计处于10＜d≤5×103范围内的两种钢接合。
12、一种铁基材料的接合方法，其中所说的铁基材料是含7重量％以下铬并以铁素体相为母相的铁素体钢和碳素钢，利用摩擦搅拌接合法将其平均晶径d按纳米计处于10＜d≤5×103范围内的微晶体上述钢，与处于5×103＜d范围内的上述钢，以及马氏体系不锈钢和软钢接合。
13、一种铁基材料的接合方法，其中采用摩擦搅拌接合法，将平均晶径d按纳米计处于10＜d≤5×103范围内的微晶体组成的奥氏体系不锈钢、铁素体系不锈钢和两相不锈钢中的一种钢，与平均晶径d同样处于10＜d≤5×103范围内、含有7重量％以下铬并以铁素体相为母相的铁素体钢和碳素钢之中的一种钢接合。
14、一种铁基材料的接合方法，其中利用摩擦搅拌接合法，将平均晶径d按纳米计处于10＜d≤5×103范围内的微晶体组成的奥氏体系不锈钢、铁素体系不锈钢和两相不锈钢中的一种钢，与马氏体系不锈钢、平均晶径d处于5×103＜d范围内并含7重量％以下铬的铁素体组成的铁素体钢、碳素钢和软钢之中的一种钢接合。
15、一种铁基材料的接合方法，其中用摩擦搅拌接合法，将平均晶径d按纳米计处于10＜d≤5×103范围内的微晶体组成的、含7重量％以下铬并以铁素体相为母相的铁素体钢和碳素钢之中的一种钢，与平均晶径d处于5×103＜d范围内的奥氏体系不锈钢，铁素体系不锈钢和两相不锈钢中的一种钢接合。
16、按照权利要求1～10任何一项所述的铁基材料的接合方法，其中是在水、油或惰性气体中的任何冷却剂中，或者是在接合部分附近或者全体上边通入上述冷却剂边接合的。
17、一种结构件，是利用权利要求1～16任何一项记载的接合方法接合的铁基材料，至少在其摩擦搅拌接合部分经历600～850℃温度下回火和退火处理而成的。
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