CN101952024A - 结晶粒料/液体分离器 - Google Patents

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Abstract

一种在等于或高于液体蒸气压的压力下减少液体排料流中的细粒和/或提高固体排料流的干燥度的方法和装置。提供了一种分离淤浆中的颗粒如聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚萘二甲酸乙二醇酯与液体的方法，包括：a.将包含固体颗粒和液体的淤浆进料给压力保持等于或高于该液体的蒸气压的分离区之中；b.让分离区中的淤浆与多孔过滤器，任选微米过滤器、纳米过滤器、反渗透过滤器或超滤器接触，并将液体与颗粒分离，其中该液体通过过滤器流入到被限定为分离设备壁与过滤器之间的空间的外环形区，所述多孔过滤器任选具有终点，超过该终点，分离的液体不会通过该过滤器从外环形区返回；c.在外环形区没有液体积聚，或者在外环形区积聚的液体的水平在终点的下面或前面，并且通过液体出口将分离的液体从外环形区连续排出；d.在分离区内，通过固体出口将颗粒从分离区中去耦到低于在该液体温度下该液体的蒸气压的低压，同时去耦之前在分离区内保持颗粒上的压力等于或高于该液体的蒸气压。

Description

结晶粒料/液体分离器
技术领域
本发明涉及分离加压的固体和液体的淤浆的装置和方法，更具体地涉及在分离设备内从热液体中分离出聚合物颗粒，同时保持分离设备内固体上的压力等于或高于液体的蒸气压以减少液体中的细粒或产生干燥固体或同时实现上述两种情况。
背景技术
在以前提交的专利申请US序号10/986,129、10/683,522和10/665,664中，在液体的Tg以上的温度，聚酯颗粒在液体中结晶。在许多情况下，液体蒸气压在这种温度下超过大气压，从而需要施加压力来保持流体在流体状态。在达到所需的结晶度时，部分结晶的颗粒在包括圆筒形线网的分离设备内与液体分离，其中颗粒积聚到颗粒床中，而液体流入到外环形区中，并通过液体出口排放。液体出口排放液体和细粒，然后直接或间接再循环到聚酯聚合物底流分馏器(underfluid cutter)。如果没有提供进一步的分离技术用于除去细粒，那么细粒最终在封闭环路方法中积聚，并使设备结垢。
颗粒通过门控装置排放，该门控装置保持分离设备内的压力在该液体温度下的液体蒸气压以上。旋转式气锁阀作为门控装置例示。
在以上一个或多个US专利申请中所述的构造中，接近旋转式气锁阀的颗粒床被沉浸在水中，在一个实施方案中，将一股冷水注入到靠近旋转式气锁阀的颗粒床中。结果，从分离设备中排出的颗粒的水含量与在门控装置中夹带的水量成比例。排出的颗粒可以输送到干燥器。
希望提供低成本分离设备，这种设备提供具有较低水含量的固体排料流。或者，希望减少液体排料口中的细粒含量。
发明内容
现在，提供了一种在等于或高于液体蒸气压的压力下减少液体排料流中的细粒和/或提高固体排料流的干燥度的方法和装置。在第一个实施方案中，提供了一种分离设备，包括：
a.连续接收淤浆进料的进口；
b.交叉流过滤器，具有布置在分离设备内的孔隙，以形成被限定为分离设备的壁与交叉流过滤器之间的空间的外环形区以接收液体，该进口和交叉流过滤器的取向使得通过进口进入分离设备的颗粒切向流入到该交叉流过滤器的至少一部分的孔隙开口中，所述交叉流过滤器的孔径小于其最小尺寸上的数均固体粒度，
c.用于从外环形区中排放至少一部分所述液体的位于分离设备上的液体出口，
d.用于排放固体颗粒的固体出口，以及
e.去耦器，通过该去耦器，颗粒的排放与闸门的运动同步进行，所述去耦器提供了密封，以保持分离设备内的加压环境在该液体的蒸气压以上。
在第二个实施方案中，提供了从液体中分离颗粒的方法，包括：
a.将包括固体颗粒和液体的淤浆在等于或高于该液体的标准沸点的液体温度下和高于所述液体的蒸气压的压力下通过分离设备的进口进料给压力保持高于该液体的蒸气压的分离区；
b.让淤浆在分离区中与交叉流过滤器接触，以便将液体与在穿过过滤器的液体流的正切方向上运动的固体颗粒分离，其中液体流入到被限定为分离设备的壁与过滤器之间的空间的外环形区，所述交叉流过滤器的孔径小于其最小尺寸上的数均固体粒度；
c.通过液体出口将所分离的液体从外环形区排出；
d.从分离设备中排出所分离的固体颗粒，同时保持分离区内的加压环境。
现在还提供了减少固体排料流的水含量，同时不需要增加旋转装置或加热的装置和方法。在第三个实施方案中，该分离设备包括：
a.用于连续接收包括固体颗粒和液体的淤浆进料的进口；
b.设置在分离设备内的多孔过滤器，以形成接收液体的外环形区，该外环形区被限定为分离设备的壁与过滤器之间的空间，所述多孔过滤器在终点终止；
c.用于从外环形区排放至少一部分所述液体的位于分离设备上的液体出口，其中该终点位于该液体出口以上或前面；
d.用于排放与过滤器直接或间接接触的固体颗粒的固体出口，以及
e.密封该固体出口的去耦器，颗粒通过该固体出口排放，在该固体出口之下，分离设备内的加压环境保持等于或高于该液体的蒸气压。
在第四个实施方案中，提供了自淤浆中的液体分离颗粒的方法，包括：
a.将包含固体颗粒和液体的淤浆进料给压力保持等于或高于该液体的蒸气压的分离区之中；
b.让分离区中的淤浆与多孔过滤器接触，并将液体与颗粒分离，其中该液体通过过滤器流入到被限定为分离设备壁与过滤器之间的空间的外环形区，所述多孔过滤器具有终点，超过该终点，分离的液体不会通过该过滤器从外环形区返回；
c.在外环形区没有液体积聚，或者在外环形区积聚的液体的水平是在终点的下面或前面，并且通过液体出口将分离的液体从外环形区连续排出；以及
d.在分离区内，通过固体出口将颗粒从分离区中去耦至低于在该液体温度下该液体的蒸气压的低压，同时在分离区内保持去耦之前颗粒上的压力等于或高于该液体的蒸气压。
附图说明
图1示出了交叉流分离设备。
图2示出了末端虚平面在水位线以上，使得水不能进入颗粒床的分离设备。
图3示出了进料是侧部进料的分离设备。
图4是v楔形交叉流过滤器的横断面图。
具体实施方式
参考以下本发明的详细说明，包括附图和所提供的实施例，可以更容易理解本发明。应该理解的是，本发明不限于所述具体方法和条件，因为用于加工塑料制品的具体方法和/或工艺条件本身当然可以改变。
还必须指出的是，说明书和所附权利要求中使用的单数形式“一个”、“一种”和“该”包括复数指示物，除非文中另有明显规定。例如，提到加工一件热塑性“预成型物”、“制品”、“容器”或“瓶”时，拟包括加工许多热塑性预成型物、制品、容器或瓶。提到含有“一种”成分或“一种”聚合物的组合物时，除了所提名的一种以外，拟分别包括其它成分或其它聚合物。
范围在本文可以表示为从“大约”或“大致”一个特定值和/或到“大约”或“大致”另一特定值。当表示这种范围时，另一个实施方案包括从该一个特定值和/或到该另一特定值。
所谓“包含”或“含有”是指至少所提名的化合物、元素、颗粒或方法步骤等必须存在于该组合物或制品或方法中，但不排除其它化合物、材料、颗粒、方法步骤等的存在，即使其它这种化合物、材料、颗粒、方法步骤等具有与所提名的那种相同的功能。
还应该理解的是，所提到的一个或多个方法步骤不排除存在其它方法步骤或在特意提到的那些方法步骤之间插入方法步骤。
通篇说明书中所述的特性粘度值按dL/g单位给出，由在25℃下在60/40wt/wt苯酚/四氯乙烷中测定的比浓对数粘度计算而出。
将固体颗粒的淤浆进料给分离设备。
颗粒的形状没有限制，以规则或不规则形状的离散颗粒为代表，对它们的尺寸没有限制，包括薄片、星形、球形、圆筒形、椭圆形、普通粒料、切断纤维以及任何其它形状，例如通过切割叶片形成的颗粒的形状。然而，颗粒可以与片材、薄膜或连续纤维区分。
颗粒的尺寸大于交叉流过滤器的孔径。在一个实施方案中，淤浆中的数均粒度在其最小尺寸上是至少0.1mm，或至少0.5mm，或至少1mm，或甚至至少2mm。颗粒通常在其最小尺寸上不具有大于24mm，或不大于15mm，或不大于10mm的数均粒度。颗粒的最长轴是平均至少1mm。
在一个实施方案中，颗粒为粒料的形状。该粒料可以具有各种各样的纵横比，但通常具有大约0.25到大约3.0的纵横比。
按体积计的淤浆进料的％固体可以变化很大。通常，进料给分离设备的淤浆进料的体积％固体是2-90vol.％，或5-60vol.％。
该淤浆具有液体连续相和固体聚合物颗粒的不连续相。聚合物颗粒在分离条件下不溶于连续相。连续液体相优选是其量为液体重量的至少50wt％，更优选至少80wt％，更优选至少95wt％的水，但其它液体载体也是适合的，例如二醇和稀释剂。颗粒在操作条件下是固体。固体颗粒是这样一种颗粒，它是足以形成液体作为连续相时的离散相的固体，或者在提供不充分液体来形成连续相的情况下，那么是足以防止颗粒相互粘着、附聚和从而堵塞分离设备的管路或进口的固体。因此，颗粒可以在它们的Tg以上并仍然被视为固体，只要没有超过它们的熔融温度。
进料给分离设备的颗粒可以是无机或有机固体颗粒。优选地，颗粒是有机的，更优选是聚合物。聚合物颗粒可以是热塑性聚合物颗粒或热固性聚合物颗粒。因为聚合物是颗粒形式的，所以聚合物优选是热塑性的，这样它们可以被加热、熔融、成型为所需形状，并在没有经历显著的化学变化或交联的情况下在再冷却时固化。热塑性聚合物也与液晶聚合物不同，因为热塑性聚合物在液相(熔体)中没有有序结构。然而，在为了特定应用而需要保持聚合物的颗粒形状的情况下，那么热固性聚合物是有用的。
热塑性聚合物的实例包括热塑性弹性体，包括聚氨酯弹性体，聚烯烃，例如聚乙烯，聚丙烯，聚丁二烯，聚异戊二烯以及它们的共聚单体；丙烯酸酯共聚物，聚氯乙烯，苯乙烯和苯乙烯共聚物以及乙烯基苯型聚合物和共聚物，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯，聚酰胺，聚碳酸酯，乙酸乙基乙烯基酯以及聚酯。示例性热塑性聚合物包括聚酰胺、聚碳酸酯、聚酯和聚苯乙烯聚合物和共聚物。
在一个实施方案中，提供了聚酯聚合物颗粒。理想地，“聚酯聚合物”含有分别为至少60mol％的对苯二甲酸亚烷基二醇酯单元或萘二甲酸亚烷基二醇酯单元，以该聚合物中的单元的总摩尔数为基准计。聚酯聚合物可以任选原样分离。聚酯聚合物的It.V.通常是0.55dL/g到1.1dL/g。因此，为了避免固态化步骤，非固态聚合颗粒的优选It.V.是至少0.7dL/g，或0.75dL/g，并且至多大约1.2dL/g，或1.15dL/g。该It.V.可以用来自熔融相加工的无定形颗粒测定，或者用部分结晶的颗粒测定。
颗粒分散于液体中。所选择的液体类型不受限制，只要在选择的操作温度和压力下保持为液体，并且不溶解颗粒。例如，液体在操作条件下基本上不应使聚合物颗粒解聚。
在一个优选实施方案中，需要使用具有高热容的液体，以优化在最少的可能停留时间下至粒料的热传递。还希望液体具有低蒸气压以进一步降低设备成本，因为可以使用具有较低压力定额的系统。然而，在液体选择中需要考虑的一个重要且有时高于一切的因素是液体与颗粒分离的容易性、液体从颗粒内部挥发的容易性(如果相关的话)以及与所分离的液体的处理、加热和再循环回到分离设备或其处置有关的成本。
适合的流体的实例包括水；醇；各种二醇，包括乙二醇、二甘醇、三甘醇、丙二醇、二丙二醇；聚亚烷基二醇(例如PEGs)，或其组合。对于许多应用，该液体是水。水对大多数颗粒呈惰性，并且它具有适合的热容。水的热容，1cal/g/℃，是有吸引力的，水从颗粒中分离以及后来从颗粒中挥发(如果完全干燥)的容易性是优异的。水的蒸气压在室温下是大约24托，在100℃下为760托，在140℃下为2706托，以及在180℃下为7505托。
虽然希望使用具有高热容的液体来优化在最少的可能停留时间下至粒料的热传递和通过使用较低压力定额容器来降低设备成本，但在液体选择中的一个重要且有时高于一切的因素是液体与粒料分离的容易性、液体从粒料内部挥发的容易性以及与所分离的液体的处理、加热和再循环回到环路中以便用该液体带走颗粒有关的成本。
淤浆中的液体温度不是特别限制的。在第一和第二实施方案中，并且任选在第三和第四实施方案中，液体温度等于或超过该液体在一个大气压下的标准沸点。本发明的方法和装置特别适合于在超过一个大气压的压力下加工淤浆料流。特定的操作温度取决于所选择的液体的性质，生产淤浆的方法的温度以及如果有的话对颗粒的所需效应。例如，因为水的蒸气压在100℃下是一个大气压，所以用液体介质的温度测定的淤浆温度超过100℃，从而需要施加一个大气压以上的压力来保持水在液态。通常，淤浆的温度(用该液体测定)超过50℃，或超过75℃，或超过100℃，或超过125℃，通常不超过300℃，在许多情况下不超过200℃。
在等于或高于该液体的蒸气压的压力下，将淤浆进料给分离设备。所选择的特定压力取决于液体介质的性质和应用要求。该压力优选大于1个大气压(760托，14.7psia)，或50psia或更高，或75psia或更高，或100psia或更高，或150psia或更高，或200psia或更高。通常，淤浆的压力不需要超过500psia，或使用水作为液体介质的话，不需要超过300psia。
在一个实施方案中，进料给分离设备的淤浆进料包括在水温100℃以上或120℃以上的水中的部分结晶的聚酯聚合物颗粒。聚合物颗粒结晶至至少20％，或至少30％，或至少35％或至少40％的结晶度。更优选地，颗粒通过水下切割聚酯聚合物熔体并将所得淤浆直接或间接进料给分离设备来获得。
在一个实施方案中，该分离设备包括：
a.连续接收淤浆进料的进口；
b.交叉流过滤器，具有布置在分离设备内的孔隙，以形成被限定为分离设备的壁与交叉流过滤器之间的空间的外环形区以接收液体，该进口和交叉流过滤器的取向使得通过进口进入分离设备的颗粒切向流入到该交叉流过滤器的至少一部分的孔隙开口中，所述交叉流过滤器的孔径小于其最小尺寸上的数均固体粒度，
c.用于从外环形区中排放至少一部分所述液体的位于分离设备上的液体出口，
d.用于排放固体颗粒的固体出口，以及
e.去耦器，通过该去耦器，颗粒的排放与闸门的运动同步进行，所述去耦器提供了密封，以保持分离设备内的加压环境在该液体的蒸气压以上。
在第二个实施方案中，提供了从液体中分离颗粒的方法，包括：
a.将包括固体颗粒和液体的淤浆在等于或高于该液体的标准沸点的液体温度下和高于所述液体的蒸气压的压力下通过分离设备的进口进料给压力保持高于该液体的蒸气压的分离区；
b.让淤浆在分离区中与交叉流过滤器接触，以便将液体与在穿过过滤器的液体流的正切方向上运动的固体颗粒分离，其中液体流入到被限定为分离设备的壁与过滤器之间的空间的外环形区，所述交叉流过滤器的孔径小于其最小尺寸上的数均固体粒度；
c.通过液体出口将所分离的液体从外环形区排出；
d.从分离设备中排出所分离的固体颗粒，同时保持分离区内的加压环境。
在第三个实施方案中，该分离设备包括：
a.用于连续接收包括固体颗粒和液体的淤浆进料的进口；
b.设置在分离设备内的多孔过滤器，以形成接收液体的外环形区，该外环形区被限定为分离设备的壁与过滤器之间的空间，所述多孔过滤器在终点终止；
c.用于从外环形区排放至少一部分所述液体的位于分离设备上的液体出口，其中该终点位于该液体出口以上或前面；
d.用于排放与过滤器直接或间接接触的固体颗粒的固体出口，以及
e.密封该固体出口的去耦器，颗粒通过该固体出口排放，在该固体出口之下，分离设备内的加压环境保持等于或高于该液体的蒸气压。
在第四个实施方案中，提供了自淤浆中的液体分离颗粒的方法，包括：
a.将包含固体颗粒和液体的淤浆进料给压力保持等于或高于该液体的蒸气压的分离区；
b.让分离区中的淤浆与多孔过滤器接触，并将液体与颗粒分离，其中该液体通过过滤器流入到被限定为分离设备壁与过滤器之间的空间的外环形区，所述多孔过滤器具有终点，超过该终点，分离的液体不会通过该过滤器从外环形区返回；
c.在外环形区没有积聚液体，或者在外环形区积聚的液体的水平是在终点的下面或前面，并且通过液体出口将分离的液体从外环形区连续排出；
d.通过密封分离区以保持分离区内的加压环境的去耦器，从分离设备中排出分离的固体颗粒。
将该淤浆连续进料给分离设备。为了保持如下所述的相对恒定的填充床高度，以及为了避免系统明显的压力波动，淤浆进料保持在恒定速率。除了对用于从分离设备排出液体和固体的所需速率和所需的容器尺寸本身施加的限制以外，对通过分离设备的进口的流动速率或粒料速度没有特定限制。
在第一和第二实施方案中，分离设备装有以形成限定为在分离设备壁与交叉流过滤器之间的空间的外环形区的方式设置在分离设备内的交叉流过滤器。过滤器的几何结构没有限制。外环形区的形状没有特定限制，并将取决于插入到分离设备内的交叉流过滤器的几何结构。例如，如果交叉流过滤器位于平面上，那么外环形区的形状将是沿其最长尺寸被交叉流过滤器的平面切割的圆筒的形式。如果交叉流过滤器的形状成型为设置于分离设备内的圆筒，那么外环形区还可以成型为围绕交叉流过滤器的外部圆筒。
交叉流过滤器是进料流中的颗粒与通过过滤介质的液体流成切向流动的过滤器。一部分的连续相穿过过滤介质，在过滤器壳体中收集，并作为液相排出。固体以及剩余的连续相作为固体连续排出。相反，死端过滤器结饼。交叉流过滤通常采用薄膜聚合物膜过滤介质、陶瓷过滤介质、中空纤维介质或烧结金属过滤介质，以便能够浓缩连续液相中的细颗粒(＜1微米)。这些过滤器可以分为微米过滤器、纳米过滤器、超滤器和反渗透过滤器。
为了防止平均颗粒通过过滤器流入到外环形区并与该液体一起排出，交叉流过滤器的孔径小于其最小尺寸上的数均粒度。粒度以其平均粒度的最小尺寸为基准来测定，因为当颗粒紧密填充时，它们不应被分离设备的内压从填充料中移位到外环形区。例如，不希望根据针状颗粒的最大尺寸来确定交叉流过滤器的孔隙的尺寸，因为在适当取向时该针状体很容易流过这种大孔隙。交叉流过滤器的孔径理想地足够小，以防止至少98体积％的颗粒透过交叉流过滤器。更优选地，交叉流过滤器的平均孔径为1微米或更小。
交叉流过滤器应该靠着分离设备的进口密封，以防止颗粒穿越到外环形区。交叉流过滤器可以通过任何装置(例如从进口伸出到分离设备并在其另一端连接于交叉流过滤器的管道)而直接或间接连接于该进口。
在第三和第四实施方案中，允许液体通过、但不允许平均粒度的颗粒通过的任何过滤介质是适合的。仅仅作为例子，过滤介质101构造为V楔形。图4示出了V楔形网多孔圆筒的横断面图。组成多孔圆筒的V楔形网的取向不是限制的，但优选的取向是V楔形网与过滤器的长轴(从页面出来)平行行走，其中该网的直边31转向形成内环形区4的多孔圆筒的内部。虽然多孔圆筒的高度和多孔圆筒内的横断面积不受脱水的动力学和聚合物颗粒的紧密填充物的形成的限制，但这些尺寸确实确定了填充床体积的适合范围，因此影响了在多孔圆筒内的颗粒停留时间。
图1示出了交叉流分离设备。为了方便起见，液体介质连续相用水表示，但应理解的是，如上所述的形成连续相的任何液体介质均是适合的。在该图中，分离设备基本上垂直取向，但不限于垂直取向。此外，交叉流过滤器102是圆筒形的，并且以其最长轴与分离设备100的最长轴基本上平行的方式取向。如果需要，分离设备100还可以水平取向，或者在水平和垂直之间的任何平面上取向。在图1中，进口101在分离设备的顶部或一端描绘。如果需要，进口可以定位成侧进料口。采用顶部进料口，固体颗粒的流动与流过交叉流过滤器的水的途径是切向的，甚至基本上垂直的，并且颗粒途径也基本上与交叉流过滤器的表面平行。
淤浆通过分离设备100的进口101连续进料并进入交叉流过滤器102的内环形区110。正象外环形区103的几何形状不受限制，内环形区110的几何形状也不是特别限制的，只要它保留颗粒，直到它们被排出为止，并且保持颗粒与外环形区103分开。在使用圆筒形交叉流过滤介质的情况下，淤浆通过进口101流入到圆筒形过滤介质102的内环形区110，并流向分离设备的固体排料口107。通过进口1进料的淤浆在等于或高于所使用的水或其它液体的蒸气压的压力下加压。如果分离设备被取向成与土地平面垂直，那么淤浆通过交叉流过滤介质的内环形区110向分离设备的底部自由降落一段距离，并且在它自由降落时，颗粒切向撞击交叉流过滤介质至少达一定距离。颗粒向过滤介质的流动是切向的而非平行的，通过至少一部分的交叉流过滤介质。通常，颗粒流动向量与通过过滤器的水的流动向量的角度大于10°，或大于35°，或大于45°。通过自由降落的撞击力和淤浆的进口速度迫使液体通过过滤器的孔隙。其中淤浆自由降落与其进口速度耦合的这个区是1区。
交叉流过滤器102以任何物理取向运行，但优选的是，过滤器102以使得其最长轴与分离设备100的最长轴平行的方式安装，在该情况下，过滤器102以垂直取向安装，其中进料在顶部进入。在图1、2和3中，交叉流过滤器设计是圆筒形的，从而形成了一个圆周形的外环形区103或一个夹套。圆筒形交叉流过滤器102内的空间形成了内环形区110，通过进口101进料的淤浆经内环形区110降落。
填充颗粒的床是2区。该区在淤浆化颗粒由其自由降落变为静止的地方开始，并在填充床中的颗粒从高压环境排放到低压环境的地方终止。一旦颗粒停留在填充床111上，水继续通过交叉流过滤器流入到外环形区103。在此阶段，颗粒的流速显著降低，但仍然与在床内通过过滤器迁移的液体的流动相切。当淤浆紧密靠近填充床111时以及当它停留在填充床111本身上时，大多数水从颗粒中迁移出来。在淤浆进一步向排料口110行进的同时，淤浆内的颗粒的密度梯度随着更多的水迁移出来而增高，从而转移出在空隙空间中剩余的更多的水。
在上部1区中，淤浆中的颗粒是相对稀释的，并以受由斯托克斯关系式计算的它们的进口速度和重力加速度影响的速率通过内环形区110降落。在该区中，一些水通过交叉流过滤器从淤浆中迁移到外环形区。更大部分的水迁移到下部2区中，其中颗粒紧密填充，空隙体积下降，导致水通过交叉流过滤器102大量迁移到外环形区103中。
希望将颗粒床高度保持在恒定的值，以便保持在分离设备内的恒定的颗粒停留时间。然而，颗粒床的高度可以是分离区总高度的1-99％，该分离区是其中压力等于或高于液体的蒸气压并且在分离设备的进口处开始的区。优选的颗粒床高度是分离区高度的30-60％。
分离到外环形区103中的液体理想地仅含有分离的液体和如果有的细粒。颗粒在渗透物中的存在表明交叉流过滤器中的破缝、不适当地根据进料颗粒来确定孔径或密封破坏。固体料流含有固体和任何剩余部分的来自淤浆进料的液体。优选地，至少80vol％，更优选至少90vol％，最优选至少95vol％的进料给分离设备的液体在液体出口料流中通过液体排料口105排出。
外环形区103中的液体106从分离设备中通过分离设备壁上的液体排料口105排出。可以提供一个或多个液体排料口105。存在许多适合的液体排料口部位。准确的部位将取决于分离设备是注满液体，还是仅部分填充液体，或是否保留任何液体。在一个实施方案中，至少90％的外环形区103体积填充液体。在另一个实施方案中，低于20％的外环形区体积填充液体。
液体排料口位于液位线112以下。优选允许仅部分体积的液体向分离设备的底端汇聚，或不允许液体汇聚，因为更大量的来自2区中的紧密填充的颗粒床的空隙体积的液体可以从颗粒床中迁移出来，并通过交叉流过滤器排出到外环形区中。相反，完全填充水的分离设备一定程度平衡了穿过1区和2区的外环形区的水的体积。虽然液体的净流离开填充床并通过渗透物排料口，但如果不对填充床的空隙体积中的液体施加反压力，则流速被提高。最优选的是外环形区部分填充液体的方法，更优选的是，外环形区用液体填充至固体颗粒床113的顶部以下的液位线112，最优选的是外环形区的液体水平低于过滤器的终点。调节淤浆至分离设备的流速以及通过液体排料口和固体排料口的液体和固体的流量，以提供水平低于颗粒床顶部的外环形区中的累积液(滞留液)，或提供低于过滤器终点的液体水平，或在外环形区中不提供滞留液。
一部分或全部的从分离容器排出的液体可以通过一个或多个泵、用于去除细粒的过滤器、用于冷却液体的冷凝器或用于加热渗透物的换热器或上述的组合直接或间接再循环回到液体进料系统，用于产生颗粒和水的淤浆。取决于所使用的方法的细节，可以应用其它精制或提纯步骤，或者通过加热或冷却同一工厂或同一位置的工厂内的其它管线或容器，可以使用该液体来节约能量。
固体排料流108包含固体颗粒和一部分的没有通过交叉流过滤器迁移或流入到外环形区的液体(“剩余液体”)。固体排料流还可以含有如果存在的话没有通过交叉流过滤器漏出的细粒。固体排料流通过固体出口107从分离设备中排出。固体出口107内的去耦点是固体排料流从高压环境进入分离区内部的低于液体的蒸气压的低压环境，同时保持分离设备内的压力等于或高于液体的蒸气压的点。
在第一和第二实施方案中，固体出口含有去耦器109，去耦器109是用来将固体从高压环境排放到低压环境中的机构。去耦器直接或间接密封固体出口的壁，以防止跨去耦器-固体出口接头110的压力泄露。去耦器可以密封固体出口的内壁或外壁。
固体出口107可以包括仅一个去耦器，或一个以上的去耦器。排料口压力分布不必包括一个跨距离的分级泄压，但可以包括一系列的泄压梯级，或者它可以是连续泄压，同时保持分离设备内的加压环境等于或高于液体的蒸气压，从而避免闪蒸掉容器内的液体。分离设备内进口101与去耦器109之间的压降优选低于10％，更优选低于5％。
在本发明的方法中，通过将颗粒减压至低于在该液体温度下的液体的蒸气压的低压，同时减压之前保持颗粒上的高压等于或高于在该液体温度下的液体的蒸气压，将颗粒从分离区中去耦。预计由于去耦机构在该机构的每一侧不完全保持同样的压力，在分离区中会发生一些压力损失。分离区内的压力不应下降，并保持低于在该液体温度下的液体的蒸气压。分离区内的压力波动是可以接受的，只要压力不连续下降或在分离或干燥过程中保持低于在该液体温度下的液体的蒸气压。更优选的是，分离区内的压降不下降到低于在该液体温度下的液体的蒸气压。然而，如下面进一步说明的那样，优选提供压力调节器和控制器来将压缩气体在便利的部位注入到系统内，以保持压力等于或高于该液体的蒸气压以及更优选在分离区内保持恒定的+/-20psig的压力。
因此，分离区内的压力可以通过在任何部位，例如在再循环管线中，在进料给分离设备的淤浆管线中，或在分离区内对液体再加压来保持相对恒定。在液体再循环管线上提供泵是对液体再加压的适当方法。或者，分离区中的空气流还可以是加压空气流，从而提供了对液体再加压的手段。然而，与在从颗粒中分离液体之前允许加压淤浆排放到大气中的方法相比，在本发明的方法中，保持分离区中的液体压力高于液体的蒸气压所需的能量要少得多。
去耦器从分离设备中连续分离出固体。该装置具有密封分离区的内部以保持分离区内的压力高于该液体的蒸气压，同时还以有效将固体从分离区中排放到低压环境的动作运动的去耦器109。用于在等于或高于液体介质的蒸气压的压力下将固体从封闭系统内的内环形区连续排出的去耦器装置的实例包括旋转式气锁阀109、双刀门阀、球阀、杯形阀或蝶形阀。
去耦器，在该情况下是旋转式气锁109，可以定位在沿固体出口107的途径的各个部位。旋转式气锁可以在分离设备100的壁104内开始，邻接固体出口与部位114处的分离设备的壁相遇的地方，或者它可以如图1所示在分离设备100的壁104的外部开始。作为将去耦器布置在垂直管道上的替代方案，颗粒可以从分离设备(任选通过垂直管道)排放到斜槽、储罐或允许颗粒积累到一定高度的任何适合的容器，此后在测定间隔下(视为连续方法，因为间隔是规则的)，颗粒从分离区中去耦到装配有去耦器定位于其中的另一管道的斜槽或罐，同时保持分离区内的压力在颗粒的蒸气压以上。因此，分离区可以延伸到超出分离设备的壁。
在旋转式气锁的情况下，一旦气锁室填充到所需水平，第一个闸门或球关闭，第二个闸门或球打开，从而从分离区中去耦颗粒，同时保持分离区中的压力在颗粒的蒸气压以上。其它适合的阀包括常规管线内旋转阀，它的操作很像旋转门，用于将颗粒接收到一扇形体内，该扇形体相对于外罩旋转和密封，并且继续旋转到管道的低压侧，释放出颗粒。旋转阀被分割为几个室，并连续旋转，以快速按序接收、密封和以对应于转子旋转的速率连续排出颗粒。旋转式气锁每分钟转速与进口淤浆速度、分离设备的高度、所需的通过交叉流过滤器102的水的迁移和所需的2区的颗粒床111高度协调，其中主要的驱动因子用于以颗粒在分离设备中的短停留时间优化最大的水迁移量。旋转式气锁被分为几个室115。当空室115向填充颗粒111旋转时，一部分颗粒被接收到该室内。填充了颗粒的该室向低压和大气压3区旋转，并从分离设备100中排出。旋转式气锁装置密封于排料管107的内壁，保持分离设备的加压。当颗粒接近3区时，通过离心力和/或从该室到3区的压力释放，颗粒从室115中排出。通过接近2区的空室与分离区内的压力之间的压差，可以发生小的压降。
提供了另一个实施方案，其中在高于大气压的压力和至少130℃的温度下含有一定含量的液体水分的热塑性聚合物颗粒，优选聚酯聚合物颗粒被去耦，包括将颗粒减压至低于50psig的低压，其中在去耦时的颗粒温度高于100℃，优选至少110℃。
如图1所示，因为门控装置位于液体出口以下，所以作为固体排料流排出的颗粒床的空隙体积将被液体饱和，还可以被连续液相饱和。
作为一个任选的特征，可以通过管道116将冷却介质如水加入到2区的基底-致密的聚合物颗粒填充物中，以便置换致密颗粒填充物的空隙内的热水，否则它将随颗粒通过旋转式气锁7排出。在旋转式气锁109或任何其它去耦器以上的部位添加冷却介质还用于消除由于跨旋转式气锁109的压降而导致的热水闪蒸(flash)的可能性。进料给致密填充颗粒的冷却介质的温度低于颗粒的空隙内的水的温度。与没有冷水进料通过管线116的情况相比，通过从颗粒的空隙中置换热水，经过液体出口105的液体排料流的温度更热并以更高的程度保持。优选将冷水进料管线安置在远离液体出口105的部位以及在排料口105与旋转式气锁阀109处或之间，以使热水从颗粒的空隙中最佳地置换出来，而无需将冷却介质赶入到液体出口105内和通过液体出口105的热水流中。由于知道旋转阀的rpm、阀门体积和填充颗粒床中的空隙体积，置换所需的冷却介质量容易计算和控制。计算随颗粒离开的水的速率，使用该结果作为冷却介质控制器117的设定点。
分离容器100内的压力可以通过用作泄压或加压机构的压力管线118来调节，它进一步有助于调节分离容器100内的水的温度。压力在过滤系统中被控制，以避免当热进料进入分离容器100时出现闪蒸。通过压力控制器让气体，优选N2流入到分离设备100内，以便将压力保持等于或高于在操作温度下淤浆中的水的蒸气压。在气体(N2)阻止进入分离容器并引起粒料在分离容器的进口积累和最终堵塞管线的情况下，可以在分离容器上安装脱气器，以从淤浆中脱气，并使气体通过压力控制阀从脱气器中放出，同时淤浆流入到分离容器内。压力管线的位置虽然在这里在分离容器100的顶部示出，但它可以在该工艺的加压环路的任何地方，包括在液体排出口105管道上。在安装脱气装置的情况下，压力控制器(阀门)有利地位于脱气设备顶部的脱气装置上。
图2示出了第三和第四实施方案的一个或多个特征。在该图示中，外环形区103不需要并且不填充水。反而，外环形区103含有即使有也很少的滞留水212。外环形区主要用作水到达液体排出口205的导管。水在外环形区203中积累，在那里它通过液体排出口205排放。当通过进口201将淤浆进料给分离容器200时，颗粒在交叉流过滤器202的内环形区210内积累，形成颗粒床211，它比进料给容器200的淤浆的颗粒密度更致密。结果，水通过过滤器202被转移到外环形区203的填充颗粒床211处或之上，并且在粒料的填充床向旋转气锁209前进时，继续被转移。
与图1中所示的实施方案相比，该实施方案的一个重要区别是水位线相对于其中水不可能进入颗粒床的过滤器上的位置或过滤器与排出口的接头(它是过滤器的终点)的定位。在该图示中，多孔过滤器具有末端虚平面220，它是一个位置，超过该位置，分离的液体不能通过过滤器从外环形区203回到内环形区210。液面212，定义为外环形区203中汇集或积聚的液体的水平面，在该终点之下或超过该终点，取决于分离设备或分离设备中的多孔过滤器的取向。液面可以不存在，在该情况下，调节进料速率和排出速率与设计构造，使得不让液体在外环形区中汇聚。外环形区203中的液体不能再进入内环形区210的内环形区210的部分是封闭内环形区221。理想地，去耦器定位于封闭内环形区221中，在其更远处是排出口207。在封闭内环形区207的顶部或入口是终点220。
通过将多孔过滤器的终点220定位于液面线以上，或者在分离设备水平取向的情况下，将终点220定位在液面线之后(在具有左到右流路的水平取向中，终点之后首先是水位线)，通过经过滤器从外环形区中流回到该区中的内环形区，外环形区中的液体不与封闭内环形区221中的颗粒床211混合。在一件设备中，交叉流过滤器可以形成用于接收颗粒流的内环形区的边界，而由交叉流过滤器形成的内环形区连接于不渗透到外环形区并且含有颗粒的封闭内环形区。虽然分离到外环形区并且通过外环形区降落的一些液体可以通过多孔过滤器而喷雾或弹回到内环形区，但不允许水汇聚到允许通过过滤器流回到内环形区的水平。结果，在进料给旋转气锁209或其它去耦器的颗粒床中的液体体积下降。例如，平均直径为0.1英寸的球形粒料具有67％的空隙体积。如果紧密填充的粒料床中的空隙体积被水饱和，并且粒料的密度为1.35g/ml，那么填充床中的％固体将是大约60％固体。然而，如果仅仅粒料的表面被润湿和空隙体积基本上不含水，那么填充床将包含至少大约97％固体。在通过旋转气锁209从分离容器中排出之前，封闭内环形区221内的填充床中的％水分可以少至0.5体积％或更少。在旋转式气锁209更远处的固体排料口207中排料时，由于归因于压降的水分从颗粒中的闪蒸或快速蒸发，％水分将进一步减少。水分减少量将取决于压降的幅度。
在包括该设备的第三实施方案中，过滤器的终点220位于液体出口205以上。液体出口的位置是液体从外环形区进料给出口的部位。虽然图2中所示的出口与分离设备200的壁204齐平，但液体出口还可以作为下行到外环形区的管路或作为围绕过滤器的环而延伸到内环形区内。如果存在多个入口点用于将外环形区中的液体进料给液体出口，或者如果存在多个液体出口，那么它是第一入口点，或者最高入口点或者视为液体出口部位的出口。
虽然没有说明，本发明还包括其中提供多个各自被封闭内环形区分隔的多孔过滤器的实施方案，只要终点，在该情况下为管路过滤器中最后的末端部分在液面以上。该终点还确实必须在一个平面上终止。例如，该过滤器可以不规则形状终止，在该情况下终点是最接近水位的点，在操作条件下它对于液体来说是无孔的。而且在第四实施方案的方法中，可以将过滤器的终点定位在液体排料以下，如果该方法以防止水在外环形区中汇聚的方式运行，或者如果水积聚，则水位保持在该终点以下。
如果需要，液体出口可以位于最远离进口的区域中的外环形区中，该方法用液体排放能力来平衡淤浆进料而进行。例如在垂直取向的设备中，液体出口可以位于设备的底部，使得流入到外环形区中的水以防止水汇聚的速率从该设备的底部流出。
图3中示出了本发明的另一个实施方案。该实施方案与图2中所示的实施方案的重要区别是淤浆至分离设备300的切向进口301进料。通过将淤浆侧部进料给分离设备，固体颗粒的流动例如是短距离，与水通过多孔过滤器302的途径平行。这样，通过淤浆流速对过滤介质的作用，淤浆中的第一部分的大量的水通过多孔过滤器302流入到外环形区303。剩余的部分脱水的淤浆然后沿着交叉流过滤器302的途径向填充床311行进。淤浆中的部分脱水的固体颗粒沿着与水通过过滤器2的空隙的途径相切或基本上垂直的途径向填充床行进。该实施方案结合了固体颗粒相对于水通过过滤器空隙的途径的平行和切向流关系，并且相对于图1和2的实施方案，在填充床之前分离了更大量的水。

Claims (61)

1. 一种自淤浆中的液体分离颗粒的方法，包括：
a.将包含固体颗粒和液体的淤浆进料给压力保持等于或高于该液体的蒸气压的分离区；
b.让分离区中的淤浆与多孔过滤器接触，并将液体与颗粒分离，其中该液体通过过滤器流入到被限定为分离设备壁与过滤器之间的空间的外环形区，所述多孔过滤器具有终点，超过该终点，分离的液体不会通过该过滤器从外环形区返回；
c.在外环形区没有液体积聚，或者在外环形区积聚的液体的水平是在终点的下面或前面，并且通过液体出口将分离的液体从外环形区连续排出；以及
d.在分离区内，通过固体出口将颗粒从分离区中去耦到低于在所述液体温度下所述液体的蒸气压的低压，同时去耦之前在分离区内保持颗粒上的压力等于或高于所述液体的蒸气压。
2. 权利要求1的方法，其中颗粒是球形的。
3. 权利要求1的方法，其中淤浆中的数均粒度在其最小尺寸上是至少1mm。
4. 权利要求1的方法，其中淤浆中的固体的体积％是5-60vol％。
5. 权利要求1的方法，其中所述液体包含基于该液体重量的至少50wt％的水。
6. 权利要求1的方法，其中所述颗粒包含部分结晶到至少30％结晶度的聚酯聚合物颗粒。
7. 权利要求6的方法，其中所述液体包括水，而所述颗粒通过在水下切割聚酯聚合物熔体以及将所得淤浆直接或间接进料给分离设备来获得。
8. 权利要求1的方法，其中所述颗粒包括含有对苯二甲酸亚烷基二醇酯或萘二甲酸亚烷基二醇酯单元的聚酯聚合物。
9. 权利要求8的方法，其中所述颗粒具有至少0.7dL/g的It.V.。
10. 权利要求9的方法，其中所述颗粒不是固态聚合的。
11. 权利要求1的方法，其中液体温度等于或超过所述液体在1个大气压下的标准沸点。
12. 权利要求11的方法，其中所述液体温度超过100℃。
13. 权利要求1的方法，其中分离区内的压力高于14.7psia且低于500psia。
14. 权利要求1的方法，其中外环形区的形状是圆筒形。
15. 权利要求1的方法，其中多孔过滤器被构造为V楔形。
16. 权利要求1的方法，其中通过过滤器的颗粒流动向量与通过过滤器的液体的流动向量的角度大于45°。
17. 权利要求1的方法，其中固体颗粒形成了通过颗粒出口连续排出的内环形区内的床。
18. 权利要求17的方法，其中颗粒床高度为一恒定值。
19. 权利要求17的方法，其中颗粒床高度是分离区高度的30-60％。
20. 权利要求1的方法，其中至少95vol％的进料给分离设备的液体通过液体出口排出。
21. 权利要求1的方法，其中低于20％的外环形区体积被液体填充。
22. 权利要求1的方法，其中所述颗粒通过旋转式气锁阀、球阀、刀门阀、杯形阀或蝶形阀去耦。
23. 权利要求1的方法，其中多孔过滤器具有终点。
24. 权利要求1的方法，其中去耦设备位于液体不从外环形区流入的封闭内环形区内。
25. 权利要求1的方法，其中去耦之前颗粒上的水分是0.5体积％或更少。
26. 权利要求1的方法，其中过滤器的终点位于液体出口以上。
27. 权利要求1的方法，其中淤浆通过进口以与过滤器的孔隙平行的方向进料。
28. 权利要求1的方法，其中所述颗粒包括含有对苯二甲酸乙二醇酯单元的聚合物。
29. 权利要求28的方法，其中去耦之前颗粒的It.V.在没有在固态下提高它们的分子量的情况下是至少0.70dL/g。
30. 一种分离设备，包括：
a.用于连续接收包括固体颗粒和液体的淤浆进料的进口；
b.设置在分离设备内的多孔过滤器，以形成接收液体的外环形区，该外环形区被限定为分离设备的壁与过滤器之间的空间，所述多孔过滤器在终点终止；
c.用于从外环形区排放至少一部分的所述液体的位于分离设备上的液体出口，其中所述终点位于该液体出口以上或后面；
d.用于排放与过滤器直接或间接接触的固体颗粒的固体出口，以及
e.密封所述固体出口的去耦器，颗粒通过该固体出口排放，并且在该固体出口之下，分离设备内的加压环境保持等于或高于所述液体的蒸气压。
31. 权利要求30的设备，其中所述多孔过滤器是圆筒形的。
32. 权利要求30的设备，其中所述多孔过滤器的取向使得通过所述进口的颗粒流所具有的通过过滤器的颗粒流动向量与通过过滤器的液体的流动向量的角度大于45°。
33. 权利要求30的设备，其中所述去耦器包括旋转式气锁阀、球阀、刀门阀、杯形阀或蝶形阀。
34. 权利要求30的设备，其中所述去耦器位于液体不从外环形区流入的封闭内环形区中。
35. 权利要求30的设备，其中所述进口在该设备的侧部。
36. 一种分离设备，包括：
a.连续接收淤浆进料的进口；
b.多孔交叉流过滤器，包括微米过滤器、纳米过滤器、超滤器或反渗透过滤器，布置在分离设备内，以形成被限定为分离设备的壁与交叉流过滤器之间的空间的外环形区以接收液体，所述进口和交叉流过滤器的取向使得通过进口进入分离设备的颗粒切向流入到该交叉流过滤器的至少一部分的孔隙开口中，所述交叉流过滤器的孔径小于其最小尺寸上的数均固体粒度，
c.用于从外环形区中排放至少一部分的所述液体的位于分离设备上的液体出口，
d.用于排放固体颗粒的固体出口，以及
e.去耦器，通过该去耦器，颗粒的排放与闸门的运动同步进行，所述去耦器提供了密封，以保持分离设备内的加压环境在所述液体的蒸气压以上。
37. 权利要求35的设备，其中交叉流过滤器含有薄膜聚合物膜过滤介质、陶瓷纤维介质、中空纤维介质或烧结的金属纤维介质。
38. 权利要求35的设备，其中多孔过滤器是圆筒形的。
39. 权利要求35的设备，其中所述多孔过滤器的取向使得通过所述进口的颗粒流所具有的通过过滤器的颗粒流动向量与通过过滤器的液体的流动向量的角度大于45°。
40. 权利要求35的设备，其中所述去耦器包括旋转式气锁阀、球阀、刀门阀、杯形阀或蝶形阀。
41. 权利要求35的设备，其中所述去耦器位于液体不从外环形区流入的封闭内环形区中。
42. 权利要求35的设备，其中所述进口是在该设备的侧部。
43. 权利要求35的设备，其中交叉流过滤器的平均孔径为1微米或更小。
44. 权利要求35的设备，其中交叉流过滤器形成了用于接收颗粒流的内环形区，所述内环形区连接于不渗透到外环形区并且含有所述颗粒的封闭内环形区。
45. 一种从液体分离颗粒的方法，包括：
a.将包括固体颗粒和液体的淤浆在等于或高于该液体的标准沸点的液体温度下和高于所述液体的蒸气压的压力下通过分离设备的进口进料给压力保持高于该液体的蒸气压的分离区；
b.让淤浆与设置在分离区中的包括微米过滤器、纳米过滤器、超滤器或反渗透过滤器的交叉流过滤器接触，以便将液体与在穿过过滤器的液体流的正切方向上运动的固体颗粒分离，其中液体流入到被限定为分离设备的壁与过滤器之间的空间的外环形区，所述交叉流过滤器的孔径小于其最小尺寸上的数均固体粒度；
c.通过液体出口将所分离的液体从外环形区排出；
d.从分离设备中排出所分离的固体颗粒，同时保持分离区内的加压环境。
46. 权利要求45的方法，其中所述颗粒是球形的。
47. 权利要求45的方法，其中淤浆中的数均粒度在其最小尺寸上是至少1mm，淤浆中的固体体积百分率是5-60vol％，所述液体包括基于该液体重量的至少50wt％的水，以及进料给所述分离设备的颗粒包括热塑性聚合物。
48. 权利要求45的方法，其中所述颗粒包括聚酯聚合物。
49. 权利要求45的方法，其中所述颗粒包括含有对苯二甲酸亚烷基二醇酯或萘二甲酸亚烷基二醇酯单元的聚酯聚合物。
50. 权利要求45的方法，其中所述颗粒具有至少0.7dL/g的It.V.。
51. 权利要求45的方法，其中所述颗粒的分子量在去耦之前在固态下不提高。
52. 权利要求45的方法，其中所述液体温度超过100℃。
53. 权利要求45的方法，其中分离区内的压力是50psia或更高。
54. 权利要求45的方法，其中外环形区的形状是圆筒形的。
55. 权利要求45的方法，其中通过过滤器的颗粒流动向量与通过过滤器的液体的流动向量的角度大于45°。
56. 权利要求45的方法，其中固体颗粒形成了通过颗粒出口连续排出的内环形区内的床。
57. 权利要求45的方法，其中至少95vol％的进料给分离设备的液体通过液体出口排出。
58. 权利要求45的方法，其中低于20％的外环形区体积被液体填充。
59. 权利要求45的方法，其中所述颗粒通过旋转式气锁阀、球阀、刀门阀、杯形阀或蝶形阀去耦。
60. 权利要求45的方法，其中所述颗粒包含部分结晶到至少30％结晶度的聚酯聚合物颗粒。
61. 权利要求60的方法，其中所述液体包括水，而所述颗粒通过在水下切割聚酯聚合物熔体以及将所得淤浆直接或间接进料给分离设备来获得。
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