CN101500734A - 纯净颗粒发生器 - Google Patents

Abstract

颗粒发生器能够产生熔点超过几百摄氏度的固体或液体原料的纯净的颗粒。原料在小型腔室中加热以产生蒸汽。加热的氮气或某种惰性气体用来做携带气体，将混合物带入稀释系统。当原料的过饱和度足够高并且超过临界值时，在稀释系统中通过均匀的核化来形成颗粒，颗粒在同样的稀释系统中得到生长。颗粒的不同的尺寸分布和集结能够通过改变稀释参数例如停留时间和稀释率来获得。

Description

纯净颗粒发生器

技术领域

本发明涉及一种颗粒发生器。

背景技术

为了产生颗粒，传统的气溶胶喷雾器首先需要将原料混合在某种液体中。然后，使用压缩气流通过喷嘴，系统就会产生包括挑选的原料的液滴。这些液滴随着空气流入某种设备，例如，扩散干燥器中。干燥器除去了液体。最后，颗粒留在了气流中。

然而，如果没有可用的合适的液体，或者液体中包括某些残留物，或者设备不能完全的除去液体，就不能产生原料的纯净的颗粒。使用传统的喷雾器来产生颗粒在现有技术条件下最常见的是使用水作为溶剂，但是纯净水中含有许多残留颗粒，甚至对于HPLC等级的水或超高纯度的水也是如此。因此，产生纯净颗粒的传统的喷雾器的能力受到了很多限制。

可以在美国专利号为4,264,641；4,410,139；4,746,466；4,795,330；6,331,290和6,764,720的文件中找到背景信息。

鉴于上述的理由，就有必要提出改进的纯净颗粒发生器。

发明内容

本发明的目的是提供一种改进的纯净颗粒发生器。

这种颗粒发生器能够产生熔点超过几百摄氏度的固体或液体原料的纯净的颗粒。原料在小型腔室中加热以产生蒸汽。加热的氮气或某种惰性气体用来做携带气体，将混合物带入稀释系统。当原料的过饱和度足够高并且超过临界值时，在稀释系统中通过均匀的核化来形成颗粒，颗粒在同样的稀释系统中得到生长。颗粒的不同的尺寸分布和集结可以通过改变稀释参数，例如停留时间和稀释率等来获得。

更详细的，纯净颗粒发生器产生挑选的原料的纯净颗粒，并且能够产生固体和液体纯净颗粒。当包含选择原料的蒸汽的混合物冷却并在稀释系统中稀释时，如果获得了选择原料的过饱和度并且它们高于临界值时，就会通过均匀的核化来形成纯净颗粒。均匀的核化被定义为，在实质上只包括蒸汽分子的晶胚上蒸汽的核化，而不包括外来的材料。

可以通过调整腔室温度和稀释系统的稀释参数来得到颗粒的尺寸分布和集结，在这里稀释参数被定义为稀释率，稀释空气温度，停留时间等。在优选实施例中，使用了两阶段的稀释系统。

附图说明

图1是根据本发明的优选实施例制造的纯净颗粒发生器；以及

图2是说明纯净颗粒发生器工作原理的流程图。

具体实施方式

参考图1，纯净颗粒发生器用10标示。纯净颗粒发生器包括孔12，14，高效颗粒空气(HEPA)过滤器16，加热筒18，携带气体20，温度控制器22，24，不锈钢块(block)26以及盖子28，热电偶40，42，喷射器50，52，不锈钢管道54，等等。

氮气或某种惰性气体被作为携带气体20。携带气体20应当加以选择以避免高温下原料与携带气体之间发生化学反应。携带气体20的流速通过孔12来限制，并且携带气体20的流速通过双态稀释管道70中的第一喷射器50产生的真空来控制。在一定的携带气体的压力下，当喷射器50产生的真空超出临界值时，在孔12中得到了临界流量。从而，更高的真空将不会改变携带气体的流量。

高效颗粒空气(HEPA)过滤器16安装在孔12的上游处，用来排除携带气体20中的颗粒。这样，产生的颗粒中就不会有污染。

携带气体20在进入加热的不锈钢块26之前通过加热管72进行加热。在加热管72上覆盖了加热带，并且加热管72利用高温绝缘原料进行绝缘。加热管72的原料可以是金属，也可以是非金属。应当对加热管材料进行选择以避免携带气体20和加热管材料之间产生化学反应。携带气体20的温度通过热电偶40来测量，热电偶40安装在加热管72上并且可以直接对气体温度进行测量。携带气体20的温度根据原料的物理性质进行设定，并且通过温度控制器22进行调节。对携带气体进行加热的目的是避免当选择原料的蒸汽冷却时，在不锈钢腔室中生成颗粒。在大多数的情况下，温度被设定为略低于不锈钢腔室的温度。

加热管72的出口与不锈钢块26连接以允许携带气体20流入不锈钢块26的腔室中。在块26中沉入一个或多个加热筒18。热电偶42伸入腔室中并且测量腔室中气体的温度。腔室中气体的温度通过温度控制器24来进行调节，温度控制器24控制打开/关闭块26中的加热筒18。因此就可以在腔室中得到预期的温度。

容器76中挑选的原料74位于不锈钢块26中。容器76使用耐高温材料制造，并且不会在高温下与挑选的材料(用于产生颗粒)发生反应。加热的块26中的原料74可以通过打开不锈钢盖子28来加入和移去。不锈钢盖28通过螺栓固定在块26上。为了避免在盖子28和块26之间的接触表面的泄漏，在盖子28和块26之间安装了金属垫片。出口管80焊接在盖子28上。携带气体20和原料蒸汽的混合物可以通过出口管80流出腔室。为了将自加热块26向周围环境中的温度转移最小化，加热块26利用耐高温的绝缘层84进行隔离。同样的，出口管80也使用绝缘层82隔离。

携带气体20和蒸汽的混合物的温度被设定高于原料74的熔点，并且能够为均匀的核化提供足够高的过饱和度。饱和度定义为，在温度T下原料的局部压力和相同温度下与它的液相平衡的同样原料的饱和蒸汽压力的比率。当饱和度大于1.0时，称之为过饱和。

携带气体20通过加热块26的腔室流出，将混合物带入了稀释系统。在稀释系统中，可以调节停留时间和稀释率。在典型的说明性的装置中，采用了喷射器类型两阶段稀释系统。

两阶段稀释管道70的第一喷射器50的进口连接到不锈钢盖子28上的腔室的出口。连接管80的长度要尽可能的短。管80上覆盖绝缘层82来使与周围空气的热量转移最小化。

两阶段稀释管道70有第一和第二喷射器50，52。喷射器通过无颗粒压缩空气来操作。当压缩气体流过喷射器中的环形孔或喷嘴时，在喷射器的进口处就产生了真空。真空会将携带气体20和蒸汽的混合体吸入喷射器内。在喷射器的内部，压缩气体与上述的混合物混合。结果，混合物(或样本)被冷却并且稀释。两个喷射器50和52都在相同的工作原理下工作，并且这种喷射器从商业角度来说也是可以得到的。

第一喷射器50的出口连接到不锈钢管道54的锥管90上。管道54上有两个锥管。连接喷射器50的管道54的第一锥管90分散来自喷射器50的气流，从而减小在管道的横截面上管道54中的气流速度的差异。第二锥管92用来排出来自喷射管50的额外的气流。两个锥管90，92都焊接在管道54上。在管道54上由几个采样口94。在来自喷射口50的气流速率相同的情况下，通过使用不同的采样口94可以得到不同的停留时间。通过改变不锈钢管道54的采样位置，就改变了稀释管道的停留时间。当采样口的位置远离管道的采样进口时，停留时间就增加了。当选择了一个采样口时，其它的采样口就被关闭。

第二喷射器52连接到采样口94的其中一个上，这个采样口在一定的气流速率下被选择用以产生期望的停留时间。第二喷射器52的功能是通过稀释停止在采样气流中产生的颗粒集结和尺寸分布的改变。

在第二喷射器52的前部有一个小孔14。孔14限制来自管道54的采样气流。因此，可以通过调整第二阶段喷射器52上的压缩气流压力来得到第二阶段期望的稀释率。喷射器52的出口连接到三通管98上，它的一个口连接到仪器上，另一个口用于排出来自喷射器52的额外的气流。包含纯净颗粒的气流就流入仪器中。

如上所述，喷射器的稀释率通过调整压缩气体压力来控制。一般的，当压缩气体的压力比较高时，就有较多的稀释空气进入喷射器中。由于喷射器52上游的小孔14限制气流，因此如果达到了临界流速，那么进入喷射器52的采样气流就稍微的改变或者不变。通过这种方法，当提供了较高的压缩气体压力时，稀释率就会增加。相反的，就会得到较低的稀释率。

在操作中，当来自加热的腔室的蒸汽和携带气体的混合物被稀释和冷却时，就通过均匀的核化在稀释管道70的第一阶段形成纯净的颗粒。为了产生均匀的核化，可以调整不锈钢块26的腔室中的气体的温度和第一阶段的稀释率来提供足够高的过饱和度。

应当理解的是，通过适当的调整，可以得到不同的纯净颗粒的集结和尺寸分布。

一个可能的调整方法是调整腔室中的温度设定值。温度较高时会产生较多的原料74的蒸汽。当蒸汽在稀释系统中冷却时，就会得到较高的过饱和度。因此，在管道的第一个喷射器中会产生较多的颗粒。在相反的情况下，就会产生较少的颗粒。当由于腔室中较低的气体温度从而不能得到或得到了超过临界值的过饱和度时，就不会产生颗粒。

另一个进行调整的方法是调整两阶段稀释管道70的停留时间。稀释管道中较长的稀释时间会形成较多的颗粒，并且颗粒的尺寸分布就会接近较大尺寸范围。主要有两种方法来改变停留时间。第一种方法是改变喷射器50中的流量。喷射器50中较高的压缩空气压力会产生更多的稀释气流通过喷射器。在同一个采样位置，就会导致停留时间变短。在相反的情况下，就会得到较长的停留时间。在第二种改变停留时间的方法中，采样位置在管道上移动。通过移动采样口94远离喷射器50而不改变来自喷射器50的气流流速，就可以得到较长的停留时间。在相反的情况下，就得到较短的停留时间。

在另一个的可能的调整方法中，可以在第二阶段提高稀释率。通过在第二阶段提高稀释率，采样气流中的颗粒的集结就会减少。在相反的情况下，就会提高颗粒的集结。

参考图2，模块图说明了纯净颗粒发生器的工作原理。根据工作原理，蒸汽在高温下生成(模块110)。蒸汽与携带气体混合并流入稀释系统中(模块112)。蒸汽在稀释系统中被冷却和稀释(模块114)。如果过饱和度超过临界值，则通过均匀的核化产生颗粒(模块116)。通过调整腔室温度、稀释率以及停留时间，会得到不同的纯净颗粒的尺寸分布和集结。

当阐明和描述本发明的实施例时，并不意味着这些实施例说明和描述了发明所有可能的形式。更确切的是，说明书中使用的词语是叙述性而不是限制性的，应该理解为在不背离发明的实质和范围的情况下，可以做出很多的改变。

Claims (19)

1.一种用于产生纯净颗粒的设备，其特征在于，包括：

具有用来接收携带气体的进口以及具有出口的管子；

腔室，该腔室用于保留产生颗粒的被挑选的材料，所述腔室与所述管子的出口相连接用来接收携带气体；

稀释系统，该稀释系统具有与所述腔室相连的进口，所述进口用来接收所述携带气体和所述被挑选的材料的混合物，以及用来连接仪器的出口，所述稀释系统稀释接收到的混合物；以及

其中，所述腔室和所述稀释系统被设置使所述被挑选的材料的过饱和度超过临界值，从而通过均匀的核化导致在所述稀释系统中颗粒的形成和生长。

2.如权利要求1所述的设备，其特征在于，进一步包括：

用来限制通过所述管子的携带气体流速的孔。

3.如权利要求2所述的设备，其特征在于，进一步包括：

位于所述孔的上游的颗粒过滤器，所述颗粒过滤器用于去除流过所述管子的携带气体中的颗粒。

4.如权利要求1所述的设备，其特征在于，所述管子被加热并且被绝缘，其中所述设备进一步包括：

温度控制器，该温度控制器用于控制流过所述管子的携带气体的温度。

5.如权利要求1所述的设备中，其特征在于，所述腔室被加热并且被绝缘，其中所述设备进一步包括：

温度控制器，该温度控制器用于控制所述腔室中的温度。

6.如权利要求5所述的设备，其特征在于，所述腔室被钢块和盖子定义。

7.一种使用权利要求5中所述设备的方法，其特征在于，包括：

调整所述腔室中的温度设定值，从而控制过饱和度、尺寸分布以及数量集结。

8.一种使用权利要求1中设备的方法，其特征在于，包括：

调整所述稀释系统中携带气体和材料的混合物的停留时间，从而控制尺寸分布和数量集结。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，调整停留时间包括调整通过所述稀释系统的稀释空气流速。

10.如权利要求1所述的设备，其特征在于，所述稀释系统是以两阶段稀释管道为形式。

11.如权利要求10所述的设备，其特征在于，所述第一稀释阶段冷却并稀释携带气体和材料的混合物，从而引起材料的过饱和度超过临界值。

12.如权利要求11所述的设备，其特征在于，所述第二稀释阶段进一步稀释携带气体和材料的混合物，从而停止颗粒的形成和生长。

13.如权利要求11所述的设备，其特征在于，所述第二稀释阶段进一步稀释携带气体和材料的混合物，从而产生不同的尺寸分布和数量集结。

14.如权利要求12所述的设备，其特征在于，进一步包括：

连接所述第一和第二稀释阶段的管道，所述管道包括多个隔开的采样口，其中所述第二稀释阶段连接到被挑选口。

15.如权利要求14所述的设备，其特征在于，所述第一和第二稀释阶段包括第一和第二喷射器，用无颗粒压缩空气进行稀释。

16.如权利要求14所述的设备，其特征在于，调整停留时间进一步包括选择用于连接所述第二稀释阶段的所述采样口。

17.如使用权利要求1所述的设备的方法，其特征在于，所述稀释系统是以两阶段稀释管道为形式，该方法包括：

调整通过所述稀释系统的第二阶段的稀释空气的流速。

18.如权利要求17所述的方法，其特征在于，孔限制了通过所述稀释系统的第二阶段的气体流速。

19.如使用权利要求1所述的设备的方法，其特征在于，所述稀释系统是以两阶段稀释管道为形式，该方法包括：

调整所述第一阶段中的稀释率，从而产生不同的尺寸分布和数量集结。

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