CN101507011A - 封装的等离子敏感性器件的制造方法 - Google Patents

封装的等离子敏感性器件的制造方法 Download PDF

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CN101507011A CNA2007800185843A CN200780018584A CN101507011A CN 101507011 A CN101507011 A CN 101507011A CN A2007800185843 A CNA2007800185843 A CN A2007800185843A CN 200780018584 A CN200780018584 A CN 200780018584A CN 101507011 A CN101507011 A CN 101507011A
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Abstract

封装的等离子敏感性器件的制造方法。该方法包括：提供与基材相邻的等离子敏感性器件；使用选自非等离子基方法或改进的溅镀方法的方法在该等离子敏感性器件上沉积等离子保护层；和沉积与该等离子保护层相邻的至少一个阻隔堆叠体，该至少一个阻隔堆叠体包括至少一个去耦层和至少一个阻隔层，该等离子敏感性器件被封装在该基材和至少一个阻隔堆叠体之间，其中该去耦层、阻挡层或两者是使用等离子方法沉积的，与没有用该等离子保护层制造的封装等离子敏感性器件相比该封装等离子敏感性器件具有减少量的由该等离子所引起的破坏。还描述了封装的等离子敏感性器件。

Description

封装的等离子敏感性器件的制造方法
本发明大体上涉及封装的器件，更尤其涉及封装的等离子敏感性器件，和封装的等离子敏感性器件的制造方法。
许多器件遭受由环境气体或液体，例如电子产品加工过程中使用的气氛或化学物质中的氧和水蒸气的渗透所引起的降解。通常将该器件封装以免降解。
各种类型的封装器件是已知的。例如，2001年7月31日发布的美国专利号6,268,695(标题为＂Environmental Barrier Material ForOrganic Light Emitting Device And Method Of Making＂)；2003年2月18日发布的6,522,067(标题为＂Environmental BarrierMaterial For Organic Light Emitting Device And Method OfMaking＂)和2003年5月27日发布的6,570,325(标题为＂Environmental Barrier Material For Organic Light EmittingDevice And Method Of Making＂)描述了封装的有机发光器件(OLED)，所有这些文献在此引入作为参考。2003年6月3日发布的标题为＂Encapsulated Display Devices＂的美国专利号6,573,652(该文献在此引入作为参考)描述了封装的液晶显示器(LCD)、发光二极管(LED)、发光聚合物(LEP)、使用电泳油墨的电子信号、电致发光器件(ED)和磷光性器件。2003年4月15日发布的标题为＂Semiconductor Passivation Using Barrier Coatings＂的美国专利号6,548,912(该文献在此引入作为参考)描述了封装的微电子器件，包括集成电路、电荷耦合器件、发光二极管、发光聚合物、有机发光器件、金属传感器垫、微盘激光器、电致变色器件、光致变色性器件、微型机电系统和太阳能电池。
通常，可以通过沉积与器件的一面或两面相邻的阻隔堆叠体来制造封装器件。该阻隔堆叠体通常包括至少一个阻隔层和至少一个去耦层。可能存在一个去耦层和一个阻隔层，可能在一个或多个阻隔层的一面上存在多个去耦层，或可能在一个或多个阻隔层的两面上存在一个或多个去耦层。重要的特征是该阻隔堆叠体具有至少一个去耦层和至少一个阻隔层。
封装显示器件的一个实施方案在图1中示出。该封装的显示器件100包括基材105、显示器件110和阻隔堆叠体115。该阻隔堆叠体115包括阻隔层120和去耦层125。该阻隔堆叠体115封装显示器件110，从而防止环境氧气和水蒸气使该显示器件退化。
阻隔堆叠体中的该阻隔层和去耦层可以由相同材料或不同材料制成。该阻隔层通常是大约100-400埃厚，该去耦层通常是大约1000-10,000埃厚。
虽然图1中仅示出了一个阻隔堆叠体，但是阻隔堆叠体的数目不受限制。需要的阻隔堆叠体的数目取决于为特定应用需要的抗水蒸气和氧气渗透性的水平。一个或两个阻隔堆叠体将为一些应用提供足够的阻隔性能。最严格的应用可能要求五个或更多阻隔堆叠体。
阻隔层可以使用真空法，例如溅镀、化学蒸气沉积(CVD)、金属有机化学蒸气沉积(MOCVD)、等离子增强化学蒸气沉积(PECVD)、蒸发、升华、电子回旋共振-等离子增强蒸气沉积(ECR-PECVD)和它们的结合进行沉积。适合的阻隔材料包括但不限于，金属、金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、金属氧氮化物、金属氧硼化物和它们的结合物。
可以使用真空法，例如在真空下采用原位聚合的快速蒸发，或等离子沉积和聚合，或常压方法，例如旋涂、喷墨印刷、丝网印刷或喷雾沉积去耦层。去耦层的适合的材料包括但不限于，有机聚合物、无机聚合物、有机金属化合物、混合有机/无机聚合物体系和硅酸盐。
例如，OLED可以用包括一个或多个聚合物去耦层和一个或多个阻隔层的阻隔堆叠体封装。聚合物去耦层可以由丙烯酸酯官能化前体形成，后者是使用快速蒸发沉积并通过紫外线(UV)曝光聚合的。阻隔层可以是反应性溅镀的氧化铝。
在相对不敏感的基材上沉积多层阻隔堆叠体，此种聚合物薄膜通常不导致对该基材的破坏。事实上，若干专利公开了使用等离子处理来提高基材上的多层阻隔层的性能。美国专利号6,083,628公开了等离子处理使用快速蒸发方法沉积的来自丙烯酸酯的聚合物薄膜基材和聚合物层作为提高性能的手段。美国专利号5,440,466类似地论述了等离子处理基材和丙烯酸酯层以提高性能。
然而，已经发现一些被封装的器件已被用于沉积阻隔层和/或去耦层的等离子破坏。当用多层阻隔堆叠体封装其上有等离子敏感性器件的基材，例如OLED时，等离子破坏发生，其中使用等离子基和/或辅助方法来沉积阻隔层或去耦层。例如，当在适合于获得阻隔性能的条件下反应性溅镀AlOx的阻隔层，将AlOx的阻隔层溅镀到等离子敏感性器件的上表面上和/或在真空沉积的丙烯酸酯基聚合物层上溅镀AlOx的阻隔层时，发生等离子破坏。当将阻隔层沉积到预先沉积的去耦层上时观察到的破坏是显著的，并且是共同未决申请序列号60/711,136(VIT 0062 MA)的主题。
与阻隔层、去耦层或另一种层的沉积有关的等离子破坏实质上对由封装得到的器件的电和/或发光特性具有消极影响。该影响将随器件的类型、器件的制造商和发射光的波长改变。指出等离子破坏依赖于待封装的器件的设计是重要的。例如，由一些制造商制造的OLED显示少许至没有等离子破坏，而由其它制造商制造的OLED在相同沉积条件下显示显著的等离子破坏。这暗示器件内存在影响其对等离子曝光的敏感性的特征。
检测等离子破坏的一种方式是测量达到规定的发光水平所必须的电压。另一种方式是测量发光强度。等离子破坏导致达到相同的发光水平要求更高的电压(通常对于OLED高0.2-0.5V)，和/或更低的发光。
虽然不希望受到理论的束缚，但是认为当直接地在OLED或其它敏感性器件上形成(沉积)采用等离子的去耦层、溅镀的AlOx或采用等离子的另一个层时观察到的等离子破坏归因于与该等离子的一种或多种组分(包括带电或中性物质、UV辐射和高热输入)的不利的相互作用。
因此，仍需要防止由将等离子用于各种器件的封装的方法所引起的破坏的方法。
本发明通过提供封装的等离子敏感性器件的制造方法满足了这一需要，该方法包括：提供与基材相邻的等离子敏感性器件；使用选自非等离子基方法或改进的溅镀方法的方法在该等离子敏感性器件上沉积等离子保护层；和沉积与该等离子保护层相邻的至少一个阻隔堆叠体，该至少一个阻隔堆叠体包括至少一个去耦层和至少一个阻隔层，该等离子敏感性器件被封装在该基材和至少一个阻隔堆叠体之间，其中该去耦层、阻隔层或两者是使用等离子方法沉积的，与没有用该等离子保护层制造的封装等离子敏感性器件相比该封装等离子敏感性器件具有减少量的由该等离子所引起的破坏。
本发明的另一个方面是封装的等离子敏感性器件。该封装的等离子敏感性器件包括基材；与基材相邻的等离子敏感性器件；在该等离子敏感性器件上的等离子保护层，该等离子保护层是使用选自非等离子基方法或改进的溅镀方法的方法沉积的；和与该保护层相邻的至少一个阻隔堆叠体，该至少一个阻隔堆叠体包括至少一个去耦层和至少一个阻隔层，该等离子敏感性器件被封装在该基材和至少一个阻隔堆叠体之间，其中与没有用该等离子保护层制造的封装等离子敏感性器件相比该封装等离子敏感性器件具有减少量的由等离子所引起的破坏。所谓的＂相邻＂是指紧挨着，但不一定直接地紧挨着。可以存在插入该基材和阻隔堆叠体之间的附加层。所谓的＂在...上＂是指直接地沉积在前一个层上，而没有任何插入层。
图1是封装的显示器件的一个实施方案的一部分的剖面图。
图2是根据本发明的改进的溅镀方法的一个实施方案的示意图。
图3是根据本发明的改进的溅镀方法的另一个实施方案的示意图。
图4是显示在有和没有等离子保护层的情况下电压漂移的对比的曲线图。
图5是显示在有和没有等离子保护层的情况下漏电流的对比的曲线图。
图6是显示在有和没有等离子保护层的情况下光输出的对比的曲线图。
图7是显示随使用热蒸发沉积的等离子保护层的厚度变化的电压漂移的图解。
图8是显示随DF(辐射时间×放电功率)变化的电压漂移的图解。
图9是显示随使用改进的溅镀方法沉积的等离子保护层的厚度变化的电压漂移的图解。
添加使底层器件屏蔽暴露到等离子中的层(由阻隔层、去耦层或两者的沉积)已经显示减少或避免等离子破坏。
一种方法包括使用非等离子基方法沉积等离子保护层。适合的非等离子基方法又包括真空法又包括常压方法。适合的真空法包括但不限于，热蒸发、电子束蒸发、化学蒸气沉积(CVD)和金属有机化学蒸气沉积(MOCVD)、催化化学蒸气沉积、激光热传递、或蒸发或化学蒸气沉积接着离子辅助致密化。适合的常压方法包括但不限于，旋涂、喷墨印刷、丝网印刷、喷雾、凹板印刷、胶版印刷和激光热传递。采用常压方法，工作气体应该不含O2和H2O内容物。
等离子保护层可以由无机和有机材料制成。适合的无机材料包括但不限于，金属卤化物，例如LiF2、MgF2、CaF2和SiOx。适合的有机材料包括但不限于，三(8-8-羟基喹啉)铝、酞菁、萘酞菁和类似的多环芳族化合物。
另一种方法包括使用改进的溅镀方法沉积等离子保护层。改进的溅镀方法包括但不限于，改进的反应性溅镀方法。通过改变溅镀的溅镀配置和/或工艺条件，可以获得在对接收表面的冲击方面更少能量的方法。这样扩展了等离子保护层的范围而包括更宽范围的无机化合物，例如AlOx和SiOx基层，它们具有包括是电介质且化学上惰性的优点。然而，该改变影响所沉积的层的物理和，较小程度地，化学性能。例如，可以改变密度(增加的孔隙度)、应力和粒度。这样的一种结果可能是阻隔性能的损失，尽管所表现的使底层OLED屏蔽等离子破坏的能力。例如，AlOx的层可能在避免等离子破坏的条件下沉积，并且当首先用阻隔层设计封装时，AlOx的第二层可能沉积为阻隔层。
溅镀方法的一个改进包括使用在靶阴极(待沉积的材料的至少一部分的源)和具有待溅镀涂覆的器件的基材之间放置的丝网。该方法的示意图在图2中示出。阴极210在丝网215的一面上，而具有OLED225的基材220在另一面上。在阴极那面上引入惰性溅镀气体230，并还在该面上引入溅镀等离子235。在基材/器件那面上供给反应性气体240。丝网215的存在减少反应性气体与阴极210的表面的反应。
溅镀方法的另一个改进包括离轴溅镀。该方法的一个实施方案的示意图在图3中示出。接收该溅镀材料的基材/器件放置在与溅镀等离子间隔(并与之倾斜)的位置。图3示出了＂面对靶＂或＂面对阴极＂排列。存在彼此面对的两个阴极250、255。该溅镀等离子260布置在两个阴极250、255之间。该基材/器件265偏离该面设置并且与两个阴极250、255垂直。该排列排除从阴极250、255到基材/器件265的直接路程。该溅镀物质仅在多次碰撞以后到达基材并且沿着该路线损失它们的大部分能量。这将减少去耦聚合物层中的自由基产生。离轴溅镀方法的另一个优点是减轻溅镀沉积对热敏基材的热冲击，即更少能量物质的间接路程导致接收表面的更少加热。存在产生类似沉积方案并且可能使用的离轴溅镀的其它变型。
代替改变溅镀配置，或除了改变溅镀配置之外，还可能改变溅镀的工艺参数，包括暴露时间或等离子的能量/功率。试验结果已经表明器件暴露于等离子中越长，等离子破坏越大。这已经导致提高工艺速度以减少或排除等离子破坏。
通常，对于已经确定沉积令人满意的阻隔层的溅镀配置(阴极、磁铁布局、间距、气体进料等)，以大约30cm/min的轨道速度在大约2000瓦的功率下沉积阻隔层。一种改进的方法包括将轨道速度提高至大约90cm/min(大约三倍标准轨道速度)并将功率提高至2500瓦。轨道速度的提高抵销更高的功率，导致降低的在等离子中的总体暴露。或者，可以将轨道速度降低到大约20cm/min并将功率降低到大约500瓦。该功率降低抵销更慢的速度，这导致更少的暴露到等离子中。
实施例1
试验两个制造商制造的OLED的电压漂移和光降低。该OLED由制造商供应在玻璃基材上。然后将它们封装。第一层是AlOx的厚层(1000埃)接着是4个丙烯酸酯聚合物(0.5微米)/AlOx(300埃)对。在没有丝网的情况下溅镀氧化物层(配置I)。
结果示于表1中。由制造商1制造的蓝色OLED显示0.5-0.8V的电压漂移，和中等的光降低。由制造商3制造的绿色OLED显示1V的电压漂移，具有强的光降低。
测量通过用丝网溅镀氧化物层封装的OLED的电压漂移和光降低(配置II)。用AlOx的第一厚层(1000埃)接着4或6个丙烯酸酯聚合物(0.5微米)/AlOx(300埃)对封装该OLED。在30cm/min的标准轨道速度和2000瓦的标准功率下加工该OLED。
结果示于表1中。不同制造商的OLED显示不同量的电压漂移和光降低。另外，来自相同制造商的不同颜色的OLED显示不同量的电压漂移和光降低。这证实，对于不同制造商的OLED和不同颜色的OLED，存在等离子破坏的变化。
表1
实施例2
用LiF的300埃的等离子保护层制造若干封装的OLED。使用热蒸发方法沉积该LiF。该OLED具有AlOx的厚层(1000埃)接着4或6个丙烯酸酯聚合物(0.5微米)/AlOx(300埃)对。
试验该OLED的电压漂移、漏电流和光输出。为了对比，在不用LiF保护层的情况下制造若干OLED。结果在图4-6和表2中示出。该LiF保护层消除由于在该厚阻隔层的溅镀沉积期间暴露到等离子中所引起的电压漂移。
图7示出了对于LiF的各种厚度的电压漂移。将LiF的层沉积在OLED上接着沉积AlOx层作为阻隔层。结果表明，为了消除电压漂移，至少大约300埃的厚度可能是需要的。
表2
Figure A200780018584D00121
实施例3
评价工艺参数对电压漂移的影响。表3示出了暴露时间对等离子破坏的影响的对比。改进条件包括将轨道速度提高到90cm/min(大约三倍标准轨道速度)并将功率提高到2500瓦，和将轨道速度降低到20cm/min并将功率降低到500瓦。为了对比，收入对于阻隔层使用配置II和标准溅镀条件(2000瓦的功率，30cm/min的轨道速度)制造的OLED的电压漂移和光降低。当减少暴露时间时，减少或消除了电压漂移和光降低。
图8示出了随放电因数变化的电压漂移。放电因数是量化接收表面，例如聚合物、OLED等向存在于溅镀等离子中的反应性物质中的暴露的途径。它与辐射剂量(能量/面积)有关并且通过用辐射时间乘以放电功率来计算。电压漂移随放电因数的提高而增加，如图8所示。在不同的沉积条件，例如功率或轨道速度下可以获得相当的电压漂移。主要因素是暴露时间，而功率具有次要的影响。这表明减少暴露时间应该减少电压漂移。
还测量随氧化铝保护层厚度变化的电压漂移。通过改变工艺条件(将轨道速度提高到90cm/min(大约三倍标准轨道速度)并将功率提高到2500瓦，和将轨道速度降低到20cm/min并将功率降低到500瓦)，氧化铝保护层的厚度改变。如图9所示，存在大约100埃的最小厚度，超过该厚度，通过等离子方法不会引起进一步电压漂移。
表3
Figure A200780018584D00131
虽然出于说明本发明的目的示出了某些代表性的实施方案和细节，但是对本领域技术人员显而易见的是，本文公开的组合物和方法的各种改变可以在不脱离所附权利要求书限定的本发明范围的情况下作出。

Claims (26)

1.封装的等离子敏感性器件的制造方法，包括：
提供与基材相邻的等离子敏感性器件；
使用选自非等离子基方法或改进的溅镀方法的方法在该等离子敏感性器件上沉积等离子保护层；和
沉积与该等离子保护层相邻的至少一个阻隔堆叠体，该至少一个阻隔堆叠体包括至少一个去耦层和至少一个阻隔层，该等离子敏感性器件被封装在该基材和至少一个阻隔堆叠体之间，其中该去耦层、阻隔层或两者是使用等离子方法沉积的，与没有用该等离子保护层制造的封装等离子敏感性器件相比，该封装等离子敏感性器件具有减少量的由等离子所引起的破坏。
2.权利要求1的方法，其中该等离子保护层是使用非等离子基方法沉积的。
3.权利要求2的方法，其中该非等离子基方法是在真空下进行的方法。
4.权利要求2的方法，其中该非等离子基方法选自热蒸发、电子束蒸发、化学蒸气沉积、金属有机化学蒸气沉积、催化化学蒸气沉积、激光热传递、蒸发或化学蒸气沉积接着离子致密化，或它们的组合。
5.权利要求2的方法，其中该非等离子基方法是在常压下进行的方法。
6.权利要求2的方法，其中该非等离子基方法选自旋涂、喷墨印刷、丝网印刷、喷雾、凹版印刷、胶版印刷、激光热传递或它们的组合。
7.权利要求2的方法，其中该等离子保护层是无机涂层。
8.权利要求7的方法，其中该无机涂层选自LiF、MgF2、CaF2或它们的组合。
9.权利要求2的方法，其中该等离子保护层是有机涂层。
10.权利要求9的方法，其中该有机涂层选自三(8-羟基喹啉)铝、酞菁、萘酞菁、多环芳族化合物或它们的组合。
11.权利要求1的方法，其中该等离子保护层是使用改进的溅镀方法沉积的。
12.权利要求11的方法，其中该改进包括在靶阴极和等离子敏感性器件之间提供丝网。
13.权利要求11的方法，其中该改进包括应用离轴溅镀。
14.权利要求11的方法，其中该改进包括减少该等离子敏感性器件在等离子中的暴露时间。
15.权利要求11的方法，其中该改进包括降低等离子的能量。
16.权利要求11的方法，其中该等离子保护层选自AlOx、SiO2或它们的组合。
17.权利要求11的方法，其中该等离子保护层不是阻隔层。
18.权利要求11的方法，其中该改进的溅镀方法包括改进的反应性溅镀方法。
19.通过权利要求1的方法制备的产品。
20.通过权利要求2的方法制备的产品。
21.通过权利要求11的方法制备的产品。
22.封装的等离子敏感性器件，包括：
基材；
与基材相邻的等离子敏感性器件；
在该等离子敏感性器件上的等离子保护层，该等离子保护层是使用选自非等离子基方法或改进的溅镀方法的方法沉积的；和
与该等离子保护层相邻的至少一个阻隔堆叠体，该至少一个阻隔堆叠体包括至少一个去耦层和至少一个阻隔层，该等离子敏感性器件被封装在该基材和至少一个阻隔堆叠体之间，其中与没有用该等离子保护层制造的封装等离子敏感性器件相比，该封装等离子敏感性器件具有减少量的由等离子所引起的破坏。
23.权利要求22的封装的等离子敏感性器件，其中该等离子保护层是无机涂层。
24.权利要求23的封装的等离子敏感性器件，其中该无机涂层选自LiF、MgF2、CaF2、AlOx、SiO2或它们的组合。
25.权利要求22的封装的等离子敏感性器件，其中该等离子保护层是有机涂层。
26.权利要求25的封装的等离子敏感性器件，其中该有机涂层选自三8-羟基喹啉铝、酞菁、萘酞菁、多环芳族化合物或它们的组合。
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