CN1113942C - 无机颜料颗粒及其生产方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及无机颜料颗粒，使用若干助剂通过压制而进行的无机颜料颗粒的生产方法及其在许多技术领域的应用。

Description

无机颜料颗粒及其生产方法和应用
本发明涉及无机颜料颗粒，使用若干助剂通过压制而进行的无机颜料颗粒的生产方法及其在许多技术领域的应用。
甚至象无机颜料那样大批量的产品，由于工业卫生的原因(例如无尘和毒性，以及改进的流动和计量特性)，在过去几年中对颜料颗粒的使用有着很大的提高。已知的有喷雾颗粒和粘连颗粒。在喷雾成粒作用中，从含水悬浮液产生喷雾，并且在粘连成粒作用中，在混合器中或在转盘上粘连，例如，紧接着干燥步骤。这些方法需要大量的能量。用于大批量产品的作为廉价造粒的压制方法仍然需要或是高压或是使用粘合剂，因此，由此方法获得的颗粒通常仅仅适用于特殊的应用领域，例如建筑材料或塑料或在乳胶状漆中。
用于生产适合彩色混凝土颗粒的喷雾干燥方法基于颜料悬浮液和使用粘合剂。在各种各样的工业生产中对相应的方法已有描述。使用水溶性粘合剂。在DE-A-3619363，EP-A-0268645和EP-A-0365046中使用象木素磺酸盐，甲醛缩合物，葡糖酸和硫酸化的聚乙二醇醚类的有机物质，而根据DE-A-3918649和US-A-5215583使用了象硅酸盐和磷酸盐类的无机盐类。在EP-A-0507046中描述了喷雾和粘连成粒作用的结合。DE-A-3619363和EP-A-0268645因为通过使用压力得到的微粒的粘附性太大甚至特别地排除压制方法，即使微粒获得了良好的运输稳定性但同样也降低了分散性质。
EP-A-0257423和DE-A-3841848描述了以聚硅氧烷添加剂作为疏水亲油添加剂的喷雾成粒作用。提到的喷雾干燥器通常产生很小的微粒尺寸，即高细料。因此从干燥器得到的大部分材料不能直接作为颗粒但作为细料必须保留在过滤机中并且返回到流程中。就喷雾成粒产品而论疏水化(hydrophobizing)后处理产生的颗粒具有很好流动但同时产生非常大量的粉尘。
在高压力下，压制或压缩方法产生稳定的但难于分散的颗粒，而在低压力下产生太多的粉尘使得产量不高。具有引起颜料微粒相互间改进的粘合和相互排斥，影响加入特殊介质的稳定性的粘合剂或分散剂的作用是相反的，稳定化作用并入象混凝土，沥青，塑料和乳胶漆类的特殊的介质。
DE-A-4214195公开了用无机颜料颗粒使沥青着色的方法，其中油类用作粘合剂。用一种简单的造粒方法生产颗粒。
在DE-A-4336613和DE-A-4336612中，通过与粘合剂混合，压制，碾碎并最终形成颗粒的方法由颜料生产无机颜料颗粒。通过疏水粘合剂和/或通过添加分散剂以及含水体系，将这类颗粒优化以用在塑料中。
通过专门的生产方法和使用具有特殊性质的粘合剂生产优化的适用于上述专门领域的颗粒。
                         发明概述
本发明的目的是为此提供可普遍使用的无机颜料颗粒并且能够用一种简单、廉价和容易操作的造粒方法大量地从颜料中生产这些克隆，为的是这些新产品能够成功地用在各种应用技术领域。
现在已经可以通过一定的方法用几个助剂物质的特定组合来生产本发明的颗粒从而实现本发明的目的。
                         发明详述
本发明提供无机压制颜料颗粒，该颗粒平均直径为50-1000μm，优选为100-800μm，特别优选为100-700μm，松密度为0.2-1.8g/cm3，优选为0.4-1.5g/cm3，并且相对于颜料的最大水含量为3％重量，该颗粒由相应的专门无机颜料粉末和选自下列a)-c)组的助剂组成
a)分子量＜2000并且亚烷基＝亚乙基或亚丙基的聚亚烷基二醇类，
b)木素磺酸盐类和
c)20℃时其2％重量的水溶液粘度＜1000mPa.s的纤维素醚，相对于颜料各种助剂的量可以为0.1-4％重量，优选为0.1-2％重量，其中助剂的总量应该不超过0.5-5％重量，优选为2-4％重量，并且其中至少两种和不超过三种的助剂选自不同的组。
专门无机颜料粉末优选使用氧化铁，二氧化钛，氧化铬，钒酸铋，金红石混合相颜料和碳黑。
如果至少一种助剂以液体形式存在可得到特别好的无机颜料颗粒。
特别优选20℃时2％重量的水溶液粘度＜500mPa.s的纤维素醚。
优选一起使用聚乙二醇与木素磺酸盐优选木素磺酸铵，和羧甲基纤维素或其碱金属盐。
特别优选成双结合的木素磺酸盐和聚乙二醇和/或羧甲基纤维素和聚乙二醇作为助剂。
按照本发明的无机压制颜料颗粒可以在用于着色目的的所有应用技术领域内使用。提到的应用领域是建筑材料的着色，特别是混凝土和灰浆、漆类、塑料、纸和沥青以及乳胶漆中。
本发明也提供用于生产按照本发明的无机压制颜料颗粒的方法其特征在于
a)一种或多种颜料粉末与选自a)-c)组的助剂混合
a)具有分子量＜2000并且亚烷基＝亚乙基或亚丙基的聚二醇类，
b)木素磺酸盐类和
c)20℃时2％重量的水溶液粘度＜1000mPa.s的纤维素醚，
其中至少两种和不超过三种的助剂选自不同的组。相对于颜料各种助剂的量为0.1-4％重量，
b)该混合物须经压制(compression)或模制(briquetting)步骤，
c)碾碎该压制或模制产品，
d)将碾碎的产品分离为二或多个部分，
e)其中至少85％的颗粒大于50μm，优选大于100μm，或在50-100μm之间，优选在100-1000μm之间的那部分作为产品取出，任选还有磨圆步骤，其余部分从该方法中逐出或返回。
按照本发明的压制方法，通过分离和/或形变碾碎和选择合适颗粒尺寸范围是廉价的方法，当涉及0.5-5t/h的高生产能力时，该方法特别容易适用于粉状无机颜料的成粒。用按照本发明的方法，用低至中度压力可以获得具有良好可测量能力和良好可分散性的足够可稳定运输的颗粒。另外使用特殊的粘合剂混合物对颗粒的性质(粉末的粘合力和粘着)具有积极的影响。此外，用相应的粘合剂混合物可以产生颗粒的再分散是非常好的掺混。
在特别优选的实验方案中，使用至少一种液体助剂和/或一种以液体形式的助剂。用这种措施，可以额外利用液体桥(liquid bridge)可以的粘合力。
以中等压力(例如在具有20cm压辊直径的压辊压制机上施加0.1kN/cm-15kN/cm)，用按照本发明的压制方法实际上可获得无尘颗粒。例如通过具有相应网孔宽度的筛粒机进行碾碎。还可以通过筛将颗粒分离成不同的组分。由于较好的可加工性的，因此找到了具有最较窄颗粒尺寸分布的最小颗粒。
按照本发明的颜料颗粒显示良好的相对颜色强度和良好的悬浮粘度，基本上不产生筛渣(当在悬浮液中再分散时)并显示良好的放置(settling)性(用按照本发明的颗粒可生产适当稳定的悬浮液)。当将颗粒搅拌成液体或悬浮液时，可经常观察到发泡，而使用按照本发明的颗粒时就不会发生此现象。
用下面的实施例进一步详细描述本发明。
按照DIN53775，第7部分：“在塑化的聚氯乙烯(PVC-P)模塑组合物中测试着色剂；用辊轧机测量分散体的硬度”的说明测试在塑料中的分散性。
在混料机上，于160±5℃将测试的颜料分散在PVC中。将得到的轧制板材分成两半，然后在室温用轧辊对其施加提高的剪切力。就着色颜料来讲，分散性的判断标准是按照CIELAB(DIN5033，6174)热和冷轧PVC板之间的颜色位移ΔE，就着白色颜料来讲，是热和冷轧PVC板之间的标准颜色坐标Y(DIN5033)差。在低剪切力下，颜料全部分散良好，而在低温难于分散的颜料需要用轧辊提高剪切力以全部分散。因此：颜色位移ΔE和/或标准颜色坐标Y之间的差越小，颜料分散的越好。就微粒来讲分散性是非常重要的，是因为必须首先降低(然后分散在塑料中)颗粒的分散性。对于粉末和成粒，为了使参数ΔE和/或Y基本上没有区别，成粒目的是与相应的颜料粉末一样好的可分散性。
ΔE＜1.0个单位意味着良好的可分散性，ΔE为1-2个单位意味着满意的可分散性。
通过测量白水泥制成的棱柱体颜色强度，在水泥砂浆中测试对于建筑材料的分散性，用下面的数据：
水泥/石英砂比1∶4，水/水泥值0.35，相对于水泥的颜料作用度1.2％，RK ToniTechnik，Berlin使用混合器，用5升混合槽，1551型，速度140rpm，批量：500g水泥。
100秒中后取三种混合样品(300g)，在一定压力(300bar)下生产测试样品块(5×10×2.5cm)。测试样品块放置：在30℃放置24小时，相对湿度95％，接着在60℃干燥4小时。用Dataflash 2000，Datacolor International，Cologne测量颜色数据，对每块测量4个点，每种颜色混合物测量12个点。将所得到的平均值与参考样品的值进行比较。评估颜色位移Eab和颜色强度(参考样品＝100％)(DIN5033，DIN6174)。相对于参考样品，颜色强度差高达5％，则判断具有良好的分散性，颜色强度差高达10％，则令人满意。
在沥青中测试分散性的方法如下：在可加热的实验室混合器(Rego混合器)中，在180℃将颜料/颜料颗粒与路面沥青B80(Shell AG公司的商业产品)一起混合，并凝聚60分钟。用混合物生产按照Marshall(“The Bitumen Handbook”，ShellBitumen UK，1990，pp.230-232)的测试样品块。通过与颜色粉末的参考测试样块的红值a*比较，评估(Minolta Chromameter II，标准光源C，Cielab体系，DIN5033，DIN174)颜色深浅差。a*值差小于0.5个单位不能用肉眼区别开。
类似于ASTM Test D1200-88，通过评估从100ml体积和6mm开口的漏斗的流出来测试流动性。当原料直接流出时，评估为流动性非常好。如果颗粒阻一下后流出，那么评估流动性为好，如果阻几下才流出，则认为流动性中等。
在Rhewum LPA 200 MC型压缩空气过筛机上，按照DIN4188在250μm和和800μm网孔宽度的VA筛网上进行过筛分析。使用约20g样品进行测试。排出细粉1分钟并称量在筛上的粗原料的量。
按照如下方法测定含水氧化铁悬浮液的筛渣和粘度：
用实验室溶解器以2500rpm-3000rpm(溶解器盘直径35mm)将600g要测试的颜料加入400g水中。然后，另外以2500rpm-3000rpm对悬浮体(分散)5分钟。然后按照下面的方法测定筛渣。
将200g悬浮液转移到45μm的筛上。然后用水(注入流速不能太快)对其洗涤，直到流出的水不再混浊为止。将残渣在105℃干燥1小时并称重。用Brookfield粘度计测定粘度。
为了测定放置性，用实验室搅拌器(直径40mm的螺旋桨搅拌器)以800rpm-1000rpm将200g要测试的颜料颗粒加入到200g水中，然后，以800rpm-1000rpm分散10分钟。然后用悬浮液装满100ml的测量圆筒并且每天读数。记录上层溶液的体积。
实施例
将50g氧化铁颜料(Bayferrox @ 130；可买到的Bayer AG的产品)放到混合器中，加入相应的添加剂并混合15分钟。然后使用Bepex制造的L200/50P轧辊压制机(Leingarten)，用压力(1.3和/或4kN/cm)以恒定轧辊圆周速度对混合物进行压制。
为了确保恒定的加料，在压制器中加入计量螺杆。使用由Frewitt(Fribourg，Switzerland)制造的MGI-314型破碎机碾碎片状粉末。然后，通过筛(300μm网孔宽度)对碾碎的原料过筛。用振动槽以约40kg/hr将料加到筛上。
所得到的颗粒具有颗粒尺寸300-1000μm，平均60-90％颗粒的尺寸在300-800μm之间。
颗粒的性能可参见下面的表。
表1
 测试号   在每个例子中加入1％重量   颗粒＞300mm[％]            筛分析[％重量]  流动时间[s]         液化作用(60％固体）  在建筑材料中分散后的相对颜色强度[％]        放置性(50％悬浮液[ml]  在沥青中的分散Da*   在塑料中，热/冷辊测试的分散DE
   0-250mm   250-800mm  ＞800mm      粘度[mPa*.s]    筛渣[％]  发泡    1天    5天
  1     粉末       -    -    -    -   不流动      970     0.0   不      100参考     86     86     0.0参考     0.6
  2     未加      61.9   12.7   76.2   11.1     33中度流动      390     0.0   不       95   ca.90*   ca.90*     0.0     0.7
  3   PEG 400      58.1    4.0   84.3   11.7     29中度流动      220     0.0   不       96   ca.80*   ca.90*     -     -
  4   WalocelCRT 30p      47.9   10.6   86.0    3.4   不流动      350     0.2   不       98     9.5     2.6     -     -
  5   PEG 400Wanin AMWalocelCRT1000p      66.7    8.4   81.4   10.2     30中度流动     ＞2000     0.0   不      100      -     -     -     -
  6    PEG 400WalocelCRT 30p      60.5    2.3   88.3   10.4     30好      340     0.2   不       99      3     17     0.3     0.3
  7    PEG 400WalocelVPC32104pWanin AM      58.3   12.3   87.7   8.6     31中度流动      600     0.0   不      101      -     -     -     -
  8    PEG 400WalocelCRT 30pWanin AM      55.5   6.4   83.4   10.2     31好       460     0.5   不       98      3     8.5     0.1     0.5
压力：1，3kN/cmWanin AM——木质素磺酸铵，Lignotech的商业产品Walocel CRT 30p——羧甲基纤维素，粘度：按照Haake(Typ Rotovisko RV100)于20℃，在2％含水溶液中为30mPa*s，Wolff Walsrode AG的商业产品PEG 400-聚乙二醇，分子量400，Hoechst AG的商业产品Walocel CRT 1000p——羧甲基纤维素，粘度：按照Haake(Typ Rotovisko RV100)于20℃，在2％含水溶液中为1000mPa*s，Wolff Walsrode AG的商业产品Walocel VPC 32104——羧甲基纤维素，粘度：按照Haake(Typ Rotovisko RV100)于20℃，在2％含水溶液中为5mPa*s，Wolff Walsrode AG的商业产品*上层相极不透明，形成沉淀
表2
 测试号  在每个例子中加入1％重量   颗粒＞300mm[％]                筛分析[％重量]  流动时间[s]       液化作用(60％固体)  在建筑材料中分散后的相对颜色强度[％]  在沥青中的分散Da*  在塑料中，热/冷辊测试的分散DE
    0-250mm    250-800mm   ＞800mm    粘度[mPa*.s]    筛渣[％]  发泡0
   1     粉末    -     -     -     -   不流动     970    0.0    不   100参考     0.0参考     0.6
   2     未加   65.3    10.0    73.6    16.4     30中度流动     700    0.0    不     84      -      -
   3    Wanin AM   70.5     3.3    81.5    15.2     29中度流动     360    0.5    不     84      -      -
   4     PEG 400Wanin AM   71.4     2.6    72.9    24.5     29好     300    0.2    不     91      -      -
   5     PEG 400WalocelCRT 30p WaninAM   69.6     4.9    77.9    17.2     28好     520    0.0    不     93      0.4     0.2
压缩力：4kN/cmWainin AM-见表1Walocel CRT 30p-见表1PEG 400见表1

Claims (7)

1.一种无机压制颜料颗粒，该颗粒具有平均直径为50-1000μm，并且相对颜料的最大水含量为3％重量，松密度为0.2-1.8g/cm3，该颗粒由无机颜料粉末和助剂组成，助剂选自分子量＜2000并且亚烷基＝亚乙基或亚丙基的聚亚烷基二醇，木素磺酸盐和20℃时2％重量的水溶液粘度＜1000mPa.s的纤维素醚，所选用的每种助剂的用量相对于颜料为0.1-4％重量，其中助剂的总量应该不超过0.5-5％重量，并且其中至少两种和不超过三种的助剂选自不同的组。
2.按照权利要求1的无机压制颜料颗粒，其中无机颜料粉末选自氧化铁、二氧化钛、氧化铬、钒酸铋、金红石混合相颜料和碳黑。
3.按照权利要求1的无机压制颜料颗粒，其中至少一种助剂以液体形式存在。
4.按照权利要求1的无机压制颜料颗粒，其中聚乙二醇，木素磺酸盐和羧甲基纤维素一起作为助剂。
5.按照权利要求1的无机压制颜料颗粒，其中聚乙二醇与木素磺酸盐在一起作为助剂。
6.按照权利要求1的无机颜料颗粒，其中羧甲基纤维素和聚乙二醇在一起作为助剂。
7.一种生产权利要求1的无机压制颜料颗粒的方法，该方法包括下列步骤：将至少一种颜料粉末与助剂混合，助剂选自分子量＜2000并且亚烷基＝亚乙基或亚丙基的聚亚烷基二醇，木素磺酸盐和20℃时2％重量的水溶液粘度＜1000mPa.s的纤维素醚，其中至少两种和不超过三种的助剂选自不同的组，相对于颜料所选用的每种助剂的用量为0.1-4％重量，压制或模制混合物，碾碎压制或模制的产品，将碾碎的产品分离成两个或更多个部分，排出一部分成为产品，其中至少85％的颗粒大于50μm，或在50-100μm之间，其余部分从该方法中逐出或再循环。
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