CN103221164A - 焊料粉末以及焊料粉末的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明目的在于得到平均粒径为0.05μm以上且不足3μm的焊料粉末。通过如下的焊料粉末的制造方法，可得到例如平均粒径为0.05μm以上且不足3μm的焊料粉末，该焊料粉末的制造方法具有：在容器中投入固体金属或液体金属、非水系溶剂和直径0.05mm～5mm的粉碎用磨球，得到混合物的工序；将上述混合物加热至150℃以上并搅拌的工序；自搅拌后的上述混合物分离出粉碎用磨球，得到焊料粉末和非水系溶剂的混合物的工序；及将上述焊料粉末和非水系溶剂的混合物进行固液分离，得到焊料粉末的工序。

Description

焊料粉末以及焊料粉末的制造方法
技术领域
本发明涉及粒径微小的焊料粉末以及该焊料粉末的制造方法。
背景技术
便携通信设备等电子设备的小型化发展、在其中安装的电子部件/电子电路的小型化发展，认为今后也将继续这样的倾向。使用配混焊料粉末得到的焊料糊剂的部件/电路的尺寸变小，在基板的通孔、IC芯片的布线中，需要适合于对应线宽或直径为100μm左右的细间距焊接技术的要求的焊料糊剂。在这种情况下，存在希望使用的焊料糊剂中配混的焊料粉末的平均粒径为5μm以下的情况。为了对应今后能够预想到的电子部件、电路的进一步小型化的要求，认为作为在焊料糊剂中配混的焊料粉末，平均粒径不足3μm、进一步平均粒径不足1μm的焊料粉末的需求增加。
以往，焊料粉末大多利用盘式雾化法、气体雾化法制造，但这些方法难以得到平均粒径10μm以下的焊料粉末。在专利文献1中记载了即便为气体雾化法，通过调整制造条件也可得到平均粒径5μm以下的焊料粉末。但是，没有用盘式雾化法、气体雾化法得到平均粒径4μm以下的焊料粉末的报告例。
此外，作为除盘式雾化法、气体雾化法以外的焊料粉末的制造方法，专利文献2中记载了通过搅拌油和焊料熔融物而得到焊料粉末的方法。专利文献3中记载了制造制成微小粒状的回流焊料的方法，但这些文献均未得到平均粒径3μm以下的焊料粉末。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2004-098118号公报
专利文献2：日本特表2002-519509号公报
专利文献3：德意志联邦共和国专利申请公开第4402042号公报
发明内容
发明要解决的问题
如上述那样，不能得到平均粒径不足3μm的焊料粉末。所以，本发明的目的在于得到平均粒径0.05μm以上且不足3μm的焊料粉末以及该焊料粉末的制造方法。
用于解决问题的方案
本发明人等进行深入地研究，结果发现，在容器中投入固体金属或液体金属、非水系溶剂和直径0.05mm～5mm的粉碎用磨球，得到混合物，将上述混合物加热至150℃以上并搅拌之后，自上述混合物分离出粉碎用磨球，得到焊料粉末和非水系溶剂的混合物，对上述焊料粉末和非水系溶剂的混合物进行固液分离，由此，可得到平均粒径0.05μm以上且不足3μm的焊料粉末，从而完成了本发明。
根据基于所述发现的本发明，能够提供平均粒径为0.05μm以上且不足3μm的焊料粉末、平均粒径为0.05μm以上且不足1μm的焊料粉末以及平均粒径为0.05μm以上且不足0.7μm的焊料粉末。
上述焊料粉末可以为含有90质量%～99.9质量%Sn、0.05质量%～10质量%Ag的焊料粉末。此外，上述焊料粉末可以为含有50质量%～90质量%Sn、10质量%～50质量%Pb的焊料粉末。
此外，根据从另一观点出发的本发明，能够提供焊料粉末的制造方法，其具有如下工序：在容器中投入固体金属或液体金属、非水系溶剂和直径0.05mm～5mm的粉碎用磨球，得到混合物的工序；将上述混合物加热至150℃以上并搅拌的工序；自搅拌后的上述混合物分离出粉碎用磨球，得到焊料粉末和非水系溶剂的混合物的工序；及对上述焊料粉末和非水系溶剂的混合物进行固液分离，得到焊料粉末的工序。
上述非水系溶剂的沸点可以为150℃以上。此外，上述非水系溶剂可以为具有醛基或羟基的有机溶剂。此外，上述非水系溶剂可以为包含伯氨基、仲氨基或叔氨基中的至少一种以上基团的有机溶剂。
并且，可通过以圆周速度200cm/秒～20000cm/秒转动叶片进行上述搅拌的工序。并且，可通过离心分离或压滤进行上述固液分离。并且，可将上述焊料粉末和非水系溶剂的混合物进行固液分离之后，将焊料粉末用沸点150℃以下的有机溶剂进行洗涤。并且，上述金属的体积可以为上述非水系溶剂的体积的0.1体积%～20体积%。
发明的效果
本发明的焊料粉末的平均粒径小至不足3μm，可作为适合于能够预想到今后越来越高度化的细间距焊接技术的要求的焊料糊剂用材料而活用。
附图说明
图1为表示实施例1的干燥后的焊料粉末的SEM观察结果的图。
图2为表示实施例1的干燥后的焊料粉末的SEM观察结果的图。
图3为表示实施例1的干燥后的焊料粉末的TEM观察结果的图。
图4为表示实施例1的干燥后的焊料粉末的TEM观察结果的图。
图5为表示实施例1的干燥后的焊料粉末的粒度分布的曲线图。
图6为表示实施例1的干燥后的焊料粉末的累积分布的曲线图。
图7为表示实施例2的干燥后的SEM观察结果的图。
图8为表示实施例2的干燥后的粒度分布的曲线图。
图9为表示实施例2的干燥后的累积分布的曲线图。
图10为表示实施例3的搅拌叶片的圆周速度和干燥后的焊料粉末的粒径的关系的曲线图。
图11为表示实施例4的粉碎用磨球的直径和干燥后的焊料粉末的粒径的关系的曲线图。
图12为表示实施例5的焊料合金相对于非水系溶剂的体积比和干燥后的焊料粉末的平均粒径的关系的曲线图。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明。需要说明的是，本实施方式并不限定本发明。
＜焊料粉末的合金组成＞
作为本发明的焊料粉末的合金组成，可使用各种焊料合金。作为具体的合金组成，第一，可列举出含有90质量%～99.9质量%Sn、0.05质量%～10质量%Ag的合金。这种情况下，也可得到不含铅的无铅焊料粉末。第二，可列举出含有50质量%～90质量%Sn、10质量%～50质量%Pb的合金。通过制成这样的合金组成，可得到低熔点的焊料粉末，焊料粉末为低熔点在使用溶剂中进行搅拌的本发明的制造方法上是有利的。上述合金根据需要还可含有铜、锌、铋、铟、锑等元素中的任意一种或者两种以上。
＜焊料粉末的平均粒径＞
焊料粉末的平均粒径优选为0.05μm以上且不足3μm。在3μm以上时，存在不能充分地适合于细间距焊接技术的要求的情况，为不足0.05μm的焊料粉末时，表面活性高，有时产生氧化等变质导致的问题。
为了对应电子部件、电子电路的进一步小型化所致的细间距焊接技术的要求水平高度化，焊料粉末的平均粒径更优选为不足1μm，进一步优选为0.7μm以下。
本发明的焊料粉末可经过以下工序制造。
(1)在容器中投入固体金属或液体金属、非水系溶剂和直径0.05mm～5mm的粉碎用磨球，得到混合物的工序。
(2)将上述混合物加热至150℃以上并搅拌的工序。
(3)自上述混合物分离出粉碎用磨球，得到焊料粉末和非水系溶剂的混合物的工序。
(4)将上述焊料粉末和非水系溶剂的混合物进行固液分离，得到焊料粉末的工序。
根据需要，还可对所得到的焊料粉末进行洗涤、干燥等。
＜原料金属＞
作为焊料粉末的原料金属，可使用具有与想要得到的焊料粉末同样的金属组成的、例如含有90质量%～99.9质量%Sn、0.05质量%～10质量%Ag的焊料合金，含有50质量%～90质量%Sn、10质量%～50质量%Pb的焊料合金，或者作为这些焊料合金的原料的金属的混合物。为了想要更容易地得到具有均匀的金属组成的焊料粉末，优选使用合金。
＜非水系溶剂＞
本发明中的非水系溶剂是指优选其沸点在150℃以上的非水系溶剂、特别优选在200℃以上的非水系溶剂。如后述那样，为了得到焊料粉末，作为非水系溶剂，优选使用具有比想要得到的焊料粉末的熔点更高的沸点的非水系溶剂，但通过在进行搅拌的容器中使用压力容器而提高气氛压力，则即使为常压下的沸点比焊料粉末的熔点低的非水系溶剂也可使用。然而，制造装置需要具有耐压性能，因此期望沸点高于想要得到的焊料粉末的熔融温度10℃以上。由于焊料粉末与氧气反应而易于在表面形成氧化物，作为非水系溶剂，进一步优选为具有还原性的溶剂。
例如，作为这样的非水系溶剂的一个例子，可列举出沸点在150℃～400℃的范围的醇系溶剂。具体而言，在Sn-Ag-Cu系焊料的熔点为218℃的情况下且为了在常压下进行以下所述的搅拌操作而得到被微粉化的焊料粉末，非水系溶剂的沸点优选为220℃以上、进一步优选为250℃以上。
具体而言，作为非水系溶剂有一元醇、或者二元醇中的二醇。作为一元醇例如有丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、癸醇、壬醇、环戊醇、苄醇、肉桂醇等。作为二醇系的溶剂有甘油、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、1,3-丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、庚二醇、辛二醇、壬二醇、癸二醇、四苯基乙二醇、氢化苯甲酰基(hydrobenzoyl)、环戊二醇、环己二醇、环己二醇、乙二酸酰胺、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、丙二醇单乙醚、二乙二醇二丁醚、二乙二醇单丁醚乙酸酯、丙二醇单甲醚醋酸酯等，分子量大的有聚乙二醇、聚乙二醇酯、聚乙二醇醚。特别是二醇(glycol)、二元醇(diol)系化合物为具有两个羟基的化合物，因此具有极性、有助于粉末的分散性，因而优选。作为这样的溶剂，例如在分子中含有-CH2-CHOH、或-CHR-CHOH、-CR1R2-CHOH、＝CHCHOH、＝CRCHOH(R、R1、R2：侧链)、并且溶剂的沸点至少为100℃以上的溶剂。此外，具有醛基-CHO的有机化合物也具有同样的效果，例如作为脂肪族饱和醛，可列举出月桂醛、十三醛、肉豆蔻醛、己醛、庚醛、十五醛、棕榈醛、十七醛、硬脂醛；作为脂肪族二醛，例如有丁二醛；作为脂肪族不饱和醛，有丁烯醛；以及，作为芳香族醛，有苯甲醛、甲基苯甲醛、邻羟基苯甲醛、肉桂醛、萘甲醛等；作为杂环醛，可列举出糠醛。作为胺系的还原性溶剂，有己胺、庚胺、辛胺、十一胺、十三胺、十四胺、十五胺、十六胺、二丁胺、二戊胺、环己胺、苯胺、萘胺、甲苯胺等。
＜粉碎用磨球＞
作为本发明中使用的粉碎用磨球，可使用采用陶瓷系作为材质的氧化铝球、氧化锆球、富铝红柱石球(mullite ball)、玻璃球，金属系的不锈钢球、铁球等，对材质没有特别地制限，作为粉碎用磨球的材质，特别优选具有耐久性高、混入到焊料粉末中的杂质少的优点的氧化锆、氧化铝、不锈钢。
粉碎用磨球的粒径优选为0.05mm～5mm。只使用粒径超过15mm的粉碎用磨球时，难以得到作为目标的具有微小粒径的焊料粉末，只使用粒径不足0.05mm的粉碎用磨球时，搅拌后的固液分离需要时间。
为了容易地得到粒径更小的焊料粉末，粉碎用磨球的粒径更优选0.1～5mm，进一步优选为0.1～3mm，进一步更优选为0.1～1mm。可组合使用大粒径的粉碎用磨球和小粒径的粉碎用磨球。这种情况下，大的磨球尺寸不需要特别地限于粒径15mm，例如粒径也可为30mm。至少需要加入50质量%的粒径0.05mm～15mm的粉碎用磨球。
在粉碎用磨球的表面可形成作为焊料难以附着的材质的类金刚石镀膜(DLC)或B、C、N等的化合物。
＜混合物的体积比＞
就上述混合物的体积比而言，金属原料相对于所使用的非水系溶剂的体积，优选为0.1体积%～20体积%、更优选为0.1体积%～10体积%。粉碎用磨球相对于所使用的非水系溶剂的体积，优选为20体积%～600体积%。金属原料不足0.1体积%时，生产率变低，超过20体积%时，所得到的焊料粉末的粒径无法充分变小。粉碎用磨球不足20体积%时，所得到的焊料粉末的粒径不充分地变小，超过600体积%时，处于在粉碎用磨球的表面上大量附着有原料用金属的状态。调整上述粉碎用磨球相对于上述非水系溶剂的体积比率，以使将上述混合物在容器中静置时上述粉碎用磨球的上表面和上述非水系溶剂的上表面的高度达到大致相同，由此，容易地得到细颗粒的焊料粉末，因而更优选。
＜加热、搅拌工序＞
通过加热上述金属原料、上述非水系溶剂及上述粉碎用磨球的混合物并进行搅拌，可生成平均粒径为0.05μm以上且不足3μm的焊料粉末。
进行加热、搅拌的气氛优选设为非活性气体或还原性气体。将气氛设为空气的情况下，有时所生成的焊料粉末的表面形成厚的氧化膜，优选气氛中的氧浓度低者。作为非活性气体，可列举出氮气、氩气等，作为还原性气体，可列举出氢气或者氢气与非活性气体的混合气体。
进行加热、搅拌时，只要设混合物的加热温度比想要得到的焊料粉末的合金组成物的熔点更高的温度即可，优选加热至比上述熔点高5℃以上的温度。如果上述加热温度与上述熔点接近，那么需要高温度的控制性，设备成本增高。设上述加热温度低于所使用的非水系溶剂的沸点(在加压下进行加热、搅拌时为在该加压下的沸点)的温度。即使设上述加热温度比上述合金组成物的熔点高50℃以上，也不会有特别的效果，可设为上述熔点加上50℃的温度以下。
搅拌可通过转动搅拌叶片来进行，还可使用研磨机等能够采用粉碎用磨球的粉碎机来进行。转速等粉碎条件根据混合物的内容与想要得到的焊料粉末的平均粒径而适当地选择即可，通过使搅拌叶片等的转速上升，可减小所得到的焊料粉末的平均粒径。例如，在使用搅拌叶片的情况下，其转速可设定为100～100000rpm的范围，搅拌叶片的圆周速度可设定为100～5000cm/秒的范围。
＜粉碎用磨球的分离＞
加热、搅拌后，混合物在进行搅拌的状态下冷却至比焊料粉末的熔点低10℃以上的温度。然后，通过筛网等公知的方法自混合物分离出粉碎用磨球，从而得到焊料粉末与非水系溶剂的混合物。
＜固液分离＞
将由上述工序得到的焊料粉末与非水系溶剂的混合物进行固液分离。固液分离可通过离心分离、基于压滤的过滤等公知的方法来进行。需要说明的是，所使用的非水系溶剂作为焊料粉末的分散介质不妨碍的情况下，不需要进行固液分离。
＜洗涤、干燥＞
进行固液分离后的焊料粉末可用溶剂洗涤。作为上述溶剂，作为优选的例子可列举出甲醇、乙醇等低沸点的醇的有机溶剂。洗涤后，通过真空干燥等不进行高温加热的方法来进行干燥，可得到所使用的非水系溶剂的残留少的焊料粉末。
实施例
[实施例1]
以下说明制造Sn-Ag-Cu系焊料粉末的实施例。秤量5g组成为99质量%Sn、0.3质量%Ag、0.7质量%Cu的1mmΦ焊料合金线，将该焊料线投入到300mL的可拆式烧瓶中。接着将300g1mmΦ的氧化锆球投入到上述可拆式烧瓶中，再投入50mL四乙二醇，从而得到混合物。然后，盖上可拆式烧瓶的上盖进行密封，以100mL/分钟流通氮气气体，进行10分钟气体置换。接着，在使设置于可拆式烧瓶内的旋转直径6cm的不锈钢制的搅拌叶片以700rpm转动而进行搅拌的状态下，将混合物加热至230℃。将混合物在230℃下保持1小时之后，维持上述搅拌状态的同时，停止加热，由此进行自然冷却。在混合物变为120℃以下的阶段，停止搅拌叶片的转动。接着，使该混合物通过150目的尼龙材质的网，自混合物分离出1mmΦ的氧化锆球。对于过滤了的一侧，将分散有微粉化的焊料粉末的溶剂(四乙二醇)进行回收。为了洗涤并去除四乙二醇，将上述分散有焊料粉末的溶剂以3000rpm、5分钟的处理条件进行离心分离、固液分离，去除上清液体，回收焊料粉末。然后，以下述的要点进行洗涤。将回收后的焊料粉末在100mL的乙醇中搅拌混合并再次分散之后，以3000rpm、5分钟的处理条件进行离心分离、固液分离，去除上清液体，回收焊料粉末。对该回收后的焊料粉末，反复进行5次在乙醇中分散后通过离心分离进行固液分离这样的操作。所得到的焊料粉末在60℃下进行真空干燥，得到干燥后的焊料粉末。
将上述干燥后的焊料粉末用反射型的FT-IR(PerkinElmer Company制造的Spectrum100)对四乙二醇的羟基的峰的有无进行调查，未确认到上述峰。
对于上述干燥后的焊料粉末进行SEM观察，结果如图1、图2中表示的那样可得到球状的粉末。此外，对上述干燥后的焊料粉末进行TEM观察，结果如图3、图4中表示的那样，可知上述焊料粉末的颗粒为在颗粒表面存在30nm以下的微小颗粒的形态。这样的形态在其他实施例中也一样。
在图5、图6中示出制造得到的粉末的粒度分布与累积分布。根据图5，可知平均粒径D50为550nm。
需要说明的是，在本申请中将0.3g焊料粉末试样投入到30mL异丙醇中，用45W超声波洗涤器处理5分钟后，使用麦克罗特雷克粒径仪9320-X100(Honeywell-日机装制造)对该处理液进行粒径测定，将此时的累积50质量%粒径(D50)作为银粉末的平均粒径。在此，对平均粒径D50进行说明。求出作为测定对象的焊料粉末全体的粒度分布时，将该银粉末的总体积作为100%求出累积曲线时，该累积曲线例如为10%、50%、90%的点的粒径分别记为D10、D50、D90。并且，将作为累积中值粒径(median diameter)的D50称为平均粒径。
[实施例2]
将粉碎用磨球的直径从1mm变更为0.3mm，除此以外，通过与实施例1同样的方法得到干燥后的焊料粉，进行评价。
将上述干燥后的焊料粉末用反射型的FT-IR对四乙二醇的羟基的峰的有无进行调查，未确认到上述峰。
对于上述干燥后的焊料粉末进行SEM观察，结果如图7表示的那样可得到球状的粉末。图8、图9中示出上述干燥后的焊料粉末的粒度分布与累积分布。根据图7，可知平均粒径D50为360nm。
[实施例3]
将非水系溶剂从四乙二醇变更为三乙二醇，将搅拌叶片的转速从700rpm变更为表1所示6种转速，从而得到6种干燥后的焊料粉末，除此以外，通过与实施例2同样的方法得到干燥后的焊料粉末，进行评价。
[表1]
将上述干燥后的焊料粉末用反射型的FT-IR对四乙二醇的羟基的峰的有无进行调查，未确认到上述峰。
表1中示出上述干燥后的焊料粉末的平均粒径D50。根据该结果，若提高搅拌速度(圆周速度)则焊料粉末微小化加剧，搅拌叶片的圆周速度与粒径的关系如图10中表示。
[实施例4]
将混合物的加热温度从230℃变更至235℃，将分离粉碎用磨球的网从150目的尼龙材质的网变更为200目的尼龙材质的网，将粉碎用磨球的直径从1mm变更为表2所示5种直径，从而得到5种干燥后的焊料粉末，除此以外，通过与实施例1同样的方法得到干燥后的焊料粉末，进行评价。
[表2]
Figure BDA00003206455200121
将上述干燥后的焊料粉末用反射型的FT-IR对四乙二醇的羟基的峰的有无进行调查，未确认到上述峰。
在表2中示出上述干燥后的焊料粉末的平均粒径D50。根据该结果，若增大粉碎用磨球的直径则所得到的焊料粉末的粒径变大，粉碎用磨球的直径与所得到的焊料粉末的平均粒径的关系如图11中表示。
[实施例5]
将粉碎用磨球的材质从氧化锆变更为氧化铝，将在235℃下的搅拌保持时间从1小时变更为3小时，将使用的焊料合金线的质量变更为表3所示10种质量，从而得到10种干燥后的焊料粉末，除此以外，通过与实施例4同样的方法得到干燥后的焊料粉末，进行评价。
[表3]
Figure BDA00003206455200131
将上述干燥后的焊料粉末用反射型的FT-IR对四乙二醇的羟基的峰的有无进行调查，未确认到上述峰。
表3中示出上述干燥后的焊料粉末的平均粒径D50。根据该结果，可知若原料金属(焊料粉末)相对于非水系溶剂的体积比变大，则所得到的焊料粉末的粒径变大。图12中示出原料金属(焊料粉末)相对于非水系溶剂的体积比与所得到的焊料粉末的平均粒径的关系。
[实施例6]
以下说明Sn-Pb系焊料粉末的实施例。
将焊料合金线的组成从99质量%Sn、0.3质量%Ag、0.7质量%Cu变更为Sn60质量%、Pb40质量%，将使用的焊料合金线的质量设为5g(仅这1种)，将加热、搅拌后的停止搅拌的温度从120℃变更为90℃，得到干燥后的焊料粉末，除此以外，通过与实施例5同样的方法得到干燥后的焊料粉末，进行评价。
将上述干燥后的焊料粉末用反射型的FT-IR对四乙二醇的羟基的峰的有无进行调查，未确认到上述峰。
上述干燥后的焊料粉末的平均粒径D50为610nm。
[实施例7]
将使用的焊料合金线的组成从99质量%Sn、0.3质量%Ag、0.7质量%Cu变更为96.5质量%Sn、3.0质量%Ag、0.5质量%Cu，将使用的焊料合金线的质量从5g变更为10g，将四乙二醇的量从50mL变更为100mL，除此以外，通过与实施例1同样的方法得到干燥后的焊料粉末，进行评价。
将上述干燥后的焊料粉末用反射型的FT-IR对四乙二醇的羟基的峰的有无进行调查，未确认到上述峰。
对于上述干燥后的焊料粉末进行SEM观察，结果焊料粉末的形状为球状。上述干燥后的焊料粉末的平均粒径D50为900nm。
[实施例8]
将使用的金属原料从96.5质量%Sn、3.0质量%Ag、0.5质量%Cu的焊料合金线变更为99.9质量%Sn、0.1质量%Ag的合金，将混合物的加热温度从230℃变更为237℃，除此以外，通过与实施例7同样的方法得到干燥后的焊料粉末，进行评价。
将上述干燥后的焊料粉末用反射型的FT-IR对四乙二醇的羟基的峰的有无进行调查，未确认到上述峰。
对于上述干燥后的焊料粉末进行SEM观察，结果焊料粉末的形状为球状。上述干燥后的焊料粉末的平均粒径D50为950nm。
[实施例9]
将使用的金属原料从96.5质量%Sn、3.0质量%Ag、0.5质量%Cu的焊料合金线变更为94.0质量%Sn、6.0质量%Ag的合金，将混合物的加热温度从230℃变更为240℃，除此以外，通过与实施例7同样的方法得到干燥后的焊料粉末，进行评价。
将上述干燥后的焊料粉末用反射型的FT-IR对四乙二醇的羟基的峰的有无进行调查，未确认到上述峰。
对于上述干燥后的焊料粉末进行SEM观察，结果焊料粉末的形状为球状。上述干燥后的焊料粉末的平均粒径D50为900nm。
[实施例10]
将使用的金属原料从96.5质量%Sn、3.0质量%Ag、0.5质量%Cu的焊料合金线变更为93.0质量%Sn、7.0质量%Ag的合金，将混合物的加热温度从230℃变更为245℃，除此以外，通过与实施例7同样的方法得到干燥后的焊料粉末，进行评价。
将上述干燥后的焊料粉末用反射型的FT-IR对四乙二醇的羟基的峰的有无进行调查，未确认到上述峰。
对于上述干燥后的焊料粉末进行SEM观察，结果焊料粉末的形状为球状。上述干燥后焊料粉末的平均粒径D50为950nm。
产业上的可利用性
本发明适用于粒径微小的焊料粉末以及该焊料粉末的制造方法。

Claims (13)

1.一种焊料粉末，其平均粒径为0.05μm以上且不足3μm。
2.一种焊料粉末，其平均粒径为0.05μm以上且不足1μm。
3.一种焊料粉末，其平均粒径为0.05μm以上且不足0.7μm。
4.根据权利要求1所述的焊料粉末，其含有90质量%～99.9质量%Sn、0.05质量%～10质量%Ag。
5.根据权利要求1所述的焊料粉末，其含有50质量%～90质量%Sn、10质量%～50质量%Pb。
6.一种焊料粉末的制造方法，其具有如下工序：
在容器中投入固体金属或液体金属、非水系溶剂和直径0.05mm～5mm的粉碎用磨球，得到混合物的工序；
将所述混合物加热至150℃以上并搅拌的工序；
自搅拌后的所述混合物分离出粉碎用磨球，得到焊料粉末和非水系溶剂的混合物的工序；及
将所述焊料粉末和非水系溶剂的混合物进行固液分离，得到焊料粉末的工序。
7.根据权利要求6所述的焊料粉末的制造方法，其中，所述非水系溶剂的沸点为150℃以上。
8.根据权利要求7所述的焊料粉末的制造方法，其中，所述非水系溶剂为具有醛基或羟基的有机溶剂。
9.根据权利要求7所述的焊料粉末的制造方法，其中，所述非水系溶剂为包含伯氨基、仲氨基或叔氨基中的至少一种以上基团的有机溶剂。
10.根据权利要求6所述的焊料粉末的制造方法，其中，通过以圆周速度200cm/秒～20000cm/秒转动叶片进行所述搅拌的工序。
11.根据权利要求6所述的焊料粉末的制造方法，其中，通过离心分离或压滤进行所述固液分离。
12.根据权利要求6所述的焊料粉末的制造方法，其中，将所述焊料粉末和非水系溶剂的混合物进行固液分离之后，将焊料粉末用沸点150℃以下的有机溶剂进行洗涤。
13.根据权利要求6所述的焊料粉末的制造方法，其中，所述金属的体积为所述非水系溶剂的体积的0.1体积%～20体积%。
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