CN101389305B - 包含烷基两性基乙酸盐的稳定多相组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明的多相个人护理组合物包含第一相和第二相。所述第一相由包含至少约0.5%的烷基两性基乙酸盐的结构化的表面活性剂相构成。所述烷基两性基乙酸盐包含的二乙酸盐的百分比小于约15%。

Description

包含烷基两性基乙酸盐的稳定多相组合物
发明领域
本发明涉及一种烷基两性基乙酸盐(alky lamphoacetate)的结构化的个人护理组合物。
发明背景
旨在提供皮肤护理有益效果的个人清洁组合物为人们所知。理想的个人清洁组合物必须满足许多标准。例如,为了能被消费者接受,多相个人清洁组合物必须表现出良好的清洁特性;必须表现出良好的起泡特性;必须对皮肤温和(不会引起干燥或刺激),并且优选地甚至应能够提供皮肤调理有益效果。
许多个人清洁组合物是含水体系,所述含水体系包含乳化调理油或其它与发泡表面活性剂相组合的类似物质。尽管这些产品提供调理和清洁有益效果,但通常难以配制成一种能够在使用期间在皮肤上沉积足量的皮肤调理剂的产品。为了克服清洁表面活性剂对皮肤调理剂的乳化作用,需要将大量的皮肤调理剂加入到组合物中。然而,这引起了与这些具有清洁和调理功能产品相关的另一个问题。为了达到增加沉积目的而提高皮肤调理剂的含量将会对组合物的泡沫产生速度、总泡沫体积、性能和稳定性产生不利影响。
烷基两性基乙酸盐,如N-月桂酰胺基乙基-N-羟乙基氨基乙酸钠,通常用于个人清洁组合物中以改善产品的温和性和起泡性,并改善组合物的结构和稳定性。然而,烷基两性基乙酸盐可能含有杂质或非有意的反应产物,如烷基两性基二乙酸盐。据信,由于在烷基两性基乙酸盐中存在杂质,如何在多相个人护理组合物中保持可接受的稳定性、结构、起泡性和流变特性已经成为一种挑战。
因此,仍然需要一种稳定的沐浴剂组合物,所述沐浴剂组合物包含烷基两性基乙酸盐,所述烷基两性基乙酸盐能够提供具有改善的起泡特性的清洁,并且具有改善的结构、稳定性和流变特性以及皮肤有益效果,如柔滑皮肤感觉。
发明概述
本发明的多相个人护理组合物包含第一相和第二相。所述第一相由包含至少约0.5%的烷基两性基乙酸盐的结构化的表面活性剂相构成。所述烷基两性基乙酸盐包含小于约15%的二乙酸盐百分比。在另一个实施方案中,本发明的多相个人护理组合物包含第一相和第二相,所述第一相包含结构化的表面活性剂相,其包含至少约0.5%的N-月桂酰胺基乙基-N-羟乙基氨基乙酸钠。所述N-月桂酰胺基乙基-N-羟乙基氨基乙酸钠包含的二乙酸盐百分比小于约15%。本发明的组合物包含烷基两性基乙酸盐,所述乙酸盐包含低含量的二乙酸盐,在多相个人护理组合物中保持可接受的结构、稳定性和流变特性,并具有增加的起泡寿命和皮肤有益效果。
发明详述
如本文所用,术语“多相”是指本发明的组合物的各相在储存它们的包装中占据独立且不同的实际空间,但是彼此直接接触(即,它们未被隔层分隔,而且它们未被乳化或混合至任何显著程度)。在本发明的一个优选实施方案中,“多相”个人护理组合物包括至少两个视觉上不同的相,所述相以视觉上不同的图案存在于容器中。可通过本文所述的制造方法由“多相”组合物的组合产生图案。“图案”或“压花”包括但不限于以下实例:条纹状、斑纹状、直线、断纹状、方格状、斑点纹状、脉纹状、聚集状、混杂状、几何状、斑点状、带状、螺旋状、旋涡状、排列状、斑驳状、纹理状、凹槽状、凸起状、波纹状、正弦曲线状、螺线状、缠绕状、弯曲状、环状、条纹状、线纹状、轮廓状、非均匀状、花边状、编织或机织状、席织纹状、斑点状和棋盘格状。所述图案优选选自由下列组成的组:条纹状、几何状、斑纹状、以及它们的组合。
在一个优选的实施方案中,条纹状图案在整个包装范围内可以是相对一致的。作为另外一种选择,条纹状图案可以是非均匀的,即呈波状,或在层面上可以是非一致的。条纹状图案不必延展至包装的全部层面。从包装表面测量,条纹的尺寸可为至少约0.1mm宽和10mm长,优选至少约1mm宽和至少20mm长。这些相可以具有各种不同的颜色和/或在至少一相中包括颗粒、闪光剂或珠光剂以使其外观与其它相所呈现的外观不同。
如本文所用,术语“个人护理组合物”是指旨在局部应用到皮肤和毛发上的组合物。
如本文所用,术语“结构化的”是指具有可赋予多相组合物以稳定性的流变特性。结构化程度通过以下方法中的一个或多个所测定的特性决定:屈服应力方法或零剪切粘度方法或超速离心方法,所有这些方法均在以下的“测试方法”中描述。如果根据屈服应力方法或零剪切粘度方法或通过超速离心方法,所述表面活性剂相具有一种或多种下文所述的下列性质。因此,本发明多相组合物中的表面活性剂相被认为是“结构化的”。如果表面活性剂相具有以下特性中的一个或多个,则认为该相是结构化的:
A.屈服应力大于约0.1帕斯卡(Pa),更优选大于约0.5Pa,甚至更优选大于约1.0Pa,还更优选大于约2.0Pa,甚至还更优选大于约3Pa,并且甚至还更优选大于约5Pa,如由下文所述的屈服应力和零剪切粘度方法所测:
B.零剪切粘度至少约500帕斯卡-秒(Pa.s),优选至少约1,000Pa.s,更优选至少约1,500Pa.s,甚至更优选至少约2,000Pa.s;或
C.当通过下文所述的超速离心方法测量时,大于约40%,优选至少约45%,更优选至少约50%,更优选至少约55%,更优选至少约60%,更优选至少约65%,更优选至少约70%,更优选至少约75%,更优选至少约80%,甚至更优选至少约85%的结构化的域体积比率。
除非另外指明,本文所用短语“基本上不含”是指组合物包含少于约5%,优选少于约3%,更优选少于约1%,并且最优选少于约0.1%的规定成分。
如本文所用,术语“视觉上不同的相”是指具有一种平均组成的多相个人护理组合物的区域,其不同于具有不同平均组成的另一区域,其中所述区域是独立肉眼可见的。这不排除不同的区域包括两种类似相,其中一相可包括颜料、染料、颗粒和多种任选成分,因此是具有不同平均组成的区域。相通常占据一个或多个尺寸比其所包含的胶态或亚胶态组分大的空间。相也可以组成或重组、聚集或分离成体相以便观测其性质,如通过离心、过滤等。
本发明的多相个人护理组合物包含第一相和第二相。所述第一相包含结构化的表面活性剂相,其包含至少约0.5%烷基两性基乙酸盐。本发明的多相个人护理组合物的第二相还可包含有益相或结构化的含水相。
所述结构化的表面活性剂相可包含按所述多相个人护理组合物的重量计约0.5%至约20%的烷基两性基乙酸盐。所述结构化的表面活性剂相可包含按所述多相个人护理组合物的重量计约1.0%至约5%,优选约2.0%至约5%,更优选约1%至约3%的烷基两性基乙酸盐。在多相个人护理组合物中,烷基两性基乙酸盐的百分比通过本领域任何常规的方法例如通过分子量来确定。
用于个人清洁组合物的烷基两性基乙酸盐为用于改善产品温和性和起泡性的表面活性剂。最常用的烷基两性基乙酸盐为N-月桂酰胺基乙基-N-羟乙基氨基乙酸盐(lauroamphoacetate)和N-椰油酰胺基乙基-N-羟乙基氨基乙酸盐(cocoamphoacetate)。烷基两性基乙酸盐可由单乙酸盐和二乙酸盐构成。在某些类型的烷基两性基乙酸盐中,二乙酸盐为杂质或非有意的反应产物。然而,当烷基两性基乙酸盐的含量超过15%时,二乙酸盐的存在可导致多种不可取的组合物特性。
因此,本发明所述的烷基两性基乙酸盐包含的二乙酸盐百分比小于约15%。二乙酸盐的百分比描述于下文测试反相HPLC方法中。本发明的烷基两性基乙酸盐可包含的二乙酸盐百分比小于约10%。优选地,二乙酸盐的百分比小于约7%。更优选地,二乙酸盐的百分比小于约5%。最优选地,二乙酸盐的百分比小于约3%。
二乙酸盐的存在趋于导致稳定性在亲脂的调理剂存在下的下降。然而,在烷基两性基乙酸盐中二乙酸盐的存在降低了组合物的起泡性。此外,单乙酸盐比二乙酸盐具有较小的头部基团尺寸。因此,包含单乙酸盐和少许乙酸盐或不含二乙酸盐的组合物趋于与邻近的表面活性剂更好地相互作用,从而导致个人护理组合物与含有更高含量的二乙酸盐的那些相比具有更好的结构和流变特性。
在一些实施方案中,所述烷基两性基乙酸盐为N-月桂酰胺基乙基-N-羟乙基氨基乙酸钠。N-月桂酰胺基乙基-N-羟乙基氨基乙酸钠可以为相对纯净的分子,如80%或更多的C12,或若干分子的混合物,其中C12为主要的烃部分,如衍生自椰子油的N-月桂酰胺基乙基-N-羟乙基氨基乙酸钠。其可以衍生自脂肪或油,石油或通过费托气体至液体工艺。一个普通的衍生物可得自天然源,如椰子或棕榈仁油,接下来通过分馏获得。烷基两性基乙酸钠或N-月桂酰胺基乙基-N-羟乙基氨基乙酸钠可具有碳链长度分布,其中90%的链长度为C10-C18。另一个典型的链长度分布应包括45%至70%的链长度C12。所述碳主链可以为直链或支链的。这些和许多其它可能性对于相关领域的技术人员将会是显而易见的。另外,可以有单乙酸盐或二乙酸盐的混合物。
本发明的多相个人护理组合物通常可从包装中挤出或分配。在通过公布的名称为“Multi-phase Personal Care Compositions”的美国专利申请2004/0223991A1中描述的粘度方法测定时,多相个人护理组合物通常表现出约1,500厘泊(cP)至约1,000,000cP的粘度。
除非在个别方法中另外指明,当用本文所述的方法评测结构化多相个人护理组合物时,优选在混合之前对每个单独相进行评测。然而,如果各相是组合的,则可以通过离心法、吸移法、过滤法、洗涤法、稀释法、浓缩法或这些方法的组合将各相分离,然后可以对分开的相或各相进行评测。优选地,选择分离方法以使所得待测分离组分不被破坏却又是代表性的组分,如同其存在于结构化多相个人护理组合物中一样,即其组成以及组分在其中的分配没有因分离方法而有相当大的变化。通常,多相组合物包括显著大于胶态尺寸的区域,使得可以较容易地实现将各相分离成大块,同时保持其中各组分的胶态或微观分配。优选地,本发明的组合物为洗去型制剂,这意味着将产品局部应用到皮肤或毛发上,随后用水冲洗皮肤或毛发。
在本发明的一个优选实施方案中,多相个人护理组合物包括至少两个视觉上不同的相,其中第一相在视觉上不同于第二相。优选地,视觉上不同的相以彼此直接接触的形式包装并且保持稳定。优选地,视觉上不同的相形成图案。
:本发明的多相个人护理组合物包括至少两个视觉上不同的相,其中所述组合物可具有第一结构化相、第二相、第三相、第四相等等。第一相与第二相的比率优选为约99∶1至约1∶99,优选为约90∶10至约10∶90,更优选为约80∶20至约20∶80,甚至更优选为约70∶30至约30∶70。
结构化的表面活性剂相:本发明的多相个人护理组合物所述的第一相包含结构化的表面活性剂相。然而,本发明的多相个人护理组合物的第二相可包含结构化的表面活性剂相。所述表面活性剂相优选包含起泡表面活性剂或各种起泡表面活性剂的混合物。所述表面活性剂相包含适于施用到皮肤或毛发上的表面活性剂。可用于本文的合适表面活性剂包括适于施用到皮肤上的任何已知或换句话讲有效的表面活性剂,并且其还应当与多相个人护理组合物中包括水在内的其它基本成分相容。这些表面活性剂包括阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、两性表面活性剂、皂、或它们的组合。优选地,阴离子表面活性剂包含至少40%表面活性剂相。
所述多相个人护理组合物优选以按所述结构化的表面活性剂相的重量计约2%至约70%,更优选约4%至约40%,甚至更优选约6%至约30%的浓度范围包含表面活性剂。
所述表面活性剂相优选地由包含表面活性剂的结构化区域构成。所述结构化区域确保在所述组合物中没有乳化的分离相中的有益组分以高含量掺入。在一个优选的实施方案中,所述结构域为不透明的结构域。所述不透明的结构域优选为层状相。所述层状相形成层状凝胶网络。层状相可提供耐剪切性能,提供足以悬浮颗粒和小滴的屈服力,并同时提供长期稳定性,这是因为它是热力学稳定的。层状相趋于具有最大程度地降低对粘度调节剂的需要的粘度。
合适的表面活性剂描述于Allured Publishing Corporat ion出版的McCutcheon的“Detergents and Emulsifiers”北美版(1986);和McCutcheon的“Functional Materials”北美版(1992);以及1975年12月30日授予Laughlin等人的美国专利3,929,678中。
用于多相个人护理组合物的结构化表面活性剂相中的优选的直链阴离子表面活性剂包括十二烷基硫酸铵、月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵、月桂基硫酸钠、月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂基聚氧乙烯醚硫酸钾、月桂基肌氨酸钠、月桂酰肌氨酸钠、肌氨酸月桂酯、椰油基肌氨酸、椰油基硫酸铵、月桂基硫酸钾、以及它们的组合。
适用于本发明的支链阴离子表面活性剂和一甲基支链阴离子表面活性剂描述于2005年5月12日由Smith等人提交的名称为“StructuredMulti-phased Personal Cleansing Compositions Comprising BranchedAnionic Surfactants”的共同持有的U.S.专利申请序列号60/680,149。支链阴离子表面活性剂包括但不限于以下表面活性剂:十三烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、十三烷基硫酸钠、C12-13烷基硫酸钠,以及C12-13烷醇聚醚硫酸盐和C12-13烷醇聚醚-n硫酸钠。
除了烷基两性基乙酸盐以外,其它两性表面活性剂也适用于本发明的多相组合物。两性表面活性剂包括被统称为脂族仲胺和叔胺衍生物的那些,其中脂族基团可以是直链或支链的,并且其中一个脂肪族取代基包含约8至约18个碳原子,并且一个脂肪族取代基包含阴离子水溶性基团,如羧基、磺酸根、硫酸根、磷酸根或膦酸根。属于该定义范围内的化合物的实例为3-十二烷基-氨基丙酸钠、3-十二烷基氨基丙烷磺酸钠、月桂基肌氨酸钠和N-烷基牛磺酸。适用的两性离子表面活性剂包括被统称为脂族季铵、鏻鎓和锍化合物衍生物的那些,其中脂族基团可是直链或支链的,并且其中一个脂族取代基包含约8至约18个碳原子,并且一个脂族取代基包含阴离子基团,如羧基、磺酸根、硫酸根、磷酸根或膦酸根。适用于多相个人护理组合物中的两性离子表面活性剂包括甜菜碱,其包括椰油酰氨基丙基甜菜碱。
可用于本文的优选非离子表面活性剂的非限制性实例是选自由下列物质组成的组的那些:葡萄糖酰胺、烷基多葡糖苷、蔗糖椰油酸酯、蔗糖月桂酸酯、链烷醇酰胺、乙氧基化醇以及它们的混合物。在一个优选的实施方案中,非离子表面活性剂选自由下列物质组成的组:单羟基硬脂酸甘油酯、异硬脂基聚氧乙烯醚-2、十三烷基聚氧乙烯醚-3、羟基硬脂酸、硬脂酸丙二醇酯、PEG-2硬脂酸酯、一硬脂酸脱水山梨醇酯、月桂酸甘油酯、月桂基聚氧乙烯醚-2、椰油酰胺单乙醇胺、月桂酰胺单乙醇胺、以及它们的混合物。
在一些实施方案中,可使用阴离子表面活性剂的混合物,包括直链和支链表面活性剂的混合物,以及与非离子表面活性剂、两性表面活性剂和/或两性离子表面活性剂组合的阴离子表面活性剂。
若使用电解质,则可将电解质本身加入到多相个人护理组合物中,或其可通过包含于一种原料中的抗衡离子就地形成。优选地,电解质包括一个阴离子(包括磷酸根、氯离子、硫酸根或柠檬酸根)和一个阳离子(包括钠离子、铵离子、钾离子、镁离子或它们的混合物)。一些优选的电解质是氯化钠、氯化铵、硫酸钠或硫酸铵。电解质优选以按所述结构化表面活性剂组合物的重量计约0.1%至约15%,优选约1%至约6%,更优选约3%至约6%的含量添加到所述组合物的结构化表面活性剂相中。
在本发明的一个实施方案中,多相个人护理组合物包括结构化表面活性剂相,所述相包括至少一种非离子表面活性剂与电解质的混合物。在另一个实施方案中,表面活性剂相可包括表面活性剂、水、至少一种阴离子表面活性剂、电解质和至少一种链烷醇酰胺的混合物。
有益相:本发明的多相个人护理组合物所述的第二相可包含有益相。本发明中的有益相优选无水,并且基本上不含水。有益相可包含小于约5%的水,优选小于3%的水,最优选小于1%的水。有益相可基本上不含表面活性剂。有益相可包含小于约5%的表面活性剂,更优选小于约3%的表面活性剂,最优选小于约1%的表面活性剂。
有益相通常包括疏水保湿材料。有益相可由选自由下列物质组成的组的组分构成:凡士林、羊毛脂、烃油如矿物油、天然蜡与合成蜡如微晶蜡、石蜡、地蜡、羊毛脂蜡、羊毛脂醇、羊毛脂脂肪酸、聚乙烯、聚丁烯、聚癸烯和全氢化角鲨烯、挥发性或非挥发性有机基硅氧烷及其衍生物如聚二甲基硅氧烷、环状聚甲基硅氧烷(cyclomethicones)、烷基硅氧烷、聚甲基硅氧烷和甲基苯基聚硅氧烷、羊毛脂油、酯如羊毛脂酸异丙酯、乙酰化羊毛脂、乙酰化羊毛脂醇、亚油酸羊毛脂醇酯、蓖麻油酸羊毛脂醇酯、天然与合成甘油三酯如蓖麻油、大豆油、向日葵籽油、马来酸大豆油、红花油、棉子油、玉米油、胡桃油、花生油、橄榄油、鳕鱼肝油、杏仁油、鳄梨油、棕榈油和芝麻油、以及它们的组合。
所述有益相可包含按所述有益相的重量计约1%至约100%,优选至少约15%,优选至少约17.5%,优选至少约20%,优选至少约24%,优选至少约30%的疏水保湿材料。适用于本发明的疏水保湿材料优选具有约5(cal/cm3)1/2至约15(cal/cm3)1/2的Vaughan溶解度参数,如Vaughan在Cosmetics and Toiletries,第103卷中所定义。具有在约5至约15范围内的VSP值的疏水保湿材料的非限制性实例包括以下这些:环状聚甲基硅氧烷5.92、角鲨烯6.03、凡士林7.33、棕榈酸异丙酯7.78、肉豆蔻酸异丙酯8.02、蓖麻油8.90、胆固醇9.55,由C.D.Vaughan在1988年10月“Cosmetics  and Toiletries”第103卷“Solubility,Effects in Product,Package,Penetration andPreservation”中所报导。
所述疏水材料优选选自具有如上所述的限定的流变学特性的那些,所述特性包括选定的稠度值(K)和剪切指数(n)。这些优选的流变学特性尤其可用于为个人护理组合物提供皮肤表面的润滑,以用于剃须并用于疏水保湿材料改善的沉积。所述有益相具有稠度值(K)约20至约2,000Pa.s,优选约25至约500Pa.s,更优选约30至约450Pa.s,还更优选约30至约400Pa.s,并且甚至还更优选约30至约350Pa.s。有益相具有约0.025至约0.99的剪切指数。
合适的有益相的实例以及测量稠度值(K)与剪切指数(n)的描写描述于以下专利中:2003年9月18日由Fact等人提交,2004年4月4日公布的名称为“Striped liquid personal cleansing compositionscontaining a cleansing phase and a separate benefit phase”公布号为2004/0057920A1的美国专利申请10/665,670;2003年10月31日由Fact等人提交,2004年5月13日公布的名称为“Striped liquidpersonal cleansing compositions containing a cleansing phase anda separate benefit phase with improved stability”公布号为2004/0092415A1的美国专利申请10/699,469;2004年4月30日由Weir等人提交,2004年11月18日公布的名称为“Visuallydistinctive multiple liquid phase compositions”公布号为2004/0219119A1的美国专利申请10/837,214。
结构化含水相:本发明的多相个人护理组合物所述的第二相可包含结构化的含水相,所述含水相包含水结构剂和水。结构化含水相可以是亲水的,并且在一个优选的实施方案中,所述结构化含水相为亲水的不起泡凝胶化水相。此外,所述结构化含水相通常包含按所述结构化含水相的重量计小于约5%,优选小于约3%,并且更优选小于约1%的表面活性剂。在本发明的一个实施方案中,结构化含水相在制剂中不含起泡表面活性剂。优选的结构化含水相为不起泡结构化含水相,如公布的名称为“Multi-phase Personal Cleansing Compositions Containing A LatheringCleansing Phase And A Non-Lathering Structured Aqueous Phase”的美国专利申请2005/0143269A1中所描述。
本发明的结构化含水相可包含按所述结构化含水相的重量计约30%至约99%的水。所述结构化含水相通常包含按所述结构化含水相的重量计多于约50%,优选多于约60%,甚至更优选多于约70%,并且还更优选多于约80%的水。
结构化含水相通常具有约5至约9.5,更优选约7的pH。用于结构化含水相的水结构剂可具有净阳离子电荷、净阴离子电荷、或为电中性。本发明的结构化含水相还可包含任选成分如颜料、pH调节剂(如三乙醇胺)和防腐剂。
结构化含水相可包含按所述结构化含水相的重量计约0.1%至约30%,优选约0.5%至约20%,更优选约0.5%至约10%,甚至更优选约0.5%至约5%的水结构剂。
水结构剂通常选自由下列组成的组:无机水结构剂、带电聚合物水结构剂、水溶性聚合物结构剂、缔合的水结构剂、以及它们的混合物。无机水结构剂的非限制性实例包括二氧化硅、聚合物胶凝剂如聚丙烯酸酯、聚丙烯酰胺、淀粉、改性的淀粉、交联聚合物胶凝剂、共聚物、以及它们的混合物。用于多相个人护理组合物中的带电聚合物水结构剂的非限制性实例包括丙烯酸酯/异癸酸乙烯酯交联聚合物(Stabylen 30,得自3V)、丙烯酸酯/C10-30烷基丙烯酸酯交联聚合物(Pemulen TR1和TR2)、卡波姆、丙烯酰基二甲基牛磺酸铵/VP共聚物(Aristoflex AVC,得自Clariant)、丙烯酰基二甲基牛磺酸铵/山萮醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物(Aristoflex HMB,得自Clariant)、丙烯酸酯/十六烷基聚氧乙烯醚-20衣康酸酯共聚物(Structure 3001,得自National Starch)、聚丙烯酰胺(Sepigel 305,得自SEPPIC)、以及它们的混合物。用于多相个人护理组合物的水溶性聚合物结构剂的非限制性实例包括纤维素胶和凝胶以及淀粉。用于多相个人护理组合物的缔合的水结构剂的非限制性实例包括黄多醣胶、胶凝胶、果胶、藻酸盐如丙二醇藻酸盐、以及它们的混合物。
密度调节剂:为了在应激状态如高温和振动下进一步改善稳定性,优选调节独立相的密度以使它们基本等同。为了实现该目的,可向一种或多种相或个人护理组合物相(优选结构化的表面活性剂相)中添加低密度微球体。用来减少所述结构化的表面活性剂相总密度的低密度微球体为密度低于0.7g/cm3,优选低于0.2g/cm3的颗粒。所述低密度微球体通常具有小于200μm,优选小于100μm的平均直径。当所述组合物包含视觉上彼此不同的相时,优选地结构化的表面活性剂相和有益相之间的密度差小于0.15g/cm3,更优选所述密度差小于0.10g/cm3,甚至更优选所述密度差小于0.05g/cm3。所述微球体由适合用于皮肤的任何适当的无机或有机材料生产,即,非刺激性且无毒。
膨胀微球体是已知的,并可依照例如专利和专利申请EP-56219、EP-348372、EP-486080、EP-320473、EP-112807和美国专利3,615,972中描述的方法获得。
这些微球体可由任何无毒且无刺激性的热塑性材料制成。这些微球体可为干燥或水合状态。在可使用的中空微球体中,特别提及的是以商标名EXPANCEL
Figure G2007800068407D00111
(热塑性可发微球体)由Akzo Nobel Company出售的那些,尤其是DE(干燥状态)或WE(水合状态)等级的那些制成。衍生自无机物质的代表性微球体包括例如“QCEL
Figure G2007800068407D00112
中空微球体”和“EXTENDOSPHERES”TM陶瓷中空球体”,两者均得自PQ Corporation。
所述多相个人护理组合物的相(优选结构化的表面活性剂相)还可包含聚合物相结构剂。本发明的组合物可通常包含约0.05%至约10%,优选约0.1%至约4%的聚合物相结构剂。聚合物相结构剂的非限制性实例包括但不限于以下实例:天然衍生聚合物、合成聚合物、交联聚合物、嵌段共聚物、共聚物、亲水性聚合物、非离子聚合物、阴离子聚合物、疏水性聚合物、疏水改性聚合物、缔合聚合物和低聚物。
本组合物的相,优选所述结构化的表面活性剂相,当其按所述相的重量计以浓度范围约0.3%至约15%存在时,还可任选地包含液晶相诱导结构剂。适宜的液晶相诱导结构剂包括脂肪酸、脂肪醇的脂肪酸(如月桂酸、油酸、异硬脂酸、亚油酸)酯衍生物(如异硬脂酸丙二醇酯、油酸丙二醇酯、异硬脂酸甘油酯)、三羟基硬脂酸甘油酯(以商品名THIXCINR得自Rheox,Inc.)。优选地,所述液晶相诱导结构剂选自月桂酸、三羟基硬脂酸甘油酯、月桂基吡咯烷酮和十三烷醇。
本发明的多相个人护理组合物另外可以在一相或多相中包含有机阳离子沉积聚合物作为用于本文所述有益剂的沉积助剂。可用于本发明的组合物中的合适阳离子沉积聚合物包含阳离子含氮部分,如季铵部分。
所述多相个人护理组合物中的一相或多相可包含多种附加的任选成分,如闪光颗粒、小珠、剥脱小珠。上述任选成分最通常为那些被认可用于化妆品中并描述于参考书如“CTFA Cosmetic Ingredient Handbook”第二版(The Cosmetic,Toiletries,and Fragrance Association,Inc.1988,1992)中的物质。
这些任选成分的其它非限制性实例包括维生素及其衍生物(如抗坏血酸、维生素E、生育酚乙酸酯等)、防晒剂、增稠剂、用于保持清洁组合物的抗微生物完整性的防腐剂、抗痤疮药物、抗氧化剂、皮肤抚慰剂和康复剂,如芦荟提取物、尿囊素等、螯合剂和多价螯合剂、亮肤剂以及适于美观目的的试剂,如芳香剂、精油、皮肤增感剂、颜料、珠光剂和精油以及芳香剂。
测试方法
超速离心方法:使用超速离心法来测定结构化域或不透明结构化域的百分数,所述结构化域或不透明结构化域存在于包含清洁相的多相个人护理组合物中,所述结构化的表面活性剂相包含表面活性剂组分。所述方法涉及通过超速离心方法将组合物分离成单独但可分辨的层。本发明的多相个人护理组合物可具有多个可分辨的层,例如非结构化表面活性剂层、结构化表面活性剂层和有益相层。
首先,将约4g多相个人护理组合物分配到Beckman离心管(11×60mm)中。接着,将离心管放入超速离心机(Beckman型号L8-M或等价物)中,并使用以下条件超速离心:50,000rpm,18小时和25℃。
在超速离心18个小时后,通过使用Electronic Digital Caliper(0.01mm以内)测量每层可见的高度,确定相对相体积。首先,测量总高度为Ha,其包括超速离心管中的所有物质。其次,测量有益相层的高度为Hb。然后,测量结构化表面活性剂层为Hc。有益相层由其低含水分含量来确定(通过Karl Fischer滴定法测定,小于10%的水)。它通常存在于离心管的顶层。由以下公式计算总的表面活性剂层高度(Hs):
Hs=Ha-Hb
结构化表面活性剂层组分可包括若干层或单层。超速离心后,在超速离心管的底层或次底层通常是各向同性层。此澄清的各向同性层通常代表非结构化的胶束表面活性剂层。位于各向同性层上方的层通常具有较高的表面活性剂浓度,同时具有较高的有序结构(如液晶)。这些结构化层有时是肉眼不透明的、或半透明的、或澄清的。通常,在结构化层和非结构化各向同性层之间有明显的相界。结构化表面活性剂层的物理性质可通过显微镜在偏振光下测定。结构化表面活性剂层在偏振光下通常表现出独特的结构。表现结构化表面活性剂层特性的另一种方法是使用X射线衍射技术。结构化表面活性剂层显示出多条谱线,这通常主要是与液晶结构的长间距有关。可能存在若干结构化层,因此Hc为单独结构化层之和。如果存在凝聚层相或任何类型的聚合物表面活性剂相,则将其视为结构化相。
最后,如下计算结构域体积比率:
结构化区域体积比率=Hc/Hs*100%
如果不含有益相,则以总高度作为表面活性剂层高度,Hs=Ha
屈服应力和零剪切粘度方法:可在混合到组合物中之前来测定本发明组合物中相的屈服应力和零剪切粘度,或者在混合到组合物中之后通过合适的物理分离方法如离心、吸取、机械切割、淋洗、过滤或其它分离方法将所述相分离,来测定本发明组合物中相的屈服应力和零剪切粘度。
使用可调节应力的流变仪如TA Instruments AR2000流变仪来测定屈服应力和零剪切粘度。在25℃时用4cm直径的平行板测量系统和1mm间隙进行测定。所述几何体系具有79580m-3的剪切应力系数,以将所获得的扭矩转换成应力。当出现滑动时,可使用有锯齿的板以获得一致的结果。
首先,获取相样本并放置在位于流变仪底板的位置上,将测量几何体(上板)移到距底板上方1mm的位置。固定好几何体后,通过刮削除去几何体边缘处的多余相。如果所述相包含看起来或通过感觉可辨别的颗粒(如小珠),其数均直径大于约150微米,那么在底板和上板之间的间隙调整增加至较小的4mm或所述95体积百分率粒径的直径的8倍。如果相含有在任何尺寸上大于5mm的任何颗粒,则在测量之前去除该颗粒。
通过在4分钟的时间间隔内从0.1Pa至1,000Pa程序施加剪切应力的连续渐变,使用对数级数,即测量点以对数标度均匀间隔,来进行测定。每增加十倍应力收集三十(30)个测量点。记录应力、应变和粘度。如果测量结果不完整,例如如果物质从间隙中流出,则对所获得的结果进行评价,排除不完整的数据点。如下测定屈服应力。通过对它们取对数(以10为底),变换应力(Pa)和应变(无量纲)数据。仅对于0.2Pa至2.0Pa应力之间约30个点的所得数据,以Log(应力)对log(应变)作图。如果1Pa应力处的粘度小于500Pa.s,但大于75Pa.s,则仅对于0.2Pa至1.0Pa应力之间的数据,以Log(应力)对log(应变)作图,然后进行以下数学处理。如果1Pa应力处的粘度小于75Pa.s,则零剪切粘度是测试中所得4个最大粘度值(即单独点)的平均,屈服应力为零,并且不使用以下数学处理。如下进行数学处理。使用指定应力区域内对数变换的数据,对结果进行直线线性最小平方回归,获得具有以下形式的公式:
(1)Log(应变)=m*Log(应力)+b
对0.1至1,000Pa间测定的每个应力值(即单独点)利用所获得的回归,使用所获得的系数m和b,以及实际应力,利用公式(1)可获得log(应变)的预计值。由所预测的log(应变),通过取逆对数(即对每个x取10x),可获得每个应力处的预测的应变。使用公式(2),将每个测量点处的预测的应变与实际应变进行比较,获得每个测量点处的变分%。
(2)变分%=100*(测得的应变-预测的应变)/测得的应变
屈服应力是变分百分比(%)超过10%处的第一应力(Pa),并且由于流动开始或结构变形开始,后续(更高)应力导致甚至比10%更大的变分。通过对于所获得的介于且包括0.1Pa至屈服应力之间粘度数据,以帕斯卡-秒(Pa.s)为单位取第一中值粘度,可获得零剪切粘度。在获得第一中值粘度后,排除比第一中值5倍大和比第一中值0.2倍小的所有粘度值,对排除指定数据点的相同粘度数据,取第二中值粘度值。如此获得的第二中值粘度是零剪切粘度。
剪切指数(n)和稠度值(K):剪切指数(n)和稠度值(K)是已知且可接受的用于报导物质的粘度特性的方法,使用幂律模型,所述物质具有的粘度随所施加的剪切速率而变化。如本文所用,术语“稠度值”或“k”是粘度的量度,并与剪切指数联合使用以定义物质的粘度,该物质的粘度为剪切速率的函数。在25℃时进行稠度值和剪切指数的测量。“稠度值”或“K”的单位是帕斯卡秒。“剪切指数”的单位是无量纲的。
通过施加剪切应力,并使用流变仪如TA Instruments AR2000(TAInstruments,New Castle,DE,USA 19720)测定剪切速率,可测定相粘度。在不同的剪切速率下按以下方式测定粘度。首先,获得有益相。如果在所述组合物中存在一种以上的不同(如不能混合的)有益相,例如有机硅油相和烃相,那么它们优选地分别制备,和/或彼此分开制备,并且彼此分开进行评测,尽管除了单独地评测个别的有益相以外,诸如乳液的混合物的某些有益相可被评测为混合物。
为了测定,除非有大于0.25mm的颗粒(在这种情况下,使用2mm间隙),否则使用具有1mm间隙的直径40mm的平行板几何体。流变仪使用标准平行板惯常做法,将边缘处剪切速率报告为测试的剪切速率;并且用因子2/(πR3)将扭矩转换为应力。在25℃时,使用刮刀将包含稍过量有益相的样本装载到流变仪底板上,获取间隙,并除去顶部量度几何体外侧的多余组合物。在除去多余样本期间,固定好顶板。使样本平衡至基座板温度并保持2分钟。进行预剪切步骤,所述步骤包括在50赫兹(1/秒)的剪切速率下剪切15秒。如本领域的技术人员所知,平行板几何体的剪切速率被表示为边缘处的剪切速率,其同时也是最高剪切速率。在预剪切步骤后进行测量,其包括在25℃时在2.0分钟间隔内使应力从10Pa陡升至1,000Pa,同时以等距线性渐进模式收集60个粘度数据点。在测试中获得至少5001/秒的剪切速率,或在测量期间,所述测试用相同组分的新鲜样本进行重复,用更高的最终应力值,保持相同的单位时间应力增加的速率,直至获得至少5001/秒的剪切速率。在测量期间,观察所述样本以确定在顶部平行板下的区域在测量期间,在任何边缘位置没有撤空样本,或重复所述测量直至样本在整个测试时期内保持不变。如果在几次试验后,由于样本在边缘处溢出而无法获得结果,则在边缘处留下过量的物质积聚(不要刮去)重复进行测定。如果仍无法避免溢出,则使用同心圆筒几何体,加以大大过量的样本以避免装载期间产生气穴。通过仅选择介于25至5001/秒剪切速率之间的数据点(粘度单位Pa.s,剪切速率单位1/秒),使结果符合幂律模型,并使用粘度对数对剪切速率对数的最小平方回归,依照幂律方程,获得K值和n值:
μ=K(γ’)(n-1)
由log-log斜率获得的值是(n-1),其中n是剪切指数,并且所获得的K值是稠度值,以Pa.s为单位表示。
密度(比重)方法
使用金属比重计测定结构化的表面活性剂相和有益相组合物的密度(比重)。一种建议的金属比重计类型可得自Fisher,3-347型。也可使用其它等同的比重计。为了测量密度(比重),使用下列方法。
第一步是清洁。在使用前必须对金属比重瓶进行清洁和干燥。完全拆开金属比重计,并且用水彻底地清洗所有部件。用水冲洗之后再用醇冲洗。用干燥的洁净空气流排出醇。
第二步是标准化。在25℃用蒸馏水填满清洁干燥的比重计。将封盖放置在比重瓶主体上,并将瓶盖旋紧在适当位置。用薄纸充分干燥比重瓶的外部并称量至0.001g。依照以上所示的方法清洁并干燥比重瓶。安装,并且称量干比重计的重量,精确至0.001g。
水的重量=比重瓶和水的重量-空比重瓶的重量
第三步是样本测量。依照上文所示说明清洁并干燥比重计。让样品平衡至室温。将样品倒入比重计中,当心避免向比重计的样品中引入空气。加入过量样品,使得样品稍微高出螺纹的顶端。将封盖放入帽中,并且将帽拧紧在比重计的主体上。任何过量的样品将被推着沿比重计封盖中的孔流出。用薄纸仔细擦掉过量的样品。称填充样品的比重计的重量,精确至0.001g。
样品的重量=比重瓶和样品的重量-比重瓶的重量。
第四步是比重。比重=样品的重量/水的重量。在结构化的表面活性剂相和有益相之间的密度差小于0.15g/cm3。优选地,所述密度差小于0.10g/cm3。更优选地,所述密度差小于0.05g/cm3
反相HPLC方法:反相HPLC可确定在烷基两性基乙酸盐或包含烷基两性基乙酸盐的个人护理组合物或在原始化学组分中二乙酸盐的存在。反相HPLC可确定在个人护理组合物中的烷基两性基乙酸盐或在原始化学组分中单乙酸盐与二乙酸盐的比率。当用下文概要的色谱分析条件测量时,所述比率是基于获得的单乙酸盐与二乙酸盐的峰面积。可测量无效对照剂以校正会共洗提或对单乙酸盐与二乙酸盐的峰面积有贡献的基质组分/加合物的干扰。
首先,通过以下步骤准备流动相:称量4.5+/-0.1g的NaH2PO4,放入4L的烧杯中。通过搅拌溶解于1000mL的纯化水。通过滴加,使用磷酸调节pH至2.5±0.01。加入2L的甲醇(最终pH将为4左右)。真空下脱气10分钟。在使用前将其平衡至室温。
然后将30mL的流动相加入到50mL的容量瓶中。称量0.15+/-0.01g的个人护理组合物加入到容量瓶中,并通过震摇分散,然后超声最多60分钟。用额外的流动相加至体积(50mL)。在完全混合后,将混合物过滤至自动加样瓶中用于注射至HPLC中。为了评测原始化学成分,如表面活性剂或表面活性剂的混合物中单乙酸盐和二乙酸盐,首先将约60mL的流动相添加到100mL的容量瓶中,然后称量直接加入0.20+/-0.01g的样本,但避免沾到瓶颈上。分散并用额外的流动相加至体积(100mL)。吸取3.0mL转移到10mL的容量瓶中,用额外的流动相加至体积(10mL)。完全混合,将混合物过滤至自动加样瓶中用于注射到HPLC中。当原始化学成分已知包含由单乙酸盐和二乙酸盐组成的烷基两性基乙酸盐时,这可被用作参考/标准以校验在成品中烷基两性基乙酸盐的单乙酸盐和二乙酸盐的保留时间。
Figure G2007800068407D00181
Figure G2007800068407D00182
Figure G2007800068407D00183
在这些条件下,对于原料中单乙酸盐峰的保留时间为5分钟左右,而对于二乙酸盐峰在3分钟。样本的色谱图示于图1和2。
系统适用性/质量控制要求:在分析样本之前,注射100μL的原料标准STD溶液以作为柱条件。如果储存未使用很长一段时间,或新的,通过注射原料标准三次确保适当的柱条件,并由相应计算相对百分比标准偏差(%RSD)。小于或等于3%的%RSD是可以接受的。如果%RSD大于3,则再次注射100μL的储备原料STD,并重复进行%RSD测定。
计算:使用峰积分软件(WATERS
Figure G2007800068407D00191
EMPOWERTM ChromatographySoftware,Waters Corp.,USA,508-482-2614,或等同软件)计算峰面积。多加小心以避免积分加合物或避免可人为有助于峰的基质组分的干扰。可应用无效对照剂以解决加合物或基质组分的干扰,然后这些干扰可背景中扣除以最佳Gaussian拟合(使用Empower中的Gaussian扣除特性)以确定比率。如何进行该积分的实例举例说明于下文中。使用指定的软件根据下列公式,通过采用在各自峰所计算出的面积的比率确定二乙酸盐作为单乙酸盐的百分比,并且以N-月桂酰胺基乙基-N-羟乙基氨基乙酸钠(NaLaa)中的二乙酸盐的百分比表示。
二乙酸盐百分比=100x二乙酸盐计算的峰面积/单乙酸盐的计算的峰面积
Figure G2007800068407D00192
Figure G2007800068407D00201
图1为(A)成品的色谱图,其中所述单乙酸盐的峰具有显著的拖尾(箭头)。(B)空白对照物的色谱图确认基质加合物共洗提物作为在成品中拖尾的来源(箭头)。
Figure G2007800068407D00202
二乙酸盐百分比=100x二乙酸盐计算的峰面积/单乙酸盐的计算的峰面积
图1为(A)成品的色谱图,其中所述单乙酸盐的峰具有显著的拖尾(箭头)。(B)空白对照物的色谱图确认基质加合物共洗提物作为在成品中拖尾的来源(箭头)。
图2为(A)成品的色谱图,其中所述单乙酸盐的峰面积使用EMPOWER中的Gaussian扣除特性已被由用于积分的基质共洗提物校正。(B)NaLaa参考原料的色谱图使用成品确认单乙酸盐的和二乙酸盐的峰保留时间。
用于测定结构化表面活性剂稳定性的“第三相”超速离心法:所述“第三相”超速离心法可用于测定个人清洁组合物中的结构化表面活性剂相的稳定性。
所述方法涉及通过超速离心法将组合物分离成单独但可辨识的层。本发明的个人清洁组合物可具有多个可分辨的层,例如非结构化表面活性剂层、不透明的结构化表面活性剂层、透明的“第三相”层和有益相层。
如下设定快速老化稳定性实施方案。通过将一个容器加热至82.2℃(180°F),并以65∶35的重量比率加入凡士林(Quidesa Petrolatum,得自Quidesa,Mexico)和Hydrobrite 1000白矿物油(得自WITCO,USA)来制备类脂共混物。在缓慢搅拌(200rpm)下,使所述容器冷却至43.3℃(110°F)。停止搅拌,并使所述容器在环境温度下冷却过夜。将36克类脂共混物(65/35Pet/MO)加入到约44克结构化表面活性剂组合物中。使用刮刀,将表面活性剂和类脂在一起搅拌5分钟。将混合的样本在48.9℃(120°F)下放置10天。在快速老化稳定性测试后,将约4克的所述组合物转移到Beckman离心管(11×60mm)中。将离心管放置到BeckmanLE-80超高速离心器中,并在以下条件下操作超高速离心器:50,000rpm,2小时,并且在40℃下。
超高速离心后,如下所示通过使用电子数显卡尺(在0.01mm内)测定各表面活性剂相高度来测定第三相体积。下文所示的用于清洁的组合物的实例包含Expancel微球体、凡士林、矿物油和结构化的表面活性剂相。
Figure G2007800068407D00211
当使用了密度调节剂,如Epancel中空微球体时,最顶层主要包含EXPANCEL微球体。自顶层往下,第二层为透明的矿物油层。自顶层往下,第三层为凡士林层。在凡士林层下面的层包含含水的表面活性剂并且其特征在于如下方面:Ha为所有含水的和/或含水的表面活性剂层的高度,而Hb为仅在凡士林层下方的透明“第三相”层的高度。为最大程度地减少物质的迁移,在超速离心结束后的30分钟内记录读数是非常重要的。如下计算第三相体积:第三相体积%=Hb/Ha*100%
优选地,在快速老化稳定性实施方案后,所述结构化表面活性剂组合物甚至更优选包含小于5%的“第三相”体积。更优选地,在快速老化稳定性实施方案后,所述结构化表面活性剂组合物甚至更优选包含小于2%的“第三相”体积。最优选地,在快速老化稳定性实施方案后,所述结构化表面活性剂组合物甚至更优选包含小于1%的“第三相”体积。
使用方法
优选将本发明的个人护理组合物局部施用到皮肤或毛发的所需区域,施用量应足以向所施用的表面提供皮肤清洁剂、疏水性组分和颗粒的有效递送。所述组合物可直接施用到皮肤,或通过使用清洁粉扑、毛巾、海绵或其它工具间接施用到皮肤上。在局部施用之前、期间或之后,所述组合物优选用水稀释,接着随后用水或与水组合的水不溶性基质,冲洗或擦拭皮肤或毛发,优选冲洗施用表面。因此,本发明还涉及通过上述本发明组合物的施用来清洁皮肤的方法。
制造方法
本发明的多相个人护理组合物可通过任何适于制造和配制所需的多相产品形式的已知或换句话讲有效的技术制备。将牙膏管填充技术与旋转台设计结合,也是优选的。此外,可通过2001年4月10日授予Thibiant等人的美国专利6,213,166中所公开的方法和设备来制备本发明的组合物。所述方法和设备使用至少两个装填容器的喷嘴,将两种或多种组合物以螺旋形构型填充到单个容器(其置于静态搅拌器上,并且当组合物引入容器中时被旋转)中。
作为另外一种选择,可通过由Wei等人2004年4月30日提交的2004年11月18日公布的名称为“Visually distinctive multipleliquid phase compositions”的共同持有的美国专利申请号为10/837,214公布号为2004/0219119A1的专利中所公开的方法制备本发明。所述的方法和设备允许两个分离的组合物以预定的量结合在一起,共混成单一的合成组合物,所述组合物具有视觉上不同的相,并且用一个喷嘴填充进入一个容器中,所述容器在填充期间降低并旋转。
如果多相个人护理组合物为成图案的,可期望将其包装为个人护理制品。个人护理制品将包括透明或半透明包装的这些组合物,使得消费者可通过该包装观察到图案。由于受试组合物的粘度,还需要包括消费者使用说明,以将包装倒置储存以有利于分配。
实施例
描述于表1中的下列实施例显示了本发明多相组合物的非限制性实施例和比较例。
Figure G2007800068407D00241
上述组合物可通过常规配方和混合技术来制备。通过首先将柠檬酸加入到水中以1比3的比率形成柠檬酸预混物制备结构化的表面活性剂相组合物。通过将Polyox WSR301和Xanthan Gum加入到十三烷基聚氧乙烯醚-3(实施例A)或异硬脂基聚氧乙烯醚-2(实施例B和比较例)中制备聚合物预混物。随后,在搅拌下将以下成分以下列顺序加入到主混合容器中:水、N-Hance聚合物、Expance l、N-月桂酰胺基乙基-N-羟乙基氨基乙酸钠、十三烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、N-月桂酰胺基乙基-N-羟乙基氨基乙酸钠、月桂基硫酸钠、氯化钠、苯甲酸钠和乙二胺四乙酸二钠。加入柠檬酸预混物以调整pH至5.7±0.2。连续搅拌下,将聚合物预混物加入到主混合容器中。加入香料(实施例A)的同时继续搅拌至均匀。
通过首先将凡士林加入到混合容器中来制备有益相组合物。将容器加热至82.2℃(180°F)。然后,搅拌下加入Hydrobrite 1000White矿物油和化妆品颜料(实施例A)。在缓慢搅拌下,使容器冷却至约43.3℃(110°F),并且将类脂转移至容器中,以过夜冷却到环境温度。
本发明的视觉上不同的多相组合物可如下制备:将熔融的有益相与本发明的表面活性剂相在一个透明的包装中以指定的比率混合,同时旋转所述包装。本发明的多相组合物也可如下制备:任选地熔融有益相并与本发明的表面活性剂相在搅拌的槽中混合或使用来自静态搅拌器的搅拌以形成一相在另一相中的分散体,然后将所述组合物填充到包装中。
多相个人护理组合物应稳定以使当组合物被使用时,所述组合物作为分散的在产品的整个使用寿命期间是均一化的。同样,所述多相个人护理组合物应在其分配至出售期间具有有吸引力的外观。发明人已发现,当所述多相个人护理组合物的清洁相不稳定时,如通过下文超速离心法“第三相”稳定性测试所显示,会发生表面活性剂相明显的分离,以至于在所述包装中会产生不均匀性,并且在所述包装中产品的外观也会变得难看,并具有难看的分配外观。即使当不会发生粗分离的时候,发明人还已发现当所述多相个人护理组合物的清洁相不稳定时,例如在运输期间,会发生视觉上不同的组合物的区域的相对运动,因此当所述组合物视觉上不同时,显示出在透明的包装中不稳定性显著的迹象。
超速离心法“第三相”稳定性测试:通过如上文测试方法部分中所论述的“第三相”超速离心法,来测定结构化表面活性剂相稳定性。本发明的实施例和比较例通过在一个113.4g(4 oz)的广口瓶中,以55∶45w/w比率用手剧烈人工混合结构化的表面活性剂相和有益相3分钟而制备。将所述混合物盖上盖,并且在48.9℃(120°F)下放置10天。10天后,取出所述混合物中组成均一化的等分试样,并且超高速离心。在40℃下以50,000rpm的速度超高速离心2小时后,测定相稳定性。测定第三相体积。所得的结果列于下文关于本发明示例的表面活性剂的表2中,N-月桂酰胺基乙基-N-羟乙基氨基乙酸钠,与45%的有益相混合。
已经观察到,具有制剂并有第三相体积存在的个人护理组合物显示更小的相稳定性。通常,当组合物中的第三相体积增加时,所述组合物的稳定性下降,即,导致组合物分离成层状。相反,当个人组合物具有较低的第三相体积时,所述组合物表现出改善的稳定性。因此,当组合物中的第三相的体积下降时,所述组合物的稳定性增加。因此,当个人护理组合物具有小于7%,优选小于5%,最优选小于3%,甚至更优选2%的第三相时,所述组合物被认为是稳定的。
在下文表2中的结果显示,个人护理组合物的比较例由于形成高第三相体积而更不稳定。本发明的实施例由于具有较低的第三相体积而表现出改善的相稳定性。
Figure G2007800068407D00251
表3显示关于本发明的实施例、比较例和现在销售的沐浴剂代表性样本的二乙酸盐的百分比。
Figure G2007800068407D00261
本文所公开的尺寸和值不旨在被理解为严格地限于所述的数值大小。相反,除非另外指明,每个这样的尺寸是指所引用数值和围绕那个数值的功能上等同的范围。例如,公开如“40nm”的尺寸旨在表示“约40nm”。
在发明详述中引用的所有文件都在相关部分中引入以供参考。对于任何文件的引用不应当解释为承认其是有关本发明的现有技术。当本发明中术语的任何含义或定义与引入以供参考的文件中术语的任何含义或定义矛盾时,应当服从在本发明中赋予该术语的含义或定义。
虽然已经举例说明和描述了本发明的具体实施方案,但是对于本领域技术人员来说显而易见的是,在不背离本发明实质和范围的情况下可以做出多个其他改变和变型。因此,权利要求书意欲包括在本发明范围内的所有这样的改变和变型。

Claims (20)

1.一种多相个人护理组合物,所述组合物包含至少第一相和第二相;所述第一相包含结构化的表面活性剂相,所述表面活性剂相包含按所述多相个人护理组合物的重量计至少0.5%的烷基两性基乙酸盐;其中所述烷基两性基乙酸盐包含的二乙酸盐的百分比小于15%。
2.如权利要求1所述的多相个人护理组合物,其中所述烷基两性基乙酸盐为N-月桂酰胺基乙基-N-羟乙基氨基乙酸盐。
3.如权利要求1所述的多相个人护理组合物,其中所述烷基两性基乙酸盐为N-椰油酰胺基乙基-N-羟乙基氨基乙酸盐。
4.如权利要求1所述的多相个人护理组合物,其中所述第二相包含有益相。
5.如权利要求1所述的多相个人护理组合物,其中所述第二相包含结构化的含水的相。
6.如权利要求1所述的多相个人护理组合物,其中所述烷基两性基乙酸盐包含的二乙酸盐的百分比小于10%。
7.如权利要求1所述的多相个人护理组合物,其中所述烷基两性基乙酸盐包含的二乙酸盐的百分比小于3%。
8.如权利要求1所述的多相个人护理组合物,其中所述结构化的表面活性剂相包含按所述个人护理组合物的重量计至少1.0%的所述烷基两性基乙酸盐。
9.如权利要求1所述的多相个人护理组合物,其中所述结构化的表面活性剂相包含按所述个人护理组合物的重量计至少2.0%的所述烷基两性基乙酸盐。
10.如权利要求1所述的多相个人护理组合物,其中所述组合物还包含密度调节剂。
11.如权利要求1所述的多相个人护理组合物,其中所述组合物还包含聚合物相结构剂。
12.如权利要求1所述的多相个人护理组合物,其中所述结构化的表面活性剂相还包含十三烷基聚氧乙烯醚-3。
13.如权利要求1所述的多相个人护理组合物,其中所述结构化的表面活性剂相还包含十三烷基聚氧乙烯醚硫酸钠。
14.一种多相个人护理组合物,所述组合物包含至少第一相和第二相;所述第一相包含结构化的表面活性剂相,所述表面活性剂相包含按所述多相个人护理组合物的重量计至少0.5%的N-月桂酰胺基乙基-N-羟乙基氨基乙酸钠,其中所述N-月桂酰胺基乙基-N-羟乙基氨基乙酸钠包含的二乙酸盐的百分比小于15%。
15.如权利要求14所述的多相个人护理组合物,其中所述N-月桂酰胺基乙基-N-羟乙基氨基乙酸钠包含的二乙酸盐的百分比小于3%。
16.如权利要求14所述的多相个人护理组合物,其中所述结构化的表面活性剂相包含按所述个人护理组合物的重量计至少3.0%的所述N-月桂酰胺基乙基-N-羟乙基氨基乙酸钠。
17.如权利要求14所述的多相个人护理组合物,其中所述第二相包含有益相。
18.如权利要求14所述的多相个人护理组合物,其中所述第二相包含结构化的含水的相。
19.如权利要求14所述的多相个人护理组合物,其中所述结构化的表面活性剂相还包含十三烷基聚氧乙烯醚-3。
20.如权利要求14所述的多相个人护理组合物,其中所述结构化的表面活性剂相还包含十三烷基聚氧乙烯醚硫酸钠。
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