CA2012178A1 - Procede d'elaboration de moyens de connexions electriques de substrats d'interconnexion pour circuits hybrides - Google Patents
Procede d'elaboration de moyens de connexions electriques de substrats d'interconnexion pour circuits hybridesInfo
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Abstract
Procédé d'élaboration de moyens de connexions électriques, en particulier de substrats d'interconnexion pour circuits hybrides, selon lequel on procède après dépôt d'une couche d'encre crue sur un support a haute dissipation thermique du type nitrure d'aluminium, à un séchage préliminaire de cette encre, à une température de l'ordre de 100.degree.C a 150.degree.C, puis a une cuisson comprenant: a)une montée en température incorporant une phase d'élimination des résines polymères, b)un palier de frittage à une température de l'ordre de 600.degree.C à 1000.degree.C, et c) un refroidissement temporisé, caractérisé en ce que l'atmosphère de la phase d'élimination des résines polymères présente une teneur en oxygène comprise entre 100 ppm et 5.000 ppm, alors que les teneurs en oxygène de l'atmosphère de frittage à haute température et de l'atmosphère de refroidissement doivent être inférieures à environ 10 ppm.
Description
~01 2178 La présente invention concerne un procédé d'élaboration de moyens de connexions électriques, en particulier de substrats d~interconnexion pour circuits h~brides, selon lequel on procède après dépôt d'une couche d~encre crue sur un support à haute dissipation thermique du type nitrure d~aluminium, à un séchage préliminaire de cette encre à une température de l'ordre de 100~C à 150~C, puis à une cuisson comprenant :
a) une montée en température incorporant une phase ~'élimination des résines polymères, b) un palier de frittage à une température de llordre de 600~C à
1000~C, et c) un refroidissem~nt temporisé.
La technologie "couche épaisse" est très largenent employée en microélectronique pour la fabrication des substrats d'interconnexion des circuits hybrides. Ces substrats servent de supports et d!éléments d'interconnexion aux différents conposants électroniques constituant le circuit, et à cet effet, ils sont essentiellement formes d'un support mécanique jouant également le rôle de dissipateur thermique, sur lequel sont rapportés des couches conductrices, isolantes et/ou résistives, qui réalisent à partir de motifs variés, l'ensemble des interconnexions. Le substrat est généralement une céramique, et le plus souvent de l'alwmine avec un degré de pureté de 96 %.
Les couches épaisses sont elles memes réalisées ~ partir d'encres ou pâtes, qui sont essentiellement constituées d'une phase fonctionnelle, d'un liant inorganique, et dL'un véhicule organique (solvants et résines polymères qui assurent à la pâte une bonne rhéologie).
La phase fonctionnelle assure les proprietés électriques de la couch~ au regard de la conductibilité, de la résistivité ou de l'isolation. Elle se présente sous forme de poudres qui sont métalliques pour les couches conductrices, ~ base de verres ou de céramiques pour les couches isolantes. Le liant inorganique a pour role d'assurer une bonne adhérence entre la couche et le support.
En pratique, le dépot d'une couche d'encre crue sur le substrat s'effectue par sérigraphie selon un motif préalablement réalisé sur un écran qui est un tamis, et le dép~t est obtenu par pass~ge de l'encre au travers des mailles du t~mis ; l'opération de séchage vise à
éliminer les solvants, tandis que la cuisson de l'ense~ble à haute te~pérature réalise, après élimination des résines polym~res, par
a) une montée en température incorporant une phase ~'élimination des résines polymères, b) un palier de frittage à une température de llordre de 600~C à
1000~C, et c) un refroidissem~nt temporisé.
La technologie "couche épaisse" est très largenent employée en microélectronique pour la fabrication des substrats d'interconnexion des circuits hybrides. Ces substrats servent de supports et d!éléments d'interconnexion aux différents conposants électroniques constituant le circuit, et à cet effet, ils sont essentiellement formes d'un support mécanique jouant également le rôle de dissipateur thermique, sur lequel sont rapportés des couches conductrices, isolantes et/ou résistives, qui réalisent à partir de motifs variés, l'ensemble des interconnexions. Le substrat est généralement une céramique, et le plus souvent de l'alwmine avec un degré de pureté de 96 %.
Les couches épaisses sont elles memes réalisées ~ partir d'encres ou pâtes, qui sont essentiellement constituées d'une phase fonctionnelle, d'un liant inorganique, et dL'un véhicule organique (solvants et résines polymères qui assurent à la pâte une bonne rhéologie).
La phase fonctionnelle assure les proprietés électriques de la couch~ au regard de la conductibilité, de la résistivité ou de l'isolation. Elle se présente sous forme de poudres qui sont métalliques pour les couches conductrices, ~ base de verres ou de céramiques pour les couches isolantes. Le liant inorganique a pour role d'assurer une bonne adhérence entre la couche et le support.
En pratique, le dépot d'une couche d'encre crue sur le substrat s'effectue par sérigraphie selon un motif préalablement réalisé sur un écran qui est un tamis, et le dép~t est obtenu par pass~ge de l'encre au travers des mailles du t~mis ; l'opération de séchage vise à
éliminer les solvants, tandis que la cuisson de l'ense~ble à haute te~pérature réalise, après élimination des résines polym~res, par
2 ~0~2~
frittage et/ou fusion des constituants, un film d'épaisseur comprise entre environ 5 microns et environ 50 microns. qui adhère ~ la surface du support.
I.a cuisson des couches d~encre après s~chage représente une opération complexe de traitement thermique, au cours de laquelle le rôle de l'atmosphère est pri~ordial. En particulier, l'atmosphère a pour but de constituer un environnemen~ adéquat à un déroulement aussi correct que possible des opérations ~e frittage et d.'adhérence de la couche sur le support.
Dans le cas des encres conductrices à base de n~taux nobles tels que le platine, L'or, le palladium ou l'argent, ainsi que pour les encres isolantes et résistives compatibles, la cuisson est réalisée sous air. L'emploi d'une atmosphère oxydante telle que l'air est tout ~
fait approprié pour l'opération d'élimination des résines polynères restant dans la couche après séchage. L'oxygène présent dans l'atmosphère facilite cette élimination des résines par oxydation des composés organiques qui se vaporisent et se p~rolisent avec la montée en température.
A~ contraire, dans le cas des encres conductrices à base d'un métal non noble tel que le cuivre ou autres matériaux dits compatibles, la cuisson nécessite une atm~sphère inerte obtenue par l'enploi de gaz neutres tels l'azote9 l'argon, l'hélium, le cas échéant une combinaison de ces gaz, afin d'éviter l'oxydation du n~tal.
Pour ces encres conductrices à base de cuivre, on recommande d'~ffectuer la cuisson sous azote, avec moins de 1~ ppm d'oxygène présent dans L'atmDsphère de la totalité du four. Cn peut citer à ce propos, h titre ~'exemple, les notices d'e~ploi des encres au cuivre de DU Pont de Nemours, qui recommandent d'effectuer la cuisson des pates conductrices au cuivre dans une atmosphère d'azote contenant entre 5 et 10 ppn d'oxygène.
Dans une telle atm~sphère, bien qu'elle contienne ~uelques p.p.m. d'oxygène, l'élimination des résines polymères est souvent incomplète, surtout quand de grands volumes de pâte sont traités ou encore dans le cas de la réalisation de multicouches qui enserrent des surfaces importantes de diélectrique. Il en r~sulte un certain noTbre de detériorations des couches, not~mment une diminution de leur adh~rence sur le substrat. Les mécani~mes d'apparition de ces --'' 2~2~78 détériorations ont été etudiés dans le cas du report d'encres au cuivre sur alumine, et sont en particulier décrits par R.J. Bacher et V.P.
Siuta, dans un article intitulé ~Firing Process-related Failure Mechanisms in Thick-Film Copper Multilayers~' paru dans "Proc. of the Electronic Conponents Conference, IEEE", 1986 p 471-480.
Une solution proposée concerne le dopage préférentiel de l'at~osphère inerte du four par de l!oxygène, au niveau de la zone d'élimination des résines polym~res, sans modifier les teneurs 0n oxygène des zones de frittage et de refroidissement. Les auteurs ont montré que la teneur en oxygène, me~m~ dans la zone d'élimination des résines polymères, doit rester limi~e, en tout cas inférieure ~ 100 ppm, afin d'obtenir des résultats satisfaisants. A titre d'exe~ple, F.
Franconville et ~. Auray, dans un article intitulé "Copper displaces gold in production of multilayer substrates for computer application"
paru dans "Proc of the Third ~uropean Hybrid Microelectronics Conference", 1981 p 174-187, ont proposé des conditions de cuisson de multicouches au cuivre sur alumine, en recoamandant pour la cuisson des encres diélectrlques compatibles cuivre la présence de 150 à 30~ ppm d'oxygène dans la zone d'élimination des résines polymères, en notant toutefois que la cuisson des couches conductrices au cuivre doit s'effectuer sous azote contenant moins de 20 ppm d'oxygène dans toutes les phases de la cuisson.
Ces recommandations i~pliquent donc la mise en oeuvre de deux atmosphères différentes, l'une pour la cuisson des couches conductrices au cuivre, l'autre pour la cuisson des couches diélectriques compatibles cuivre.
En outre, dans l'article de R.J. Bacher et V.P. Siuta, cité
précéd~mment, les auteurs ont également étudié les effets du dopage en oxygène de l'a~ote au niveau de la zone d'élimination des résines polymères sur les propriétés de circuits ~ulticouches cuivre obtenus dans de telles conditions et sont parvenus à la conclusion que pour une teneur en oxygène aussi élevée que 100 ppn, l'herméticité des couches diélectriques est largement anéliorée. P~r contre, pour ce qui est des couches conductrices au cuivre, ces m~mes auteurs notent, pour des teneurs en oxygène de 100 ppn et pour des teneurs plus élevées, une nette dégradation de la soudabilité des couches cuivre~ lls annoncent 2~2~7~
des conditions correctes de soudabilité pour 30 ppm d'oxygène dans la zone d'élimination des liants polymères.
Enfin, E.A. ~ebb, dans un article intitulé "Effects of Copper Thick-Film Processing on Adhesion and ~ondabilitg" paru dans "Proc. of the 6th European Microelectronics Conference, ISHM", 1987 Bournem~uth England p 128-135, a étudié l'influence des conditions d'atmosph~re appliquées durant la cuisson de couches epaisses conductrices au cuivre sur l'adhésion et la soudabilité des circuits obtenus. Cet auteur constate une amélioration des propriétés d'adhésion pour des teneurs en oxygène dans la zone d'élimination des résines polymeres allant de 7 à
15 ppn, alors qu~au delà de lS ppm d~oxygène, l'auteur note une nette dégradation de la soudabilite des couches cuivre.
1'évolution de l'électronique vers l'utilisation de circuits de puissance et/ou l!élaboration de fonctions complexes nécessitant une implantation très dense des composants conduit à une dissipation de quantités de chaleur nettement plus importantes au niveau du substrat.
Cette évolution a entra~né la recherche de nouveaux materiaux électriquement isolants possédant une conductivité thermique plus élevée que celle de l'alumine. Les propriétés de l'oxyde de berylium (BeD) en font un candidat possible, mais sa toxicité, lorsqu'il se présente sous forme de poudre, a réduit son utilisation en pratique.
Par contre, le nitrure d'aluminium (AlN) possède des propriétés de conduction électrique et thermique comparables, mais peut être manipulé
et usiné sans danger.
Dans ce contexte, le système Cuivre/NitI~re d'aluminium représente finalement une solution tout à fait avantageuse pour la haute intégration des colposants ainsi que pour la microélectronique de puissance, dans la mesure o~ il conjugue les propriétés exceptionelles du cuivre (haute conductivité électrique, excellente soudabilité à
L'étain, ploTb ...) et la conductivité thermique élevée du nitrure d'aluminium.
On a rappelé plus haut la dif~'iculté d'obtention de couches épaisses cuivre de qualité sur alumine. La fabrication de couches épaisses cuivre sur nitrure d'aluninium présente des difficultés sup~lémentaires du fait du caractère non oxyde de cette c~ramique, qui se~ble etre la cause d'une faible mouillabilité du nitrure d'aluminium par les métaux. Dans une lettre technique ('~aterial M~tters", Vol VII, ~2~
n~3), Electro-Science Laboratories a pr~sente une etude ccmparative de l'adhesion initiale et apr~s vieillissement obtenue dans le cas de couches epaisses cuivre réalis~es sur differentes sources d'alumune et de nitrure d'aluminium. L'adhésion ctait suivie par pelage de plots de cuivre de 4 mm . Leurs resultats montrent que pour tous les substrats testes, les adhesions initiales et apr~s vieillissement mesurees dans le cas d'un substrat de nitrure d'aluminium sont environ 50 ~ plus faibles que les valeurs correspondantes obtenues Four un substrat d'alum me.
~ a pr~sente invention a pour objectif de proposer une atmosphère d'elaboration de couches epaisses sur support ~ haute dissipation thermique de type nitrure d'aluminium, qui dans le cas d'encres cu pates à base de metaux non nobles tels aue le cuivre, ou autres materiaux compatibles, assure une bcnne adherence des couches/ une qualite excellente et une reproductibilite des proprietes elec riques, mecaniques et thermiques de 1'el~mer.t electronique, conditions indisper,sables à la realisation et au bcn fonctionnement de circuits ëlectroniaues mettant en oeuvre une implantation tras dense de cc~posants etiou utilisant des circuits de puissance.
Selon 1'invention l'atmosphère de la phase d'elLmmation des resines polym~res presente une teneur en oxygène ccmprise entre 100 ppm et 5.000 ppm, alors que les teneurs en oxygène de l'atmosphère de frittage à haute temperature et de 1'atmosph~re de refroidissement doivent être inférieures à environ 10 ppm, et de preference 1'atmosph2re de la phase d'elimination des resines polymères pr~sente une teneur en oxyg~ne ccmprise entre 250 ppm et 3000 ppm.
C'est donc le merite de la presente invention d'avoir decouvert, en contradiction apparente avec les travaux cites en r~ference plus haut, aue lors de la cuisson de couches epaisses à base d'un m~tal non noble tel aue le cuivre, sur support de nitrure d'aluminium, la presence d'oxyg~ne dans l'atmosph~re inerte d'un four, au niveau de la phase d'elimination des resines polymères ameliore les caracteristiques physiques des couches, en particulier l'adhesion des couches sur le support, jusqu'à des valeurs cQ~parables aux performances atteintes dans le cas du report de couches epaisses cuivre sur substrat d'alumir.e. LRS
perfoxmances correspondantes en résistivite sont bonnes malgre les teneurs en oxygène elev~es utilisees.
2 ~ 7 ~
Selon une forme de mise en oe uvre, on assure, préalablement à
ladite élaboration une preoxydation du support de nitrure d'alu~nium sous atmiosphère oxydante, par exemple sous air ou sous un melange d'a20te, d'hydroyène et de vapeur d'eau, ~ une température camprise entre 1200 et 1500~C, pendant un temps de traitement de l'ordre d'une heure, ce qui a~eliore l'adhesion des couches sur le support. La cuisson des couches épaisses cuivre sur ces supports de nitrure- d'aluminium préoxydes est alors effectu~e dans une atmosphère inerte ccmportant, au niveau de la zone d'elimination des résines polyme'res, une teneur en oxygène inffrieure ~ 250 ppm.
L'invention est maintenar,t détaill~e en réf~rence aux exemples ci-dessous :
On a utilisé des encres commerciales à base de cuivre que l'on a cuites sous differentes atm~sphères à base d'azote après avoir ete serigraphiees et séch~es en procedant de la fason qui est habituellement employee d2ns l'industrie.
Le motif de tests choisi co~Lprend, entre autres~ une lyre pour evaluer la résistivité, et des plots de taille difffrente pour e~valuer l'adhérence. Les plots sont des carrés de 1,5 ou 2 mm de côté. Ce motif a été sérigraphié sur des substrats carres en nitrure d'aluminium de 50,8 mm de côte. Le degr~ de pureté des substrats de nitrure d'aluminium utilisfs est supérieur à 98 %.
Les cuissons sous atm~sphères ont ftf- réalisées dans un four à
passage industriel classique du genre t2pis transporteur. Ie cycle complet de cuisson qui a été choisi dure 55 m~lutes avec un palier de frittage ~ 900~C (plus ou mcins 2~C) pendant environ 10 minutes.
Apr~s cuisson, un ensemble de tests électriques et m~caniques ont éte r~alises, ccmprenant des mesures d'adh~rence, de resistivite, de soudabilite et d'aptitude au cablage.
Pour l'adhérence qui est un paramètre particullare~ent critique dans le cas des couches epaisses cuivre, on a opf-r~ de la fa~on suivante : des crochets en cuivre ont ~té soudes à 11 ~ta m-plcmb-argent (62-36-2) à 215~C sur des plots en cuivre, puis ces crochets ont subi des tests de traction et les forces de ruptllre ont eté mesurées afin d'evaluer le pouvoir d'adherence.
2 ~ 7 ~
,, .
Le vieillissement a consisté à placer sous étuve à 150~ C
pendant 200 h, des crochets soudés sur des plots avant de leur faire subir des tests de traction, coom~ décrit précéde~ment.
Le test n~ 1 a consisté en une cuisson sous atmosphère d'azote dit industriel, sans addition de dopants gazeux, dont la teneur en oxygène est de 4 ppm et la teneur en vapeur d'eau de 12 ppm.
Le test n~ 2 a consisté en une cuisson sous atmosphère d'azote avec addition d'oxyg~ne dans la zone d~élimination des résines polymbres avec une teneur en oxygène de 500 pp~, la teneur en vapeur d'eau restant à 12 ppm.
Le test n~ 3 a consisté en une cuisson sous atmosph~re d'azote avec addition d'oxygène dans la zone d'élimination des résines polymbres, avec une teneur en oxygbne de 4000 ppm, la teneur en vapeur d'eau restant à 12 ppm.
Résultats co~paratifs :
Test n~ 1 Test n~ 2 Test n~ 3 Résistivité de la couche 1.60 + O.OS1.40 ~ O.OS2.00 ~ 0.05 (milliohms/carré/18~n) Adhérence initiale nulle 14 + 2.5 30 ~ 4.2 (N/mn2 ) Adhérence après nulle 6D2 + 1.7 18.7 + 1.7 vieillissement (N/mm2) Aptitude au microcablage (en ~N, cablage thermo- nulle 94 + 24 100 + 21 sonique de fil d'or de 30 ~m de di~mètre) Les couches épaisses cuivre obtenues dans le cadre du test n~ 1 étaient très largement décollées du substrat, d!o~ une importante dégradation des propriétés électriques et mécaniques des couches, et une quasi-impossibilité d'effectuer les mesures.
Les résultats pr~sent~s montrent bien que l'addition d'oxygène exclusivement dans la zone d'élimination des résines polymères du four donne des caractéristiques physiques ameliorées en ce qui concerne les couches epaisses cuivre sur substrat de nitrure d'aluminium en particulier pour l'adhésion initiale et après vieillissement.
frittage et/ou fusion des constituants, un film d'épaisseur comprise entre environ 5 microns et environ 50 microns. qui adhère ~ la surface du support.
I.a cuisson des couches d~encre après s~chage représente une opération complexe de traitement thermique, au cours de laquelle le rôle de l'atmosphère est pri~ordial. En particulier, l'atmosphère a pour but de constituer un environnemen~ adéquat à un déroulement aussi correct que possible des opérations ~e frittage et d.'adhérence de la couche sur le support.
Dans le cas des encres conductrices à base de n~taux nobles tels que le platine, L'or, le palladium ou l'argent, ainsi que pour les encres isolantes et résistives compatibles, la cuisson est réalisée sous air. L'emploi d'une atmosphère oxydante telle que l'air est tout ~
fait approprié pour l'opération d'élimination des résines polynères restant dans la couche après séchage. L'oxygène présent dans l'atmosphère facilite cette élimination des résines par oxydation des composés organiques qui se vaporisent et se p~rolisent avec la montée en température.
A~ contraire, dans le cas des encres conductrices à base d'un métal non noble tel que le cuivre ou autres matériaux dits compatibles, la cuisson nécessite une atm~sphère inerte obtenue par l'enploi de gaz neutres tels l'azote9 l'argon, l'hélium, le cas échéant une combinaison de ces gaz, afin d'éviter l'oxydation du n~tal.
Pour ces encres conductrices à base de cuivre, on recommande d'~ffectuer la cuisson sous azote, avec moins de 1~ ppm d'oxygène présent dans L'atmDsphère de la totalité du four. Cn peut citer à ce propos, h titre ~'exemple, les notices d'e~ploi des encres au cuivre de DU Pont de Nemours, qui recommandent d'effectuer la cuisson des pates conductrices au cuivre dans une atmosphère d'azote contenant entre 5 et 10 ppn d'oxygène.
Dans une telle atm~sphère, bien qu'elle contienne ~uelques p.p.m. d'oxygène, l'élimination des résines polymères est souvent incomplète, surtout quand de grands volumes de pâte sont traités ou encore dans le cas de la réalisation de multicouches qui enserrent des surfaces importantes de diélectrique. Il en r~sulte un certain noTbre de detériorations des couches, not~mment une diminution de leur adh~rence sur le substrat. Les mécani~mes d'apparition de ces --'' 2~2~78 détériorations ont été etudiés dans le cas du report d'encres au cuivre sur alumine, et sont en particulier décrits par R.J. Bacher et V.P.
Siuta, dans un article intitulé ~Firing Process-related Failure Mechanisms in Thick-Film Copper Multilayers~' paru dans "Proc. of the Electronic Conponents Conference, IEEE", 1986 p 471-480.
Une solution proposée concerne le dopage préférentiel de l'at~osphère inerte du four par de l!oxygène, au niveau de la zone d'élimination des résines polym~res, sans modifier les teneurs 0n oxygène des zones de frittage et de refroidissement. Les auteurs ont montré que la teneur en oxygène, me~m~ dans la zone d'élimination des résines polymères, doit rester limi~e, en tout cas inférieure ~ 100 ppm, afin d'obtenir des résultats satisfaisants. A titre d'exe~ple, F.
Franconville et ~. Auray, dans un article intitulé "Copper displaces gold in production of multilayer substrates for computer application"
paru dans "Proc of the Third ~uropean Hybrid Microelectronics Conference", 1981 p 174-187, ont proposé des conditions de cuisson de multicouches au cuivre sur alumine, en recoamandant pour la cuisson des encres diélectrlques compatibles cuivre la présence de 150 à 30~ ppm d'oxygène dans la zone d'élimination des résines polymères, en notant toutefois que la cuisson des couches conductrices au cuivre doit s'effectuer sous azote contenant moins de 20 ppm d'oxygène dans toutes les phases de la cuisson.
Ces recommandations i~pliquent donc la mise en oeuvre de deux atmosphères différentes, l'une pour la cuisson des couches conductrices au cuivre, l'autre pour la cuisson des couches diélectriques compatibles cuivre.
En outre, dans l'article de R.J. Bacher et V.P. Siuta, cité
précéd~mment, les auteurs ont également étudié les effets du dopage en oxygène de l'a~ote au niveau de la zone d'élimination des résines polymères sur les propriétés de circuits ~ulticouches cuivre obtenus dans de telles conditions et sont parvenus à la conclusion que pour une teneur en oxygène aussi élevée que 100 ppn, l'herméticité des couches diélectriques est largement anéliorée. P~r contre, pour ce qui est des couches conductrices au cuivre, ces m~mes auteurs notent, pour des teneurs en oxygène de 100 ppn et pour des teneurs plus élevées, une nette dégradation de la soudabilité des couches cuivre~ lls annoncent 2~2~7~
des conditions correctes de soudabilité pour 30 ppm d'oxygène dans la zone d'élimination des liants polymères.
Enfin, E.A. ~ebb, dans un article intitulé "Effects of Copper Thick-Film Processing on Adhesion and ~ondabilitg" paru dans "Proc. of the 6th European Microelectronics Conference, ISHM", 1987 Bournem~uth England p 128-135, a étudié l'influence des conditions d'atmosph~re appliquées durant la cuisson de couches epaisses conductrices au cuivre sur l'adhésion et la soudabilité des circuits obtenus. Cet auteur constate une amélioration des propriétés d'adhésion pour des teneurs en oxygène dans la zone d'élimination des résines polymeres allant de 7 à
15 ppn, alors qu~au delà de lS ppm d~oxygène, l'auteur note une nette dégradation de la soudabilite des couches cuivre.
1'évolution de l'électronique vers l'utilisation de circuits de puissance et/ou l!élaboration de fonctions complexes nécessitant une implantation très dense des composants conduit à une dissipation de quantités de chaleur nettement plus importantes au niveau du substrat.
Cette évolution a entra~né la recherche de nouveaux materiaux électriquement isolants possédant une conductivité thermique plus élevée que celle de l'alumine. Les propriétés de l'oxyde de berylium (BeD) en font un candidat possible, mais sa toxicité, lorsqu'il se présente sous forme de poudre, a réduit son utilisation en pratique.
Par contre, le nitrure d'aluminium (AlN) possède des propriétés de conduction électrique et thermique comparables, mais peut être manipulé
et usiné sans danger.
Dans ce contexte, le système Cuivre/NitI~re d'aluminium représente finalement une solution tout à fait avantageuse pour la haute intégration des colposants ainsi que pour la microélectronique de puissance, dans la mesure o~ il conjugue les propriétés exceptionelles du cuivre (haute conductivité électrique, excellente soudabilité à
L'étain, ploTb ...) et la conductivité thermique élevée du nitrure d'aluminium.
On a rappelé plus haut la dif~'iculté d'obtention de couches épaisses cuivre de qualité sur alumine. La fabrication de couches épaisses cuivre sur nitrure d'aluninium présente des difficultés sup~lémentaires du fait du caractère non oxyde de cette c~ramique, qui se~ble etre la cause d'une faible mouillabilité du nitrure d'aluminium par les métaux. Dans une lettre technique ('~aterial M~tters", Vol VII, ~2~
n~3), Electro-Science Laboratories a pr~sente une etude ccmparative de l'adhesion initiale et apr~s vieillissement obtenue dans le cas de couches epaisses cuivre réalis~es sur differentes sources d'alumune et de nitrure d'aluminium. L'adhésion ctait suivie par pelage de plots de cuivre de 4 mm . Leurs resultats montrent que pour tous les substrats testes, les adhesions initiales et apr~s vieillissement mesurees dans le cas d'un substrat de nitrure d'aluminium sont environ 50 ~ plus faibles que les valeurs correspondantes obtenues Four un substrat d'alum me.
~ a pr~sente invention a pour objectif de proposer une atmosphère d'elaboration de couches epaisses sur support ~ haute dissipation thermique de type nitrure d'aluminium, qui dans le cas d'encres cu pates à base de metaux non nobles tels aue le cuivre, ou autres materiaux compatibles, assure une bcnne adherence des couches/ une qualite excellente et une reproductibilite des proprietes elec riques, mecaniques et thermiques de 1'el~mer.t electronique, conditions indisper,sables à la realisation et au bcn fonctionnement de circuits ëlectroniaues mettant en oeuvre une implantation tras dense de cc~posants etiou utilisant des circuits de puissance.
Selon 1'invention l'atmosphère de la phase d'elLmmation des resines polym~res presente une teneur en oxygène ccmprise entre 100 ppm et 5.000 ppm, alors que les teneurs en oxygène de l'atmosphère de frittage à haute temperature et de 1'atmosph~re de refroidissement doivent être inférieures à environ 10 ppm, et de preference 1'atmosph2re de la phase d'elimination des resines polymères pr~sente une teneur en oxyg~ne ccmprise entre 250 ppm et 3000 ppm.
C'est donc le merite de la presente invention d'avoir decouvert, en contradiction apparente avec les travaux cites en r~ference plus haut, aue lors de la cuisson de couches epaisses à base d'un m~tal non noble tel aue le cuivre, sur support de nitrure d'aluminium, la presence d'oxyg~ne dans l'atmosph~re inerte d'un four, au niveau de la phase d'elimination des resines polymères ameliore les caracteristiques physiques des couches, en particulier l'adhesion des couches sur le support, jusqu'à des valeurs cQ~parables aux performances atteintes dans le cas du report de couches epaisses cuivre sur substrat d'alumir.e. LRS
perfoxmances correspondantes en résistivite sont bonnes malgre les teneurs en oxygène elev~es utilisees.
2 ~ 7 ~
Selon une forme de mise en oe uvre, on assure, préalablement à
ladite élaboration une preoxydation du support de nitrure d'alu~nium sous atmiosphère oxydante, par exemple sous air ou sous un melange d'a20te, d'hydroyène et de vapeur d'eau, ~ une température camprise entre 1200 et 1500~C, pendant un temps de traitement de l'ordre d'une heure, ce qui a~eliore l'adhesion des couches sur le support. La cuisson des couches épaisses cuivre sur ces supports de nitrure- d'aluminium préoxydes est alors effectu~e dans une atmosphère inerte ccmportant, au niveau de la zone d'elimination des résines polyme'res, une teneur en oxygène inffrieure ~ 250 ppm.
L'invention est maintenar,t détaill~e en réf~rence aux exemples ci-dessous :
On a utilisé des encres commerciales à base de cuivre que l'on a cuites sous differentes atm~sphères à base d'azote après avoir ete serigraphiees et séch~es en procedant de la fason qui est habituellement employee d2ns l'industrie.
Le motif de tests choisi co~Lprend, entre autres~ une lyre pour evaluer la résistivité, et des plots de taille difffrente pour e~valuer l'adhérence. Les plots sont des carrés de 1,5 ou 2 mm de côté. Ce motif a été sérigraphié sur des substrats carres en nitrure d'aluminium de 50,8 mm de côte. Le degr~ de pureté des substrats de nitrure d'aluminium utilisfs est supérieur à 98 %.
Les cuissons sous atm~sphères ont ftf- réalisées dans un four à
passage industriel classique du genre t2pis transporteur. Ie cycle complet de cuisson qui a été choisi dure 55 m~lutes avec un palier de frittage ~ 900~C (plus ou mcins 2~C) pendant environ 10 minutes.
Apr~s cuisson, un ensemble de tests électriques et m~caniques ont éte r~alises, ccmprenant des mesures d'adh~rence, de resistivite, de soudabilite et d'aptitude au cablage.
Pour l'adhérence qui est un paramètre particullare~ent critique dans le cas des couches epaisses cuivre, on a opf-r~ de la fa~on suivante : des crochets en cuivre ont ~té soudes à 11 ~ta m-plcmb-argent (62-36-2) à 215~C sur des plots en cuivre, puis ces crochets ont subi des tests de traction et les forces de ruptllre ont eté mesurées afin d'evaluer le pouvoir d'adherence.
2 ~ 7 ~
,, .
Le vieillissement a consisté à placer sous étuve à 150~ C
pendant 200 h, des crochets soudés sur des plots avant de leur faire subir des tests de traction, coom~ décrit précéde~ment.
Le test n~ 1 a consisté en une cuisson sous atmosphère d'azote dit industriel, sans addition de dopants gazeux, dont la teneur en oxygène est de 4 ppm et la teneur en vapeur d'eau de 12 ppm.
Le test n~ 2 a consisté en une cuisson sous atmosphère d'azote avec addition d'oxyg~ne dans la zone d~élimination des résines polymbres avec une teneur en oxygène de 500 pp~, la teneur en vapeur d'eau restant à 12 ppm.
Le test n~ 3 a consisté en une cuisson sous atmosph~re d'azote avec addition d'oxygène dans la zone d'élimination des résines polymbres, avec une teneur en oxygbne de 4000 ppm, la teneur en vapeur d'eau restant à 12 ppm.
Résultats co~paratifs :
Test n~ 1 Test n~ 2 Test n~ 3 Résistivité de la couche 1.60 + O.OS1.40 ~ O.OS2.00 ~ 0.05 (milliohms/carré/18~n) Adhérence initiale nulle 14 + 2.5 30 ~ 4.2 (N/mn2 ) Adhérence après nulle 6D2 + 1.7 18.7 + 1.7 vieillissement (N/mm2) Aptitude au microcablage (en ~N, cablage thermo- nulle 94 + 24 100 + 21 sonique de fil d'or de 30 ~m de di~mètre) Les couches épaisses cuivre obtenues dans le cadre du test n~ 1 étaient très largement décollées du substrat, d!o~ une importante dégradation des propriétés électriques et mécaniques des couches, et une quasi-impossibilité d'effectuer les mesures.
Les résultats pr~sent~s montrent bien que l'addition d'oxygène exclusivement dans la zone d'élimination des résines polymères du four donne des caractéristiques physiques ameliorées en ce qui concerne les couches epaisses cuivre sur substrat de nitrure d'aluminium en particulier pour l'adhésion initiale et après vieillissement.
Claims (3)
1. Procédé d'élaboration de moyens de connexions électriques, en particulier de substrats d'interconnexion pour circuits hybrides, selon lequel on procède après dépôt d'une couche d'encre crue sur un support à haute dissipation thermique du type nitrure d'aluminium, à un séchage préliminaire de cette encre à une température de l'ordre de 100°C à 150°C, puis à une cuisson comprenant :
a) une montée en température incorporant une phase d'élimination des résines polymères, b) un palier de frittage à une température de l'ordre de 600°C à
1000°C, et c) un refroidissement temporisé, du genre où, de façon connue en soi, l'atmosphère de la phase d'élimination des résines polymères présente une teneur en oxygène pouvant aller é plusieurs centaines de ppm, alors que l'atmosphère de frittage présente une teneur en oxygène nettement plus faible, caractérisé en ce que l'atmosphère de la phase d'élimination des résines polymères présente une teneur en oxygène comprise entre 100 ppm et 5,000 ppm, alors que les teneurs en oxygène de l'atmosphère de frittage à haute température et de l'atmosphère de refroidissement restent inférieures à environ 10 ppm.
a) une montée en température incorporant une phase d'élimination des résines polymères, b) un palier de frittage à une température de l'ordre de 600°C à
1000°C, et c) un refroidissement temporisé, du genre où, de façon connue en soi, l'atmosphère de la phase d'élimination des résines polymères présente une teneur en oxygène pouvant aller é plusieurs centaines de ppm, alors que l'atmosphère de frittage présente une teneur en oxygène nettement plus faible, caractérisé en ce que l'atmosphère de la phase d'élimination des résines polymères présente une teneur en oxygène comprise entre 100 ppm et 5,000 ppm, alors que les teneurs en oxygène de l'atmosphère de frittage à haute température et de l'atmosphère de refroidissement restent inférieures à environ 10 ppm.
2, Procédé d'élaboration selon la revendication 1, caractérisé
en ce que l'atmosphère de la phase d'élimination des résines polymères présente une teneur en oxygène comprise entre 250 ppm et 3000 ppm.
en ce que l'atmosphère de la phase d'élimination des résines polymères présente une teneur en oxygène comprise entre 250 ppm et 3000 ppm.
3. Procédé d'élaboration selon la revendication 1, du genre où
l'on assure, préalablement à ladite élaboration, une préoxydation du support de nitrure d'aluminium sous atmosphère oxydante, notamment sous air ou sous un mélange d'azote, d'hydrogène et de vapeur d'eau, à une température comprise entre 1200°C et 1500°C pendant une durée de l'ordre de l'heure, caractérisé en ce que pour la phase de cuisson, on limite l'atmosphère d'élimination des lésines polymères à une teneur en oxygène inférieure à 250 ppm.
l'on assure, préalablement à ladite élaboration, une préoxydation du support de nitrure d'aluminium sous atmosphère oxydante, notamment sous air ou sous un mélange d'azote, d'hydrogène et de vapeur d'eau, à une température comprise entre 1200°C et 1500°C pendant une durée de l'ordre de l'heure, caractérisé en ce que pour la phase de cuisson, on limite l'atmosphère d'élimination des lésines polymères à une teneur en oxygène inférieure à 250 ppm.
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