CN101163540A - 用于在超临界流体中处理材料的装置及其方法 - Google Patents

用于在超临界流体中处理材料的装置及其方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101163540A
CN101163540A CNA2005800472336A CN200580047233A CN101163540A CN 101163540 A CN101163540 A CN 101163540A CN A2005800472336 A CNA2005800472336 A CN A2005800472336A CN 200580047233 A CN200580047233 A CN 200580047233A CN 101163540 A CN101163540 A CN 101163540A
Authority
CN
China
Prior art keywords
capsule
pressure
high strength
temperature
chamber
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CNA2005800472336A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101163540B (zh
Inventor
马克·菲利普·D'伊夫林
罗伯特·阿瑟·吉丁斯
弗雷德·谢里菲
苏贝赫拉吉特·戴伊
洪慧从
约瑟夫·亚历山大·卡普
阿肖克·库马尔·哈雷
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SLT technology company
Original Assignee
General Electric Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by General Electric Co filed Critical General Electric Co
Publication of CN101163540A publication Critical patent/CN101163540A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101163540B publication Critical patent/CN101163540B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/008—Processes carried out under supercritical conditions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/002—Component parts of these vessels not mentioned in B01J3/004, B01J3/006, B01J3/02 - B01J3/08; Measures taken in conjunction with the process to be carried out, e.g. safety measures
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/03—Pressure vessels, or vacuum vessels, having closure members or seals specially adapted therefor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/04—Pressure vessels, e.g. autoclaves
    • B01J3/046—Pressure-balanced vessels
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
    • B01J2203/06—High pressure synthesis
    • B01J2203/065—Composition of the material produced
    • B01J2203/0665—Gallium nitrides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
    • B01J2203/06—High pressure synthesis
    • B01J2203/0675—Structural or physico-chemical features of the materials processed
    • B01J2203/068—Crystal growth
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00132—Controlling the temperature using electric heating or cooling elements
    • B01J2219/00135—Electric resistance heaters
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/0015—Controlling the temperature by thermal insulation means
    • B01J2219/00155—Controlling the temperature by thermal insulation means using insulating materials or refractories
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00162—Controlling or regulating processes controlling the pressure
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10—Apparatus
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10—Apparatus
    • Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10—Apparatus
    • Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1092—Shape defined by a solid member other than seed or product [e.g., Bridgman-Stockbarger]

Abstract

公开了用于在超临界流体中处理材料的装置和方法。所述装置包括：封壳，构造为包含超临界流体；高强度壳体，其围绕所述封壳设置；以及感测器，其构造为感测封壳的内部和外部之间的压力差。所述装置还包括压力控制设备，其构造为响应由感测器感测到的压力差，调节封壳的压力差。所述装置进一步包括至少一个分隔结构，所述分隔结构设置在封壳中，以将封壳分隔成籽晶成长腔室和养料腔室。

Description

用于在超临界流体中处理材料的装置及其方法
技术领域
本发明总体上涉及用于在超临界流体中处理材料的技术，具体而言，本发明的实施例包括用于控制涉及设置在高压装置/壳体中的材料处理封壳的参数的技术。
背景技术
超临界流体可以用于处理很多种材料。超临界流体被定义为超过其临界点(即临界温度和临界压力)的物质。临界点表示物质能够气液平衡地存在的最高温度和压力。在某些超临界流体的应用中，被处理的材料被置放在压力容器或其它高压装置的内部。在一些情况中，需要首先将材料置放在容器、封套、或封壳的内部，所述容器、封套、或封壳依次被置放在高压装置的内部。在操作中，高压装置对施加至固持所述材料的容器或封壳的高压提供结构支持。所述容器、封套、或封壳提供封闭/密封的环境，其具有化学惰性和对可能由处理产生的溶剂和气体的不可渗透性。在一些诸如晶体成长之类的应用中，压力容器或封壳还包括隔板，其将内部分隔成不同的腔室，例如顶半部和底半部。隔板典型地具有多个任意的或均匀的间隔孔，以使流体流动，并且使热量和质量在这些不同的腔室之间转移，所述腔室保持被处理的各种材料和超临界流体。例如，在典型的晶体成长应用中，一半封壳包含籽晶，而另一半包含养料材料。除了被处理的材料之外，封壳包含在高温高压下形成超临界流体的固体或液体，典型地，封壳还包含矿化剂，以增加被处理的材料在超临界流体中的溶解度。在另一种应用中(例如沸石的合成、毫微粒的合成、或者陶瓷的处理)，不使用隔板进行操作。在操作中，封壳被加热并加压至或超过临界点，从而导致固体和/或液体转化成超临界流体。
常规的钢热壁压力容器(例如高压釜)的处理局限性在于典型地限制最大温度约为400摄氏度，且最大压力为0.2GPa。由镍基超级合金制造的压力容器允许在最大温度约为550摄氏度，且最大压力约为0.5Gp下操作。因此，对诸如在超临界氨水中氮化镓晶体的成长之类的一些处理而言，这些热壁压力容器是不够格的，这些处理需要压力和温度显著地扩大超过这种范围，以实现约每小时2-3微米以上的成长速率。
此外，现有的冷壁压力容器(例如热等静压机(HIP))可能不适于解决封壳的内部和包围封壳的外部的高压装置之间的压力差。例如，在晶体成长期间，由于封壳内表面和外表面之间的压差，高压装置内部的封壳倾向于变形。而且，现有的封壳或压力容器内的隔板具有任意的孔，其不适于在封壳内循环的热量和物质的分散。
因此，需要以比现有系统相对高的温度和压力，通过超临界流体处理材料的技术。还需要监控封壳内部的环境，以便于晶体均匀地成长。另外还需要监控封壳的壁上的压差，以减小封壳的变形。同时，需要改善的隔板，以在封壳内提供所需的热量分布和流动曲线，以便使晶体均匀地成长。
发明内容
根据本技术的一个实施例，公开了用于成长晶体的装置和方法。该装置的某些实施例具有构造为包含超临界流体的封壳和构造为包含包围封壳的加压气体的压力容器。所述装置还包括压力控制设备，其构造为响应感测到的封壳或压力容器中的环境状况，平衡封壳中的内部压力和压力容器中加压气体的周边压力。
根据本技术的另一实施例，公开了装置的操作方法。这种装置的某些实施例包括确定超临界流体封壳中的内部压力和周边压力之间的差值，所述周边压力为压力容器与超临界流体封壳之间的压力。这种方法进一步包括调节内部压力或周边压力，以基本上平衡内部压力和周边压力之间的差值。
附图说明
当参考附图阅读下文中的详细说明时，本发明的这些和其它特征、方案和优点将变得更易理解。在整个附图中，类似的附图标记表示类似的部件，其中：
图1示出了根据本技术的实施例的系统的概略侧视图，该系统具有温度和压力控制器，所述控制器结合至具有设置在压力容器中的封壳的装置；
图2示出了根据本技术的另一实施例的系统的概略侧视图，该系统具有温度控制器，所述控制器结合至具有设置在高强度壳体中的封壳的装置；
图3示出了根据本技术的又一实施例的装置的概略俯视图，该装置具有设置在另一不同高强度壳体中的封壳；
图4为示出了根据本技术的实施例的制造图1的系统的示例性处理的流程图；
图5为示出了根据本技术的实施例的制造图2的系统的示例性处理的流程图；
图6为示出了根据本技术的实施例的制造图3的装置的示例性处理的流程图；
图7为示出了根据本技术的实施例的操作图1的系统的示例性处理的流程图；
图8为示出了根据本技术的实施例的操作图2的系统的示例性处理的流程图；
图9为示出了根据本技术的实施例的操作图1、图2、图3和图10一图13的系统和装置的示例性处理的流程图；
图10示出了根据本技术的实施例的设置在图1-图3的封壳的内部的隔板的等轴图；
图11示出了根据本技术的实施例的设置在图1-图3的封壳的内部的多个隔板的等轴图；
图12示出了图10的隔板的俯视图，其中，根据本技术的又一示例性实施例，所述隔板具有围绕中心开口设置的多个同心环形状的开口；
图13示出了根据本技术的实施例的图1-图3的封壳内的流体的定向流动曲线；以及
图14示出了根据本技术的实施例，在图1-图3的封壳中温度梯度对隔板(诸如在图10中示出的隔板)的开口区域的比率的图示。
具体实施方式
现参考附图，图1示出了根据本技术的某些实施例的系统10的概略侧视图，该系统10具有设置在装置14中的容器或封壳12。所述封壳12具有化学惰性，并且不能渗透一种材料、溶剂、和由所述溶剂形成的超临界流体。封壳12由可变形材料形成，以允许封壳12随封壳12中压力的增加而膨胀。这样会防止封壳12爆炸。在一个实施例中，可变形的材料包含铜、铜基合金、金、银、钯、铂、铱、钌、铑、锇、钛、钒、铬、铁、铁基合金、镍、镍基合金、锆、铌、钼、钽、钨、铼中的至少一种、及其组合等等。在另一实施例中，封壳12由可冷焊的材料形成，诸如但不限于，铜、铜基合金、金、银、钯、铂、铟、钌、铑、锇、铁、铁基合金、镍、镍基合金、钼中至少一种、及其组合。可被用于形成封壳12的铁基合金包括，但不限于不锈钢。可被用于形成封壳的镍基合金包括，但不限于因科镍合金、哈斯特镍合金等等。在一个实施例中，封壳是封闭的、密封的、并且在被插入高压装置之前基本不含空气。在示出的实施例中，由于难以保持化学惰性、气密密封，因此封壳并不包含可移动的柱塞。作为替代，封壳具有相对固定的外部壳体，从而封壳在具体的超临界流体处理的过程中因膨胀和收缩而使几何形状变化(如，变形)。在本技术的一个实施例中，封壳包括：封闭端；至少一个壁，连结所述封闭端并从所述封闭端延伸；以及气密的密封端，相对所述封闭端连结所述至少一个壁。所述密封端形成为在将材料引入至少一个腔室之后，抽空所述腔室、并将溶剂引入所述至少一个腔室，并使腔室基本上不会暴露于空气。因此，可通过冷焊、弧焊等将附加的外部密封提供至密封端。当密封时，封壳中的腔室基本上是不含空气的，从而能够在减小被污染的风险的情况下，对容纳在其中的材料进行处理。
如在下文进行更详细的讨论，系统10包括改善在超临界点或在超临界点以上对物质的处理的多种特征。例如，系统10构造为以更均匀的方式控制温度和压力，由此基本改善了封壳12中材料处理状况，以及降低封壳12的壁上应力的状况。而且，系统10构造为改善了封壳12的整个区域的热量和流量分布，由此进一步改善了封壳12材料处理的状况。
如图1所示，装置14包括设置为围绕封壳12的、诸如压力容器或外部承压结构之类的高强度壳体/高强度装置16，从而所述高强度壳体16围绕封壳12提供基本封闭/密封的环境18。封壳12具有：封闭端，封壳连结封闭端并从所述封闭端延伸出；以及密封端，与所述封闭端相对。封闭端和密封端限定了在封壳12中、用于容纳至少一种材料和溶剂的封闭腔室，其中所述材料和溶剂在高压和高温时将变成超临界流体。
尽管高强度壳体16可以具有多种结构，然而所示出的高强度壳体16包括帽或顶部20，所述帽或顶部20可移除地联结至杯形保留部分22。高强度壳体16由诸如SA723或其它高强度钢之类的高强度材料构建，以在封闭/密封的环境18中支持高压(如，15,000磅每平方英寸(psi)至大约150,000psi)。装置14进一步包括多个加热元件24，所述加热元件24设置为围绕封壳12的周边，从而可以以均匀的方式升高或降低封壳12的温度。在某些实施例中，多个加热元件24包括至少一个电阻加热管、箔、带、棒、线，或及其组合。所示出的实施例还包括设置为围绕高强度壳体16中的多个加热元件24的绝热体26，从而由加热元件24产生的热量保留(即，很少的热量损失)在封闭/密封的环境18和封壳12中。所述绝热体26还用于减少从加热元件24至周围的高强度壳体16的热量传递，由此确保高强度壳体16的操作温度在所需的操作范围内。可选择地，装置14包括冷却系统、再循环系统，所述再循环系统包含水、水/防冻溶液、油等等。所述冷却系统有助于将高强度壳体16维持在使其保持较高强度和较高蠕变阻力的温度。可以选择通过高强度壳体的外表面上的被动或强制空气对流来提供冷却。
在图1的高强度壳体16的温度和压力调节环境中，封壳12包含诸如材料和溶剂之类的物质，至少一种所述物质在封壳12中的高温及高压下将变成超临界状态。在某些情况下，所公开的装置和方法的实施例用于在过热的(即在大气压时高于其沸点的温度，但不必是超临界的)流体中成长晶体或处理材料。应当理解的是，为了限定本发明的实施例的使用范围，术语“超临界”可与术语“过热”交换使用。封壳12可被用于对多种材料进行处理，所述多种材料包括高质量的氮化镓单晶或石英晶体。在某些实施例中，封壳12包括至少一个诸如隔板之类的分隔结构28，所述分隔结构28将封壳12分隔为多个分离的腔室，诸如第一腔室30(如，养料腔室)和第二腔室32(如籽晶/晶体成长腔室)。所述养料腔室包括至少一种材料，以在超临界温度对这至少一种材料进行处理。所述籽晶/晶体成长腔室或第二腔室32根据以下情况而位于封壳12顶部或底部区域中：即取决于具体的超临界流体处理(如晶体和成长化学)、以及进行处理的材料的溶解度随温度是增加还是下降。在图1中示出的构造适于重结晶材料的溶解度是温度的递减函数的情况。对于溶解度是温度的递增函数的情况，养料腔室可置于籽晶/晶体成长腔室下。尽管在图1中未示出，隔板28具有多个通道以便于在多个分离的腔室(如第一腔室30和第二腔室32)之间进行流体流动、热量传递、和质量传递。隔板28的示例性实施例参考图10-15在下文更详细地进行描述。最初，一个或多个诸如晶体或多晶颗粒、或者养料颗粒34之类的养料材料被置于第一腔室30中，而一个或多个诸如晶种36之类的籽晶材料被置于第二腔室32中。在示例性晶体成长处理中，当封壳12中的内部环境变为超临界时，从养料颗粒34溶解出的溶质循环至晶种36，由此在第二腔室32中促进了晶体在晶种36上成长。隔板28构造为限制或分离养料和/或籽晶材料至封壳12特定的区域，同时使超临界流体和溶解的溶质一起通过自由地穿过隔板28中的通道而在整个封壳12中运动。操作过程的细节在下文中将以更多篇幅解释。
现描述图1的系统10的控制特征，对封壳12中热量和压力发展进行控制，以确保封壳12中所需的压力温度分布，并且确保封壳12的内部和封壳12的外部(即，在封闭/密封环境18中)相对一致的压力。在某些实施例中，封壳12通过加热或化学反应而自加压，例如，经由分别用于氮化镓或石英晶体成长的氨或水的状态方程。例如，加热元件24用于使封壳12中的温度升高，由此使设置在封壳12中的物质膨胀，从而升高封壳12中的压力。
为了抵抗封壳12中的内部压力，气压增强器38泵送诸如氩气或其它惰性气体之类的高压气体经过管道40进入高强度壳体16以对围绕封壳12的封闭/密封环境18加压。在所示出的实施例中，图1的装置14还包括一个或多个感测器，诸如压力或位移感测器41、42和43，所述感测器构造为感测封壳12内部和外部的压差。例如，压力感测器42和43可被用于感测外部或内部的压力，随后被用于计算压差。通过进一步的实例，位移感测器41可被单独使用以计算封壳12的变形，所述变形可被用于计算压差。另一个实施例使用压力感测器43以感测内部压力，随后所述内部压力与外部压力感测器42测量的外部或周边压力进行比较。如所示出的，压力感测器43设置在封壳12的凹槽中，随后所述压力感测器43被密封在凹槽上。压力感测器43的实施例包括热三联体(thermal triplet)。热三联体包括至少两个热电偶接点；典型地具有三个或四个导线。两个热电偶接点中的每一个产生取决于样品接点和参照接点之间温度差和压差的电信号。对于第一次近似，各接点的压力系数与包括接点的两种金属之间的压缩率的差值成比例。选择具有不同的压力系数的两个接点，从而温度和压力都可以被确定。例如，K型(镍铬合金/镍铝合金)热电偶具有非常小的压力系数，而S型(铂/铂-10％铑)热电偶具有量级较大的压力系数，铂-10％铑/铁热电偶压力系数的量级更大。
装置10还包括压力控制设备44，所述压力控制设备44构造为响应由一个或多个感测器41、42和/或43感测的压差对封壳12和封闭/密封的环境18之间的压差进行调节(如，减小、最小化或消除)。典型地，压力在从大约1000巴至大约10000巴的范围内，而温度在大约300摄氏度至大约1200摄氏度的范围内。在本技术的其它实施例中，压力范围超过10000巴，温度范围超过1500摄氏度。压力控制设备44构造为响应感测到的封壳或压力容器中的环境状况，平衡封壳12中的内部压力和压力容器中的加压气体的外部压力或周边压力。如以上所讨论的，这些感测到的环境状况可以包括内部压力、外部压力、封壳12的变形、封壳内部的温度和/或外部的温度、及其不同组合。
在所示出技术的一个实施例中，感测器41包括诸如电容位移传感器之类的位移测量设备，所述位移测量设备构造为根据封壳12的膨胀或收缩对封壳12的位移或变形进行测量，所述膨胀或收缩是由于封壳12外部和内部之间压差造成的。响应测量到的封壳12的位移，压力控制设备经由气压增强器38对封壳12中的内部压力和/或封闭/密封环境18中的周边压力进行调节，从而平衡内部压力和周边压力，由此基本上消除了压差并防止封壳12进一步的位移。在另一实施例中，至少一个压力感测器42包括诸如布氏管压力表之类的压力测量设备，所述压力测量设备检测围绕封壳12的封闭/密封环境18中的周边压力。在操作中，压力控制设备44将所述周边压力与封壳12的内部压力进行比较，并随后经由气压增强器38对周边压力进行调节或对内部压力进行调节。然而，在本技术的范围内包含多种感测器。压力控制设备44可以包括软件、硬件、或适当设备以监控压差并控制气压增强器38，从而封闭/密封环境18中的周边压力基本上等于封壳12中的压力。通过这种方式，封壳12能够承受相对较高的内部压力，由此有助于通过超临界流体对材料进行处理。在可选择的实施例中，通过同时控制封壳12中相互关联的温度和压力，可以基本消除或最小化压差。
关于图1的系统10中的温度控制，所示出的装置14还包括多个用于监控封壳12的温度分布的温度感测器45，所述多个温度感测器45靠近封壳12，优选地直接接触封壳12。此外，这些温度感测器45既设置在封壳12内部也设置在封壳12的外部，从而有助于对封壳12的内部和外部/周边状况(如，温度、压力等)进行控制。温度感测器45可包括热电偶、热敏电阻、联结至光学高温计的光导纤维、或其任意组合。这些温度感测器45联结至温度控制设备46，所述温度控制设备46监控并控制封壳12的温度分布。在某些实施例中，温度控制设备46和压力控制设备44配合以在封壳12中(或者围绕封壳12)提供所需的温度和压力，同时确保封壳12内部和外部的压差基本被最小化。而且，温度感测器可被置于多个围绕封壳12外部的不同区域、如热区，从而温度控制设备46可以监控并调节穿过这些不同区域的温度变化。例如，温度控制设备46可以响应围绕封壳12的不同区域中感测的温度，独立地控制不同元件或加热元件24的不同部分，由此有利于在封壳12中获得平衡的或所需的温度曲线。在本技术的一个实施例中，中央控制器、计算机、控制电路、或控制系统47可联结压力控制设备44和温度控制设备46，由此同时地或集中地控制与封壳12有关的温度和压力。
在图1的系统10的操作中，温度控制设备46控制供应至一个或多个加热元件24的能量，以提高所需的时间周期上封壳12中的所需的温度曲线。换言之，温度控制设备46有助于使封壳12中不同范围或区域的温度升高、降低及保持恒定。由此，封壳12的内部的温度基本保持恒定或随时间或位置(即，X、Y和Z方向)而改变。
例如，在高温条件下，对温度进行控制，从而在养料腔室或第一腔室30和籽晶/晶体成长腔室或第二腔室32之间形成温度梯度。两个腔室30、32之间的温度梯度会形成流体流的自然对流模式。在相对较冷的第一腔室30，养料颗粒34部分溶解而形成具有所需浓度晶体前体的溶液。来自第一腔室30的相对较冷、密度较高的流体通过隔板28的开口下沉。在第二腔室32中，较高的温度使晶体前体溶液过饱和，由此使晶体前体沉淀在位于第二腔室32中的晶种36上。来自第二腔室32的相对较热、密度较低的流体上升至第一腔室30中并且这种循环连续进行。第二腔室32和第一腔室30之间的温度梯度明显控制晶体的成长率。因此，温度控制设备46、加热元件24和隔板28通过控制两个腔室之间的流体速率和热量传递而显著地影响晶体的成长率。
在这些处理条件下，当通过将电能导向加热元件24，而使封壳12的温度而升高至预定值时，封壳12内部的压力达到高压。如果准确地知道封壳12中材料的状态方程(即压力作为温度和填充系数的函数)，则高强度壳体16中的压力随着温度的升高而倾斜上升，从而使得封闭/密封环境18中的气压大致等于封壳12内部的压力。如果不能保持这种状况，封壳12会被压裂或爆裂，而这取决于外部压力是否超过内部压力或者相反。而且，压力控制设备44确保在具体处理过程中，封壳12内部的压力和外部的压力基本上被平衡，由此防止封壳12出现不合要求的变形，并且有利于在更大的压力范围内进行具体处理。
对于在高压和高温下进行处理的一些类型的超临界流体，需要在封壳12的两个腔室之间存在温度梯度。例如，晶体成长是所述应用中的一种，其中往往需要存在温度梯度。在晶体成长的某些应用中，当封壳12被加热时，溶剂的蒸气压升高。在给定温度的溶剂蒸气压和封壳12中现存的溶剂量由溶剂的相图决定。在足够高的温度和压力下，溶剂会变成超临界流体。如上文所解释的，当封壳12的内部压力升高时，封壳12的壁会向外变形。
为了防止封壳12由于过压而爆裂，压力控制设备44用于调节封闭/密封环境18中的压力。例如，封壳12的变形可以通过感测器41进行测量，所述感测器41向压力控制设备44提供信号48。在一些实施例中，在封壳12内部及外部的感测器42和43测量内部压力和外部压力，随后所述感测器被用于确定内部和外部之间的压差。因此，压力控制设备44向气压增强器38提供信号50，以调控气体向封壳12的流动，由此防止封壳12爆裂。换言之，如果内部压力开始超过外部压力，而使封壳12向外变形时，则一个或多个感测器41、42和/或43指示内部-外部的压差(或实际位移/变形)，所述内部-外部的压差引发压力控制设备44进行压力调节。例如，一个或多个感测器41、42和/或43可向压力控制设备44提供信号48，所述设备44使气压增强器38升高外部气压，以最小化或消除内部-外部的压差。相反，如果外部压力开始超过内部压力，而使封壳12向内变形时，则一个或多个感测器41、42和/或43向压力控制设备44发送信号48，所述压力控制设备44降低外部气压，以最小化或消除内部-外部的压差。例如，系统10可以减少气压增强器38的泵送并打开阀门(未示出)，以释放一些压力。
现参考图2，所述附图示出了根据本技术另一实施例的装置的概略侧视图，所述装置具有设置在不同高强度壳体52中的封壳12。然而应当注意的是，高-强度壳体还被称为高-强度装置或高强度壳体。所示出的高强度壳体52包括高强度外壳54，所述高强度外壳54包括通过螺栓60联结至外壳54相对端部的高强度套筒56和高强度凸缘58。高强度套筒56和高强度凸缘58可由SA723或其它高强度钢进行构建。
在外壳54中，高强度壳体52进一步包括冷却套筒62(如，13-8Mo沉淀硬化的不锈钢)，所述冷却套筒62具有一个或多个流体流动通道64，用于循环所需的诸如水、油、防冻溶液等之类的冷却液。在本技术的一个实施例中，省略了冷却套筒62，冷却是通过高强度外壳54外表面的再循环冷却或者通过被动或主动对流空气冷却而实现的。
在冷却套筒62中，高强度壳体52进一步包括高温衬套66，诸如镍基超合金(如Rene 41或Rene 88)或其它适合的具有高强度并且能够耐受高温的材料。由此，高温衬套66具有足够的高温强度和蠕变阻力，以在所需的时间段内(例如，大于20,000小时)，在高温下支撑负载。
在高温衬套66中，高强度壳体52包括设置为围绕多个加热元件70的绝热体68，所述加热元件70依次嵌入加热器矩阵71中，并设置为围绕封壳12。加热元件嵌入加热器矩阵71中，从而存在对加热元件70的支撑以防止封壳填充加热元件70之间的间隙。绝热体68优选地具有相对较低热导率。用于绝热体的示例性材料包括氧化锆、碱金属卤化物、碱土金属卤化物、金属卤化物、金属氧化物、或金属碳酸盐、滑石、橄榄石、和叶蜡石。在一个实施例中，绝热体68是非气密性的，并且在外壳54和凸缘58之间并没有设置气密密封。因而，封壳12中的泄漏可从外部被检测到，并且封壳12和高强度壳体52之间空间的气压小于封壳12内部压力的50％，优选地小于20％。通过与加热设备利周边高强度外壳接触而不是通过外部气压，可以防止封壳过度膨胀和破裂。加热器矩阵71优选地具有相对较高的热导率及相对较低的热膨胀系数，并被制作为以最小的死体积包围加热元件70。用于加热器矩阵71的示例性材料包括因科镍合金和不锈钢410。应当注意的是尽管本技术公开了用于冷却高强度凸缘58和高温套筒56的单体冷却系统，然而同样可以采用分离的冷却系统来对高强度凸缘58和高温套筒56进行冷却。
总地来说，图2的高强度壳体52的上述部件控制热和压力，以改善封壳12中的材料处理。例如，加热元件70可联结至温度控制系统72，所述温度控制系统72响应来自设置为围绕封壳12的一个或多个感测器(未示出)的温度反馈。由此，温度控制系统72控制封壳12中的温度曲线，以及基于温度和压力的关系而间接地控制封壳12中的压力。绝热体68基本上减少了从加热元件70向外至高强度壳体52的周边结构的热量损失或热量传递。
通过高温衬套66和同心的外壳54提供结构支架，在示出的实施例中，结构支架具有大体封闭筒状的几何形状。这些结构支架抵抗封壳12的膨胀本性，所述膨胀本性在具体处理的过程中产生相对较高的内部压力。换言之，如果封壳12在压力作用下开始膨胀，则封壳12接合周边构件，并将其负载施加在高温衬套66和外壳54上。在所示出的实施例中，这些周边部件同心地设置为围绕、靠近或接触封壳12。从而，封壳12内部和外部的压力通过周边的部件、特别是衬套66和外壳54平衡。因此，高强度壳体52的这些周边部件基本上限制了封壳12向外的变形。
此外，设置在这些同心的高强度结构支架(如外壳54和衬套66)之间冷却套筒62的流体流动通道64通过降低它们各自的温度而增大了所述结构支架的可操作范围。在某些实施例中，这些流体流动通道64包括螺旋形设置的通道、环形通道、轴向通道、卷绕通道、或锯齿形通道，所述通道设置为包围冷却套筒62的外周。因此，这些流体流动通道64可被联结至冷却液系统74，所述冷却液系统74经过流动通道64和外部冷却液系统74循环所需的冷却液。
图3示出了根据本技术又一实施例的装置的概略俯视图，所述装置具有设置在另一不同高强度壳体中的封壳。所示出的实施例包括设置为围绕多个高强度径向部件80的高强度外壳78。在所示出的实施例中，高强度外壳78具有封闭筒的形状，并且具有至少一个可移动的端盖或凸缘，以容许对内部部件进行安装及移除。因此，高强度径向部件80包括楔形结构，所述楔形结构并排设置，以形成在外壳78中同心的筒状结构。进一步在高强度壳体76中，多个加热元件82设置为围绕封壳12，从而温度控制系统(未示出)可加热封壳12及其内容物。另外，如图2所述，多个加热元件83嵌入封壳12和径向部件80之间的空间的加热器矩阵77中，从而支撑加热元件82，以防止封壳填充加热元件82之间的间隙。在某些实施例中，高强度壳体76还包括绝热体、冷却通道、高温衬套、和其它诸如图1和图2示出的零部件。在本技术的某种实施中，冷却通道被设置为包围高强度外壳。另外，多种来自图1、图2和图3的实施例的零部件可以组合在本技术的其它实施例中。
在图3的所示出的实施例中，在具体处理过程中，高强度外壳78和径向部件80配合以承受并抵抗封壳12内产生的压力。例如，径向部件80包括硬质材料，所述硬质材料在操作条件下产生很小的变形或不变形。部件80包括诸如矾土、氮化硅、金刚砂、氧化锆等陶瓷制品。部件80选择性地包括诸如钨、钼、或TZM合金、或者如复合烧结碳化钨之类的金属陶瓷等难熔金属。径向部件80的材料和楔形几何形状构造为降低从封壳12向外壳78传递的压力。换言之，楔形径向部件80将由封壳12施加在部件80内径84上的区域上的负载分散在外壳78内径上的较大区域86上，从而外壳78在径向部件80和外壳78之间的界面上承受相对较小的压力。为此，径向部件80与外壳78配合，以抵抗封壳12中的压力，由此平衡封壳12内部和外部的作用力。因此，图3的高压壳体76能够承受相对较高的内部压力，并由此承受相对较宽范围的超临界流体处理条件。
在一个实施例中，封壳包括外衬套或套筒。所述套筒优选地具有比封壳的本体或加热器矩阵高的热膨胀系数。因此，当从晶体成长或材料处理温度冷却下来时，套筒将以比加热器矩阵收缩更大程度地压缩封壳，由此打开套筒的外径和加热器矩阵内径之间的间隙，并在这种运行之后利于将封壳/套筒组件移除。
以上描述的实施例利用封壳和高强度壳体的竖直构造。在其它实施例中，这种构造是水平的。例如，除了使第一腔室30设置在第二腔室32上之外，它们还可以并排设置。为了促进对流流体在所述构造中的第一腔室30和第二腔室32之间的传送，如本领域所公知的可以提供一种能够使高强度壳体52摇动的机构。
图4为示出了根据本技术实施例的制造图1的系统的示例性处理的流程图。如图所示，处理90包括提供构造为容纳超临界流体的封壳(模块92)。例如，处理90提供具有图1-图3的封壳12的一个或多个零部件和/或将在下文更详细进行讨论的图10-图13示出的隔板。在某些实施例中，处理90可以包含对封壳进行模塑、机械加工、装载、焊接、填充、或密封。处理90还包括提供构造为封装封壳的压力容器(模块94)。例如，处理90提供具有图1-图3示出的一个或多个零部件的压力容器。处理90还包括将封壳置于压力容器中，这种压力容器围绕封壳封闭/密封。而且，处理90可以包括将绝热体和加热元件置于靠近封壳的压力容器中。处理90进一步包括提供构造为感测与封壳内部和外部相关的压力(或压差)(的一个或多个感测器模块96)。例如，所述一个或多个感测器可以包括电容位移传感器或应变仪，所述电容位移传感器或应变仪靠近封壳设置。此外，处理90可以包括将一个或多个温度感测器靠近封壳设置。处理90还包括提供构造为响应所感测到的封壳的内部和外部之间的压差，控制压力的压力控制设备(模块98)。例如，所述压力控制设备可以通过调节封壳的内部和/或外部上的压力，以此来响应压差，从而平衡所述压力，以防止封壳的不合需要的变形(膨胀或收缩)。此外，处理90可以包括提供温度控制系统，以调节压力容器和封壳内部的温度。而且，处理90可以提供诸如那些参考附图所描述的特征的其它特征。
图5为示出了根据本技术的实施例的制造图2的装置的示例性处理102的流程图。处理102通过在模块104中的提供具有高强度材料的高强度壳体开始。在模块106中，将封壳设置在高强度壳体的内部，其中，构造该封壳以成长晶体。在模块108中，处理102通过将多个加热元件设置在高强度壳体和封壳之间进行处理。如前面的解释，加热元件被设置在靠近封壳的多种位置处，以控制封壳的多个区域的温度。相应地，处理102还可以包括将温度控制系统联结至加热元件和相应的温度感测器，这样，在封壳的内部可以获得所需温度曲线。在模块110中，处理102还包括在高强度壳体和多个加热元件之间设置绝热体。在模块112中，将高温衬套设置在绝热体和高强度壳体的壁之间。这种高温度衬套的实施例包括具有镍基超级合金(诸如Rene 41或Rene 88)，或者其它具有高强度，并且能够耐受高温的适当的材料。最后，在模块114中，处理102包括将至少一个冷却通道设置在高强度壳体和高温衬套之间。与封壳内部产生的温度相比，所述冷却通道用于降低高强度壳体材料的温度。此外，处理102可以提供诸如那些参考附图所描述的特征的其它特征。
图6为示出了根据本技术的实施例的制造图3的装置的示例性处理118的流程图。处理118通过提供包括高强度材料的高强度壳体(模块120)开始。处理118还包括将封壳设置在高强度壳体的内部，其中封壳被构造为包含超临界流体(模块122)。在模块124中，通过将多个加热元件设置在高强度壳体和封壳之间进行处理。处理118进一步包括将多个径向部件设置在高强度壳体和封壳之间(模块126)。这些径向部件被设置为一个接一个地围绕封壳的周缘，这样各径向部件为分段圆筒的楔形部分。这些径向部件可以包括诸如铝、氮化硅、碳化硅、氧化锆之类的陶瓷制品。径向部件可选地包括诸如钨、钼、或TZM合金之类的难熔金属，或者诸如渗钴碳化钨之类的金属陶瓷。此外，处理118可以提供诸如参考附图所描述的其它特征。
图7为示出了根据本技术的实施例的操作图1的系统的示例性处理132的流程图。处理132通过将第一材料收容在晶体成长封壳的养料腔室中(模块134)开始。随后将第二材料收容在晶体成长封壳的籽晶/晶体成长腔室中(模块136)。如前面的解释，在具体处理期间，封壳倾向于随着封壳内温度和压力的增加而膨胀。在模块138中，处理132包括通过靠近晶体成长封壳设置的感测器感测封壳的位移。在模块140中，处理132进一步包括基于通过感测器测量的位移，基本上使得封壳内部的压力和外部的压力平衡。这样，处理132能够使得封壳耐受较高的内压，并且由此在更极端的条件下，在超临界流体中进行处理。
图8为示出了根据本技术的实施例的操作图2的系统的示例性处理的流程图。处理144通过利用围绕封壳设置的多个加热元件，增加封壳中的温度(模块146)开始。例如，多个加热元件可以在封壳中的各热区处围绕封壳的周边设置。在模块148中，利用围绕多个加热元件设置的绝热体减少热量损失。在模块150中，处理144包括利用彼此围绕且围绕绝热体设置的多个同心高强度壳体基本上平衡压力。如前面的解释，在具体处理期间，封壳倾向于随着封壳内温度和压力的增加而膨胀。这些同心高强度壳体构造为协同平衡封壳的外部压力，从而限制封壳膨胀且使得压力平衡。这样，同心高强度壳体增加了封壳的操作范围，这样可以通过超临界流体执行处理。在模块152中，利用设置在多个同心高强度壳体之间的至少一个冷却通道冷却封壳。而且，这种冷却改善了同心高强度壳体的性能，这样可以在较高的温度和压力下执行处理。
图9为示出了根据本技术的实施例的操作图1、图2、图3的，并且在图10-图13中作出解释的系统和装置的示例性处理156的流程图。处理156在模块158处，即提供设置在高强度壳体/压力容器中的封壳中的所需温度曲线开始。在模块160中，处理156进一步包括通过封壳中对称设置的孔，引起超临界流体的循环。例如，对称设置的孔可以包括多个同心环形孔、多个围绕轴线对称间隔的不同形状和尺寸的孔等等。在模块162中，处理156基本上平衡封壳的内部部分和外部部分之间的压力。例如，处理156可以包括多个围绕封壳，且贴近封壳设置的同心高强度壳体，从而对抗封壳中的膨胀力。而且，处理156可以包括联结至压力感测器的压力控制设备，所述压力感测器靠近封壳设置，这样处理156可以确定压差，并且调节封壳的内部和/或外部的压力，以获得压力平衡。此外，如上面所详细描述的，处理156可以包括多种其它温度和压力控制机构。
图10示出了根据本技术的实施例的设置在图1-图3的封壳12的内部的具有隔板28的系统168的等轴图。所示出的图10的隔板28包括中央开口170和围绕中央开口170对称设置的多个开口174。在示出的实施例中，中央开口170的横截面为基本连续的圆形。类似地，所述多个开口174中的每一个具有直径基本相同的圆形横截面。然而，开口170和174的可选实施例可以具有多种尺寸和形状，诸如矩形、三角形、椭圆形、或其它适当的几何形状。例如，如图10中所示，中央开口170具有比周边多个开口174相对较大的直径。在可选的实施例中，所述多个开口174可以由多个同心环形开口(每个开口具有不同的直径或相同的直径)取代。
在操作中，图10的隔板28的对称开口170和174基本上改善了封壳12中的热量分布和循环，从而改善了封壳12内的材料处理(例如，晶体成长)。如上面所讨论的，晶体成长率是封壳12中的第二腔室32中过饱和度的函数。并且，过饱和度由第一腔室30和第二腔室32的温度差指导。隔板28用作这两个腔室30和32之间的隔离物。在操作中，隔板28的设计影响这两个腔室30和32之间的温度差，并且还影响在溶剂中以溶解的养料形式的质量传递。在本技术的某些实施例中，选择隔板28上的开口面积比率和开口的分布，以改善并且预选地最优化封壳12中热量传递分布和流动循环。
在第二腔室32中，具有晶种的不同区域之间的温差倾向于在更热或更冷的区域中引起晶体更快速地增长。结果，当处理接近完成时，在第二腔室32中，在一些区域中晶体成长与在其它区域中晶体的成长相比相对未发展。隔板28最小化这些不均匀状况，并且产生更有效的晶体成长。换言之，对称设置的开口170和174有利于第二腔室32中更均匀的温度曲线，从而提供基本上均匀的晶体成长。结果，利用这些隔板28，晶体以基本相等的速率成长，而与晶体在第二腔室32中的位置无关。此外，第一腔室30和第二腔室32之间的温差度可以通过控制隔板28中的开口比率而得到控制。
图11示出了根据本技术的实施例的设置在图1-图3的封壳12的内部的具有多个隔板128的系统178的等轴图。如所示出的，多个隔板28设置在封壳12内彼此相对具有垂距的位置。所示出的隔板2也是对准的，这样开口170和174直接定位在另一个开口的上方。在可选的实施例中，开口170和174相对于相邻的隔板28上的开口，可以具有不同的尺寸、形状或位置。而且，这些相邻的隔板28之间的距离可以被选择为，在腔室30和32之间改善封壳12中的热量分布和材料循环。
图12示出了图10的隔板28的俯视图180，其中根据本技术的又一示例性实施例，所述隔板28具有围绕中心开口182设置的多个同心环形状的开口184。隔板28包括：中央开口182，其构造为通过热引导流体的循环；以及围绕中央开口182对称设置的同心环形开口184。中央开口182构造为使超临界流体向下运动。应当注意到，中央开口182不能中断自然对流，由此保持第二腔室32中流动-传热场的均匀性。
图13为图1-图3和图10-图12的、设置在封壳12内的隔板28的模型190，其中模型190示出了根据本技术的实施方式的、流过腔室30和32之间的隔板28的物质的定向流动曲线192。如所示出的，物质从腔室32向上流过外侧开口174，从而进入到腔室30中，如代表上升流的箭头194所示。这种上升流194是由腔室32中相对较高的温度产生的。当到达腔室30时，物质接着朝向纵向轴线196向内转向，并通过中央开口182向下流动，如代表下降流的箭头198所示。这种下降流198是由腔室30中相对较低的温度产生的。这种围绕中央开口170对称设置的多个开口174提供均匀的物质流，并且还使第二腔室32和第一腔室30之间保持均匀的温度差。这些由隔板28提供的条件基本上使晶体的成长最优化。
根据本技术的实施方式，在封壳12的操作期间，模型190产生封壳12内的物质的速率量级曲线。本领域的技术人员应当理解，流体的速率曲线均匀地通过中央开口170，并且还通过隔板28的多个开口174。这种匀速的流体有助于封壳12内部晶体更快、更均匀地成长。类似地，流体的温度曲线也均匀地通过隔板28的开口。这种流体的均匀的温度曲线提供第二腔室32和第一腔室30之间较高的温度差，同时在第二腔室32中保持更均匀的温度，由此有助于晶体更快且更均匀地成长。
图14为根据本技术的实施例，在图1-图3的封壳12中温度梯度202对隔板28(诸如在图10-图12中示出的隔板)的开口区域比率204的绘示代表图200。对所给出的外部加热器能量分布而言，随着隔板28的开口区域的比率204的增长，温度梯度202下降。反之，随着隔板28的开口区域比率204的降低，温度梯度202增加。封壳内温度梯度的增加表示封壳内晶体的均匀成长。
例如，上述参考图1-图14所描述的技术可以用于成长高质量的氮化镓(GaN)晶体。GaN籽晶通过从具有5％的开口区域的银隔板的激光钻孔和中央孔穿过的线悬吊，并且由此设置在银封壳的下部部分中。直径为约3mm的多晶GaN粒子与氟化氨矿化剂一起被置于隔板的上方。具有填充管的银盖被焊接至封壳的顶端。封壳连接至气体歧管并被抽空，随后氨水被浓缩至封壳中，以填充约85％的可用容量。矿化剂的重量约为氨水的重量的10％。封壳与气体歧管断开连接，且填充管被焊接封闭成不暴露于空气。密封封壳被插入到装置中，并且被加热，这样籽晶/晶体腔室达到约700摄氏度的温度，且养料腔室达到约680摄氏度的温度。封壳保持在这些温度约5至2000小时的一段时期，并随后被冷却。封壳被刺破以允许除去氨水，并且随后被切开以移出氮化镓晶体。在稀释的盐酸中洗涤后，重生高质量的氮化镓晶体。这种晶体典型地具有靠近3175cm-1的红外吸收峰，每单位厚度吸收率介于0.01cm-1和200cm-1之间，并且具有低于约104cm-2的位错密度。
尽管在此仅仅示出并描述了本发明的某些特征，然而对本领域的技术人员而言存在许多改型和变化。因此，应当理解所附权利要求旨在覆盖落入到本发明的真实精神中的所有这些改型和变化。

Claims (22)

1.一种装置，包括：
封壳，其构造为包含超临界流体；
压力容器，其围绕所述封壳设置，其中，所述压力容器构造为包含包围封壳的加压气体；以及
压力控制设备，其构造为响应感测到的封壳或压力容器中的环境状况，平衡封壳中的内部压力和压力容器中加压气体的周边压力。
2.如权利要求1所述的装置，其包括设置在所述封壳内的压力感测器，其中，所述压力感测器构造为测量所述内部压力。
3.如权利要求1所述的装置，其包括位移测量设备，所述位移测量设备构造为测量由于内部压力和周边压力之间的压差导致的封壳的变形。
4.如权利要求1所述的装置，其包括设置在封壳中的至少一个穿孔隔板，以将封壳分隔成第一腔室和第二腔室，其中，所述至少一个穿孔隔板包括中心开口和围绕所述中心开口对称设置的多个开口。
5.如权利要求1所述的装置，其包括设置在封壳的内部和/或压力容器和封壳之间的温度感测器和压力感测器，其中，所述温度感测器和压力感测器构造为能够进行封壳中环境状况的基于反馈的控制，以及能够进行基于反馈的控制以使得封壳的内部压力和周边压力平衡。
6.如权利要求1所述的装置，其中，封壳可以变形，具有化学惰性，并且基本上不能渗透超临界流体。
7.如权利要求1所述的装置，其包括氮化镓晶体，所述氮化镓晶体的红外吸收峰靠近3175cm-1，每单位厚度吸收率介于大约0.01cm-1和200cm-1之间，并且其中，氮化镓晶体在温度高于550摄氏度的超临界氨水中成长。
8.一种装置，包括：
高强度壳体；
封壳，其设置在所述高强度壳体的内部，其中，所述封壳构造为在具有超临界流体的环境中包含一种或多种材料；
加热设备，其设置在高强度壳体和封壳之间，其中，所述加热设备构造为将热量传递至封壳中的环境中，这样所述环境被加热，并且通过热量而自加压，其中，高强度封壳构造为包围并抵靠封壳，以使封壳中的内部压力平衡；以及
绝热体，其设置在高强度封壳和加热设备之间，其中，所述绝热体构造为保持封壳中的热量，并减少至高强度壳体中的热量传递。
9.如权利要求8所述的装置，其包括构造为冷却高强度壳体的冷却设备。
10.如权利要求8所述的装置，其中，所述装置构造为增强封壳中的操作条件至压力超过1kbar并温度超过550摄氏度，或者压力超过5kbar并温度超过300摄氏度。
11.如权利要求8所述的装置，其中，封壳可机械膨胀和收缩，具有化学惰性，且不能渗透超临界流体。
12.如权利要求8所述的装置，其包括构造为控制加热设备，以控制封壳的温度的温度控制系统。
13.如权利要求8所述的装置，其包括分隔结构，所述分隔结构设置在封壳中，以将封壳分隔成第一腔室和第二腔室，其中，所述分隔结构包括中心开口和围绕所述中心开口对称设置的多个开口。
14.如权利要求8所述的装置，其包括设置在绝热体和高强度壳体之间的高温衬套。
15.如权利要求8所述的装置，其包括多个径向部件，所述径向部件设置为在高强度壳体的内部一个接一个地围绕封壳的周边。
16.如权利要求8所述的装置，其中，封壳包括热膨胀系数比加热元件大的套筒。
17.如权利要求8所述的装置，其包括氮化镓晶体，所述氮化镓晶体的红外吸收峰靠近3175cm-1，每单位厚度吸收率介于大约0.01cm-1和200cm-1之间，并且其中，氮化镓晶体在温度高于550摄氏度的超临界氨水中成长。
18.一种装置，包括：
压力容器，其构造为处理包含在自加压封壳中的材料，其中，所述压力容器构造为包含包围所述自加压封壳的加压气体；
位移测量设备，其构造为测量由于自加压封壳的内部压力和周边压力之间的压差导致的自加压封壳的变形；以及
压力控制设备，其构造为通过最小化自加压封壳的位移或变形，平衡封壳中的内部压力和压力容器中加压气体的周边压力。
19.一种装置，包括：
高强度壳体；
加热设备，其设置在所述高强度壳体的内部，并且构造为收容封壳，其中，所述加热设备构造为向所述封壳中的环境传递热量，这样所述环境被加热且通过加热而自加压，其中，高强度壳体构造为包围并抵靠封壳，以使封壳中的内部压力平衡，且在加热设备和封壳之间没有明显的气压；以及
绝热体，其设置在高强度壳体和加热设备之间。
20.一种装置的操作方法，包括：
确定超临界流体封壳中的内部压力和周边压力之间的差值，所述周边压力为压力容器与设置在压力容器中的超临界流体封壳之间的压力；以及
调节内部压力或周边压力，以基本上平衡内部压力和周边压力之间的差值。
21.如权利要求20所述的方法，包括感测由内部压力和周边压力之间的差值引起的超临界流体封壳的位移。
22.一种制造装置的方法，包括：
提供高强度壳体；
提供封壳，其构造为设置在所述高强度壳体的内部，其中，所述封壳构造为包含包括超临界流体的物质；
提供加热设备，其构造为设置在高强度壳体和封壳之间；以及
提供绝热体，其构造为设置在高强度封壳和加热设备之间。
CN2005800472336A 2005-01-25 2005-10-19 用于在超临界流体中处理材料的装置及其方法 Active CN101163540B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US11/042,858 2005-01-25
US11/042,858 US7704324B2 (en) 2005-01-25 2005-01-25 Apparatus for processing materials in supercritical fluids and methods thereof
PCT/US2005/037434 WO2006080959A1 (en) 2005-01-25 2005-10-19 Apparatus for processing materials in supercritical fluids and methods thereof

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101163540A true CN101163540A (zh) 2008-04-16
CN101163540B CN101163540B (zh) 2011-04-13

Family

ID=35708992

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2005800472336A Active CN101163540B (zh) 2005-01-25 2005-10-19 用于在超临界流体中处理材料的装置及其方法

Country Status (9)

Country Link
US (1) US7704324B2 (zh)
EP (2) EP2295135A1 (zh)
CN (1) CN101163540B (zh)
DE (1) DE602005025533D1 (zh)
PL (1) PL1846148T3 (zh)
RU (1) RU2393008C2 (zh)
TW (1) TW200630508A (zh)
WO (1) WO2006080959A1 (zh)
ZA (1) ZA200706103B (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101905137A (zh) * 2010-07-26 2010-12-08 中国计量学院 石英管内外气压平衡反应装置
CN101760772B (zh) * 2009-12-30 2012-01-11 苏州纳维科技有限公司 一种用于氨热法生长氮化物的反应装置
CN102910597A (zh) * 2012-10-31 2013-02-06 中信锦州金属股份有限公司 一种氮化物冶炼过程中提高氮化锰渗氮量的方法
CN103920428A (zh) * 2014-04-24 2014-07-16 新奥科技发展有限公司 超临界反应装置及其工艺方法
CN104536494A (zh) * 2014-11-11 2015-04-22 新奥科技发展有限公司 一种超临界处理系统的控制方法
CN109750356A (zh) * 2019-03-29 2019-05-14 上海玺唐半导体科技有限公司 用于在超临界流体中生长材料的装置和材料的生长方法

Families Citing this family (112)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2003043150A1 (fr) * 2001-10-26 2003-05-22 Ammono Sp.Zo.O. Structure d'element electoluminescent a couche monocristalline non epitaxiee de nitrure
US20050227187A1 (en) * 2002-03-04 2005-10-13 Supercritical Systems Inc. Ionic fluid in supercritical fluid for semiconductor processing
US20060138431A1 (en) 2002-05-17 2006-06-29 Robert Dwilinski Light emitting device structure having nitride bulk single crystal layer
AU2003285767A1 (en) * 2002-12-11 2004-06-30 Ammono Sp. Z O.O. Process for obtaining bulk monocrystalline gallium-containing nitride
WO2004053209A1 (en) 2002-12-11 2004-06-24 Ammono Sp. Z O.O. A template type substrate and a method of preparing the same
US8398767B2 (en) 2004-06-11 2013-03-19 Ammono S.A. Bulk mono-crystalline gallium-containing nitride and its application
US20060102282A1 (en) * 2004-11-15 2006-05-18 Supercritical Systems, Inc. Method and apparatus for selectively filtering residue from a processing chamber
PL371405A1 (pl) 2004-11-26 2006-05-29 Ammono Sp.Z O.O. Sposób wytwarzania objętościowych monokryształów metodą wzrostu na zarodku
US7558631B2 (en) * 2004-12-21 2009-07-07 Ebr Systems, Inc. Leadless tissue stimulation systems and methods
US20060185694A1 (en) * 2005-02-23 2006-08-24 Richard Brown Rinsing step in supercritical processing
US7767145B2 (en) * 2005-03-28 2010-08-03 Toyko Electron Limited High pressure fourier transform infrared cell
US20060225772A1 (en) * 2005-03-29 2006-10-12 Jones William D Controlled pressure differential in a high-pressure processing chamber
US20060226117A1 (en) * 2005-03-29 2006-10-12 Bertram Ronald T Phase change based heating element system and method
US7494107B2 (en) * 2005-03-30 2009-02-24 Supercritical Systems, Inc. Gate valve for plus-atmospheric pressure semiconductor process vessels
US20060225769A1 (en) * 2005-03-30 2006-10-12 Gentaro Goshi Isothermal control of a process chamber
US20060219268A1 (en) * 2005-03-30 2006-10-05 Gunilla Jacobson Neutralization of systemic poisoning in wafer processing
US20060223899A1 (en) * 2005-03-30 2006-10-05 Hillman Joseph T Removal of porogens and porogen residues using supercritical CO2
US20070000519A1 (en) * 2005-06-30 2007-01-04 Gunilla Jacobson Removal of residues for low-k dielectric materials in wafer processing
FR2891162B1 (fr) 2005-09-28 2008-05-09 Commissariat Energie Atomique Reacteur et procede pour le traitement d'une matiere dans un milieu reactionnel fluide
JP4766620B2 (ja) * 2006-03-23 2011-09-07 日本碍子株式会社 窒化物単結晶の製造装置
US8764903B2 (en) 2009-05-05 2014-07-01 Sixpoint Materials, Inc. Growth reactor for gallium-nitride crystals using ammonia and hydrogen chloride
US8458262B2 (en) * 2006-12-22 2013-06-04 At&T Mobility Ii Llc Filtering spam messages across a communication network
JP4992703B2 (ja) * 2007-12-25 2012-08-08 住友電気工業株式会社 Ｉｉｉ族窒化物半導体結晶の成長方法
JP5241855B2 (ja) 2008-02-25 2013-07-17 シックスポイント マテリアルズ， インコーポレイテッド Ｉｉｉ族窒化物ウエハを製造する方法およびｉｉｉ族窒化物ウエハ
JP5431359B2 (ja) 2008-06-04 2014-03-05 シックスポイント マテリアルズ， インコーポレイテッド 最初のｉｉｉ族−窒化物種晶からの熱アンモニア成長による改善された結晶性のｉｉｉ族−窒化物結晶を生成するための方法
WO2009149300A1 (en) 2008-06-04 2009-12-10 Sixpoint Materials High-pressure vessel for growing group iii nitride crystals and method of growing group iii nitride crystals using high-pressure vessel and group iii nitride crystal
US9157167B1 (en) 2008-06-05 2015-10-13 Soraa, Inc. High pressure apparatus and method for nitride crystal growth
US20090301388A1 (en) * 2008-06-05 2009-12-10 Soraa Inc. Capsule for high pressure processing and method of use for supercritical fluids
WO2009149254A1 (en) * 2008-06-05 2009-12-10 Soraa, Inc. High pressure apparatus and method for nitride crystal growth
US8871024B2 (en) 2008-06-05 2014-10-28 Soraa, Inc. High pressure apparatus and method for nitride crystal growth
US8097081B2 (en) * 2008-06-05 2012-01-17 Soraa, Inc. High pressure apparatus and method for nitride crystal growth
EP2286007B1 (en) 2008-06-12 2018-04-04 SixPoint Materials, Inc. Method for testing gallium nitride wafers and method for producing gallium nitride wafers
US8303710B2 (en) * 2008-06-18 2012-11-06 Soraa, Inc. High pressure apparatus and method for nitride crystal growth
US20100006873A1 (en) * 2008-06-25 2010-01-14 Soraa, Inc. HIGHLY POLARIZED WHITE LIGHT SOURCE BY COMBINING BLUE LED ON SEMIPOLAR OR NONPOLAR GaN WITH YELLOW LED ON SEMIPOLAR OR NONPOLAR GaN
US20090320745A1 (en) * 2008-06-25 2009-12-31 Soraa, Inc. Heater device and method for high pressure processing of crystalline materials
US9404197B2 (en) 2008-07-07 2016-08-02 Soraa, Inc. Large area, low-defect gallium-containing nitride crystals, method of making, and method of use
WO2010005914A1 (en) * 2008-07-07 2010-01-14 Soraa, Inc. High quality large area bulk non-polar or semipolar gallium based substrates and methods
US8284810B1 (en) 2008-08-04 2012-10-09 Soraa, Inc. Solid state laser device using a selected crystal orientation in non-polar or semi-polar GaN containing materials and methods
US8124996B2 (en) * 2008-08-04 2012-02-28 Soraa, Inc. White light devices using non-polar or semipolar gallium containing materials and phosphors
US8430958B2 (en) * 2008-08-07 2013-04-30 Soraa, Inc. Apparatus and method for seed crystal utilization in large-scale manufacturing of gallium nitride
US8979999B2 (en) * 2008-08-07 2015-03-17 Soraa, Inc. Process for large-scale ammonothermal manufacturing of gallium nitride boules
US8021481B2 (en) 2008-08-07 2011-09-20 Soraa, Inc. Process and apparatus for large-scale manufacturing of bulk monocrystalline gallium-containing nitride
US8323405B2 (en) * 2008-08-07 2012-12-04 Soraa, Inc. Process and apparatus for growing a crystalline gallium-containing nitride using an azide mineralizer
US10036099B2 (en) 2008-08-07 2018-07-31 Slt Technologies, Inc. Process for large-scale ammonothermal manufacturing of gallium nitride boules
US8148801B2 (en) 2008-08-25 2012-04-03 Soraa, Inc. Nitride crystal with removable surface layer and methods of manufacture
US8242420B2 (en) * 2008-08-31 2012-08-14 Inductotherm Corp. Directional solidification of silicon by electric induction susceptor heating in a controlled environment
US7976630B2 (en) 2008-09-11 2011-07-12 Soraa, Inc. Large-area seed for ammonothermal growth of bulk gallium nitride and method of manufacture
US8354679B1 (en) 2008-10-02 2013-01-15 Soraa, Inc. Microcavity light emitting diode method of manufacture
US20100295088A1 (en) * 2008-10-02 2010-11-25 Soraa, Inc. Textured-surface light emitting diode and method of manufacture
WO2010045567A1 (en) * 2008-10-16 2010-04-22 Sixpoint Materials, Inc. Reactor design for growing group iii nitride crystals and method of growing group iii nitride crystals
US8455894B1 (en) 2008-10-17 2013-06-04 Soraa, Inc. Photonic-crystal light emitting diode and method of manufacture
WO2010053964A1 (en) * 2008-11-07 2010-05-14 The Regents Of The University Of California Novel vessel designs and relative placements of the source material and seed crystals with respect to the vessel for the ammonothermal growth of group-iii nitride crystals
WO2010060034A1 (en) 2008-11-24 2010-05-27 Sixpoint Materials, Inc. METHODS FOR PRODUCING GaN NUTRIENT FOR AMMONOTHERMAL GROWTH
US8461071B2 (en) 2008-12-12 2013-06-11 Soraa, Inc. Polycrystalline group III metal nitride with getter and method of making
US8878230B2 (en) * 2010-03-11 2014-11-04 Soraa, Inc. Semi-insulating group III metal nitride and method of manufacture
US9589792B2 (en) 2012-11-26 2017-03-07 Soraa, Inc. High quality group-III metal nitride crystals, methods of making, and methods of use
US20100147210A1 (en) * 2008-12-12 2010-06-17 Soraa, Inc. high pressure apparatus and method for nitride crystal growth
US8987156B2 (en) 2008-12-12 2015-03-24 Soraa, Inc. Polycrystalline group III metal nitride with getter and method of making
USRE47114E1 (en) 2008-12-12 2018-11-06 Slt Technologies, Inc. Polycrystalline group III metal nitride with getter and method of making
US9543392B1 (en) 2008-12-12 2017-01-10 Soraa, Inc. Transparent group III metal nitride and method of manufacture
US20110100291A1 (en) * 2009-01-29 2011-05-05 Soraa, Inc. Plant and method for large-scale ammonothermal manufacturing of gallium nitride boules
US8299473B1 (en) 2009-04-07 2012-10-30 Soraa, Inc. Polarized white light devices using non-polar or semipolar gallium containing materials and transparent phosphors
US8306081B1 (en) 2009-05-27 2012-11-06 Soraa, Inc. High indium containing InGaN substrates for long wavelength optical devices
US9800017B1 (en) 2009-05-29 2017-10-24 Soraa Laser Diode, Inc. Laser device and method for a vehicle
US9250044B1 (en) 2009-05-29 2016-02-02 Soraa Laser Diode, Inc. Gallium and nitrogen containing laser diode dazzling devices and methods of use
US8509275B1 (en) 2009-05-29 2013-08-13 Soraa, Inc. Gallium nitride based laser dazzling device and method
US9000466B1 (en) 2010-08-23 2015-04-07 Soraa, Inc. Methods and devices for light extraction from a group III-nitride volumetric LED using surface and sidewall roughening
US8933644B2 (en) 2009-09-18 2015-01-13 Soraa, Inc. LED lamps with improved quality of light
US8435347B2 (en) 2009-09-29 2013-05-07 Soraa, Inc. High pressure apparatus with stackable rings
US9175418B2 (en) 2009-10-09 2015-11-03 Soraa, Inc. Method for synthesis of high quality large area bulk gallium based crystals
US8905588B2 (en) 2010-02-03 2014-12-09 Sorra, Inc. System and method for providing color light sources in proximity to predetermined wavelength conversion structures
US10147850B1 (en) 2010-02-03 2018-12-04 Soraa, Inc. System and method for providing color light sources in proximity to predetermined wavelength conversion structures
US8451876B1 (en) 2010-05-17 2013-05-28 Soraa, Inc. Method and system for providing bidirectional light sources with broad spectrum
US9564320B2 (en) 2010-06-18 2017-02-07 Soraa, Inc. Large area nitride crystal and method for making it
RU2013108775A (ru) * 2010-07-28 2014-09-10 Моментив Перформанс Матириалз Инк. Устройство для обработки материалов при высоких температурах и давлениях
US8729559B2 (en) 2010-10-13 2014-05-20 Soraa, Inc. Method of making bulk InGaN substrates and devices thereon
US8896235B1 (en) 2010-11-17 2014-11-25 Soraa, Inc. High temperature LED system using an AC power source
RU2481886C2 (ru) * 2010-11-18 2013-05-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Иркутский государственный университет путей сообщения" (ФГБОУ ВПО ИрГУПС) Многозарядный автоклав
TWI448803B (zh) * 2010-12-31 2014-08-11 Altek Corp 具防水功能之影像擷取裝置
US8786053B2 (en) 2011-01-24 2014-07-22 Soraa, Inc. Gallium-nitride-on-handle substrate materials and devices and method of manufacture
JP2012158481A (ja) * 2011-01-29 2012-08-23 Soraa Inc アンモノサーマル法によるガリウムナイトライドボウルの大規模製造設備および製造方法
US8492185B1 (en) 2011-07-14 2013-07-23 Soraa, Inc. Large area nonpolar or semipolar gallium and nitrogen containing substrate and resulting devices
US9488324B2 (en) 2011-09-02 2016-11-08 Soraa, Inc. Accessories for LED lamp systems
US9694158B2 (en) 2011-10-21 2017-07-04 Ahmad Mohamad Slim Torque for incrementally advancing a catheter during right heart catheterization
US10029955B1 (en) 2011-10-24 2018-07-24 Slt Technologies, Inc. Capsule for high pressure, high temperature processing of materials and methods of use
US8482104B2 (en) 2012-01-09 2013-07-09 Soraa, Inc. Method for growth of indium-containing nitride films
JP5527344B2 (ja) * 2012-03-21 2014-06-18 住友電気工業株式会社 Ｉｉｉ族窒化物半導体結晶の成長方法およびｉｉｉ族窒化物半導体結晶の成長装置
US8985794B1 (en) 2012-04-17 2015-03-24 Soraa, Inc. Providing remote blue phosphors in an LED lamp
EP2851456A1 (en) 2012-04-20 2015-03-25 II-VI Incorporated Large Diameter, High Quality SiC Single Crystals, Method and Apparatus
WO2013157014A1 (en) 2012-04-20 2013-10-24 Tata Institute Of Fundamental Research Group iii-nitride semiconducting material and a method of manufacturing the same
US10145026B2 (en) 2012-06-04 2018-12-04 Slt Technologies, Inc. Process for large-scale ammonothermal manufacturing of semipolar gallium nitride boules
US9275912B1 (en) 2012-08-30 2016-03-01 Soraa, Inc. Method for quantification of extended defects in gallium-containing nitride crystals
US9299555B1 (en) 2012-09-28 2016-03-29 Soraa, Inc. Ultrapure mineralizers and methods for nitride crystal growth
US9978904B2 (en) 2012-10-16 2018-05-22 Soraa, Inc. Indium gallium nitride light emitting devices
US9761763B2 (en) 2012-12-21 2017-09-12 Soraa, Inc. Dense-luminescent-materials-coated violet LEDs
US9650723B1 (en) 2013-04-11 2017-05-16 Soraa, Inc. Large area seed crystal for ammonothermal crystal growth and method of making
US8994033B2 (en) 2013-07-09 2015-03-31 Soraa, Inc. Contacts for an n-type gallium and nitrogen substrate for optical devices
US9419189B1 (en) 2013-11-04 2016-08-16 Soraa, Inc. Small LED source with high brightness and high efficiency
US10094017B2 (en) 2015-01-29 2018-10-09 Slt Technologies, Inc. Method and system for preparing polycrystalline group III metal nitride
ITUB20153441A1 (it) * 2015-09-07 2017-03-07 Ghizzoni D S R L Vano separatore posizionabile all'interno di un'autoclave di forma cilindrica con pressione bilanciata
US10288559B2 (en) * 2017-03-03 2019-05-14 Honeywell International Inc. Gas concentration sensor with improved accuracy
US10174438B2 (en) 2017-03-30 2019-01-08 Slt Technologies, Inc. Apparatus for high pressure reaction
US11421843B2 (en) 2018-12-21 2022-08-23 Kyocera Sld Laser, Inc. Fiber-delivered laser-induced dynamic light system
US11239637B2 (en) 2018-12-21 2022-02-01 Kyocera Sld Laser, Inc. Fiber delivered laser induced white light system
US11466384B2 (en) 2019-01-08 2022-10-11 Slt Technologies, Inc. Method of forming a high quality group-III metal nitride boule or wafer using a patterned substrate
US11884202B2 (en) 2019-01-18 2024-01-30 Kyocera Sld Laser, Inc. Laser-based fiber-coupled white light system
US11721549B2 (en) 2020-02-11 2023-08-08 Slt Technologies, Inc. Large area group III nitride crystals and substrates, methods of making, and methods of use
US11705322B2 (en) 2020-02-11 2023-07-18 Slt Technologies, Inc. Group III nitride substrate, method of making, and method of use
CN111992137A (zh) * 2020-09-04 2020-11-27 广州绿和缘生物科技有限公司 一种卧式超临界流体高压釜及其设备
US20230258484A1 (en) * 2022-02-16 2023-08-17 The Boeing Company Systems and methods for concurrently exposing a test specimen to a first environment and a second environment
WO2024020513A1 (en) 2022-07-20 2024-01-25 Slt Technologies, Inc. Compound internally-heated high-pressure apparatus for solvothermal crystal growth
CN116716655B (zh) * 2023-06-14 2024-04-02 通威微电子有限公司 生长高质量碳化硅晶体的装置、方法及碳化硅晶体

Family Cites Families (92)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US140845A (en) * 1873-07-15 Improvement in cigar-machines
US141301A (en) * 1873-07-29 Improvement in current-wheels
US1879278A (en) 1931-09-01 1932-09-27 Peters Cartridge Company Cartridge
US1986196A (en) 1933-05-04 1935-01-01 Universal Oil Prod Co Apparatus for conducting reactions at elevated pressures
US2544414A (en) 1946-11-22 1951-03-06 Norton Co High-pressure apparatus
US2785058A (en) 1952-04-28 1957-03-12 Bell Telephone Labor Inc Method of growing quartz crystals
US2745713A (en) 1952-10-29 1956-05-15 Gen Electric High temperature high pressure reactor
US2895812A (en) 1954-07-28 1959-07-21 Bell Telephone Labor Inc Growing of quartz crystals
US2941241A (en) 1955-02-14 1960-06-21 Gen Electric High temperature high pressure apparatus
US2947610A (en) 1958-01-06 1960-08-02 Gen Electric Method of making diamonds
US2947609A (en) 1958-01-06 1960-08-02 Gen Electric Diamond synthesis
US3101259A (en) 1959-03-27 1963-08-20 Sawyer Res Products Inc Method of controlling deposition of crystalline material from solution on a seed by use of a temperature profile curve
US3013867A (en) 1959-03-27 1961-12-19 Sawyer Res Products Inc Production of artificial crystals
US3061877A (en) 1959-11-05 1962-11-06 Adamant Lab Proprietary Ltd High-pressure die
US3107395A (en) 1959-11-27 1963-10-22 Gen Electric High pressure high temperature apparatus
US3030662A (en) 1961-05-24 1962-04-24 Gen Electric Pressure distribution in reaction vessels
US3088170A (en) 1961-08-02 1963-05-07 Gen Electric Two-terminal end cap for high pressure, high temperature reaction vessels
US3567643A (en) 1964-02-18 1971-03-02 Union Carbide Corp Hydrothermal process for growing crystals having the structure of beryl in an acid halide medium
US3313004A (en) 1965-06-14 1967-04-11 Fred W Vahldiek High pressure electrical resistance cell
US3473935A (en) 1965-08-18 1969-10-21 Wayne D Wilson Synthesis of beryl
US3607014A (en) 1968-12-09 1971-09-21 Dow Chemical Co Method for preparing aluminum nitride and metal fluoride single crystals
BE756471A (fr) 1969-09-24 1971-03-01 Intel Corp Procede et appareil pour traiter les matieres semi-conductrices
US3913212A (en) 1972-12-15 1975-10-21 Bell Telephone Labor Inc Near-infrared light emitting diodes and detectors employing CdSnP{HD 2{B :InP heterodiodes
US3933573A (en) 1973-11-27 1976-01-20 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force Aluminum nitride single crystal growth from a molten mixture with calcium nitride
IT1015665B (it) * 1974-07-04 1977-05-20 Snam Progetti Metodo per la preparazione in con tinuo di emulsioni acqua olio ed apparecchiatura adatta allo scopo
FR2319896A1 (fr) 1975-07-31 1977-02-25 Anvar Calorimetre pour mesure sous des pressions superieures au kilobar
US4170320A (en) * 1977-11-14 1979-10-09 Eagar Lee J Beverage container
US4202930A (en) 1978-02-10 1980-05-13 Allied Chemical Corporation Lanthanum indium gallium garnets
DE3070231D1 (en) 1979-12-20 1985-03-28 Fd Int Ltd Process and device for transforming material using high pressures and temperatures
US4463872A (en) * 1981-02-13 1984-08-07 National Nuclear Corporation Limited Pressure vessels
US4379725A (en) * 1982-02-08 1983-04-12 Kemp Willard E Process for hot isostatic pressing of a metal workpiece
US4699084A (en) 1982-12-23 1987-10-13 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army Apparatus for producing high quality epitaxially grown semiconductors
US4523478A (en) 1983-08-18 1985-06-18 Nusonics, Inc. Sonic flow meter having improved flow straighteners
JPS6091062A (ja) 1983-10-21 1985-05-22 Kobe Steel Ltd 高温高圧容器
JPS60122797A (ja) 1983-12-07 1985-07-01 Toshiba Corp 窒化アルミニウム単結晶の製造方法
EP0152726A1 (en) 1984-02-13 1985-08-28 F.D. International Ltd. Pressure vessel for high-pressure apparatus
US4632817A (en) 1984-04-04 1986-12-30 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Method of synthesizing diamond
JPS61215295A (ja) 1985-03-18 1986-09-25 Shinichi Hirano 炭酸カルシユウム単結晶の製造方法
EP0220462B1 (en) 1985-09-24 1990-09-19 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Method of synthesizing cubic system boron nitride
US4762823A (en) 1985-10-16 1988-08-09 Sloan-Kettering Institute For Cancer Research Nucleosides of 5-monofluoromethyluracil and 5-difluoromethyluracil
US4961823A (en) 1985-11-12 1990-10-09 Shinichi Hirano Method of manufacturing calcium carbonate single crystal
US4783320A (en) * 1985-11-25 1988-11-08 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force Rapid synthesis of indium phosphide
US4891165A (en) 1988-07-28 1990-01-02 Best Industries, Inc. Device and method for encapsulating radioactive materials
US4910403A (en) 1988-11-02 1990-03-20 Flow Vision, Inc. Sampling flow cell with diamond window
US5169486A (en) * 1991-03-06 1992-12-08 Bestal Corporation Crystal growth apparatus and process
US5236674A (en) 1992-01-28 1993-08-17 Frushour Robert H High pressure reaction vessel
DE4413423A1 (de) 1994-04-18 1995-10-19 Paar Anton Kg Vorrichtung zum Aufschluß von Substanzen
JP3810116B2 (ja) 1996-02-05 2006-08-16 電気化学工業株式会社 超高圧高温発生装置及びｃＢＮの合成法
JPH105572A (ja) 1996-06-27 1998-01-13 Sumitomo Electric Ind Ltd ダイヤモンド結晶の合成方法及び合成装置
US5911824A (en) 1997-12-16 1999-06-15 Saint-Gobain Industrial Ceramics, Inc. Method for growing crystal
US5868837A (en) 1997-01-17 1999-02-09 Cornell Research Foundation, Inc. Low temperature method of preparing GaN single crystals
DE19702465A1 (de) 1997-01-24 1998-07-30 Heraeus Gmbh W C Tiegel zur Einkristall-Züchtung, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung
JP3366820B2 (ja) * 1997-02-19 2003-01-14 株式会社日立製作所 酸化処理方法とその装置及び反応容器
PL186905B1 (pl) 1997-06-05 2004-03-31 Cantrum Badan Wysokocisnieniow Sposób wytwarzania wysokooporowych kryształów objętościowych GaN
GB2333520B (en) 1997-06-11 2000-04-26 Hitachi Cable GaN crystal growth method
JP3622440B2 (ja) 1997-08-18 2005-02-23 日立電線株式会社 窒化物結晶の成長方法およびＧａＮ結晶の成長方法
US6270569B1 (en) 1997-06-11 2001-08-07 Hitachi Cable Ltd. Method of fabricating nitride crystal, mixture, liquid phase growth method, nitride crystal, nitride crystal powders, and vapor phase growth method
US5902396A (en) 1997-11-05 1999-05-11 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Ammonothermal growth of chalcogenide single crystal materials
US5942148A (en) 1997-12-24 1999-08-24 Preston; Kenneth G. Nitride compacts
US6177057B1 (en) 1999-02-09 2001-01-23 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Process for preparing bulk cubic gallium nitride
JP2000277521A (ja) 1999-03-26 2000-10-06 Kobe Steel Ltd 半導体ウェーハの高温高圧処理方法及び装置
US7264698B2 (en) 1999-04-13 2007-09-04 Semitool, Inc. Apparatus and methods for electrochemical processing of microelectronic workpieces
US6406540B1 (en) 1999-04-27 2002-06-18 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force Process and apparatus for the growth of nitride materials
US6113985A (en) 1999-04-27 2000-09-05 The United States Of America As Represented By Secretary Of The Air Force Process for the manufacture of group III nitride targets for use in sputtering and similar equipment
US6592663B1 (en) 1999-06-09 2003-07-15 Ricoh Company Ltd. Production of a GaN bulk crystal substrate and a semiconductor device formed on a GaN bulk crystal substrate
JP4011828B2 (ja) 1999-06-09 2007-11-21 株式会社リコー Ｉｉｉ族窒化物結晶の結晶成長方法及びｉｉｉ族窒化物結晶の製造方法
FR2796657B1 (fr) 1999-07-20 2001-10-26 Thomson Csf Procede de synthese de materiaux massifs monocristallins en nitrures d'elements de la colonne iii du tableau de la classification periodique
US6398867B1 (en) * 1999-10-06 2002-06-04 General Electric Company Crystalline gallium nitride and method for forming crystalline gallium nitride
DE19955260B4 (de) 1999-11-17 2004-07-01 Strecon A/S Hochdruckwerkzeug
WO2002034972A1 (fr) 2000-10-13 2002-05-02 Japan Science And Technology Corporation Monocristal de nitrure contenant un element metallique du groupe iii ou iv et procede de production de celui-ci
AU2002219966A1 (en) 2000-11-30 2002-06-11 North Carolina State University Methods and apparatus for producing m'n based materials
US6375446B1 (en) 2000-12-19 2002-04-23 General Electric Company High pressure apparatus having transition slope binding ring that mitigates tensile stresses and corresponding method
TWI230685B (en) 2001-01-04 2005-04-11 Univ Nat Cheng Kung Method and apparatus for synthesizing aluminium nitride
EP1357900A2 (en) 2001-01-30 2003-11-05 Board of Regents, The University of Texas System Process for production of nanoparticles and microparticles by spray freezing into liquid
CN1273113C (zh) 2001-10-10 2006-09-06 贝林格尔·英格海姆药物公司 使用加压气态流体的粉末加工
US6861130B2 (en) 2001-11-02 2005-03-01 General Electric Company Sintered polycrystalline gallium nitride and its production
US6949140B2 (en) 2001-12-05 2005-09-27 Ricoh Company, Ltd. Crystal growth method, crystal growth apparatus, group-III nitride crystal and group-III nitride semiconductor device
JP2003176197A (ja) 2001-12-07 2003-06-24 Tokyo Denpa Co Ltd 単結晶育成容器
US7097707B2 (en) 2001-12-31 2006-08-29 Cree, Inc. GaN boule grown from liquid melt using GaN seed wafers
US20030140845A1 (en) * 2002-01-31 2003-07-31 General Electric Company Pressure vessel
US7125453B2 (en) 2002-01-31 2006-10-24 General Electric Company High temperature high pressure capsule for processing materials in supercritical fluids
US6848458B1 (en) 2002-02-05 2005-02-01 Novellus Systems, Inc. Apparatus and methods for processing semiconductor substrates using supercritical fluids
US6676752B1 (en) 2002-02-26 2004-01-13 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force Forming metal nitrides
US7063741B2 (en) 2002-03-27 2006-06-20 General Electric Company High pressure high temperature growth of crystalline group III metal nitrides
US20030209191A1 (en) 2002-05-13 2003-11-13 Purdy Andrew P. Ammonothermal process for bulk synthesis and growth of cubic GaN
JP2004066108A (ja) 2002-08-06 2004-03-04 Erutekkusu:Kk 高温高圧処理装置
AU2003285766A1 (en) 2002-12-11 2004-06-30 Ammono Sp. Z O.O. Process for obtaining bulk-crystalline gallium-containing nitride
AU2003285767A1 (en) 2002-12-11 2004-06-30 Ammono Sp. Z O.O. Process for obtaining bulk monocrystalline gallium-containing nitride
US7101433B2 (en) 2002-12-18 2006-09-05 General Electric Company High pressure/high temperature apparatus with improved temperature control for crystal growth
US20040173140A1 (en) * 2003-03-05 2004-09-09 Liu Xiao Gordon Apparatus and method for balanced pressure growth of Group III-V monocrystalline semiconductor compounds
US7323256B2 (en) 2003-11-13 2008-01-29 Cree, Inc. Large area, uniformly low dislocation density GaN substrate and process for making the same
WO2005122232A1 (en) 2004-06-11 2005-12-22 Ammono Sp. Z O.O. High electron mobility transistor (hemt) made of layers of group xiii element nitrides and manufacturing method thereof.

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101760772B (zh) * 2009-12-30 2012-01-11 苏州纳维科技有限公司 一种用于氨热法生长氮化物的反应装置
CN101905137A (zh) * 2010-07-26 2010-12-08 中国计量学院 石英管内外气压平衡反应装置
CN101905137B (zh) * 2010-07-26 2015-10-14 中国计量学院 石英管内外气压平衡反应装置
CN102910597A (zh) * 2012-10-31 2013-02-06 中信锦州金属股份有限公司 一种氮化物冶炼过程中提高氮化锰渗氮量的方法
CN103920428A (zh) * 2014-04-24 2014-07-16 新奥科技发展有限公司 超临界反应装置及其工艺方法
CN103920428B (zh) * 2014-04-24 2016-08-24 新奥科技发展有限公司 超临界反应装置及其工艺方法
CN104536494A (zh) * 2014-11-11 2015-04-22 新奥科技发展有限公司 一种超临界处理系统的控制方法
CN109750356A (zh) * 2019-03-29 2019-05-14 上海玺唐半导体科技有限公司 用于在超临界流体中生长材料的装置和材料的生长方法
WO2020199843A1 (zh) * 2019-03-29 2020-10-08 上海玺唐半导体科技有限公司 用于在超临界流体中生长材料的装置和材料的生长方法

Also Published As

Publication number Publication date
EP2295135A1 (en) 2011-03-16
US20060177362A1 (en) 2006-08-10
WO2006080959A1 (en) 2006-08-03
PL1846148T3 (pl) 2011-05-31
ZA200706103B (en) 2009-02-25
EP1846148B1 (en) 2010-12-22
TW200630508A (en) 2006-09-01
US7704324B2 (en) 2010-04-27
DE602005025533D1 (de) 2011-02-03
RU2393008C2 (ru) 2010-06-27
CN101163540B (zh) 2011-04-13
RU2007132167A (ru) 2009-03-10
EP1846148A1 (en) 2007-10-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101163540B (zh) 用于在超临界流体中处理材料的装置及其方法
US10145021B2 (en) Apparatus for processing materials at high temperatures and pressures
US8871024B2 (en) High pressure apparatus and method for nitride crystal growth
US8303710B2 (en) High pressure apparatus and method for nitride crystal growth
US8435347B2 (en) High pressure apparatus with stackable rings
US8097081B2 (en) High pressure apparatus and method for nitride crystal growth
EP1476249B1 (en) Improved pressure vessel
US20100147210A1 (en) high pressure apparatus and method for nitride crystal growth
US3427011A (en) High pressure furnace
WO2022249893A1 (ja) 液媒加圧による高温高圧処理装置
US9157167B1 (en) High pressure apparatus and method for nitride crystal growth
JP6138724B2 (ja) 結晶成長用装置、及び結晶成長方法
US4244606A (en) Apparatus for reducing thermal fatigue in a piping suspension system for a high temperature furnace
US20230110306A1 (en) Heater for retrograde solvothermal crystal growth, method of making, and method of use
US20200376454A1 (en) Apparatus and methods for the manufacture of synthetic diamonds
WO2020240213A1 (en) Apparatus and methods for the manufacture of synthetic diamonds
ZA200406505B (en) Improved pressure vessel.

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20080307

Address after: American New York

Applicant after: Momentive Performance Material

Address before: American New York

Applicant before: General Electric Company

C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20170323

Address after: American California

Patentee after: Soraa Inc.

Address before: American New York

Patentee before: Momentive Performance Material

TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20180319

Address after: American California

Patentee after: SLT technology company

Address before: American California

Patentee before: Soraa Inc.

TR01 Transfer of patent right