CN101432838A - 无激活下来自碳纳米管的增强的电子场致发射 - Google Patents

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Abstract

公开一种使用纳米微粒如碳纳米管(CNT)形成用于场致发射器件的阴极的方法。CNT层包含在阴极表面上的电子发射材料。采用本发明的方法，可以通过在阴极表面形成发射孤立体来调整沉积的CNT的密度。CNT发射孤立体的尺寸和分布可用来对形成的CNT层选择最佳的场致发射性质。一个实施方式中，CNT发射孤立体是采用丝网印刷的沉积方法形成的。本发明方法在沉积步骤后不需要进一步的处理步骤来激活或对齐碳纳米管进行场致发射。

Description

无激活下来自碳纳米管的增强的电子场致发射
本发明按照35 U.S.C.§119(e)要求美国临时专利申请序列号60/609,128的优先权。
技术领域
本发明一般涉及场致发射，具体涉及用碳纳米管阴极的场致发射。
背景技术
碳纳米管(CNT)因为其高长径比(aspect ratio)、高电导率和杰出的化学惰性而能以较长寿命用于非常稳定的低电压运行，因此可在如平板显示器、微波源、X-射线管等场致发射应用中用作优异的冷阴极材料(Zvi Yaniv，“The status of thecarbon electron emitting films for display and microelectronic applications，”TheInternational Display Manufacturing Conference，January 29-31，2002，Seoul，Korea)。CNT可以通过电弧放电、激光消融和在高达1200-1300℃高温下的其它操作，在负载了催化剂的基材上生长。通过化学气相沉积(CVD)沉积的对齐的碳纳米管具有优异的场致发射性质，因为这种碳纳米管具有较高的几何场增强(geometric fieldenhancement)。但是，CVD法并非适合大面积沉积CNT，因为它很难达到显示器应用所要求的在大基材区域上的对加工条件的高度均匀性。CVD法生长CNT还要求较高的处理温度(500℃以上)，无法使用低成本基材如钠钙玻璃。
一种简便的方法是收集CNT粉末，然后将它们均匀地沉积到基材上的选定区域。如果与粘合剂、环氧树脂等混合，CNT可通过筛网进行印刷[D.S.Chung，W.B.Choi，J.H.Kang等，“Field emission from 4.5 in.single-walled and multiwalled carbonnanotube films”，J.Vac.Sci.Technol.B18(2)，第1054-1058页(2000)]。如果与如IPA、丙酮或水之类的溶剂混合，可以将CNT喷涂到基材上(D.S.Mao，R.L.Fink，G.Monty等，“New CNT compositions for FEDs that do not require activation”，Proceedings of the Ninth International Display Workshops，Hiroshima，Japan，第1415页，2002年12月4—6日)。因此，为使CNT阴极获得低电场发射和高发射点密度，常常需要对表面进行特殊处理，即所谓的“激活”过程。胶粘带粘贴法能提高碳纳米管的场致发射性质(Yu-Yang Chang，Jyh-Rong Sheu，Cheng-Chung Lee，＂Method of improving field emission efficiency for fabricating carbon nanotube fieldemitters，＂美国专利No.6,436,221)。该方法中，将胶粘带紧紧贴在CNT阴极表面，然后将其揭除。用胶粘带粘贴的结果是，有些碳纳米管将垂直取向，而粘结不牢的那部分CNT将被去除。很有可能的是，一些粘合剂残留在碳纳米管层的顶部。经过胶粘带粘贴法激活过程后的阴极表面上的有机物残留物在场发射操作中，可能在密封的显示器玻璃封套内释放不利的残余气体。此外，很难在较大面积上保持均匀激活基材。例如，许多显示器应用可能需要对角长度为40—100英寸的显示板。
虽然在胶粘带粘贴工艺后一部分CNT可以垂直对齐，而垂直对齐一直被认为是提高CNT阴极的场致发射性质的关键因素，但是，实际上有一部分CNT材料被胶粘带的粘合剂层除去。研究人员发现，如果CNT非常致密会降低CNT的场致发射性质(Jean-Marc Bonard，Nicolas Weiss，Hannes Kind et al.，＂Tuning the fieldemission properties of patterned carbon nanotube films，＂Advanced Materials 13，184-188(2001))。当CNT相互非常靠近时发生电场屏蔽效应，会阻止CNT发射电子。CNT与微粒混合能够提高场致发射性质，因为CNT相互之间被微粒隔开(Dongsheng Mao，Richard Lee Fink，Zvi Yaniv，＂Enhanced field emission from carbonnanotubes mixed with particles，＂美国专利6,798,127)。该专利中，研究人员在沉积CNT混合物后没有进行激活如胶粘带粘贴条件下获得了良好的场致发射结果。在使用碳薄膜作为冷阴极的早期研究中，观察到图形化的碳薄膜较之连续碳薄膜具有好得多的场致发射性质(Zhidan Li Tolt，Zvi Yaniv，Richard Lee Fink，＂Surfacetreatment process used in growing a carbon film，＂美国专利6,630,023)。另一种激活方法涉及使用最佳的软橡胶辊来除去覆盖在CNT上的污染物(Yong C.Kim，K.H.Sohn，Y.Mo.Cho，and Eun H.Yoo，＂Vertical alignment of printed carbon nanotubes bymultiple field emission cycles，＂Appl.Phys.Lett 84，5350-5352(2004))。该方法中，也除去了一部分的CNT，并且提高CNT的场致发射性质。摩擦处理后没有观察到CNT对齐，但是在CNT涂层上施加电场后观察到对齐。这表明CNT在阴极上的对齐并不是提高场致发射特性所必需的材料性质。
鉴于在相关领域的这些发现，需要一种低温方法来制造CNT阴极层，使CNT不会过于密集地沉积在表面，因而抑制电子发射。采用CNT材料的优化空间分布，可以取消后沉积激活工艺，因而在制造场致发射显示器设备时明显节省了成本和效力。
发明概述
本发明提供了无需激活工艺步骤来制造提高了场致发射特性的CNT阴极的方法，从而满足了上述需要。CNT材料沉积在阴极电极表面作为一层独立的发射孤立体(island)，该发射孤立体实质上相互隔开。通过调制场致发射孤立体的密度来实现对电子场致发射性能的优化。本发明的方法既不要求CNT材料与其它微粒混合，也不要求CNT物理对齐来获得提高的场致发射性质。
与沉积CNT材料用于场致发射阴极的现有技术相比，本发明的优点包括对所需CNT量的优化以及与沉积、随后激活和除去材料的方法相比总体更简便的方法。采用如丝网印刷的低温沉积方法，本发明提供了成本经济的工业化规模操作的方法。
前面相当概括地介绍了本发明的特征和技术优点，其目的是更好地理解下面对本发明的详细描述。后面将描述本发明的其他特征和优点，它们构成本发明权利要求的内容。
附图简述
为更完整地理解本发明及其优点，现在参考结合附图的以下叙述，这些附图是：
图1所示是筛网的光学图像；
图2所示是基材上CNT涂层的光学显微图像；
图3所示是焙烧工艺后的样品的光学图像；
图4所示是印刷5次的样品的光学显微图像；
图5示出几个样品的场致发射电流与电场数据的关系图；
图6所示是以30mA发射电流印刷两次的样品的场致发射图像；
图6A-6F示出按照本发明的一个实施方式中的丝网印刷工艺；
图7示出本发明样品的场致发射电流与电场数据的关系图；
图8示出基材结构的示意图；
图9所示是本发明一个实施方式的场致发射图像的样品；
图10示出数据处理系统；
图11示出使用二极管结构的阴极构成的场致发射显示器的一个部分。
发明详述
以下描述提供了众多具体的细节，如具体的基材材料，以提供对本发明的透彻理解。然而，对于本领域的技术人员来说，显然本发明可以在没有这些具体细节的情况下实施。在其他情况下，众所周知的电路用方框图形式显示，以免因不必要的细节而使本发明的含义模糊不清。多数情况下，已经略去了有关定时考虑等方面的细节，因为这些细节对于完整理解本发明并不是必需的，而且也在相关领域的技术人员的技能范围之内。
现在参见附图，图中所示元件未必是按比例显示的，且在几幅图中相同或类似的元件用相同的标号表示。
本发明通过对CNT孤立体进行图形化使它们相互隔开，提供明显提高的场致发射性质。本发明的方法和设备不需要激活工艺以促进CNT阴极材料的场致发射。因此本发明结合了非常简便和低成本的方法，该方法能够在很大面积上以优良的均匀性进行。
本发明一个实例中使用的未纯化的单壁碳纳米管(SWNT)(来自Iljin Nanotech，Inc.，Korea)和纯化的单壁碳纳米管(来自Carbon Nanotechnologies，Inc.，Houston，Texas)的直径为1-2nm，长度为5-20μm。也可以使用其它来源的纯化和未纯化的单壁、双壁或多壁碳纳米管、碳纤维或其它种类的纳米管和纳米线，能得到类似的结果。CNT材料也可以由化学改性的CNT、功能化的CNT或提供各种方法得到的CNT组成。CNT材料还包括各种其它形式的纳米微粒，包括buckytube、碳纤维、金属化碳纳米管、半导体化碳纳米管。某些情况下，纳米微粒材料可包括球形微粒、盘形微粒、薄层微粒、棒形微粒、金属微粒、半导体微粒、聚合物微粒、陶瓷微粒、电介质微粒、粘土微粒和纤维。在其它示例的方法中，还可以采用上述纳米微粒的组成和形式的各种组合来实施本发明。
本发明的说明性实例中，CNT孤立体采用丝网印刷的方法形成。一种方法中，含CNT的糊料是采用研磨法制成的。CNT糊料是通过混合1.3克CNT粉与8克赋形剂(有机溶剂，由Daejoo Fine Chemical Co.，Korea生产)、0.7克低熔点(430℃)玻璃料(粘合剂，由Daejoo Fine Chemical Co.，Korea生产)以及用来调节糊料粘度的稀释剂(有机溶剂，Dupont)制成的。使用3辊磨机(Netzsch Inc.)对该糊料研磨至少20次，以将CNT分散在该糊料中。在一个混合物中，糊料的最终粘度约为130,000厘泊。
然后，该CNT糊料采用丝网印刷方法进行沉积。使用355目的筛网在基材上印刷厚度受到控制的CNT糊料。图1所示是该筛网的光学显微图像。该筛网是用图形化的聚酯丝形成，其上有10μm的乳液，以控制CNT糊料的厚度。聚酯丝的宽度约为42μm。能够使CNT糊料通过至基材的开孔的尺寸为28×28μm。由该图可见，一些CNT材料在印刷工艺后留在开孔中。其它情况下，也可以使用各种相当尺寸的筛网来实施本发明。本发明的其它实例中，也可以采用除丝网印刷外的其它方法，如喷涂、刷涂、喷墨印刷、电泳沉积以及分散的方法。
采用手工橡胶刮板在ITO/玻璃表面的3×3cm的区域印刷CNT糊料。然后，样品在100℃的烘箱内烘焙10分钟，使CNT涂层的顶表面在印刷后立刻硬化。图2所示是烘焙后的CNT涂层的光学显微图像。在该图像中可以清楚地看到CNT孤立体。然后，样品在真空烘箱内焙烧。在一种焙烧工艺中，以180℃/小时的速度升温。然后在315℃保持10分钟，蒸发CNT涂层混合物中的有机材料。之后，烘箱中注满N2气，以防止CNT发生石墨化，同时温度进一步升高到450℃保持10分钟，以熔化玻璃料。在一个实施方式中，熔化的玻璃料提高了导电层与CNT涂层之间的粘合性。然后，样品冷却至室温。图3所示是样品在焙烧工艺后的光学显微图像。在此实例中，这些CNT孤立体的厚度约为2-4μm。
为比较场致发射性质，将样品印刷2次、3次和5次。随着印刷层数量的增加，CNT孤立体变得更大和更致密。每一次印刷样品时，都在100℃烘焙10分钟，然后再进行印刷。图4所示是印刷5次的样品的光学显微图像。在图4中可以清楚地看到，一些相互连接的CNT簇。
为比较场致发射性质，所有样品(印刷1次、2次、3次和5次)用磷网设置在二极管结构中进行测试，如图11所示，阳极和阴极间的间隙约为0.5mm。将该测试组件放置在真空室内，泵吸至10-7托压力。然后向阴极施加负脉冲电压(AC)，阳极保持接地电势，来测定该阴极的电性质，同时测定阳极的电流。也可以采用DC电势进行测试。样品的发射电流与电场的关系示于图5。
印刷2次的样品显示最佳的场致发射性质，即，以最低电场强度发射。印刷2次的样品的场致发射图像示于图6，该图像显示优良的均匀性和高发射点密度。在30mA发射电流下的电场分别为7.82、6.34、6.44和7.2V/μm。数据表明，在该实例中最佳CNT孤立体密度相应于将CNT糊料印刷2次。对印刷3次或更多次的样品，场致发射性质随CNT孤立体密度增加而下降。这是电场屏蔽效应的标志，不利于那些样品的场致发射性能。本发明的其它实施方式中，可以改变印刷方法，以单个印刷操作产生对应于最佳场致发射结果的最佳CNT孤立体尺寸和密度。
为进一步比较，在焙烧工艺后进行胶粘带粘贴法来激活CNT(Yang Chang，Jyh-Rong Sheu，Cheng-Chung Lee，Industrial Technology Research Institute，Hsinchu，TW，＂Method of Improving Field Emission Efficiency for Fabrication carbon nonatubeField Emitters，＂美国专利6,436,221)。使用透明带(#336，3M)来激活CNT。选择印刷2次的样品进行该试验，因为这是具有最佳场致发射性能的样品。采用和美国专利6,436,221所述的相同方法将上述透明带层叠在CNT涂层上。然后，剥离该透明带。图7所示是样品用胶粘带粘贴之前和之后的场致发射电流与电场的关系曲线。数据表明粘贴带和没有粘贴带的样品的场致发射性质几乎没有差别。
本发明的另一个说明性实例中，将CNT糊料印刷在大面积上成图形化结构，与前面在沉积于玻璃基材上的ITO空白层上形成的样品不同。对CNT冷阴极设备，采用三极结构以降低提取电压(extraction voltage)并明显降低成本。对此实例，使用CNT的纯化SWNT形式(Carbon Nanotechnologies，Inc.)。参见图8，将CNT糊料103印刷到图形化的结构101、106、107的表面。首先，在玻璃基材101上印刷6μm厚的银糊电极106。然后，印刷50μm厚的绝缘顶涂层107，因此在该表面的银电极106中留小小的开孔。一种情况下，开孔的尺寸为300×800μm，而开孔的数量为160×480像素。阴极总激活面积为10×10英寸。
通过图形化的355目的筛网将CNT糊料印刷在孔上(参见图1)。本发明一个实施方式中的丝网印刷步骤示于图6A-6F。参见图6A，该图示出丝网印刷设备的截面图，平台(或卡盘)613接受基材614，在该基材上印刷糊料(或油墨)611。糊料611沉积在图像筛网616的印刷表面610的一面上。橡胶刮板612是将糊料611均匀施涂在筛网616中的开孔605的工具。参见图6B，平台613同基片614与筛网对齐，以在筛网616和基材614之间达到要求的脱离距离(snap off distance)。通过在x、y、z方向615上操纵平台613和基材614来达到对齐，因而还可以进行另外的角修正或对齐。图6C中，橡胶刮板612按照方向620在筛网616的表面610上进行移动，这样能将糊料611均匀分布在该筛网的表面610上。通过橡胶刮板612施加的力，迫使糊料611通过筛网的开孔605。图6D中，平台613和印刷了糊料611的基材614按方向625降低，离开筛网616。图6E示出产生的平台613和印刷了糊料611的基材614。图6F中，除去平台613，留下所需的产品，即按照筛网616的图形印刷了糊料616的基材614。
绝缘顶涂层107比CNT涂层103高出30-40μm。然后，按照前面的实例中所述的过程对样品进行烘焙和焙烧。然后，按照前面所述的方法测试场致发射性质。图9所示是以120mA发射电流测试二极管模式所获得的样品的场致发射图像。该图像显示在大面积上均匀的场致发射。边缘的深色区域是弯曲的阳极筛网的结果，在阴极和阳极之间产生不均匀的间隙。
实施本发明的代表性硬件环境示于图10，该图所示是本发明所用的数据处理系统513的示例性硬件结构，该结构有一个中央处理单元(CPU)510(如传统的微处理器)和通过系统总线512相互连接的许多其它单元。数据处理系统513包括随机存取存储器(RAM)514，只读存储器(ROM)516，用来将盘单元520和磁带驱动器540之类的外围设备连接到总线512上的输入/输出(I/O)适配器518，用于将键盘524、鼠标526和/或其他诸如触屏设备(未示出)之类的用户接口设备连接到总线512上的用户接口适配器522，用来将数据处理系统513连接到数据处理网络上的通信适配器534，以及将总线512连接到显示器538上的显示适配器536。CPU 510可包含图中未示出的其他电路，包括微处理器中常见的电路，例如执行单元、总线接口单元、算术逻辑单元等。显示器538代表了本发明的可能的实施方式。
图11示出使用二极管结构的阴极构成的场致发射显示器538的一个部分。包含该阴极的是导电层106和CNT发射器103。阳极由玻璃基片612、铟锡层613和阴极射线发光层614组成。在阳极和阴极之间设置电场。这种显示器538可用于诸如图10所示的数据处理系统513内。
虽然已经详细描述了本发明及其优点，但应当理解，在不背离所附权利要求规定的本发明精神和范围的情况下，可以对其作出各种改变、替换和变化。

Claims (20)

1.一种制造场致发射阴极器件的方法，该方法包括以下步骤：将纳米微粒材料的表面层沉积在基材上，使所述纳米微粒材料的表面层形成多个场致发射孤立体，这些场致发射孤立体物理上相互隔开。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纳米微粒材料的场致发射孤立体具有以下特性：
宽度大于约10nm；
相互间的距离大于约10nm；和
厚度大于约1nm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基材包括导电电极层。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纳米微粒材料层采用选自以下的方法进行沉积：丝网印刷、刷涂、喷涂、分散、喷墨印刷、纳米印刻(nano-imprinting)、蘸水笔平版印刷、X-射线平版印刷、照相平版印刷以及它们的任意组合。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纳米微粒材料包含选自以下的碳纳米管：单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管、buckytubes、碳纤维、化学改性的碳纳米管、衍生的碳纳米管、金属化碳纳米管、半导体化碳纳米管以及它们的任意组合。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纳米微粒材料包含选自以下的微粒：球形微粒、盘形微粒、薄层微粒、棒形微粒、金属微粒、半导体微粒、聚合物微粒、陶瓷微粒、电介质微粒、粘土微粒、纤维以及它们的任意组合。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纳米微粒材料是用355目的筛网进行沉积，所述筛网的网孔宽度约25-30μm。
8.一种场致发射阴极器件，该器件包括在基材上的纳米微粒的表面层，使所述纳米微粒材料包含多个物理上相互隔开的场致发射孤立体。
9.如权利要求8所述的器件，其特征在于，所述纳米微粒材料的场致发射孤立体具有以下特性：
宽度大于约10nm；
相互间的距离大于约10nm；和
厚度大于约1nm。
10.如权利要求8所述的器件，其特征在于，所述基材包括导电电极层。
11.如权利要求8所述的器件，其特征在于，所述纳米微粒材料层是通过选自以下的方法进行沉积的：丝网印刷、刷涂、喷涂、分散、喷墨印刷、纳米印刻、蘸水笔平版印刷、X-射线平版印刷、照相平版印刷以及它们的任意组合。
12.如权利要求8所述的器件，其特征在于，所述纳米微粒材料包含选自以下的碳纳米管：单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管、buckytubes、碳纤维、化学改性的碳纳米管、衍生的碳纳米管、金属化碳纳米管、半导体化碳纳米管以及它们的任意组合。
13.如权利要求8所述的器件，其特征在于，所述纳米微粒材料包含选自以下的微粒：球形微粒、盘形微粒、薄层微粒、棒形微粒、金属微粒、半导体微粒、聚合物微粒、陶瓷微粒、电介质微粒、粘土微粒、纤维以及它们的任意组合。
14.如权利要求1所述的器件，其特征在于，所述纳米微粒材料是用355目的筛网进行沉积，所述筛网的网孔宽度约25-30μm。
15.一种场致发射显示器设备，该设备包括阳极组件和阴极组件，所述阴极组件还包括：
导电层；和
在所述导电层上沉积为纳米微粒材料的表面层的场致发射阴极材料，使所述纳米微粒材料形成多个物理上相互隔开的场致发射孤立体。
16.如权利要求15所述的设备，其特征在于，所述纳米微粒材料的场致发射孤立体具有以下特性：
宽度大于约10nm；
相互间的距离大于约10nm；和
厚度大于约1nm。
17.如权利要求15所述的设备，其特征在于，所述纳米微粒材料层是通过选自以下的方法进行沉积的：丝网印刷、刷涂、喷涂、分散、喷墨印刷、纳米印刻、蘸水笔平版印刷、X-射线平版印刷、照相平版印刷以及它们的任意组合。
18.如权利要求15所述的设备，其特征在于，所述纳米微粒材料包含选自以下的碳纳米管：单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管、buckytubes、碳纤维、化学改性的碳纳米管、衍生的碳纳米管、金属化碳纳米管、半导体化碳纳米管以及它们的任意组合。
19.如权利要求15所述的设备，其特征在于，所述纳米微粒材料包含选自以下的微粒：球形微粒、盘形微粒、薄层微粒、棒形微粒、金属微粒、半导体微粒、聚合物微粒、陶瓷微粒、电介质微粒、粘土微粒、纤维以及它们的任意组合。
20.如权利要求15所述的设备，其特征在于，所述纳米微粒材料是用355目的筛网进行沉积，所述筛网的网孔宽度约25-30μm。
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