CN1165092C - 聚合物电解质膜燃料电池阴极纳米铂/炭电催化剂的制备方法 - Google Patents

聚合物电解质膜燃料电池阴极纳米铂/炭电催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于聚合物电解质膜燃料电池阴极纳米铂/炭电催化剂的制备方法。本发明利用氯化铵、氯化钾、溴化氨、溴化钾、碘化氨或碘化钾作为氯铂酸的锚定物，实现了氯铂酸还原所得的铂粒子在活性炭孔隙内与表面上的均匀分布，并且铂的粒径均一，直径为4±0.5纳米，是一种简便的制备纳米铂/炭电催化剂的新方法。该电催化剂对氧还原的催化性能与E-TEK公司的相应铂/炭电催化剂相当。

Description

聚合物电解质膜燃料电池阴极纳米铂/炭电催化剂的制备方法
技术领域：本发明属于聚合物电解质膜燃料电池阴极纳米铂/炭电催化剂的制备方法。
背景技术：聚合物电解质膜燃料电池(PEMFC)具有能量转换效率高、环境污染小、工作条件温和以及体积小、重量轻、安全耐用等特点，它比较适合作为交通器用动力电源和便携式电源。目前，PEMFC的研制越来越受到各国的重视。氧还原作为PEMFC的阴极反应，其性能直接影响到整个电池的电压与输出功率。而阴极的性能主要取决于阴极电催化剂的催化性能。迄今为止，人们已经研究过的阴极电催化剂主要有：(1)铂及其合金；(2)过渡金属大环化合物，尤其是Fe及Co的卟啉和酞菁化合物；(3)具有钙钛矿、烧绿石等结构的过渡金属氧化物；(4)过渡金属原子簇合物。但是，后三种催化剂的内在催化活性和稳定性与铂及其合金相比，还有明显的差距，因此目前实际应用在PEMFC上的阴极电催化剂仍主要为铂/炭。在铂/炭电催化剂中，铂的粒径是影响其催化氧还原活性的主要因素，Peukert等研究表明，铂粒径为3-5nm的铂/炭电催化剂的质量比活性最高[M.Peuckert，T.Yoneda，R.A.Dalla Betta and M.Boudart，J.Electrochem.Soc.113(1986)944-947]，铂的粒径是由铂/炭催化剂的制备方法决定的。目前，铂/炭电催化剂的制备方法主要有两类，一类是胶体法，即先将氯铂酸转化为铂的络合物，再由该络合物进一步制备铂/炭电催化剂[如H.bnnemann，W.Bri joux，R.Brinkman，E.Dinjus，T.Joussen and B.Korall，Angew.Chem.103(1991)1344]，该类方法对温度、溶液浓度、pH值、反应时间等条件要求比较严格；另一类方法是浸渍法，即直接由氯铂酸出发，采用不同方法制备铂/炭电催化剂[如J.B.Goodenough，A.Hamnett，B.J.Kemmedy，et al.Electrochimica Acta，15(1990)199-207]，该类方法主要依靠毛细管作用使氯铂酸溶液进入活性炭的孔隙，吸附在活性炭上，然后用还原剂进行还原，因此，氯铂酸的吸附能力显著影响最后催化剂的性能。当加入还原剂以后，由于扩散阻力的存在，本体溶液中的氯铂酸先被还原，又由于吸附平衡的存在，吸附平衡向本体溶液方向移动，吸附在活性炭孔隙内的部分氯铂酸就会脱附进入到本体溶液，因此实际上大部分氯铂酸的还原是在本体溶液中进行的，这样还原得到的催化剂必然产生铂粒子的聚集、铂粒径的均一性下降和活性炭承载不佳。一般很难制备铂微粒在活性炭孔隙中与表面上的分布状态均匀的纳米催化剂。
发明内容：本发明的目的是提供一种聚合物电解质膜燃料电池阴极纳米铂/炭电催化剂的制备方法，通过加入锚定剂来控制活性炭对氯铂酸的吸附，使进入到活性炭孔隙内的氯铂酸以氯铂酸铵或氯铂酸钾的形式沉淀下来，防止了因为吸附平衡使得活性炭孔隙内的氯铂酸脱附并进入到本体溶液，获得了铂粒子在活性炭内部以及表面分布均匀、粒径均一的铂/炭电催化剂，铂粒径主要为4±0.5纳米，其催化氧还原的性能与E-TEK公司的相应电催化剂相当。
本发明选择的活性炭在混合溶剂中的含量为0.1-1g/L，混合溶剂中有机溶剂与去离子水的体积比为1-10∶10-1，有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚或丙酮；加入锚定剂，锚定剂为氯化铵、氯化钾、溴化氨、溴化钾、碘化氨或碘化钾，其水溶液的质量百分比浓度为10-60％，锚定剂的摩尔数为加入的氯铂酸中铂的摩尔数的1.2-6倍，搅拌；加入氯铂酸溶液，溶液中铂的含量为0.1-1g/L，搅拌；加入氨水或氢氧化钾溶液，调节pH值为8-10.5；或者不进行调节pH；直接加入过量还原剂，还原剂为甲醛、甲酸、水合肼、硼氢化钠或硼氢化钾，其摩尔数为铂摩尔数的3-6倍，还原温度为0-80℃；温度降低到室温，过滤，洗涤，在80-100℃下真空干燥，得到粒径4±0.5纳米的铂/炭电催化剂。
本发明提供的实施例如下：
实施例1：将400mg活性炭加入到500mL体积比为1∶1的乙醇/去离子水混合溶剂中，搅拌1小时，加入610mg质量百分比浓度为27％的氯化铵水溶液，搅拌1小时，缓慢滴加氯铂酸溶液，铂含量为0.2g/L，搅拌，用氨水调节pH＝9，缓慢滴加92mg甲醛，搅拌，在80℃还原1小时，将温度降低到室温，过滤，沉淀物用去离子水洗涤；在80℃下真空干燥，得到粒径4±0.5纳米的铂/炭电催化剂。催化剂中铂的粒径为4±0.5纳米，由半电池测得的氧还原极化曲线表明，其性能与E-TEK公司相应的电催化剂相当。
实施例2：其它条件同实施例1，仅改变活性炭的质量为500mg，锚定剂为2060mg质量百分比浓度为20％的氯化铵水溶液，铂含量为1g/L，调节pH＝8，还原剂为230mg甲醛。催化剂中铂的粒径为4±0.5纳米，由半电池测得的氧还原极化曲线表明，其性能与E-TEK公司相应的电催化剂相当。
实施例3：具它条件同实施例1，仅改变锚定剂为670mg质量百分比浓度为10％的氯化铵水溶液，铂含量为0.1g/L，还原剂为47mg甲酸，不调节pH值，还原温度为60℃。催化剂中铂的粒径为4±0.5纳米，由半电池测得的氧还原极化曲线表明，其性能与E-TEK公司相应的电催化剂相当。
实施例4：其它条件同实施例1，仅改变乙醇和去离子水的体积比为10∶1，氯化铵水溶液的质量为1020mg，铂含量为0.5g/L，还原剂为192mg甲醛。催化剂中铂的粒径为4±0.5纳米，由半电池测得的氧还原极化曲线表明，其性能与E-TEK公司相应的电催化剂相当。
实施例5：其它条件同实施例1，仅改变混合溶剂为体积比为3∶1的异丙醇和去离子水，锚定剂为460mg质量百分比浓度为25％的氯化钾溶液，用氢氧化钾调节pH＝10.5，还原温度为40℃。催化剂中铂的粒径为4±0.5纳米，由半电池测得的氧还原极化曲线表明，其性能与E-TEK公司相应的电催化剂相当。
实施例6：其它条件同实施例1，仅改变活性炭的质量为50mg，混合溶剂为体积比为5∶1的乙醚和去离子水，还原剂为59mg甲酸，还原温度为20℃。催化剂中铂的粒径为4±0.5纳米，由半电池测得的氧还原极化曲线表明，其性能与E-TEK公司相应的电催化剂相当。
实施例7：其它条件同实施例1，仅改变混合溶剂为体积比为1∶2的甲醇和去离子水，还原剂为58mg硼氢化钠，还原温度为0℃。催化剂中铂的粒径为4±0.5纳米，由半电池测得的氧还原极化曲线表明，其性能与E-TEK公司相应的电催化剂相当。
实施例8：其它条件同实施例1，仅改变乙醇和去离子水的体积比为1∶3，活性炭的质量为200mg，铂含量为0.3g/L，还原剂为208mg硼氢化钾。催化剂中铂的粒径为4±0.5纳米，由半电池测得的氧还原极化曲线表明，其性能与E-TEK公司相应的电催化剂相当。
实施例9：其它条件同实施例1，仅改变活性炭的质量为300mg，乙醇和去离子水的体积比为1∶5，锚定剂为580mg质量百分比浓度为59％的碘化钾水溶液，用氢氧化钾调节pH＝10，还原温度为30℃。催化剂中铂的粒径为4±0.5纳米，由半电池测得的氧还原极化曲线表明，其性能与E-TEK公司相应的电催化剂相当。
实施例10：其它条件同实施例1，仅改变混合溶剂为体积比为1∶7的丙酮和去离子水，锚定剂为670mg质量百分比浓度为30％的溴化铵水溶液，不调节pH值。催化剂中铂的粒径为4±0.5纳米，由半电池测得的氧还原极化曲线表明，其性能与E-TEK公司相应的电催化剂相当。
实施例11：其它条件同实施例1，仅改变混合溶剂为体积比为1∶8的乙醚和去离子水，锚定剂为625mg质量百分比浓度为39％的溴化钾水溶液，不调节pH值。催化剂中铂的粒径为4±0.5纳米，由半电池测得的氧还原极化曲线表明，其性能与E-TEK公司相应的电催化剂相当。
实施例12：其它条件同实施例1，仅改变混合溶剂的体积比为1∶10的异丙醇和去离子水，锚定剂为470mg质量百分比浓度为60％的碘化铵水溶液，还原剂为51mg水合肼。催化剂中铂的粒径为4±0.5纳米，由半电池测得的氧还原极化曲线表明，其性能与E-TEK公司相应的电催化剂相当。

Claims (1)

1.一种聚合物电解质膜燃料电池阴极纳米铂/炭电催化剂的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
(1)将活性炭加入到有机溶剂和去离子水的混合溶剂中，活性炭在混合溶剂中的含量为0.1-1g/L，有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚或丙酮，混合溶剂中有机溶剂与去离子水的体积比为1-10∶10-1，搅拌；
(2)加入锚定剂溶液，锚定剂为氯化铵、氯化钾、溴化氨、溴化钾、碘化氨或碘化钾，其水溶液的质量百分比浓度为10-60％，锚定剂的摩尔数为将要加入的氯铂酸中铂的摩尔数的1.2-6倍，搅拌；
(3)加入铂的含量为0.1-1g/L的氯铂酸溶液，搅拌；
(4)加入氨水或氢氧化钾溶液调节pH值为8-10.5或者不进行调节pH；
(5)加入还原剂，还原剂为甲醛、甲酸、水合肼、硼氢化钠或硼氢化钾，其摩尔数为铂摩尔数的3-6倍，还原温度为0-80℃；
(6)还原反应产物温度降低到室温，过滤，洗涤；在80-100℃下真空干燥，得到粒径4±0.5纳米的铂/炭电催化剂。
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