CN101370907A - 具有含Eu的磷光体材料的发光器件 - Google Patents

具有含Eu的磷光体材料的发光器件 Download PDF

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Abstract

发光器件，其包括释放初级激发能量的激发能量源和基本上包含Eu3+－的磷光体材料的至少部分地将该初级激发能量转化为次级辐射的转化元件，其中在含Eu的磷光体材料在298K和1,013巴的激发光谱中，在≥460nm至≤470nm之间波长范围的最大强度大于或等于在≥220nm至≤320nm之间波长范围内的最大强度的5％。该激发能量源可以是任何适合的激发次级光发射的能量源，如电子束源(例如，CRT中的电子枪)或光源(如，有机LED、无机LED或激光二极管)。

Description

具有含Eu的磷光体材料的发光器件
本发明涉及发光器件，特别地涉及LED领域和涉及转化光的含Eu磷光体材料(phosphor material)。
线发射磷光体(Line emitting phosphors)被广泛地用作荧光发射器件和发射显示器(例如荧光灯、CRT和PDP)中的红色发射体(redemitters)。
然而，特别是含Eu的发光器件受到普通Eu-掺杂的材料(如，CaS:Eu或Sr2Si5N8:Eu)含有Eu2+离子的缺点的困扰，Eu2+离子由于其氧化或与存在于发光器件中的其他组分的反应而成为不稳定的对象。根据现有技术的Eu2+活化的发红光磷光体的另一缺点是它们相对宽的发射频带(emission band)，其产生低流明当量。Eu3+活化的发红光磷光体与Eu2+相比显示出较好的使用期稳定性，但是它仅仅在UV-C和VUV光谱范围内显示出强吸收，而在约300nm的电荷跃迁态的下边缘以下吸收非常弱。这阻碍了Eu3+在例如磷光体转化的发光二极管(pcLED)中的应用，因为这类高效高亮度LED的发射波长在高于350nm的近UV-A光谱范围之内或在蓝色光谱范围之内。在磷光体转化的LED中，LED发射初级辐射(primary radiation)，其通过光转化材料(所谓的磷光体材料)被至少部分地转化为具有较长波长的次级辐射(secondary radiation)。
本发明的目的是提供磷光体转化的发光器件，其包含稳定和高效的含Eu的磷光体材料。
该目的通过发光器件进行解决，该发光器件包括释放初级能量(primary energy)的激发能量源(excitation energy source)和至少部分地将该初级能量转化为次级辐射的主要包含Eu3+的磷光体材料转化元件，其中在该含Eu的磷光体材料在298K和1,013巴的激发光谱中，在≥460nm至≤470nm之间波长范围内的最大强度大于或等于在≥220nm至≤320nm之间波长范围内的最大强度的5％。
在吸收光谱中，术语“强度”表示被吸收的光的量(相当于吸收强度)。术语“主要包含Eu3+的磷光体材料”特别地表示和/或包括≥90％的，根据另一实施方案≥95％的，和根据另一实施方案≥98％的在该含Eu-材料中包含的Eu是Eu3+的形式。由于较小的被氧化倾向，Eu3+材料的光谱(吸收和发射)性质与Eu2+材料相比随时间是更稳定的。剩余的Eu2+含量越低，该Eu-磷光体材料的使用期行为就越好。
所述激发能量源可以是任何适合的能量源以激发含Eu3+的磷光体材料的次级光发射，例如，电子束源(例如，CRT中的电子枪)或光源(如，有机LED、无机LED或激光二极管)。因此，该初级能量可以是电子束能量或辐射能量。术语“波长范围”或更特定的“UV-A光谱范围”或“蓝色光谱范围”表示不只是限制于电磁辐射能量的能量范围。
由于所述含Eu的磷光体材料与现有技术的材料相比在上面提到的蓝色光谱范围内具有增强的吸收能力，所以根据本发明的发光器件可以有效地采用具有蓝色初级辐射(初级能量)的LED进行操作。转化元件的吸收强度取决于该材料本身的吸收强度和该转化元件在初级能量(例如，初级光能)传播方向上的厚度。为了获得相等的吸收强度，更有效的光转化材料(材料本身的高吸收强度)例如使得可以将更薄的磷光体材料应用于更小型的器件和/或降低次级发射的再吸收和随后的无辐射跃迁的风险，由于更薄的转化元件带来发光器件的增强的效率。蓝色吸收能力的增强还同时地增强了在350nm-420nm之间的近UV-A范围中的吸收能力。因此，通过使用根据本发明的磷光体材料在UV-A光谱范围之内发射的LED也可被用于发射pcLED的初级辐射。
根据本发明的实施方案，在含Eu的材料在298K和1,013巴的发射光谱中，在≥680nm至≤720nm之间波长范围内的峰面积大于或等于在≥570nm至≤720nm之间波长范围内的峰面积的15％。在这里，LED显示出改善的深红色发射特征，在这一点上，对于一些应用，100-200Lumen/Watt的效率是可行的。另外，由于红色发射体的稳定性，LED显示出改善的色点稳定性(colour point stability)。术语“峰面积”表示在指定波长范围之内的光的积分量。
根据本发明的一个实施方案，在含Eu的磷光体材料中Eu的原子掺杂物水平(atomic dopant level)(以主晶格的三价阳离子的原子％表示)最高为20％。更高的Eu3+浓度将导致吸收的能量向表面和缺陷位点(defect sites)的显著的能量转移，并因此导致Eu3+发光的猝灭，该现象被称为浓度猝灭。
根据本发明的一个实施方案，该含Eu的磷光体材料还包含共掺杂物(co-dopant)M，选自Bi、In、Tl、Sb或它们的混合物。这些另外的掺杂物是在d-轨道上具有大量电子的元素，其增大电子密度以增强主晶格内的Eu3+的吸收能力。根据本发明的一实施方案，在含Eu的材料中M的原子掺杂物浓度(以原子％表示)最高为20％。更高的M3+浓度将导致吸收的能量向表面和缺陷位点的显著的能量转移，并因此导致该活性剂发光(activator luminescence)的猝灭。
根据本发明的一实施方案，在含Eu材料中，Eu(以原子％表示)对M(以原子％表示)的比率是≥0.1:1至≤10:1。在多于一种共掺杂物存在的情况下，术语“Eu对M的比率”特别表示或包括M代表如上所述的所有共掺杂物的总量。
根据本发明的一实施方案，含Eu的磷光体材料选自氧化物、卤氧化物(oxyhalogenides)、石榴石(garnets)、钒酸盐、钨酸盐、硼酸盐、硅酸盐、锗酸盐或它们的混合物。这些材料在主晶格内的氧阴离子的位点处提供高电子密度，引起改善的Eu3+的吸收性质。
根据本发明的一实施方案，该含Eu的材料选自(Gd1-x-zLux)2O3:Euz、(Y1-x-y-zGdxLuy)3Al5O12:Euz、Ba2(Y1-x-y-zGdxLuy)2Si4O13:Euz、Ba2(Y1-x-y-zGdxLuy)2Ge4O13:Euz、(Y1-x-y-zGdxLuy)VO4:Euz、(Y1-x-y-zGdxLuy)OF:Euz、(Y1-x-y-zGdxLuy)OCl:Euz、Ba(Y1-x-y-zGdxLuy)B9O16:Euz、Ba3(Y1-x-y-zGdxLuy)(BO3)3:Euz、(Y1-x-y-zGdxLuy)2SiO5:Euz、(Ca1-aSra)3(Y1-w-x-y-zLuwGaxIny)2Ge3O12:Euz(a，w，x，y＝0.0-1.0，z＝0.0-0.2)、(Ca1-aSra)3(Y1-w-x-y-zLuvGawInx)2Ge3O12:EuyBiz(a，v，w，x＝0.0-1.0，y，z＝0.0-0.2)、LaOM:Eu其中M＝(Br，Cl，I)、Na9[(Y1-x-y-zLuxGdy)W10O36]:Euz、(Y1-x-y-zLuxGdy)[P(Mo3O10)4]:Euz(x，y＝0.0-1.0，z＝0.0-0.2)，或它们的混合物。在这里，Eu3+被具有高负电荷密度的离子围绕，这导致在近UV-A和蓝色光谱范围内增强的吸收性质。
根据本发明的发光器件可以用于广泛种类的系统和/或应用中，尤其以下的一种或多种：
—办公室照明系统
—家庭应用系统
—商店照明系统
—家庭照明系统
—重点照明系统(accent lighting system)
—聚光照明系统(spot lighting system)
—剧院照明系统(theater lighting system)
—纤维光学应用系统(fiber-optics application system)
—投射系统(projection system)
—自照明展示系统(self-lit display system)
—像素化显示系统(pixilated display system)
—分段式显示系统(segmented display system)
—警告标记系统(warning sign system)
—医学照明应用系统
—指示标记系统(indicator sign system)，和
—装饰照明系统
—便携系统
—汽车应用
—温室照明系统。
上述组件，以及所要求保护的组件和根据本发明将在所述实施方案中使用的组件，就它们的尺寸、形状、材料选择和技术概念而言没有任何特殊例外，从而可以没有限制地使用相关领域中公知的选择标准。
本发明的目的的其他细节、特征和优点公开在从属权利要求、附图和以下对各个附图和实施例的说明中，它们-以示例性方式-显示了含Eu的磷光体材料用于根据本发明的发光器件中的几个实施方案以及根据本发明的实施方案的LED。
图1显示根据现有技术的Y2O3:Eu材料的激发光谱
图2显示了图1的材料的发射光谱
图3显示了本发明第一实施方案的第一实施例的含Eu材料的激发光谱
图4显示了图3的材料的发射光谱
图5显示了本发明第二实施方案的第二实施例的含Eu材料的激发光谱
图6显示了图5的材料的发射光谱
图7显示了本发明第三实施方案的第三实施例的含Eu材料的激发光谱
图8显示了图7的材料的发射光谱
图9显示了本发明第四实施方案的第四实施例的含Eu材料的激发光谱
图10显示了图9的材料的发射光谱
图11显示了本发明第五实施方案的第五实施例的LED的发射光谱
图12显示了根据本发明第六实施方案的第六实施例的LED的发射光谱
图1和2涉及具有5％的Eu-掺杂水平的Y2O3:Eu材料(现有技术Eu-组分)。图1显示了激发光谱，图2显示了发射光谱。可以清楚地看到上述的强度以及峰面积比本发明内的材料低很多。虽然Eu3+磷光体在UV-C和VUV光谱范围内的吸收很强，但是在300nm附近的电荷跃迁态的下能量边缘以下是非常弱的。这阻止了在现有技术的磷光体中应用Eu3+以用于磷光体转化的发光二极管(pcLED)，这是因为高效高亮度LED的最小发射波长在约370nm，其低于Y2O3:Eu磷光体材料的强吸收波长范围(≤300nm)。在约395nm(7F0-5D3)和465nm(7F0-5D2)的吸收线是自旋禁阻4f-4f跃迁，并因此是非常弱的吸收线。
由于在约395nm(7F0-5D3)和465nm(7F0-5D2)的弱吸收线的增强，本发明描述了具有相对强的UV-A辐射和/或蓝色辐射吸收的红线发射Eu3+磷光体。这通过使用具有高共价的晶格(lattices with a highcovalency)或通过用具有[Ar]3d10、[Kr]4d10或[Xe]4f145d10电子排布(electron configuration)的离子共掺杂该主晶格实现。通过应用共价晶格(covalent lattices)或富电子的共掺杂物，Eu3+的4f-4f跃迁的自旋禁阻特征在一定程度上得到缓和，这导致这些跃迁增强的吸收强度。该改善的吸收性质能够使这些材料有效用作应用于发射波长在UV-A和/或蓝色光谱范围内的现有技术有机或无机磷光体转化的发光二极管的颜色转化体。
根据本发明的用于吸收增强的适合的含Eu的磷光体材料是高共价晶格，如(Gd1-xLux)2O3:Eu、(Y1-x-yGdxLuy)3Al5O12:Eu、Ba2(Y1-x-yGdxLuy)2Si4O13:Eu、Ba2(Y1-x-yGdxLuy)2Ge4O13:Eu、(Y1-x-yGdxLuy)VO4:Eu、(Y1-x-yGdxLuy)OF:Eu、(Y1-x-yGdxLuy)OCl:Eu、Ba:(Y1-x-yGdxLuy)B9O16:Eu、Ba3(Y1-x-yGdxLuy)(BO3)3:Eu、(Y1-x-yGdxLuy)2SiO5:Eu、(Ca1-aSra)3(Y1-w-x-y-zLuwGaxIny)2Ge3O12:Euz(a，w，x，y＝0.0-1.0，z＝0.0-0.2)、(Ca1-aSra)3(Y1-w-x-y-zLuvGawInx)2Ge3O12:EuyBiz(a，v，w，x＝0.0-1.0，y，z＝0.0-0.2)、LaOM:Eu其中M＝(Br，Cl，I)，或它们的混合物。在这里，Eu3+被具有高负电荷密度的离子包围。适合的Eu掺杂水平为最高20原子％的水平。在这些材料中，Eu3+显示出与主晶格的强共价相互作用，相对于原子跃迁几率其影响自旋禁阻跃迁的跃迁几率。
Eu3+与主晶格的共价相互作用可以通过用其他三正电荷离子(如Bi3+、In3+、Tl3+或Sb3+或它们的混合物)共掺杂主晶格而被更加增强。例如，适合的In3+共掺杂水平最高为10原子％。根据本发明的另一实施方案，在含Eu的磷光体材料中M的原子掺杂物水平最高为5％。根据本发明的另一实施方案，在含Eu的磷光体材料中M的原子掺杂物水平最高为1％。
根据本发明的一实施方案，在含Eu磷光体材料中Eu与M(以原子％表示)的比率是≥0.5:1至≤5:1。根据本发明的一实施方案，在含Eu的磷光体材料中Eu与M(以原子％表示)的比率是≥1:1至≤3:1。在多于一种共掺杂物存在的情况下，术语“Eu与M的比率”特定地表示或包括：M代表如上所述的所有共掺杂物的总量。
吸收的激发能量将通过具有更长波长的次级辐射进行释放。在辐射释放(从激发态到基态的电子跃迁)之前，激发的D-能级(excitedD-levels)非辐射地衰减到激发的D-基态5D0。根据跃迁规则，向7F2态的跃迁是允许的，而引起深红色发射的向7F4态的跃迁是自旋禁阻的。为了提高光效率和颜色再现指数(colour rendering index)，优选具有约700nm的波长的深红色发射。根据本发明的含Eu3+的磷光体材料的高电子密度还影响发射性质，其中与允许的跃迁5D0→7F2相比自旋禁阻跃迁5D0→7F4被增强。
以下实施例显示了根据本发明的含Eu3+的磷光体材料的改善的吸收和发射性质。为了更好地与现有技术比较，所有以下样品都包含相同的5原子％Eu3+的Eu-掺杂水平。Eu3+的存在通过材料制备被预先确定。本领域的技术人员了解必须选择何种起始材料以便制备主要包含Eu3+的材料。
实施例I
图3和4涉及LaOCl:Eu。图3显示了激发光谱，图4显示了发射光谱。
在图3中，在≥460nm至≤470nm之间波长范围内的最大强度是在≥220nm至≤320nm之间波长范围内的最大强度的约21％。
在图4中，在≥680nm至≤720nm之间波长范围内的峰面积是在≥570nm至≤720nm之间波长范围内的峰面积的22％。
实施例II
图5和6涉及Sr3In2Ge3O12:Eu。图5显示了激发光谱，图6显示了发射光谱。
在图5中，在≥460nm至≤470nm之间波长范围内的最大强度是在≥220nm至≤320nm之间波长范围内的最大强度的约25％。
在图6中，在≥680nm至≤720nm之间波长范围内的峰面积是在≥570nm至≤720nm之间波长范围内的峰面积的25％。
实施例III
图7和8涉及Y2SiO5:Eu。图7显示了激发光谱，图8显示了发射光谱。
在图7中，在≥460nm至≤470nm之间波长范围内的最大强度是在≥220nm至≤320nm之间波长范围内的最大强度的约11％。
在图8中，在≥680nm至≤720nm之间波长范围内的峰面积是在≥570nm至≤720nm之间波长范围内的峰面积的21％。
实施例IV
图9和10涉及Ca3Ga2Ge3O12:Eu。图9显示了激发光谱，图10显示了发射光谱。
在图9中，在≥460nm至≤470nm之间波长范围内的最大强度是在≥220nm至≤320nm之间波长范围内的最大强度的约11％。
在图10中，在≥680nm至≤720nm之间波长范围内的峰面积是在≥570nm至≤720nm之间波长范围内的峰面积的27％。
根据本发明的一实施方案，在含Eu的磷光体材料在298K和1，013巴的激发光谱中，在≥460nm至≤470nm之间波长范围内的最大强度大于或等于在≥220nm至≤320nm之间波长范围内的最大强度的10％，如例如Y2SiO5:Eu和Ca3Ga2Ge3O12:Eu所显示的那样。
根据本发明的另一实施方案，在含Eu的磷光体材料在298K和1，013巴的激发光谱中，在≥460nm至≤470nm之间波长范围内的最大强度大于或等于在≥220nm至≤320nm之间波长范围内的最大强度的15％。
根据本发明的一实施方案，在含Eu的磷光体材料在298K和1，013巴的激发光谱中，在≥460nm至≤470nm之间波长范围内的最大强度大于或等于在≥220nm至≤320nm之间波长范围内的最大强度的20％，如例如LaOCl:Eu和Sr3In2Ge3O12:Eu所显示的那样。
根据本发明的一实施方案，在含Eu的磷光体材料在298K和1，013巴的发射光谱中，在≥680nm至≤720nm之间波长范围内的峰面积大于或等于在≥570nm至≤720nm之间波长范围内的峰面积的20％，如例如Ca3Ga2Ge3O12:Eu、Y2SiO5:Eu、Sr3In2Ge3O12:Eu和LaOCl:Eu所显示的那样。其他含Eu的磷光体材料可以显示出不同的峰面积比。
实施例V
图11显示了根据本发明第五实施方案的第五实施例的LED的发射光谱。该LED如下进行制造：
将20％(Y，Gd)3Al5O12:Ce和80％Y2SiO5:Eu的粉末混合物悬浮在流体硅前体化合物中。将一滴该硅前体放置在发射465nm波长的光的芯片(Chip)上，并且所述硅进行聚合。然后用塑料透镜密封该LED。
在图11中，可以清楚地看到，获得的LED显示出具有3000K的Tc值的优良光学特性。
实施例VI
图12显示了根据本发明第六实施方案的第六实施例的LED的发射光谱。该LED如下进行制造：
将20％(Y，Gd)3Al5O12:Ce和80％LaOCl:Eu的粉末混合物悬浮在流体硅前体化合物中。将一滴该硅前体放置在发射465nm波长的光的芯片(Chip)上，并且所述硅进行聚合。然后用塑料透镜密封该LED。
在图12中，可以清楚地看到，获得的LED显示出具有3100K的Tc值的优良光学特性。
在其他实施方案中，可以选择不同于5原子％的Eu-掺杂水平，以便根据所希望的应用调节例如转化元件尺寸或转化元件的光谱性质。
在上面的详细实施方案中的元素和特征的特定组合仅仅是示例性的；这些教导与在本专利/申请和作为参考被引入的专利/申请中的其他教导的互换和替换也是明显经过设想的。如本领域的技术人员应当认识的那样，本领域的技术人员可以对本文中描述的内容进行变化、修改及采取其他的实施方式而不脱离如要求保护的本发明的精神和范围。因此，前面描述仅仅是举例而言的，并不意图是限制性的。本发明的范围在下面的权利要求及其等价方式中进行限定。而且，在说明书和权利要求书中使用的参考标记不限制要求保护的本发明的范围。
材料和方法
根据本发明的含Eu的材料的光谱使用自行建立的分光荧光计系统进行测量：
这种分光荧光计系统的光源是在空气流冷却的外壳中的150W Xe-灯。该灯输出被聚焦在具有0.5m焦距的激发单色器(Bentham)的入射狭缝上。从激发单色器的出射狭缝射出的光被引进到试样室并且通过几个镜被聚焦在试验样品材料上。试验样品被水平定向，激发光和发射光分支光轴(optical axis of the excitation and the emission branch)被垂直并且几乎平行地定向。这种几何定向保证不同样品的可靠的和定量的对比测量。试样室通过镜系统被光学地连接到发射单色器(Bentham，焦距0.5m)。发射光的检测使用被安装到发射单色器的出射狭缝的热电冷却的光电倍增管(PMT)单元进行。该系统通过基于DOS的自行开发的软件程序完全地由计算机控制。
试验样品被成形为2mm厚度的粉末层和激发光束的光点尺寸为约2×3mm2。激发光和发射光分支的光谱分辨率为1-2nm级别。选择1nm的步长用于测定激发和发射光谱。

Claims (9)

1.发光器件，其包括释放初级激发能量的激发能量源和至少部分地将该初级能量转化为次级辐射的主要包含Eu3+的磷光体材料转化元件，其中在该含Eu的磷光体材料在298K和1,013巴的激发光谱中，在≥460nm至≤470nm之间的波长范围内的最大强度大于或等于在≥220nm至≤320nm之间的波长范围内的最大强度的5％。
2.权利要求1的发光器件，其中在含Eu的磷光体材料在298K和1,013巴的发射光谱中，在≥680nm至≤720nm之间的波长范围内的峰面积大于或等于在≥570nm至≤720nm之间的波长范围内的峰面积的15％。
3.权利要求1-3任一项的发光器件，其中在含Eu的磷光体材料中Eu的原子掺杂物水平最高为20％。
4.权利要求1-4任一项的发光器件，其中含Eu的磷光体材料还包含共掺杂物M，该共掺杂物M选自Bi、In、Tl、Sb或它们的混合物。
5.权利要求1-5任一项的发光器件，其中在含Eu的磷光体材料中M的原子掺杂物浓度最高为20％。
6.权利要求1-6任一项的发光器件，其中在含Eu的磷光体材料中Eu与M的以原子％表示的比率是≥0.1:1至≤10:1。
7.权利要求1-7任一项的发光器件，其中含Eu的磷光体材料选自氧化物、卤氧化物、石榴石、钒酸盐、钨酸盐、硼酸盐、硅酸盐、锗酸盐或它们的混合物。
8.权利要求1-8任一项的发光器件，其中含Eu的磷光体材料选自(Gd1-x-zLux)2O3:Euz、(Y1-x-y-zGdxLuy)3Al5O12:Euz、Ba2(Y1-x-y-zGdxLuy)2Si4O13:Euz、Ba2(Y1-x-y-zGdxLuy)2Ge4O13:Euz、(Y1-x-y-zGdxLuy)VO4:Euz、(Y1-x-y-zGdxLuy)OF:Euz、(Y1-x-y-zGdxLuy)OCl:Euz、Ba(Y1-x-y-zGdxLuy)B9O16:Euz、Ba3(Y1-x-y-zGdxLuy)(BO3)3:Euz、(Y1-x-y-zGdxLuy)2SiO5:Euz、(Ca1-aSra)3(Y1-w-x-y-zLuwGaxIny)2Ge3O12:Euz(a，w，x，y＝0.0-1.0，z＝0.0-0.2)、(Ca1-aSra)3(Y1-w-x-y-zLuvGawInx)2Ge3O12:EuyBiz(a，v，w，x＝0.0-1.0，y，z＝0.0-0.2)、LaOM:Eu其中M＝(Br，Cl，I)，Na9[(Y1-x-y-zLuxGdy)W10O36]:Euz、(Y1-x-y-zLuxGdy)[P(Mo3O10)4]:Euz(x，y＝0.0-1.0，z＝0.0-0.2)或它们的混合物。
9.包含根据权利要求1-9任一项的发光器件的系统，该系统用于以下一种或多种应用中：
—办公室照明系统
—家庭应用系统
—商店照明系统
—家庭照明系统
—重点照明系统
—聚光照明系统
—剧院照明系统
—纤维光学应用系统
—投射系统
—自照明展示系统
—像素化显示系统
—分段式显示系统
—警告标记系统
—医学照明应用系统
—指示标记系统，和
—装饰照明系统
—便携系统
—汽车应用
—温室照明系统。
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